CN112299720B - 低温封接玻璃 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具有较低封接温度的封接玻璃。封装玻璃，其组分以摩尔百分比表示，含有：PbO：35～65％；PbF2：5～20％；B2O3：10～25％；Bi2O3：0～10％；ZnO：5～20％；其中PbO/(B2O3+Bi2O3)为1.08～4.8。通过合理的组分设计，本发明的封接玻璃的转变温度Tg为225～290℃，软化温度Tf为279～370℃，热膨胀系数α为(100～150)×10‑7/K，电阻率为(0.9～98)×1013Ω·m。本发明的封接玻璃具有较低的封接温度，可广泛适用于半导体、微电子技术、新能源等领域的器件封装。

Description

低温封接玻璃
技术领域
本发明涉及一种封接玻璃，特别是涉及一种具有较低封接温度的封接玻璃。
背景技术
封接玻璃是指能够把玻璃、陶瓷、金属及复合材料相互间封接起来的中间层玻璃，是一种先进的焊接材料。封装玻璃需要满足以下性能要求：1)玻璃的转变温度较低，以保证封装工序在尽可能低的封接温度中进行；2)玻璃的热膨胀系数能够与被焊接的材料相匹配，从而保证不同工作温度下封装元件气密性不被破坏；3)玻璃的化学稳定性优异，以保证封装元件在与酸、碱、水、空气或其他介质接触时保持耐久性。
同时，低温封接玻璃由于具有较低的封接温度、良好的稳定性和机械性能、较低的电导率和磁导率等性能，被广泛应用于电真空和微电子技术、航空航天、新能源等众多领域。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有较低封接温度的封接玻璃。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：封装玻璃，其组分以摩尔百分比表示，含有：PbO：35～65％；PbF2：5～20％；B2O3：10～25％；Bi2O3：0～10％；ZnO：5～20％；其中PbO/(B2O3+Bi2O3)为1.08～4.8。
进一步的，其组分以摩尔百分比表示，还含有：SiO2+GeO2：0～5％。
封装玻璃，其组分以摩尔百分比表示，含有：PbO：35～65％；PbF2：5～20％；B2O3：10～25％；ZnO：5～20％，所述封装玻璃的转变温度Tg为225～290℃。
进一步的，其组分以摩尔百分比表示，还含有：Bi2O3：0～10％；和/或SiO2+GeO2：0～5％。
封装玻璃，其组分以摩尔百分比表示，由PbO：35～65％；PbF2：5～20％；B2O3：10～25％；Bi2O3：0～10％；ZnO：5～20％；SiO2+GeO2：0～5％组成。
进一步的，其组分以摩尔百分比表示，其中：Bi2O3/B2O3为0～0.78，优选Bi2O3/B2O3为0.11～0.78，更优选Bi2O3/B2O3为0.11～0.47。
进一步的，其组分以摩尔百分比表示，其中：PbO/(B2O3+Bi2O3)为1.08～4.8，优选PbO/(B2O3+Bi2O3)为1.7～3.0，更优选PbO/(B2O3+Bi2O3)为2.57～2.95。
进一步的，其组分以摩尔百分比表示，其中：PbO：44～60％；和/或PbF2：8～20％；和/或B2O3：10～20％；和/或Bi2O3：2～10％；和/或ZnO：5～15％；和/或SiO2+GeO2：1～3％。
进一步的，其组分以摩尔百分比表示，其中：PbO：50～56％；和/或PbF2：12～17％；和/或B2O3：13～18％；和/或Bi2O3：2～6％；和/或ZnO：10～15％。
进一步的，所述封装玻璃的热膨胀系数α为(100～150)×10-7/K；转变温度Tg为225～290℃；软化温度Tf为279～370℃；电阻率为(0.9～98)×1013Ω·m。
进一步的，所述封装玻璃的热膨胀系数α为(115～146)×10-7/K；转变温度Tg为225-270℃，优选为225-265℃；软化温度Tf为279-345℃；电阻率为(2.2～90)×1013Ω·m。
封装元件，采用上述的封装玻璃制成。
本发明的有益效果是：通过合理的组分设计，本发明获得的封接玻璃的转变温度Tg为225～290℃，软化温度Tf为279～370℃，热膨胀系数α为(100～150)×10-7/K，电阻率为(0.9～98)×1013Ω·m。本发明的封接玻璃具有较低的封接温度，可广泛适用于半导体、微电子技术、新能源等领域的器件封装。
具体实施方式
下面，对本发明的封装玻璃的实施方式进行详细说明，但本发明不限于下述的实施方式，在本发明目的的范围内可进行适当的变更来加以实施。此外，关于重复说明部分，虽然有适当的省略说明的情况，但不会因此而限制发明的主旨，在以下内容中，本发明封装玻璃有时候简称为玻璃。
[封装玻璃]
下面对本发明封装玻璃的各组分范围进行说明。在本说明书中，如果没有特殊说明，各组分的含量、总含量全部采用相对于换算成氧化物的组成的玻璃物质总量的摩尔百分比(mol％)表示。在这里，所述“换算成氧化物的组成”是指，作为本发明的封装玻璃组成成分的原料而使用的氧化物、复合盐及氢氧化物等熔融时分解并转变为氧化物的情况下，将该氧化物的物质总摩尔量作为100％。
除非在具体情况下另外指出，本文所列出的数值范围包括上限和下限值，“以上”和“以下”包括端点值，以及包括在该范围内的所有整数和分数，而不限于所限定范围时所列的具体值。本文所称“和/或”是包含性的，例如“A和/或B”，是指只有A，或者只有B，或者同时有A和B。
PbO组分在玻璃中，部分以网络外离子Pb2+进入玻璃结构，部分以[PbO4]金字塔形进入网络。在本发明中，随着PbO组分的增加，膨胀系数逐渐增大，但转变温度Tg和软化温度Tf均先减小后增大。随着PbO组分的增加，玻璃的绝缘电阻逐渐减小，与PbO对V-Te系统玻璃绝缘电阻的影响规律相反。因此，当PbO含量少于35％时，会使玻璃的软化温度Tf高于370℃，达不到较好的低温封接效果；当PbO含量高于65％时，则玻璃绝缘电阻低于0.9×1013Ω·m，用于电子器件封装后绝缘电阻达不到要求，且随着PbO含量的增大，热膨胀系数过大易使玻璃易炸裂，并可能使软化温度Tf升高。因此，PbO的含量范围为35～65％，优选为44～60％，更优选为50～56％。
PbF2组分在玻璃中引入大量的F-，其作用是打断玻璃网络结构的桥氧健，达到降低玻璃封接温度的目的。但当PbF2引入量高于20％时，玻璃的膨胀系数增大，机械强度减小，化学稳定性变差，电阻率也显著减小，不利于提高玻璃的绝缘电阻，且玻璃极易发生析晶影响熔封效果；当PbF2引入量低于5％时，玻璃软化温度较高，达不到较好的低温封接效果。因此，PbF2的含量范围为5～20％，优选为8～20％，更优选为12～17％。
B2O3组分为玻璃的网络形成体，当B2O3含量高于25％时，导致玻璃的软化温度过高，达不到较好的低温封接效果；当B2O3低于10％时，则会使玻璃的膨胀系数过大，电阻率减小，且化学稳定性和机械强度变差，同时，玻璃抗析晶性能变差，极易在玻璃内形成不均匀的析晶物，影响玻璃的熔封效果。因此，B2O3的含量范围为10～25％，优选为10～20％，更优选为13～18％。
Bi2O3组分也是玻璃的网络形成体。引入适量的Bi2O3可使玻璃的软化温度Tf降低，但当Bi2O3含量高于10％时，玻璃的软化温度Tf会随Bi2O3含量的增加而进一步增大，这是由于Bi2O3对B2O3在玻璃中的网络结构的影响造成的。因此，Bi2O3的含量范围为0～10％，优选为2～10％，更优选为2～6％。
发明人研究发现，Bi2O3对B2O3网络结构的影响取决于Bi2O3/B2O3的比值，当该比值小于0.78时，不会使玻璃的Tf温度过高。因此，Bi2O3/B2O3的比值范围为0～0.78，优选为0.11～0.78，更优选为0.11～0.47。
PbO对玻璃性能的影响主要取决于PbO/(B2O3+Bi2O3)比值，当PbO/(B2O3+Bi2O3)比值在1.08-4.8范围时，封接玻璃具有较低的软化温度和较高的电阻率，各项指标综合效果最佳。因此，PbO/(B2O3+Bi2O3)的比值范围为1.08～4.8，优选为1.7～3.0，更优选为2.57～2.95。
ZnO组分在玻璃中具有抑制玻璃析晶、降低玻璃膨胀系数、提高玻璃机械强度、改善玻璃化学稳定性的作用。引入适量的ZnO可以降低玻璃的软化温度Tf，但ZnO含量过多或过少都会使玻璃的软化温度Tf升高。因此，ZnO的含量范围为5～20％，优选为5～15％，更优选为10～15％。
SiO2、GeO2组分为玻璃的网络形成体，在玻璃中具有抑制玻璃析晶、降低玻璃膨胀系数、提高玻璃机械强度、改善玻璃化学稳定性的作用，并可提高玻璃的电阻率。引入适量的SiO2、GeO2可以改变B2O3-Bi2O3的网络结构，降低玻璃的软化温度Tf，但SiO2、GeO2含量过多或过少都会使玻璃的软化温度Tf升高。因此，SiO2和GeO2的合计含量不能高于5％，优选合计含量为1～3％。
下面，对本发明的封装玻璃的性能进行说明。
<热膨胀系数>
封装玻璃的热膨胀系数(α)按照GB/T 7962.16-2010《无色光学玻璃测试方法》规定的方法进行测试。
在一些实施方式中，本发明封接玻璃的热膨胀系数(α)为(100～150)×10-7/K，优选为(115～146)×10-7/K。
<转变温度>
封装玻璃的转变温度(Tg)按照GB/T 7962.16-2010《无色光学玻璃测试方法》规定的方法进行测试。
在一些实施方式中，本发明封接玻璃的转变温度(Tg)为225～290℃，优选为225-270℃，进一步优选为225-265℃。
<软化温度Tf(T10 7.6)>
封装玻璃的软化温度(Tf)按照ASTM C 1351M-1996规定的方法进行测试。
在一些实施方式中，本发明封接玻璃的软化温度(Tf)为279～370℃，优选为279-345℃。
<电阻率>
封装玻璃的电阻率的测试方法为：将玻璃加工成30×30×5mm的玻璃片，用体积表面电阻测试仪(型号ATI-212)进行测试，测试电压为500V。
在一些实施方式中，本发明封接玻璃的电阻率为(0.9～98)×1013Ω·m，优选为(2.2～90)×1013Ω·m。
[封装玻璃的制造方法]
本发明封装玻璃的制造方法如下：均匀混合各原料(可以使用例如碳酸盐、硝酸盐、硫酸盐、氢氧化物、氧化物、氟化物等为原料)，使各组分在规定的含量范围内，将混合均匀的原料投入到石英坩埚或陶瓷坩埚中，根据玻璃组成的熔融难易度，在500～600℃的温度范围内熔融0.5～1小时，原料充分熔化后，用陶瓷棒将玻璃液充分搅拌均匀，浇注到铸铁模具中，冷却定型后，放入马弗炉中退火，获得封接玻璃块。按测试要求将玻璃块加工成样品，进行热膨胀系数和电阻率测试。用球磨机将玻璃块研磨成粒度100目左右的玻璃粉，进行转变温度(Tg)和软化温度(Tf)的测试。
[封装元件]
本发明还提供一种封装元件，由陶瓷封装领域技术人员按照熟知的方法，采用上述封装玻璃制作形成。
实施例
<封装玻璃实施例>
在以下内容中，表中所列的实施例将更详细地描述本发明，为其他技术人员作参考之用。应该注意的是，实施例1～28中玻璃组分含量是按摩尔百分比表示的，本发明的保护范围不限于所述实施例。
本实施例采用上述封装玻璃的制造方法得到具有表1～表3所示的玻璃。另外，通过本发明所述的测试方法测定各玻璃的特性，并将测定结果表示在表1～表3中。
表1
Figure BDA0002780515300000061
Figure BDA0002780515300000071
表2
实施例(mol％) 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
PbO 51.0 58.0 51.5 52.0 56.0 54.0 54.0 53.4 48.0 49.0
PbF<sub>2</sub> 17.0 9.2 15.0 16.0 12.0 16.0 14.0 15.9 20.0 19.0
B<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 14.5 14.0 14.5 14.0 13.0 11.0 14.5 20.0 14.5 14.5
Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 4.5 5.5 4.5 5.0 6.0 8.5 4.7 0.0 4.5 4.5
ZnO 12.0 11.5 12.0 12.0 12.0 9.5 11.3 10.0 11.5 12.0
SiO<sub>2</sub> 1.0 1.0 0.7 1.0
CeO<sub>2</sub> 1.0 1.8 2.5 1.0 1.5 0.5 1.0
合计 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/B<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 0.317 0.393 0.310 0.357 0.462 0.773 0.324 0.000 0.310 0.310
PbO/(B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>+Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub>) 2.684 2.974 2.711 2.737 2.947 2.769 2.813 2.670 2.526 2.579
Tg(℃) 236 252 241 233 247 231 241 233 234 235
Tf(℃) 303 312 301 293 310 293 306 281 299 300
电阻率(×10<sup>13</sup>Ω·m) 41.0 74.0 13.0 3.1 66.0 21.0 53.0 3.4 4.8 14.0
α(×10<sup>-7</sup>/K) 138 138 139 140 140 141 141 142 142 142
表3
Figure BDA0002780515300000072
Figure BDA0002780515300000081
<封装元件实施例>
将实施例1～28所得到的玻璃加工成预定尺寸，在熔封温度下，按照一定的温度曲线和熔烧气氛，通过封装玻璃将陶瓷基座、外壳以及引线、框架等部分熔封为一个整体得到封装元件。

Claims (22)

1.封装玻璃，其特征在于，其组分以摩尔百分比表示，含有：PbO：51～54％；PbF2：14～20％；B2O3：10～25％；Bi2O3：1～10％；ZnO：5～20％；其中PbO/(B2O3+Bi2O3)为1.491～4.8；Bi2O3/B2O3为0.11～0.78；所述封装玻璃的软化温度Tf为279～300℃；电阻率为(0.9～98)×1013Ω·m。
2.根据权利要求1所述的封装玻璃，其特征在于，其组分以摩尔百分比表示，还含有：SiO2+GeO2：0～5％。
3.封装玻璃，其特征在于，其组分以摩尔百分比表示，含有：PbO：51～54％；PbF2：14～20％；B2O3：10～25％；ZnO：5～20％，所述封装玻璃的转变温度Tg为225～247℃；电阻率为(0.9～98)×1013Ω·m。
4.根据权利要求3所述的封装玻璃，其特征在于，其组分以摩尔百分比表示，还含有：Bi2O3：0～10％；和/或SiO2+GeO2：0～5％。
5.封装玻璃，其特征在于，其组分以摩尔百分比表示，由PbO：51～54％；PbF2：14～20％；B2O3：10～25％；Bi2O3：1～10％；ZnO：5～20％；SiO2+GeO2：0～5％组成，Bi2O3/B2O3为0.11～0.78。
6.根据权利要求3或4所述的封装玻璃，其特征在于，其组分以摩尔百分比表示，其中：Bi2O3/B2O3为0～0.78。
7.根据权利要求3或4所述的封装玻璃，其特征在于，其组分以摩尔百分比表示，其中：Bi2O3/B2O3为0.11～0.78。
8.根据权利要求1～5任一所述的封装玻璃，其特征在于，其组分以摩尔百分比表示，其中：Bi2O3/B2O3为0.11～0.47。
9.根据权利要求3～5任一所述的封装玻璃，其特征在于，其组分以摩尔百分比表示，其中：PbO/(B2O3+Bi2O3)为1.08～4.8。
10.根据权利要求1～5任一所述的封装玻璃，其特征在于，其组分以摩尔百分比表示，其中：PbO/(B2O3+Bi2O3)为1.7～3.0。
11.根据权利要求1～5任一所述的封装玻璃，其特征在于，其组分以摩尔百分比表示，其中：PbO/(B2O3+Bi2O3)为2.57～2.95。
12.根据权利要求1～5任一所述的封装玻璃，其特征在于，其组分以摩尔百分比表示，其中：B2O3：10～20％；和/或Bi2O3：2～10％；和/或ZnO：5～15％；和/或SiO2+GeO2：1～3％。
13.根据权利要求1～5任一所述的封装玻璃，其特征在于，其组分以摩尔百分比表示，其中：PbF2：14～17％；和/或B2O3：13～18％；和/或Bi2O3：2～6％；和/或ZnO：10～15％。
14.根据权利要求1～5任一所述的封装玻璃，其特征在于，所述封装玻璃的热膨胀系数α为(100～150)×10-7/K。
15.根据权利要求5所述的封装玻璃，其特征在于，所述封装玻璃的电阻率为(0.9～98)×1013Ω·m。
16.根据权利要求3～5任一所述的封装玻璃，其特征在于，所述封装玻璃的软化温度Tf为279～370℃。
17.根据权利要求1、2、5任一所述的封装玻璃，其特征在于，所述封装玻璃的转变温度Tg为225～290℃。
18.根据权利要求1～5任一所述的封装玻璃，其特征在于，所述封装玻璃的热膨胀系数α为(115～146)×10-7/K；电阻率为(2.2～90)×1013Ω·m。
19.根据权利要求3～5任一所述的封装玻璃，其特征在于，所述封装玻璃的软化温度Tf为279-345℃。
20.根据权利要求1、2、5任一所述的封装玻璃，其特征在于，所述封装玻璃的转变温度Tg为225-270℃。
21.根据权利要求1、2、5任一所述的封装玻璃，其特征在于，所述封装玻璃的转变温度Tg为225-265℃。
22.封装元件，其特征在于，采用权利要求1～21任一所述的封装玻璃制成。
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