JPH11116275A - 低温封着用組成物 - Google Patents
低温封着用組成物Info
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- JPH11116275A JPH11116275A JP29491497A JP29491497A JPH11116275A JP H11116275 A JPH11116275 A JP H11116275A JP 29491497 A JP29491497 A JP 29491497A JP 29491497 A JP29491497 A JP 29491497A JP H11116275 A JPH11116275 A JP H11116275A
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- Japan
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- glass
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- thermal expansion
- sealing
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
- C03C8/24—Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders
- C03C8/245—Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders containing more than 50% lead oxide, by weight
Abstract
(57)【要約】
【課題】 有害成分であるＴｌ2Ｏを含まず、ＴｅＯ2の
ような原料価格の高い成分を使用せずに、良好な耐水性
および耐湿性を維持しつつ、低い熱膨張係数および低い
ガラス転移点（Ｔｇ）を有し、３８０℃以下の温度で短
時間で封着することが可能な低温封着用組成物を提供す
ること。 【解決手段】 重量％で、ＰｂＯ ７１．０〜９０．０
％、Ｂ2Ｏ3 ３．０〜１２．０％、Ｂｉ2Ｏ3 １．０〜
２０．０％、ＺｎＯ ０．１〜１０．０％、Ｓｂ2Ｏ3
０．３〜５．０％、Ｆ2 ０．１〜１０．０％、ＦｅＯ
０．１〜３．０％、ＭｎＯ2 ０．１〜５．０％、Ｓ
ｉＯ2 ０〜３．０％、Ａｌ2Ｏ3 ０〜３．０％および
ＣｕＯ ０〜３．０％の組成からなる低融性ガラスであ
ることを特徴とする。
ような原料価格の高い成分を使用せずに、良好な耐水性
および耐湿性を維持しつつ、低い熱膨張係数および低い
ガラス転移点（Ｔｇ）を有し、３８０℃以下の温度で短
時間で封着することが可能な低温封着用組成物を提供す
ること。 【解決手段】 重量％で、ＰｂＯ ７１．０〜９０．０
％、Ｂ2Ｏ3 ３．０〜１２．０％、Ｂｉ2Ｏ3 １．０〜
２０．０％、ＺｎＯ ０．１〜１０．０％、Ｓｂ2Ｏ3
０．３〜５．０％、Ｆ2 ０．１〜１０．０％、ＦｅＯ
０．１〜３．０％、ＭｎＯ2 ０．１〜５．０％、Ｓ
ｉＯ2 ０〜３．０％、Ａｌ2Ｏ3 ０〜３．０％および
ＣｕＯ ０〜３．０％の組成からなる低融性ガラスであ
ることを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、低温封着用組成物
に関し、特に、表示デバイス等の電子部品の封着に適し
た低温封着用組成物に関するものである。
に関し、特に、表示デバイス等の電子部品の封着に適し
た低温封着用組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、表示デバイス等の電子部品に使用
される封着用組成物として、ＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3系の低融性
ガラスや、この系のガラス粉末に低膨張セラミックフィ
ラー粉末を混合したものが古くから知られている。その
ような封着用組成物には、回路を保護するために、で
きるだけ低温での封着が可能であること。熱膨張係数
が、被封着物の熱膨張係数に近似していること。封着
後、長期間にわたり気密性を保つため、機械的強度およ
び化学的耐久性が優れていること等の条件を満たすこと
が必要とされ、近年、微細化する回路の保護および被封
着物の周辺部材の熱変形等の防止のために、上記諸条件
のうち、特に、封着温度をより低温にすることが望まれ
ている。そのためには、ガラスの転移点が低いことが必
要である。
される封着用組成物として、ＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3系の低融性
ガラスや、この系のガラス粉末に低膨張セラミックフィ
ラー粉末を混合したものが古くから知られている。その
ような封着用組成物には、回路を保護するために、で
きるだけ低温での封着が可能であること。熱膨張係数
が、被封着物の熱膨張係数に近似していること。封着
後、長期間にわたり気密性を保つため、機械的強度およ
び化学的耐久性が優れていること等の条件を満たすこと
が必要とされ、近年、微細化する回路の保護および被封
着物の周辺部材の熱変形等の防止のために、上記諸条件
のうち、特に、封着温度をより低温にすることが望まれ
ている。そのためには、ガラスの転移点が低いことが必
要である。
【０００３】また、上記の条件を満たすためにガラス
粉末に低膨張セラミックフィラー粉末を混合して使用す
る封着用組成物には、封着温度をより低温にするため
に、封着時の流動性が良いことが必要とされる。そのた
めには、ガラスの転移点が低いことに加えて、混合する
低膨張セラミックフィラー粉末の量が少なくて済むよう
に、ガラスの熱膨張係数が低いことが要求される。しか
し、上記従来のＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3系のガラスは比較的多量
のＢ2Ｏ3を含有しているためガラス転移点が高く、上記
従来のガラスを使用した封着用組成物では、封着温度
（作業温度）を４００℃以下とすることは困難であっ
た。
粉末に低膨張セラミックフィラー粉末を混合して使用す
る封着用組成物には、封着温度をより低温にするため
に、封着時の流動性が良いことが必要とされる。そのた
めには、ガラスの転移点が低いことに加えて、混合する
低膨張セラミックフィラー粉末の量が少なくて済むよう
に、ガラスの熱膨張係数が低いことが要求される。しか
し、上記従来のＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3系のガラスは比較的多量
のＢ2Ｏ3を含有しているためガラス転移点が高く、上記
従来のガラスを使用した封着用組成物では、封着温度
（作業温度）を４００℃以下とすることは困難であっ
た。
【０００４】そこで、上記欠点を改善すべく種々の提案
がなされており、たとえば、特開昭５７−５５５２８号
公報には、ＰｂＯ−Ｔｌ2Ｏ−Ｂ2Ｏ3−ＰｂＦ2−Ｂ2Ｏ3
系のガラスが開示されている。しかし、このガラスは、
毒性の強いＴｌ2Ｏを多量に含有しているため、環境上
好ましくなく、その対策として、ガラスの製造工程や封
着作業工程等において、有毒な粉塵やガスが飛散するの
を防ぐための設備が必要になり、コスト面でも不利であ
る。また、特開昭６３−２０６３３０号公報には、Ｐｂ
Ｏ−Ｂ2Ｏ3−ＴｅＯ2−ＳｉＯ2−Ａｌ2Ｏ3系のガラスが
開示されている。このガラスは、耐水性、耐湿性を改善
する目的で、ＴｅＯ2を多量に導入しているため、ガラ
スの失透傾向が大きく、これを防止するために、ガラス
を安定化するＢ2Ｏ3を多量に導入している。しかし、Ｂ
2Ｏ3はガラスの融点を高めるため、上記公報に記載され
ているように、このガラスの転移点は３８３〜４２０
℃、作業温度は５００〜５５０℃と高くなっている。さ
らに、ＴｅＯ2は原料価格が高いためコストの上昇を招
くという問題もある。
がなされており、たとえば、特開昭５７−５５５２８号
公報には、ＰｂＯ−Ｔｌ2Ｏ−Ｂ2Ｏ3−ＰｂＦ2−Ｂ2Ｏ3
系のガラスが開示されている。しかし、このガラスは、
毒性の強いＴｌ2Ｏを多量に含有しているため、環境上
好ましくなく、その対策として、ガラスの製造工程や封
着作業工程等において、有毒な粉塵やガスが飛散するの
を防ぐための設備が必要になり、コスト面でも不利であ
る。また、特開昭６３−２０６３３０号公報には、Ｐｂ
Ｏ−Ｂ2Ｏ3−ＴｅＯ2−ＳｉＯ2−Ａｌ2Ｏ3系のガラスが
開示されている。このガラスは、耐水性、耐湿性を改善
する目的で、ＴｅＯ2を多量に導入しているため、ガラ
スの失透傾向が大きく、これを防止するために、ガラス
を安定化するＢ2Ｏ3を多量に導入している。しかし、Ｂ
2Ｏ3はガラスの融点を高めるため、上記公報に記載され
ているように、このガラスの転移点は３８３〜４２０
℃、作業温度は５００〜５５０℃と高くなっている。さ
らに、ＴｅＯ2は原料価格が高いためコストの上昇を招
くという問題もある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
従来技術の問題点を総合的に解決し、有害成分であるＴ
ｌ2Ｏを含まず、ＴｅＯ2のような原料価格の高い成分を
使用せずに、良好な耐水性および耐湿性を維持しつつ、
低い熱膨張係数および低いガラス転移点（Ｔｇ）を有
し、３８０℃以下の温度で短時間で封着することが可能
である低温封着用組成物を提供することにある。
従来技術の問題点を総合的に解決し、有害成分であるＴ
ｌ2Ｏを含まず、ＴｅＯ2のような原料価格の高い成分を
使用せずに、良好な耐水性および耐湿性を維持しつつ、
低い熱膨張係数および低いガラス転移点（Ｔｇ）を有
し、３８０℃以下の温度で短時間で封着することが可能
である低温封着用組成物を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は、種々試験研
究を重ねた結果、ＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3−Ｂｉ2Ｏ3−ＺｎＯ系
のガラスに、Ｓｂ2Ｏ3、Ｆ2、ＦｅＯおよびＭｎＯ2を導
入することにより、低い転移点および低い熱膨張係数を
有し、低温での封着が可能であり、かつ、耐水性および
耐湿性に優れた低温封着用組成物が得られることを見出
し、本発明をなすに至った。
究を重ねた結果、ＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3−Ｂｉ2Ｏ3−ＺｎＯ系
のガラスに、Ｓｂ2Ｏ3、Ｆ2、ＦｅＯおよびＭｎＯ2を導
入することにより、低い転移点および低い熱膨張係数を
有し、低温での封着が可能であり、かつ、耐水性および
耐湿性に優れた低温封着用組成物が得られることを見出
し、本発明をなすに至った。
【０００７】すなわち、上記目的を達成するための本発
明の低温封着組成物は、請求項１に記載のとおり、重量
％で、ＰｂＯ ７１．０〜９０．０％、Ｂ2Ｏ3 ３．０
〜１２．０％、Ｂｉ2Ｏ3 １．０〜２０．０％、ＺｎＯ
０．１〜１０．０％、Ｓｂ2Ｏ3 ０．３〜５．０％、
Ｆ2 ０．１〜１０．０％、ＦｅＯ ０．１〜３．０
％、ＭｎＯ2 ０．１〜５．０％、ＳｉＯ2 ０〜３．０
％、Ａｌ2Ｏ3 ０〜３．０％およびＣｕＯ ０〜３．０
％の組成からなる低融性ガラスであることを特徴とす
る。
明の低温封着組成物は、請求項１に記載のとおり、重量
％で、ＰｂＯ ７１．０〜９０．０％、Ｂ2Ｏ3 ３．０
〜１２．０％、Ｂｉ2Ｏ3 １．０〜２０．０％、ＺｎＯ
０．１〜１０．０％、Ｓｂ2Ｏ3 ０．３〜５．０％、
Ｆ2 ０．１〜１０．０％、ＦｅＯ ０．１〜３．０
％、ＭｎＯ2 ０．１〜５．０％、ＳｉＯ2 ０〜３．０
％、Ａｌ2Ｏ3 ０〜３．０％およびＣｕＯ ０〜３．０
％の組成からなる低融性ガラスであることを特徴とす
る。
【０００８】また、請求項２に記載のとおり、重量％
で、ＰｂＯ ７１．０〜９０．０％、Ｂ2Ｏ3 ３．０〜
１２．０％、Ｂｉ2Ｏ3 １．０〜２０．０％、ＺｎＯ
０．１〜１０．０％、Ｓｂ2Ｏ3 ０．３〜５．０％、Ｆ
2 ０．１〜１０．０％、ＦｅＯ ０．１〜３．０％、
ＭｎＯ2 ０．１〜５．０％、ＳｉＯ2 ０〜３．０％、
Ａｌ2Ｏ3 ０〜３．０％およびＣｕＯ ０〜３．０％の
組成からなる低融性ガラス粉末４５〜９０体積％と、チ
タン酸鉛、βーユークリプタイト、コージェライトおよ
びウイレマイトから選ばれる１種または２種以上の低膨
張セラミックフィラー粉末１０〜５５体積％とからなる
ことを特徴とする。
で、ＰｂＯ ７１．０〜９０．０％、Ｂ2Ｏ3 ３．０〜
１２．０％、Ｂｉ2Ｏ3 １．０〜２０．０％、ＺｎＯ
０．１〜１０．０％、Ｓｂ2Ｏ3 ０．３〜５．０％、Ｆ
2 ０．１〜１０．０％、ＦｅＯ ０．１〜３．０％、
ＭｎＯ2 ０．１〜５．０％、ＳｉＯ2 ０〜３．０％、
Ａｌ2Ｏ3 ０〜３．０％およびＣｕＯ ０〜３．０％の
組成からなる低融性ガラス粉末４５〜９０体積％と、チ
タン酸鉛、βーユークリプタイト、コージェライトおよ
びウイレマイトから選ばれる１種または２種以上の低膨
張セラミックフィラー粉末１０〜５５体積％とからなる
ことを特徴とする。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、本発明の低温封着用組成物
において、低融性ガラスの組成を上記のとおり限定した
理由を説明する。ＰｂＯ成分は、ガラスを構成する主成
分であり、その量が７１．０％未満ではガラスの粘性が
高くなって低温での流動性が悪くなり、９０．０％を超
えると熱膨張係数が大きくなるとともに、ガラスが不安
定となり封着時に結晶化を起こし、ガラスが流動しなく
なる。
において、低融性ガラスの組成を上記のとおり限定した
理由を説明する。ＰｂＯ成分は、ガラスを構成する主成
分であり、その量が７１．０％未満ではガラスの粘性が
高くなって低温での流動性が悪くなり、９０．０％を超
えると熱膨張係数が大きくなるとともに、ガラスが不安
定となり封着時に結晶化を起こし、ガラスが流動しなく
なる。
【００１０】Ｂ2Ｏ3成分は、ガラス形成酸化物であり、
ガラスを安定化するために必要な成分であるが、その量
が３．０％未満ではガラスが結晶化しやすくなり、ま
た、１２．０％を超えるとガラスの粘性が高くなりす
ぎ、３８０℃以下では十分に流動しなくなる。Ｂｉ2Ｏ3
成分は、ガラスを安定化するのに必要な成分であるが、
その量が１．０％未満では上記効果が得られず、また、
２０．０％を超えるとガラスの粘性が高くなりすぎる。
ガラスを安定化するために必要な成分であるが、その量
が３．０％未満ではガラスが結晶化しやすくなり、ま
た、１２．０％を超えるとガラスの粘性が高くなりす
ぎ、３８０℃以下では十分に流動しなくなる。Ｂｉ2Ｏ3
成分は、ガラスを安定化するのに必要な成分であるが、
その量が１．０％未満では上記効果が得られず、また、
２０．０％を超えるとガラスの粘性が高くなりすぎる。
【００１１】ＺｎＯ成分は、ガラスの化学的耐久性を高
めるとともに、熱膨張係数を小さくする効果があるが、
その量が０．１％未満ではそれらの効果が得られず、１
０．０％を超えると結晶化傾向が増大する。Ｓｂ2Ｏ3成
分は、ガラスの耐水性および耐湿性向上に顕著な効果を
有し、本発明において欠くことのできない成分である
が、その量が０．３％未満では上記効果が十分に得られ
ず、また、５．０％を超えると結晶化傾向が増大する。
Ｓｂ2Ｏ3成分の量のより好ましい範囲は０．５〜３．０
％である。
めるとともに、熱膨張係数を小さくする効果があるが、
その量が０．１％未満ではそれらの効果が得られず、１
０．０％を超えると結晶化傾向が増大する。Ｓｂ2Ｏ3成
分は、ガラスの耐水性および耐湿性向上に顕著な効果を
有し、本発明において欠くことのできない成分である
が、その量が０．３％未満では上記効果が十分に得られ
ず、また、５．０％を超えると結晶化傾向が増大する。
Ｓｂ2Ｏ3成分の量のより好ましい範囲は０．５〜３．０
％である。
【００１２】Ｆ2成分は、本発明において、ガラスの粘
性を下げ十分な流動性を与えるのに必須の成分である
が、その量が０．１％未満では上記効果が得られず、ま
た、１０．０％を超えると結晶化傾向が大きくなり、封
着の際ガラスが十分に流動しなくなる。ＦｅＯ成分は、
ガラスの安定化に顕著な効果を有するが、その量が０．
２％未満では上記効果が得られず、３．０％を超えると
ガラスの粘性が高くなりすぎる。
性を下げ十分な流動性を与えるのに必須の成分である
が、その量が０．１％未満では上記効果が得られず、ま
た、１０．０％を超えると結晶化傾向が大きくなり、封
着の際ガラスが十分に流動しなくなる。ＦｅＯ成分は、
ガラスの安定化に顕著な効果を有するが、その量が０．
２％未満では上記効果が得られず、３．０％を超えると
ガラスの粘性が高くなりすぎる。
【００１３】ＭｎＯ2成分は、本発明において欠くこと
のできない成分であり、ＰｂＯ成分の一部を置換するこ
とにより、ガラスの転移点を高めることなく、その熱膨
張係数を低くする効果があるが、その量が０．１％未満
では上記効果が十分でなく、また、５．０％を超えると
ガラスの溶融性が悪くなるとともに、その粘性が高くな
り好ましくない。ＳｉＯ2成分は、ガラスの結晶化傾向
を抑制し、その耐水性、耐湿性を向上させる成分である
が、その量が３．０％を超えるとガラスの粘性が高くな
りすぎ、封着時に十分に流動しなくなる。Ａｌ2Ｏ3成分
はガラスの化学的耐久性を向上させるが、その量が３．
０％を超えると、やはりガラスの粘性が高くなりすぎ
る。
のできない成分であり、ＰｂＯ成分の一部を置換するこ
とにより、ガラスの転移点を高めることなく、その熱膨
張係数を低くする効果があるが、その量が０．１％未満
では上記効果が十分でなく、また、５．０％を超えると
ガラスの溶融性が悪くなるとともに、その粘性が高くな
り好ましくない。ＳｉＯ2成分は、ガラスの結晶化傾向
を抑制し、その耐水性、耐湿性を向上させる成分である
が、その量が３．０％を超えるとガラスの粘性が高くな
りすぎ、封着時に十分に流動しなくなる。Ａｌ2Ｏ3成分
はガラスの化学的耐久性を向上させるが、その量が３．
０％を超えると、やはりガラスの粘性が高くなりすぎ
る。
【００１４】ＣｕＯ成分は、Ｂ2Ｏ3成分の一部を置換す
ることにより、ガラスの熱膨張係数をあまり大きくせず
に転移点を低くし、ガラスを低融化する効果があるが、
その量が３．０％を超えると失透傾向が大きくなる。
ることにより、ガラスの熱膨張係数をあまり大きくせず
に転移点を低くし、ガラスを低融化する効果があるが、
その量が３．０％を超えると失透傾向が大きくなる。
【００１５】以上の組成を有する低融性ガラスは安定で
あり、ガラス転移点が２１０〜２８０℃と低く、良好な
流動性を示すので、低温での封着が可能な封着用組成物
である。しかしそれ自体では表示デバイス用の窓板ガラ
ス等に比べて熱膨張係数が大きいため、そのような材料
を用いた表示デバイス等を封着する場合には、上記低融
性ガラス粉末に低膨張セラミックフィラー粉末を混合し
て、封着用組成物の熱膨張係数が被封着物の熱膨張係数
に近似するように調整する。
あり、ガラス転移点が２１０〜２８０℃と低く、良好な
流動性を示すので、低温での封着が可能な封着用組成物
である。しかしそれ自体では表示デバイス用の窓板ガラ
ス等に比べて熱膨張係数が大きいため、そのような材料
を用いた表示デバイス等を封着する場合には、上記低融
性ガラス粉末に低膨張セラミックフィラー粉末を混合し
て、封着用組成物の熱膨張係数が被封着物の熱膨張係数
に近似するように調整する。
【００１６】低膨張セラミックフィラー粉末は、チタン
酸鉛、βーユークリプタイト、コージェライトおよびウ
イレマイトから選ばれる１種または２種以上の合計１０
〜５５体積％を、上記低融性ガラス粉末４５〜９０体積
％に対し加える。低膨張セラミックフィラー粉末は封着
用組成物の熱膨張係数を調整すると共に、その強度を向
上させる目的で添加するが、その量が１０％未満ではそ
れらの効果が小さく、また、５５％を超えると、封着用
組成物が封着時に十分に流動しなくなるとともに、その
強度や、気密性を保てなくなる。低膨張セラミックフィ
ラー粉末の体積のより好ましい範囲は２５．０〜４５．
０％である。
酸鉛、βーユークリプタイト、コージェライトおよびウ
イレマイトから選ばれる１種または２種以上の合計１０
〜５５体積％を、上記低融性ガラス粉末４５〜９０体積
％に対し加える。低膨張セラミックフィラー粉末は封着
用組成物の熱膨張係数を調整すると共に、その強度を向
上させる目的で添加するが、その量が１０％未満ではそ
れらの効果が小さく、また、５５％を超えると、封着用
組成物が封着時に十分に流動しなくなるとともに、その
強度や、気密性を保てなくなる。低膨張セラミックフィ
ラー粉末の体積のより好ましい範囲は２５．０〜４５．
０％である。
【００１７】本発明の低温封着用組成物を製造するに
は、所定の組成割合にガラス原料を配合し、白金製また
は石英製の坩堝等を用いてガラスの溶融性に応じて約７
００℃〜１０００℃で３０分から２時間加熱して溶融し
た後、急冷し板状に成形し、得られた低融点ガラスの成
形体を粉砕し、所定の粒度に分級してガラス粉末とす
る。また、必要に応じ、そのようにして得られた低融性
ガラス粉末に低膨張セラミックフィラー粉末を混合し被
封着物に熱膨張係数を近似させた封着用組成物とする。
は、所定の組成割合にガラス原料を配合し、白金製また
は石英製の坩堝等を用いてガラスの溶融性に応じて約７
００℃〜１０００℃で３０分から２時間加熱して溶融し
た後、急冷し板状に成形し、得られた低融点ガラスの成
形体を粉砕し、所定の粒度に分級してガラス粉末とす
る。また、必要に応じ、そのようにして得られた低融性
ガラス粉末に低膨張セラミックフィラー粉末を混合し被
封着物に熱膨張係数を近似させた封着用組成物とする。
【００１８】
【実施例】以下、本発明にかかる低温封着用組成物の実
施例について説明する。表１は、本発明にかかる低融性
ガラスからなる低温封着用組成物の実施例（Ｎｏ．１）
とＭｎＯ2を含有していないガラスからなる従来の封着
用組成物の比較例（Ｎｏ．ＡおよびＮｏ．Ｂ）をそれら
の組成物のガラス転移点（Ｔｇ）および３０〜２００℃
における熱膨張係数の測定結果と共に示したものであ
る。表１に示した実施例および比較例の試料は、表に示
した組成割合となるようにガラス原料を配合し、石英坩
堝中で８００℃で１時間加熱して溶融した後、急冷し板
状に成形し、得られたガラス成形体をボールミルで粉砕
し、３５０メッシュのふるいを通過させて平均粒径５μ
ｍのガラス粉末として調整したものである。
施例について説明する。表１は、本発明にかかる低融性
ガラスからなる低温封着用組成物の実施例（Ｎｏ．１）
とＭｎＯ2を含有していないガラスからなる従来の封着
用組成物の比較例（Ｎｏ．ＡおよびＮｏ．Ｂ）をそれら
の組成物のガラス転移点（Ｔｇ）および３０〜２００℃
における熱膨張係数の測定結果と共に示したものであ
る。表１に示した実施例および比較例の試料は、表に示
した組成割合となるようにガラス原料を配合し、石英坩
堝中で８００℃で１時間加熱して溶融した後、急冷し板
状に成形し、得られたガラス成形体をボールミルで粉砕
し、３５０メッシュのふるいを通過させて平均粒径５μ
ｍのガラス粉末として調整したものである。
【００１９】
【表１】
【００２０】表１に示すとおり、ＭｎＯ2を含有してい
る本発明の実施例Ｎｏ．１の試料は、比較例Ｎｏ．Ａの
試料より低い熱膨張係数を示し、ガラス転移点は比較例
Ｎｏ．Ａの試料とほぼ同等である。比較例Ｎｏ．Ｂの試
料は、比較例Ｎｏ．Ａの組成のＰｂＯ成分の２％をＢ2
Ｏ3成分で置換した組成であり、実施例Ｎｏ．１の試料
と同等の熱膨張係数を有しているが、上述したようにＢ
2Ｏ3成分はガラスの融点を高めるため、そのガラス転移
点は実施例Ｎｏ．１および比較例Ｎｏ．Ａの試料より高
くなっている。以上のことから、ＭｎＯ2成分を導入す
ることにより、ガラス転移点をほとんど上げることな
く、熱膨張係数を低くすることが出来ることがわかる。
このように本発明にかかる低温封着用組成物の低融性ガ
ラスは、熱膨張係数が低いため、低融性ガラス粉末に低
膨張セラミックフィラー粉末を混合し、封着用組成物の
熱膨張係数をより低く調整する場合、低膨張セラミック
フィラー粉末の量が従来の封着用組成物より少量で済む
ので、封着時における流動性が従来の封着用組成物より
優れている。そのために、本発明にかかる低温封着用組
成物は、従来の封着用組成物より低温での封着が可能で
ある。
る本発明の実施例Ｎｏ．１の試料は、比較例Ｎｏ．Ａの
試料より低い熱膨張係数を示し、ガラス転移点は比較例
Ｎｏ．Ａの試料とほぼ同等である。比較例Ｎｏ．Ｂの試
料は、比較例Ｎｏ．Ａの組成のＰｂＯ成分の２％をＢ2
Ｏ3成分で置換した組成であり、実施例Ｎｏ．１の試料
と同等の熱膨張係数を有しているが、上述したようにＢ
2Ｏ3成分はガラスの融点を高めるため、そのガラス転移
点は実施例Ｎｏ．１および比較例Ｎｏ．Ａの試料より高
くなっている。以上のことから、ＭｎＯ2成分を導入す
ることにより、ガラス転移点をほとんど上げることな
く、熱膨張係数を低くすることが出来ることがわかる。
このように本発明にかかる低温封着用組成物の低融性ガ
ラスは、熱膨張係数が低いため、低融性ガラス粉末に低
膨張セラミックフィラー粉末を混合し、封着用組成物の
熱膨張係数をより低く調整する場合、低膨張セラミック
フィラー粉末の量が従来の封着用組成物より少量で済む
ので、封着時における流動性が従来の封着用組成物より
優れている。そのために、本発明にかかる低温封着用組
成物は、従来の封着用組成物より低温での封着が可能で
ある。
【００２１】表２は、本発明にかかる低融性ガラスから
なる低温封着用組成物の他の実施例（Ｎｏ．２〜Ｎｏ．
６）をそれらの組成物のガラス転移点（Ｔｇ）および熱
膨張係数の測定結果と共に示したものである。表２に示
した各実施例の試料の調整は表１の場合と同様に行っ
た。
なる低温封着用組成物の他の実施例（Ｎｏ．２〜Ｎｏ．
６）をそれらの組成物のガラス転移点（Ｔｇ）および熱
膨張係数の測定結果と共に示したものである。表２に示
した各実施例の試料の調整は表１の場合と同様に行っ
た。
【００２２】
【表２】
【００２３】表３は表２に示した実施例（Ｎｏ．２〜Ｎ
ｏ．６）の低融性ガラス粉末試料に低膨張セラミックフ
ィラー粉末試料を混合して熱膨張係数をより低く調整し
た本発明にかかる低融性ガラス粉末と低膨張セラミック
フィラー粉末とからなる低温封着用組成物の実施例（Ｎ
ｏ．７〜Ｎｏ．１１）をそれらの３０〜２００℃におけ
る熱膨張係数および流動性の測定結果と共に示したもの
である。表３に示した低膨張セラミックフィラー粉末は
１００メッシュのふるいを通過したものを試料として使
用した。
ｏ．６）の低融性ガラス粉末試料に低膨張セラミックフ
ィラー粉末試料を混合して熱膨張係数をより低く調整し
た本発明にかかる低融性ガラス粉末と低膨張セラミック
フィラー粉末とからなる低温封着用組成物の実施例（Ｎ
ｏ．７〜Ｎｏ．１１）をそれらの３０〜２００℃におけ
る熱膨張係数および流動性の測定結果と共に示したもの
である。表３に示した低膨張セラミックフィラー粉末は
１００メッシュのふるいを通過したものを試料として使
用した。
【００２４】
【表３】
【００２５】表３に示すとおり、本発明にかかる低温封
着用組成物の実施例（Ｎｏ．７〜Ｎｏ．１１）の試料
は、３０〜２００℃における熱膨張係数が８０〜９０×
１０-7／℃であり、表示デバイス用窓板ガラスの熱膨張
係数（８５×１０-7 ／℃）に近似もしくは同等の値を
示し、また、いずれの試料も３８０℃で良好な流動性を
示した。
着用組成物の実施例（Ｎｏ．７〜Ｎｏ．１１）の試料
は、３０〜２００℃における熱膨張係数が８０〜９０×
１０-7／℃であり、表示デバイス用窓板ガラスの熱膨張
係数（８５×１０-7 ／℃）に近似もしくは同等の値を
示し、また、いずれの試料も３８０℃で良好な流動性を
示した。
【００２６】なお、表１および表２に示したガラス転移
点（℃）は、示差熱分析計（ＤＴＡ）を用いて求め、表
１、表２および表３に示した熱膨張係数は、押棒式熱膨
張測定装置を用いて測定した。また、表３に示した流動
性は、各実施例の粉末状試料を成形して直径１８ｍｍ、
高さ５ｍｍの円柱状の試料とし、これを３８０℃で１０
分間加熱して流動させ、その直径を測定し、２３ｍｍ以
上のものを良好と判定した。
点（℃）は、示差熱分析計（ＤＴＡ）を用いて求め、表
１、表２および表３に示した熱膨張係数は、押棒式熱膨
張測定装置を用いて測定した。また、表３に示した流動
性は、各実施例の粉末状試料を成形して直径１８ｍｍ、
高さ５ｍｍの円柱状の試料とし、これを３８０℃で１０
分間加熱して流動させ、その直径を測定し、２３ｍｍ以
上のものを良好と判定した。
【００２７】
【発明の効果】以上、説明したように本発明の低温封着
用組成物は、特定組成範囲のＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3−Ｂｉ2Ｏ3
−ＺｎＯ−Ｓｂ2Ｏ3−Ｆ2−ＦｅＯ−ＭｎＯ2系の低融性
ガラスであるから、低いガラス転移点および低い熱膨張
係数を有し、かつ、ガラスが安定で結晶化が起きにくい
ため、流動性が優れ、低温での封着が可能であり、耐水
性および耐湿性が優れている。さらに、ＴｅＯ2のよう
に原料価格の高い成分を含有していないのでコストの点
でも有利である。また、必要に応じて、上記組成系の低
融性ガラス粉末に低膨張セラミックフィラー粉末を添
加、混合することにより、熱膨張係数を調整して、表示
デバイス用窓板ガラス等の被封着物の熱膨張係数に近似
もしくは同等とする事が可能である。また、優れた流動
性を有しており、３８０℃以下の低温での封着が可能で
あるから、被封着物の周辺部材や回路に影響を及ぼすこ
とがなく、表示デバイス等の電子部品の封着材料として
好適である。
用組成物は、特定組成範囲のＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3−Ｂｉ2Ｏ3
−ＺｎＯ−Ｓｂ2Ｏ3−Ｆ2−ＦｅＯ−ＭｎＯ2系の低融性
ガラスであるから、低いガラス転移点および低い熱膨張
係数を有し、かつ、ガラスが安定で結晶化が起きにくい
ため、流動性が優れ、低温での封着が可能であり、耐水
性および耐湿性が優れている。さらに、ＴｅＯ2のよう
に原料価格の高い成分を含有していないのでコストの点
でも有利である。また、必要に応じて、上記組成系の低
融性ガラス粉末に低膨張セラミックフィラー粉末を添
加、混合することにより、熱膨張係数を調整して、表示
デバイス用窓板ガラス等の被封着物の熱膨張係数に近似
もしくは同等とする事が可能である。また、優れた流動
性を有しており、３８０℃以下の低温での封着が可能で
あるから、被封着物の周辺部材や回路に影響を及ぼすこ
とがなく、表示デバイス等の電子部品の封着材料として
好適である。
Claims (2)
- 【請求項１】 重量％で、ＰｂＯ ７１．０〜９０．０
％、Ｂ2Ｏ3 ３．０〜１２．０％、Ｂｉ2Ｏ3 １．０〜
２０．０％、ＺｎＯ ０．１〜１０．０％、Ｓｂ2Ｏ3
０．３〜５．０％、Ｆ2 ０．１〜１０．０％、ＦｅＯ
０．１〜３．０％、ＭｎＯ2 ０．１〜５．０％、Ｓ
ｉＯ2 ０〜３．０％、Ａｌ2Ｏ3 ０〜３．０％および
ＣｕＯ ０〜３．０％の組成からなる低融性ガラスであ
ることを特徴とする低温封着用組成物。 - 【請求項２】 重量％で、ＰｂＯ ７１．０〜９０．０
％、Ｂ2Ｏ3 ３．０〜１２．０％、Ｂｉ2Ｏ3 １．０〜
２０．０％、ＺｎＯ ０．１〜１０．０％、Ｓｂ2Ｏ3
０．３〜５．０％、Ｆ2 ０．１〜１０．０％、ＦｅＯ
０．１〜３．０％、ＭｎＯ2 ０．１〜５．０％、Ｓ
ｉＯ2 ０〜３．０％、Ａｌ2Ｏ3 ０〜３．０％および
ＣｕＯ ０〜３．０％の組成からなる低融性ガラス粉末
４５〜９０体積％と、チタン酸鉛、βーユークリプタイ
ト、コージェライトおよびウイレマイトから選ばれる１
種または２種以上の低膨張セラミックフィラー粉末１０
〜５５体積％とからなることを特徴とする低温封着用組
成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29491497A JPH11116275A (ja) | 1997-10-13 | 1997-10-13 | 低温封着用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29491497A JPH11116275A (ja) | 1997-10-13 | 1997-10-13 | 低温封着用組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11116275A true JPH11116275A (ja) | 1999-04-27 |
Family
ID=17813893
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29491497A Pending JPH11116275A (ja) | 1997-10-13 | 1997-10-13 | 低温封着用組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11116275A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2004082036A1 (ja) * | 2003-03-10 | 2006-06-15 | 豊田合成株式会社 | 固体素子デバイスおよびその製造方法 |
| JP2007070156A (ja) * | 2005-09-06 | 2007-03-22 | Ohara Inc | 光学ガラスの製造方法 |
| US7497597B2 (en) | 2004-01-19 | 2009-03-03 | Toyoda Gosei Co., Ltd. | Light emitting apparatus |
| US7824937B2 (en) | 2003-03-10 | 2010-11-02 | Toyoda Gosei Co., Ltd. | Solid element device and method for manufacturing the same |
| WO2016108272A1 (ja) * | 2014-12-28 | 2016-07-07 | 日本山村硝子株式会社 | 低温封着材料 |
| CN112299720A (zh) * | 2020-11-16 | 2021-02-02 | 成都光明光电有限责任公司 | 低温封接玻璃 |
| EP4129942A1 (en) | 2021-08-03 | 2023-02-08 | Corning Incorporated | Borate and silicoborate optical glasses with high refractive index and low liquidus temperature |
| NL2029053B1 (en) | 2021-08-03 | 2023-02-17 | Corning Inc | Borate and Silicoborate Optical Glasses with High Refractive Index and Low Liquidus Temperature |
-
1997
- 1997-10-13 JP JP29491497A patent/JPH11116275A/ja active Pending
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2004082036A1 (ja) * | 2003-03-10 | 2006-06-15 | 豊田合成株式会社 | 固体素子デバイスおよびその製造方法 |
| US7824937B2 (en) | 2003-03-10 | 2010-11-02 | Toyoda Gosei Co., Ltd. | Solid element device and method for manufacturing the same |
| US8154047B2 (en) | 2003-03-10 | 2012-04-10 | Toyoda Gosei Co., Ltd. | Solid element device and method for manufacturing the same |
| US8685766B2 (en) | 2003-03-10 | 2014-04-01 | Toyoda Gosei Co., Ltd. | Solid element device and method for manufacturing the same |
| US7497597B2 (en) | 2004-01-19 | 2009-03-03 | Toyoda Gosei Co., Ltd. | Light emitting apparatus |
| JP2007070156A (ja) * | 2005-09-06 | 2007-03-22 | Ohara Inc | 光学ガラスの製造方法 |
| WO2016108272A1 (ja) * | 2014-12-28 | 2016-07-07 | 日本山村硝子株式会社 | 低温封着材料 |
| JPWO2016108272A1 (ja) * | 2014-12-28 | 2017-10-05 | 日本山村硝子株式会社 | 低温封着材料 |
| CN112299720A (zh) * | 2020-11-16 | 2021-02-02 | 成都光明光电有限责任公司 | 低温封接玻璃 |
| CN112299720B (zh) * | 2020-11-16 | 2022-04-12 | 成都光明光电有限责任公司 | 低温封接玻璃 |
| EP4129942A1 (en) | 2021-08-03 | 2023-02-08 | Corning Incorporated | Borate and silicoborate optical glasses with high refractive index and low liquidus temperature |
| NL2029053B1 (en) | 2021-08-03 | 2023-02-17 | Corning Inc | Borate and Silicoborate Optical Glasses with High Refractive Index and Low Liquidus Temperature |
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