JPH1046139A - 蛍光体の製造方法 - Google Patents
蛍光体の製造方法Info
- Publication number
- JPH1046139A JPH1046139A JP20340196A JP20340196A JPH1046139A JP H1046139 A JPH1046139 A JP H1046139A JP 20340196 A JP20340196 A JP 20340196A JP 20340196 A JP20340196 A JP 20340196A JP H1046139 A JPH1046139 A JP H1046139A
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- phosphor
- alkali metal
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- earth element
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Abstract
(57)【要約】
【課題】輝度の高い緑色蛍光体（Ｌａ，Ｃｅ，Ｔｂ)Ｐ
Ｏ4を提供する。 【解決手段】（Ｌａ，Ｃｅ，Ｔｂ)ＰＯ4で表わされる蛍
光体を製造する際に、中間原料として希土類元素混合水
溶液と燐酸水溶液を反応共沈させた希土類元素燐酸塩を
用い、さらにフラックスとしてアルカリ金属硼酸塩の少
なくとも１種、またはアルカリ金属硼酸塩及びアルカリ
金属ハロゲン化物のそれぞれ少なくとも１種を用いて合
成する。
Ｏ4を提供する。 【解決手段】（Ｌａ，Ｃｅ，Ｔｂ)ＰＯ4で表わされる蛍
光体を製造する際に、中間原料として希土類元素混合水
溶液と燐酸水溶液を反応共沈させた希土類元素燐酸塩を
用い、さらにフラックスとしてアルカリ金属硼酸塩の少
なくとも１種、またはアルカリ金属硼酸塩及びアルカリ
金属ハロゲン化物のそれぞれ少なくとも１種を用いて合
成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は蛍光体の製造方法に
係り、特に３波長形蛍光ランプなどに用いる緑色蛍光体
の製造方法に関する。
係り、特に３波長形蛍光ランプなどに用いる緑色蛍光体
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】３波長形蛍光ランプは赤色，緑色，青色
に発光する蛍光体を混合した乳剤がガラス管内部に塗布
されている。これらの３種類の蛍光体の配合組成を変え
ることにより、昼光色，昼白色、および電球色などの蛍
光ランプを得ることができる。
に発光する蛍光体を混合した乳剤がガラス管内部に塗布
されている。これらの３種類の蛍光体の配合組成を変え
ることにより、昼光色，昼白色、および電球色などの蛍
光ランプを得ることができる。
【０００３】３波長形蛍光ランプにおいては白色輝度の
約６０％は緑色成分が受け持つので、緑色蛍光体の輝度
を向上することは重要である。
約６０％は緑色成分が受け持つので、緑色蛍光体の輝度
を向上することは重要である。
【０００４】現在、赤色蛍光体にはユーロピウム付活酸
化イットリウム（Ｙ2Ｏ3：Ｅｕ）が、また青色発光蛍光
体にはユーロピウム付活アルカリ土類ハロ燐酸塩（Ｓ
ｒ，Ｃａ，Ｂａ，Ｍｇ）10（ＰＯ4)6Ｃｌ2：Ｅｕが用い
られており、一方、緑色蛍光体はテルビウム付活希土類
燐酸塩（Ｌａ，Ｃｅ，Ｔｂ）ＰＯ4 が主に用いられてい
る。
化イットリウム（Ｙ2Ｏ3：Ｅｕ）が、また青色発光蛍光
体にはユーロピウム付活アルカリ土類ハロ燐酸塩（Ｓ
ｒ，Ｃａ，Ｂａ，Ｍｇ）10（ＰＯ4)6Ｃｌ2：Ｅｕが用い
られており、一方、緑色蛍光体はテルビウム付活希土類
燐酸塩（Ｌａ，Ｃｅ，Ｔｂ）ＰＯ4 が主に用いられてい
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は３波長
形蛍光ランプ用として輝度の高い緑色蛍光体（Ｌａ，Ｃ
ｅ，Ｔｂ)ＰＯ4を提供することにある。さらにフラック
スの添加量を変えることにより発光特性を落とすことな
く蛍光体の粒度を制御できる。
形蛍光ランプ用として輝度の高い緑色蛍光体（Ｌａ，Ｃ
ｅ，Ｔｂ)ＰＯ4を提供することにある。さらにフラック
スの添加量を変えることにより発光特性を落とすことな
く蛍光体の粒度を制御できる。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明は一般式（Ｌａ，Ｃｅ，Ｔｂ)ＰＯ4で表わさ
れる蛍光体を製造する際に中間原料として希土類元素混
合水溶液と燐酸水溶液を反応共沈させた希土類元素混合
燐酸塩を用い、さらにフラックスとしてアルカリ金属硼
酸塩の少なくとも１種、またはアルカリ金属硼酸塩及び
アルカリ金属ハロゲン化物のそれぞれ少なくとも１種を
用いて合成する。
め、本発明は一般式（Ｌａ，Ｃｅ，Ｔｂ)ＰＯ4で表わさ
れる蛍光体を製造する際に中間原料として希土類元素混
合水溶液と燐酸水溶液を反応共沈させた希土類元素混合
燐酸塩を用い、さらにフラックスとしてアルカリ金属硼
酸塩の少なくとも１種、またはアルカリ金属硼酸塩及び
アルカリ金属ハロゲン化物のそれぞれ少なくとも１種を
用いて合成する。
【０００７】
〈実施例１〉主原料としてＬａ2Ｏ3を０.３ モル，Ｃｅ
Ｏ2を０.２５モル，Ｔｂ4Ｏ7を０.０３７５ モル硝酸に
溶解する。この溶液を燐酸水溶液中に撹拌しつつ徐々に
加えて希土類燐酸塩の沈殿を生成する。これを濾過，水
洗，乾燥して（Ｌａ，Ｃｅ，Ｔｂ）ＰＯ4の粉末を得
た。
Ｏ2を０.２５モル，Ｔｂ4Ｏ7を０.０３７５ モル硝酸に
溶解する。この溶液を燐酸水溶液中に撹拌しつつ徐々に
加えて希土類燐酸塩の沈殿を生成する。これを濾過，水
洗，乾燥して（Ｌａ，Ｃｅ，Ｔｂ）ＰＯ4の粉末を得
た。
【０００８】こうして得られた希土類燐酸塩にフラック
スとしてアルカリ金属硼酸塩Ｌｉ2Ｂ4Ｏ7 およびアルカ
リ金属ハロゲン化物ＫＢｒをそれぞれ０.００２５molを
加えてよく混合する。これをＨ2ガス３％，Ｎ2ガス９７
％の弱還元性雰囲気にて１１００℃，４時間焼成する。
得られた焼成物を湿式ボールミル等により良く粉砕し、
３００メッシュを通過した後水洗，乾燥した。
スとしてアルカリ金属硼酸塩Ｌｉ2Ｂ4Ｏ7 およびアルカ
リ金属ハロゲン化物ＫＢｒをそれぞれ０.００２５molを
加えてよく混合する。これをＨ2ガス３％，Ｎ2ガス９７
％の弱還元性雰囲気にて１１００℃，４時間焼成する。
得られた焼成物を湿式ボールミル等により良く粉砕し、
３００メッシュを通過した後水洗，乾燥した。
【０００９】こうして得られた蛍光体の組成は（Ｌａ0.
6Ｃｅ0.25Ｔｂ0.15）ＰＯ4であり、従来の蛍光体（希土
類元素酸化物に燐酸二アンモニウムを加えフラックスと
してＬｉ2Ｂ4Ｏ7 およびＫＢｒをそれぞれ０.００２５m
olを加えて焼成した）に比較して粉末輝度で５.６％ 明
るくすることができた。また、昼白色３波長形蛍光ラン
プの緑色発光成分として本実施例にかかる蛍光体を用
い、赤色発光蛍光体としてＹ2Ｏ3：Ｅｕ，青色発光蛍光
体として(Ｓｒ,Ｃａ,Ｂａ,Ｍｇ)10(ＰＯ4)6Ｃｌ2：Ｅｕ
を用いて作成した環形蛍光ランプ（ＦＣＬ３０ＥＸＮ／
２８）の１００時間全光束で３.６％ 明るくできた。
6Ｃｅ0.25Ｔｂ0.15）ＰＯ4であり、従来の蛍光体（希土
類元素酸化物に燐酸二アンモニウムを加えフラックスと
してＬｉ2Ｂ4Ｏ7 およびＫＢｒをそれぞれ０.００２５m
olを加えて焼成した）に比較して粉末輝度で５.６％ 明
るくすることができた。また、昼白色３波長形蛍光ラン
プの緑色発光成分として本実施例にかかる蛍光体を用
い、赤色発光蛍光体としてＹ2Ｏ3：Ｅｕ，青色発光蛍光
体として(Ｓｒ,Ｃａ,Ｂａ,Ｍｇ)10(ＰＯ4)6Ｃｌ2：Ｅｕ
を用いて作成した環形蛍光ランプ（ＦＣＬ３０ＥＸＮ／
２８）の１００時間全光束で３.６％ 明るくできた。
【００１０】〈実施例２〉実施例１と同様に燐酸水溶液
に希土類硝酸塩溶液を加えて共沈生成した希土類燐酸塩
にＬｉ2Ｂ4Ｏ7を０.００５molを加えてよく混合する。
これをＨ2ガス３％，Ｎ2 ガス９７％の弱還元性雰囲気
で１１００℃，４時間焼成する。得られた焼成物を湿式
ボールミル等により良く粉砕し、３００メッシュを通過
した後水洗，乾燥した。
に希土類硝酸塩溶液を加えて共沈生成した希土類燐酸塩
にＬｉ2Ｂ4Ｏ7を０.００５molを加えてよく混合する。
これをＨ2ガス３％，Ｎ2 ガス９７％の弱還元性雰囲気
で１１００℃，４時間焼成する。得られた焼成物を湿式
ボールミル等により良く粉砕し、３００メッシュを通過
した後水洗，乾燥した。
【００１１】こうして得られた組成は(Ｌａ0.6Ｃｅ0.25
Ｔｂ0.15)ＰＯ4であり従来の蛍光体（希土類元素酸化物
に燐酸二アンモニウムを加えフラックスとしてＬｉ2Ｂ4
Ｏ7を０.００５mol加えて焼成した）に比較して５.４％
明るくすることができる。また、昼白色３波長形蛍光
ランプの緑色発光成分として作成した環形蛍光ランプ
（ＦＣＬ３０ＥＸＮ／２８）の１００時間全光束で３.
２％明るくできた。
Ｔｂ0.15)ＰＯ4であり従来の蛍光体（希土類元素酸化物
に燐酸二アンモニウムを加えフラックスとしてＬｉ2Ｂ4
Ｏ7を０.００５mol加えて焼成した）に比較して５.４％
明るくすることができる。また、昼白色３波長形蛍光
ランプの緑色発光成分として作成した環形蛍光ランプ
（ＦＣＬ３０ＥＸＮ／２８）の１００時間全光束で３.
２％明るくできた。
【００１２】〈実施例３〉実施例１と同様に燐酸水溶液
に希土類硝酸塩溶液を加えて共沈生成した希土類燐酸塩
にＬｉ2Ｂ4Ｏ7およびＮａＢｒをそれぞれ０.００２５mo
l を加えてよく混合する。これをＨ2ガス３％，Ｎ2ガス
９７％の弱還元性雰囲気で１１００℃，４時間焼成す
る。得られた焼成物を湿式ボールミル等により良く粉砕
し、３００メッシュを通過した後水洗，乾燥した。
に希土類硝酸塩溶液を加えて共沈生成した希土類燐酸塩
にＬｉ2Ｂ4Ｏ7およびＮａＢｒをそれぞれ０.００２５mo
l を加えてよく混合する。これをＨ2ガス３％，Ｎ2ガス
９７％の弱還元性雰囲気で１１００℃，４時間焼成す
る。得られた焼成物を湿式ボールミル等により良く粉砕
し、３００メッシュを通過した後水洗，乾燥した。
【００１３】こうして得られた組成は(Ｌａ0.6Ｃｅ0.25
Ｔｂ0.15)ＰＯ4であり従来の蛍光体(希土類元素酸化物
に燐酸二アンモニウムを加え、フラックスとしてＬｉ2
Ｂ4Ｏ7およびＮａＢｒをそれぞれ０.００２５mol加えて
焼成した）に比較して粉末輝度で５.２％ 明るくするこ
とができた。また、昼白色３波長形蛍光ランプの緑色発
光成分として作成した環形蛍光ランプ（ＦＣＬ３０ＥＸ
Ｎ／２８）の１００時間全光束で２.７％ 明るくでき
た。
Ｔｂ0.15)ＰＯ4であり従来の蛍光体(希土類元素酸化物
に燐酸二アンモニウムを加え、フラックスとしてＬｉ2
Ｂ4Ｏ7およびＮａＢｒをそれぞれ０.００２５mol加えて
焼成した）に比較して粉末輝度で５.２％ 明るくするこ
とができた。また、昼白色３波長形蛍光ランプの緑色発
光成分として作成した環形蛍光ランプ（ＦＣＬ３０ＥＸ
Ｎ／２８）の１００時間全光束で２.７％ 明るくでき
た。
【００１４】
【発明の効果】本発明の蛍光体合成法を用いることによ
り、従来の希土類元素酸化物に燐酸二アンモニウムとフ
ラックスを加えて合成した場合より粉末輝度で５％向上
し、蛍光ランプの全光束で３％向上することができる。
またアルカリ金属硼酸塩の添加量の増減により蛍光体の
粒度を任意に変えることができ、所望の粒度とすること
ができる。
り、従来の希土類元素酸化物に燐酸二アンモニウムとフ
ラックスを加えて合成した場合より粉末輝度で５％向上
し、蛍光ランプの全光束で３％向上することができる。
またアルカリ金属硼酸塩の添加量の増減により蛍光体の
粒度を任意に変えることができ、所望の粒度とすること
ができる。
Claims (3)
- 【請求項１】一般式Ｌａ1-x-yＣｅxＴｂyＰＯ4（但し、
０≦ｘ≦１，０≦ｙ≦１）で表わせる蛍光体を製造する
際に、中間原料に希土類元素水溶液と燐酸水溶液により
共沈生成した希土類元素燐酸塩を用い、融剤としてアル
カリ金属硼酸塩の少なくとも１種、またはアルカリ金属
硼酸塩とアルカリ金属ハロゲン化物のそれぞれ少なくと
も１種を同時に用いることを特徴とする蛍光体の製造方
法。 - 【請求項２】請求項１において、上記アルカリ金属硼酸
塩としてＬｉ2Ｂ4Ｏ7 を、アルカリ金属ハロゲン化物と
してＫＢｒ，ＮａＢｒ，ＣｓＢｒ，ＫＣｌ，ＮａＣｌの
少なくとも一者を用いる蛍光体の製造方法。 - 【請求項３】請求項１の製造方法で作られた蛍光体を用
いた蛍光ランプ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20340196A JPH1046139A (ja) | 1996-08-01 | 1996-08-01 | 蛍光体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20340196A JPH1046139A (ja) | 1996-08-01 | 1996-08-01 | 蛍光体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1046139A true JPH1046139A (ja) | 1998-02-17 |
Family
ID=16473449
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20340196A Pending JPH1046139A (ja) | 1996-08-01 | 1996-08-01 | 蛍光体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1046139A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006045575A (ja) * | 2004-08-06 | 2006-02-16 | Samsung Electro Mech Co Ltd | 赤色蛍光体及びその製造方法 |
| JP2014529659A (ja) * | 2011-08-31 | 2014-11-13 | ローディア オペレーションズ | 安定化された輝度を有するランタンセリウムテルビウムリン酸塩系燐光体、その調製方法および発光デバイスにおいての使用 |
-
1996
- 1996-08-01 JP JP20340196A patent/JPH1046139A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006045575A (ja) * | 2004-08-06 | 2006-02-16 | Samsung Electro Mech Co Ltd | 赤色蛍光体及びその製造方法 |
| JP2014529659A (ja) * | 2011-08-31 | 2014-11-13 | ローディア オペレーションズ | 安定化された輝度を有するランタンセリウムテルビウムリン酸塩系燐光体、その調製方法および発光デバイスにおいての使用 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20040527 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040727 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20040803 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20050322 |