CN109731550A - 一种可磁分离活性炭复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种可磁分离活性炭复合材料及其制备方法，它涉及一种带有磁性活性炭的制备方法。一种可磁分离活性炭由活性炭颗粒与磁性颗粒材料复合而成，可依靠外磁场实现活性炭的分离与提取。步骤：一、活性炭的提纯及表面改性；二、以活性炭为载体，按一定比例的配制两种或两种以上金属盐溶液；三、添加一定量的柠檬酸，充分混合后滴加氨水调节pH值，充分搅拌；四、在一定的温度下形成凝胶；五、在氮气保护下烧结；六、磁分离并洗涤干燥。本发明优点在于少量磁性材料的负载不会影响竹炭的吸附性能，同时使活性炭颗粒具有磁性，在活性炭吸附有害污水中杂质后可以通过外磁场进行分离并回收。
Description
技术领域
本发明涉及一种可磁分离活性炭复合材料的制备方法。
背景技术
活性炭材料一般是经过加工处理所得的无定形碳，具有非常大的比表面积，且对气体、溶液中的无机或有机物质及胶体颗粒等都有良好的吸附能力。目前，物理吸附也一直被认为是一种最简单有效且环保经济的方法来除去废水中的有机无机等一些有害物质，并且吸附级活性炭的制备方法也较为简单，成本低廉。所以，活性炭材料凭借着其化学性质稳定，机械强度高，耐酸、耐碱、耐热，不溶于水与有机溶剂等优点，已经广泛地应用于化工、环保、食品加工、冶金、药物精制、军事化学防护等各个领域 。特别是在污水处理、大气污染防治等几个领域展现出其诱人的美好前景。
在传统的污水处理中主要是利用过滤来实现污水中活性炭的分离，但该方法容易导致过滤网堵塞损坏的缺点，并且过滤网的清洗也会产生二次污染，降低去污效率。为了解决这个缺点，利用活性炭发达多元的孔道结构以及较大的比表面积使得一些纳米磁性材料能够较为容易的进入活性炭孔道或负载于活性炭表面，使纳米磁性材料与活性炭相结合，这样就可以采用磁分离技术将活性炭与污水快速分离。
本发明涉及一种磁性活性炭复合材料的制备方法，在活性炭的孔道内负载少量磁性材料，可以通过外磁场的作用将活性炭从水溶液中分离出来，保障了活性炭相关产品的再利用。
发明内容
本发明的目的是提供一种磁性活性炭材料及其制备方法，在活性炭的孔道内负载少量磁性材料，可以通过外磁场的作用将活性炭从水溶液中分离出来，活性炭与负载磁性材料质量比为20:（1～9），可根据外磁场的的强弱调节负载量。
一种磁性活性炭材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、活性炭粉碎成活性炭颗粒，利用200目筛子筛选；二、采用浓硫酸或浓硝酸对活性炭颗粒进行表面改性，充分洗涤，使pH=7后，干燥样品；三、将活性炭、两种或两种以上金属盐按一定的比例充分溶于去离子水与酒精混合溶液中；四、滴加一定量的柠檬酸络合剂，充分混合后滴加氨水调节溶液pH至一定值，并搅拌形成溶胶；五、将溶胶在一定的温度下干燥形成凝胶；六、凝胶在氮气保护下烧结；七、经磁分离、洗涤及干燥，得到磁性颗粒负载活性炭材料。
本发明优点：一、对活性炭的微观结构几乎没有破坏，操作简单、成本低；二、少量磁性材料的负载不会影响活性炭的吸附性能，同时使活性炭具有磁性，在活性炭吸附有害气体及污水杂质后可以通过外磁场进行提取或者分离，有利于实现活性炭的再利用。
附图说明
按照具体实施方式1制备了钕锶锰氧体/活性炭复合材料，其中图1是实验合成的钕锶锰氧体/活性炭的XRD图谱；图2是合成的钕锶锰氧体/活性炭的M-H曲线；图3是钕锶锰氧体对外磁场响应情况照片，图片中是将磁性活性炭放置酒精中观察其对外磁场的响应情况。
具体实施方式
具体实施方式1：首先将活性炭粉碎成活性炭颗粒，利用200目筛子筛选后；采用浓硫酸对活性炭颗粒进行表面改性，充分洗涤（pH=7）并干燥。取5份活性炭、2份Nd(NO3)3·6H2O、1份Sr(NO3)2和3份Mn(NO3)2溶于去40份离子水与20份酒精的混合溶液中，在80℃下磁力搅拌1小时。然后加入6份柠檬酸和几滴乙二醇作为络合剂，搅拌2h后滴加氨水调节溶液pH=7，调节水浴温度至80℃，搅拌至溶液成为溶胶状态。将所得溶胶转移到鼓风干燥箱中80℃下干燥6h，得到凝胶。在氮气保护下，将凝胶置于管式炉中800℃烧结3h。经磁分离、洗涤（pH = 7）及干燥，得到磁性颗粒负载活性炭材料。
具体实施方式2：首先将活性炭粉碎成活性炭颗粒，利用200目筛子筛选后；采用浓硫酸对活性炭颗粒进行表面改性，充分洗涤（pH=7）并干燥。取5份活性炭、2份La(NO3)3·6H2O、1份Sr(NO3)2和3份Mn(NO3)2溶于去40份离子水与20份酒精的混合溶液中，在80℃下磁力搅拌1小时。然后加入6份柠檬酸和几滴乙二醇作为络合剂，搅拌2h后滴加氨水调节溶液pH=7，调节水浴温度至80℃，搅拌至溶液成为溶胶状态。将所得溶胶转移到鼓风干燥箱中80℃下干燥6h，得到凝胶。在氮气保护下，将凝胶置于管式炉中800℃烧结3h。经磁分离、洗涤（pH = 7）及干燥，得到磁性颗粒负载活性炭材料。
具体实施方式3：本实施方式与具体实施方案一和二的不同点是：步骤一中活性炭的量可以为3至10份。其他与具体实施方式一和二相同。
具体实施方式4：本实施方式与具体实施方案一和二的不同点是：步骤一中稀土硝酸盐和硝酸锶的质量比可以为1:1到2:1。其他与具体实施方式一和二相同。
具体实施方式5：本实施方式与具体实施方案一和二的不同点是：步骤一中烧结温度可以为600℃到1000℃。其他与具体实施方式一和二相同。
具体实施方式6：本实施方式与具体实施方案一和二的不同点是：步骤一中去离子水和无水酒精比可以为1:1到都是去离子水。其他与具体实施方式一和二相同。
具体实施方式7：本实施方式与具体实施方案一和二的不同点是：步骤一中烘干温度可以为60℃到100℃。其他与具体实施方式一和二相同。
具体实施方式8：本实施方式与具体实施方案一和二的不同点是：步骤一中氨水调节溶液的pH值可以为3到8。其他与具体实施方式一和二相同。
具体实施方式9：本实施方式与具体实施方案一和二的不同点是：步骤一中柠檬酸和金属盐比例可以为1:2到2:1。其他与具体实施方式一和二相同。
Claims (7)
1.一种可磁分离的活性炭复合材料，其特征在于在活性炭的孔道内负载磁性颗粒。
2.如权利要求1所述的一种磁性活性炭材料，其特征在于活性炭负载磁性颗粒复合材料的制备方法是采用溶胶-凝胶法合成，具体步骤如下：一、采用浓硫酸或浓硝酸对活性炭颗粒进行表面改性，充分洗涤并干燥；二、将活性炭与两种或两种以上金属盐按一定的比例充分溶于去离子水与酒精混合溶液中；三、滴加一定量的柠檬酸络合剂，充分混合后滴加氨水调节溶液pH至一定值，并搅拌形成溶胶；四、将溶胶在一定的温度下干燥形成凝胶；五、凝胶在氮气保护下烧结；六、经磁分离、洗涤及干燥，得到磁性颗粒负载活性炭材料。
3.根据权利要求2所述的一种磁性活性炭复合材料及其制备方法，其特征在于：采用的金属盐为硝酸盐，金属离子为La3+、Sr2+、Mn2+、Nd3+等。
4.根据权利要求2所述的一种磁性活性炭材料及其制备方法，其特征在于：柠檬酸和溶液中总的金属离子的摩尔比为0.5~2。
5.根据权利要求2所述的一种磁性活性炭材料及其制备方法，其特征在于：滴加氨水调节溶液pH值的范围为3~8。
6.根据权利要求2所述的一种磁性活性炭材料及其制备方法，其特征在于：溶胶干燥形成凝胶的温度为50℃~150℃。
7.根据权利要求2所述的一种磁性活性炭材料及其制备方法，其特征在于：凝胶烧结温度为600℃~1000℃，烧结时间为1~6h。
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|---|---|
| CN (1) | CN109731550A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN111921491A (zh) * | 2020-02-03 | 2020-11-13 | 哈尔滨工业大学 | 一种磁性活性炭的制备方法及其基于磁性活性炭强化提升混凝处理二级出水效能的方法 |
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2019
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