JPH1036649A - 流動学的性質が改良されたポリエステル樹脂 - Google Patents
流動学的性質が改良されたポリエステル樹脂Info
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Abstract
る。 【解決手段】 ポリカーボネート樹脂60〜99重量%
とテトラカルボン酸二無水物1〜40重量%を有してな
る濃厚物を、全体として二無水物の含量が0.05〜2
重量%になるように、芳香族ポリエステル樹脂に添加す
る。
Description
良された芳香族ポリエステル樹脂の組成物および組成物
の調製に利用される多官能性化合物を含む濃厚物に関す
る。
族ポリエステル樹脂の流動学的性質は、特にテトラカル
ボン酸二無水物から選択された多官能性溶融化合物を添
加することによって改良できることが知られている。ピ
ロメリト酸二無水物(PMDA)が、代表的な化合物で
ある。同じ押出段階の間に溶融ポリエステル樹脂に多官
能性成分を直接添加すると、極限粘度および溶融粘度が
著しく変化して、プロセスが不安定であるために、ゲル
形成および押出材料の不均一化のようなさまざまな不都
合を生じる。
性化合物を2重量%以上、好ましくは8〜12重量%か
らなる濃度でポリエステル樹脂に(US−A−5 28
8764)、または約50重量%までの濃度でポリオレ
フィンポリマーに(WO−A−95/09884)添加
することが、上記の不都合を減少する傾向にあり、溶融
物の流動学的性質を改良も可能であることが知られてい
る。
エステル樹脂の使用は、ゲル形成を引き起こす反応を消
失させない;かわりに、ポリオレフィンの使用は、ポリ
エステル樹脂の作業温度で劣化の可能性を含むが、その
ため安定剤および類似の添加剤を投入する必要性を含
む。
へ、テトラカルボン酸二無水物、好ましくは芳香族テト
ラカルボン酸無水物から選択される多官能性化合物をポ
リカーボネート樹脂中での濃厚物の形態で添加すること
は、ゲルの形成および押出プロセスの不安定性を妨げる
だけでなく、樹脂の流動学的性質を著しく改良し、特
に、樹脂の溶融強度、ハンギング(hanging)時間、ダイ
スエル(die swell)および極限粘度を改良することが見
いだされた。
芳香族ジカルボン酸から誘導されている反復単位を低い
割合(約1〜25モル%)で含むコポリエチレンテレフ
タレートの場合において、特に高く改良される。上記の
性質の向上のために、得られた樹脂には、押出吹込成形
によるフィルムまたはコンテナの調製のほかに、特に発
泡材料の分野で有用な用途がある。
カーボネートを添加するか、または押出段階において溶
融樹脂にポリカーボネートおよび二無水物を別々に添加
すると、ポリエチレンテレフタレートまたはポリブチレ
ンテレフタレートおよび類似のホモポリマーの場合にお
いて流動学的性質は充分に改良されず、その改良は、樹
脂が、イソフタル酸から誘導された反復単位を1〜20
モル%好ましくは含むコポリエチレンテレフタレートで
ある場合に、濃厚物で得られるものと比較できることが
見いだされていた。
量は、1重量%以上であり、好ましくは5〜20重量%
である。50重量%までの高い量が可能であるが、特別
有用なわけではない。好ましい二無水物は、ピロメリト
酸二無水物(PMDA)である。他の使用できる二無水
物の例としては、3,3',4,4'ジフェニルテトラカル
ボン酸、3,3',4,4'ベンゾフェノンジカルボン酸、
2,2ビス(3,4−ジカルボキルシフェニル)エーテ
ル、ビス(3,4−ジカルボキシルフェニル)チオエー
テル、テトラヒドロフランテトラカルボン酸、2,3,
6,7−ナフタレンテトラカルボン酸、ビス(3,4−
ジカルボキシルフェニル)スルホン、シクロペンタンテ
トラカルボン酸、シクロブタンテトラカルボン酸の二無
水物がある。
は0.05〜0.5重量%の二無水物含量を有するよう
な量で樹脂に添加する。二無水物/ポリカーボネート濃
厚物の調製は、溶融状態で成分を混合することによって
行い、約1〜2分の滞留時間で、押出機中で、好ましく
は逆回転でかみ合い2軸スクリュー押出機で作業するこ
とで好ましい。
エステル樹脂と混合し、得られた組成物を、次いで、フ
ィルム、ファイバー、飲料容器、発泡パネルのような物
品を得るように成形または押出する。多官能性物質の濃
厚物を添加した樹脂を、押出し、顆粒状にし、その粒子
をポリエステル樹脂粒子と混合するか、または押出段階
でポリエステル樹脂に添加する。
用途は、発泡物品の製造である。本発明による組成物に
よって得られる溶融強度、ハンギング時間、ダイスエル
における高い特性によって、実際に、価値ある発泡特性
を与えられた発泡材料を、押出/発泡によって直接得る
ことが可能になる。
る従来の方法である:使用される発泡剤は、例えば窒
素、二酸化炭素のような不活性ガスもしくはペンタン、
イソペンタンのような脂肪族炭化水素のような物理的な
発泡剤または化学な発泡剤である。不活性ガスが好まし
い。本発明の組成物の製造に使用される芳香族ポリエス
テル樹脂は、芳香族ジカルボン酸およびメチルエステル
のようなそれらの誘導体と、2〜10個の炭素原子を有
するジオールとの重縮合による生成物である。
よびそれらのジメチルエステルが、好ましい化合物であ
る。ジオールが、エチレングリコール、1,4ブタンジ
オール、1,4シクロヘキソシジメチロール、1,4シ
クロヘキサンジメタノールから選択されることが好まし
い。ポリエステルは、ホモポリマーまたは他のジカルボ
ン酸もしくはジオールを約50モル%まで含むコポリマ
ーであってよい。
ルボン酸、例えば異性体2,6、2,7、1,5および
1,6から誘導される単位を約25重量%まで含むポリ
エチレンテレフタレートコポリマーおよびポリエチレン
テレフタレートが好ましい。エラストマー性を有する芳
香族ポリエステルも使用してよい。
および固体状態で逐次重縮合法によって調製し、樹脂の
極限粘度を増加させる。本発明の組成物の調製において
使用される樹脂の極限粘度は、一般に0.4dl/gより高
く、0.6〜0.8dl/gであってよい。本発明による濃
厚物の存在下で、極限粘度が、0.7〜0.8dl/gの値
またはそれより高い値に上昇し、押出を行う。従来の方
法によって操作して濃厚物を添加した樹脂の固体状態で
の重縮合によってさらに極限粘度は上昇する。
いて周知である。ポリカーボネートは、カルボニルクロ
リド、ジフェニルカーボネート、ジ(アルキルフェニ
ル)カーボネートなどのカーボネート前駆体と、ビスフ
ェノールA(2,2−ビス(4−ヒドロフェニルプロパ
ン)、ビス(4−ヒドロフェニル)メタン、4,4’ビ
ス(4−ヒドロキシフェニル)ヘプタン)のようなフェ
ノールの反応によって調製される(US−A−4 59
8 129)。
コポリマーの形態であってよく、一般に、メチレンクロ
リド中、25℃で0.4〜1.2dl/gである極限粘
度を有し得る。重量平均分子量は、一般に20,000
〜40,000g/モルであってよい。US−A−4
598 129およびUS−A−3 169 121に
記載されるポリカーボネートコポリマーも使用できる。
施例は本発明を限定するものではない。本明細書および
実施例に記載のポリエステル樹脂の極限粘度は、AST
MD−4603−86に従って、25℃で操作して、フ
ェノールとテトラクロロエタンの60/40重量比の混
合物100ml中にポリマー0.5gを溶解して求め
た。
01ー10)(PC)5kg/hを、(130℃減圧下
で少なくとも12時間乾燥後に)、ピロメリト酸二無水
物(PMDA)5重量%と共に、逆回転のかみ合い2軸
スクリュー押出機に連続的に供給し、押出してペレット
にした。 適用条件: スクリューの速度:100rpm シリンダー温度:280〜285℃ 顆粒の供給:5kg/h 成形の型式:2mm直径の円 押出機中の滞留時間:1分 押出後の溶融強度:290℃で1cN未満、ハンギング
時間3秒
テンス(Gottfert Rheotens)装置
で、290℃で行った(ピストン速度0.2mm/秒;
成形寸法:2mm)。ハンギング時間は、溶融強度を測
定するのに使用したゴットフェルト・レオテンス装置の
キャピラリーから出てくる、290℃で溶融したポリマ
ーが10cmの距離に達するのに必要な時間を測定して
決定した。
Aの少なくとも80%が遊離状態であることを示す。濃
厚物140mgをジクロロメタン25mlに溶解した;
得られた溶液を、撹拌しながら、50mlの水で5分間
抽出した。次いで、水層を分析し、PMDA含量を決定
した;84.6%が遊離状態であった。
/g)とPMDA0.4重量%からなるPET混合物5
kg/hを、130℃減圧下で少なくとも12時間乾燥
後、逆回転のかみ合い2軸スクリュー押出機に連続的に
供給し、押出してペレットにした。操作条件は、実施例
1と同じであった。押出後の極限粘度は、0.62dl
/gであり、溶融強度は、3cNであり、ハンギング時
間は16秒であった。
混合物と実施例1で得られた濃厚物8重量%からなるP
ET混合物5kg/hを、130℃減圧下で少なくとも
12時間乾燥後、実施例1のように、逆回転のかみ合い
2軸スクリュー押出機に連続的に供給した。組成物の重
量組成は、PET92%、PC7.6%、PMDA0.
4%であった。操作条件は、実施例1と同じであった。
押出後の樹脂の極限粘度は、0.763dl/gであ
り、溶融強度は、6cNであり、ハンギング時間は28
秒であった。
レンテレフタレートコポリマー)の混合物(極限粘度=
0.79dl/g)5kg/hを、130℃減圧下で少
なくとも12時間乾燥後、実施例1の濃厚物8重量%と
共に、実施例1に記載の押出機と条件を用いて連続的に
供給した。押出物の極限粘度は、0.964dl/gで
あり、溶融強度は、65cNであり、ハンギング時間は
125秒であった。
混合物と実施例1のPC7.6重量%からなるPET混
合物0.5kg/hを、130℃減圧下で少なくとも1
2時間乾燥後、実施例1の条件下で、押出機に連続的に
供給し、次いで押出し、ペレットにした。押出物の極限
粘度は、0.629dl/gであり、溶融強度は、1c
N未満であり、ハンギング時間は3秒であった。
の混合物5kg/hを、130℃減圧下で少なくとも1
2時間乾燥後、実施例1の条件下で、押出機に連続的に
供給した。押出物の極限粘度は、0.87dl/gであ
り、溶融強度は、2.5cNであり、ハンギング時間は
9秒であった。
ー1kgを、固体状態で、200℃で4時間重付加し
た。処理は、容量3.5Lの撹拌機付きの反応器内で窒
素流中で行った。ポリマーの極限粘度は、0.862d
l/gであり、実施例4と同じ条件下で重付加した比較
例1のポリマーの極限粘度は、0.826dl/gであ
った。
=0.79dl/g)からのもの)5kg/hを、実施
例1で得られたPC/PMDA濃厚物8重量%とタルク
1重量%と共に、逆回転のかみ合い2軸スクリュー押出
機に供給した。押出前に、混合物を130℃で少なくと
も8時間乾燥した。発泡剤(イソブタン)も、混合物の
1重量%に等しい量で供給した。押出条件は、押出領域
を240℃に維持したこと以外は、実施例1と同じにし
た。発泡ストランドは、優れた安定性および気泡の規則
正しい分布を示した。
Claims (10)
- 【請求項1】 芳香族ポリエステル樹脂用の添加剤とし
て有用である: A)ポリカーボネート樹脂60〜99重量%; B)テトラカルボン酸二無水物1〜40重量%を含んで
なる濃厚物。 - 【請求項2】 ポリカーボネート80〜99重量%およ
びテトラカルボン酸二無水物1〜20重量%を含む請求
項1に記載の濃厚物。 - 【請求項3】 二無水物が、ピロメリト酸二無水物であ
る請求項1または2に記載の濃厚物。 - 【請求項4】 ポリカーボネートが、ホスゲンおよびジ
フェニルカーボネートから選択された先駆物質とビスフ
ェノールから得られる樹脂である請求項1〜3のいずれ
かに記載の濃厚物。 - 【請求項5】 押出機内でポリカーボネートおよび二無
水物を溶融状態で混合することを有してなる請求項1〜
4のいずれかに記載の濃厚物の製造方法。 - 【請求項6】 二無水物の含量が0.05〜2重量%に
なるような量で、テトラカルボン酸二無水物およびポリ
カーボネート樹脂の濃厚物を添加した芳香族ポリエステ
ル樹脂を押出して得られた、溶融強度および溶融粘度に
おける高い流動学的特性を有する芳香族ポリエステル樹
脂。 - 【請求項7】 樹脂が、ポリエチレンテレフタレート、
25重量%までのテレフタル酸反復単位がイソフタル酸
またはナフタレンジカルボン酸単位で置換されているポ
リエチレンテレフタレートコポリマーからなる群から選
択され、使用される二無水物がポリメリト酸二無水物で
ある請求項6に記載のポリエステル樹脂。 - 【請求項8】 ポリカーボネート樹脂およびテトラカル
ボン酸二無水物の濃厚物と混合した樹脂を押出し、引き
続いて固形顆粒状態で重縮合して得られる請求項6また
は7に記載の樹脂。 - 【請求項9】 ポリエステル樹脂が、イソフタル酸およ
びナフタレンジカルボン酸から誘導された単位を25重
量%まで含むポリエチレンテレフタレートからなる群か
ら選択される請求項8に記載の樹脂。 - 【請求項10】 請求項6〜9のいずれかに記載の樹脂
から得られる発泡材料。
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