JPH1060304A - 加法性顔料粉体 - Google Patents

加法性顔料粉体

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JPH1060304A
JPH1060304A JP22278396A JP22278396A JPH1060304A JP H1060304 A JPH1060304 A JP H1060304A JP 22278396 A JP22278396 A JP 22278396A JP 22278396 A JP22278396 A JP 22278396A JP H1060304 A JPH1060304 A JP H1060304A
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貴史 新子
Katsuto Nakatsuka
勝人 中塚
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Nittetsu Mining Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 箱型のスペクトル分布を有する加法性顔料を
提供することにある。また、光の３原色の各々のそれぞ
れ領域で高い反射率をもつ顔料粉体を得ることにある。 【解決手段】 ３種類の顔料がそれぞれ光の３原色（レ
ッド、グリーン、ブルー）の色を有する顔料であり、こ
れら３色の顔料を混合した際に、それぞれの顔料が加法
混色されることを特徴とする顔料粉体。また、光の３原
色のうち、波長３８０ｎｍから５００ｎｍのスペクトル
領域の光の反射率が８０％以上のピークを有し、ピーク
波長から両端に３０〜５０ｎｍの光の反射率が８０％以
上の反射率を有するブルーの色の加法性顔料。さらに
は、グリーン、あるいはレッドの色について同様なピー
クを有するグリーン、あるいはレッドの色の加法性顔
料。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、顔料粉体に関する
ものであり、詳しくは、表面に多層膜を有するカラー磁
性トナーやカラー磁性インキ等の原料となる再帰反射顔
料や耐候性の顔料等として使用できる顔料粉体に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】従来印刷インク用又は複写用色材用の顔
料や染色用の染料は、いずれも減法性の色材であり、混
色すると暗い色となる。いままで、加法性顔料は提示さ
れていない。加法性顔料とは、光を当てることにより顔
料が虚の光源のように作用し、混色すると白色光が得ら
れるような顔料である。光の加法性はＲ（レッド）、Ｇ
（グリーン）、Ｂ（ブルー）のＲＧＢの３原色を基本と
して、それらの混合比で色を出している。これらの３原
色を混色すると白色光が得られることは知られている。
光の加法性の代表であるテレビジョンのブラウン管は、
同様の混色を行って色の表現をしている。しかし、こう
いった光の３原色を組合わせて、発色できる加法性顔料
は未だ実現できていない。
【０００３】理想的な白色光は、波長３８０ｎｍから７
８０ｎｍまでのスペクトルの強度の分布が同じ高さのも
の、言い換えればいわば箱型の分布をしているものであ
る。自然光は、かなり箱型分布の白色光に近い。また、
理想的な赤色光は、波長５８０ｎｍから６８０ｎｍまで
のスペクトルの分布が箱型の分布を、理想的な緑色光
は、波長４８０ｎｍから５８０ｎｍまでのスペクトルの
分布が箱型の分布を、青紫色光は、波長３８０ｎｍから
４８０ｎｍまでのスペクトルの分布が箱型の分布をして
いる光である。しかしながら、従来現実的には、前記し
た箱型分布を有する顔料や染料は得られず、従って、従
来の色材からなるフィルターを通過した人工的な光のス
ペクトルの分布は山型のスペクトル分布をもち、３原色
のスペクトルの裾は重なりがあり、またピークが見られ
る。印刷物、写真陽画、写真陰画の３原色のスペクトル
も同様である（図４参照）。また、赤色光と緑色光の重
畳によって黄色、緑色光と青紫色光の重畳によってシア
ン色光、青紫色光と赤色光重畳によってマゼンタ色光と
なる。
【０００４】本発明者らは、先に金属アルコキシドを溶
解した溶液中に粉体を分散し、粉体の存在下に金属アル
コキシドを加水分解して粉体の表面に緻密で連続した金
属酸化物膜を形成する方法を研究し、この技術を用い
て、金属や金属酸化物からなる粉体の表面に重層の金属
酸化物被覆膜を設ける方法、同粉体の表面に例えば、
０．０１〜０．２μｍの厚みのシリカ膜を、その上に
０．０１〜０．２μｍの厚みのチタニア膜を設ける方法
で重層金属酸化物膜被覆粉体を得る方法（特開平６−２
３８６０４号公報）や、粉体の表面に金属膜と金属酸化
物膜を交互に被覆する方法、例えば粉体の表面に０．０
１〜０．０２μｍの厚みの金属銀の被覆膜を設け、その
上に０．０４〜０．６μｍの厚みのチタニア膜を設ける
方法で金属膜と金属酸化物膜を被覆した粉体を得る方法
（特開平７−９０３１０号公報）などを開発した。
【０００５】前記特許公報に記載した技術により、粉体
の上に金属酸化物膜相互あるいは金属膜と金属酸化物膜
を形成する際に、屈折率の異なる膜を隣り合わせること
により、例えば屈折率の高い膜と屈折率の低い膜を交互
に積層させることによって、特定の波長、すなわち屈折
率の高い被覆膜の屈折率とその厚みの積によって定まる
波長にピークを有する粉体を得ることができた。上記に
おいて説明した方法の場合、屈折率の高い膜と屈折率の
低い膜の両者の屈折率の差が非常に大きい場合には、屈
折率の高い膜の上に屈折率の低い膜を被覆させることに
よって、反射率の高い顔料が得られることが考えられ、
その反射率をより高めると、加法性顔料に近い特性の顔
料を作ることは予想されるが、実際には得られた顔料は
スペクトルの分布が箱型の分布にはならなかった。
【０００６】特に、粉体が黒い基材の場合には、高屈折
率被覆膜と低屈折率被覆膜の交互被覆法では、単色のピ
ーク幅の狭い反射波形の反射光は得られるが、そのスペ
クトルの分布を箱型分布にすることは難しい。透明な基
材の場合には、特定の波長の光を透過するようにし、そ
の透過波長部分以外の波長の光を反射させて粉体を再帰
的に着色していたが、その場合にもその反射率を高いも
のとすることは容易ではないため、そのスペクトルの分
布を箱型分布にすることは難しい。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、箱型
のスペクトル分布を有する加法性顔料を提供することに
ある。また、本発明の別の課題は、光の３原色のぞれぞ
れの領域で高い反射率を有し、箱型のスペクトル分布を
有する加法性顔料を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の課題は、下記の
本発明の顔料粉末によって達成される。 （１）３種類の顔料がそれぞれ光の３原色（レッド、グ
リーン、ブルー）の色を有する顔料粉体であり、これら
３色の顔料粉体を混合した際に、それぞれの顔料粉体が
加法混色されることを特徴とする加法性顔料粉体。 （２）光の３原色の顔料粒子が、それぞれ各色に応じた
可視光の波長域のみを選択的に強く反射し、またこれら
３原色の顔料粒子を適当な比率で混合することにより、
所望の鮮やかな中間色を発色できることを特徴とする請
求項１記載の加法性顔料粉体。 （３）光の３原色のうち波長３８０ｎｍから５００ｎｍ
のスペクトル領域に、光の反射率が８０％以上のピーク
を有し、ピーク波長から両端に３０〜５０ｎｍの光の反
射率が８０％以上の反射域を有するブルーの色の加法性
顔料粉体。 （４）光の３原色のうち波長５００ｎｍから５７５ｎｍ
スペクトル領城の光の反射率が８０％以上のピークを有
し、ピーク波長から両端に３０〜５０ｎｍの光の反射率
が８０％以上の反射域を有するグリーンの色の加法性顔
料粉体。 （５）光の３原色のうち波長５７５ｎｍから７５０ｎｍ
スペクトル領域の光の反射率が８０％以上のピークを有
し、ピーク波長から両端に３０〜５０ｎｍの光の反射率
が８０％以上の反射域を有するレッドの色の加法性顔料
粉体。 （６）核粒子の表面に多層膜を被覆された顔料であり、
それぞれの隣り合う膜及び核粒子の物質、並びにそれら
の屈折率が異なっており、多層膜相互の膜の間の反射波
あるいは透過波の干渉作用により発色していることを特
徴とする前記（１）〜（５）項のいずれか１項に記載の
加法性顔料粉体。
【０００９】本発明の前記顔料粉体は、以下の製造方法
によって製造される。 （７）前記顔料粉体を構成する多層膜被覆粉体は、核物
質の表面に被覆剤を多層に被覆してなり、前記多層に被
覆する被覆層の中の少なくとも１層は、金属化合物を被
覆して被覆膜を形成することを特徴とする多層膜被覆顔
料粉体の製造方法。 （８）前記顔料粉体を構成する多層膜被覆粉体は、核物
質の表面に被覆剤を多層に被覆してなり、前記多層に被
覆する被覆層の中の少なくとも１層は、金属を被覆して
被覆膜を形成することを特徴とする多層膜被覆顔料粉体
の製造方法。
【００１０】本発明の加法性である顔料粉体の核物質と
しては、黒い基材、あるいは白色基材または透明な基材
を用いることができる。しかし、反射光による鮮やかな
色の加法性顔料を得るには黒い基材を核物質とすること
が好ましい。白色基材を核物質として使用する場合は、
着色スペクトル以外のスペクトル成分を吸収させるよう
な被覆膜の構成とし、それ以外のスペクトル成分を核で
反射させることが好ましい。
【００１１】本発明の顔料粉末を作成するために必要な
被覆膜の構成の設計には、従来公知の粉体（核物質）の
上に被覆層を構成する方法、すなわち特開平６−２３８
６０４号公報や特開平７−９０３１０号公報に記載の方
法では不十分で、単に高屈折率の膜と低屈折率の膜の交
互層ではなく、被覆膜の膜厚とその屈折率を調整し、膜
厚と屈折率を調整された被覆膜を組み合わせて特定波長
域に箱型のスペクトル分布を有するように被覆膜の構成
の設計を行う必要がある。その際、必要な被覆膜の屈折
率の範囲は広い範囲で、これまでの金属膜や金属酸化物
膜の屈折率の範囲では設計に不十分である。すなわち、
これまでの金属膜や金属酸化膜の屈折率の範囲では、波
長３８０ｎｍから７８０ｎｍまでのスペクトル範囲にわ
たって箱型の分布をもつ色を実現する加法性顔料を作成
するために必要な被覆膜の屈折率と０．２以上の差があ
り、この差は被覆膜の膜厚の調整では調整できないから
である。このための被覆膜の製作の詳細については後に
詳しく説明する。図１に、本発明の加法性の顔料の１例
の断面図を示す。１は核となる粉体粒子であり、２は屈
折率ｎ1 の被覆膜（第１、３層）、３は屈折率ｎ2 の被
覆膜（第２、４層）である。
【００１２】本発明の顔料粉体は、光の３原色のうち
波長４００ｎｍから５００ｎｍのスペクトル領域に、光
の反射率が８０％以上のピークを有し、ピーク波長から
両端に３０〜５０ｎｍの光の反射率が８０％以上の反射
域を有するブルーの色の顔料粉体、光の３原色のうち
波長５００ｎｍから５７５ｎｍスペクトル領域の光の反
射率が８０％以上のピークを有し、ピーク波長から両端
に３０〜５０ｎｍの光の反射率が８０％以上の反射域を
有するグリーンの色の顔料粉体、光の３原色のうち波
長５７５ｎｍから７５０ｎｍスペクトル領域の光の反射
率が８０％以上のピークを有し、ピーク波長から両端に
３０〜５０ｎｍの光の反射率が８０％以上の反射域を有
するレッドの色の顔料粉体の３種類で構成されることが
好ましい。このような顔料粉体からなるものを用いたも
のは、極めて明るい白色顔料となる。しかしながら、例
えばブルーの色の顔料粉体の場合についていっても、１
種類の顔料でその波長領域の全体にわたって同じように
高い強度をもつようにすることは困難であって、そのよ
うな場合には、同色系統の複数の顔料を製作し、それら
を混合しても良い。すなわち、例えばブルーの色の顔料
粉体群では、波長３８０ｎｍから４２０ｎｍ、波長４２
０ｎｍから４５０ｎｍおよび波長４５０ｎｍから４９０
ｎｍにわたってピークを有する３種の分布をもつブルー
色の顔料で構成する方法である（図３参照）。
【００１３】前記粉体の表面上に形成する金属酸化物膜
および金属膜を複数層設けるに当たっては、前記各膜の
層の厚さを調整することにより特別の機能を与えること
ができる。例えば、物体の表面に屈折率の異なる被覆膜
を交互に被覆した場合、各被覆層の屈折率ｎと層の厚み
ｄの積が次の式（１）の関係を満たすようにすることに
より特定の波長（λ）の入射光を反射または吸収する。
式（１）において、ｍの値が奇数である関係の時は反射
し、偶数である関係の時は吸収する。この作用を利用し
て、金属酸化物膜および金属膜を複数層設けた粉体を用
い、可視光域に特有の反射あるいは吸収波長幅を有する
色材を提供する。
【００１４】
【数１】
【００１５】粉体の表面上に被覆膜を被覆する順序は、
核物質の屈折率が高い時は、好ましくは第１層には屈折
率の低い層とし順次屈折率の高い層を被覆する。核物質
の屈折率が低い時は、好ましくは第１層には屈折率の高
い層とし順次屈折率の低い層を被覆する。ただし、後者
の場合には入射光の各層界面における反射の条件につい
て十分配慮することが必要である。粉体の表面上に被覆
する金属酸化物膜および金属膜の膜の厚みは、被覆膜の
層の屈折率ｎと層の厚みｄの積である光学膜厚の変化を
分光光度計等で反射波形として測定し、制御する。反射
波形が最終的に必要な波形になるよう、好ましくは箱型
のスペクトル分布を形成するように各層の膜厚を設計す
る。
【００１６】図３に示すように、多層膜を構成する各単
位被覆膜の反射波形をずらせることによって箱型のスペ
クトル分布を形成することができる。ただし、実際の粉
体の場合、粉体の粒径、形状、核物質との界面および各
被覆膜相互の界面で生じる位相ずれ、屈折率の波長依存
性によるピーク移動などを考慮して設計する必要があ
る。なお、参考までに、図４に市販３色分解フィルター
の分光曲線の１例を示す。球状粉体の場合には、粉体に
入射し、反射された光が複雑に干渉を起こす。これらの
干渉波形は被覆膜の数が少ない場合には平板の場合とほ
ぼ同じである。しかし、被覆膜の数が増えると、多層膜
内部での干渉が複雑になる。このような多層膜被覆の場
合もフレネル干渉に基づいて反射分光曲線をコンピュー
タシュミレーションで予め膜厚構成を最適化できるよう
に設計することが可能である。前記したように、多層膜
を構成する各単位被覆膜のピーク位置の調整は、各被覆
膜の膜厚によって調整することができ、各被覆膜の膜厚
の調整は、被覆膜形成時の原料の濃度や反応条件の調整
によって行う。このようにして箱型のスペクトル分布を
形成するように各層の膜厚を設計する。
【００１７】
【発明の実施の形態】本発明において、前記本発明の多
層膜被覆粉体の核になる粉体は、無機性物質からなる粉
体の他有機性物質からなる粉体も使用できる。前記本発
明の無機性物質からなる粉体を構成する無機性物質とし
ては鉄、ニッケル、クロム、チタン、アルミニウム等の
金属、鉄・ニッケルや鉄・コバルト合金等の金属合金、
鉄・ニッケル合金窒化物や鉄・ニッケル・コバルト合金
窒化物、また金属酸化物としては例えば鉄、ニッケル、
クロム、チタン、アルミニウム、ケイ素等の他カルシウ
ム、マグネシウム、バリウム等の酸化物あるいはこれら
の複合酸化物、粘土類、ガラス類等が挙げられる。本発
明においては、その目的の一つがカラー磁性トナーやカ
ラー磁性インクのような磁性を有する粉体を製造するこ
とにあり、その場合本発明の多層膜被覆粉体の核になる
粉体としては強磁性体を使用することが好ましい。強磁
性体としては鉄、ニッケル、クロム、チタン、アルミニ
ウム等の透磁率の大きい金属でもよいが、フェライト、
γ−酸化鉄のような強磁性酸化物や強磁性合金も使用さ
れる。
【００１８】本発明においては、また前記本発明の有機
性物質からなる粉体を使用できる。本発明の有機性物質
からなる粉体を構成する有機性物質としては、天然およ
び合成の高分子化合物が挙げられる。合成の高分子化合
物としては、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピ
レン、ポリアクリルエステル、ポリメタアクリルエステ
ル、これらを構成するモノマーと他のモノマーとの共重
合物が挙げられる。また、天然高分子化合物としては、
でんぷん、アガロース、セルロース、ゼラチンなどが挙
げられる。その他、アセチルセルロース、ヒドロキシエ
チルセルロース等の半合成の高分子化合物も使用でき
る。前記有機高分子化合物の粉体は不均一な形状の粉体
でも良いが、懸濁重合法やシード重合法を用いて形成さ
れる、あるいは溶液分散法等で形成される球形の粉体で
あることが好ましい。前記粉体の粒径は特に制限される
ものではないが、０．０１μｍから数ｍｍの範囲のもの
が好ましい。特に０．０１μｍから０．１ｍｍの範囲の
ものが好ましい。
【００１９】本発明においては、被覆膜を構成する金属
酸化物としては、例えば、鉄、ニッケル、クロム、チタ
ン、亜鉛、アルミニウム、カドミウム、ジルコニウム、
ケイ素等の他カルシウム、マグネシウム、バリウム等の
酸化物が挙げられる。しかして本発明の顔料を製作する
ために粉体の表面に付与しようとする性質に応じてそれ
に適するものが選択される。金属酸化物の膜厚は各層と
も０．０３〜２０μｍの厚みとする。２層以上設けるた
めには、核となる粉体の表面に第１の金属酸化物膜を形
成した後、その上に第２の被覆膜を第１のものと同種あ
るいは異種の金属酸化物膜として設ける。また第２の被
覆膜は金属膜でも良く、必要により樹脂層としても良
い。第２層以上も同様である。
【００２０】すでに前記したように、本発明においては
従来公知の特開平６−２３８６０４号公報や特開平７−
９０３１０号公報に記載の方法で設けることができる金
属膜や金属酸化膜の屈折率の範囲では設計に不十分であ
る。すなわち、これまでの金属膜や金属酸化膜の屈折率
の範囲では、波長３８０ｎｍから７８０ｎｍまでのスペ
クトル範囲にわたって箱型の分布をもつ色を実現する加
法性顔料を作成するために必要な被覆膜の屈折率と０．
２以上の差があり、この差は被覆膜の膜厚の調整では調
整できないからである。このため高屈折率膜には金属硫
化物、金属テルル化物、金属セレン化物等の金属カルコ
ゲナイドを用いる。また低屈折率膜には燐酸塩あるいは
ハロゲン化物、特にフッ化物を用いる。また金属の炭酸
塩も使用できる。このようにしてさらに屈折率の選択肢
が増える。
【００２１】本発明において核物質の表面に金属酸化物
皮膜を析出させる方法は、特開平６−２２８６０４号公
報や特開平７−９０３１０号公報に記載されている方法
がある。この方法は金属のアルコキシドの溶液（有機溶
剤または有機溶剤と水の混合溶剤であることが多い。）
中に、核物質の粉体を分散し、粉体を分散させた溶液に
水または弱いアルカリ性水溶液を添加して金属アルコキ
シドを加水分解することにより、前記粉体の表面上にそ
の金属の水酸化物皮膜あるいは酸化物皮膜を生成させる
方法である。この方法はゾル−ゲル法と呼ばれ、微細で
均一でかつ緻密な組成の酸化物が形成される。本発明に
おいて核物質の表面に金属酸化物皮膜を析出させる別の
方法は、金属塩の水溶液中に核物質を浸漬し、中和や加
熱の方法によって核物質のまわりに金属水酸化物皮膜あ
るいは金属酸化物皮膜を析出させる方法である。この方
法により前記ゾル−ゲル法で得られるより広い屈折率の
範囲に選択肢が増える。ただし、この方法では核物質の
表面が変質する、あるいは、変質する懸念があるので、
第１層の金属膜あるいは金属酸化物膜を形成する場合は
注意が必要である。また、得られた金属被覆膜あるいは
金属酸化物被覆膜を有する粉体は、乾燥した後高温の熱
処理をすることにより、より安定した金属被覆膜あるい
は金属酸化物膜被覆粉体とすることができる。
【００２２】
【実施例】粉体の表面に金属酸化物膜を複数層有する多
層膜被覆粉体を製造する例を以下に実施例を示して説明
する。しかし本発明は以下の実施例によって制限される
ものではない。
【００２３】実施例１（光の原色１：ブルー） （第１層チタニア膜）球状ガラス粉（平均粒径２μｍ）
１００ｇに対し、チタンエトキシド３７．５ｇをエタノ
ール２４７８ｇ中に分散し、容器とともに２５℃に保持
し、攪拌しながら、この溶液にあらかじめ脱イオン水３
７．５ｇとエタノール１１８ｇと混合した溶液を１時間
で滴下し、さらにその後６時間反応させた。反応終了
後、十分のエタノールで傾斜洗浄を行い、固形分を濾別
した後、真空乾燥を１８０℃で８時間施した後、回転式
チューブ炉で５００℃で熱処理３０分行った。 結果、チタニアコートガラス粉Ｂを得た。
【００２４】（第２層シリカ膜）チタニアコートガラス
粉Ｂ１００ｇに対し、エタノール７９３ｇを加え分散
し、これにシリコンエトキシド３０ｇおよびアンモニア
水（２９％）３６ｇと水４０ｇを添加し、攪拌しながら
６時間反応させた。反応終了後、十分のエタノールで傾
斜洗浄を行い、固形分を濾別した後、真空乾燥を１８０
℃で８時間施した後、回転式チューブ炉で５００℃で熱
処理３０分行った。上記チタニアおよびシリカ膜被覆
を、表１−１及び表１−２に示すように条件を変えなが
ら被膜を交互に繰り返し、熱処理を施し、チタニア膜６
層シリカ膜５層の計１１膜を形成した。得られた粉体の
反射ピークは４５０ｎｍで９２％となり、分光曲線は図
５のＢのようになった。また、コンピュータ計算により
求められ得た各層の屈折率と膜厚は表１−３のようにな
った。
【００２５】
【表１】
【００２６】実施例２（光の原色２：グリーン） （第１層チタニア膜）球状ガラス粉（平均粒径２μｍ）
１００ｇに対し、チタンエトキシド４５．８ｇをエタノ
ール２４７８ｇ中に分散し、容器とともに２５℃に保持
し、攪拌しながら、この溶液にあらかじめ脱イオン水４
５．８ｇとエタノール１１８ｇと混合した溶液を１時間
で滴下し、さらにその後６時間反応させた。反応終了
後、十分のエタノールで傾斜洗浄を行い、固形分を濾別
した後、真空乾燥を１８０℃で８時間施した後、回転式
チューブ炉で５００℃で熱処理３０分行った。 その結果、チタニアコートガラス粉Ｇを得た。
【００２７】（第２層シリカ膜）チタニアコートガラス
粉Ｇに対し、エタノール７９３ｇを加え分散し、これに
シリコンエトキシド３０ｇおよびアンモニア水（２９
％）４５．２ｇと水４０ｇを添加し、攪拌しながら６時
間反応させた。反応終了後、十分のエタノールで傾斜洗
浄を行い、固形分を濾別した後、真空乾燥を１８０℃で
８時間施した後、回転式チューブ炉で５００℃で熱処理
を３０分行った。上記チタニアおよびシリカ膜被覆を、
表２−１及び表２−２に示すように条件を変えながら被
膜を交互に繰り返し、熱処理を施し、チタニア膜６層シ
リカ膜５層の計１１膜を形成した。得られた粉体の反射
ピークは５８０ｎｍで９２％となり、分光曲線は図５の
Ｇのようになった。また、コンピュータ計算によリ求め
られ得た各層の屈折率と膜厚は表２−３のようになっ
た。
【００２８】
【表２】
【００２９】実施例３（光の原色：レッド） （第１層チタニア膜）球状ガラス粉（平均粒径２μｍ）
１００ｇに対し、チタンエトキシド５４．２ｇをエタノ
ール２４７８ｇ中に分散し、容器とともに２５℃に保持
し、攪拌しながら、この溶液にあらかじめ脱イオン水５
４．２ｇとエタノール１１８ｇと混合した溶液を１時間
で滴下し、さらにその後６時間反応させた。反応終了
後、十分のエタノールで傾斜洗浄を行い、固形分を濾別
した後、真空乾燥を１８０℃で８時間施した後、回転式
チューブ炉で５００℃で熱処理３０分行った。 結果、チタニアコートガラス粉Ｒを得た。
【００３０】（第２層シリカ膜）チタニアコートガラス
粉Ｒ１００ｇに対し、エタノール７９３ｇを加え分散
し、これにシリコンエトキシド３０ｇおよびアンモニア
水（２９％）６４．４ｇと水４０ｇを添加し、攪拌しな
がら６時間反応させた。反応終了後、十分のエタノール
で傾斜洗浄を行い、固形分を濾別した後、真空乾燥を１
８０℃で８時間施した後、回転式チューブ炉で５００℃
で熱処理を３０分行った。上記チタニアおよびシリカ膜
被覆を、表３−１及び表３−２に示すように条件を変え
ながら被膜を交互に繰り返し、熱処理を施し、チタニア
膜６層シリカ膜５層の計１１膜を形成した。得られた粉
体の反射ピークは７２５ｎｍで９２％となり、分光曲線
は図５のＲのようになった。また、コンピュータ計算に
より求められ得た各層の屈折率と膜厚は表３−３のよう
になった。
【００３１】
【表３】
【００３２】実施例４（光の原色４：ブルー） （第１層シリカ膜）カーボニル金属鉄粉（平均粒径３μ
ｍ）１００ｇを、エタノール７９３ｇを加え分散し、こ
れにシリコンエトキシド３０ｇおよびアンモニア水（２
９％）３８ｇと水４０ｇを添加し、攪拌しながら６時間
反応させた。反応終了後、十分のエタノールで傾斜洗浄
を行い、固形分を濾別した後、真空乾燥を１８０℃で８
時間施した後、回転式チューブ炉で５００℃で熱処理を
２時間行った。結果、シリカ被覆粉体１Ｂを得た。
【００３３】（第２層チタニア膜）シリカ被覆粉体１Ｂ
４０ｇをチタンイソプロポキシド１６．８ｇをエタノー
ル２４７８ｇ中に分散し、容器とともに２５℃に保持
し、攪拌しながら、この溶液にあらかじめ脱イオン水１
６．８ｇとエタノール１１８ｇと混合した溶液を１時間
で滴下し、さらにその後６時間反応させた。反応終了
後、十分のエタノールで傾斜洗浄を行い、固形分を濾別
した後、真空乾燥を１８０℃で８時間施した後、回転式
チューブ炉で５００℃で熱処理２時間行った。第３層以
降は表４−１の条件及び表４−２の条件でシリカ、チタ
ニア、シリカ、チタニアの順に製膜し、全部で８層製膜
した。第８層目を被覆した後の反射ピークは４７０ｎｍ
に９０％であり、得られた粉体の分光曲線は図６のＢの
ようになった。また、コンピュータ計算により求められ
得た各層の屈折率と膜厚は表４−３のようになった。
【００３４】
【表４】
【００３５】実施例５（光の原色４：グリーン） （第１層シリカ膜）カーボニル金属鉄粉（平均粒径３μ
ｍ）１００ｇを、エタノール７９３ｇを加え分散し、こ
れにシリコンエトキシド３０ｇおよびアンモニア水（２
９％）４６ｇと水４０ｇを添加し、攪拌しながら６時間
反応させた。反応終了後、十分のエタノールで傾斜洗浄
を行い、固形分を濾別した後、真空乾燥を１８０℃で８
時間施した後、回転式チューブ炉で５００℃で熱処理を
２時間行った。結果、シリカ被覆粉体１Ｇを得た。
【００３６】（第２層チタニア膜）シリカ被覆粉体１Ｇ
４０ｇをチタンイソプロポキシド１９．３ｇをエタノー
ル２４７８ｇ中に分散し、容器とともに２５℃に保持
し、攪拌しながら、この溶液にあらかじめ脱イオン水１
９．３ｇとエタノール１１８ｇと混合した溶液を１時間
で滴下し、さらにその後６時間反応させた。反応終了
後、十分のエタノールで傾斜洗浄を行い、固形分を濾別
した後、真空乾燥を１８０℃で８時間施した後、回転式
チューブ炉で５００℃で熱処理２時間行った。 結果、シリカ・チタニア被覆鉄粉体１Ｇを得た。第３層
以降は表５−１の条件及び表５−２の条件でシリカ、チ
タニア、シリカ、チタニアの順に製膜し、全部で８層製
膜した。第８層目を被覆した後の反射ピークは５４０ｎ
ｍに９０％であり、得られた粉体の分光曲線は図６のＧ
のようになった。また、コンピュータ計算により求めら
れ得た各層の屈折率と膜厚は表５−３のようになった。
【００３７】
【表５】
【００３８】実施例６（光の原色４：レッド） （第１層シリカ膜）カーボニル金属鉄粉（平均粒径３μ
ｍ）１００ｇを、エタノール７９３ｇを加え分散し、こ
れにシリコンエトキシド３０ｇおよびアンモニア水（２
９％）４４ｇと水４０ｇを添加し、攪拌しながら６時間
反応させた。反応終了後、十分のエタノールで傾斜洗浄
を行い、固形分を濾別した後、真空乾燥を１８０℃で８
時間施した後、回転式チューブ炉で５００℃で熱処理を
２時間行った。結果、シリカ被覆粉体１Ｒを得た。
【００３９】（第２層チタニア膜）シリカ被覆粉体１Ｒ
４０ｇをチタンイソプロポキシド２６．０ｇをエタノー
ル２４７８ｇ中に分散し、容器とともに２５℃に保持
し、攪拌しながら、この溶液にあらかじめ脱イオン水２
６．８ｇとエタノール１１８ｇと混合した溶液を１時間
で滴下し、さらにその後６時間反応させた。反応終了
後、十分のエタノールで傾斜洗浄を行い、固形分を濾別
した後、真空乾燥を１８０℃で８時間施した後、回転式
チューブ炉で５００℃で熱処理を２時間行った。 結果、シリカ・チタニア被覆鉄粉体を得た。第３層以降
は表６−１の条件および表６−２の条件でシリカ、チタ
ニア、シリカ、チタニアの順に製膜し、全部で８層製膜
した。第８層目を被覆した後の反射ピークは６１０ｎｍ
に９０％であり、得られた粉体の分光曲線は図６のＲの
ようになった。また、コンピュータ計算により求められ
得た各層の屈折率と膜厚は表６−３のようになった。
【００４０】
【表６】
【００４１】
【発明の効果】本発明により、加法性の顔料として良質
のものが得られ、その３原色の顔料粉体を混合すること
により白色度の高い明るい顔料粉体を得ることができ
る。また、個々に、グリーンの色の顔料、ブルーの色の
顔料あるいはレッドの色の顔料として加法性の顔料であ
る良質の顔料を得ることができる。さらに、これらの顔
料粉体の製造に際して、多層被覆膜の各層の材質と厚さ
を設計することにより所望の色の波長領域に一様な高さ
の光度をもつ（箱型の）顔料粉末を得ることができるの
で、所望の色を有し、かつ明るい顔料粉体を得ることが
できる。本発明により、耐光性のあるカラー磁性トナー
粉体およびそれを製造する技術が提供できる。ガラスビ
ーズに干渉多層被覆を施せば、他に着色剤を必要とせ
ず、カラー磁性トナーやカラー磁性インクが製造でき
る。また、このビーズは特徴ある再帰顔料を提供する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の加法性顔料粉体の１例の断面を示す図
である。
【図２】本発明の再帰顔料の理想分光曲線の図である。
図においてａ）は赤色、ｂ）は緑色、ｃ）は青紫色 の
分光曲線である。
【図３】本発明の青紫顔料の分光曲線の１例を示す図で
ある。
【図４】市販３色分解フィルターの分光曲線の１例を示
す図である。
【図５】本発明の実施例１〜３において得られた各顔料
の分光曲線を示す図である。
【図６】本発明の実施例４〜６において得られた各顔料
の分光曲線を示す図である。
【符号の説明】
１ 顔料粉体 ２ 屈折率ｎ1 の被覆膜 ３ 屈折率ｎ2 の被覆膜

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ３種類の顔料がそれぞれ光の３原色（レ
    ッド、グリーン、ブルー）の色を有する顔料粉体であ
    り、これら３色の顔料粉体を混合した際に、それぞれの
    顔料粉体が加法混色されることを特徴とする加法性顔料
    粉体。
  2. 【請求項２】 光の３原色の顔料粒子が、それぞれ各色
    に応じた可視光の波長域のみを選択的に強く反射し、ま
    たこれら３原色の顔料粒子を適当な比率で混合すること
    により、所望の鮮やかな中間色を発色できることを特徴
    とする請求項１記載の加法性顔料粉体。
  3. 【請求項３】 光の３原色のうち波長３８０ｎｍから５
    ００ｎｍのスペクトル領域に、光の反射率が８０％以上
    のピークを有し、ピーク波長から両端に３０〜５０ｎｍ
    の光の反射率が８０％以上の反射域を有するブルーの色
    の加法性顔料粉体。
  4. 【請求項４】 光の３原色のうち波長５００ｎｍから５
    ７５ｎｍスペクトル領城の光の反射率が８０％以上のピ
    ークを有し、ピーク波長から両端に３０〜５０ｎｍの光
    の反射率が８０％以上の反射域を有するグリーンの色の
    加法性顔料粉体。
  5. 【請求項５】 光の３原色のうち波長５７５ｎｍから７
    ５０ｎｍスペクトル領域の光の反射率が８０％以上のピ
    ークを有し、ピーク波長から両端に３０〜５０ｎｍの光
    の反射率が８０％以上の反射域を有するレッドの色の加
    法性顔料粉体。
  6. 【請求項６】 核粒子の表面に多層膜を被覆された顔料
    であり、それぞれの隣り合う膜及び核粒子の物質、並び
    にそれらの屈折率が異なっており、多層膜相互の膜の間
    の反射波あるいは透過波の干渉作用により発色している
    ことを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の
    加法性顔料粉体。
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