JPH11171552A - 金属フェライトおよびその製造方法 - Google Patents
金属フェライトおよびその製造方法Info
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- JPH11171552A JPH11171552A JP9350096A JP35009697A JPH11171552A JP H11171552 A JPH11171552 A JP H11171552A JP 9350096 A JP9350096 A JP 9350096A JP 35009697 A JP35009697 A JP 35009697A JP H11171552 A JPH11171552 A JP H11171552A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 比表面積が大きく、しかも製造が容易な金属
フェライトを実現する。 【解決手段】 金属フェライトの製造方法は、鉄化合物
と、リチウム、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、
カルシウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケ
ル、銅、亜鉛、ルビジウム、ストロンチウム、カドミウ
ム、バリウムおよび鉛からなる群から選ばれた１種の金
属の化合物とを含む溶液を活性炭に含浸させる工程と、
前記溶液が含浸された活性炭を３５０〜５００℃で熱処
理する工程とを含んでいる。
フェライトを実現する。 【解決手段】 金属フェライトの製造方法は、鉄化合物
と、リチウム、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、
カルシウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケ
ル、銅、亜鉛、ルビジウム、ストロンチウム、カドミウ
ム、バリウムおよび鉛からなる群から選ばれた１種の金
属の化合物とを含む溶液を活性炭に含浸させる工程と、
前記溶液が含浸された活性炭を３５０〜５００℃で熱処
理する工程とを含んでいる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属フェライトお
よびその製造方法、特に、磁性材料や触媒等に利用可能
な金属フェライトおよびその製造方法に関する。
よびその製造方法、特に、磁性材料や触媒等に利用可能
な金属フェライトおよびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】複合酸化物である金属フェライトは、電
子産業で広く利用可能な磁性材料であると共に触媒とし
ての利用も期待されている。このような金属フェライト
は、例えば平賀貞太郎らによる“電子材料シリーズ・フ
ェライト”（４４〜４８頁：丸善（１９８６））に記載
されているように、微細な金属酸化物を混練した後、こ
れを空気中において約１，０００℃で焼成する、いわゆ
る「乾式法」により製造されている。これに対し、最近
では、有機金属錯体のエタノール溶液を高温で加水分解
する方法（例えば、K. Haneda, et al., IEEE Trans. M
ag. MAG-23, 3134-3136 (1987)参照）、共沈法（例え
ば、S. Kulkarni, et al., J. Mater. Sci.,24, 3739-3
744 (1989)参照）、ゾル・ゲル法（例えば、C. Surig,
et al., Appl. Phys. Lett., 63, 2836-2838 (1993)参
照）およびエアロゾル法（例えば、A.Clearfield, et a
l., J. Am. Ceram. Soc., 72, 1789-1792 (1989)参照）
と称される各種の方法も開発されており、金属フェライ
トの製造方法は多様化しつつある。
子産業で広く利用可能な磁性材料であると共に触媒とし
ての利用も期待されている。このような金属フェライト
は、例えば平賀貞太郎らによる“電子材料シリーズ・フ
ェライト”（４４〜４８頁：丸善（１９８６））に記載
されているように、微細な金属酸化物を混練した後、こ
れを空気中において約１，０００℃で焼成する、いわゆ
る「乾式法」により製造されている。これに対し、最近
では、有機金属錯体のエタノール溶液を高温で加水分解
する方法（例えば、K. Haneda, et al., IEEE Trans. M
ag. MAG-23, 3134-3136 (1987)参照）、共沈法（例え
ば、S. Kulkarni, et al., J. Mater. Sci.,24, 3739-3
744 (1989)参照）、ゾル・ゲル法（例えば、C. Surig,
et al., Appl. Phys. Lett., 63, 2836-2838 (1993)参
照）およびエアロゾル法（例えば、A.Clearfield, et a
l., J. Am. Ceram. Soc., 72, 1789-1792 (1989)参照）
と称される各種の方法も開発されており、金属フェライ
トの製造方法は多様化しつつある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上述のよう
な金属フェライトは、一般に、比表面積が大きい程、磁
性材料や触媒としての利用価値が高いものと考えられて
いる。しかし、上述の各種製造方法は、その実施に当た
り焼成温度および焼成時間を約７００〜１０００℃およ
び数十時間にそれぞれ設定する必要がある等、多くの費
用と労力を伴う場合が多い。また、焼成温度を高く設定
する必要があるが故に金属フェライトの凝集が起こりや
すく、比表面積が大きな微粒子粉末状の金属フェライト
を製造するのが事実上困難である。
な金属フェライトは、一般に、比表面積が大きい程、磁
性材料や触媒としての利用価値が高いものと考えられて
いる。しかし、上述の各種製造方法は、その実施に当た
り焼成温度および焼成時間を約７００〜１０００℃およ
び数十時間にそれぞれ設定する必要がある等、多くの費
用と労力を伴う場合が多い。また、焼成温度を高く設定
する必要があるが故に金属フェライトの凝集が起こりや
すく、比表面積が大きな微粒子粉末状の金属フェライト
を製造するのが事実上困難である。
【０００４】なお、金属フェライトを凝集させることな
く微粒子粉末状で得ることを目的として、金属水酸化物
沈殿と融剤とを混合して焼成する方法（特開平２−２８
９４３１号公報）や水ガラスと食塩を添加する方法（特
開昭６３−３０３２４号公報）などが提案されている
が、これらの製造方法は、焼成温度を少なくとも７５０
℃程度に設定する必要があるため、金属フェライトの製
造に多くの費用と労力を要する点では上述の各種製造方
法の場合と同じである。
く微粒子粉末状で得ることを目的として、金属水酸化物
沈殿と融剤とを混合して焼成する方法（特開平２−２８
９４３１号公報）や水ガラスと食塩を添加する方法（特
開昭６３−３０３２４号公報）などが提案されている
が、これらの製造方法は、焼成温度を少なくとも７５０
℃程度に設定する必要があるため、金属フェライトの製
造に多くの費用と労力を要する点では上述の各種製造方
法の場合と同じである。
【０００５】本発明の目的は、比表面積が大きく、しか
も製造が容易な金属フェライトを実現することにある。
も製造が容易な金属フェライトを実現することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の金属フェライト
は、一般式Ｍ1Ｆｅ2Ｏ4（ここで、Ｍ1は、Ｍｇ、Ｃａ、
Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、ＺｎまたはＣｄ
を示す）、一般式Ｍ2Ｆｅ5Ｏ8（ここで、Ｍ2は、Ｌｉ、
Ｎａ、ＫまたはＲｂを示す）および一般式Ｍ3Ｆｅ12Ｏ
19（ここで、Ｍ3は、Ｂａ、ＳｒまたはＰｂを示す）か
らなる群から選ばれた１種の一般式で表され、活性炭に
担持されている。
は、一般式Ｍ1Ｆｅ2Ｏ4（ここで、Ｍ1は、Ｍｇ、Ｃａ、
Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、ＺｎまたはＣｄ
を示す）、一般式Ｍ2Ｆｅ5Ｏ8（ここで、Ｍ2は、Ｌｉ、
Ｎａ、ＫまたはＲｂを示す）および一般式Ｍ3Ｆｅ12Ｏ
19（ここで、Ｍ3は、Ｂａ、ＳｒまたはＰｂを示す）か
らなる群から選ばれた１種の一般式で表され、活性炭に
担持されている。
【０００７】本発明に係る金属フェライトの製造方法
は、鉄と、リチウム、ナトリウム、カリウム、マグネシ
ウム、カルシウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、
ニッケル、銅、亜鉛、ルビジウム、ストロンチウム、カ
ドミウム、バリウムおよび鉛からなる群から選ばれた１
種の金属とを含む溶液を活性炭に含浸させる工程と、前
記溶液が含浸された活性炭を３５０〜５００℃で熱処理
する工程とを含んでいる。
は、鉄と、リチウム、ナトリウム、カリウム、マグネシ
ウム、カルシウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、
ニッケル、銅、亜鉛、ルビジウム、ストロンチウム、カ
ドミウム、バリウムおよび鉛からなる群から選ばれた１
種の金属とを含む溶液を活性炭に含浸させる工程と、前
記溶液が含浸された活性炭を３５０〜５００℃で熱処理
する工程とを含んでいる。
【０００８】ここで用いられる上述の溶液は、例えば水
溶液である。また、ここで用いられる活性炭は、例えば
繊維状である。
溶液である。また、ここで用いられる活性炭は、例えば
繊維状である。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明の金属フェライトは、一般
式Ｍ1Ｆｅ2Ｏ4、一般式Ｍ2Ｆｅ5Ｏ8または一般式Ｍ3Ｆ
ｅ12Ｏ19で表される微細な粒子状であり、活性炭に担持
されている。なお、各一般式において、Ｍ1はＭｇ、Ｃ
ａ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎまたは
Ｃｄを、Ｍ2はＬｉ、Ｎａ、ＫまたはＲｂを、Ｍ3はＢ
ａ、ＳｒまたはＰｂをそれぞれ示している。
式Ｍ1Ｆｅ2Ｏ4、一般式Ｍ2Ｆｅ5Ｏ8または一般式Ｍ3Ｆ
ｅ12Ｏ19で表される微細な粒子状であり、活性炭に担持
されている。なお、各一般式において、Ｍ1はＭｇ、Ｃ
ａ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎまたは
Ｃｄを、Ｍ2はＬｉ、Ｎａ、ＫまたはＲｂを、Ｍ3はＢ
ａ、ＳｒまたはＰｂをそれぞれ示している。
【００１０】ここで用いられる、金属フェライトを担持
する活性炭は、通常入手できる粉末状・粒状・繊維状等
の各種の形態、形状のものであり、特に限定されるもの
ではない。なお、ここで言う活性炭は、木炭・竹炭等の
「炭」と称されるものすべてを含む概念である。
する活性炭は、通常入手できる粉末状・粒状・繊維状等
の各種の形態、形状のものであり、特に限定されるもの
ではない。なお、ここで言う活性炭は、木炭・竹炭等の
「炭」と称されるものすべてを含む概念である。
【００１１】上述の活性炭は、後述する金属フェライト
の製造方法において用いる金属溶液が分散しながら速や
かに浸透して吸着することから、比表面積の大きなもの
が好ましい。また、金属フェライトを担持した状態で成
型加工し易いことから、繊維状の活性炭を用いるのが特
に好ましい。
の製造方法において用いる金属溶液が分散しながら速や
かに浸透して吸着することから、比表面積の大きなもの
が好ましい。また、金属フェライトを担持した状態で成
型加工し易いことから、繊維状の活性炭を用いるのが特
に好ましい。
【００１２】次に、上述の金属フェライトの製造方法を
説明する。先ず、所定の金属を含む溶液を調製する。こ
こで、この溶液に含める金属は、製造する金属フェライ
トの種類毎に組み合わせを設定する必要がある。具体的
には下記の通りである。
説明する。先ず、所定の金属を含む溶液を調製する。こ
こで、この溶液に含める金属は、製造する金属フェライ
トの種類毎に組み合わせを設定する必要がある。具体的
には下記の通りである。
【００１３】（金属フェライトが一般式Ｍ1Ｆｅ2Ｏ4で
示される場合）鉄と、マグネシウム、カルシウム、クロ
ム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛およ
びカドミウムのうちの一つとの組み合わせ。
示される場合）鉄と、マグネシウム、カルシウム、クロ
ム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛およ
びカドミウムのうちの一つとの組み合わせ。
【００１４】（金属フェライトが一般式Ｍ2Ｆｅ5Ｏ8で
示される場合）鉄と、リチウム、ナトリウム、カリウム
およびルビジウムのうちの一つとの組み合わせ。
示される場合）鉄と、リチウム、ナトリウム、カリウム
およびルビジウムのうちの一つとの組み合わせ。
【００１５】（金属フェライトがＭ3Ｆｅ12Ｏ19で示さ
れる場合）鉄と、バリウム、ストロンチウムおよび鉛の
うちの一つとの組み合わせ。
れる場合）鉄と、バリウム、ストロンチウムおよび鉛の
うちの一つとの組み合わせ。
【００１６】上述の溶液を調製する場合は、通常、上述
の各種金属の化合物を溶媒に溶解する。ここで利用可能
な金属化合物は、溶媒に溶解可能なものであれば特に限
定されるものではなく、各種の無機化合物、有機酸塩お
よび有機金属化合物である。無機化合物としては、例え
ば、上述の金属の塩化物や硝酸塩などを用いることがで
きる。より具体的には、塩化鉄、硝酸鉄および塩化ナト
リウムなどを例示することができる。また、有機酸塩と
しては、酢酸カリウムなどの酢酸塩、トリスアセチルア
セトナト鉄などのアセチルアセトン錯体等を例示するこ
とができる。さらに、有機金属化合物としては、例え
ば、ビスシクロペンタジエニルマグネシウムなどの、上
述の金属とシクロペンタジエンとの錯体を挙げることが
できる。
の各種金属の化合物を溶媒に溶解する。ここで利用可能
な金属化合物は、溶媒に溶解可能なものであれば特に限
定されるものではなく、各種の無機化合物、有機酸塩お
よび有機金属化合物である。無機化合物としては、例え
ば、上述の金属の塩化物や硝酸塩などを用いることがで
きる。より具体的には、塩化鉄、硝酸鉄および塩化ナト
リウムなどを例示することができる。また、有機酸塩と
しては、酢酸カリウムなどの酢酸塩、トリスアセチルア
セトナト鉄などのアセチルアセトン錯体等を例示するこ
とができる。さらに、有機金属化合物としては、例え
ば、ビスシクロペンタジエニルマグネシウムなどの、上
述の金属とシクロペンタジエンとの錯体を挙げることが
できる。
【００１７】一方、ここで用いられる溶媒は、上述の金
属化合物を溶解することができるものである。この様な
溶媒は、種類が特に限定されるものではないが、利用す
る金属化合物の種類に応じて適宜選択することができ
る。例えば塩化鉄と硝酸カリウムとを組み合わせて用い
る場合は水を、トリスアセチルアセトナト鉄とビスアセ
チルアセトナトマグネシウムとを組み合わせて用いる場
合は酢酸やキノリンなどの有機溶媒を用いることができ
る。なお、溶媒としては、取り扱いの容易さから水を使
用するのが好ましい。換言すると、上述の溶液として
は、所定の組み合わせの金属化合物を含む水溶液が好ま
しく用いられる。
属化合物を溶解することができるものである。この様な
溶媒は、種類が特に限定されるものではないが、利用す
る金属化合物の種類に応じて適宜選択することができ
る。例えば塩化鉄と硝酸カリウムとを組み合わせて用い
る場合は水を、トリスアセチルアセトナト鉄とビスアセ
チルアセトナトマグネシウムとを組み合わせて用いる場
合は酢酸やキノリンなどの有機溶媒を用いることができ
る。なお、溶媒としては、取り扱いの容易さから水を使
用するのが好ましい。換言すると、上述の溶液として
は、所定の組み合わせの金属化合物を含む水溶液が好ま
しく用いられる。
【００１８】上述の溶液において、鉄化合物と、それに
組合せる他の金属化合物との比率は任意に設定すること
ができる。但し、この比率は、調製しようとする金属フ
ェライトの組成に対応するように設定するのが好まし
い。このようにすると、金属化合物を効率的に、換言す
ると金属化合物を略１００％目的とする金属フェライト
に転換することができるため、経済的である。金属化合
物と溶媒との比率も任意に設定することができるが、溶
媒の比率が極端に少ないと、後述する工程で溶液を活性
炭に対して均一に含浸するのが困難になるおそれがあ
る。
組合せる他の金属化合物との比率は任意に設定すること
ができる。但し、この比率は、調製しようとする金属フ
ェライトの組成に対応するように設定するのが好まし
い。このようにすると、金属化合物を効率的に、換言す
ると金属化合物を略１００％目的とする金属フェライト
に転換することができるため、経済的である。金属化合
物と溶媒との比率も任意に設定することができるが、溶
媒の比率が極端に少ないと、後述する工程で溶液を活性
炭に対して均一に含浸するのが困難になるおそれがあ
る。
【００１９】次に、上述の活性炭に上述の溶液を含浸す
る。ここでは、溶液中に活性炭を浸漬する方法や活性炭
に対して溶液を噴霧する方法等の各種の方法を採用する
ことができる。
る。ここでは、溶液中に活性炭を浸漬する方法や活性炭
に対して溶液を噴霧する方法等の各種の方法を採用する
ことができる。
【００２０】次に、溶液が含浸された活性炭を熱処理す
る。この際、通気、減圧または加熱などの方法により、
活性炭に含浸された溶媒を予め除去しておくのが好まし
い。特に、上述の溶液が可燃性の溶媒を使用している場
合、熱処理の際に急激な燃焼を起こすことがあるので、
この様な危険を避けるために溶媒を除去しておくのが好
ましい。
る。この際、通気、減圧または加熱などの方法により、
活性炭に含浸された溶媒を予め除去しておくのが好まし
い。特に、上述の溶液が可燃性の溶媒を使用している場
合、熱処理の際に急激な燃焼を起こすことがあるので、
この様な危険を避けるために溶媒を除去しておくのが好
ましい。
【００２１】活性炭の熱処理は、上述の金属化合物を酸
化して金属フェライト結晶を生成させるために重要な工
程である。この熱処理は、金属化合物の酸化時に酸素が
必要になることから、酸素含有雰囲気下、例えば空気雰
囲気下で行うのが好ましい。但し、上述の金属化合物が
例えば硝酸塩や燐酸塩のように酸素原子を含む場合は、
その酸素原子により所要の酸化反応を進行させることが
可能なため、必ずしも酸素含有雰囲気下で熱処理を行わ
なくても良い。
化して金属フェライト結晶を生成させるために重要な工
程である。この熱処理は、金属化合物の酸化時に酸素が
必要になることから、酸素含有雰囲気下、例えば空気雰
囲気下で行うのが好ましい。但し、上述の金属化合物が
例えば硝酸塩や燐酸塩のように酸素原子を含む場合は、
その酸素原子により所要の酸化反応を進行させることが
可能なため、必ずしも酸素含有雰囲気下で熱処理を行わ
なくても良い。
【００２２】熱処理時の温度は、通常、３５０〜５００
℃に設定するのが好ましい。熱処理温度が５００℃を超
えると、極めて迅速に金属フェライトの生成をみるが、
酸素含有雰囲気下においては担体たる活性炭が焼失する
とともに金属フェライトが凝集し比表面積の著しい減少
を起こすおそれがある。逆に、熱処理温度が３５０℃未
満の場合は、金属フェライトの生成に長時間を要するお
それがあり、或いは目的とする金属フェライトが生成し
ないおそれがある。
℃に設定するのが好ましい。熱処理温度が５００℃を超
えると、極めて迅速に金属フェライトの生成をみるが、
酸素含有雰囲気下においては担体たる活性炭が焼失する
とともに金属フェライトが凝集し比表面積の著しい減少
を起こすおそれがある。逆に、熱処理温度が３５０℃未
満の場合は、金属フェライトの生成に長時間を要するお
それがあり、或いは目的とする金属フェライトが生成し
ないおそれがある。
【００２３】また、熱処理時間は、金属化合物や活性炭
の種類、活性炭に含浸させた金属化合物の量などによっ
て最適な時間が異なるため一概に規定できないが、活性
炭が完全に焼失しないように設定するのが比表面積の大
きな金属フェライト微粒子を得るために必要である。
の種類、活性炭に含浸させた金属化合物の量などによっ
て最適な時間が異なるため一概に規定できないが、活性
炭が完全に焼失しないように設定するのが比表面積の大
きな金属フェライト微粒子を得るために必要である。
【００２４】本発明の金属フェライトは、従来の金属フ
ェライトに比べて比表面積が大きいため、磁性材料や触
媒として用いられると特に有用である。また、この金属
フェライトは、上述のように３５０〜５００℃程度の比
較的低温での熱処理により製造することができるため、
従来の金属フェライトに比べて低コストで容易に製造す
ることができる。
ェライトに比べて比表面積が大きいため、磁性材料や触
媒として用いられると特に有用である。また、この金属
フェライトは、上述のように３５０〜５００℃程度の比
較的低温での熱処理により製造することができるため、
従来の金属フェライトに比べて低コストで容易に製造す
ることができる。
【００２５】
【実施例】実施例１ 硝酸マグネシウム０．３８ｇ（１．５ｍｍｏｌ）と硝酸
鉄１．２１ｇ（３．０ｍｍｏｌ）とを水５．０ｍｌに溶
解し、金属塩水溶液を調製した。これに１０〜３０メッ
シュの粉末状活性炭１ｇを加え、金属塩水溶液の全量を
活性炭に含浸させた。
鉄１．２１ｇ（３．０ｍｍｏｌ）とを水５．０ｍｌに溶
解し、金属塩水溶液を調製した。これに１０〜３０メッ
シュの粉末状活性炭１ｇを加え、金属塩水溶液の全量を
活性炭に含浸させた。
【００２６】次に、金属塩水溶液が含浸された活性炭を
石英製ボート（６０×５×７ｍｍ）に充填し、空気を毎
分３００ｍｌ流しながら３５０℃で１２０分間熱処理し
た。これにより、微細な結晶状の金属フェライトを担持
した活性炭が０．９２ｇ得られた。この金属フェライト
は、Ｘ線回折分析法（ＸＲＤ）により調べたところ、格
子間隔ｄ＝２．５３、２．９６および１．４８オングス
トロームに対応する位置にそれぞれピークが認められ、
ＭｇＦｅ2Ｏ4で表されるマグネシウムフェライトである
ことが確認された。なお、このマグネシウムフェライト
の比表面積は２６０ｍ2／ｇであった。
石英製ボート（６０×５×７ｍｍ）に充填し、空気を毎
分３００ｍｌ流しながら３５０℃で１２０分間熱処理し
た。これにより、微細な結晶状の金属フェライトを担持
した活性炭が０．９２ｇ得られた。この金属フェライト
は、Ｘ線回折分析法（ＸＲＤ）により調べたところ、格
子間隔ｄ＝２．５３、２．９６および１．４８オングス
トロームに対応する位置にそれぞれピークが認められ、
ＭｇＦｅ2Ｏ4で表されるマグネシウムフェライトである
ことが確認された。なお、このマグネシウムフェライト
の比表面積は２６０ｍ2／ｇであった。
【００２７】実施例２ 硝酸亜鉛六水和物０．４５ｇ（１．５ｍｍｏｌ）、硝酸
鉄九水和物１．２１ｇ（３．０ｍｍｏｌ）を水５．０ｍ
ｌに溶解し、金属塩水溶液を調製した。これに１０〜３
０メッシュの粉末状活性炭１ｇを加え、金属塩水溶液の
全量を活性炭に含浸させた。
鉄九水和物１．２１ｇ（３．０ｍｍｏｌ）を水５．０ｍ
ｌに溶解し、金属塩水溶液を調製した。これに１０〜３
０メッシュの粉末状活性炭１ｇを加え、金属塩水溶液の
全量を活性炭に含浸させた。
【００２８】次に、金属塩水溶液が含浸された活性炭を
実施例１で用いたものと同様の石英製ボートに充填し、
空気を毎分３００ｍｌ流しながら３５０℃で１２０分間
熱処理した。これにより、微細な結晶状の金属フェライ
トを担持した活性炭が０．５４ｇ得られた。この金属フ
ェライトは、Ｘ線回折分析法（ＸＲＤ）により調べたと
ころ、格子間隔ｄ＝２．５４、２．９８および１．４９
オングストロームに対応する位置にそれぞれピークが認
められ、ＺｎＦｅ2Ｏ4で表される亜鉛フェライトである
ことが確認された。なお、この亜鉛フェライトの比表面
積は１９０ｍ2／ｇであった。
実施例１で用いたものと同様の石英製ボートに充填し、
空気を毎分３００ｍｌ流しながら３５０℃で１２０分間
熱処理した。これにより、微細な結晶状の金属フェライ
トを担持した活性炭が０．５４ｇ得られた。この金属フ
ェライトは、Ｘ線回折分析法（ＸＲＤ）により調べたと
ころ、格子間隔ｄ＝２．５４、２．９８および１．４９
オングストロームに対応する位置にそれぞれピークが認
められ、ＺｎＦｅ2Ｏ4で表される亜鉛フェライトである
ことが確認された。なお、この亜鉛フェライトの比表面
積は１９０ｍ2／ｇであった。
【００２９】実施例３ 硝酸リチウム無水物０．３８ｇ（１．５ｍｍｏｌ）、硝
酸鉄九水和物１．２１ｇ（３．０ｍｍｏｌ）を水５．０
ｍｌに溶解し、金属塩水溶液を調製した。これに１０〜
３０メッシュの粉末状活性炭１ｇを加え、金属塩水溶液
の全量を活性炭に含浸させた。
酸鉄九水和物１．２１ｇ（３．０ｍｍｏｌ）を水５．０
ｍｌに溶解し、金属塩水溶液を調製した。これに１０〜
３０メッシュの粉末状活性炭１ｇを加え、金属塩水溶液
の全量を活性炭に含浸させた。
【００３０】次に、金属塩水溶液が含浸された活性炭を
実施例１で用いたものと同様の石英製ボートに充填し、
空気を毎分３００ｍｌ流しながら３５０℃で１２０分間
熱処理した。これにより、微細な結晶状の金属フェライ
トを担持した活性炭が０．９２ｇ得られた。この金属フ
ェライトは、Ｘ線回折分析法（ＸＲＤ）により調べたと
ころ、格子間隔ｄ＝２．５３、１．４６および２．９６
オングストロームに対応する位置にそれぞれピークが認
められ、ＬｉＦｅ5Ｏ8で表されるリチウムフェライトで
あることが確認された。なお、このリチウムフェライト
の比表面積は１１０ｍ2／ｇであった。
実施例１で用いたものと同様の石英製ボートに充填し、
空気を毎分３００ｍｌ流しながら３５０℃で１２０分間
熱処理した。これにより、微細な結晶状の金属フェライ
トを担持した活性炭が０．９２ｇ得られた。この金属フ
ェライトは、Ｘ線回折分析法（ＸＲＤ）により調べたと
ころ、格子間隔ｄ＝２．５３、１．４６および２．９６
オングストロームに対応する位置にそれぞれピークが認
められ、ＬｉＦｅ5Ｏ8で表されるリチウムフェライトで
あることが確認された。なお、このリチウムフェライト
の比表面積は１１０ｍ2／ｇであった。
【００３１】比較例１ 熱処理温度を５５０℃に変更した点を除いて実施例１と
同様に操作したところ、活性炭は完全に焼失した。石英
製ボート内に残った痕跡量の黒褐色物質をＸ線回折分析
法（ＸＲＤ）により調べたところ、これはＭｇＦｅ2Ｏ4
で表されるマグネシウムフェライトであることが確認さ
れた。
同様に操作したところ、活性炭は完全に焼失した。石英
製ボート内に残った痕跡量の黒褐色物質をＸ線回折分析
法（ＸＲＤ）により調べたところ、これはＭｇＦｅ2Ｏ4
で表されるマグネシウムフェライトであることが確認さ
れた。
【００３２】比較例２ ヘプタン１０ｍｌに界面活性剤（ナカライテスク社の商
品名“ＡｅｒｓｏｌＯＴ”）１ｇを溶解し、これに硝酸
鉄（３．６ｍｍｏｌ）と硝酸マグネシウム（１．８ｍｍ
ｏｌ）とを含む硝酸塩混合水溶液３．０ｍｌを加えた。
この溶液を５０℃に加温した後にゼラチン（ＳＩＧＭＡ
社製）１ｇをさらに加え、それにより生成した沈殿を空
気中において３５０℃で１時間焼成した。得られた金属
フェライトは、Ｘ線回折分析法（ＸＲＤ）によりＭｇＦ
ｅ2Ｏ4で表されるマグネシウムフェライトであることが
確認され、また、その比表面積は２ｍ2／ｇであった。
品名“ＡｅｒｓｏｌＯＴ”）１ｇを溶解し、これに硝酸
鉄（３．６ｍｍｏｌ）と硝酸マグネシウム（１．８ｍｍ
ｏｌ）とを含む硝酸塩混合水溶液３．０ｍｌを加えた。
この溶液を５０℃に加温した後にゼラチン（ＳＩＧＭＡ
社製）１ｇをさらに加え、それにより生成した沈殿を空
気中において３５０℃で１時間焼成した。得られた金属
フェライトは、Ｘ線回折分析法（ＸＲＤ）によりＭｇＦ
ｅ2Ｏ4で表されるマグネシウムフェライトであることが
確認され、また、その比表面積は２ｍ2／ｇであった。
【００３３】評価 実施例１および比較例２で得られた金属フェライト（マ
グネシウムフェライト）について、エチルベンゼン脱水
素反応用触媒としての特性を評価した。ここでは、ステ
ンレススチール製の反応管（内径４．２ｍｍ）に試験対
象の金属フェライトを５０ｍｇ充填し、これに５５℃で
エチルベンゼンを飽和させたアルゴンガスを毎分５０ｍ
ｌ流して５５０℃で１２０分間反応させた。この反応に
おけるエチルベンゼンの転化率およびスチレンの収率を
調べた結果を表１に示す。表１から、比表面積が大きな
実施例１の金属フェライトは、比較例２の金属フェライ
トに比べてエチルベンゼン脱水素反応に対して高い触媒
活性を示すことがわかる。
グネシウムフェライト）について、エチルベンゼン脱水
素反応用触媒としての特性を評価した。ここでは、ステ
ンレススチール製の反応管（内径４．２ｍｍ）に試験対
象の金属フェライトを５０ｍｇ充填し、これに５５℃で
エチルベンゼンを飽和させたアルゴンガスを毎分５０ｍ
ｌ流して５５０℃で１２０分間反応させた。この反応に
おけるエチルベンゼンの転化率およびスチレンの収率を
調べた結果を表１に示す。表１から、比表面積が大きな
実施例１の金属フェライトは、比較例２の金属フェライ
トに比べてエチルベンゼン脱水素反応に対して高い触媒
活性を示すことがわかる。
【００３４】
【表１】
【００３５】
【発明の効果】本発明の金属フェライトは、５００℃未
満の比較的低温での熱処理により容易に製造することが
でき、また、従来のものに比べて比表面積が大きいの
で、磁性材料や触媒としての有用性が期待できる。
満の比較的低温での熱処理により容易に製造することが
でき、また、従来のものに比べて比表面積が大きいの
で、磁性材料や触媒としての有用性が期待できる。
【００３６】また、本発明に係る金属フェライトの製造
方法は、５００℃未満の比較的低温での熱処理により、
比表面積が大きな金属フェライトを容易に製造すること
ができる。
方法は、５００℃未満の比較的低温での熱処理により、
比表面積が大きな金属フェライトを容易に製造すること
ができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０１Ｇ 51/00 Ｃ０１Ｇ 51/00 Ｂ 53/00 53/00 Ａ (72)発明者 池永 直樹 兵庫県川西市清和台西４丁目１番地41
Claims (4)
- 【請求項１】一般式Ｍ1Ｆｅ2Ｏ4（ここで、Ｍ1は、Ｍ
ｇ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ
またはＣｄを示す）、一般式Ｍ2Ｆｅ5Ｏ8（ここで、Ｍ2
は、Ｌｉ、Ｎａ、ＫまたはＲｂを示す）および一般式Ｍ
3Ｆｅ12Ｏ19（ここで、Ｍ3は、Ｂａ、ＳｒまたはＰｂを
示す）からなる群から選ばれた１種の一般式で表され、
活性炭に担持されている、金属フェライト。 - 【請求項２】鉄と、リチウム、ナトリウム、カリウム、
マグネシウム、カルシウム、クロム、マンガン、鉄、コ
バルト、ニッケル、銅、亜鉛、ルビジウム、ストロンチ
ウム、カドミウム、バリウムおよび鉛からなる群から選
ばれた１種の金属とを含む溶液を活性炭に含浸させる工
程と、 前記溶液が含浸された前記活性炭を３５０〜５００℃で
熱処理する工程と、を含む金属フェライトの製造方法。 - 【請求項３】前記溶液が水溶液である、請求項２に記載
の金属フェライトの製造方法。 - 【請求項４】前記活性炭が繊維状である、請求項２また
は３に記載の金属フェライトの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9350096A JPH11171552A (ja) | 1997-12-03 | 1997-12-03 | 金属フェライトおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9350096A JPH11171552A (ja) | 1997-12-03 | 1997-12-03 | 金属フェライトおよびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11171552A true JPH11171552A (ja) | 1999-06-29 |
Family
ID=18408214
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9350096A Pending JPH11171552A (ja) | 1997-12-03 | 1997-12-03 | 金属フェライトおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11171552A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2006027829A1 (ja) * | 2004-09-07 | 2008-05-08 | 黒崎播磨株式会社 | 水の分解による水素製造に使用する反応媒体 |
| JP2015167886A (ja) * | 2014-03-05 | 2015-09-28 | Ｊｘ日鉱日石エネルギー株式会社 | ブテンの脱水素に用いるフェライト系触媒の製造方法、ブテンの脱水素に用いるフェライト系触媒、及び１，３−ブタジエンの製造方法 |
| JP2018517557A (ja) * | 2015-06-05 | 2018-07-05 | コリア クンホ ペトロケミカル カンパニー リミテッドＫｏｒｅａ Ｋｕｍｈｏ Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｌｔｄ． | フェライト金属酸化物触媒の製造方法 |
| CN109731550A (zh) * | 2019-03-21 | 2019-05-10 | 中国计量大学 | 一种可磁分离活性炭复合材料的制备方法 |
| CN113042058A (zh) * | 2021-03-15 | 2021-06-29 | 苏州迪福润特环境科技有限公司 | 生物炭负载铁酸镁过硫酸盐催化剂及其制备方法和应用 |
-
1997
- 1997-12-03 JP JP9350096A patent/JPH11171552A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2006027829A1 (ja) * | 2004-09-07 | 2008-05-08 | 黒崎播磨株式会社 | 水の分解による水素製造に使用する反応媒体 |
| JP4681560B2 (ja) * | 2004-09-07 | 2011-05-11 | 黒崎播磨株式会社 | 水の分解による水素製造に使用する反応媒体とその作成方法 |
| JP2015167886A (ja) * | 2014-03-05 | 2015-09-28 | Ｊｘ日鉱日石エネルギー株式会社 | ブテンの脱水素に用いるフェライト系触媒の製造方法、ブテンの脱水素に用いるフェライト系触媒、及び１，３−ブタジエンの製造方法 |
| JP2018517557A (ja) * | 2015-06-05 | 2018-07-05 | コリア クンホ ペトロケミカル カンパニー リミテッドＫｏｒｅａ Ｋｕｍｈｏ Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｌｔｄ． | フェライト金属酸化物触媒の製造方法 |
| CN109731550A (zh) * | 2019-03-21 | 2019-05-10 | 中国计量大学 | 一种可磁分离活性炭复合材料的制备方法 |
| CN113042058A (zh) * | 2021-03-15 | 2021-06-29 | 苏州迪福润特环境科技有限公司 | 生物炭负载铁酸镁过硫酸盐催化剂及其制备方法和应用 |
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