KR100247817B1 - 형광램프용 청색 발광형광체 - Google Patents

형광램프용 청색 발광형광체 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고연색 3파장형 형광램프에 사용하는 청색발광 형광체에 관한 것으로서, 하기의 일반식으로 표기되는 것을 특징으로 하는 청색발광 형광체는 입도 분포가 일정하므로 막적용성이 향상되어 발광휘도 분포가 일정하며 불량 발생율이 저하된 형광체로서, 적색 및 녹색발광 형광체와 혼합하여 고연색 3파장형 형광램프에 사용하기에 특히 적합하다.
BaaMgbAlcLaxOa+b+3(o+x)/2:Eud
여기에서, 0.1a2.4, 0.1b5, 8c64, 0.001x0.2, 0.1d

Description

형광램프용 청색발광 형광체
제1도는 비교예에서 제조한 형광체 입자의 1500배 확대사진이고,
제2도는 실시예1에서 제조한 형광체 입자의 1500배 확대사진이고,
제3도는 실시예2에서 제조한 형광체 입자의 1500배 확대사진이고,
제4도는 실시예3에서 제조한 형광체 입자의 1500배 확대사진이다.
제5도는 실시예1에서 제조한 형광체를 적용하여 제작한 형광램프의 형광막 확대사진으로서, (a)는 1000배, (b)는 200배 확대사진이고,
제6도는 비교예에서 제조한 형광체를 적용하여 제작한 형광램프의 형광막 확대사진으로서, (a)는 1000배, (b)는 200배 확대사진이다.
본 발명은 형광램프용 청색발광 형광체에 관한 것으로서, 상세하게는 적색 및 녹색 발광 형광체와 혼합하여 고연색(高演色) 3파장형 형광램프에 사용되는 청색발광 형광체로서, 입도분포가 일정하여 막 적용성이 개선된 알루민산염계 형광체에 관한 것이다.
조명용 형광체는 254nm Hg 공명선을 잘 흡수하여 여기함으로서 수은증기의 자외선 발광을 가시광으로 변환하는 형광램프가 주로 사용된다. 종래의 조명용 형광램프에는 일반적으로 Ca10(PO4)6(F,Cl)2: Sb,Mn과 같은 칼슘할로포스페이트 백색발광 형광체를 사용하였으나, 최근에는 형광램프의 연색성(演色性)과 발광출력을 개선하려는 목적으로 비교적 협의역의 발광스펙트럼 분포를 갖는 적색, 녹색 및 청색발광 형광체를 적당량 혼합하여 사용하는 3파장형 형광램프가 실용화되어 있다. 예를 들어, 청색발광 형광체로서는 유로피움부활 알루민산 바륨 마그네슘 형광체(BaMg2Al16O27:Eu)를, 녹색발광 형광체 로서는 세륨 및 터븀부활 알루민산 마그네슘 형광체[(Ce,Tb)MgAl11O19]를, 그리고 적색발광 형광체로서는 유로피움부활 산화이트륨 형광체 (Y2O3:Eu3+)를 혼합하여 사용하고 있다.
현재 사용되고 있는 청색발광 형광체로서는 상기에서 예로 든 BaMg2Al16O27:Eu와 같은 알루민산염 형광체 외에도 (Sr,Ca,Ba)10(PO4)6Cl2:Eu와 같은 할로인산염 형광체가 있다. 이들 중에서 할로인산염 형광체는 열화 특성이 나빠서 콤팩트형 램프에는 적용할 수 없기 때문에 비교적 열화 특성이 좋은 알루민산염 형광체를 흔히 사용하고 있다. 그러나 이 알루민산염 형광체도 형광체 자체의 입자 제어가 곤란하여 막적용성이 매우 나쁘다는 단점이 있다.
본 발명에서는 상기의 알루민산염 형광체의 문제점을 고려하여 그 입도 분포를 일정하게 조절하여 막적용성을 개선한 형광램프용 청색발광 형광체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 청색발광 형광체는 하기의 일반식으로 표기되는 것을 특징으로 한다.
BaaMgbAlcLaxOa+b+3(c+x)/2:Eud
여기에서, 0.1a2.4, 0.1b5, 8c64, 0.001x0.2, 0.1d4이다.
본 발명의 청색발광 형광체는 BaMg2Al16O27:Eu의 기본 구조식을 갖는 형광체에 La를 일정 비율로 첨가하여 형광체 소성시 Ba, Mg 및 Al 사이의 반응 속도를 조절함으로써 균일한 입도 분포를 갖도록 하는 동시에, La의 첨가량에 따라 입자 크기를 조절할 수 있도록 한 것이다.
본 발명의 형광체에서 모체 성분인 Ba, Mg 및 Al은 각각 0.1 내지 2.4몰, 0.1 내지 5몰, 그리고 8 내지 64몰의 비율로서 첨가되고, 부활제인 Eu는 0.1 내지 4몰 첨가된다. 한편, 이들의 반응 속도를 조절하는 La는 0.001 내지 0.2몰의 범위로서 첨가된다. La의 첨가량이 0.001몰보다 적은 경우에는 La에 의한 반응 속도 조절 및 입자 성장 억제의 효과를 기대하기 어려우며, 0.2몰보다 많은 경우에는 첨가된 La가 전체 모체 결정 구조의 에너지 준위 간격을 변화시켜 발광강도를 크게 저하시키므로 상기 범위에서 사용하여야 한다.
본 발명의 녹색발광 형광체는 Ba 원으로서 BaCO3또는 BaO 등의 Ba 염을, Mg 원으로서 MgCO3또는 MgO등의 Mg 염을, Al 원으로서 Al2O3를, 부활제인 Eu 원으로서 Eu2O3를 사용하고, La 원으로서는 La2O3, La(NO3)3, 또는 이밖에도 La염으로서 염화물을 제외한 La 화합물을 사용하여 제조할 수 있다. 또한 융제로서는 AlF3, BaF2, MgF2또는 LiF 등을 사용할 수 있다.
상기와 같은 형광체 원료 각각을 목적하는 화학량론비로 취하고 여기에 적절한 융제를 첨가하여 충분히 혼합한 다음, 산화분위기 중에서 1,200 내지 1,400℃로 1 내지 4시간 동안 1차 소성한다. 이 소성물을 분쇄하여 300메쉬 정도로 체분리한 다음, 약환원성 분위기에서 1,200 내지 1,400℃로 1 내지 4시간 동안 2차 소성한다. 2차 소성물을 세정하고 여과, 건조 후 체분리하여 BaaMgbAlcLaxOa+b+3(c+x)/2:Eud(0.1a2.4, 0.1b5, 8c64, 0.001x0.2, 0.1d4)의 구조식을 갖는 본 발명의 청색발광 형광체를 제조한다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명의 예시일 뿐 본 발명을 제한하는 것은 아니다.
[실시예 1]
BaCO3……0.1몰
MgCO3……0.2몰
Al2O3……0.8몰 (Al로서 1.6몰)
Eu2O3……0.05몰 (Eu로서 0.1몰)
La2O3……0.005몰 (La로서 0.01몰)
AlF3……0.03몰
상기와 같은 양의 형광체 원료 및 융제를 취하여 충분히 혼합한 다음, 산화 분위기 중에서 1,300℃로 2시간 동안 1차 소성한다. 이 소성물을 분쇄하여 300메쉬 정도로 체분리한 다음, 약환원성 분위기에서 1,300℃로 2시간 동안 2차 소성한다. 2차 소성물을 세정하고 여과건조후 체분리하여 BaMg2Al16La0.1O27.15:Eu 구조식을 갖는 본 발명의 청색발광 형광체를 제조한다.
[실시예 2]
실시예1과 동일하게 실시하되 La2O3를 0.0005몰(La로서 0.001몰) 첨가하여 BaMg2Al16La0.01O27.015:Eu 구조식을 갖는 본 발명의 청색발광 형광체를 제조한다.
[실시예 3]
실시예1과 동일하게 실시하되 La2O3대신 La(NO3)3를 용해한 다음 다른 원료와 습식 혼합함으로써 La로서 0.0001몰을 첨가하여 BaMg2Al16La0.001O27.0015:Eu 구조식을 갖는 본 발명의 청색발광 형광체를 제조한다.
[실시예 4]
실시예1과 동일하게 실시하되 La2O3를 0.025몰 (La로서 0.05몰) 첨가하여 BaMg2Al16La0.05O27.075:Eu 구조식을 갖는 본 발명의 청색발광 형광체를 제조한다.
[실시예 5]
실시예1과 동일하게 실시하되 La2O3를 0.01몰 (La로서 0.02몰) 첨가하여 BaMg2Al16La0.2O27.3:Eu 구조식을 갖는 본 발명의 청색발광 형광체를 제조한다.
[실시예 6]
실시예1과 동일하게 실시하되 La2(C2O3)3를 0.005몰 (La로서 0.01몰) 첨가하여 BaMg2Al16La0.1O27.15:Eu 구조식을 갖는 본 발명의 청색발광 형광체를 제조한다.
[실시예 7]
실시예1과 동일하게 실시하되 BaCO3를 0.01몰 첨가하여 Ba0.1Mg2Al16La0.1O26.25:Eu 구조식을 갖는 본 발명의 청색발광 형광체를 제조한다.
[실시예 8]
실시예1과 동일하게 실시하되 BaCO3를 0.24몰 첨가하여 Ba2.4Mg2Al16La0.1O28.55:Eu 구조식을 갖는 본 발명의 청색발광 형광체를 제조한다.
[실시예 9]
실시예1과 동일하게 실시하되 MgCO3를 0.01몰 첨가하여 BaMg0.1Al16La0.1O25.65:Eu 구조식을 갖는 본 발명의 청색발광 형광체를 제조한다.
[실시예 10]
실시예1과 동일하게 실시하되 MgCO3를 0.5몰 첨가하여 BaMg5Al16La0.1O30.15:Eu 구조식을 갖는 본 발명의 청색발광 형광체를 제조한다.
[실시예 11]
실시예1과 동일하게 실시하되 Al2O3를 0.4몰 (Al 로서 0.8몰) 첨가하고 Eu2O3를 0.005몰 (Eu 로서 0.01몰) 첨가하여 BaMg2Al8La0.1O15.15:Eu0.1구조식을 갖는 본 발명의 청색발광 형광체를 제조한다.
[실시예 12]
실시예1과 동일하게 실시하되 Al2O3를 3.2몰 (Al 로서 6.4몰) 첨가하고 Eu2O3를 0.2몰 (Eu 로서 0.4몰) 첨가하여 BaMg2Al64La0.1O99.15:Eu4구조식을 갖는 본 발명의 청색발광 형광체를 제조한다.
[비교예]
실시예1과 동일하게 실시하되 La2O3를 첨가하지 않고 BaMg2Al16O27:Eu 구조식을 갖는 청색발광 형광체를 제조한다.
본 발명의 청색발광 형광체의 발광특성을 평가하기 위하여 비교예에서 제조한 BaMg2Al16O27:Eu 형광체의 발광 휘도를 기준으로 실시예 1 내지 12에서 제조한 형광체의 발광 휘도를 측정하고 그 결과를 평균 입경 크기와 함께 하기의 표 1에 나타내었다.
하기의 표 1에서 보듯이 실시예 1 내지 12에서 제조한 본 발명의 청색발광 형광체는 종래의 BaMg2Al16O27:Eu 구조식을 갖는 청색발광 형광체와 비교할 때 발광휘도 및 주피이크에 있어서는 거의 변화를 야기하지 않으면서, 그 평균입경에 있어서는 La의 첨가량에 따라 다양한 변화가 있음을 알 수 있었다.
제1도 내지 제4도는 비교예 (제1도) 및 실시예 1 내지 3 (각각 제2도 내지 제4도) 에서 제조한 청색발광 형광체의 1,500배 확대 사진을 나타낸 것이다. 이 사진에서 보듯이, 비교예의 형광체는 그 입도 분포가 불규칙할 뿐 아니라 서로 응집된 상태로 있기 때문에, 추후 형광막을 제조할 때 막적용성이 나빠서 발광휘도 분포가 고르지 못하고 불량 발생율이 높아지는 원인이 된다. 한편 실시예에 의하여 제조된 본 발명의 형광체는 그 입도 분포가 일정하므로 형광막 적용성이 우수하여 발광휘도 분포가 균일하고 불량 발생율이 저하되는 것을 알 수 있다.
다음에는 본 발명의 청색발광 형광체를 사용할 경우에 있어서 형광막 적용성 개선의 효과를 평가하여 보았다. 실시예 1에서 제조한 BaMg2Al16La0.1O27.15:Eu를 청색발광 형광체로 사용하고, 여기에 녹색발광 형광체로서 LaPO4:Ce,Tb와 적색발광 형광체로서 Y2O3:Eu를 혼합하여 상법에 따라 형광램프를 제작하였다. 다음에는 비교예에서 제조한 BaMg2Al16O27:Eu를 또 다른 청색발광 형광체로 사용하여 상기의 경우와 동일하게 비교예의 형광램프를 제작하였다. 이렇게 제작한 형광램프 각각에 대하여 형광막 상태와 광속을 측정하여 비교하였다.
제5도 및 제6도는 각각 실시예1 및 비교예에서 제조한 형광체를 적용하여 제작한 형광램프의 형광막 확대사진으로서, (a)는 1000배, (b)는 200배 확대비율에서의 형광막의 충전 상태를 보여주고 있다. 제5도에서 보면 본 발명의 형광체를 청색발광 형광체로 하여 제작한 형광램프의 형광막은 형광체의 입도분포가 고르고 충전성이 균일하여 막적용성이 우수한 반면에, 제6도에서 보여주는 바와 같이 비교예의 형광체를 사용하여 제작한 형광램프의 형광막은 형광체의 입도 분포가 불규칙할 뿐 아니라 서로 응집된 상태로 있어서 충전 상태가 좋지 못하다는 것을 알 수 있다. 앞에서도 언급하였듯이 이렇게 불균일한 충전은 발광휘도 분포를 고르지 못하게 하여 불량 발생율이 높아지게 된다.
또한, 상기와 같이 제작한 형광램프를 18w용 안정기에서 광속을 측정한 결과, 실시예 1의 형광체를 적용하여 제작한 것은 970lm, 비교예의 형광체를 적용하여 제작한 것은 880lm이 나왔다.
이러한 결과를 볼 때, 본 발명에 따른 형광체는 그 입도 분포가 일정하므로 형광막 적용성이 우수하여 발광휘도 분포가 균일하며 광속이 큰 것을 알 수 있다.
이상에서 살펴본 바와같이 BaaMgbAlcLaxOa+b+3(c+x)/2:Eud의 구조식을 갖는 본 발명의 청색발광 형광체는 종래의 형광램프용 청색발광 형광체의 문제점인, 입도 분포의 불균일로 인하여 막적용성이 나쁘다는 점을 개선하여 입도 분포를 일정하게 함으로써 막적용성을 향상시키고, 발광휘도 분포를 일정하게 하여 불량 발생율을 저하시킨 형광체로서, 적색 및 녹색발광 형광체와 혼합하여 고연색 3파장형 형광램프에 사용하기에 특히 적합하다.

Claims (1)

  1. 하기의 일반식으로 표기되는 것을 특징으로 하는 청색발광 형광체
    BaaMgbAlcLaxOa+b+3(o+x)/2:Eud
    여기에서, 0.1a2.4, 0.1b5, 8c64, 0.001x0.2, 0.1d4이다.
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