JPH1053421A - 塗布型磁気記録媒体の下層用粉末 - Google Patents
塗布型磁気記録媒体の下層用粉末Info
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- JPH1053421A JPH1053421A JP22074696A JP22074696A JPH1053421A JP H1053421 A JPH1053421 A JP H1053421A JP 22074696 A JP22074696 A JP 22074696A JP 22074696 A JP22074696 A JP 22074696A JP H1053421 A JPH1053421 A JP H1053421A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 磁性層（上層）と支持体の間に非磁性層（下
層）を設ける塗布型磁気記録媒体の表面平滑性，強度，
磁気特性および耐候性等を改善する下層用粉末を得る。 【解決手段】 平均長軸長０．０１〜０．５μｍの針状
粒子からなり且つ１００℃で放出するＨ2Ｏの量が２重
量％以下のオキシ水酸化鉄粉からなる塗布型磁気記録媒
体用の下層用粉末。
層）を設ける塗布型磁気記録媒体の表面平滑性，強度，
磁気特性および耐候性等を改善する下層用粉末を得る。 【解決手段】 平均長軸長０．０１〜０．５μｍの針状
粒子からなり且つ１００℃で放出するＨ2Ｏの量が２重
量％以下のオキシ水酸化鉄粉からなる塗布型磁気記録媒
体用の下層用粉末。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は，重層構造の塗布型
磁気記録媒体に用いられる下層用粉末に関するものであ
る。
磁気記録媒体に用いられる下層用粉末に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】結合剤樹脂（バインダー）に磁性粉を分
散含有させた塗膜を支持体上に塗布することによって支
持体上に磁性層を形成するいわゆる塗布型磁気記録媒体
において，低ノイズで高出力特性を得るために該磁性層
の厚みをより薄くすることが望まれ，このために，該磁
性層と支持体の間に，非磁性粉末を結合剤樹脂中に分散
含有させた非磁性層の塗膜（本明細書では下層と呼ぶ）
を形成する重層構造の塗布型磁気記録媒体が提案されて
いる。
散含有させた塗膜を支持体上に塗布することによって支
持体上に磁性層を形成するいわゆる塗布型磁気記録媒体
において，低ノイズで高出力特性を得るために該磁性層
の厚みをより薄くすることが望まれ，このために，該磁
性層と支持体の間に，非磁性粉末を結合剤樹脂中に分散
含有させた非磁性層の塗膜（本明細書では下層と呼ぶ）
を形成する重層構造の塗布型磁気記録媒体が提案されて
いる。
【０００３】従来，この下層を形成するための非磁性粉
末としては，球状酸化チタン粉末または針状酸化鉄粉末
が主に使用されている。また，このような下層をもつ磁
気記録媒体については，例えば特開昭６３−１８７４１
８号公報，特開平４−１６７２２５号公報，特開平６−
６０３６２号公報，特開平６−１３１６５３号公報に記
載されたようなものがある。また，特開平４−１６７２
２５号公報，特開平６−１３９５５３号公報，特開平６
−２１５３６０号公報，特開平７−７８３３１号公報，
特開平７−１０５５３０号公報，特開平７−１８２６４
９号公報，特開平７−２８２４４３号公報，特開平７−
３２６０３７号公報，特開平７−３３４８３５号公報等
には，かような重層構造の磁気記録媒体において，下層
を形成する非磁性粉として針状のヘマタイト等を用いた
場合の特性値が示されており，針状の非磁性粉として
は，開示された実施例の他にもオキシ水酸化鉄等も使用
可能であるとの教示もなされている。
末としては，球状酸化チタン粉末または針状酸化鉄粉末
が主に使用されている。また，このような下層をもつ磁
気記録媒体については，例えば特開昭６３−１８７４１
８号公報，特開平４−１６７２２５号公報，特開平６−
６０３６２号公報，特開平６−１３１６５３号公報に記
載されたようなものがある。また，特開平４−１６７２
２５号公報，特開平６−１３９５５３号公報，特開平６
−２１５３６０号公報，特開平７−７８３３１号公報，
特開平７−１０５５３０号公報，特開平７−１８２６４
９号公報，特開平７−２８２４４３号公報，特開平７−
３２６０３７号公報，特開平７−３３４８３５号公報等
には，かような重層構造の磁気記録媒体において，下層
を形成する非磁性粉として針状のヘマタイト等を用いた
場合の特性値が示されており，針状の非磁性粉として
は，開示された実施例の他にもオキシ水酸化鉄等も使用
可能であるとの教示もなされている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし，重層構造の磁
気記録媒体において，オキシ水酸化鉄を下層用粉体とし
て使用した実績はなく，前記の公報にもオキシ水酸化鉄
（ＦｅＯＯＨ）を下層用粉末とした場合の具体例は示さ
れていない。したがって，どのようなオキシ水酸化鉄で
あれば，磁気記録媒体用の下層用粉末として意図する機
能が発揮されるかは未知の部分が多い。一方，オキシ水
酸化鉄は一般にＦｅ（ＯＨ)2の懸濁液を酸化する方法で
製造されるが，良く知られているように，この酸化の条
件がわずかに変動しても生成相が異なり，性状や形態の
異なるものとなる。したがって，公知のオキシ水酸化鉄
のあらゆるものが前記の下層粉に適した性質を具備する
と言う訳のものでもない。
気記録媒体において，オキシ水酸化鉄を下層用粉体とし
て使用した実績はなく，前記の公報にもオキシ水酸化鉄
（ＦｅＯＯＨ）を下層用粉末とした場合の具体例は示さ
れていない。したがって，どのようなオキシ水酸化鉄で
あれば，磁気記録媒体用の下層用粉末として意図する機
能が発揮されるかは未知の部分が多い。一方，オキシ水
酸化鉄は一般にＦｅ（ＯＨ)2の懸濁液を酸化する方法で
製造されるが，良く知られているように，この酸化の条
件がわずかに変動しても生成相が異なり，性状や形態の
異なるものとなる。したがって，公知のオキシ水酸化鉄
のあらゆるものが前記の下層粉に適した性質を具備する
と言う訳のものでもない。
【０００５】本発明は，オキシ水酸化鉄粉を下層用粉体
に適用する場合に，その粉体の化学的・物理的性質や形
状特性がどのように磁気記録媒体の表面平滑性，強度，
磁気特性更には耐候性等に影響を与えるかを明らかに
し，重層構造磁気記録媒体の特性向上に寄与することを
課題とする。
に適用する場合に，その粉体の化学的・物理的性質や形
状特性がどのように磁気記録媒体の表面平滑性，強度，
磁気特性更には耐候性等に影響を与えるかを明らかに
し，重層構造磁気記録媒体の特性向上に寄与することを
課題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明によれば，平均長
軸長０．０１〜０．５μｍの針状粒子からなり且つ１０
０℃で放出するＨ2Ｏの量が２重量％以下のオキシ水酸
化鉄粉からなる塗布型磁気記録媒体用の下層用粉末を提
供する。さらに，本発明によれば，枝分かれ方向が二次
元方向に偏りをもつ平均長軸長０．０１〜０．５μｍの
針状粒子からなり且つ１００℃で放出するＨ2Ｏの量が
２重量％以下のオキシ水酸化鉄粉からなる塗布型磁気記
録媒体用の下層用粉末を提供する。
軸長０．０１〜０．５μｍの針状粒子からなり且つ１０
０℃で放出するＨ2Ｏの量が２重量％以下のオキシ水酸
化鉄粉からなる塗布型磁気記録媒体用の下層用粉末を提
供する。さらに，本発明によれば，枝分かれ方向が二次
元方向に偏りをもつ平均長軸長０．０１〜０．５μｍの
針状粒子からなり且つ１００℃で放出するＨ2Ｏの量が
２重量％以下のオキシ水酸化鉄粉からなる塗布型磁気記
録媒体用の下層用粉末を提供する。
【０００７】
【発明の実施の形態】支持体と磁性層との間に，非磁性
粉末を分散させた非磁性層（下層）を設ける本来の目的
は，磁性層の厚みを薄くして短い記録波長領域での出力
を確保し，また優れた電磁変換特性例えば消去特性やオ
ーバーライト特性を改良することにある。このためには
磁性層自身にもそれなりの特性が要求されるが，下層の
非磁性層側の役割としては，表面凹凸の少ない滑らかな
薄い磁性層をその上に塗布できること，すなわち，非磁
性層自体が表面平滑性に優れること，磁気記録媒体の強
度に寄与すること，そして上層の磁性層の磁気特性を充
分に引出し得ることが主として挙げられる。
粉末を分散させた非磁性層（下層）を設ける本来の目的
は，磁性層の厚みを薄くして短い記録波長領域での出力
を確保し，また優れた電磁変換特性例えば消去特性やオ
ーバーライト特性を改良することにある。このためには
磁性層自身にもそれなりの特性が要求されるが，下層の
非磁性層側の役割としては，表面凹凸の少ない滑らかな
薄い磁性層をその上に塗布できること，すなわち，非磁
性層自体が表面平滑性に優れること，磁気記録媒体の強
度に寄与すること，そして上層の磁性層の磁気特性を充
分に引出し得ることが主として挙げられる。
【０００８】下層用粉末として使用されたことのある球
状酸化チタンでは，テープ化した場合に強度が針状のも
のに比べて充分ではなくかつ微粒子化も困難である。ま
た針状の酸化鉄（ヘマタイト）については，その製法
上，粒子間焼結を免れることができないので，表面平滑
性が十分得られないという問題が付随する。
状酸化チタンでは，テープ化した場合に強度が針状のも
のに比べて充分ではなくかつ微粒子化も困難である。ま
た針状の酸化鉄（ヘマタイト）については，その製法
上，粒子間焼結を免れることができないので，表面平滑
性が十分得られないという問題が付随する。
【０００９】オキシ水酸化鉄を結合剤樹脂に分散させた
塗膜を形成する場合，表面平滑性や強度等は，使用する
結合剤樹脂にもよるが，オキシ水酸化鉄の物理・化学的
性質や寸法・形状に大きく影響を受ける。前記の下層の
役割，すなわち表面平滑性，強度および磁性層の特性改
善を果たすことができる下層用オキシ水酸化鉄粉として
は，平均長軸長０．０１〜０．５μｍの針状粒子からな
り且つ１００℃で放出するＨ2Ｏの量が２重量％以下の
オキシ水酸化鉄粉であるのがよい。
塗膜を形成する場合，表面平滑性や強度等は，使用する
結合剤樹脂にもよるが，オキシ水酸化鉄の物理・化学的
性質や寸法・形状に大きく影響を受ける。前記の下層の
役割，すなわち表面平滑性，強度および磁性層の特性改
善を果たすことができる下層用オキシ水酸化鉄粉として
は，平均長軸長０．０１〜０．５μｍの針状粒子からな
り且つ１００℃で放出するＨ2Ｏの量が２重量％以下の
オキシ水酸化鉄粉であるのがよい。
【００１０】さらに，下層が有すべき前記の役割は，枝
分かれ方向が二次元方向に偏りをもつ平均長軸長０．０
１〜０．５μｍの針状粒子からなり且つ１００℃で放出
するＨ2Ｏの量が２重量％以下のオキシ水酸化鉄粉によ
って，より有利に果たすことができる。
分かれ方向が二次元方向に偏りをもつ平均長軸長０．０
１〜０．５μｍの針状粒子からなり且つ１００℃で放出
するＨ2Ｏの量が２重量％以下のオキシ水酸化鉄粉によ
って，より有利に果たすことができる。
【００１１】前記の役割は，平均長軸長０．０１〜０．
５μｍの針状粒子からなり，０．１〜３０重量％のＡｌ
を含有し且つ１００℃で放出するＨ2Ｏの量が２重量％
以下のオキシ水酸化鉄粉によっても，より有利に果たす
ことができる。
５μｍの針状粒子からなり，０．１〜３０重量％のＡｌ
を含有し且つ１００℃で放出するＨ2Ｏの量が２重量％
以下のオキシ水酸化鉄粉によっても，より有利に果たす
ことができる。
【００１２】前記の役割は，平均長軸長０．０１〜０．
５μｍの針状粒子からなり，０．１〜３０重量％のＳｉ
を含有し且つ１００℃で放出するＨ2Ｏの量が２重量％
以下のオキシ水酸化鉄粉によっても，より有利に果たす
ことができる。
５μｍの針状粒子からなり，０．１〜３０重量％のＳｉ
を含有し且つ１００℃で放出するＨ2Ｏの量が２重量％
以下のオキシ水酸化鉄粉によっても，より有利に果たす
ことができる。
【００１３】前記の役割は，平均長軸長０．０１〜０．
５μｍの針状粒子からなり，ＡｌとＳｉを合計で０．１
〜３０重量％含有し且つ１００℃で放出するＨ2Ｏの量
が２重量％以下のオキシ水酸化鉄粉によっても，より有
利に果たすことができる。
５μｍの針状粒子からなり，ＡｌとＳｉを合計で０．１
〜３０重量％含有し且つ１００℃で放出するＨ2Ｏの量
が２重量％以下のオキシ水酸化鉄粉によっても，より有
利に果たすことができる。
【００１４】前記の役割は，平均長軸長０．０１〜０．
５μｍの針状粒子からなり，タップ密度が０．４以上で
且つ１００℃で放出するＨ2Ｏの量が２重量％以下のオ
キシ水酸化鉄粉によっても，より有利に果たすことがて
きる。
５μｍの針状粒子からなり，タップ密度が０．４以上で
且つ１００℃で放出するＨ2Ｏの量が２重量％以下のオ
キシ水酸化鉄粉によっても，より有利に果たすことがて
きる。
【００１５】さらに前記の役割は，平均長軸長０．０１
〜０．５μｍの針状粒子からなり，０．１〜３０重量％
のＡｌを含有し且つ大気中での分解温度が２１０℃以
上，好ましくは２１５℃以上で１００℃で放出するＨ2
Ｏの量が２重量％以下のオキシ水酸化鉄粉によっても，
より有利に果たすことができる。本発明に従うオキシ水
酸化鉄粉は，前記に加えて，さらに次の特性を有するも
のが好ましい。
〜０．５μｍの針状粒子からなり，０．１〜３０重量％
のＡｌを含有し且つ大気中での分解温度が２１０℃以
上，好ましくは２１５℃以上で１００℃で放出するＨ2
Ｏの量が２重量％以下のオキシ水酸化鉄粉によっても，
より有利に果たすことができる。本発明に従うオキシ水
酸化鉄粉は，前記に加えて，さらに次の特性を有するも
のが好ましい。
【００１６】〔比表面積〕 ＢＥＴ法による測定値で１
０〜３００m2/gの範囲であればよく，望ましくは４０m2
/g以上，さらに好ましくは４０〜１５０m2/gである。 〔タップ密度〕 ０.３〜０.８g/cm3 ，好ましくは０.
４０g/cm3 以上のものがよい。 〔圧縮密度〕 ０.５〜３.０g/cm3, 好ましくは１.０
〜２.０g/cm3 である。 〔真比重〕 ３.０〜６.０g/cm3 が望ましく，より好ま
しくは３.５〜４.３g/cm3 である。このように真比重に
対する圧縮密度とタップ密度が高いと，テープ化工程中
でカレンダーをかけたときに塗膜中で粉が圧密し易くな
り，このことがテープ表面平滑性の向上に有利に作用す
る。 〔結晶粒径〕（結晶子） １０〜２００オングストロー
ム，好ましくは５０〜１５０オングストロームである。
０〜３００m2/gの範囲であればよく，望ましくは４０m2
/g以上，さらに好ましくは４０〜１５０m2/gである。 〔タップ密度〕 ０.３〜０.８g/cm3 ，好ましくは０.
４０g/cm3 以上のものがよい。 〔圧縮密度〕 ０.５〜３.０g/cm3, 好ましくは１.０
〜２.０g/cm3 である。 〔真比重〕 ３.０〜６.０g/cm3 が望ましく，より好ま
しくは３.５〜４.３g/cm3 である。このように真比重に
対する圧縮密度とタップ密度が高いと，テープ化工程中
でカレンダーをかけたときに塗膜中で粉が圧密し易くな
り，このことがテープ表面平滑性の向上に有利に作用す
る。 〔結晶粒径〕（結晶子） １０〜２００オングストロー
ム，好ましくは５０〜１５０オングストロームである。
【００１７】粒子サイズは，要するところ，平均長軸長
０．０１〜０．５μｍ，平均短軸長０．０１〜０．０５
μｍ，平均軸比１〜３０が望ましく，比表面積は１０〜
３００ｍ2／ｇが望ましく，結晶粒径は１０〜２００Ａ
が望ましいが，このような微粒子では，特に最も短い軸
の長さ（最短軸長）がテープ表面平滑性に作用し，最短
軸長が短いことにより表面平滑性が向上する。最短軸長
は結晶粒径と比表面積に反映されている。
０．０１〜０．５μｍ，平均短軸長０．０１〜０．０５
μｍ，平均軸比１〜３０が望ましく，比表面積は１０〜
３００ｍ2／ｇが望ましく，結晶粒径は１０〜２００Ａ
が望ましいが，このような微粒子では，特に最も短い軸
の長さ（最短軸長）がテープ表面平滑性に作用し，最短
軸長が短いことにより表面平滑性が向上する。最短軸長
は結晶粒径と比表面積に反映されている。
【００１８】また，粉末の表面処理状態およびｐＨも塗
料化に際しての分散性に影響するので，表面平滑性に影
響を与える。これらの好ましい範囲は次のとおりであ
り，この範囲に調整することが望ましい。 〔ステリアン酸吸着量〕 ０.１〜３.０ｍｇ／ｍ2。 〔樹脂吸着量〕 ０．５〜４．０ｍｇ／ｍ2。 〔ｐＨ〕 粉体 pＨは６〜１１，好ましくは８〜１０，
更に好ましくは８．０〜９．５である。この pＨ調整に
よって塗料化時の分散性が良好となり，表面平滑性の向
上に有効に作用する。
料化に際しての分散性に影響するので，表面平滑性に影
響を与える。これらの好ましい範囲は次のとおりであ
り，この範囲に調整することが望ましい。 〔ステリアン酸吸着量〕 ０.１〜３.０ｍｇ／ｍ2。 〔樹脂吸着量〕 ０．５〜４．０ｍｇ／ｍ2。 〔ｐＨ〕 粉体 pＨは６〜１１，好ましくは８〜１０，
更に好ましくは８．０〜９．５である。この pＨ調整に
よって塗料化時の分散性が良好となり，表面平滑性の向
上に有効に作用する。
【００１９】本発明に従う下層用粉末は，通常のオキシ
水酸化鉄粉末の製法によって得られる。例えば第一鉄塩
水溶液に当量以上の水酸化アルカリ水溶液を加えて得ら
れる水酸化第一鉄コロイドを含む懸濁液をｐＨ１１以上
にて８０℃以下の温度で酸素含有ガスを通気して酸化反
応を行い，乾燥後調湿することによって生成させる方
法，または第一鉄塩水溶液と炭酸アルカリ水溶液とを反
応させて得られる懸濁液に酸素含有ガスを通気して酸化
反応を行い，乾燥後調湿することによって生成させる方
法等が挙げられる。このような方法によっ得られるオキ
シ水酸化鉄粉は，針状酸化鉄（ヘマタイト）粉を製造す
る場合に比べると，高温度での処理工程がないので粒子
間焼結の問題は起きない。
水酸化鉄粉末の製法によって得られる。例えば第一鉄塩
水溶液に当量以上の水酸化アルカリ水溶液を加えて得ら
れる水酸化第一鉄コロイドを含む懸濁液をｐＨ１１以上
にて８０℃以下の温度で酸素含有ガスを通気して酸化反
応を行い，乾燥後調湿することによって生成させる方
法，または第一鉄塩水溶液と炭酸アルカリ水溶液とを反
応させて得られる懸濁液に酸素含有ガスを通気して酸化
反応を行い，乾燥後調湿することによって生成させる方
法等が挙げられる。このような方法によっ得られるオキ
シ水酸化鉄粉は，針状酸化鉄（ヘマタイト）粉を製造す
る場合に比べると，高温度での処理工程がないので粒子
間焼結の問題は起きない。
【００２０】図１は，長軸長＝０.３０μｍ，Ａｌ＝２.
８重量％，比表面積（ＢＥＴ）＝６５m2/gの本発明に従
うオキシ水酸化鉄粉のＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）写真
である。図１に見られるように，各粒子は枝分かれを有
しているが，その枝分かれ方向は紙面と平行な方向に偏
っている。このことは３個以上の枝分かれをもつもので
も，その枝分かれ角度がほぼ一定の角度に見えることか
ら伺い知れる。紙面と垂直な方向の成分が多いならば枝
分かれ角度はよりシャープに見える筈だからである。こ
のように各粒子について，複数の枝分かれをもっても，
各粒子の枝分かれ方向が或る一面の二次元方向に偏って
いることは，この粒子からなる粉体を下層用粉末とした
とき，表面平滑性に寄与することになる。塗布したとき
に，支持体面と垂直方向の枝分かれ成分が少ないからで
ある。そして，枝分かれを有することは互いに絡み合う
からテープ強度向上にも寄与する。
８重量％，比表面積（ＢＥＴ）＝６５m2/gの本発明に従
うオキシ水酸化鉄粉のＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）写真
である。図１に見られるように，各粒子は枝分かれを有
しているが，その枝分かれ方向は紙面と平行な方向に偏
っている。このことは３個以上の枝分かれをもつもので
も，その枝分かれ角度がほぼ一定の角度に見えることか
ら伺い知れる。紙面と垂直な方向の成分が多いならば枝
分かれ角度はよりシャープに見える筈だからである。こ
のように各粒子について，複数の枝分かれをもっても，
各粒子の枝分かれ方向が或る一面の二次元方向に偏って
いることは，この粒子からなる粉体を下層用粉末とした
とき，表面平滑性に寄与することになる。塗布したとき
に，支持体面と垂直方向の枝分かれ成分が少ないからで
ある。そして，枝分かれを有することは互いに絡み合う
からテープ強度向上にも寄与する。
【００２１】特に長軸長が０.５μｍ以下の場合に，こ
れを樹脂バイダーに分散させて支持体に塗布すると極め
て良好な表面平滑性を示す。図１にも見られるように，
このような微細なオキシ水酸化鉄の針状粒子は短軸長が
非常に細くて針状比が高いという特徴があり，このため
に塗布時にテープ長手方向に良好に配向され（枝分かれ
方向もこの方向に配向され），表面平滑性に加えてテー
プ強度も向上する。
れを樹脂バイダーに分散させて支持体に塗布すると極め
て良好な表面平滑性を示す。図１にも見られるように，
このような微細なオキシ水酸化鉄の針状粒子は短軸長が
非常に細くて針状比が高いという特徴があり，このため
に塗布時にテープ長手方向に良好に配向され（枝分かれ
方向もこの方向に配向され），表面平滑性に加えてテー
プ強度も向上する。
【００２２】さらに，オキシ水酸化鉄に適量のＡｌを含
有させると耐熱性および保存安定性を増すことができ
る。Ａｌの含有量が０.１〜３０重量％であれば，テー
プ化の際の乾燥工程における昇温時にもオキシ水酸化鉄
粉体が変質せず安定で存在できる。Ａｌの含有量が０.
１重量％未満ではＡｌの含有による効果は不充分であ
る。Ａｌの含有量が３０重量％より多いと粉体の比表面
積が大きくなって分散性が悪くなる。ここで，Ａｌの含
有量とは，Ａｌが化合物として含有されている場合には
その化合物の量ではなく，Ａｌ元素の含有量を言う。ま
たＡｌの含有は，オキシ水酸化鉄中に固溶していてもよ
いし，オキシ水酸化鉄の表面に被着していてもよい。
有させると耐熱性および保存安定性を増すことができ
る。Ａｌの含有量が０.１〜３０重量％であれば，テー
プ化の際の乾燥工程における昇温時にもオキシ水酸化鉄
粉体が変質せず安定で存在できる。Ａｌの含有量が０.
１重量％未満ではＡｌの含有による効果は不充分であ
る。Ａｌの含有量が３０重量％より多いと粉体の比表面
積が大きくなって分散性が悪くなる。ここで，Ａｌの含
有量とは，Ａｌが化合物として含有されている場合には
その化合物の量ではなく，Ａｌ元素の含有量を言う。ま
たＡｌの含有は，オキシ水酸化鉄中に固溶していてもよ
いし，オキシ水酸化鉄の表面に被着していてもよい。
【００２３】オキシ水酸化鉄にＡｌを含有させるのに
は，Ａｌ2(ＳＯ4)3, Ａｌ(ＮＯ3)3,ＡｌＣｌ3 などの
水可溶塩，更にはＮａＡｌＯ2（アルミン酸ナトリウ
ム）などの水可溶性アルミン酸などの化合物を使用する
ことができる。これらのＡｌ化合物を用いてＡｌをオキ
シ水酸化鉄粒子の表面に“被着”させるには, 例えばこ
れらのＡｌ化合物をアルカリ水溶液中に溶解させ，この
溶液中に該オキシ水酸化鉄を分散させた後，炭酸ガスを
吹き込むか酸を添加し中和させることによって行うこと
ができ，結晶質ないし非晶質なＡｌ2Ｏ3・ｎＨ2Ｏ（含
水酸化アルミニウム）としてＡｌは粒子表面に被着され
る。一方，Ａｌをオキシ水酸化鉄粒子に“固溶”させる
には，ＦｅＳＯ4 やＦｅＣｌ2 等の第一鉄塩の水溶液を
ＮａＯＨ，Ｎａ2ＣＯ3，ＮＨ4ＯＨ等の中和剤で中和し
た後に空気等により酸化してα−ＦｅＯＯＨ，γ−Ｆｅ
ＯＯＨ等を生成させる反応系に, 上記の水可溶性のＡｌ
塩やアルミン酸塩を添加すればよい。
は，Ａｌ2(ＳＯ4)3, Ａｌ(ＮＯ3)3,ＡｌＣｌ3 などの
水可溶塩，更にはＮａＡｌＯ2（アルミン酸ナトリウ
ム）などの水可溶性アルミン酸などの化合物を使用する
ことができる。これらのＡｌ化合物を用いてＡｌをオキ
シ水酸化鉄粒子の表面に“被着”させるには, 例えばこ
れらのＡｌ化合物をアルカリ水溶液中に溶解させ，この
溶液中に該オキシ水酸化鉄を分散させた後，炭酸ガスを
吹き込むか酸を添加し中和させることによって行うこと
ができ，結晶質ないし非晶質なＡｌ2Ｏ3・ｎＨ2Ｏ（含
水酸化アルミニウム）としてＡｌは粒子表面に被着され
る。一方，Ａｌをオキシ水酸化鉄粒子に“固溶”させる
には，ＦｅＳＯ4 やＦｅＣｌ2 等の第一鉄塩の水溶液を
ＮａＯＨ，Ｎａ2ＣＯ3，ＮＨ4ＯＨ等の中和剤で中和し
た後に空気等により酸化してα−ＦｅＯＯＨ，γ−Ｆｅ
ＯＯＨ等を生成させる反応系に, 上記の水可溶性のＡｌ
塩やアルミン酸塩を添加すればよい。
【００２４】また，本発明に従う粉末はＳｉ化合物等の
他元素を用いてその粒子表面性をコントロールしてもよ
い。Ｓｉを含有させる場合には，０．１〜３０重量％の
範囲とする。ＡｌとＳｉを含有させる場合には，両者の
合計量で０．１〜３０重量％の範囲とするのがよい。こ
こで，Ｓｉの含有量とは，Ｓｉが化合物として含まれて
いる場合でも，Ｓｉ化合物の量ではなく，Ｓｉ元素の含
有量を言う。
他元素を用いてその粒子表面性をコントロールしてもよ
い。Ｓｉを含有させる場合には，０．１〜３０重量％の
範囲とする。ＡｌとＳｉを含有させる場合には，両者の
合計量で０．１〜３０重量％の範囲とするのがよい。こ
こで，Ｓｉの含有量とは，Ｓｉが化合物として含まれて
いる場合でも，Ｓｉ化合物の量ではなく，Ｓｉ元素の含
有量を言う。
【００２５】オキシ水酸化鉄を大気中で加熱したさいの
分解温度はオキシ水酸化鉄中のＡｌ含有量によって変化
することがわかった。図２にオキシ水酸化鉄中のＡｌ含
有量（重量％）を変えた場合の分解開始温度と分解終了
温度を示した。これらの分解温度はＪＩＳ Ｋ ７１２
０に準じて示差熱分析計で測定したものである。図２中
に示した星印を結ぶ曲線は各測定値のプロットから演繹
されたものである。この曲線に見られるように，オキシ
水酸化鉄の分解開始温度と分解開始温度はいずれもＡｌ
含有量の増加とともに高くなることがわかる。各曲線の
代表値を挙げると下記のとおりである。
分解温度はオキシ水酸化鉄中のＡｌ含有量によって変化
することがわかった。図２にオキシ水酸化鉄中のＡｌ含
有量（重量％）を変えた場合の分解開始温度と分解終了
温度を示した。これらの分解温度はＪＩＳ Ｋ ７１２
０に準じて示差熱分析計で測定したものである。図２中
に示した星印を結ぶ曲線は各測定値のプロットから演繹
されたものである。この曲線に見られるように，オキシ
水酸化鉄の分解開始温度と分解開始温度はいずれもＡｌ
含有量の増加とともに高くなることがわかる。各曲線の
代表値を挙げると下記のとおりである。
【００２６】
【００２７】オキシ水酸化鉄に含まれる水分は下層の特
性に影響を与える。１００℃に保持したときに放出する
水分量が２重量％以下であることが必要で，好ましくは
１００℃で放出される水分量が１．５重量％以下であ
る。１００℃で放出される水分量が２重量％より多い場
合には，結合剤樹脂への分散が不十分となり，塗布して
もテープ化が困難となる。この水分量はカールフイッシ
ャー法による水分測定の原理を用いて計測できる。その
一例を下記に示した。
性に影響を与える。１００℃に保持したときに放出する
水分量が２重量％以下であることが必要で，好ましくは
１００℃で放出される水分量が１．５重量％以下であ
る。１００℃で放出される水分量が２重量％より多い場
合には，結合剤樹脂への分散が不十分となり，塗布して
もテープ化が困難となる。この水分量はカールフイッシ
ャー法による水分測定の原理を用いて計測できる。その
一例を下記に示した。
【００２８】
【００２９】重層構造の磁気記録媒体において，本発明
に従うオキシ水酸化鉄粉を用いた下層を形成する場合，
上層の磁性層としては，次の成分組成をもつ針状のメタ
ル粉を用いて構成するのがよい。
に従うオキシ水酸化鉄粉を用いた下層を形成する場合，
上層の磁性層としては，次の成分組成をもつ針状のメタ
ル粉を用いて構成するのがよい。
【００３０】〔上層メタル粉の成分組成〕 Ｃｏ：５〜５０at.% Ａｌ：０．１〜３０at.% 希土類元素（Ｙを含む）：０．１〜１０at.%， 周期律表第１ａ族元素：０．０５重量％以下， 周期律表第２ａ族元素：０．１重量％以下（０重量％を
含む）， をＦｅ中に含有し，１００℃で放出するＨ2Ｏの量が２
重量％以下または３００℃で放出するＨ2Ｏの量が４．
０重量％以下である針状の強磁性金属粉。
含む）， をＦｅ中に含有し，１００℃で放出するＨ2Ｏの量が２
重量％以下または３００℃で放出するＨ2Ｏの量が４．
０重量％以下である針状の強磁性金属粉。
【００３１】ここで，周期律表第１ａ族元素の例として
は，Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ等が挙げられ，これらが複合して含
有する場合にもその総量を０．０５重量％以下とする。
周期律表第２ａ族元素の例としては，Ｍｇ，Ｃａ，Ｓ
ｒ，Ｂａ等が挙げられ，これらが複合して含有する場合
にもその総量を０．１重量％以下とする。また希土類元
素としては，Ｙ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｔ
ｂ，Ｄｙ，Ｇｄ等が挙げられ，これらが複合して含有す
る場合にもその総量を０．１〜１０at.%とする。これら
の元素が化合物として含有されている場合にも，化合物
の量ではなく化合物中の当該元素の含有量を言う。
は，Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ等が挙げられ，これらが複合して含
有する場合にもその総量を０．０５重量％以下とする。
周期律表第２ａ族元素の例としては，Ｍｇ，Ｃａ，Ｓ
ｒ，Ｂａ等が挙げられ，これらが複合して含有する場合
にもその総量を０．１重量％以下とする。また希土類元
素としては，Ｙ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｔ
ｂ，Ｄｙ，Ｇｄ等が挙げられ，これらが複合して含有す
る場合にもその総量を０．１〜１０at.%とする。これら
の元素が化合物として含有されている場合にも，化合物
の量ではなく化合物中の当該元素の含有量を言う。
【００３２】このメタル粉が具備すべき好ましい形状と
物性は次のとおりである。 〔長軸長〕：０．０１〜０．４μｍ 〔比表面積〕：ＢＥＴ法で３０〜７０m2/g 〔結晶粒径〕：５０〜２５０オングストローム 〔保磁力Ｈｃ〕：１２００〜３０００（Ｏｅ） 〔飽和磁束密度σS 〕：１００〜２００（ｅｍｕ／ｇ）
物性は次のとおりである。 〔長軸長〕：０．０１〜０．４μｍ 〔比表面積〕：ＢＥＴ法で３０〜７０m2/g 〔結晶粒径〕：５０〜２５０オングストローム 〔保磁力Ｈｃ〕：１２００〜３０００（Ｏｅ） 〔飽和磁束密度σS 〕：１００〜２００（ｅｍｕ／ｇ）
【００３３】このメタル粉を製造するにはＣｏを含むオ
キシ水酸化鉄または酸化鉄に所定量のＡｌを含有させ，
これを加熱還元する方法が好適である。この加熱還元に
供するオキシ水酸化鉄ないし酸化鉄を主体として含む化
合物粉末としてはα−ＦｅＯＯＨ，γ−ＦｅＯＯＨ，α
−Ｆｅ2Ｏ3，γ−Ｆｅ2Ｏ3，Ｆｅ3Ｏ4及びこれらの中間
型に相当するものの他，これらにＮｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｚ
ｎ等の金属成分を含有したものが好適なものとして挙げ
られ，針状性の良いものが好ましい。そのさい，Ａｌを
含有させるのに使用できるＡｌ化合物としては，Ａｌ2
（ＳＯ4）3，Ａｌ（ＮＯ3）3，ＡｌＣｌ3等の水可溶
塩，さらにはＮａＡｌＯ2などの水可溶性アルミン酸な
どが挙げられる。これらのＡｌ化合物を被還元物の粒子
表面に被着させるには，通常これらのＡｌ化合物をアル
カリ水溶液中に溶解させ，この溶液中に被還元物粉末を
分散させた後，炭酸ガスを吹き込むか酸を添加して中和
することによって行われ，結晶質ないし非晶質なＡｌ2
Ｏ3・ｎＨ2Ｏ（含水酸化アルミニウム）として粒子表面
に被着される。またＡｌを該被還元物の粒子に固溶させ
る方法でも良い。
キシ水酸化鉄または酸化鉄に所定量のＡｌを含有させ，
これを加熱還元する方法が好適である。この加熱還元に
供するオキシ水酸化鉄ないし酸化鉄を主体として含む化
合物粉末としてはα−ＦｅＯＯＨ，γ−ＦｅＯＯＨ，α
−Ｆｅ2Ｏ3，γ−Ｆｅ2Ｏ3，Ｆｅ3Ｏ4及びこれらの中間
型に相当するものの他，これらにＮｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｚ
ｎ等の金属成分を含有したものが好適なものとして挙げ
られ，針状性の良いものが好ましい。そのさい，Ａｌを
含有させるのに使用できるＡｌ化合物としては，Ａｌ2
（ＳＯ4）3，Ａｌ（ＮＯ3）3，ＡｌＣｌ3等の水可溶
塩，さらにはＮａＡｌＯ2などの水可溶性アルミン酸な
どが挙げられる。これらのＡｌ化合物を被還元物の粒子
表面に被着させるには，通常これらのＡｌ化合物をアル
カリ水溶液中に溶解させ，この溶液中に被還元物粉末を
分散させた後，炭酸ガスを吹き込むか酸を添加して中和
することによって行われ，結晶質ないし非晶質なＡｌ2
Ｏ3・ｎＨ2Ｏ（含水酸化アルミニウム）として粒子表面
に被着される。またＡｌを該被還元物の粒子に固溶させ
る方法でも良い。
【００３４】Ｃｏを含むα−ＦｅＯＯＨ，γ−ＦｅＯＯ
ＨにＡｌを固溶させるには，ＦｅＳＯ4，ＦｅＣｌ2等の
第１鉄塩を主成分とした水溶液をＮａＯＨ，Ｎａ2Ｃ
Ｏ3，ＮＨ4ＯＨ等の中和剤で中和した後に空気等により
酸化してα−ＦｅＯＯＨ，γ−ＦｅＯＯＨ等を生成させ
る反応系に上記の水可溶性のＡｌ塩やアルミン酸塩を添
加すればよい。さらにＣｏを含むα−Ｆｅ2Ｏ3にＡｌを
固溶させるにはＦｅ2（ＳＯ4）3，ＦｅＣｌ3等の第２鉄
塩の水溶液とＮａＯＨ，ＫＯＨ等の中和剤を使用し，水
熱合成法によりα−Ｆｅ2Ｏ3を合成する反応系に上記の
水可溶性のＡｌ塩やアルミン酸塩を添加すればよい。
ＨにＡｌを固溶させるには，ＦｅＳＯ4，ＦｅＣｌ2等の
第１鉄塩を主成分とした水溶液をＮａＯＨ，Ｎａ2Ｃ
Ｏ3，ＮＨ4ＯＨ等の中和剤で中和した後に空気等により
酸化してα−ＦｅＯＯＨ，γ−ＦｅＯＯＨ等を生成させ
る反応系に上記の水可溶性のＡｌ塩やアルミン酸塩を添
加すればよい。さらにＣｏを含むα−Ｆｅ2Ｏ3にＡｌを
固溶させるにはＦｅ2（ＳＯ4）3，ＦｅＣｌ3等の第２鉄
塩の水溶液とＮａＯＨ，ＫＯＨ等の中和剤を使用し，水
熱合成法によりα−Ｆｅ2Ｏ3を合成する反応系に上記の
水可溶性のＡｌ塩やアルミン酸塩を添加すればよい。
【００３５】このようにして得られたＣｏを含むＡｌ含
有オキシ水酸化鉄ないし酸化鉄を加熱してＡｌをＡｌ2
Ｏ3として固定し，このものを，Ｙ（希土類元素を含
む）を含有させる工程の原料として使用するのが良い。
このときオキシ水酸化鉄は脱水反応により酸化鉄に変成
されている。Ｙを含有する液中に原料粒子を分散させて
アルカリを添加して水酸化物の形で析出させる方法，Ｙ
元素化合物含有液中に原料粒子を分散させ水分を蒸発さ
せる方法等がある。
有オキシ水酸化鉄ないし酸化鉄を加熱してＡｌをＡｌ2
Ｏ3として固定し，このものを，Ｙ（希土類元素を含
む）を含有させる工程の原料として使用するのが良い。
このときオキシ水酸化鉄は脱水反応により酸化鉄に変成
されている。Ｙを含有する液中に原料粒子を分散させて
アルカリを添加して水酸化物の形で析出させる方法，Ｙ
元素化合物含有液中に原料粒子を分散させ水分を蒸発さ
せる方法等がある。
【００３６】上記の各種方法にて所定量のＣｏとＡｌと
Ｙ（希土類元素を含む）を含有させた酸化鉄の粉末は，
還元性雰囲気中で加熱することにより還元され鉄を主成
分とするＣｏとＡｌとＹ（希土類元素を含む）を含有す
る金属磁性粉となる。
Ｙ（希土類元素を含む）を含有させた酸化鉄の粉末は，
還元性雰囲気中で加熱することにより還元され鉄を主成
分とするＣｏとＡｌとＹ（希土類元素を含む）を含有す
る金属磁性粉となる。
【００３７】金属磁性粉のＹ（希土類元素を含む）の含
有量は０.１〜１０原子％，好ましくは０.２〜５原子％
が良い。０.１原子％未満ではＹ（希土類元素）の効果
が小さくて焼結しやすくなり，１０原子％を超えるとＹ
（希土類元素）の酸化物の量が多くなって飽和磁化が小
さくなり，上層用の金属磁性粉として不適当なものとな
る。
有量は０.１〜１０原子％，好ましくは０.２〜５原子％
が良い。０.１原子％未満ではＹ（希土類元素）の効果
が小さくて焼結しやすくなり，１０原子％を超えるとＹ
（希土類元素）の酸化物の量が多くなって飽和磁化が小
さくなり，上層用の金属磁性粉として不適当なものとな
る。
【００３８】金属磁性粉のＡｌの含有量は０.１〜３０
原子％，好ましくは１〜２０原子％であるのが良い。
０.１原子％未満では，焼結しやすくなり，３０原子％
を超えると飽和磁化が小さくなってしまう。
原子％，好ましくは１〜２０原子％であるのが良い。
０.１原子％未満では，焼結しやすくなり，３０原子％
を超えると飽和磁化が小さくなってしまう。
【００３９】上記金属磁性粉において，周期律表第１ａ
族元素を０．０５重量％以下及び第２ａ族元素を０．１
重量％以下とするには，原料として周期律表第１ａ族及
び第２ａ族元素を含まないもの或いは出来るだけ含有量
の低いものを使用することに加え，オキシ水酸化鉄，酸
化鉄，金属磁性粉の各化合物の段階で十分な洗浄を行っ
て除去することが好ましい。洗浄する場合，工程が進む
につれて上記元素は粒子表面に偏析してくるようになる
ので洗浄効率は良くなる。また洗浄水に温水や酸を加え
ｐＨを下げた洗浄水を用いれば更に効率よく除去するこ
とができる。
族元素を０．０５重量％以下及び第２ａ族元素を０．１
重量％以下とするには，原料として周期律表第１ａ族及
び第２ａ族元素を含まないもの或いは出来るだけ含有量
の低いものを使用することに加え，オキシ水酸化鉄，酸
化鉄，金属磁性粉の各化合物の段階で十分な洗浄を行っ
て除去することが好ましい。洗浄する場合，工程が進む
につれて上記元素は粒子表面に偏析してくるようになる
ので洗浄効率は良くなる。また洗浄水に温水や酸を加え
ｐＨを下げた洗浄水を用いれば更に効率よく除去するこ
とができる。
【００４０】第１ａ族元素が０.０５重量％を超えると
テープ化のときに樹脂との相溶性が悪くなって分散でき
なかったり，磁気塗料化しても塗膜強度の低いものとな
る。またこの元素が可溶性であるために，テープを或る
時間保持したときにテープ表面に析出して結晶性の化合
物となり，この化合物がドロップアウトの増大等の原因
となりテープ保存安定性を低下させる。また第２ａ族元
素が０.１重量％を超えると樹脂との相溶性が悪くなる
と共に塗膜強度も低くなり，極端に多くなると第１ａ族
元素と同様にテープ保存安定性も悪くなる。
テープ化のときに樹脂との相溶性が悪くなって分散でき
なかったり，磁気塗料化しても塗膜強度の低いものとな
る。またこの元素が可溶性であるために，テープを或る
時間保持したときにテープ表面に析出して結晶性の化合
物となり，この化合物がドロップアウトの増大等の原因
となりテープ保存安定性を低下させる。また第２ａ族元
素が０.１重量％を超えると樹脂との相溶性が悪くなる
と共に塗膜強度も低くなり，極端に多くなると第１ａ族
元素と同様にテープ保存安定性も悪くなる。
【００４１】金属磁性粉が保有する水分は，１００℃で
検出（放出）される量が２．０重量％以下，好ましくは
１．５重量％以下で，３００℃で検出（放出）される量
が４．０重量％，好ましくは３．０重量％以下であるの
が良い。金属磁性粉が保有する水分量により塗料の粘度
が変化し，バイダー吸着量も変化するが，１００℃で検
出される水分量が２．０重量％を超えると，または３０
０℃で検出される水分量が４．０重量％を超えると，下
層の上に重層塗布するさいに，分散不十分となってテー
プ化が困難となる。
検出（放出）される量が２．０重量％以下，好ましくは
１．５重量％以下で，３００℃で検出（放出）される量
が４．０重量％，好ましくは３．０重量％以下であるの
が良い。金属磁性粉が保有する水分量により塗料の粘度
が変化し，バイダー吸着量も変化するが，１００℃で検
出される水分量が２．０重量％を超えると，または３０
０℃で検出される水分量が４．０重量％を超えると，下
層の上に重層塗布するさいに，分散不十分となってテー
プ化が困難となる。
【００４２】金属磁性粉の粒子サイズは０.０１〜０.４
μｍが適当で，好ましくは０.４〜０.２μｍが良い。
０.０１μｍ未満では磁性粉が超常磁性となり電磁変換
特性が著しく低下し，０.４μｍを超えると磁性粉が多
磁区となり電磁変換特性が低下する。
μｍが適当で，好ましくは０.４〜０.２μｍが良い。
０.０１μｍ未満では磁性粉が超常磁性となり電磁変換
特性が著しく低下し，０.４μｍを超えると磁性粉が多
磁区となり電磁変換特性が低下する。
【００４３】金属磁性粉の比表面積（ＢＥＴ）は３０〜
７０ｍ2／ｇが適当で，好ましくは４０〜６０ｍ2／ｇが
良い。３０ｍ2／ｇ未満ではテープ化時の樹脂との相溶
性が悪くなって電磁変換特性が低下する。７０ｍ2／ｇ
を超えるとテープ化時に分散不良を起こしてやはり電磁
変換特性が低下する。
７０ｍ2／ｇが適当で，好ましくは４０〜６０ｍ2／ｇが
良い。３０ｍ2／ｇ未満ではテープ化時の樹脂との相溶
性が悪くなって電磁変換特性が低下する。７０ｍ2／ｇ
を超えるとテープ化時に分散不良を起こしてやはり電磁
変換特性が低下する。
【００４４】金属磁性粉の結晶子は５０〜２５０オング
ストロームが適当で，好ましくは１００〜２００オング
ストロームであるのが良い。５０オングストロム未満で
は磁性粉が超常磁性となり電磁変換特性が著しく低下す
る。２５０オングストロームを超えるとノイズが増大し
て電磁変換特性が低下する。
ストロームが適当で，好ましくは１００〜２００オング
ストロームであるのが良い。５０オングストロム未満で
は磁性粉が超常磁性となり電磁変換特性が著しく低下す
る。２５０オングストロームを超えるとノイズが増大し
て電磁変換特性が低下する。
【００４５】金属磁性粉の磁気特性は保磁力Ｈｃは高い
ほど高密度記録に適するが，ヘッドの性能に合わせて１
２００〜３０００（Ｏｅ）にコントロールされ，好まし
くは１６００〜２６００（Ｏｅ）である。飽和磁束密度
σS は高いほど高出力となるが，耐酸化性やノイズ等と
の兼ね合いから１２０〜１８０ｅｍｕ／ｇ程度が好まし
い。
ほど高密度記録に適するが，ヘッドの性能に合わせて１
２００〜３０００（Ｏｅ）にコントロールされ，好まし
くは１６００〜２６００（Ｏｅ）である。飽和磁束密度
σS は高いほど高出力となるが，耐酸化性やノイズ等と
の兼ね合いから１２０〜１８０ｅｍｕ／ｇ程度が好まし
い。
【００４６】重層構造の磁気記録媒体を形成するため
に，下層および上層を塗布する支持体としては，ポリエ
チレンテレフタラート，ポリエチレンナフタレート等の
ポリエステル類，ポリオレフィン類，セルローストリア
セテート，ポリカーボネイト，ポリアミド，ポリイミ
ド，ポリアミドイミド，ポリスルフォン・アラミド，芳
香族ポリアミド，等の公知のフィルムが使用できる。
に，下層および上層を塗布する支持体としては，ポリエ
チレンテレフタラート，ポリエチレンナフタレート等の
ポリエステル類，ポリオレフィン類，セルローストリア
セテート，ポリカーボネイト，ポリアミド，ポリイミ
ド，ポリアミドイミド，ポリスルフォン・アラミド，芳
香族ポリアミド，等の公知のフィルムが使用できる。
【００４７】
(1) 表１に示したように，本発明に従う下層用粉末の実
施例〔下層例１〜２０〕および下層比較例１〜８と，
(2) 表２〜３に示したように，本発明に従う下層用粉末
を用いた下層に金属磁性粉を用いた上層を塗布して構成
した磁気記録媒体の実施例〔媒体例１〜１５〕および媒
体比較例１〜１３について，以下に説明する。
施例〔下層例１〜２０〕および下層比較例１〜８と，
(2) 表２〜３に示したように，本発明に従う下層用粉末
を用いた下層に金属磁性粉を用いた上層を塗布して構成
した磁気記録媒体の実施例〔媒体例１〜１５〕および媒
体比較例１〜１３について，以下に説明する。
【００４８】先ず，各実施例に示した特性値の測定につ
いて説明する。
いて説明する。
【００４９】平均長軸長（表中にＩで示す），平均短軸
長（同ｄで示す）および軸比（同Ｉ／ｄで示す）は，１
０８０００倍（下層用粉末の場合）または１７４０００
倍（上層の金属磁性粉の場合）の電子顕微鏡写真から測
定した１００個の粒子の平均値で示した。結晶粒径すな
わち結晶子（同Ｄｘ）は，Ｘ線回析装置を用いて得られ
たプロファイルから（１１０）面に相当するピークの半
価幅を求め，これをシェラーの式に代入して算出した。
長（同ｄで示す）および軸比（同Ｉ／ｄで示す）は，１
０８０００倍（下層用粉末の場合）または１７４０００
倍（上層の金属磁性粉の場合）の電子顕微鏡写真から測
定した１００個の粒子の平均値で示した。結晶粒径すな
わち結晶子（同Ｄｘ）は，Ｘ線回析装置を用いて得られ
たプロファイルから（１１０）面に相当するピークの半
価幅を求め，これをシェラーの式に代入して算出した。
【００５０】比表面積（同ＢＥＴ）はＢＥＴ法で測定し
た。ステアリン酸吸着量（同ＳＴＡまたはＳt.吸着量)
は，試料粉末をステアリン酸２％のＭＥＫ溶液に分散さ
せた後，遠心分離機により試料粉末を沈ませ，上澄み液
の濃度を求めることにより比表面積当りの吸着量として
算出した。樹脂吸着量（同樹脂）はポリウレタン樹脂の
２％ＭＩＢＫ溶液を使用し，ステアリン酸吸着量と同様
の方法で算出した。
た。ステアリン酸吸着量（同ＳＴＡまたはＳt.吸着量)
は，試料粉末をステアリン酸２％のＭＥＫ溶液に分散さ
せた後，遠心分離機により試料粉末を沈ませ，上澄み液
の濃度を求めることにより比表面積当りの吸着量として
算出した。樹脂吸着量（同樹脂）はポリウレタン樹脂の
２％ＭＩＢＫ溶液を使用し，ステアリン酸吸着量と同様
の方法で算出した。
【００５１】粉体ｐＨはＪＩＳ Ｋ５１０１により測定
した。真比重は溶媒としてトルエンを使用し液浸法で測
定した。圧縮密度（同ＣＤ）は試料を８０ｋｇｆ／ｃｍ
2で圧縮したときの密度である。タップ密度（同ＴＡ
Ｐ）はＪＩＳ Ｋ５１０１により測定した。
した。真比重は溶媒としてトルエンを使用し液浸法で測
定した。圧縮密度（同ＣＤ）は試料を８０ｋｇｆ／ｃｍ
2で圧縮したときの密度である。タップ密度（同ＴＡ
Ｐ）はＪＩＳ Ｋ５１０１により測定した。
【００５２】粉体の水分量は，カールフイッシャー法に
より１００℃（または３００℃）での重量変化から求め
た。また，分解温度も示差熱データから分解開始温度と
終了温度を求めた。水分量による粘性の変化は，塗料に
分散させたときの該塗料の粘度をＥ型粘度計により求め
た。
より１００℃（または３００℃）での重量変化から求め
た。また，分解温度も示差熱データから分解開始温度と
終了温度を求めた。水分量による粘性の変化は，塗料に
分散させたときの該塗料の粘度をＥ型粘度計により求め
た。
【００５３】表面平滑性は，株式会社小坂研究所製の３
次元微細形状測定機（ＥＴ−３０ＨＫ）を用いて，テー
プの下地層表面のＲａ（粗度）を測定することにより評
価した。
次元微細形状測定機（ＥＴ−３０ＨＫ）を用いて，テー
プの下地層表面のＲａ（粗度）を測定することにより評
価した。
【００５４】なお，各表において， Ｈｃ：保磁力（Ｏｅ）， σｓ：金属磁性粉の飽和磁束密度（ｅｍｕ／ｇ）， σｒ：金属磁性粉の残留磁束密度（ｅｍｕ／ｇ）， Ｂｒ：テープの残留磁束密度（ガウス）， Ｂｍ：テープの飽和磁束密度（ガウス）， σｒ／σｓおよびＢｒ／Ｂｍ：角形比 ΔσｓおよびΔＢｍ：６０℃で９０ＲＨ（相対湿度）の
雰囲気下で１週間放置後のσｓおよびＢｍの低下率
（％）， 耐候試験後の析出物の有無：６０℃で９０ＲＨの雰囲気
下で１週間放置後のテープ表面を顕微鏡観察したときの
析出物の有無， を示している。電磁変換特性の測定はＨｉ８デッキを用
いて行った。
雰囲気下で１週間放置後のσｓおよびＢｍの低下率
（％）， 耐候試験後の析出物の有無：６０℃で９０ＲＨの雰囲気
下で１週間放置後のテープ表面を顕微鏡観察したときの
析出物の有無， を示している。電磁変換特性の測定はＨｉ８デッキを用
いて行った。
【００５５】(1) 下層用粉末の実施例〔下層例１〜２
０〕および下層比較例１〜８
０〕および下層比較例１〜８
【００５６】〔下層例１〕以下の組成からなる塗料を用
意する。 オキシ水酸化鉄 １００重量部 （本例では長軸長＝０.１５μｍ，１００℃の水分量＝
１重量％） ポリウレタン樹脂 ２０重量部 メチルエチルケトン １６５重量部 シクロヘキサノン ６５重量部 トルエン １６５重量部 ステアリン酸 １重量部 アセチルアセトン １重量部 遠心ボールミルで１時間分散させて得た上記組成の塗料
を，ポリエチレンテレフタラートからなるベースフィル
ム上に，アプリケーターを用いて，目標厚みが約３μｍ
となるように塗布して非磁性の下層を形成した。用いた
オキシ水酸化鉄粉末の諸特性値と得られた下層の性質を
表１に示した（以下の例および比較例についても同じく
表１に併記した）。
意する。 オキシ水酸化鉄 １００重量部 （本例では長軸長＝０.１５μｍ，１００℃の水分量＝
１重量％） ポリウレタン樹脂 ２０重量部 メチルエチルケトン １６５重量部 シクロヘキサノン ６５重量部 トルエン １６５重量部 ステアリン酸 １重量部 アセチルアセトン １重量部 遠心ボールミルで１時間分散させて得た上記組成の塗料
を，ポリエチレンテレフタラートからなるベースフィル
ム上に，アプリケーターを用いて，目標厚みが約３μｍ
となるように塗布して非磁性の下層を形成した。用いた
オキシ水酸化鉄粉末の諸特性値と得られた下層の性質を
表１に示した（以下の例および比較例についても同じく
表１に併記した）。
【００５７】〔下層例２〕前記実施例１の塗料を構成す
る長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長＝
０.１５μｍ，Ａｌ＝０.２重量％被着のオキシ水酸化鉄
に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層とした。
る長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長＝
０.１５μｍ，Ａｌ＝０.２重量％被着のオキシ水酸化鉄
に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層とした。
【００５８】〔下層例３〕前記下層例１の塗料を構成す
る長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長＝
０.１５μｍ，Ａｌ＝１.０重量％被着のオキシ水酸化鉄
に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層とした。
る長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長＝
０.１５μｍ，Ａｌ＝１.０重量％被着のオキシ水酸化鉄
に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層とした。
【００５９】〔下層例４〕前記下層例１の塗料を構成す
る長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長＝
０.１５μｍ，Ａｌ＝２.５重量％被着のオキシ水酸化鉄
に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層とした。
る長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長＝
０.１５μｍ，Ａｌ＝２.５重量％被着のオキシ水酸化鉄
に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層とした。
【００６０】〔下層例５〕前記下層例１の塗料を構成す
る長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長＝
０.１５μｍ，Ａｌ＝５.０重量％被着のオキシ水酸化鉄
に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層とした。
る長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長＝
０.１５μｍ，Ａｌ＝５.０重量％被着のオキシ水酸化鉄
に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層とした。
【００６１】〔下層例６〕前記下層例１の塗料を構成す
る長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長＝
０.１５μｍ，Ａｌ＝３０.０重量％被着のオキシ水酸化
鉄に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層とし
た。
る長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長＝
０.１５μｍ，Ａｌ＝３０.０重量％被着のオキシ水酸化
鉄に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層とし
た。
【００６２】〔下層例７〕前記下層例１の塗料を構成す
る長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長＝
０.１５μｍ，Ａｌ＝１.０重量％固溶のオキシ水酸化鉄
に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層とした。
る長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長＝
０.１５μｍ，Ａｌ＝１.０重量％固溶のオキシ水酸化鉄
に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層とした。
【００６３】〔下層例８〕前記下層例１の塗料を構成す
る長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長＝
０.１５μｍ，Ａｌ＝２.５重量％固溶のオキシ水酸化鉄
に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層とした。
る長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長＝
０.１５μｍ，Ａｌ＝２.５重量％固溶のオキシ水酸化鉄
に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層とした。
【００６４】〔下層例９〕前記下層例１の塗料を構成す
る長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長＝
０.１５μｍ，Ａｌ＝５.０重量％固溶のオキシ水酸化鉄
に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層とした。
る長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長＝
０.１５μｍ，Ａｌ＝５.０重量％固溶のオキシ水酸化鉄
に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層とした。
【００６５】〔下層例１０〕前記下層例１の塗料を構成
する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長
＝０.１５μｍ，Ａｌ＝１０.０重量％固溶のオキシ水酸
化鉄に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層とし
た。
する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長
＝０.１５μｍ，Ａｌ＝１０.０重量％固溶のオキシ水酸
化鉄に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層とし
た。
【００６６】〔下層例１１〕前記下層例１の塗料を構成
する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長
＝０.１５μｍ，Ａｌ＝２０.０重量％固溶のオキシ水酸
化鉄に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層とし
た。
する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長
＝０.１５μｍ，Ａｌ＝２０.０重量％固溶のオキシ水酸
化鉄に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層とし
た。
【００６７】〔下層例１２〕前記下層例１の塗料を構成
する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長
＝０.１０μｍのオキシ水酸化鉄に変え，他の条件は下
層例１と同一にして下層とした。
する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長
＝０.１０μｍのオキシ水酸化鉄に変え，他の条件は下
層例１と同一にして下層とした。
【００６８】〔下層例１３〕前記下層例１の塗料を構成
する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長
＝０.３０μｍのオキシ水酸化鉄に変え，他の条件は下
層例１と同一にして下層とした。
する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長
＝０.３０μｍのオキシ水酸化鉄に変え，他の条件は下
層例１と同一にして下層とした。
【００６９】〔下層例１４〕前記下層例１の塗料を構成
する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長
＝０.０５μｍ，Ａｌ＝５.０重量％被着のオキシ水酸化
鉄に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層とし
た。
する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長
＝０.０５μｍ，Ａｌ＝５.０重量％被着のオキシ水酸化
鉄に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層とし
た。
【００７０】〔下層例１５〕前記下層例１の塗料を構成
する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長
＝０.１０μｍ，Ａｌ＝５.０重量％被着のオキシ水酸化
鉄に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層とし
た。
する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長
＝０.１０μｍ，Ａｌ＝５.０重量％被着のオキシ水酸化
鉄に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層とし
た。
【００７１】〔下層例１６〕前記下層例１の塗料を構成
する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長
＝０.３０μｍ，Ａｌ＝５.０重量％被着のオキシ水酸化
鉄に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層とし
た。
する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長
＝０.３０μｍ，Ａｌ＝５.０重量％被着のオキシ水酸化
鉄に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層とし
た。
【００７２】〔下層例１７〕前記下層例１の塗料を構成
する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長
＝０.０５μｍ，Ａｌ＝５.０重量％固溶のオキシ水酸化
鉄に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層とし
た。
する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長
＝０.０５μｍ，Ａｌ＝５.０重量％固溶のオキシ水酸化
鉄に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層とし
た。
【００７３】〔下層例１８〕前記下層例１の塗料を構成
する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長
＝０.１０μｍ，Ａｌ＝５.０重量％固溶のオキシ水酸化
鉄に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層とし
た。
する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長
＝０.１０μｍ，Ａｌ＝５.０重量％固溶のオキシ水酸化
鉄に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層とし
た。
【００７４】〔下層例１９〕前記下層例１の塗料を構成
する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長
＝０.３０μｍ，Ａｌ＝５.０重量％固溶のオキシ水酸化
鉄に変え，水分量を（Ａ）０.５重量％，（Ｂ）１.０重
量％および（Ｃ）２.０％と３水準で変化させたものを
下層とした。
する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長
＝０.３０μｍ，Ａｌ＝５.０重量％固溶のオキシ水酸化
鉄に変え，水分量を（Ａ）０.５重量％，（Ｂ）１.０重
量％および（Ｃ）２.０％と３水準で変化させたものを
下層とした。
【００７５】〔下層例２０〕前記下層例１の塗料を構成
する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長
＝０.５０μｍ，Ａｌ＝５.０重量％固溶のオキシ水酸化
鉄に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層とし
た。
する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長
＝０.５０μｍ，Ａｌ＝５.０重量％固溶のオキシ水酸化
鉄に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層とし
た。
【００７６】〔下層比較例１〕前記下層例１の塗料を構
成する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸
長＝０.１５μｍのα−Ｆｅ2Ｏ3に変え，他の条件は下
層例１と実質的に同一として下層とした。
成する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸
長＝０.１５μｍのα−Ｆｅ2Ｏ3に変え，他の条件は下
層例１と実質的に同一として下層とした。
【００７７】〔下層比較例２〕前記下層例１の塗料を構
成する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，平均
径＝０.０３５μｍの酸化チタンに変え，他の条件は下
層例１と実質的に同一にして下層とした。
成する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，平均
径＝０.０３５μｍの酸化チタンに変え，他の条件は下
層例１と実質的に同一にして下層とした。
【００７８】〔下層比較例３〕前記下層例１の塗料を構
成する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸
長＝０.１５μｍ，Ａｌ＝３５.０重量％被着のオキシ水
酸化鉄に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層と
した。
成する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸
長＝０.１５μｍ，Ａｌ＝３５.０重量％被着のオキシ水
酸化鉄に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層と
した。
【００７９】〔下層比較例４〕前記下層例１の塗料を構
成する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸
長＝０.１５μｍ，Ａｌ＝３５.０重量％固溶のオキシ水
酸化鉄に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層と
した。
成する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸
長＝０.１５μｍ，Ａｌ＝３５.０重量％固溶のオキシ水
酸化鉄に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層と
した。
【００８０】〔下層比較例５〕前記下層例１の塗料を構
成する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸
長＝０.００５μｍのオキシ水酸化鉄に変え，他の条件
は下層例１と同一にして下層とした。
成する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸
長＝０.００５μｍのオキシ水酸化鉄に変え，他の条件
は下層例１と同一にして下層とした。
【００８１】〔下層比較例６〕前記下層例１の塗料を構
成する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸
長＝０.６０μｍのオキシ水酸化鉄に変え，他の条件は
下層例１と同一にして下層とした。
成する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸
長＝０.６０μｍのオキシ水酸化鉄に変え，他の条件は
下層例１と同一にして下層とした。
【００８２】〔下層比較例７〕前記下層例１の塗料を構
成する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸
長＝０.６０μｍ，Ａｌ＝５.０重量％被着のオキシ水酸
化鉄に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層とし
た。
成する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸
長＝０.６０μｍ，Ａｌ＝５.０重量％被着のオキシ水酸
化鉄に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層とし
た。
【００８３】〔下層比較例８〕前記下層例１の塗料を構
成する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸
長＝０.６０μｍ，Ａｌ＝５.０重量％固溶のオキシ水酸
化鉄に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層とし
た。
成する長軸長＝０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸
長＝０.６０μｍ，Ａｌ＝５.０重量％固溶のオキシ水酸
化鉄に変え，他の条件は下層例１と同一にして下層とし
た。
【００８４】
【表１】
【００８５】表１の結果に見られるように，本発明に従
うオキシ水酸化鉄粉末を用いた下地層は比較例のものに
比べて粗度が小さく表面平滑性に優れた且つ十分な強度
を有することがわかる。
うオキシ水酸化鉄粉末を用いた下地層は比較例のものに
比べて粗度が小さく表面平滑性に優れた且つ十分な強度
を有することがわかる。
【００８６】(2) 記録媒体の実施例〔媒体例１〜１７〕
および媒体比較例１〜１３
および媒体比較例１〜１３
【００８７】〔媒体例１〕 ・以下の組成からなる下層塗料を用意する。 オキシ水酸化鉄 １００重量部 （本例では長軸長＝０.１５μｍ，１００℃の水分量＝
１.０重量％） ポリウレタン樹脂 ２０重量部 メチルエチルケトン １６５重量部 シクロヘキサノン ６５重量部 トルエン １６５重量部 ステアリン酸 １重量部 アセチルアセトン １重量部 遠心ボールミルで１時間分散させて得た上記組成の塗料
を，ポリエチレンテレフタレートからなるベースフィル
ム上にアプリケーターを用いて塗布して下層を形成し
た。用いたオキシ水酸化鉄粉末の諸特性値と得られた下
層の性質を表２に示す（下記の例及び比較例も表２に併
記する）。
１.０重量％） ポリウレタン樹脂 ２０重量部 メチルエチルケトン １６５重量部 シクロヘキサノン ６５重量部 トルエン １６５重量部 ステアリン酸 １重量部 アセチルアセトン １重量部 遠心ボールミルで１時間分散させて得た上記組成の塗料
を，ポリエチレンテレフタレートからなるベースフィル
ム上にアプリケーターを用いて塗布して下層を形成し
た。用いたオキシ水酸化鉄粉末の諸特性値と得られた下
層の性質を表２に示す（下記の例及び比較例も表２に併
記する）。
【００８８】・以下の組成からなる上層塗料を用意す
る。 金属磁性粉 １００重量部 （本例では，金属Ｆｅ中に，Ｃｏ：３０at.%，Ａｌ：１
０at.%，Ｙ：４at.%，Ｎａ：０.００２wt％，Ｃａ：０.
００４wt％を含有する） ポリウレタン樹脂 ３０重量部 メチルエチルケトン １９０重量部 シクロヘキサノン ８０重量部 トルエン １１０重量部 ステアリンブチル １重量部 アセチルアセトン １重量部 α−アルミナ ３重量部 カーボンブラック ２重量部 遠心ボールミルで１時間分散させて得たこの組成の上層
用塗料を，前記の下層の上にアプリケーターを用いて塗
布してシート状試料を形成，これをさらにカレンダー処
理を行った後８ｍｍ幅にスリットし磁気テープを得た。
用いた金属磁性粉末の諸特性値と，得られた磁気テープ
の性質を表２〜表３に示した（下記の例及び比較例も表
２〜表３に併記する）。
る。 金属磁性粉 １００重量部 （本例では，金属Ｆｅ中に，Ｃｏ：３０at.%，Ａｌ：１
０at.%，Ｙ：４at.%，Ｎａ：０.００２wt％，Ｃａ：０.
００４wt％を含有する） ポリウレタン樹脂 ３０重量部 メチルエチルケトン １９０重量部 シクロヘキサノン ８０重量部 トルエン １１０重量部 ステアリンブチル １重量部 アセチルアセトン １重量部 α−アルミナ ３重量部 カーボンブラック ２重量部 遠心ボールミルで１時間分散させて得たこの組成の上層
用塗料を，前記の下層の上にアプリケーターを用いて塗
布してシート状試料を形成，これをさらにカレンダー処
理を行った後８ｍｍ幅にスリットし磁気テープを得た。
用いた金属磁性粉末の諸特性値と，得られた磁気テープ
の性質を表２〜表３に示した（下記の例及び比較例も表
２〜表３に併記する）。
【００８９】〔媒体例２〕媒体例１の下層を構成する長
軸長０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長０.３０μ
ｍのオキシ水酸化鉄に変え，他の条件は媒体例１と同一
にして磁気テープを得た。
軸長０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長０.３０μ
ｍのオキシ水酸化鉄に変え，他の条件は媒体例１と同一
にして磁気テープを得た。
【００９０】〔媒体例３〕媒体例１の上層を構成する金
属磁性粉のＣｏ量，Ｙ量および長軸長を，Ｃｏ：１０a
t.%，Ｙ：２at.%，長軸長：０.０９５μｍの金属磁性粉
に変え，他の条件は媒体例１と同一にして磁気テープを
得た。
属磁性粉のＣｏ量，Ｙ量および長軸長を，Ｃｏ：１０a
t.%，Ｙ：２at.%，長軸長：０.０９５μｍの金属磁性粉
に変え，他の条件は媒体例１と同一にして磁気テープを
得た。
【００９１】〔媒体例４〕媒体例１の下層を構成する長
軸長０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長０.３０μ
ｍ，Ａｌ：５重量％被着のオキシ水酸化鉄に変え，他の
条件は媒体例１と同一にして磁気テープを得た。
軸長０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長０.３０μ
ｍ，Ａｌ：５重量％被着のオキシ水酸化鉄に変え，他の
条件は媒体例１と同一にして磁気テープを得た。
【００９２】〔媒体例５〕媒体例１の下層を構成する長
軸長０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長０.３０μ
ｍ，Ａｌ：５重量％固溶のオキシ水酸化鉄に変え，他の
条件は媒体例１と同一にして磁気テープを得た。
軸長０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長０.３０μ
ｍ，Ａｌ：５重量％固溶のオキシ水酸化鉄に変え，他の
条件は媒体例１と同一にして磁気テープを得た。
【００９３】〔媒体例６〕媒体例５の上層を構成する金
属磁性粉のＣｏ量，Ａｌ量，Ｙ量および長軸長をＣｏ：
３０at.%，Ａｌ：８at.%，Ｙ：３at.%，長軸長：０.０
８μｍのものに変え，他の条件は媒体例５と同一にして
磁気テープを得た。
属磁性粉のＣｏ量，Ａｌ量，Ｙ量および長軸長をＣｏ：
３０at.%，Ａｌ：８at.%，Ｙ：３at.%，長軸長：０.０
８μｍのものに変え，他の条件は媒体例５と同一にして
磁気テープを得た。
【００９４】〔媒体例７〕媒体例１の下層を構成する長
軸長０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長０.１０μ
ｍ，Ａｌ：５重量％固溶のオキシ水酸化鉄に変え，他の
条件は媒体例１と同一にして磁気テープを得た。
軸長０.１５μｍのオキシ水酸化鉄を，長軸長０.１０μ
ｍ，Ａｌ：５重量％固溶のオキシ水酸化鉄に変え，他の
条件は媒体例１と同一にして磁気テープを得た。
【００９５】〔媒体例８〕媒体例５の上層を構成する金
属磁性粉のＹ量をＬａ：４at.%のものに変え，他の条件
は媒体例５と同一にして磁気テープを得た。
属磁性粉のＹ量をＬａ：４at.%のものに変え，他の条件
は媒体例５と同一にして磁気テープを得た。
【００９６】〔媒体例９〕媒体例５の上層を構成する金
属磁性粉のＣｏ量，Ａｌ量，Ｙ量および長軸長をＣｏ：
１０at.%，Ａｌ：１０at.%，Ｙ：４at.%，長軸長：０.
０８μｍのものに変え，他の条件は媒体例５と同一にし
て磁気テープを得た。
属磁性粉のＣｏ量，Ａｌ量，Ｙ量および長軸長をＣｏ：
１０at.%，Ａｌ：１０at.%，Ｙ：４at.%，長軸長：０.
０８μｍのものに変え，他の条件は媒体例５と同一にし
て磁気テープを得た。
【００９７】〔媒体例１０〕媒体例５の上層を構成する
金属磁性粉のＣｏ量，Ａｌ量，Ｙ量および長軸長をＣ
ｏ：２０at.%，Ａｌ：１０at.%，Ｙ：４at.%，長軸長：
０.０８μｍのものに変え，他の条件は媒体例５と同一
にして磁気テープを得た。
金属磁性粉のＣｏ量，Ａｌ量，Ｙ量および長軸長をＣ
ｏ：２０at.%，Ａｌ：１０at.%，Ｙ：４at.%，長軸長：
０.０８μｍのものに変え，他の条件は媒体例５と同一
にして磁気テープを得た。
【００９８】〔媒体例１１〕媒体例５の上層を構成する
金属磁性粉のＣｏ量，Ａｌ量，Ｙ量および長軸長をＣ
ｏ：４０at.%，Ａｌ：１０at.%，Ｙ：４at.%，長軸長：
０.０８μｍのものに変え，他の条件は媒体例５と同一
にして磁気テープを得た。
金属磁性粉のＣｏ量，Ａｌ量，Ｙ量および長軸長をＣ
ｏ：４０at.%，Ａｌ：１０at.%，Ｙ：４at.%，長軸長：
０.０８μｍのものに変え，他の条件は媒体例５と同一
にして磁気テープを得た。
【００９９】〔媒体例１２〕媒体例５の上層を構成する
金属磁性粉のＣｏ量，Ａｌ量，Ｙ量および長軸長をＣ
ｏ：５０at.%，Ａｌ：１０at.%，Ｙ：４at.%，長軸長：
０.０８μｍのものに変え，他の条件は媒体例５と同一
にして磁気テープを得た。
金属磁性粉のＣｏ量，Ａｌ量，Ｙ量および長軸長をＣ
ｏ：５０at.%，Ａｌ：１０at.%，Ｙ：４at.%，長軸長：
０.０８μｍのものに変え，他の条件は媒体例５と同一
にして磁気テープを得た。
【０１００】〔媒体例１３〕媒体例５の上層を構成する
金属磁性粉のＣｏ量，Ａｌ量，Ｙ量，Ｎａ量，Ｃａ量お
よび長軸長をＣｏ：３０at.%，Ａｌ：１０at.%，Ｙ：４
at.%，Ｎａ：０.００６重量％，Ｃａ：０.１２重量％，
長軸長：０.０８μｍのものに変え，他の条件は媒体例
５と同一にして磁気テープを得た。
金属磁性粉のＣｏ量，Ａｌ量，Ｙ量，Ｎａ量，Ｃａ量お
よび長軸長をＣｏ：３０at.%，Ａｌ：１０at.%，Ｙ：４
at.%，Ｎａ：０.００６重量％，Ｃａ：０.１２重量％，
長軸長：０.０８μｍのものに変え，他の条件は媒体例
５と同一にして磁気テープを得た。
【０１０１】〔媒体例１４媒体例１の下層を構成するオ
キシ水酸化鉄を，長軸長：０.３０μｍ，Ｓｉ：２.５重
量％含有のものに変え，他の条件は媒体例１と同一にし
て磁気テープを得た。
キシ水酸化鉄を，長軸長：０.３０μｍ，Ｓｉ：２.５重
量％含有のものに変え，他の条件は媒体例１と同一にし
て磁気テープを得た。
【０１０２】〔媒体例１５〕媒体例１の下層を構成する
オキシ水酸化鉄を，長軸長：０.３０μｍ，Ａｌ：５重
量％固溶，Ｓｉ：２.５重量％含有のものに変え，他の
条件は媒体例１と同一にして磁気テープを得た。
オキシ水酸化鉄を，長軸長：０.３０μｍ，Ａｌ：５重
量％固溶，Ｓｉ：２.５重量％含有のものに変え，他の
条件は媒体例１と同一にして磁気テープを得た。
【０１０３】〔媒体比較例１〕媒体例１の下層を構成す
るオキシ水酸化鉄を，長軸長が０.１５μｍのα−Ｆｅ2
Ｏ3に変え，他の条件は媒体例１のものと実質的に同一
にして磁気テープを得た。
るオキシ水酸化鉄を，長軸長が０.１５μｍのα−Ｆｅ2
Ｏ3に変え，他の条件は媒体例１のものと実質的に同一
にして磁気テープを得た。
【０１０４】〔媒体比較例２〕媒体例１の下層を構成す
るのオキシ水酸化鉄を，平均粒径が０.０３５μｍの酸
化チタンに変え，他の条件は媒体例１のものと実質的に
同一にして磁気テープを得た。
るのオキシ水酸化鉄を，平均粒径が０.０３５μｍの酸
化チタンに変え，他の条件は媒体例１のものと実質的に
同一にして磁気テープを得た。
【０１０５】〔媒体比較例３〕媒体例１の下層を構成す
るオキシ水酸化鉄を，長軸長：０.３０μｍ，Ａｌ：３
５重量％固溶のものに変え，他の条件は媒体例１と同一
にして磁気テープを得た。
るオキシ水酸化鉄を，長軸長：０.３０μｍ，Ａｌ：３
５重量％固溶のものに変え，他の条件は媒体例１と同一
にして磁気テープを得た。
【０１０６】〔媒体比較例４〕媒体例５の上層を構成す
る金属磁性粉のＣｏ量，Ａｌ量，Ｙ量および長軸長をＣ
ｏ：３at.%，Ａｌ：１０at.%，Ｙ：４at.%，長軸長０.
０８μｍのものに変え，他の条件は媒体例５と同一にし
て磁気テープを得た。
る金属磁性粉のＣｏ量，Ａｌ量，Ｙ量および長軸長をＣ
ｏ：３at.%，Ａｌ：１０at.%，Ｙ：４at.%，長軸長０.
０８μｍのものに変え，他の条件は媒体例５と同一にし
て磁気テープを得た。
【０１０７】〔媒体比較例５〕媒体例５の上層を構成す
る金属磁性粉のＣｏ量，Ａｌ量，Ｙ量および長軸長をＣ
ｏ：５５at.%，Ａｌ：１０at.%，Ｙ：４at.%，長軸長
０.０８μｍのものに変え，他の条件は媒体例５と同一
にして磁気テープを得た。
る金属磁性粉のＣｏ量，Ａｌ量，Ｙ量および長軸長をＣ
ｏ：５５at.%，Ａｌ：１０at.%，Ｙ：４at.%，長軸長
０.０８μｍのものに変え，他の条件は媒体例５と同一
にして磁気テープを得た。
【０１０８】〔媒体比較例６〕媒体例５の上層を構成す
る金属磁性粉のＣｏ量，Ａｌ量，Ｙ量および長軸長をＣ
ｏ：３０at.%，Ａｌ：０at.%，Ｙ：４at.%，長軸長０.
０８μｍのものに変え，他の条件は媒体例５と同一にし
て磁気テープを得た。
る金属磁性粉のＣｏ量，Ａｌ量，Ｙ量および長軸長をＣ
ｏ：３０at.%，Ａｌ：０at.%，Ｙ：４at.%，長軸長０.
０８μｍのものに変え，他の条件は媒体例５と同一にし
て磁気テープを得た。
【０１０９】〔媒体比較例７〕媒体例５の上層を構成す
る金属磁性粉のＣｏ量，Ａｌ量，Ｙ量および長軸長をＣ
ｏ：３０at.%，Ａｌ：３５at.%，Ｙ：４at.%，長軸長
０.０８μｍのものに変え，他の条件は媒体例５と同一
にして磁気テープを得た。
る金属磁性粉のＣｏ量，Ａｌ量，Ｙ量および長軸長をＣ
ｏ：３０at.%，Ａｌ：３５at.%，Ｙ：４at.%，長軸長
０.０８μｍのものに変え，他の条件は媒体例５と同一
にして磁気テープを得た。
【０１１０】〔媒体比較例８〕媒体例５の上層を構成す
る金属磁性粉のＣｏ量，Ａｌ量，Ｙ量および長軸長をＣ
ｏ：３０at.%，Ａｌ：１０at.%，Ｙ：０at.%，長軸長
０.０８μｍのものに変え，他の条件は媒体例５と同一
にして磁気テープを得た。
る金属磁性粉のＣｏ量，Ａｌ量，Ｙ量および長軸長をＣ
ｏ：３０at.%，Ａｌ：１０at.%，Ｙ：０at.%，長軸長
０.０８μｍのものに変え，他の条件は媒体例５と同一
にして磁気テープを得た。
【０１１１】〔媒体比較例９〕媒体例５の上層を構成す
る金属磁性粉のＣｏ量，Ａｌ量，Ｙ量および長軸長をＣ
ｏ：３０at.%，Ａｌ：１０at.%，Ｙ：１５at.%，長軸長
０.０８μｍのものに変え，他の条件は媒体例５と同一
にして磁気テープを得た。
る金属磁性粉のＣｏ量，Ａｌ量，Ｙ量および長軸長をＣ
ｏ：３０at.%，Ａｌ：１０at.%，Ｙ：１５at.%，長軸長
０.０８μｍのものに変え，他の条件は媒体例５と同一
にして磁気テープを得た。
【０１１２】〔媒体比較例１０〕媒体例５の上層を構成
する金属磁性粉のＣｏ量，Ａｌ量，Ｙ量，Ｎａ量，Ｃａ
量および長軸長をＣｏ：３０at.%，Ａｌ：１０at.%，
Ｙ：４at.%，Ｎａ：０.１６重量％，Ｃａ：０.１２重量
％，長軸長：０.０８μｍのものに変え，他の条件は媒
体例５と同一にして磁気テープを得た。
する金属磁性粉のＣｏ量，Ａｌ量，Ｙ量，Ｎａ量，Ｃａ
量および長軸長をＣｏ：３０at.%，Ａｌ：１０at.%，
Ｙ：４at.%，Ｎａ：０.１６重量％，Ｃａ：０.１２重量
％，長軸長：０.０８μｍのものに変え，他の条件は媒
体例５と同一にして磁気テープを得た。
【０１１３】〔媒体比較例１１〕媒体例１の下層を構成
するオキシ水酸化鉄を，長軸長：０.３０μｍ，Ａｌ：
５重量％固溶，Ｓｉ：３５重量％含有のものに変え，他
の条件は媒体例１と同一にして磁気テープを得た。
するオキシ水酸化鉄を，長軸長：０.３０μｍ，Ａｌ：
５重量％固溶，Ｓｉ：３５重量％含有のものに変え，他
の条件は媒体例１と同一にして磁気テープを得た。
【０１１４】〔媒体比較例１２〕媒体比較例１１の上層
を構成する金属磁性粉の水分量を，１００℃で３.５重
量％，３００℃で５.５重量％のものに変え，他の条件
は媒体比較例１１と同一にして磁気テープを得た。
を構成する金属磁性粉の水分量を，１００℃で３.５重
量％，３００℃で５.５重量％のものに変え，他の条件
は媒体比較例１１と同一にして磁気テープを得た。
【０１１５】〔媒体比較例１３〕媒体比較例１１の下層
を構成するオキシ水酸化鉄の水分量を，１００℃で３.
５重量％のものに変え，たの条件は媒体比較例１１と同
一にして磁気テープを得た。
を構成するオキシ水酸化鉄の水分量を，１００℃で３.
５重量％のものに変え，たの条件は媒体比較例１１と同
一にして磁気テープを得た。
【０１１６】
【表２】
【０１１７】
【表３】
【０１１８】表２〜３より，本発明に従うオキシ水酸化
鉄からなる下層用粉体を用いた重層構造の磁気記録媒体
は，強度，表面粗度，磁気変換特性，耐候性がともに優
れたものとなることがわかる。また，上層の金属磁性粉
としては，可溶成分となる周期律表第１ａ族及び第２ａ
族元素のＮａ，Ｃａの多いものは分散しにくくかつ分散
されてもテープ耐久性が低く６０℃，９０ＲＨで１週間
保存したものはテープの表面を観察すると結晶が析出し
保存安定性の悪いものとなった。そして，金属磁性粉に
Ｃｏ，Ｙ，Ａｌ量を共存させた場合には一層磁気特性が
向上し，本発明に従う下層を用いるとこの磁気特性を有
利に引き出せることがわかる。
鉄からなる下層用粉体を用いた重層構造の磁気記録媒体
は，強度，表面粗度，磁気変換特性，耐候性がともに優
れたものとなることがわかる。また，上層の金属磁性粉
としては，可溶成分となる周期律表第１ａ族及び第２ａ
族元素のＮａ，Ｃａの多いものは分散しにくくかつ分散
されてもテープ耐久性が低く６０℃，９０ＲＨで１週間
保存したものはテープの表面を観察すると結晶が析出し
保存安定性の悪いものとなった。そして，金属磁性粉に
Ｃｏ，Ｙ，Ａｌ量を共存させた場合には一層磁気特性が
向上し，本発明に従う下層を用いるとこの磁気特性を有
利に引き出せることがわかる。
【０１１９】
【発明の効果】以上説明したように，本発明の下層用粉
末は，重層構造の塗布型磁気記録媒体の高品質化，具体
的には表面平滑性，強度，磁気特性，耐候性等の向上に
寄与するところが大きいので，電磁変換特性の良好な高
密度磁気記録媒体を得ることができる。
末は，重層構造の塗布型磁気記録媒体の高品質化，具体
的には表面平滑性，強度，磁気特性，耐候性等の向上に
寄与するところが大きいので，電磁変換特性の良好な高
密度磁気記録媒体を得ることができる。
【図１】本発明に従う針状オキシ水酸化鉄からなる下層
用粉体の個々の粒子の形状（枝分かれ状態）を写した電
子顕微鏡写真である。
用粉体の個々の粒子の形状（枝分かれ状態）を写した電
子顕微鏡写真である。
【図２】オキシ水酸化鉄中のＡｌ含有量とオキシ水酸化
鉄の分解温度との関係を示す図である。
鉄の分解温度との関係を示す図である。
フロントページの続き (72)発明者 紺野 慎一 東京都千代田区丸の内１丁目８番２号 同 和鉱業株式会社内 (72)発明者 堀川 義史 東京都千代田区丸の内１丁目８番２号 同 和鉱業株式会社内 (72)発明者 粟飯原 靖彦 東京都千代田区丸の内１丁目８番２号 同 和鉱業株式会社内
Claims (7)
- 【請求項１】 平均長軸長０．０１〜０．５μｍの針状
粒子からなり且つ１００℃で放出するＨ2Ｏの量が２重
量％以下のオキシ水酸化鉄粉からなる塗布型磁気記録媒
体用の下層用粉末。 - 【請求項２】 枝分かれ方向が二次元方向に偏りをもつ
平均長軸長０．０１〜０．５μｍの針状粒子からなり且
つ１００℃で放出するＨ2Ｏの量が２重量％以下のオキ
シ水酸化鉄粉からなる塗布型磁気記録媒体用の下層用粉
末。 - 【請求項３】 平均長軸長０．０１〜０．５μｍの針状
粒子からなり，０．１〜３０重量％のＡｌを含有し且つ
１００℃で放出するＨ2Ｏの量が２重量％以下のオキシ
水酸化鉄粉からなる塗布型磁気記録媒体用の下層用粉
末。 - 【請求項４】 平均長軸長０．０１〜０．５μｍの針状
粒子からなり，０．１〜３０重量％のＳｉを含有し且つ
１００℃で放出するＨ2Ｏの量が２重量％以下のオキシ
水酸化鉄粉からなる塗布型磁気記録媒体用の下層用粉
末。 - 【請求項５】 平均長軸長０．０１〜０．５μｍの針状
粒子からなり，ＡｌとＳｉを合計で０．１〜３０重量％
含有し且つ１００℃で放出するＨ2Ｏの量が２重量％以
下のオキシ水酸化鉄粉からなる塗布型磁気記録媒体用の
下層用粉末。 - 【請求項６】 平均長軸長０．０１〜０．５μｍの針状
粒子からなり，タップ密度が０．４以上で且つ１００℃
で放出するＨ2Ｏの量が２重量％以下のオキシ水酸化鉄
粉からなる塗布型磁気記録媒体用の下層用粉末。 - 【請求項７】 平均長軸長０．０１〜０．５μｍの針状
粒子からなり，０．１〜３０重量％のＡｌを含有し且つ
大気中での分解温度が２１０℃以上で１００℃で放出す
るＨ2Ｏの量が２重量％以下のオキシ水酸化鉄粉からな
る塗布型磁気記録媒体用の下層用粉末。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22074696A JP4139873B2 (ja) | 1996-08-05 | 1996-08-05 | 塗布型磁気記録媒体の下層用粉末 |
| US08/952,438 US6040043A (en) | 1996-03-21 | 1997-03-21 | Particles for lower layer of coating type magnetic recording medium |
| EP97907409A EP0842901A4 (en) | 1996-03-21 | 1997-03-21 | PARTICLES FOR LOWERING A COATING OF A MAGNETIC RECORDING MEDIUM |
| PCT/JP1997/000927 WO1997034830A1 (fr) | 1996-03-21 | 1997-03-21 | Poudre pour sous-couche de support d'enregistrement magnetique de type a revetement |
| US09/501,993 US6171692B1 (en) | 1996-03-21 | 2000-02-11 | Particle for lower layer of coating type magnetic recording medium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22074696A JP4139873B2 (ja) | 1996-08-05 | 1996-08-05 | 塗布型磁気記録媒体の下層用粉末 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1053421A true JPH1053421A (ja) | 1998-02-24 |
| JP4139873B2 JP4139873B2 (ja) | 2008-08-27 |
Family
ID=16755895
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22074696A Expired - Fee Related JP4139873B2 (ja) | 1996-03-21 | 1996-08-05 | 塗布型磁気記録媒体の下層用粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4139873B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000038181A1 (fr) * | 1998-12-18 | 2000-06-29 | Dowa Mining Co., Ltd. | Poudre de sous-couche pour support d'enregistrement magnetique de type revetement et procede de production |
| WO2003088218A1 (fr) * | 2002-04-03 | 2003-10-23 | Dowa Mining Co., Ltd. | Poudre pour sous-couche de support d'enregistrement magnetique de type enrobage |
| WO2003088219A1 (fr) * | 2002-04-03 | 2003-10-23 | Dowa Mining Co., Ltd. | Poudre pour sous-couche de support d'enregistrement magnetique de type a revetement et support d'enregistrement magnetique contenant ladite poudre |
| KR100606586B1 (ko) * | 1998-12-18 | 2006-08-01 | 도와 마이닝 가부시끼가이샤 | 도포형 자기 기록 매체의 하부층용 분말 및 그 제조방법 |
| JP2007194666A (ja) * | 2007-04-09 | 2007-08-02 | Dowa Holdings Co Ltd | 強磁性金属粉末製造用の先駆物質 |
-
1996
- 1996-08-05 JP JP22074696A patent/JP4139873B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000038181A1 (fr) * | 1998-12-18 | 2000-06-29 | Dowa Mining Co., Ltd. | Poudre de sous-couche pour support d'enregistrement magnetique de type revetement et procede de production |
| US6440545B1 (en) | 1998-12-18 | 2002-08-27 | Dowa Mining Co., Ltd. | Powder for use in lower layer of coating type magnetic recording medium |
| KR100606586B1 (ko) * | 1998-12-18 | 2006-08-01 | 도와 마이닝 가부시끼가이샤 | 도포형 자기 기록 매체의 하부층용 분말 및 그 제조방법 |
| WO2003088218A1 (fr) * | 2002-04-03 | 2003-10-23 | Dowa Mining Co., Ltd. | Poudre pour sous-couche de support d'enregistrement magnetique de type enrobage |
| WO2003088219A1 (fr) * | 2002-04-03 | 2003-10-23 | Dowa Mining Co., Ltd. | Poudre pour sous-couche de support d'enregistrement magnetique de type a revetement et support d'enregistrement magnetique contenant ladite poudre |
| US7238438B2 (en) | 2002-04-03 | 2007-07-03 | Dowa Mining Co., Ltd. | Powder for underlayer of coating-type magnetic recording medium |
| US7357997B2 (en) | 2002-04-03 | 2008-04-15 | Dowa Electronics Materials Co., Ltd. | Powder for underlayer of coating-type magnetic recording medium and magnetic recording medium comprising the same |
| JP2007194666A (ja) * | 2007-04-09 | 2007-08-02 | Dowa Holdings Co Ltd | 強磁性金属粉末製造用の先駆物質 |
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|---|---|
| JP4139873B2 (ja) | 2008-08-27 |
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