JPH1060660A - 中空体の内側被覆方法及び装置 - Google Patents
中空体の内側被覆方法及び装置Info
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/50—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges
- C23C16/511—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges using microwave discharges
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
- C03C17/001—General methods for coating; Devices therefor
- C03C17/003—General methods for coating; Devices therefor for hollow ware, e.g. containers
- C03C17/004—Coating the inside
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 製造工程において、被覆の特性と質を予測
できるような、中空体被覆方式を提供する。 【解決手段】 フラスコ、アンプル等の中空体の内側を
少なくとも一つの障壁層で被覆するＣＶＤ方法におい
て、被覆相以前、即ち被覆ガスが中空体に導入される以
前に、中空体が加熱相中にプラズマ、特に二価酸素プラ
ズマを用いて特定の温度に加熱されるようにし、プラズ
マが点弧パルスの時間順序により点火されるプラズマパ
ルス方式が用いられ、そして加熱相と被覆相の両相中
に、二価酸素プラズマの光パルスの時間相関が点弧パル
ス並びに被覆ガスの少なくとも一つの輝線の強度で測定
・解析されるようにする。
できるような、中空体被覆方式を提供する。 【解決手段】 フラスコ、アンプル等の中空体の内側を
少なくとも一つの障壁層で被覆するＣＶＤ方法におい
て、被覆相以前、即ち被覆ガスが中空体に導入される以
前に、中空体が加熱相中にプラズマ、特に二価酸素プラ
ズマを用いて特定の温度に加熱されるようにし、プラズ
マが点弧パルスの時間順序により点火されるプラズマパ
ルス方式が用いられ、そして加熱相と被覆相の両相中
に、二価酸素プラズマの光パルスの時間相関が点弧パル
ス並びに被覆ガスの少なくとも一つの輝線の強度で測定
・解析されるようにする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、フラスコ、アンプル
等の中空体の内側を少なくとも一つの障壁層で被覆する
ＣＶＤ方法であって、被覆相以前、即ち被覆ガスが中空
体に導入される以前に、中空体がプラズマ、特に二価酸
素プラズマを用いて特定の温度に加熱相中で加熱される
方法に関する。この発明はまた、この方法を実施する装
置に関する。
等の中空体の内側を少なくとも一つの障壁層で被覆する
ＣＶＤ方法であって、被覆相以前、即ち被覆ガスが中空
体に導入される以前に、中空体がプラズマ、特に二価酸
素プラズマを用いて特定の温度に加熱相中で加熱される
方法に関する。この発明はまた、この方法を実施する装
置に関する。
【０００２】
【従来技術】注入フラスコ、アンプル等の薬剤包装材は
内側に障壁層が設けられ、ガラス成分が包装材中の液体
に開放したり転送したりすること、又はプラスチック包
装の場合には、異物気体の侵入が避けられるようにす
る。従って、極めて厳密な規制がかかる障壁層の質に課
せられる。被覆製品における被覆の質は検査が出来ない
か極めて困難であるので、被覆方式は、方法パラメタか
ら被覆の質に関する結論が得られるように制御されて来
た。
内側に障壁層が設けられ、ガラス成分が包装材中の液体
に開放したり転送したりすること、又はプラスチック包
装の場合には、異物気体の侵入が避けられるようにす
る。従って、極めて厳密な規制がかかる障壁層の質に課
せられる。被覆製品における被覆の質は検査が出来ない
か極めて困難であるので、被覆方式は、方法パラメタか
ら被覆の質に関する結論が得られるように制御されて来
た。
【０００３】電気的測定方法（電子及びイオン特性に対
するラングマイヤ・プローブ、プラズマ中のガス形式成
分の設計と破砕用質量分析法）に加えて、発光分光学
（ＯＥＳ）を用いてプラズマ内に起こる反応を研究し、
そしてプラズマ被膜及びエッチングを制御することが知
られている。ＯＥＳの利点は、それが、他の測定技術と
異なり、無接触で、即ち、検討されるべきプラズマ又は
気体と接触せずに動作し、かくして検査されるべき対象
との有害な相互作用が起こらないことである。
するラングマイヤ・プローブ、プラズマ中のガス形式成
分の設計と破砕用質量分析法）に加えて、発光分光学
（ＯＥＳ）を用いてプラズマ内に起こる反応を研究し、
そしてプラズマ被膜及びエッチングを制御することが知
られている。ＯＥＳの利点は、それが、他の測定技術と
異なり、無接触で、即ち、検討されるべきプラズマ又は
気体と接触せずに動作し、かくして検査されるべき対象
との有害な相互作用が起こらないことである。
【０００４】「固体薄膜」２６６（１９９５）８−１３
は、システムＴｉＴＰ／Ｎ２／Ｎ２から分離された膜の
微細構造と化学成分はプロセスパラメタにより変わり、
気体成分と陰極温度が直流電圧プラズマの光学的放射
（発光）から推論されることを記述している。
は、システムＴｉＴＰ／Ｎ２／Ｎ２から分離された膜の
微細構造と化学成分はプロセスパラメタにより変わり、
気体成分と陰極温度が直流電圧プラズマの光学的放射
（発光）から推論されることを記述している。
【０００５】プラズマ化学に関する第１０回国際シンポ
ジウム（１９９１）の会議分科会３において（２．４−
３０）、有機Ｌａ化合物と酸素からＨＦ−プラズマ−Ｃ
ＶＤを用いて生成された低炭素汚染のＬａ２Ｏ３層が発
表され、そして炭素成分が３％を下回る層が得られるよ
う、二ライン（一酸化炭素と２価酸素正イオン）の強度
の比を用いＬａ先駆物質の蒸気圧を一定値に調節するこ
とが推奨されている。
ジウム（１９９１）の会議分科会３において（２．４−
３０）、有機Ｌａ化合物と酸素からＨＦ−プラズマ−Ｃ
ＶＤを用いて生成された低炭素汚染のＬａ２Ｏ３層が発
表され、そして炭素成分が３％を下回る層が得られるよ
う、二ライン（一酸化炭素と２価酸素正イオン）の強度
の比を用いＬａ先駆物質の蒸気圧を一定値に調節するこ
とが推奨されている。
【０００６】ＢｅｒｌｉｎのＶｅｒｌａｇ Ｔｅｃｈｎ
ｉｋ ＧｍｂＨにより１９９０年に出版されたＳｈａｄ
ｅ、Ｓｕｃｈｎｅｋ， Ｔｉｌｌｅｒよる本”Ｐｌａｓ
ｍａｔｅｃｈｎｉｋ ［Ｐｌａｓｍａ Ｔｅｃｈｎｏｌ
ｏｇｙ］”は、頁１４０と１４１において、プラズマエ
ッチング中のプロセスとして、一酸化炭素と塩化アルミ
ニウムの放射はどういう時間プロットで用いられるか、
他の例において、ケイ素放射がどう用いられるかを記述
している。後者の場合には、エッチング均一性はどう良
く又は悪いかは、輝線の時間プロットから判断されてい
る。
ｉｋ ＧｍｂＨにより１９９０年に出版されたＳｈａｄ
ｅ、Ｓｕｃｈｎｅｋ， Ｔｉｌｌｅｒよる本”Ｐｌａｓ
ｍａｔｅｃｈｎｉｋ ［Ｐｌａｓｍａ Ｔｅｃｈｎｏｌ
ｏｇｙ］”は、頁１４０と１４１において、プラズマエ
ッチング中のプロセスとして、一酸化炭素と塩化アルミ
ニウムの放射はどういう時間プロットで用いられるか、
他の例において、ケイ素放射がどう用いられるかを記述
している。後者の場合には、エッチング均一性はどう良
く又は悪いかは、輝線の時間プロットから判断されてい
る。
【０００７】ＥＰ−０ ２９９ ７５２は、プラズマ−
ＣＶＤ被膜を監視し制御する方式を記述している。この
方式は、光学的プラズマ放射が測定され分光学的に分析
されることにあり、これに関する結果は、プラズマ特性
を調整するのに用いられ特定の特性を有する層を再現可
能に生ずることに成功している。調整を導く信号は、重
要なプラズマパラメタ電子温度に対する互いに一定比の
二つ又はそれ以上の特性線の比である。
ＣＶＤ被膜を監視し制御する方式を記述している。この
方式は、光学的プラズマ放射が測定され分光学的に分析
されることにあり、これに関する結果は、プラズマ特性
を調整するのに用いられ特定の特性を有する層を再現可
能に生ずることに成功している。調整を導く信号は、重
要なプラズマパラメタ電子温度に対する互いに一定比の
二つ又はそれ以上の特性線の比である。
【０００８】ＤＥ−３８ ３０ ６２２は、水晶ガラス
管の内側を被覆するパルス化プラズマ−ＣＶＤを記述し
ている。層形成化合物（一酸化ケイ素）は、特定値に被
覆する間、層形成に寄与する、管内のプラズマ領域の長
さと位置を調整するのに用いられる。
管の内側を被覆するパルス化プラズマ−ＣＶＤを記述し
ている。層形成化合物（一酸化ケイ素）は、特定値に被
覆する間、層形成に寄与する、管内のプラズマ領域の長
さと位置を調整するのに用いられる。
【０００９】ＤＥ ４００８４０５ Ｃ１から、内面及
び／又は外面に誘電層が設けられたドーム形基体を生成
するＰＣＶＤ方式が知られている。この場合、被覆が為
される前に、二価酸素気体放電は点火され被覆されるべ
きドームの内面を処置する。望まれる基体温度は、二価
酸素気体放電の強度と持続時間により設定される。しか
しながら、望まれる基体温度を確保する為に加熱相が監
視されるべきかあるいはどう監視されるべきかに関し何
の表示も為されていない。
び／又は外面に誘電層が設けられたドーム形基体を生成
するＰＣＶＤ方式が知られている。この場合、被覆が為
される前に、二価酸素気体放電は点火され被覆されるべ
きドームの内面を処置する。望まれる基体温度は、二価
酸素気体放電の強度と持続時間により設定される。しか
しながら、望まれる基体温度を確保する為に加熱相が監
視されるべきかあるいはどう監視されるべきかに関し何
の表示も為されていない。
【００１０】しかしながら、既知の方式の何れも、中空
体の内側を被覆するのに満足されるべき特定の要求事項
を考慮していないことがわかる。
体の内側を被覆するのに満足されるべき特定の要求事項
を考慮していないことがわかる。
【００１１】
【発明により解決されるべき課題】従って、この発明の
目的は、製造工程中においてさえ、被膜の特性と質を予
測するのを可能にする、中空体被覆用の単純な方法を提
供することである。この発明の目的はまた、このような
方法を実施する適切な装置を提供することである。他の
目的および利点は当業者には明細書の記載から明らかに
なろう。
目的は、製造工程中においてさえ、被膜の特性と質を予
測するのを可能にする、中空体被覆用の単純な方法を提
供することである。この発明の目的はまた、このような
方法を実施する適切な装置を提供することである。他の
目的および利点は当業者には明細書の記載から明らかに
なろう。
【００１２】
【課題を解決する手段】これらの目的は、改良された、
障壁層を備えた中空体をＣＶＤ被覆方法によって達成さ
れる。この改良は、前記の中空体内に少なくとも一個の
点火パルスによってプラズマを点火し、この点火パルス
とプラズマ点火によって放射される光の一個のパルス間
の時間を関係づけることによって、中空体の温度を測定
することからなる。特に、本発明では、中空体の内側
を、少なくとも一つの障壁層で被覆するためのＣＶＤ方
法であって、被覆相以前、被覆ガスが中空体内に導入さ
れる以前に、この中空体は加熱相としてプラズマを用い
特定温度まで加熱されるが、その際、プラズマは点火パ
ルスの時間的順列によって点火されるものであり、そし
て、加熱相および被覆相を通じて、プラズマの光パルス
と点火パルスの時間的関係および、被覆ガスの少なくと
も一つの輝線（ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｌｉｎｅ）が測定さ
れかつ解析される。この発明はまた中空体の内側を被覆
するための装置にも関し、この装置は、被覆室、プラズ
マ点火装置、ガス供給装置、および光学的検出装置を含
み、プラズマ点火装置（５）は時間的順列の点火パルス
を発生するようにされており、光学的検出装置（１４）
は光パルスとプラズマの輝線を検出するようになってお
り、少なくともプラズマ点火装置および光学的検出装置
（１４）は、制御解析ユニット（６）に連結されていて
制御解析ユニット（６）は、点火パルスと光パルスの関
係並びに少なくとも一つの輝線の強度によって解析され
る。好ましい実施の態様は従属項に記載されている。
障壁層を備えた中空体をＣＶＤ被覆方法によって達成さ
れる。この改良は、前記の中空体内に少なくとも一個の
点火パルスによってプラズマを点火し、この点火パルス
とプラズマ点火によって放射される光の一個のパルス間
の時間を関係づけることによって、中空体の温度を測定
することからなる。特に、本発明では、中空体の内側
を、少なくとも一つの障壁層で被覆するためのＣＶＤ方
法であって、被覆相以前、被覆ガスが中空体内に導入さ
れる以前に、この中空体は加熱相としてプラズマを用い
特定温度まで加熱されるが、その際、プラズマは点火パ
ルスの時間的順列によって点火されるものであり、そし
て、加熱相および被覆相を通じて、プラズマの光パルス
と点火パルスの時間的関係および、被覆ガスの少なくと
も一つの輝線（ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｌｉｎｅ）が測定さ
れかつ解析される。この発明はまた中空体の内側を被覆
するための装置にも関し、この装置は、被覆室、プラズ
マ点火装置、ガス供給装置、および光学的検出装置を含
み、プラズマ点火装置（５）は時間的順列の点火パルス
を発生するようにされており、光学的検出装置（１４）
は光パルスとプラズマの輝線を検出するようになってお
り、少なくともプラズマ点火装置および光学的検出装置
（１４）は、制御解析ユニット（６）に連結されていて
制御解析ユニット（６）は、点火パルスと光パルスの関
係並びに少なくとも一つの輝線の強度によって解析され
る。好ましい実施の態様は従属項に記載されている。
【００１３】障壁層の生成において、被覆方式の開始と
途中において或特定な温度を維持することが決定的に重
要なことが示された。この温度がハードウェア誤差故に
低すぎても、障壁層は事実付着されるが、ナトリウム等
のガラス成分は、多かれ少なかれ透過してしまう。プラ
スチック素子における拡散障壁の場合、気体拡散障壁作
用は被覆温度に依存する。従って、加熱相後には望まれ
る被覆温度が実際達成されたことを確認するするのに厳
密な注意を払う必要がある。
途中において或特定な温度を維持することが決定的に重
要なことが示された。この温度がハードウェア誤差故に
低すぎても、障壁層は事実付着されるが、ナトリウム等
のガラス成分は、多かれ少なかれ透過してしまう。プラ
スチック素子における拡散障壁の場合、気体拡散障壁作
用は被覆温度に依存する。従って、加熱相後には望まれ
る被覆温度が実際達成されたことを確認するするのに厳
密な注意を払う必要がある。
【００１４】この発明によれば、プラズマが点火パルス
の時間順序により、点火されるプラズマパルス方式が用
いられ、その送り出す光パルスの時間相関を分析するこ
とにより少なくとも加熱相を検査する為に点火パルスを
用いる可能性を提供する。光パルスが放出されないと、
プラズマは夫々の点火パルスにより点火されないことが
仮定されなければならない。その結果、例えば、１０秒
と２０秒間の特定加熱時間において、望まれる温度が達
成されない。かかる欠陥パルスに基づいて、引き続く被
覆相が為されるべきかどうかが加熱相において早期に決
定出来る。点火パルスに比較して光パルスに時間遅延が
あれば、このことは加熱相後に期待される最終温度に至
っていないことを示す。この場合は、加熱が所望温度に
至るまで延期される。
の時間順序により、点火されるプラズマパルス方式が用
いられ、その送り出す光パルスの時間相関を分析するこ
とにより少なくとも加熱相を検査する為に点火パルスを
用いる可能性を提供する。光パルスが放出されないと、
プラズマは夫々の点火パルスにより点火されないことが
仮定されなければならない。その結果、例えば、１０秒
と２０秒間の特定加熱時間において、望まれる温度が達
成されない。かかる欠陥パルスに基づいて、引き続く被
覆相が為されるべきかどうかが加熱相において早期に決
定出来る。点火パルスに比較して光パルスに時間遅延が
あれば、このことは加熱相後に期待される最終温度に至
っていないことを示す。この場合は、加熱が所望温度に
至るまで延期される。
【００１５】誤差の追加源として、例えば、被覆用送り
パイプ内の漏れが考え得る。従って、この発明では、被
覆気体の少なくとも一つ特徴的輝線の強度が、加熱相中
早期に、測定され分析されるようにしている。送りパイ
プシステム内の漏れにより、被覆ガスが加熱相中早期に
室内に侵入すれば、気体成分の対応する選ばれた輝線は
多かれ少なかれ容易に検出可能である。これは、望まれ
る最終温度が達成されていない早期の時期に被覆が起こ
り、その結果、この被覆は所望の質を有しない。更に、
被覆相中の後期の被覆はまた、最早どんな変化をも生じ
得ない。加熱相中早期に起こる被覆気体のかかる輝線の
強度の大きさから、最終温度も演繹出来る。かかる輝線
が加熱相中早期に特に顕著形式にあれば、望まれる被覆
温度はまた加熱相の終期に達せられないと推定される。
パイプ内の漏れが考え得る。従って、この発明では、被
覆気体の少なくとも一つ特徴的輝線の強度が、加熱相中
早期に、測定され分析されるようにしている。送りパイ
プシステム内の漏れにより、被覆ガスが加熱相中早期に
室内に侵入すれば、気体成分の対応する選ばれた輝線は
多かれ少なかれ容易に検出可能である。これは、望まれ
る最終温度が達成されていない早期の時期に被覆が起こ
り、その結果、この被覆は所望の質を有しない。更に、
被覆相中の後期の被覆はまた、最早どんな変化をも生じ
得ない。加熱相中早期に起こる被覆気体のかかる輝線の
強度の大きさから、最終温度も演繹出来る。かかる輝線
が加熱相中早期に特に顕著形式にあれば、望まれる被覆
温度はまた加熱相の終期に達せられないと推定される。
【００１６】被覆相中だけでなく加熱相中の早期におけ
る被覆気体の少なくても一つの特徴的輝線並びに点火及
びプラズマパルスの時間相関の監視の組み合わせによ
り、単純な方法によって、内側被覆の質に関する信頼性
のある証明をすることが出来る。
る被覆気体の少なくても一つの特徴的輝線並びに点火及
びプラズマパルスの時間相関の監視の組み合わせによ
り、単純な方法によって、内側被覆の質に関する信頼性
のある証明をすることが出来る。
【００１７】好ましくは、プラズマはマイクロ波を用い
て点火される。ＳｉＯ２が沈積される場合には、好まし
くは輝線として一酸化ケイ素（ＳｉＯ）線が検出され
る。しかしながら、当業者は、必要な被覆の組成に応じ
てモニターすべき輝線を単純に決定することができる。
使用可能のプラズマは例えば、プラズマ技術において知
られているＯ２、ＣＦ４、ＣａＦ６、ＣＨ４、Ｃｌ２、
Ｂｒ２、ＮＦ３等である。典型的な被覆は、例えば、Ｓ
ｉＮ、ＳｉＯ２、ＡｌＯｘ、ＴｉＯ２、ＢＮ等である。
て点火される。ＳｉＯ２が沈積される場合には、好まし
くは輝線として一酸化ケイ素（ＳｉＯ）線が検出され
る。しかしながら、当業者は、必要な被覆の組成に応じ
てモニターすべき輝線を単純に決定することができる。
使用可能のプラズマは例えば、プラズマ技術において知
られているＯ２、ＣＦ４、ＣａＦ６、ＣＨ４、Ｃｌ２、
Ｂｒ２、ＮＦ３等である。典型的な被覆は、例えば、Ｓ
ｉＮ、ＳｉＯ２、ＡｌＯｘ、ＴｉＯ２、ＢＮ等である。
【００１８】この方法を実施するための装置において、
プラズマ点火装置は時間的順列の点火パルス、特にはマ
イクロウェーブパルスを発生するようになっており、光
学的検出手段は、光パルスとプラズマ輝線を検出するよ
うになっており、又、少なくともプラズマ点火装置と光
学的検出装置は制御解析ユニット、例えばコンピュータ
に接続されており、制御解析ユニットは点火パルスと光
パルスとの時間的関係を解析し、かつ、少なくとも１本
の輝線の強度を解析する。欠陥のあるパルスは一致回路
（または対応するプログラム化されたコンピュータステ
ージ）によって検出され、又、点火パルスと光パルス間
の遅れは時間回路（または対応するプログラム化された
コンピュータステージ）で検出される。
プラズマ点火装置は時間的順列の点火パルス、特にはマ
イクロウェーブパルスを発生するようになっており、光
学的検出手段は、光パルスとプラズマ輝線を検出するよ
うになっており、又、少なくともプラズマ点火装置と光
学的検出装置は制御解析ユニット、例えばコンピュータ
に接続されており、制御解析ユニットは点火パルスと光
パルスとの時間的関係を解析し、かつ、少なくとも１本
の輝線の強度を解析する。欠陥のあるパルスは一致回路
（または対応するプログラム化されたコンピュータステ
ージ）によって検出され、又、点火パルスと光パルス間
の遅れは時間回路（または対応するプログラム化された
コンピュータステージ）で検出される。
【００１９】制御解析装置は、好ましくは更に被覆室へ
のガス供給ライン内の少なくとも一つの弁に対して、決
められたパラメータに依存して被覆ガスの流入が制御さ
れるように、接続される。特定した実施態様では、プラ
ズマ点火装置はマイクロウェーブ装置である。
のガス供給ライン内の少なくとも一つの弁に対して、決
められたパラメータに依存して被覆ガスの流入が制御さ
れるように、接続される。特定した実施態様では、プラ
ズマ点火装置はマイクロウェーブ装置である。
【００２０】
【実施例】例示的な実施態様が図面に基づいてより詳細
に説明される。本発明の種々の他の特徴並びに利点は、
添付の図面に基づいて考慮した時、よりよく理解される
と考えられる。なお、図面において幾つかの図における
同一番号は、同一又は類似の部分を示している。図１
は、内側に被覆が為されるべきフラスコ２が被覆室３内
に置かれた被覆装置１を示す。被覆ガスは、ガス供給装
置７により下側から送りライン９を通して被覆室３に、
かくしてフラスコ２の内側に導入される。酸素供給用他
のガス供給装置８に接続された他の送りライン１０は、
送りライン９に接続されている。ライン９と１０は弁１
１と１２を具備する。
に説明される。本発明の種々の他の特徴並びに利点は、
添付の図面に基づいて考慮した時、よりよく理解される
と考えられる。なお、図面において幾つかの図における
同一番号は、同一又は類似の部分を示している。図１
は、内側に被覆が為されるべきフラスコ２が被覆室３内
に置かれた被覆装置１を示す。被覆ガスは、ガス供給装
置７により下側から送りライン９を通して被覆室３に、
かくしてフラスコ２の内側に導入される。酸素供給用他
のガス供給装置８に接続された他の送りライン１０は、
送りライン９に接続されている。ライン９と１０は弁１
１と１２を具備する。
【００２１】真空装置１３はまた、被覆室３に接続され
ている。フラスコ２内に在るガスは、マイクロ波装置５
を用いて点火される。マイクロ波放射は矢印１４により
示されている。
ている。フラスコ２内に在るガスは、マイクロ波装置５
を用いて点火される。マイクロ波放射は矢印１４により
示されている。
【００２２】光パルス並びにプラズマの一つ又はそれ以
上の輝線を検出する為に、供給装置７及び８とマイクロ
波装置５同様、制御及び分析装置６に接続された光学的
検出装置１４が設けられている。真空装置１３並びに弁
１１と１２はまた、制御及び分析装置６に接続されてい
る。
上の輝線を検出する為に、供給装置７及び８とマイクロ
波装置５同様、制御及び分析装置６に接続された光学的
検出装置１４が設けられている。真空装置１３並びに弁
１１と１２はまた、制御及び分析装置６に接続されてい
る。
【００２３】被覆方法は次のように進行する。内側に被
覆されるべきフラスコ２が被覆室３内に配置された後、
フラスコ２は真空装置１３を用いて排気される。次い
で、送りライン１０上の弁１２が開かれ、供給装置８か
らの酸素はフラスコ２の内側に流れ込む。この方法で
は、送りライン９上の弁１１は閉じている。マイクロ波
装置５は二価酸素を点火し、２０秒の特定時間中に、一
連の点火パルスがマイクロ波装置５により発生される。
プラズマ内では、光パルスが発生し、光学的検出装置１
４により測定される。マイクロ波装置５と光学的検出装
置１５の両者に接続された制御及び分析装置６は、光パ
ルスに対する点火パルスの時間相関を分析して任意に光
パルスが放出されなかったか又は点火パルスに比較して
光パルスの時間遅延があったかどうかを決定する。これ
に関連して、ズレや不規則性がおこれば、制御及び分析
装置６は誤差信号を発生し、それからフラスコの望まれ
る加熱が起こらなかったことが演繹し得る。
覆されるべきフラスコ２が被覆室３内に配置された後、
フラスコ２は真空装置１３を用いて排気される。次い
で、送りライン１０上の弁１２が開かれ、供給装置８か
らの酸素はフラスコ２の内側に流れ込む。この方法で
は、送りライン９上の弁１１は閉じている。マイクロ波
装置５は二価酸素を点火し、２０秒の特定時間中に、一
連の点火パルスがマイクロ波装置５により発生される。
プラズマ内では、光パルスが発生し、光学的検出装置１
４により測定される。マイクロ波装置５と光学的検出装
置１５の両者に接続された制御及び分析装置６は、光パ
ルスに対する点火パルスの時間相関を分析して任意に光
パルスが放出されなかったか又は点火パルスに比較して
光パルスの時間遅延があったかどうかを決定する。これ
に関連して、ズレや不規則性がおこれば、制御及び分析
装置６は誤差信号を発生し、それからフラスコの望まれ
る加熱が起こらなかったことが演繹し得る。
【００２４】光学的検出装置はまた、被覆ガスの輝線を
検出するように設計されている。このような装置は公知
のものである。好ましくは４２５ナノメーターの波長に
調整され、図１に示されていない対応するレンズ及びフ
ィルター・システムを介して、一酸化ケイ素線が現れて
いるかどうかが、加熱相中に、検査される。例えば、弁
１１に漏れがあれば、供給装置７からの被覆ガスは加熱
相中の早期にフラスコ２の内側に流れ込むだろう。この
輝線の検出から、この漏れは検出し得る。この場合には
また、対応する信号が光学的検出装置１４により制御及
び分析装置６に提供され、次いで後者はまた誤差信号を
供与する。
検出するように設計されている。このような装置は公知
のものである。好ましくは４２５ナノメーターの波長に
調整され、図１に示されていない対応するレンズ及びフ
ィルター・システムを介して、一酸化ケイ素線が現れて
いるかどうかが、加熱相中に、検査される。例えば、弁
１１に漏れがあれば、供給装置７からの被覆ガスは加熱
相中の早期にフラスコ２の内側に流れ込むだろう。この
輝線の検出から、この漏れは検出し得る。この場合には
また、対応する信号が光学的検出装置１４により制御及
び分析装置６に提供され、次いで後者はまた誤差信号を
供与する。
【００２５】加熱相が完了し且つ誤差信号が全く発生し
無かった後、送りライン１０内の弁１２は閉じられ、且
つ送りライン９内の弁１１は開かれる。次いで、供給装
置７からの被覆ガスはフラスコ２の内側に流れ込み、次
いで、マイクロ波装置５を用いて被覆ガスがフラスコ２
内で点火する。光パルスと輝線の分析は被覆工程中も引
き続き、この相中に直ちに不規則性の検出を可能にす
る。
無かった後、送りライン１０内の弁１２は閉じられ、且
つ送りライン９内の弁１１は開かれる。次いで、供給装
置７からの被覆ガスはフラスコ２の内側に流れ込み、次
いで、マイクロ波装置５を用いて被覆ガスがフラスコ２
内で点火する。光パルスと輝線の分析は被覆工程中も引
き続き、この相中に直ちに不規則性の検出を可能にす
る。
【００２６】制御及び分析装置６はまた弁１１と１２に
接続され且つこれ等の弁の対応する切り換え位置が記録
されるので、ここで漏れが任意に存在するか、従って被
覆工程は全く開始されていないか又は終止したかが検出
される。
接続され且つこれ等の弁の対応する切り換え位置が記録
されるので、ここで漏れが任意に存在するか、従って被
覆工程は全く開始されていないか又は終止したかが検出
される。
【００２７】図２において、温度は時間の関数としてプ
ロットされている。時刻０において、酸素は既にフラス
コの内側に導入され、プラズマはマイクロ波パルスを用
いて点火される。その結果、フラスコの温度は、約２４
秒後に摂氏２１５度の望まれる被覆温度が達せられた後
迄、連続的に増大する。加熱相が完了すると、摂氏２１
５度の被覆温度が維持されている間、被覆ガスが導入さ
れ、被覆が行われる。
ロットされている。時刻０において、酸素は既にフラス
コの内側に導入され、プラズマはマイクロ波パルスを用
いて点火される。その結果、フラスコの温度は、約２４
秒後に摂氏２１５度の望まれる被覆温度が達せられた後
迄、連続的に増大する。加熱相が完了すると、摂氏２１
５度の被覆温度が維持されている間、被覆ガスが導入さ
れ、被覆が行われる。
【００２８】ここで示される図２にあるように、例え
ば、二価酸素のプラズマの点火が起こった高々１２秒後
に点火遅延があれば、被覆相の開始迄に残る時間内に摂
氏１２５度の温度が達成されるに過ぎない。制御及び分
析装置６はこのプラズマの遅延点火を検出し、対応する
誤差信号を提供する。この場合、摂氏２１５度の被覆温
度の実際の達成が確保されるように、加熱相は次いで別
の１２秒延長されなければならない。
ば、二価酸素のプラズマの点火が起こった高々１２秒後
に点火遅延があれば、被覆相の開始迄に残る時間内に摂
氏１２５度の温度が達成されるに過ぎない。制御及び分
析装置６はこのプラズマの遅延点火を検出し、対応する
誤差信号を提供する。この場合、摂氏２１５度の被覆温
度の実際の達成が確保されるように、加熱相は次いで別
の１２秒延長されなければならない。
【００２９】被覆ガスが漏れ易い弁のため、加熱相にお
ける早期に被覆室に導入されれば、一酸化ケイ素が検出
される。被覆ガスの早期導入は、摂氏２１５度の特定被
覆温度が達せられない結果をもたらす。図３において、
約１３秒後にこの被覆ガスの不正吸引が起こり、曲線は
対応して曲がり、理想の２４秒後には、摂氏２１５度よ
り相当に少ない温度に達することが分かる。
ける早期に被覆室に導入されれば、一酸化ケイ素が検出
される。被覆ガスの早期導入は、摂氏２１５度の特定被
覆温度が達せられない結果をもたらす。図３において、
約１３秒後にこの被覆ガスの不正吸引が起こり、曲線は
対応して曲がり、理想の２４秒後には、摂氏２１５度よ
り相当に少ない温度に達することが分かる。
【００３０】図４において、光強度はＨＭＤＳＯ（ｈｅ
ｘａｍｅｔｈｙｌ−ｄｉｓｉｌｏｘａｎｅ、沈積ガス）
濃度の関数としてプロットされている。
ｘａｍｅｔｈｙｌ−ｄｉｓｉｌｏｘａｎｅ、沈積ガス）
濃度の関数としてプロットされている。
【００３１】輝線の強度は、分離された二酸化ケイ素層
の質を決定的に決める過程ガスのＨＭＤＳＯ成分が所望
の値を有し、それを維持するかどうかを直ちに表示して
いる。この作用は、全体強度は先ず増大するＨＭＤＳＯ
強度と共に増大し、次いで再び低下するので、全体強度
からは検出し得ない。一般に、沈積相の間にＨＭＤＳＯ
成分が低下すると、層は良くなる。成分が軽くなるとプ
ロセスはより早くなる。そういうことで、通常の経験に
よって認識される妥協の必要がある。更に、ＨＭＤＳＯ
成分と温度はプロセス中で関連している。温度が高くな
ると、ＨＭＤＳＯ成分が選択されうる。有効値は普通の
実験によって選択される。
の質を決定的に決める過程ガスのＨＭＤＳＯ成分が所望
の値を有し、それを維持するかどうかを直ちに表示して
いる。この作用は、全体強度は先ず増大するＨＭＤＳＯ
強度と共に増大し、次いで再び低下するので、全体強度
からは検出し得ない。一般に、沈積相の間にＨＭＤＳＯ
成分が低下すると、層は良くなる。成分が軽くなるとプ
ロセスはより早くなる。そういうことで、通常の経験に
よって認識される妥協の必要がある。更に、ＨＭＤＳＯ
成分と温度はプロセス中で関連している。温度が高くな
ると、ＨＭＤＳＯ成分が選択されうる。有効値は普通の
実験によって選択される。
【００３２】図５において、ナトリウム浸出量が被覆温
度の関数としてプロットされている。被覆温度が少なく
とも摂氏２００度の場合、浸出は起こらない。不正加熱
相の場合に設定されるであろう低温度値に対しては、こ
の被覆は薬剤包装材用としては不適切であろう。以上に
おいて、全ての温度は摂氏である。又、特別の注意がな
い限り、全ての部およびパーセントは重量によるもので
ある。この手法は、概括的に又は特定的に記載した反応
物を、および／又は用いられている稼動条件をおきかえ
ても、同様の成果が得られる。以上の記載から、当業者
は本発明の本質的特性を確認することができると共に、
その精神と範囲を逸脱することなく、様々の用途や条件
に適合すべく、本発明に修正することができよう。
度の関数としてプロットされている。被覆温度が少なく
とも摂氏２００度の場合、浸出は起こらない。不正加熱
相の場合に設定されるであろう低温度値に対しては、こ
の被覆は薬剤包装材用としては不適切であろう。以上に
おいて、全ての温度は摂氏である。又、特別の注意がな
い限り、全ての部およびパーセントは重量によるもので
ある。この手法は、概括的に又は特定的に記載した反応
物を、および／又は用いられている稼動条件をおきかえ
ても、同様の成果が得られる。以上の記載から、当業者
は本発明の本質的特性を確認することができると共に、
その精神と範囲を逸脱することなく、様々の用途や条件
に適合すべく、本発明に修正することができよう。
【図１】被覆装置の概略的表示である。
【図２】不正二価酸素プラズマの影響を示す温度−時間
線図である。
線図である。
【図３】被覆ガスの早期流入の影響を示す他の温度−時
間線図である。
間線図である。
【図４】強度−濃度線図である。
【図５】被覆中空体内に存在する液体中のナトリウム成
分が被覆温度の関数としてプロットされている線図であ
る。
分が被覆温度の関数としてプロットされている線図であ
る。
１…被覆装置 ２…フラスコ ３…被覆室 ４…マイクロ波放射 ５…マイクロ波装置 ６…制御及び分析装置 ７…供給装置／被覆ガス ８…供給装置／二価酸素 ９…送りライン １０…送りライン １１…弁 １２…弁 １３…真空装置 １４…マイクロ波放射 １５…光学的検出装
Claims (20)
- 【請求項１】 中空体の障壁層をＣＶＤで被覆するため
の方法において、中空体の内側温度の測定を、中空体内
に少なくとも一つの点火パルスによってプラズマを点火
し、そして、点火パルスとプラズマ点火によって放射さ
れる１個の光パルス間の時間的関係付けによって測定す
ることからなる中空体のＣＶＤ被覆方法。 - 【請求項２】 中空体を被覆するために使用される被覆
ガスの一本のスペクトル輝線をモニタすることを更に含
む請求項１の方法。 - 【請求項３】 中空体の被覆に先立って、少なくとも一
つの点火パルスでプラズマを点火することにより中空体
を加熱し、そして点火パルスと、加熱相中にプラズマ点
火によって放射される一つの光パルス間の時間的関係に
よって中空体内部の温度を測定する請求項１の方法。 - 【請求項４】 中空体を被覆するために使用される被覆
ガスの一本のスペクトル輝線をモニタすることを更に含
んでいる請求項３の方法。 - 【請求項５】 中空体内に少なくとも一つの点火パルス
によってプラズマを点火し、そして点火パルスとプラズ
マ点火によって放射される一つの光パルス間の時間的関
係によって被覆中の中空体内の温度を測定することを更
に含んでいる請求項３の方法。 - 【請求項６】 加熱および被覆中に中空体を被覆するた
めに使用される被覆ガスの一本のスペクトル輝線をモニ
タすることを更に含んでいる請求項５の方法。 - 【請求項７】 特定の温度に達するまで被覆の開始を遅
らせることを含んでいる請求項６の方法。 - 【請求項８】 被覆に先立つ加熱中に被覆ガスが検出さ
れた時は、被覆が開始されない請求項４の方法。 - 【請求項９】 プラズマはマイクロウェーブを用いて点
火される請求項１の方法。 - 【請求項１０】 ＳｉＯの輝線がモニタされる請求項２
の方法。 - 【請求項１１】 中空体は、フラスコまたはアンプルで
ある請求項１の方法。 - 【請求項１２】 プラズマはＯ２プラズマである請求項
１の方法。 - 【請求項１３】 少なくとも一つの障壁層で中空体の内
側を被覆するためのＣＶＤ方法であって、被覆ガスが中
空体内に導入される被覆相前に、中空体はプラズマを用
いる加熱相中で特定温度まで加熱され、前記の加熱相
は、 プラズマが時間的順列の点火パルスによって点火される
プラズマパルス方法によって加熱されること、および加
熱相および被覆相の間、プラズマの光パルスと点火パル
スとの時間点関係、および成分ガスの少なくとも一つの
輝線の強度、とが測定されかつ解析されること、 を含んでいるＣＶＤ方法。 - 【請求項１４】 プラズマはマイクロウェーブを用いて
点火される請求項１３の方法。 - 【請求項１５】 ＳｉＯの輝線がモニタされる請求項１
３の方法。 - 【請求項１６】 中空体は、フラスコまたはアンプルで
ある請求項１３の方法。 - 【請求項１７】 プラズマはＯ２プラズマである請求項
１３の方法。 - 【請求項１８】 中空体の内側を被覆するための装置で
あって、この装置は、被覆室、プラズマ点火装置、ガス
供給装置、および光学的検出装置を含むものであり、 プラズマ点火装置５は、時間順列の点火パルスを発生す
るようになっており、 光学的検出装置１４は、プラズマの輝線と光パルスを検
出するようになっており、 少なくともプラズマ点火装置５および光学的検出装置１
４は、制御解析手段６に接続されており、制御解析手段
は点火パルスと光パルスの時間的関係を解析すると共
に、少なくとも一本の輝線の強度を解析するようになっ
ている、 中空体の内側を被覆するための装置。 - 【請求項１９】 制御解析装置６は前記ガス供給装置の
ガス供給ライン９，１２内の少なくとも一つの弁１１，
１２に接続されている請求項１８の装置。 - 【請求項２０】 プラズマ点火装置５はマイクロウェー
ブ装置である請求項１８の装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19629877A DE19629877C1 (de) | 1996-07-24 | 1996-07-24 | CVD-Verfahren und Vorrichtung zur Innenbeschichtung von Hohlkörpern |
| DE19629877.6 | 1996-07-24 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1060660A true JPH1060660A (ja) | 1998-03-03 |
| JP4036247B2 JP4036247B2 (ja) | 2008-01-23 |
Family
ID=7800710
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19856197A Expired - Lifetime JP4036247B2 (ja) | 1996-07-24 | 1997-07-24 | 中空体の内側被覆方法及び装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5972436A (ja) |
| EP (1) | EP0821079B1 (ja) |
| JP (1) | JP4036247B2 (ja) |
| DE (2) | DE19629877C1 (ja) |
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| JP2009513827A (ja) * | 2005-10-27 | 2009-04-02 | シデル パルティシパション | プラズマを監視する方法、この方法を実施する装置、この方法を使用して膜をｐｅｔ中空体上に付着させる方法 |
| JP2010512260A (ja) * | 2006-12-12 | 2010-04-22 | ショット アクチエンゲゼルシャフト | 製品残留物の排出し易さ（ｅａｓｅｏｆｄｉｓｃｈａｒｇｅｐｒｏｄｕｃｔｒｅｓｉｄｕｅ）が改善された容器、及びその製造方法 |
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| JP4588213B2 (ja) * | 1997-12-15 | 2010-11-24 | フオルクスワーゲン・アクチエンゲゼルシヤフト | プラズマ硼化処理 |
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