JPH1114539A - 冷却装置付分析計 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 高温の試料液を、大型の冷却器や温調装置を
経由させることなく、安定に信頼性よく測定することが
できるコスト安な冷却装置付分析計を提供すること。 【解決手段】 フローセル６に試料液Ｓを導入しバッチ
式で分析測定を行う分析計であって、試料液供給源１か
らフローセル６へ至るサンプリングライン１０ａ，１０
ｂの上流側には切換部５を設けるとともに、下流側には
熱交換部１１を設け、フローセル６から試料液供給源１
へ至る還流ライン１２と前記切換部５とを結ぶ循環ライ
ン１３を設け、更に、測定中は、次の測定分の試料液を
前記熱交換部１１において停止状態で冷却する一方、試
料液供給源１からの試料液Ｓが前記切換部５、循環ライ
ン１３、還流ライン１２を経て試料液供給源１へ循環す
るように構成している。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、フローセルに試
料液を導入しバッチ式で分析測定を行う冷却装置付分析
計に関する。

【０００２】

【従来の技術および発明が解決しようとする課題】フロ
ーセルに試料液を導入して分析測定を行う場合、測定方
法によっては、試料液の液温によって測定値が大きな影
響を受けることがあり、特に、近赤外分光法などの分光
学的方法においてはその影響が顕著である。

【０００３】例えば、塩酸−過酸化水素水溶液の場合、
高温になると多量の気泡が発生し、脱泡槽を経由させて
も完全に脱泡させるのは難しく、また、サンプリングラ
インに設けた電磁弁の開閉動作のショックによっても微
細な気泡が発生することがあり、これらの気泡によって
測定データが干渉影響を受けることが多い。従って、よ
り正確な測定を行うためには、液温を下げ、なおかつ、
温調して測定することが望ましい。

【０００４】そのため、従来では、分析計に試料を導入
する前の処理手段として比較的大型の冷却器または温調
装置を設けて液温の調整を行っていた。しかし、これら
の装置は一般に大型で高額であり設置のためのスペース
を必要としていた。

【０００５】この発明は、上述の事柄に留意してなされ
たもので、高温の試料液を、大型の冷却器や温調装置を
経由させることなく、安定に信頼性よく測定することが
できるコスト安な冷却装置付分析計を提供することを目
的としている。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、この発明の冷却装置付分析計は、フローセルに試料
液を導入しバッチ式で分析測定を行う分析計であって、
前記フローセルへの試料液の導入路に弁を設けるととも
に、前記導入路における前記弁と前記フローセル間に熱
交換部を設け、測定中に次の測定分の試料液を前記熱交
換部において予め冷却するように構成している。

【０００７】また、この発明は別の観点から、フローセ
ルに試料液を導入しバッチ式で分析測定を行う分析計で
あって、試料液供給源からフローセルへ至るサンプリン
グラインの上流側には切換部を設けるとともに、下流側
には熱交換部を設け、フローセルから試料液供給源へ至
る還流ラインと前記切換部とを結ぶ循環ラインを設け、
更に、測定中は、次の測定分の試料液を前記熱交換部に
おいて停止状態で冷却する一方、試料液供給源からの試
料液が前記切換部、循環ライン、還流ラインを経て試料
液供給源へ循環するように構成している。

【０００８】

【発明の実施の形態】以下、この発明の実施形態を、図
面に基づいて説明する。図１はフローセルに導入される
高温で気泡の発生しやすい多成分水溶液等の試料液をも
安定に測定することのできるバッチ式の冷却装置付分析
計の第１の実施形態を示す構成図である。なお、この実
施形態では、熱交換部における冷却手段として、試料液
分析計本体ケース内に常設の排気ファンを利用してい
る。

【０００９】図１において、符号１は高温の試料液（例
えば硫酸−過酸化水素水溶液のような薬液）Ｓを貯留す
るための試料槽（試料液供給源の一例）、２は吸引ポン
プ、３は試料液分析計本体ケースで、このケース３内に
は、当該ケース３内の排気を行う排気ファン４、切換部
５、フローセル６、多変量分析を行うために分光器等の
光学部品で構成された光源部７、検出器８および信号処
理部９がそれぞれ設けられている。

【００１０】１０ａは、試料槽１から切換部５に至る上
流側のサンプリングライン、１０ｂは、切換部５からフ
ローセル６に至る下流側のサンプリングラインで、この
下流側のサンプリングライン１０ｂの一部を螺旋状に巻
回させて熱交換部１１が形成されている。この熱交換部
１１は排気ファン４に近接状態で配置されており、例え
ば、チューブを螺旋状に巻回させて熱交換部１１の表面
積を大きく設定してある。なお、この実施形態では切換
部５として三方電磁弁を採用している。この三方電磁弁
５は、フローセル６からの試料液を排出する排出ライン
１４と試料液Ｓの還流ライン１２に通じる循環ライン１
３にも接続されている。

【００１１】そして、測定中は吸引ポンプ３によって試
料槽１から吸い上げられている気泡混じりの高温の試料
液Ｓを上流側のサンプリングライン１０ａから循環ライ
ン１３を経由して還流ライン１２に至らしめ試料槽１に
還流できるよう切換部５が操作される。すなわち、循環
ライン１３を設けていることにより、測定中に全ての試
料液Ｓを停止させることなく測定中は試料液分析計本体
ケース３と試料槽１との間を常に循環させることができ
る。そのため、この発明の分析測定はバッチ式であるけ
れども、切換部５を操作して試料液Ｓの流れを循環ライ
ン１３から下流側のサンプリングライン１０ｂへ切換え
るだけで、上流側のサンプリングライン１０ａから、測
定分に相当する量の高温の新しい試料液Ｓを、試料液分
析計本体ケース３から離れた場所にある試料槽１から短
時間で下流側のサンプリングライン１０ｂの熱交換部１
１に新たに導入できることになる。そして、次の測定に
供するために下流側のサンプリングライン１０ｂの熱交
換部１１に予め導入された試料液Ｓを測定中に停止状態
で効率的に冷却できる。例えば、この実施形態では、熱
交換部１１に予め導入された試料液Ｓは排気ファン４に
よって停止した状態で空冷される。そして、この発明の
分析測定はバッチ式である上に、試料液Ｓとして薬液を
使用しており、分光器等を用いた多変量分析を行うため
に一回の測定に例えば数十秒もの測定時間を要するとと
もに、安定測定のために試料液Ｓを停止させて測定する
必要がある。つまり、測定時間が長くかかるから、その
分冷却時間を長くとることができ、しかも次の測定分の
試料液Ｓを熱交換部１１に停止させるので、試料液Ｓの
熱交換部１１への導入段階でこれを効率的に空冷でき
る。また、フローセル６から排出された試料液Ｓは排出
ライン１４から還流ライン１２を経由して試料槽１に還
流される。

【００１２】ところで、この発明では、試料槽１からフ
ローセル６へ至るサンプリングライン１０ａ，１０ｂに
おいて、上流側に切換部５を設け、下流側に熱交換部１
１を設けて熱交換部１１をフローセル６の直上流に配置
し、還流ライン１２と切換部５とを結ぶ循環ライン１３
を設けているが、同じ構成の循環ラインを有してバッチ
式で分析測定を行うにしても、例えば、切換部をフロー
セル６の直上流に配置し、切換部の上流に熱交換部を設
けた構成の冷却装置付分析計も考えられる。しかし、こ
の比較例のものでは、離れた場所にある試料槽からの試
料液をできるだけ早く分析計に導くことができるという
この発明と同様の作用を有するけれども、熱交換部が切
換部より上流に位置するから、測定中は、試料槽からの
試料液が熱交換部を通り、更に循環ラインから還流ライ
ンを経て試料槽へ循環する。つまり、この比較例では、
常に熱エネルギーを持った高温の試料液の循環中に、熱
交換部において冷却手段によって冷却する必要がある。
よって、この比較例では、試料液を十分に冷却できなか
ったり、大型の熱交換器や大型の冷却手段を必要とする
といった欠点がある。更に、この比較例では、コスト高
になること以外に、大型の熱交換器等を使用することに
より、配管容量が極めて大にならざるを得ず、応答性が
悪くなるという欠点もある。その結果、この比較例で
は、小型で安価な冷却装置付きの分析計を得ることがで
きない。

【００１３】これに対して、この発明では、切換部５と
フローセル６間、すなわち、熱交換部１１をフローセル
６の直上流に配置したので、前記比較例のような余分な
冷却が不要で、冷却する試料液の量を前記比較例の場合
よりも格段に少なくでき、測定分に相当する量の新しい
試料液Ｓのみを、前記比較例のように移動状態ではなく
停止状態で効率的に冷却できる。そのため、熱交換部１
１も含めて配管容量を前記比較例の場合よりも極めて小
さくでき、応答性を向上でき、小型で安価な冷却装置付
きの分析計を得ることができる。

【００１４】而して、測定中は切換部５がライン１３側
に切換操作されており、気泡混じりの高温の試料液Ｓは
ライン１０ａ，１３，１２を循環している。

【００１５】測定が終了すると、フローセル６から試料
液Ｓが排出されるとともに、切換部５がライン１３側か
らライン１０ｂ側に切換操作される。この場合、熱交換
部１１で空冷された試料液Ｓがフローセル６に導入され
る一方、ライン１０ａから、測定分に相当する量の高温
の試料液Ｓが下流側のサンプリングライン１０ｂの熱交
換部１１に試料槽１から短時間で新たに導入される。

【００１６】そして、前記ライン１３側への切換操作か
ら一定時間後に切換部５をライン１０ｂ側からライン１
３側に切換操作することにより、測定が開始されるとと
もに、熱交換部１１の試料液Ｓは停止状態で測定時間に
相当する時間をかけて排気ファン４によって効率的に空
冷され、次の測定の準備が行われる。

【００１７】このように、次の測定分の試料液Ｓのみを
上流側のサンプリングライン１０ａから熱交換部１１に
導入し、停止状態で空冷する。よって、効率的に空冷さ
れた気泡のきわめて少ない試料液Ｓをフローセル６内に
導入することができる。

【００１８】以上のようにこの実施形態では、排気ファ
ン４を試料液Ｓの空冷用として利用することにより大き
な改良を加えることなく、きわめてコスト安に試料液の
冷却装置を設けることができる。従って、比較的大型で
高価な冷却装置または温調装置を設置する必要がなく、
省スペース化を達成することができ、高温の試料液をも
そのまま分析計に導入して信頼性の高い測定値を得るこ
とができ、低温から高温まで広い温度範囲の試料液の測
定が可能となる。また、その冷却のための外部配管が不
要となるめ、液洩れなどのトラブルの発生要因が少なく
なる。そして、試料液の導入初期においてその試料液そ
のものを冷却するので、分析計内部での温度変化による
配管のゆるみが少なくなり、また、液洩れも少なくな
る。

【００１９】なお、切換部５として、三方電磁弁の代わ
りに２個の二方弁を用いてもよい。この場合、上流側の
サンプリングライン１０ａを二方弁間に接続するととも
に、一方の二方弁に循環ライン１３を接続し、他方の二
方弁に下流側のサンプリングライン１０ｂを接続すれば
よい。

【００２０】図２は、熱交換部１１とフローセル６間に
脱泡槽２０を設けたこの発明の第２の実施形態を示す。
なお、図２中、図１で用いた符号と同一符号のものは、
同一または相当物である。

【００２１】図２において、１０ｃは、開閉弁５から脱
泡槽２０に至るサンプリングラインで、このサンプリン
グライン１０ｃの一部を螺旋状に巻回させて熱交換部１
１が形成されている。この熱交換部１１は排気ファン４
に近接させてある。また、１０ｄは、脱泡槽２０からフ
ローセル６に至るサンプリングライン、２１は、脱泡槽
２０と排出ライン１４間に設けた空気抜き用のラインで
ある。

【００２２】この実施形態では、排気ファン４によって
熱交換部１１で空冷して気泡発生要因を除去した試料液
Ｓを、更に、熱交換部１１の下流の脱泡槽２０を通過さ
せるので、フローセル６内には気泡のより少ない試料液
を導入することができる。

【００２３】なお、上記第１の実施形態では、例えば薬
液として、塩酸−過酸化水素水溶液や硫酸−過酸化水素
水溶液のような比較的気泡の発生し難い試料液Ｓの場合
に好適である一方、上記第２の実施形態では、例えば薬
液として、アンモニア−過酸化水素水溶液のような比較
的気泡が発生し易い試料液Ｓの場合に好適である。

【００２４】また上記各実施形態で用いた熱交換部１１
以外に、図３に示すように、螺旋状のチューブを継手２
２１によって並列に組み合わせて熱交換部２２を構成し
たり、図４に示すように、３本の細いチューブを継手２
２１で並列に組み合わせて熱交換部２３を構成してもよ
い。また、図示は省略するがチューブに放熱フィンを設
けたものでもよい。なお、チューブの材質としてはＰＦ
Ａ（フッ素樹脂）等が好適である。

【００２５】上記各実施形態では、熱交換部を予め冷却
する冷却手段として、空冷方式のものを示したが、熱交
換部を水冷し、発生する気化熱を試料液分析計本体ケー
ス内に常設の排気ファンを利用して、ケース内から排出
するように構成してもよい。また、上記各実施形態で
は、測定中に次の測定分の試料液を熱交換部を予め冷却
する冷却手段として、試料液分析計本体ケース内に常設
の排気ファンを利用したものを示したが、専用の冷却フ
ァンを設けたり、あるいは、例えば、ペルチェ素子を使
用した電子冷却器で一定温度に温調してもよい。また上
記各実施形態では、熱交換部を分析計本体ケースの内側
に配置したものを示したが、外側に配置してもよい。

【００２６】

【発明の効果】以上説明したように、この発明では、フ
ローセルに試料液を導入しバッチ式で分析測定を行う分
析計において、フローセルへの試料液の導入路に弁を設
けるとともに、前記導入路における前記弁と前記フロー
セル間に熱交換部を設け、測定中に次の測定分の試料液
を前記熱交換部において予め冷却するように構成してい
る。

【００２７】また、この発明では、試料液供給源からフ
ローセルへ至るサンプリングラインの上流側には切換部
を設けるとともに、下流側には熱交換部を設け、フロー
セルから試料液供給源へ至る還流ラインと前記切換部と
を結ぶ循環ラインを設け、更に、測定中は、次の測定分
の試料液を前記熱交換部において停止状態で冷却する一
方、試料液供給源からの試料液が前記切換部、循環ライ
ン、還流ラインを経て試料液供給源へ循環するように構
成している。

【００２８】すなわち、フローセルに間欠的にしか試料
液が導入されないバッチ式の分析測定を対象にしている
ため、測定中に、次の測定分の試料液を切換部（弁）と
フローセル間の熱交換部において必要量のみ停止状態で
冷却できることが可能である。よって、試料液の熱交換
部への導入段階でこれを効率的に空冷でき、気泡のきわ
めて少ない試料液をフローセル内に導入することができ
る。また、余分な冷却を行うことなく測定分に相当する
量の新しい試料液のみを、停止状態で効率的に冷却でき
るので、熱交換部も含めて配管容量を極めて小さくで
き、応答性を向上できる。

【００２９】更に、小型で安価に冷却機能を備えること
ができ、また、高価な冷却装置や温調装置を設ける必要
がなく、高温の試料液をも直接分析計に導入して、信頼
性の高い測定値を得ることができる。また、試料液を冷
却するので、分析計内部での温度変化による配管のゆる
みや液洩れ等のトラブルの発生も少なくなる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の第１の実施形態を示す全体構成説明
図である。

【図２】この発明の第２の実施形態を示す全体構成説明
図である。

【図３】この発明で用いる熱交換部の変形例を示す構成
説明図である。

【図４】この発明で用いる熱交換部の他の変形例を示す
構成説明図である。

【符号の説明】

１…試料槽、３…試料液分析計本体ケース、４…排気フ
ァン、５…切換部、６…フローセル、１１…熱交換部、
Ｓ…試料液。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 フローセルに試料液を導入しバッチ式で
   分析測定を行う分析計であって、前記フローセルへの試
   料液の導入路に弁を設けるとともに、前記導入路におけ
   る前記弁と前記フローセル間に熱交換部を設け、測定中
   に次の測定分の試料液を前記熱交換部において予め冷却
   するように構成したことを特徴とする冷却装置付分析
   計。
2. 【請求項２】 フローセルに試料液を導入しバッチ式で
   分析測定を行う分析計であって、試料液供給源からフロ
   ーセルへ至るサンプリングラインの上流側には切換部を
   設けるとともに、下流側には熱交換部を設け、フローセ
   ルから試料液供給源へ至る還流ラインと前記切換部とを
   結ぶ循環ラインを設け、更に、測定中は、次の測定分の
   試料液を前記熱交換部において停止状態で冷却する一
   方、試料液供給源からの試料液が前記切換部、循環ライ
   ン、還流ラインを経て試料液供給源へ循環するように構
   成してあることを特徴とする冷却装置付分析計。