JPH111621A - 高熱伝導性複合材料および方法 - Google Patents

高熱伝導性複合材料および方法

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JPH111621A
JPH111621A JP9115873A JP11587397A JPH111621A JP H111621 A JPH111621 A JP H111621A JP 9115873 A JP9115873 A JP 9115873A JP 11587397 A JP11587397 A JP 11587397A JP H111621 A JPH111621 A JP H111621A
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solid
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composite
composite material
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John Thomas Mariner
ジョン、トーマス、マリナー
Haluk Sayir
ホルーク、サイアー
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Advanced Ceramics Corp
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】高熱導電率を有するグラファイト複合体を提供
する。 【解決手段】圧縮下で重合させた時に高熱伝導率および
低密度を有する固体を形成する重合体結合剤と六方晶配
向を有し、縦横比が少なくとも５〜１であるフレーク形
態の高度に配向したグラファイト粒子とからなる複合材
料組成物、および六方晶配向を有し、縦横比が少なくと
も５〜１であるグラファイトフレークを重合体結合剤と
混合し、少なくとも４０％グラファイト粒子体積画分を
有する組成物を形成し、該重合体結合剤が固体中に重合
するまで、該組成物を、本質的に粒子が互いに平行に、
および加えた圧力の方向に対して垂直な組成物表面に対
して平行に整列するのに十分な圧力下で圧縮する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の分野】本発明は、圧縮下で重合させた時に高熱
伝導率および低密度を有する固体を形成するという重合
体結合剤に、熱処理した熱分解グラファイトおよび／ま
たは天然グラファイトを入れた熱的および電気的に伝導
性のある複合材料と、重合体結合剤中に熱処理した熱分
解グラファイトまたは天然グラファイトを入れて、圧縮
することにより、熱伝導性の高い固体を形成する方法に
関するものである。
【０００２】
【発明の背景】高出力の電子機器および部品は、一般的
に、廃熱を散逸させるためのアルミニウムまたは銅製の
放熱体を備えているということはよく知られている。同
様に個々の集積回路にも、熱を伝達および発散してホッ
トスポットの形成を少なくするためにアルミニウムまた
は銅の上に放熱体が備え付けてある。電子デバイスの密
度が増加するにつれて、より小さな区域により多くの部
品が組み込まれ、廃熱の管理が益々重要となる。高熱は
電子機器の寿命を著しく損なうからである。
【０００３】これまで、熱を散逸および発散させるため
に選択される材料は、アルミニウムおよび銅であった。
銅は、熱伝導率が３８０ワット／メートル−Ｋであり、
これはアルミニウムの熱伝導率１８０ワット／メートル
−Ｋよりも高いが、銅の密度（８．９ gm/cm3 ）はアル
ミニウムの密度（２．７ gm/cm3 ）の３倍を超えてい
る。実際、銅の熱伝導率の単位密度に対する比は４４で
あるのに対し、アルミニウムの熱伝導率比は６４であ
る。したがって、重量が重要となる用途では、熱の散逸
に銅よりもアルミニウムを使用する方が好ましい。電子
製品のサイズが小さくなるにつれて、電力密度および廃
熱の問題が増加し、アルミニウムまたは銅製の放熱体の
幾何学的形状が制限要因になる。アルミニウムで熱を効
果的に伝達するには、放熱体を非常に大きくする必要が
あるのに対し、銅で効果的に熱を伝達するには、重量お
よび幾何学的形状の両方を考慮しなければならない。放
熱体の幾何学的形状は、もっとも効率的に利用できるよ
うにデバイスの組み込みを最適化した後に、残りの空間
中に適合させなければならない。これには、様々な形状
に成形できる放熱体を使用する必要がある。今日まで、
銅またはアルミニウムに代わる放熱体として開発された
材料はすべて、熱伝導率が低く、密度が高く、あるいは
幾何学的な設計基準が厳格であるという欠点があった。
【０００４】
【発明の概要】本発明による材料は、要求されるあらゆ
る形状に容易に成形でき、概括的には、圧縮下で重合さ
せることにより、高熱伝導率および低密度を有する固体
を形成する重合体結合剤中に、六方晶配向を有し、縦横
比が少なくとも５〜１であるフレーク形態のグラファイ
ト粒子を含んでなる熱的に処理されたグラファイトまた
は天然グラファイトを入れた複合材料からなるものであ
る。
【０００５】本発明はまた固体複合材料であって、重合
体結合剤中で圧縮された状態に維持され、粒子が本質的
に平行に整列された、六方晶配向を有し、縦横比が少な
くとも５〜１であるフレーク形態の熱的に処理されたグ
ラファイト粒子から本質的になり、熱伝導率が１００ワ
ット／メートル−Ｋを超え、熱伝導率の単位密度に対す
る比が少なくとも５０〜２００までである、固体複合材
料である。
【０００６】本発明による方法は、六方晶配向を有し、
縦横比が少なくとも５〜１である熱的に処理されたグラ
ファイトフレークまたは天然グラファイトフレークを重
合体結合剤と混合し、少なくとも４０％グラファイト粒
子体積画分を有する組成物を形成し、該重合体結合剤が
固体中でに重合するまで、その組成物を、本質的に粒子
が互いに平行に、および加えた圧力の方向に対して垂直
な組成物表面に対して平行に整列するのに十分な圧力下
で、圧縮することによって、熱伝導率が１００ワット／
メートル−Ｋを超える導電性の固体が形成されることを
含んでなる。
【０００７】以下に添付の図面を参照しながら、本発明
の利点を詳細に説明する。
【０００８】本発明の利点は、以下に添付した図１〜図
４と伴に後述の発明の具体的な説明を熟読することで明
らかになる。
【０００９】
【発明の具体的な説明】グラファイトは、炭素原子の六
角形の列または網目構造の層平面からなる。これらの、
六角形に配列された炭素原子の層平面は、本質的に平ら
であり、互いに本質的に平行で、等間隔になる様に配向
している。本質的に平らで平行な炭素原子の層は底面と
呼ばれ、クリスタライト中で配列した群の中で互いに環
化され、または結合されている。従来の、または電気分
解グラファイトには不規則配列からクリスタライトまで
のものがある。高度に配列されたグラファイトは、高度
の好ましいクリスタライト配向を有する。したがって、
グラファイトは、２個の主軸、すなわち炭素層に対して
直角の軸または方向として一般的に識別される“ｃ”
軸、および炭素層に対して平行で、ｃ軸を横切る“ａ”
軸または方向、を有する炭素の層状構造として特徴付け
られる。高度の配向を示すグラファイト材料としては、
天然グラファイトおよび合成または熱分解グラファイト
がある。天然グラファイトは、フレーク（小板）の形態
で、または粉末として市販されている。熱分解グラファ
イトは、適当な基材上で炭素含有ガスを高温熱分解する
ことにより製造される。簡単に言うと、熱分解堆積製法
は、１５００℃より高く２５００℃までの温度に加熱し
た炉中で、適当な圧力で行なうことができ、その際、メ
タン、天然ガス、アセチレン等の炭化水素ガスを加熱し
た炉中に導入し、要求される形状を有するグラファイト
の様な、安定な組成を有する基材表面で熱的に分解させ
る。この基材は、熱分解グラファイトから除去、つまり
分離することができる。次いで、熱分解グラファイトを
さらに高温で熱的にアニーリングし、一般的に“ＨＯＰ
Ｇ”または“ＴＰＧ”材料と呼ばれる、高度に配向した
熱分解グラファイトを形成することができる。ＨＯＰＧ
またはＴＰＧ材料は、「縦横比」の高いフレーク状の形
態に粉砕するか、または粉末化することができる。
【００１０】本発明では、熱伝導率が、その厚さ方向よ
りもフレーク表面に対して平行な方向ではるかに高いと
いう、高度の異方性(anistrophy)を有するすべてのグラ
ファイトが好適である。これは、天然グラファイト、お
よび高度に配向した熱分解グラファイトおよび層状重合
体シートの熱分解により製造された配向グラファイトを
含む、熱的にアニールした熱分解グラファイトの両方を
含む。しかし、本発明には、フレーク状の幾何学的構造
を有し、「縦横比」が少なくとも５：１である天然また
は熱的にアニールしたグラファイトを選択することが重
要である。このフレークの縦横比とは、その厚さに対す
る平面の寸法を意味する。言い換えれば、このフレーク
は、非常に薄い厚さを有し、そしてその最も長い平面寸
法とその厚さとの縦横比が少なくとも５：１、好ましく
は少なくとも１０：１である、ウエハーの様に薄い板状
の物体として観察できる。フレークのサイズが大きい
程、熱的伝導性が高くなるので、本発明においてはフレ
ーク状粒子の平面サイズも重要である。したがって、フ
レークの平面寸法、例えば長さおよび幅は、図２ａおよ
び図２ｃそれぞれに関してより明らかにされる理由か
ら、実用上、できるだけ大きくすべきである。
【００１１】本発明により、熱伝導性の高い粒子、好ま
しくはグラファイト、の複合材料を通る熱の伝導は、熱
伝導性の低い重合体樹脂のマトリックス中に入れた場合
に、この複合材料表面に対して、一様に垂直方向の力を
作用させ、重合体が固体に硬化する時にグラファイト粒
子を負荷をかけた状態に維持することによって、著しく
増加し得ることが見出された。図１は、熱伝導率と、複
合材料表面に対して垂直に作用させた圧力との関係を示
すグラフである。圧力をかけることにより、グラファイ
ト粒子自体が互いに平行に、圧力の方向を横切る様に整
列する。この粒子を図２ａ〜２ｃに示す様に、重層配列
中に圧縮し、圧縮された複合材料の熱伝導性は、加えら
れた圧力の強さおよびグラファイト粒子の装填量に直接
関係する。このことは、粒子の充填量は等しく６０％で
あるが、異なった圧力下で重合させたとき、等しく高度
に配向したグラファイトフレークおよび重合体結合剤か
らなる２種類の複合材料試料（表１の試料に等しい）の
断面を示す図３および４の顕微鏡写真から容易に分か
る。各顕微鏡写真は、試料の縁部を２５ｘ倍率で示すも
のである。図３の複合材料は、１４００ psiの圧力をか
けて形成され、熱伝導率１１４ W/m°K を有するのに対
し、図４の複合材料は、１６０００ psiの圧力をかけて
形成され、熱伝導率３８０ W/m°K を有するものであっ
た。粒子の充填量は、加える圧力に応じて熱的伝導率を
効果的に増加させるためには、約４０％を超えていなけ
ればならない。粒子の充填量が、例えば４０％以下と低
い場合、ファクターｋは配向圧力に無関係になるのに対
し、充填量が高く、４０％以上である場合、ファクター
ｋは加えられた圧力の関数となる。図１は、熱硬化性エ
ポキシ樹脂系中に６０％体積画分で充填した高度に配向
したグラファイトフレーク粒子の複合材料試料から得た
下記の表１に示すデータに基づいている。
【００１２】 表１ 配向圧力(psi) 熱伝導率(W/m°K) ５００ ７８ １，４００ １１４ ５，７００ ２４３ １６，０００ ３８０ 天然グラファイト粒子を使用し、配向圧１６，０００ p
siで、熱伝導率２５０W/m °K を示す別の複合材料試料
を製造した。ＨＰＯＧまたはＴＰＧに対して天然グラフ
ァイトを使用した場合の熱伝導率の低下は、使用する天
然グラファイトの灰分が高い（約１２重量％）ためであ
ると考えられる。灰分は、熱伝導率を低くすることに加
えて、粒子の整列、粒子の接触およびパーコレーション
を妨害する。上記のデータから、配向圧の増加により、
熱伝導率も増加することは明らかである。
【００１３】複合材料試料の熱伝導率を、通常のレーザ
ーフラッシュ熱拡散率試験を使用し、複合材料の面に対
して平行に測定した。この試験では、試験試料の面に短
時間のレーザーを集中放射し、試料の裏面の温度を記録
する。レーザーフラッシュは、複合材料中の問題とする
表面方向に対して直角である試験試料の厚さを通しての
み測定するので、この試験試料は、複合材料板の表面熱
伝導率を測定するために特別に調製しなければならな
い。複合材料の板を様々な配向圧で、特に４mmの厚さに
製造した。これらの板を４mm幅の細片に切断し、各細片
を９０°回転させ、次いで一つに張り合わせ、試験試料
中で粒子がレーザーフラッシュ熱拡散率試験方法に適し
た方向で配向した試験試料を調整した。この測定から、
および比熱および幾何学的形状および質量から測定した
試料の密度に基づき、熱伝導率を計算した。
【００１４】加えた配向圧すべてに関して、粒子の充填
量が高い程、複合材料が構造的な一体性を失う点まで、
熱伝導率は高くなる。複合材料中のグラファイト粒子の
体積画分は、４０％から９５％まで可能であるが、グラ
ファイト粒子の好ましい体積画分は５５％〜８５％にす
べきである。複合材料を通る熱伝導は、パーコレーショ
ンにより異なる。パーコレーションは、複合材料中の重
合体マトリックスではなく、複合材料中の粒子を横切る
熱の能力である。パーコレーションの程度は、加える圧
力および粒子の充填量により調整されるが、重合体マト
リックスの組成に無関係である。事実、圧縮下でグラフ
ァイト粒子を重合した状態に維持するすべての重合体組
成物を使用できるが、エポキシ樹脂の様な熱硬化性重合
体が好ましい。熱硬化性樹脂は、圧力適用下で硬化して
固体になり、加えた圧力を解除しても硬化した状態を保
つことからグラファイト粒子を圧縮下に維持するのに好
ましい。これは、熱可塑性材料でも可能であるが、負荷
をかけ、好ましくは真空中で、熱可塑性材料をさらに加
工または成形する必要がある。固体複合材料の熱伝導率
は、その材料が固化する前に加えられた圧力により決定
される。
【００１５】ＨＰＯＧ、ＴＰＧまたは天然グラファイト
フレークから形成された高度に配向したグラファイトフ
レークの複合材料は、質量密度が１．６〜２g/cm3 であ
り、これは銅（８．９g/cm3 ）およびアルミニウム
（２．７g/cm3 ）の密度よりも低い。したがって、本発
明により形成される複合材料の、熱伝導率の質量密度に
対する比は、ＣｕやＡｌよりもはるかに高い。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による複合材料に加えた圧力および熱伝
導率の関係を示す図である。
【図２】図２ａ、２ｂ、および２ｃは、様々な負荷条件
下における本発明による重合された複合材料の断面図で
ある。
【図３】粒子充填量６０％および熱伝導率１１４ W/m°
K を有する、１４００ psiの圧力をかけた、本発明によ
る試験複合材料の倍率２５ｘの結晶構造の顕微鏡写真で
ある。
【図４】同じ粒子充填量および熱伝導率３８０ W/m°K
を有する、１６０００ psiの圧力をかけた、図３と類似
の試験複合材料の倍率２５ｘの結晶構造の顕微鏡写真で
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０９Ｃ 1/48 Ｃ０４Ｂ 35/80 Ａ

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】六方晶配向を有し、縦横比が少なくとも５
    〜１であるフレーク形態の高度に配向したグラファイト
    粒子と、圧縮下で重合させた時に高熱伝導率および低密
    度を有する固体を形成する重合体結合剤とを含んでな
    る、複合材料組成物。
  2. 【請求項２】前記高度に配向したグラファイトが、熱的
    に処理されたグラファイトおよび天然グラファイトであ
    る、請求項１に記載の複合材料。
  3. 【請求項３】圧縮下で固体に重合された重合体複合材料
    中に実質的に一様に分散された、六方晶配向を有し、縦
    横比が少なくとも５〜１であるフレーク形態の高度に配
    向したグラファイト粒子を含んでなり、前記グラファイ
    ト粒子が、少なくとも１４００ psiの圧力で圧縮された
    状態にあり、実質的に互いに整列しており、熱伝導率が
    １００ワット／メートル−Ｋを超え、熱伝導率の単位密
    度に対する比が少なくとも５０である、固体複合材料。
  4. 【請求項４】前記高度に配向したグラファイトが、熱的
    に処理されたグラファイトおよび天然グラファイトであ
    る、請求項３に記載の固体複合材料。
  5. 【請求項５】高熱伝導率を有する機械加工可能な複合材
    料の製造方法であって、六方晶配向を有し、縦横比が少
    なくとも５〜１であるグラファイトフレークを重合体結
    合剤と混合し、少なくとも４０％グラファイト粒子体積
    画分を有する組成物を形成し重合体結合剤が固体中で重
    合するまで前記組成物を、本質的に粒子が互いに平行
    に、および加えた圧力の方向に対して垂直な組成物表面
    に対して平行に整列するのに十分な圧力下で圧縮するこ
    とによって、高熱伝導率を有する導電性の固体を形成す
    ることを含んでなる、方法。
  6. 【請求項６】前記高度に配向したグラファイトが、熱的
    に処理されたグラファイトおよび天然グラファイトを含
    んでなる、請求項５に記載の方法。
  7. 【請求項７】前記複合材料が、少なくとも６０％グラフ
    ァイト粒子体積画分を有する様に形成される、請求項６
    に記載の方法。
  8. 【請求項８】前記加えられる圧力が少なくとも１０，０
    ００ psi以上である、請求項７に記載の方法。
JP9115873A 1996-05-03 1997-05-06 高熱伝導性複合材料および方法 Pending JPH111621A (ja)

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US08/642,469 US5863467A (en) 1996-05-03 1996-05-03 High thermal conductivity composite and method
US642469 1996-05-03

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EP (1) EP0805463B1 (ja)
JP (1) JPH111621A (ja)
KR (1) KR970074867A (ja)
CA (1) CA2204331C (ja)
DE (1) DE69702684T2 (ja)
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