JPH11130872A

JPH11130872A - リグノセルロース物質の液化物の製造方法

Info

Publication number: JPH11130872A
Application number: JP29898397A
Authority: JP
Inventors: Nobuo Shiraishi; 信夫白石; Youkou You; 耀廣姚; Masuo Yabu; 益生藪
Original assignee: FUJI CARBON KK; Tsutsunaka Plastic Industry Co Ltd
Current assignee: FUJI CARBON KK; Tsutsunaka Plastic Industry Co Ltd
Priority date: 1997-10-30
Filing date: 1997-10-30
Publication date: 1999-05-18
Anticipated expiration: 2017-10-30
Also published as: JP3699257B2

Abstract

(57)【要約】【課題】リグノセルロース物質の液化物を多量に効率
良く、連続的に、低コストで製造できるとともに、得ら
れる液化物の品質にばらつきのない製造安定性に優れ
た、リグノセルロース物質の液化物の製造方法を提供す
る。【解決手段】リグノセルロース物質と、酸触媒と、フ
ェノール類、多価アルコール類および環状エステル類か
ら選択される１種または２種以上の物質と、を混合して
得られる混合物を押出機により加熱混練押出する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、例えば生分解性
または生物崩壊性を有する種々の樹脂原料等として有用
なリグノセルロース物質の液化物を効率良く、かつ再現
性良く連続的に製造する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】木材工業分野における製材工程等におい
て多量に発生する木粉、木材チップ、単板くずなどのリ
グノセルロース物質は、熱加工が困難な材料であること
などから有効利用できる用途は極めて少なく、そのほと
んどは産業廃棄物として焼却処理されているが、近年の
地球環境保全の要請から資源の有効活用を図るべく、こ
のようなリグノセルロース物質についても有効利用する
方法の開発が望まれている。

【０００３】このようなリグノセルロース物質の有効利
用のためのアプローチの１つとして、生分解性または生
物崩壊性を有する種々の樹脂原料として、あるいは燃料
源などとして使用できるようにするために、リグノセル
ロース物質を液化させることが種々検討されるととも
に、この液化物を用いた樹脂の製造もいくつか検討され
ている。

【０００４】例えば、特開昭６１−２６１３５８号公報
には、リグノセルロース物質をフェノール類の存在下で
２００〜３００℃に加熱することにより液化できること
が記載され、特開昭６２−７９２３０号公報には、リグ
ノセルロース物質をアルコール類、多価アルコール類、
オキシエーテル類、環状エーテル類、及びケトン類から
選択される１または２以上の物質に加えて、１５０〜３
５０℃に加熱することにより液化できることが記載さ
れ、また特開平８−２２５６５３号公報には、リグノセ
ルロース物質を酸触媒、環状エステルおよび多価アルコ
ールの存在下で１００〜２００℃に加熱することにより
液化できることが記載されている。

【０００５】このような方法によりリグノセルロース物
質の液化が可能となったが、いずれの方法も実験レベル
の少量のリグノセルロースを液化させるのに長時間を要
するものであり、到底工業生産に対応し得るものではな
かった。

【０００６】そこで、リグノセルロース物質を工業生産
スケールで多量に効率良く液化させる方法や装置も検討
され、例えば、特開平５−１４０３２２号公報には、耐
圧設計された反応容器、撹拌機、容器内の圧力を制御す
る加圧排気装置、薬液供給装置、熱媒加熱循環装置を備
えたバッチ式の装置構成が開示され、このような装置を
用いて所定温度、所定圧力に調整しつつ撹拌を行うこと
で、生産スケールで多量に液化させることが可能となる
ことが記載されている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の技術はバッチ式の装置を用いて製造するものであ
り、反応後の液化物を反応容器内から取出す工程および
新たに液化する材料を投入する工程中、即ち入替え作業
中は液化反応を行うことはできず、この分効率が低下す
るため、製造効率は未だ十分満足できるものではない上
に、得られる液化物の品質にばらつきが生じやすい、即
ち製造安定性に劣るという問題があった。更に、上記従
来の製造装置は、リグノセルロース物質の液化物の製造
のみを目的として特別に設計、製作されたものであり、
汎用性に乏しい装置であることから、装置コストが多大
であり、このために製造コストが増大するという難点も
あった。

【０００８】この発明は、かかる技術的背景に鑑みてな
されたものであって、リグノセルロース物質の液化物を
多量に効率良く、連続的に、かつ低コストに製造できる
とともに、得られる液化物の品質にばらつきが生じるこ
とがなく製造安定性に優れた、リグノセルロース物質の
液化物の製造方法を提供することを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明者らは鋭意研究の結果、リグノセルロース物
質、酸触媒および特定の物質を混合した混合物を、高分
子加工の分野において樹脂の押出成形等に汎用的に使用
されている押出機により、加熱条件下で混練押出するこ
とにより所望の液化を成し得ることを見出した。

【００１０】即ち、この発明にかかるリグノセルロース
物質の液化物の製造方法は、リグノセルロース物質と、
酸触媒と、フェノール類、多価アルコール類および環状
エステル類から選択される１種または２種以上の物質
と、を混合して得られる混合物を押出機により加熱混練
押出することを特徴とするものである。

【００１１】加熱下、押出機のスクリューの強いトルク
により混合物が混練されるから、短時間で十分に液化が
進行するとともに、混練中の混合物の温度が精度高く所
定温度に保持されるから、再現性に優れ、得られる液化
物の品質のばらつきがほとんどない。また、汎用の押出
機を用いて製造できるから、製造コストが低減されると
ともに、連続的な液化をなし得る。

【００１２】加熱温度が１００〜２００℃である場合に
は、液化物が一層効率良く製造されるとともに、液化物
の品質のばらつきが一層抑制されて製造安定性がより向
上される。

【００１３】押出機が２軸押出機である場合には、製造
安定性が一層向上するとともに、従来では困難であった
リグノセルロース物質を高率に含有する混合物の液化を
も、短時間で十分に成し得るから、一段と製造効率を向
上させ得る。

【００１４】押出機のスクリュー回転数が５〜１５０ｒ
ｐｍである場合には、より短時間で十分に液化された液
化物が得られる。

【００１５】

【発明の実施の形態】この発明において、液化の対象と
なるリグノセルロース物質としては、特に限定されるも
のではないが、例えば、木粉、木材繊維、木材チップ、
単板くずなどの木材を粉砕したもの、藁、もみ殻などの
植物繊維素、グランドパルプ、サーモメカニカルパル
プ、古紙等の紙、パルプ類などが挙げられる。

【００１６】上記木材の種類としては、特に限定され
ず、例えばマカンバ、シトカスプルース、スギ、アカマ
ツ、ポプラ、ラワン、ヒノキ等が挙げられる。

【００１７】また、使用するリグノセルロース物質の粒
度も特に限定されないが、生産性を考慮すると粒度の小
さいものを用いるのが好ましい。

【００１８】この発明の製造方法において、リグノセル
ロース物質は、酸触媒の存在下に、フェノール類、多価
アルコール類および環状エステル類から選択される１種
または２種以上の物質と反応することにより、液化され
る。

【００１９】上記フェノール類としては、特に限定され
るものではないが、例えばフェノール、クレゾール、キ
シレノール、レゾルシノール、アクリルレゾルシノー
ル、ビスフェノールＡ等が挙げられる。中でも、リグノ
セルロース物質との反応性が高いフェノール、ビスフェ
ノールＡが好適に用いられる。

【００２０】また、多価アルコール類としては、特に限
定されるものではないが、例えばエチレングリコール、
プロピレングリコール、トリメチレングリコール、１，
４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，
６−ヘキサンジオール、１，２−ヘキサンジオール、
２，４−ヘキサンジオール、１，７−ヘプタンジオー
ル、１，８−オクタンジオール、１，９−ノナンジオー
ル、１，１０−デカンジオール、ピナコール、シクロペ
ンタン−１，２−ジオール、シクロヘキサン−１，４−
ジオール、ポリエチレングリコール、ポリオキシプロピ
レングリコール、ポリオキシプロピレン−ポリオキシエ
チレングリコール等の２価アルコール、グリセリン、ト
リメチロールプロパン、トリエタノールアミン、１，
２，６−ヘキサントリオール、ペンタエリスリトール、
メチルグルコシド、ソルビトール、マンニトール、スー
クロースなど、あるいはこれらを出発物質とするポリカ
プロラクトンを一部に含むポリエーテルポリオールなど
の３官能以上の多価アルコールなどが挙げられる。これ
らの中でも、安価で工業的にも入手しやすいグリセリン
とポリエチレングリコールの混液などが好適に用いられ
る。

【００２１】また、環状エステル類としては、特に限定
されるものではないが、開環反応して重合し得るものが
好適であり、例えばプロピオラクトン、β−ブチロラク
トン、α，α´−ビスクロロメチルプロピオラクトン、
α，α−ジメチル−β−プロピオラクトン、δ−バレロ
ラクトン、１，４−ジオキサン−２−オン、グリコリ
ド、トリメチルカーボネート、ネオペンチルカーボネー
ト、エチレンオキサレート、プロピオンオキサレート、
ε−カプロラクトン、α−メチル−ε−カプロラクト
ン、β−メチル−ε−カプロラクトン、γ−メチル−ε
−カプロラクトン、４−メチル−７−イソプロピル−ε
−カプロラクトン、３，３，５−トリメチル−ε−カプ
ロラクトン、シス−ジサリシリド、トリサリシリド等が
挙げられる。これらの中でも、安価で工業的にも入手し
やすくリグノセルロース物質を液化させやすいε−カプ
ロラクトンが好適に用いられる。

【００２２】また、前記酸触媒としては、特に限定され
ず、例えば無機酸、有機酸、ルイス酸等が挙げられ、具
体的には例えば硫酸、塩酸、トルエンスルホン酸、フェ
ノールスルホン酸、塩化アルミニウム、塩化亜鉛、三フ
ッ化ホウ素などが好適に用いられる。

【００２３】この発明において、液化をするに際して
は、フェノール類、多価アルコール類および環状エステ
ル類から選択される１種または２種以上の物質（以下、
「液化媒体」という）と、リグノセルロース物質と、酸
触媒と、を混合して原料混合物を得るが、これらの混合
割合は以下の割合にするのが好ましい。

【００２４】即ち、液化媒体１００重量部に対して、リ
グノセルロース物質を５〜５００重量部の割合で配合す
るのが好ましい。５重量部未満では、単位時間当たりに
液化処理できるリグノセルロース物質の量が低下する、
即ちリグノセルロース物質の液化処理の効率が低下する
ので好ましくない。また５００重量部を超えると液化が
十分に進行し難くなるので好ましくない。中でも２０〜
３００重量部とするのが好ましく、さらには３０〜２０
０重量部とするのがより一層好ましい。

【００２５】一方、酸触媒の使用量は、液化媒体１００
重量部に対して０．１〜２０重量部とするのが好まし
く、中でも０．５〜５重量部とするのがより好ましい。

【００２６】この発明にかかる製造方法は、上記原料混
合物を押出機により加熱混練押出することにより、リグ
ノセルロース物質の液化を行うものであるが、加熱下
に、押出機のスクリューの強いトルクにより原料混合物
を混練するものであるから、液化を短時間で十分に進行
させることができる。加えて、混練中の混合物の温度が
精度高く所定温度に保持されるから、再現性が良好で、
得られる液化物の品質のばらつきがほとんどなく、製造
安定性に優れている。

【００２７】上記加熱混練押出の際の加熱温度は、１０
０〜２００℃とするのが好ましい。１００℃未満では液
化反応速度が遅く、液化反応が十分に進行し難くなるの
で好ましくないし、一方２００℃を超えると、得られる
液化物の品質にばらつきを生じやすくなり製造安定性が
低下するので好ましくない。中でも加熱温度は１３０〜
１８０℃とするのがより好ましく、さらには１５０〜１
６０℃とするのがより一層好ましい。

【００２８】上記押出機としては、高分子加工の分野に
おいて樹脂の押出成形等に汎用的に使用されている公知
の押出機を用いることができる。通常、一軸押出機また
は二軸押出機が用いられるが、中でも二軸押出機を用い
るのが望ましく、この場合には得られる液化物の品質に
ばらつきが生じることがなくて製造安定性を一層向上で
きるとともに、混合物にリグノセルロース物質を高率に
含有させても十分に液化させることが可能となるから一
段と液化処理の効率を向上させることができる。なお、
三軸以上の押出機も使用することはできるが、汎用性の
低い特殊タイプとなるため高価であり、従って製造コス
トを増大させることになるので、好ましくない。

【００２９】押出機のスクリューの形状としては、特に
限定されないが、例えばフルフライト形、ダルメージ
形、ミキシングピン形、ユニメルト形、バリア形等が挙
げられ、中でもフルフライト形のものが好適に使用され
る。

【００３０】また、液化時の押出機のスクリューの回転
数は５〜１５０ｒｐｍに設定するのが好ましい。５ｒｐ
ｍ未満では混合物が押出機内に滞留する時間、即ち液化
時間が増大するので好ましくないし、一方１５０ｒｐｍ
を超えると滞留時間は短縮されるものの、液化が十分に
進行していない液化物が得られるので好ましくない。中
でもスクリューの回転数は１０〜１２０ｒｐｍに設定す
るのが好ましい。

【００３１】なお、この発明の製造方法で製造されたリ
グノセルロース物質の液化物は、例えば接着剤、成形
体、発泡体、塗料、充填材等を構成する樹脂の合成原料
として好適に使用できる。

【００３２】

【実施例】次に、この発明の具体的実施例について説明
する。

【００３３】＜実施例１＞グリセリン１００ｇ、ポリエ
チレングリコール（ＰＥＧ；分子量約４００）３００
ｇ、硫酸３ｇ（濃度９７％の硫酸）を均一に混合した
後、これに製材所の製材工程で発生したヒノキ木粉２０
０ｇ（含水率４．６％）を混合し、振盪によりこれらを
均一に混合した。

【００３４】得られた混合物を、１６０℃に調温された
口径２０ｍｍの２軸押出機（株式会社東洋精機製作所
製）のフィーダー（投入口）部から投入した。そして、
この２軸押出機により混練押出を行った。押出機の条件
は、次の通りである。ダイス：φ５ｍｍストランド、ス
クリュー：フルフライト、Ｌ／Ｄ：２５、圧縮比：２、
スクリュー回転数：２０ｒｐｍ、異方向回転。

【００３５】投入から１５分経過後、ダイスから液化さ
れた均一な液状物が連続的に流出し始めた。ダイスから
の蒸気の排出は僅かで臭気もほとんどなかったことか
ら、水蒸気を伴った溶媒の蒸散がほとんどなく、分解物
の生成もほとんどないことがわかる。得られた液化物の
未液化残渣率は２２．７％であり、十分に液化が進んで
いることが確認された。

【００３６】なお、この実施例１においては、ダイスか
ら流出されてくる液化物を、その流出の開始から終了ま
でに均等時間間隔で５回サンプリングして、未液化残渣
率、水酸基価の算出値は、これら５ロットの液化物の測
定値の平均値を記載した。各ロットの個別の測定値は表
３に記載した。

【００３７】＜実施例２＞２軸押出機のスクリュー回転
数を５０ｒｐｍとした以外は、実施例１と同様にして液
化を行った。投入から１０分経過後に、ダイスから実施
例１と同様の均一な液状物が得られた。

【００３８】＜実施例３＞２軸押出機のスクリュー回転
数を１００ｒｐｍとした以外は、実施例１と同様にして
液化を行った。投入から６分経過後に、ダイスからペー
スト様の均一な液状物が得られた。

【００３９】＜実施例４＞ヒノキ木粉の混合量を３００
ｇ（含水率４．６％）とした以外は、実施例１と同様に
して液化を行った。実施例１と同様の均一な液状物が得
られた。

【００４０】＜実施例５＞２軸押出機のスクリュー回転
数を５０ｒｐｍとした以外は、実施例４と同様にして液
化を行った。ペースト様の均一な液状物が得られた。

【００４１】＜実施例６＞ヒノキ木粉の混合量を８００
ｇ（含水率４．６％）とした以外は、実施例３と同様に
して液化を行った。ペースト様の均一な液状物が得られ
た。

【００４２】＜実施例７＞フェノール４００ｇと硫酸２
ｇ（濃度９７％の硫酸）をフェノールを溶融させた状態
で均一に混合した後、これに製材所の製材工程で発生し
たヒノキ木粉２００ｇ（含水率４．６％）を混合し、振
盪によりこれらを均一に混合した。

【００４３】得られた混合物を、２軸押出機を用いて実
施例１と同様の液化条件で液化を行った。実施例１と同
様の均一な液状物が得られた。

【００４４】＜実施例８＞２軸押出機のスクリュー回転
数を５０ｒｐｍとし、加熱温度を１４０℃とした以外
は、実施例７と同様にして液化を行った。均一な液状物
が得られた。

【００４５】＜実施例９＞ヒノキ木粉の混合量を４００
ｇ（含水率４．６％）とし、加熱温度を１８０℃とした
以外は、実施例８と同様にして液化を行った。

【００４６】＜実施例１０＞ε−カプロラクトン４００
ｇ、硫酸３ｇ（濃度９７％の硫酸）を均一に混合した
後、これに製材所の製材工程で発生したヒノキ木粉２０
０ｇ（含水率４．６％）を混合し、振盪によりこれらを
均一に混合した。

【００４７】得られた混合物を、２軸押出機を用いて実
施例１と同様の液化条件で液化を行った。実施例１と同
様の均一な液状物が得られた。

【００４８】＜比較例１＞実施例１に記載の混合物を、
還流コンデンサーと撹拌機を備えたガラス製反応フラス
コに投入し、１６０℃で撹拌させながら１５分間反応さ
せた。反応液は不均一な液状を呈していた。

【００４９】＜比較例２＞比較例１と同条件で２時間反
応させた。実施例１と同様の均一な液状物が得られた。
なお、この比較例２においては、同一条件にて５回製造
を行い、未液化残渣率、水酸基価の算出値は、これら５
ロットの液化物の測定値の平均値を記載した。各ロット
の個別の測定値は表３に記載した。

【００５０】＜比較例３＞実施例６に記載の混合物を、
還流コンデンサーと撹拌機を備えたガラス製反応フラス
コに投入し、１８０℃で撹拌させながら３時間反応させ
た。反応液は不均一な液状を呈しており、長時間反応さ
せても液化が不十分であることが示唆された。

【００５１】＜評価方法＞上記のようにして作製された
液化物について下記の評価を行った。その結果を表１〜
３に示す。

【００５２】（未液化残渣率および結合フェノール量）
液化物試料１０ｇに１，４−ジオキサンを加えて希釈し
て、十分に撹拌して溶解させた後、予め絶乾にして重量
を測定してあるガラス繊維フィルターを用いて濾過を行
い、不溶解残渣（未液化残渣）を濾別した。不溶解残渣
を更に１，４−ジオキサンを用いて数回洗浄して十分に
洗浄した後、濾液に理論量の酸化マグネシウム（Ｍｇ
Ｏ）を加え、中和する。

【００５３】ＭｇＯ理論量（ｇ）＝仕込み硫酸量（ｇ）
×４０．３÷９８．０８濾別された残渣を１０５℃で恒量となるまで乾燥した
後、秤量して未液化残渣率（％）を算出した。

【００５４】未液化残渣率（％）＝残渣重量（ｇ）÷仕
込み木粉重量（ｇ）×１００

【００５５】中和した溶液にさらに１，４−ジオキサン
を加え、その体積を１Ｌとする。この１Ｌ溶液から１ｍ
Ｌを採取し、さらに１，４−ジオキサンで５０倍に希釈
した後、該希釈液から１８μＬをサンプリングしてＨＰ
ＬＣを用いて溶液中の遊離フェノール濃度（Ｃ）を測定
する。既知濃度のフェノール溶液を用いて、ＨＰＬＣに
おけるピーク面積と濃度の関係を予め求めておけば、そ
れに基づいて当該試料のピーク面積から計算により遊離
フェノール濃度（Ｃ）が求まる。この濃度（Ｃ）から液
化反応後に残った未反応のフェノール量（Ａ）を算出
し、仕込みフェノール量との差をとり、液化木材と化学
結合したフェノール量を算出する。

【００５６】液化反応後の遊離フェノール量Ａ（ｇ）＝
1000(mL)×Ｃ(g/mL)×５０結合フェノール量（％）＝（Ｗ−Ａ）÷（Ｕ−ｒ）×１
００Ｗ：仕込みフェノール重量（ｇ）Ｕ：仕込み木粉重量（ｇ）ｒ：未液化残渣重量（ｇ）

【００５７】（水酸基価）２５０〜３００ｍＬビーカー
に液化物試料約１ｇを１ｍｇ単位まで正確に秤量した
後、ホールピペットを用いてフタル化剤を２５ｍＬ加え
る。沸石を１〜２個入れアルミホイルで蓋をした後、１
１０〜１３０℃のホットプレート上に載置して２０分間
煮沸させる。室温まで放冷してからジオキサン５０ｍ
Ｌ、水２５ｍＬを加えて良く撹拌して十分に混合させ
る。５０ｍＬビューレットを用いて１規定水酸化ナトリ
ウムを滴下し、ｐＨメーターによるｐＨ８〜１１の変曲
点で終点判断する滴定を行う。これとは別に、フタル化
剤のみによるブランクの滴定も行い、次の計算式により
水酸基価を求めた。

【００５８】水酸基価（KOHmg/g)＝（Ｂ−Ａ＋Ｃ）×ｆ
×５６．１÷ＷＡ：試料滴定値Ｂ：ブランク滴定値Ｃ：試料中の硫酸の中和に必要な水酸化ナトリウム（１
規定）量ｆ：１規定水酸化ナトリウムのファクターＷ：試料の重量なお、上記フタル化剤とは、無水フタル酸１５０ｇ、イ
ミダゾール２４．２ｇおよびジオキサン１０００ｇを混
合して十分に溶解させたものであり、溶解後、室温で１
夜放置してから使用する。保存は褐色ビン内でジオキサ
ンの凝固点を考慮した低温度で行い、調整後３日以内の
ものを使用する。

【００５９】

【表１】

【００６０】

【表２】

【００６１】

【表３】

【００６２】＜評価結果＞表から明らかなように、この
発明の製造方法で製造された実施例１〜１０のリグノセ
ルロース物質の液化物は、未液化残渣率が小さく、短時
間で十分に液化が進行していた。しかも実施例１〜６の
液化物の水酸基価は１００〜５００ｍｇＫＯＨ／ｇの範
囲内にあり、例えばポリウレタン発泡体調製用ポリオー
ルとして好適に用い得るものであった。また、実施例７
〜９の液化物の結合フェノール量は３０〜３００％の範
囲内にあり、例えばノボラック樹脂の原料として好適に
用い得るものであった。

【００６３】これに対し、撹拌機による撹拌を行いなが
ら液化させる比較例１、２の従来の製造方法では、十分
に液化を進行させるには極めて長時間を要し、到底工業
生産には適し得ないものであった。

【００６４】また、実施例６と比較例３との対比から、
この発明の製造方法は、従来の製造方法では到底困難で
あったリグノセルロース物質を高率に含有する混合物の
液化をも、短時間で十分に成し得るものであることを確
認し得た。

【００６５】更に、表３から明らかなように、この発明
の製造方法は、得られる液化物の未液化残渣率、水酸基
価のばらつきが非常に小さく、安定した品質の液化物を
製造できることを確認し得た。

【００６６】

【発明の効果】以上のように、この発明のリグノセルロ
ース物質の液化物の製造方法は、加熱下に、押出機のス
クリューの強いトルクにより混合物を混練するものであ
るから、短時間で液化を十分に進行させることができ
る。しかも混練中の混合物の温度が精度高く所定温度に
保持できるから、再現性に優れて、得られる液化物の品
質のばらつきを抑制することができる。また、高分子加
工分野で汎用されている押出機を用いて製造できるの
で、特別な装置を製作する必要がなく、従って製造コス
トを低減できる。かつ押出機により連続的な液化を行い
得るから、液化処理の効率を向上させることができる。
そして、得られた液化物は、単位重量当たりのＯＨ含有
量が、例えばフェノール樹脂硬化物やポリウレタン発泡
体などの原材料の反応成分として好適に使用できる範囲
のものとなり得ることから、リグノセルロース物質の有
効利用、特に工業生産レベルでの有効利用に極めて有用
である。

【００６７】加熱温度が１００〜２００℃である場合に
は、品質のばらつきのより少ない液化物を一層効率良く
製造することができる。

【００６８】押出機が２軸押出機である場合には、製造
安定性を一層向上させることができる。しかも従来では
困難であったリグノセルロース物質を高率に含有する混
合物の液化をも、短時間で十分に行うことができるの
で、これにより一段と液化処理の効率をも向上させるこ
とができる。

【００６９】押出機のスクリュー回転数が５〜１５０ｒ
ｐｍである場合には、より短時間で十分に液化された液
化物を製造できる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者姚耀廣滋賀県甲賀郡甲賀町大字岩室1340番地フジカーボン株式会社内 (72)発明者藪益生奈良県北葛城郡河合町星和台１−12−６

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】リグノセルロース物質と、酸触媒と、フェノール類、多価アルコール類および環状エステル類
から選択される１種または２種以上の物質と、を混合し
て得られる混合物を押出機により加熱混練押出すること
を特徴とするリグノセルロース物質の液化物の製造方
法。
【請求項２】加熱温度が１００〜２００℃である請求
項１に記載のリグノセルロース物質の液化物の製造方
法。
【請求項３】押出機が２軸押出機である請求項１また
は２に記載のリグノセルロース物質の液化物の製造方
法。
【請求項４】押出機のスクリュー回転数が５〜１５０
ｒｐｍである請求項１〜３のいずれか１項に記載のリグ
ノセルロース物質の液化物の製造方法。