JP2020165759A

JP2020165759A - 液成分濃度のオンライン測定方法

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Publication number: JP2020165759A
Application number: JP2019065580A
Authority: JP
Inventors: 江口　信之; Nobuyuki Eguchi; 信之江口
Original assignee: JFE Steel Corp
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Priority date: 2019-03-29
Filing date: 2019-03-29
Publication date: 2020-10-08
Anticipated expiration: 2039-03-29
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Abstract

【課題】オンラインにおいて断続的に処理液の濃度を測定する場合においても、溶液の固着やつまりが生じたり、濃度測定精度が低下したりすることなく、処理液の特定成分の濃度の測定を好適に行うことが可能な液成分濃度のオンライン測定方法を提供する。【解決手段】液成分濃度のオンライン測定方法は、オンラインにおいて処理液を用いた操業中に、処理液の特定成分の濃度の測定が可能な測定装置９にオンラインで処理液を配管を介して供給し、且つ、オンラインにおいて処理液を用いた操業が終わった後、測定装置９による濃度の測定を停止する必要がある場合には、測定装置への処理液の供給を停止するとともに、測定装置に配管を介して洗浄液６２を供給し、測定装置９及び配管の洗浄を実施する。【選択図】図１

Description

本発明は、液成分濃度のオンライン測定方法に関する。

従来、オンラインで用いる処理液を貯留したタンクに濃度計を設置し、濃度計によって検出されたタンク内の処理液の特定成分の濃度の変動に応じて、タンク内に原液を追加して前記濃度を高めたり溶媒を加えて前記濃度を薄めたりするといった方法が知られている。ところが、この従来の方法では、タンク内での前記濃度の測定位置により、処理液中の濃度偏差が大きく、実際にオンラインで使用している処理液の前記濃度と、測定した前記濃度との差が大きくなる場合がある。

特許文献１には、製造設備を冷却する冷却装置の冷却水が流れる原流本管から分岐した被検流体供給管を介してレベル設定容器に供給された冷却水を、レベル設定容器の底部に設けられたノズルから柱状に流下させて、その柱状の冷却水に特定の波長を有する光を照射し、冷却液中の特定成分が発する蛍光の蛍光量を検出して、冷却液中の特定成分の濃度を連続的に測定する濃度測定方法が開示されている。これにより、オンラインにおいて連続的に冷却液中の特定成分の濃度を測定することができ、実際にオンラインで使用している冷却液中の前記濃度と、測定した前記濃度との差が大きくなるのを抑制することができる。

特開２００８−３９６８５号公報

しかしながら、特許文献１に開示された濃度測定方法では、オンラインにおいて連続的に液中の特定成分の濃度を測定することを前提としているため、同一設備において処理液を使用しない異なる製品を製造する場合や、ライン停止のように処理液の濃度測定が断続的になる場合には、溶液の固着やつまりが生じたり、濃度測定精度が低下したりする等の問題があった。

本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであって、その目的は、オンラインにおいて断続的に処理液の濃度を測定する場合においても、溶液の固着やつまりが生じたり、濃度測定精度が低下したりすることなく、処理液の特定成分の濃度の測定を好適に行うことが可能な液成分濃度のオンライン測定方法を提供することである。

上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明に係る液成分濃度のオンライン測定方法は、オンラインにおいて処理液を用いた操業中に、前記処理液の特定成分の濃度の測定が可能な測定装置にオンラインで前記処理液を配管を介して供給し、且つ、オンラインにおいて前記処理液を用いた操業が終わった後、前記測定装置による前記濃度の測定を停止する必要がある場合には、前記測定装置への前記処理液の供給を停止するとともに、前記測定装置に前記配管を介して洗浄液を供給し、前記測定装置及び前記配管の洗浄を実施することを特徴とするものである。

また、本発明に係る液成分濃度のオンライン測定方法は、上記の発明において、前記配管を介して供給される前記処理液の一部をオーバーフローさせて前記処理液の液面レベルを同一レベルに保持するレベル設定容器の底部から前記処理液を流下させて、前記測定装置に前記処理液を供給し、前記レベル設定容器に前記処理液を供給する際の流量を、前記配管に設けられた流量調節弁によって調節することを特徴とするものである。

また、本発明に係る液成分濃度のオンライン測定方法は、上記の発明において、前記レベル設定容器に滞留させた前記処理液を、前記測定装置に供給して濃度測定する際に、処理液供給を停止することを特徴とするものである。

本発明に係る液成分濃度のオンライン測定方法は、オンラインにおいて断続的に処理液の濃度を測定する場合においても、溶液の固着やつまりが生じたり、濃度測定精度が低下したりすることなく、処理液の特定成分の濃度の測定を好適に行うことが可能であるという効果を奏する。

図１は、実施形態における配管系統を示した図である。図２は、実施形態におけるオンラインタンク運転処理の制御の一例を示したフローチャートである。図３は、実施形態における分析装置運転処理の制御の一例を示したフローチャートである。図４は、実施形態における運転停止処理及び洗浄処理の制御の一例を示したフローチャートである。

以下に、本発明に係る液成分濃度のオンライン測定方法の一実施形態について説明する。なお、本実施形態により本発明が限定されるものではない。

図１は、実施形態における配管系統を示した図である。図１に示すように、本実施形態に係る配管系統においては、薬液循環タンク１に接続された配管１００から、オンラインタンク３側へ薬液を送るための配管１０２と、分析装置９側へ薬液を送るための配管２０２とに分岐している。薬液循環タンク１は、オフラインで設置されており、オンラインで用いられる処理液である薬液を貯留している。オンラインタンク３は、オンラインで設置されており、例えば、オンラインにおいて不図示の製品スプリットに薬液を塗布する不図示の塗布装置に供給される薬液を一時的に貯留している。例えば、スプレー塗装の場合は、製品にスプレー塗装した後の残薬液が一時的に貯留される。分析装置９は、薬液循環タンク１からオンラインタンク３に供給されてオンラインで用いられる薬液と同一成分の薬液をサンプル液として、リアルタイムでサンプル液の特定成分の濃度を測定（分析）することが可能な測定装置として機能する。配管１００には、配管１０２と配管２０２への液の流通を許容または遮断するための遮断弁１０が設けられている。

オンラインタンク３には、配管１０２から分岐し、オンラインタンク３に液を供給するための２つの配管１０４ａ，１０４ｂが接続されている。例えば、オンラインタンク３内でスプレー塗装する場合は、配管１０４ａ，１０４ｂから供給された薬液が表裏面に塗装され、残薬液が一時的にオンラインタンク３内に貯留される。配管１０２には、送液の動力源であるポンプ４１と、遮断弁１２とが設けられている。遮断弁１２は、ポンプ４１よりも下流側であって、２つの配管１０４ａ，１０４ｂとの分岐点よりも上流側に配置されている。

また、オンラインタンク３には、オンラインタンク３から液を排出するための配管１０６が接続されており、配管１０６から分岐した配管１０８が薬液循環タンク１に接続され、配管１０６から分岐した配管１１０が廃液タンク５０に接続されている。配管１０６には、オンラインタンク３から薬液循環タンク１への液の流通を許容または遮断するための遮断弁１４が設けられている。また、配管１１０には、オンラインタンク３から廃液タンク５０への液の流通を許容または遮断するための遮断弁１６が設けられている。

薬液循環タンク１から分析装置９へのサンプル液の供給は、配管２０２を介して供給されるサンプル液の一部をオーバーフローさせてサンプル液の液面レベルを同一レベルに保持するレベル設定容器５を介して行われる。レベル設定容器５には、レベル設定容器５内の液面レベル（液量）を計測するための超音波式レベル計７が取り付けられている。レベル設定容器５には、配管２０２における下流側配管部２０２ａが接続されている。配管２０２には、送液の動力源であるポンプ４２と、流量調節弁２０とが設けられている。流量調節弁２０は、ポンプ４２よりも下流側に配置されており、開度を変化させることによって、レベル設定容器５に供給される液の流量が調節可能となっている。なお、下流側配管部２０２ａは、配管２０２における流量調節弁２０とレベル設定容器５との間の部分をさしている。

本実施形態においては、流量調節弁２０によってレベル設定容器５に供給する液の流量が調節可能である。これにより、例えば、レベル設定容器５にサンプル液を供給する際に、レベル設定容器５内でサンプル液を波立たせたり泡立てたりしないようにすることが可能となる。そのため、レベル設定容器５内のサンプル液の液面レベルを超音波式レベル計７によって遠隔監視して、レベル設定容器５内にサンプル液が滞留していることを確認することができる。

なお、分析装置９で使用するサンプル液の量から鑑みて、レベル設定容器５としては２１［Ｌ］〜３０［Ｌ］程度までの容量の容器がよい。そのため、レベル設定容器５内のサンプル液の液面レベルを監視するレベル計としては、大型のタンクでの測定を前提とする差圧発信器型や電極式やガイドパルス式のレベル計では、レベル設定容器５内の液面レベル（液量）の監視は困難である。また、本実施形態においては、レベル設定容器５の下面から液を抜く構造としているため、荷重測定方式のレベル計でもレベル設定容器５内の液面レベル（液量）の監視は困難である。よって、本実施形態においては、超音波式レベル計７を使用して、レベル設定容器５内の液面レベル（液量）の監視を行っている。

なお、レベル設定容器５内の液面レベル（液量）が一定以上になると、レベル設定容器５からサンプル液がオーバーフローして、配管２０６にサンプル液が流入し、配管２０６と配管２１０と配管２１２とを通って薬液循環タンク１に送液される。そのため、レベル設定容器５内でのサンプル液の液面レベル（液量）は、超音波式レベル計７によって監視のみすれば、液面レベル制御を行う必要なく安定する。

また、本実施形態では、レベル設定容器５に液を送るための下流側配管部２０２ａが、レベル設定容器５から逆流することがない流路とすることを前提に、レベル設定容器５でオーバーフローとなる液面レベルよりも下の位置で、レベル設定容器５と接続している。これにより、レベル設定容器５内での波立ちや泡立ちを抑えた比較的穏やかな液面とすることができるとともに、レベル設定容器５内のサンプル液をかき回して、同じサンプル液が滞留したままになりにくくすることができる。

レベル設定容器５と分析装置９とは、配管２０４によって接続されている。配管２０４には、流量調節弁２１と遮断弁２２とが設けられている。流量調節弁２１は、開度を変化させることによって、レベル設定容器５から分析装置９に供給される液の流量が調節可能となっている。遮断弁２２は、レベル設定容器５から分析装置９への液の流通を許容または遮断する。

本実施形態においては、分析装置９の上端からレベル設定容器５の下端までの適度な高さｈによって、分析装置９が必要かつ十分とするほぼ安定した圧力で、レベル設定容器５内のサンプル液を分析装置９に流下させることができる。さらには、流量調節弁２１の開度を予め設定しておくことによって、レベル設定容器５から分析装置９に供給するサンプル液の流量の調節が可能となり、分析装置９が研究室仕様であっても、その負担を軽減してサンプル液を分析装置９に供給することができる。

また、本実施形態では、レベル設定容器５の下面と分析装置９とに接続された配管２０４に遮断弁２２を設けているため、遮断弁２２の開閉を自動で遠隔操作することによって、レベル設定容器５から分析装置９にサンプル液を供給するタイミングを、自動で指示することが可能となっている。

レベル設定容器５には、レベル設定容器５からオーバーフローさせた液を流通させるための配管２０６が接続されている。この配管２０６の途中には、流量調節弁２１よりも上流側で配管２０４から分岐した配管２０８が接続されている。配管２０８には、レベル設定容器５から配管２０４と配管２０８とを通って配管２０６への液の流通を許容または遮断するための遮断弁２３が設けられている。

これにより、本実施形態においては、遮断弁２３を開けることによって、レベル設定容器５内のサンプル液を配管２０４と配管２０８とを通して配管２０６へ排出することができる。そのため、再度、レベル設定容器５内にサンプル液を貯めて、次回の分析装置９での分析に入るまでの動作時間を短くすることが可能となる。

また、分析装置９には、分析装置９から液を排出するための配管２１０が接続されており、配管２１０から分岐した配管２１２が薬液循環タンク１に接続され、配管２１０から分岐した配管２１４が廃液タンク５０に接続されている。配管２１０には、分析装置９からの液の流通を許容または遮断するための遮断弁２４が設けられている。配管２１２には、配管２１０から薬液循環タンク１への液の流通を許容または遮断するための遮断弁２５が設けられている。配管２１４には、配管２１０から廃液タンク５０への液の流通を許容または遮断するための遮断弁２６が設けられている。また、配管２１０には、遮断弁２４よりも下流側であって、配管２１２及び配管２１４の分岐点よりも上流側で、配管２０６が接続されている。

本実施形態では、分析装置９に接続された配管２１０に遮断弁２４を設けており、遮断弁２２と遮断弁２４との開閉動作を自動で遠隔操作して連携させることが可能となっている。これにより、遮断弁２２を開けて遮断弁２４を閉じ、レベル設定容器５から分析装置９にサンプル液を送った後、遮断弁２２を閉じることによって、分析装置９内でサンプル液の流れを静止でき、安定した分析を行うことができる。また、本実施形態では、分析装置９での分析が完了した後、遮断弁２４を開けて分析装置９内のサンプル液を配管２１０に排出し、分析装置９内からサンプル液の排出が完了したら、遮断弁２４を閉じて遮断弁２２を開け、レベル設定容器５から分析装置９にサンプル液を供給することが可能である。このように、本実施形態では、遮断弁２２と遮断弁２４との開閉動作を自動で遠隔操作して連携させることによって、分析装置９に対するサンプル液の供給と排出とを繰り返し行い、レベル設定容器５に滞留させた同じサンプル液を複数回に分けて分析装置９に供給して分析を繰り返し行うことが可能となるため、分析値のばらつきを低減させて、安定した分析結果を得ることができる。

また、配管２０２には、ポンプ４２よりも上流側であって、配管１０２との分岐点よりも下流側で、洗浄水供給設備６２に接続された配管３０２が接続されている。配管３０２には、洗浄水供給設備６２から配管２０２への洗浄水の流通を許容または遮断するための遮断弁３２が設けられている。

ここで、本実施形態においては、オンラインにおいて薬液を用いた操業が終わった後、例えば、オンラインタンク３に貯留した薬液を用いた製品スプリットの表面処理が完了し、薬液循環タンク１とオンラインタンク３との間での薬液の循環を停止した後は、前述の配管系統を使って、オンラインタンク３、レベル設定容器５、分析装置９、及び、各配管内の洗浄を実施することが可能となっている。

オンラインにおいて薬液を用いた操業が終わった後、分析装置９による濃度測定を停止する必要がある場合には、まず、ポンプ４１及びポンプ４２を停止し、遮断弁１０を閉じて、薬液循環タンク１からオンラインタンク３及びレベル設定容器５への薬液及びサンプル液の供給を停止する。その後、オンラインタンク３内の薬液の排出と、レベル設定容器５内のサンプル液の排出を行って、オンラインタンク３及びレベル設定容器５から薬液循環タンク１に薬液及びサンプル液が戻るのを待つ。このとき、遮断弁２３を開けることによって、レベル設定容器５から配管２０８を通してサンプル液を排出することができる。そのため、レベル設定容器５から分析装置９を経由させてサンプル液を排出させるだけの場合よりも、レベル設定容器５からのサンプル液の排出を早くすることができる。

オンラインタンク３及びレベル設定容器５から薬液及びサンプル液の排出が完了した後、遮断弁３２を開けて洗浄水供給設備６２から、オンラインタンク３側の配管１０２及びレベル設定容器５側の配管２０２に純水からなる洗浄水を流出させる。なお、この際、ポンプ４１及びポンプ４２を再作動させるか再始動させないかは、洗浄水の圧力の高低に依存することになる。洗浄水供給設備６２から配管１０２に送られた洗浄水は、オンラインタンク３を経由して配管１１０に流入する。この際、洗浄水は薬液として再利用できないため、自動で遠隔操作によって遮断弁１４を閉じるとともに遮断弁１６を開けることによって、廃液タンク５０に洗浄水を捨てることができる。

洗浄水供給設備６２から配管２０２に送られた洗浄水は、配管２０２及び流量調節弁２０を洗浄し、続いてレベル設定容器５を洗浄する。なお、レベル設定容器５を洗浄する際には、サンプル液とは異なって、やや勢いよく洗浄水をレベル設定容器５に流したい。そのため、流量調節弁２０の開度を分析工程時とは異なった開度設定にすることによって、洗浄時のレベル設定容器５への洗浄水の流量を自動で変更する。なお、一定水量の洗浄水がレベル設定容器５に溜まった際に、洗浄水としての清浄度が不足であれば、間欠的に遮断弁２３の開閉を複数回繰り返すことによって、レベル設定容器５内の洗浄を促進し、洗浄水の清浄度を上げることが可能である。

また、遮断弁２３を閉じた状態でレベル設定容器５内に洗浄水を供給し、洗浄水をレベル設定容器５内に一定時間放置して、レベル設定容器５から洗浄水がオーバーフローするのに十分な時間が経過した後は、遮断弁２２及び遮断弁２４を開ける。これにより、分析装置９を洗浄するために十分な水量を確保したタイミングで、レベル設定容器５から分析装置９に洗浄水を送液することができる。なお、このとき、レベル設定容器５から分析装置９への洗浄水の流量は、分析装置９への負担のない範囲内で、流量調節弁２１の開度を設定することにより、分析装置９の洗浄に十分な洗浄水を通す水量に自動で変更することができる。

レベル設定容器５及び分析装置９の洗浄が完了した後には、遮断弁２３を開けて、遮断弁２２及び遮断弁２４を閉じることにより、レベル設定容器５内の洗浄水を完全に排出する一方、分析装置９内に薬液成分が微量に残ることも考えて、乾燥・固化を遅らせる効果が得られる。また、分析装置９内の洗浄水は、薬液循環タンク１には戻さずに、配管２１０と配管２１４とを通して、自動で廃液タンク５０に排出される。

また、本実施形態においては、薬液循環タンク１には、純水供給設備６４に接続された配管３０４が接続されている。配管３０４には、純水供給設備６４から薬液循環タンク１への純水の流通を許容または遮断するための遮断弁３４が設けられている。また、薬液循環タンク１には、原液供給設備６６に接続された配管３０６が接続されている。配管３０６は、原液供給設備６６から薬液循環タンク１への原液の流通を許容または遮断するための遮断弁３６が設けられている。

本実施形態では、分析装置９で分析した結果、薬剤濃度が高ければ薄めるために遮断弁３４から薬液循環タンク１に純水を追加供給し、薬剤濃度が低ければ濃度を上げるために遮断弁３６から薬液循環タンク１に原液を追加供給する。ただし、薬液循環タンク１への純水または原液の追加量は、薬液循環タンク１の液量と、分析装置９の測定結果とに基づいて計算されるものである。また、薬液循環タンク１に純粋または原液を追加供給した後は、十分な撹拌をもって薬液循環タンク１内の薬剤濃度を均一化させる。

なお、本実施形態においては、各遮断弁の開閉操作や、各流量調節弁の開度設定や、各ポンプの運転及び停止や、分析装置９での濃度測定などの各種操作は、不図示の制御装置によって遠隔操作により自動で行われる。

図２は、実施形態におけるオンラインタンク運転処理の制御の一例を示したフローチャートである。なお、ここでは、オンラインで薬液を用いた操業中に、薬液循環タンク１とオンラインタンク３との間で薬液を循環させる処理を、オンラインタンク運転処理ということにする。

図２に示すように、オンラインタンク運転処理の制御では、まず、制御装置が初期状態を作成する（ステップＳ１）。次に、制御装置は、遮断弁１０を開ける（ステップＳ２）。これにより、薬液循環タンク１から配管１０２への薬液の流通が許容される。次に、制御装置は、遮断弁１２を開ける（ステップＳ３）。これにより、配管１０２から配管１０４ａ，１０４ｂ、ひいては、オンラインタンク３への薬液の流通が許容される。次に、制御装置は、遮断弁１４を開ける（ステップＳ４）。これにより、オンラインタンク３に接続された配管１０６から配管１０８、ひいては、薬液循環タンク１への薬液の流通が許容される。なお、この際、配管１１０に設けられた遮断弁１６は閉じられており、オンラインタンク３から配管１０６と配管１１０とを通って廃液タンク５０への薬液の流通が遮断弁１６によって遮断されている。次に、制御装置は、ポンプ４１を運転させる（ステップＳ５）。これにより、ポンプ４１の動力によって、薬液循環タンク１から配管１００と配管１０２と配管１０４ａ，１０４ｂとを通ってオンラインタンク３に薬液が送液される。また、これと共に、オンラインタンク３から配管１０６と配管１０８とを通って薬液循環タンク１に薬液が送液される。このようにして、本実施形態においては、薬液循環タンク１とオンラインタンク３との間で薬液を循環させている。次に、制御装置は、オンラインにおいて薬液を用いた操業が終わり、オンラインタンク３の運転停止であるかを判断する（ステップＳ６）。運転停止ではないと判断した場合（ステップＳ６にてＮｏ）、制御装置は、運転停止であると判断されるまで、ステップＳ６の処理を繰り返し実行する。一方、運転停止であると判断した場合（ステップＳ６にてＹｅｓ）、制御装置は、一連の制御を終了し、後述する運転停止処理及び洗浄処理の制御を実施する。

図３は、実施形態における分析装置運転処理の制御の一例を示したフローチャートである。なお、ここでは、薬液循環タンク１と分析装置９との間でサンプル液（薬液）を循環させて、分析装置９によってサンプル液の特定成分の濃度の分析（測定）を行う処理を、分析装置運転処理と言うことにする。

図３に示すように、分析装置運転処理の制御では、まず、制御装置が初期状態を作成する（Ｓ１０１）。次に、制御装置は、遮断弁２２及び遮断弁２４を閉じる（ステップＳ１０２）。これにより、レベル設定容器５に接続された配管２０４から分析装置９へのサンプル液の流通が遮断弁２２によって遮断される。また、分析装置９から配管２１０へのサンプル液の流通が遮断弁２４によって遮断される。次に、制御装置は、流量調節弁２０の開度を設定する（ステップＳ１０３）。このときの流量調節弁２０の開度は、例えば、レベル設定容器５内においてサンプル液を波立たせたり泡立てたりすることがない流量で、レベル設定容器５にサンプル液が送液されるように設定する。次に、制御装置は、遮断弁２６を閉じる（ステップ１０４）。これにより、レベル設定容器５からオーバーフローするなどして、配管２０６と配管２１０と配管２１４とを通って廃液タンク５０へのサンプル液の流通が遮断弁２６によって遮断される。次に、制御装置は、遮断弁２５を開ける（ステップＳ１０５）。これにより、レベル設定容器５からオーバーフローするなどして、配管２０６と配管２１０と配管２１２とを通って薬液循環タンク１へのサンプル液の流通が許容される。次に、制御装置は、ポンプ４２を運転させる（ステップＳ１０６）。これにより、ポンプ４２の動力によって、薬液循環タンク１から配管１００と配管２０２とを通ってレベル設定容器５にサンプル液が送液される。また、これと共に、レベル設定容器５からオーバーフローしたサンプル液が、配管２０６と配管２１０と配管２１２とを通って薬液循環タンク１に送液される。

次に、制御装置は、流量調節弁２１の開度の設定を行う（ステップＳ１０７）。これにより、レベル設定容器５から分析装置９に送るサンプル液の流量を予め調節にしておく。次に、制御装置は、遮断弁２２を開ける（ステップＳ１０８）。これにより、レベル設定容器５から配管２０４を通って分析装置９へのサンプル液の流通が許容される。次に、制御装置は、遮断弁２４を開ける（ステップＳ１０９）。これにより、分析装置９から配管２１０と配管２１２とを通って薬液循環タンク１へのサンプル液の流通が許容される。すなわち、この際には、分析装置９にサンプル液を留めずに、レベル設定容器５から分析装置９へサンプル液が連続して通液される。

次に、制御装置は、遮断弁２４を閉じる（ステップＳ１１０）。これにより、分析装置９から配管２１０と配管２１２とを通って薬液循環タンク１へのサンプル液の流通が遮断弁２４によって遮断される。よって、レベル設定容器５から配管２０４を通って分析装置９に送液されたサンプル液が、分析のために分析装置９に留められる。次に、制御装置は、遮断弁２２を閉じる（ステップＳ１１１）。これにより、レベル設定容器５から配管２０４を通って分析装置９へのサンプル液の流通が遮断弁２２によって遮断される。

次に、制御装置は、分析装置９での分析を開始する（ステップＳ１１２）。これにより、分析装置９に留められたサンプル液を用いて、サンプル液の特定成分の濃度の測定（分析）を開始する。次に、制御装置は、分析装置９での分析を完了する（ステップＳ１１３）。これにより、分析装置９でのサンプル液の特定成分の濃度の測定（分析）を完了する。

次に、制御装置は、繰り返し分析が終了であるかを判断する（ステップＳ１１４）。繰り返し分析が終了ではないと判断した場合（ステップＳ１１４にてＮｏ）、制御装置は、繰り返し分析が終了であると判断されるまで、ステップＳ１１４の処理を繰り返し実行する。一方、繰り返し分析が終了であると判断した場合（ステップＳ１１４でＹｅｓ）、制御装置は、遮断弁２３を開ける（ステップＳ１１５）。これにより、レベル設定容器５から配管２０４と配管２０８とを通って配管２０６、ひいては薬液循環タンク１へのサンプル液の流通が許容される。よって、レベル設定容器５内のサンプル液は、レベル設定容器５に接続された配管２０４から分岐した配管２０８を通って、レベル設定容器５からオーバーフローしたサンプル液を流すための配管２０６に流入し、配管２０６と配管２１０と配管２１２とを通って薬液循環タンク１に送液される。

次に、制御装置は、遮断弁２３を閉じる（ステップＳ１１６）。これにより、レベル設定容器５から配管２０８などを通して薬液循環タンク１へのサンプル液の送液が終わった後、遮断弁２３を閉じて配管２０８でのサンプル液の流通を遮断し、レベル設定容器５からのサンプル液の排出を止める。次に、制御装置は、オンラインにおいて薬液を用いた操業が終わり、分析装置９の運転停止であるかを判断する（ステップＳ１１７）。運転停止ではないと判断した場合（ステップＳ１１７にてＮｏ）、制御装置は、ステップＳ１０８の処理に戻って、次回の分析装置９によるサンプル液の分析の準備を行う。一方、運転停止であると判断した場合（ステップＳ１１７にてＹｅｓ）、制御装置は、一連の制御を終了し、後述する運転停止処理及び洗浄処理の制御を実施する。

図４は、実施形態における運転停止処理及び洗浄処理の制御の一例を示したフローチャートである。図４に示すように、運転停止処理及び洗浄処理の制御では、まず、制御装置は、ポンプ４１を停止する（ステップＳ２０１）。これにより、ポンプ４１の動力による、薬液循環タンク１からオンラインタンク３側への薬液の送液を停止する。次に、制御装置は、ポンプ４２を停止する（ステップＳ２０２）。これにより、ポンプ４２の動力による、薬液循環タンク１からレベル設定容器５側（分析装置９側）へのサンプル液の送液を停止する。

次に、制御装置は、遮断弁１０を閉じる（ステップＳ２０３）。これにより、薬液循環タンク１から配管１００を通って、オンラインタンク３側の配管１０２及びレベル設定容器５側（分析装置９側）の配管２０２への薬液及びサンプル液の流通が遮断弁１０によって遮断される。次に、制御装置は、遮断弁１４を開けた状態で保持する（ステップＳ２０４）。これにより、オンラインタンク３から配管１０６と配管１０８とを通して薬液循環タンク１への薬液の流通が許容された状態を保持して、オンラインタンク３に残った薬液を薬液循環タンク１に戻す。次に、制御装置は、遮断弁２５を開けた状態に保持する（ステップＳ２０５）。これにより、レベル設定容器５や分析装置９から、配管２１０及び配管２１２などを通って薬液循環タンク１へのサンプル液の流通が許容された状態を保持して、レベル設定容器５や分析装置９に残ったサンプル液を薬液循環タンク１に戻すことを可能にする。次に、制御装置は、流量調節弁２０の開度を設定する（ステップＳ２０６）。次に、制御装置は、流量調節弁２１の開度を設定する（ステップＳ２０７）。

次に、制御装置は、遮断弁２２を閉じる（ステップＳ２０８）。これにより、レベル設定容器５から配管２０４を通って分析装置９への液の流通が遮断弁２２によって遮断される。次に、制御装置は、遮断弁２４を開ける（ステップＳ２０９）。これにより、分析装置９から配管２１０への液の流通が許容される。次に、制御装置は、遮断弁２３が閉じた状態を保持する（ステップＳ２１０）。これにより、遮断弁２３を閉じて配管２０８での液の流通を遮断し、レベル設定容器５からのサンプル液の排出を止めた状態を保持する。

次に、制御装置は、遮断弁１２が開いた状態を保持する（ステップＳ２１１）。これにより、配管１０２を通って配管１０４ａ，１０４ｂ、ひいては、オンラインタンク３への液の流通が許容された状態を保持する。次に、制御装置は、遮断弁１４を閉じる（ステップＳ２１２）。これにより、オンラインタンク３から配管１０６と配管１０８とを通って薬液循環タンク１への液の流通が遮断弁１４によって遮断される。

次に、制御装置は、遮断弁２５を閉じる（ステップＳ２１３）。これにより、レベル設定容器５や分析装置９から、配管２１０及び配管２１２などを通って薬液循環タンク１への液の流通が遮断弁２５によって遮断される。次に、制御装置は、遮断弁２６を開ける（ステップＳ２１４）。これにより、レベル設定容器５や分析装置９から、配管２１０及び配管２１４などを通って廃液タンク５０への液の流通が許容される。次に、遮断弁１６を開ける（ステップＳ２１５）。これにより、オンラインタンク３から配管１０６と配管１１０とを通って廃液タンク５０への液の流通が許容される。

次に、制御装置は、遮断弁３２を開ける（ステップＳ２１６）。これにより、洗浄水供給設備６２から配管３０２を通して、オンラインタンク３側の配管１０２及びレベル設定容器５側（分析装置９側）の配管２０２への洗浄水の流通が許容される。次に、制御装置は、遮断弁２２を開ける（ステップＳ２１７）。これにより、レベル設定容器５から配管２０４を通して分析装置９への洗浄水の流通が許容される。このようにして、洗浄水供給設備６２から、配管１０２を介してオンラインタンク３側に洗浄水を供給するとともに、配管２０２を介してレベル設定容器５側（分析装置９側）に洗浄水を供給することによって、オンラインタンク３、レベル設定容器５、分析装置９、及び、各配管の洗浄を実施する（ステップＳ２１８）。

次に、制御装置は、遮断弁３２を閉じる（ステップＳ２１９）。これにより、洗浄水供給設備６２から配管３０２を通して、オンラインタンク３側の配管１０２及びレベル設定容器５側（分析装置９側）の配管２０２への洗浄水の流通が遮断弁３２によって遮断される。

次に、制御装置は、遮断弁２３を開ける（ステップＳ２２０）。これにより、レベル設定容器５から配管２０４と配管２０８とを通って配管２０６、ひいては廃液タンク５０への洗浄水の流通が許容される。よって、レベル設定容器５内の洗浄水は、レベル設定容器５に接続された配管２０４から分岐した配管２０８を通って、レベル設定容器５からオーバーフローしたサンプル液を流すための配管２０６に流入し、配管２０６と配管２１０と配管２１４とを通って廃液タンク５０に排出される。次に、制御装置は、遮断弁２３を閉じる（ステップＳ２２１）。これにより、レベル設定容器５から配管２０８などを通して廃液タンク５０への洗浄水の排出が終わった後、遮断弁２３を閉じて配管２０８での洗浄水の流通を遮断し、レベル設定容器５からの洗浄水の排出を止める。次に、制御装置は、遮断弁１２を閉じる（ステップＳ２２２）。これにより、配管１０２から配管１０４ａ，１０４ｂ、ひいてはオンラインタンク３への洗浄水の流通が遮断弁１２によって遮断される。

次に、制御装置は、流量調節弁２０を閉め切りにする（ステップＳ２２３）。これにより、配管２０２からレベル設定容器５への洗浄水の流通が流量調節弁２０によって遮断される。次に、制御装置は、流量調節弁２１を閉め切りにする（ステップＳ２２４）。さらに、制御装置は、遮断弁２２を閉じる（ステップＳ２２５）。これにより、レベル設定容器５から配管２０４を通って分析装置９への洗浄水の流通が流量調節弁２１及び遮断弁２２によって遮断される。次に、制御装置は、遮断弁２４を閉じる（ステップＳ２２６）。これにより、分析装置９から配管２１０と配管２１４とを通って廃液タンク５０への洗浄水の流通が遮断弁２４によって遮断され、制御装置は、一連の制御を終了する。

１薬液循環タンク
３オンラインタンク
５レベル設定容器
７超音波式レベル計
９分析装置
１０，１２，１４，１６遮断弁
２０，２１流量調節弁
２２，２３，２４，２５，２６遮断弁
３２，３４，３６遮断弁
４１，４２ポンプ
５０廃液タンク
６２洗浄水供給設備
６４純水供給設備
６６原液供給設備
１００，１０２，１０４ａ，１０４ｂ，１０６，１０８，１１０配管
２０２，２０４，２０６，２０８，２１０，２１２，２１４配管
３０２，３０４，３０６配管

Claims

オンラインにおいて処理液を用いた操業中に、前記処理液の特定成分の濃度の測定が可能な測定装置にオンラインで前記処理液を配管を介して供給し、且つ、オンラインにおいて前記処理液を用いた操業が終わった後、前記測定装置による前記濃度の測定を停止する必要がある場合には、前記測定装置への前記処理液の供給を停止するとともに、前記測定装置に前記配管を介して洗浄液を供給し、前記測定装置及び前記配管の洗浄を実施することを特徴とする液成分濃度のオンライン測定方法。
請求項１に記載の液成分濃度のオンライン測定方法において、
前記配管を介して供給される前記処理液の一部をオーバーフローさせて前記処理液の液面レベルを同一レベルに保持するレベル設定容器の底部から前記処理液を流下させて、前記測定装置に前記処理液を供給し、
前記レベル設定容器に前記処理液を供給する際の流量を、前記配管に設けられた流量調節弁によって調節することを特徴とする液成分濃度のオンライン測定方法。
請求項２に記載の液成分濃度のオンライン測定方法において、
前記レベル設定容器に滞留させた前記処理液を、前記測定装置に供給して濃度測定する際に、処理液供給を停止することを特徴とする液成分濃度のオンライン測定方法。