JPH10306137A - 繊維物質の仕上げ加工に用いられる、イソシアネートとヒドロキシ化合物との反応生成物 - Google Patents
繊維物質の仕上げ加工に用いられる、イソシアネートとヒドロキシ化合物との反応生成物Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 多目的の用途に、殊にエキステンダーとして
ペルフルオロアルキル基含有ポリマーと併用して繊維物
質、しかも色々な種類の繊維より成る物質に適してお
り、かつ色々な効果も達成するブロックドイソシアネー
トをベースとする組成物の提供。 【解決手段】ジイソシアネートと二価−または更に多価
のアルコールおよび／またはかゝるアルコールの１種類
以上の／またはジエーテルとを反応させそして次に遊離
イソシアネートをブロックすることによって得られる生
成物が繊維物質の仕上げ加工に適している。なかでもエ
キステンダーとして水性分散物の状態で、ペルフルオロ
アルキル基を持つポリマーと組み合わせて繊維物質のは
っ油−、はっ水−およびはっ汚仕上げ加工に適してい
る。
ペルフルオロアルキル基含有ポリマーと併用して繊維物
質、しかも色々な種類の繊維より成る物質に適してお
り、かつ色々な効果も達成するブロックドイソシアネー
トをベースとする組成物の提供。 【解決手段】ジイソシアネートと二価−または更に多価
のアルコールおよび／またはかゝるアルコールの１種類
以上の／またはジエーテルとを反応させそして次に遊離
イソシアネートをブロックすることによって得られる生
成物が繊維物質の仕上げ加工に適している。なかでもエ
キステンダーとして水性分散物の状態で、ペルフルオロ
アルキル基を持つポリマーと組み合わせて繊維物質のは
っ油−、はっ水−およびはっ汚仕上げ加工に適してい
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、イソシアネート基含有
生成物とヒドロキシ化合物との反応およびそれに続くブ
ロック反応によって得られる、ブロックされたイソシア
ネート基を持つ生成物、ならびにそれを繊維物質の処理
に用いる方法に関する。
生成物とヒドロキシ化合物との反応およびそれに続くブ
ロック反応によって得られる、ブロックされたイソシア
ネート基を持つ生成物、ならびにそれを繊維物質の処理
に用いる方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】多価イソシアネートとポリヒドロキシ化
合物との反応および未だ遊離のＮＣＯ−基とブロック剤
とのそれに続くブロック反応によって製造されるブロッ
クドイソシアネートは公知である。これらは例えばヨー
ロッパ特許出願公開（Ａ）第１９６、３０９号明細書、
同第２６２、０６９号明細書ならびに国際特許出願（Ｗ
Ｏ）９２／００３５８号明細書に開示されている。多価
イソシアネートと窒素含有ポリヒドロキシ化合物との反
応および続くブロック反応によって製造されるブロック
ドイソシアネートも公知であり、ヨーロッパ特許出願公
開（Ａ）第１９６、３０９号明細書に開示されている。
多価イソシアネートとポリオールおよび窒素含有ポリヒ
ドロキシ化合物との反応も公知であり、例えばヨーロッ
パ特許出願公開（Ａ）第２６２、０６９号明細書ならび
にヨーロッパ特許出願公開（Ａ）第５３７、５７８号明
細書に開示されている。繊維物質のはっ油−およびはっ
水仕上げの際にエキステンダーをペルフルオロアルキル
残基含有ポリマー、要するに効果を高める物質と組み合
わせて使用することも公知である。ブロックドイソシア
ネートあるいはブロックド低分子量ポリウレタンをエキ
ステンダーとして用いることも公知であり、例えばヨー
ロッパ特許出願公開（Ａ）第１９６、３０９号明細書な
らびにヨーロッパ特許出願公開（Ａ）第５３７、５７８
号明細書に開示されている。
合物との反応および未だ遊離のＮＣＯ−基とブロック剤
とのそれに続くブロック反応によって製造されるブロッ
クドイソシアネートは公知である。これらは例えばヨー
ロッパ特許出願公開（Ａ）第１９６、３０９号明細書、
同第２６２、０６９号明細書ならびに国際特許出願（Ｗ
Ｏ）９２／００３５８号明細書に開示されている。多価
イソシアネートと窒素含有ポリヒドロキシ化合物との反
応および続くブロック反応によって製造されるブロック
ドイソシアネートも公知であり、ヨーロッパ特許出願公
開（Ａ）第１９６、３０９号明細書に開示されている。
多価イソシアネートとポリオールおよび窒素含有ポリヒ
ドロキシ化合物との反応も公知であり、例えばヨーロッ
パ特許出願公開（Ａ）第２６２、０６９号明細書ならび
にヨーロッパ特許出願公開（Ａ）第５３７、５７８号明
細書に開示されている。繊維物質のはっ油−およびはっ
水仕上げの際にエキステンダーをペルフルオロアルキル
残基含有ポリマー、要するに効果を高める物質と組み合
わせて使用することも公知である。ブロックドイソシア
ネートあるいはブロックド低分子量ポリウレタンをエキ
ステンダーとして用いることも公知であり、例えばヨー
ロッパ特許出願公開（Ａ）第１９６、３０９号明細書な
らびにヨーロッパ特許出願公開（Ａ）第５３７、５７８
号明細書に開示されている。
【０００３】従来技術で公知のブロックドイソシアネー
トは長所の他に欠点も有している。これらは例えば特定
の繊維または特定の繊維混合物より成る繊維物質に対し
て所望の水準の効果を挙げるのに余り適していない。公
知のブロックドイソシアネートで得られる洗濯工程およ
びドライクリーニング工程での効果の持続性ならびに仕
上げ加工した繊維物質の耐擦性(Scheuerfestigkeit) が
最適なものでない。
トは長所の他に欠点も有している。これらは例えば特定
の繊維または特定の繊維混合物より成る繊維物質に対し
て所望の水準の効果を挙げるのに余り適していない。公
知のブロックドイソシアネートで得られる洗濯工程およ
びドライクリーニング工程での効果の持続性ならびに仕
上げ加工した繊維物質の耐擦性(Scheuerfestigkeit) が
最適なものでない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、多目
的の用途に、殊にエキステンダーとしてペルフルオロア
ルキル基含有ポリマーと併用して繊維物質、しかも色々
な種類の繊維より成る物質に適しており、かつ色々な効
果も達成する、ブロックドイソシアネートをベースとす
る組成物を提供することであった。
的の用途に、殊にエキステンダーとしてペルフルオロア
ルキル基含有ポリマーと併用して繊維物質、しかも色々
な種類の繊維より成る物質に適しており、かつ色々な効
果も達成する、ブロックドイソシアネートをベースとす
る組成物を提供することであった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この課題は、以下の方法
段階： ａ）ジイソシアネートまたはジイソシアネート混合物
（成分Ｉ）と炭素原子数２〜８の１種類以上のアルコー
ルおよび／またはかゝるアルコールの１種類以上のモノ
−および／またはジエーテル（成分II）との反応段階、
ただしこれらのアルコールあるいはそれのエーテルは少
なくとも２つのアルコール性水酸基を持ち、かつ２つよ
り多いＣ−Ｏ−Ｃ結合を有しておらずそしてこの反応
を、生じる生成物が未だ遊離のイソシアネート基を有し
ている様に実施する ｂ）段階ａ）で得られた生成物と二つ以上のアルコール
性水酸基を有している有機アミンまたはかゝるアミンの
混合物との反応段階、ただしこの反応は段階ａ）あるい
はｂ）で使用されるアルコール、エーテルおよびアミン
の少なくとも１種類のアルコール、エーテルまたはアミ
ンが３つ以上のアルコール性水酸基を含有するという条
件のもとで、生じる生成物が未だ遊離のイソシアネート
基を有している様に実施する ｃ）段階ｂ）で得られる生成物の遊離イソシアネート基
をブロック剤との反応によってブロックする段階、 ｄ）場合によっては段階ｃ）で得られた生成物を水に分
散させそしてｐＨ値を調整する段階によって得られる組
成物によって解決される。
段階： ａ）ジイソシアネートまたはジイソシアネート混合物
（成分Ｉ）と炭素原子数２〜８の１種類以上のアルコー
ルおよび／またはかゝるアルコールの１種類以上のモノ
−および／またはジエーテル（成分II）との反応段階、
ただしこれらのアルコールあるいはそれのエーテルは少
なくとも２つのアルコール性水酸基を持ち、かつ２つよ
り多いＣ−Ｏ−Ｃ結合を有しておらずそしてこの反応
を、生じる生成物が未だ遊離のイソシアネート基を有し
ている様に実施する ｂ）段階ａ）で得られた生成物と二つ以上のアルコール
性水酸基を有している有機アミンまたはかゝるアミンの
混合物との反応段階、ただしこの反応は段階ａ）あるい
はｂ）で使用されるアルコール、エーテルおよびアミン
の少なくとも１種類のアルコール、エーテルまたはアミ
ンが３つ以上のアルコール性水酸基を含有するという条
件のもとで、生じる生成物が未だ遊離のイソシアネート
基を有している様に実施する ｃ）段階ｂ）で得られる生成物の遊離イソシアネート基
をブロック剤との反応によってブロックする段階、 ｄ）場合によっては段階ｃ）で得られた生成物を水に分
散させそしてｐＨ値を調整する段階によって得られる組
成物によって解決される。
【０００６】本発明の組成物は以下の長所を有してい
る： １．このものは色々な種類の繊維物質に使用できる。 ２．このものは色々な仕上げ加工効果を上げるのに適し
ている。 ３．仕上げ加工された繊維物質は洗濯工程および化学洗
浄（ドライクリーニング）工程の後に効果を非常に良好
に持続させる。
る： １．このものは色々な種類の繊維物質に使用できる。 ２．このものは色々な仕上げ加工効果を上げるのに適し
ている。 ３．仕上げ加工された繊維物質は洗濯工程および化学洗
浄（ドライクリーニング）工程の後に効果を非常に良好
に持続させる。
【０００７】本発明の組成物を製造するために段階ａ）
で使用されるジイソシアネートは公知であり、例えば十
分にヨーロッパ特許出願公開（Ａ１）第５３７、５７８
号明細書に開示されている。芳香族ジイソシアネートが
有利である。特に適しているのは一般式(III)
で使用されるジイソシアネートは公知であり、例えば十
分にヨーロッパ特許出願公開（Ａ１）第５３７、５７８
号明細書に開示されている。芳香族ジイソシアネートが
有利である。特に適しているのは一般式(III)
【０００８】
【化１】
【０００９】で表されるジフェニルメタンジイソシアネ
ート、特にジフェニルメタン−４、４’−ジイソシアネ
ート、または一般式(IV)
ート、特にジフェニルメタン−４、４’−ジイソシアネ
ート、または一般式(IV)
【００１０】
【化２】
【００１１】で表されるトルイレンジイソシアネートが
適しており、ジフェニルメタン−またはトルイレンジイ
ソシアネートの個々の異性体または異性体の混合物も使
用することができる。段階ａ）でジイソシアネートと反
応させるために炭素原子数２〜８のアルコールまたはか
ゝるアルコールのモノ−またはジエーテルまたはこれら
のアルコールとそれのモノ−またはジエーテルとの混合
物を使用される。アルコールおよびモノ−およびジエー
テルは少なくとも２つの遊離水酸基および２つより多く
ないＣ−Ｏ−Ｃ結合を有していなければならない。
適しており、ジフェニルメタン−またはトルイレンジイ
ソシアネートの個々の異性体または異性体の混合物も使
用することができる。段階ａ）でジイソシアネートと反
応させるために炭素原子数２〜８のアルコールまたはか
ゝるアルコールのモノ−またはジエーテルまたはこれら
のアルコールとそれのモノ−またはジエーテルとの混合
物を使用される。アルコールおよびモノ−およびジエー
テルは少なくとも２つの遊離水酸基および２つより多く
ないＣ−Ｏ−Ｃ結合を有していなければならない。
【００１２】段階ａ）で本発明の組成物を製造するのに
適している炭素原子数２〜８の二価または更に多価のア
ルコールは公知である。脂肪族の線状のまたは枝分かれ
したアルコールが特に適している。二価のアルコール、
例えばエチレングリコール、１，３−プロピレングリコ
ール、１，２−プロピレングリコール、１，４−ブタン
ジオール、１，５−ペンタンジオール、ネオペンチルグ
リコールおよび１，６−ヘキサンジオールが適してい
る。三価または更に多価のアルコールは例えばグリセリ
ン、トリメチロールプロパン並びにペンタエリスリット
が適している。多価アルコールの中では三価のものが有
利である。１，２−プロピレングリコールおよび１，
１，１−トリメチロールプロパンが特に適している。段
階ａ）でも使用できるモノ−またはジエーテルは公知で
ある。例えば互いエーテル化された二つまたは三つの二
価または三価のアルコール分子より成り、少なくとも２
つの遊離水酸基および２つより多くないＣ−Ｏ−Ｃ結合
（エーテルアルコール）を有している。モノエーテル、
例えばジエチレングリコールまたはジプロピレングリコ
ール並びにジエーテル、例えばトリエチレングリコール
またはトリプロピレングリコールが適している。段階
ａ）において複数の水酸基官能性成分のアルコールおよ
び／またはエーテルと反応させる場合には、これらをジ
イソシアネート成分と混合状態でまたは段階的に反応さ
せる。
適している炭素原子数２〜８の二価または更に多価のア
ルコールは公知である。脂肪族の線状のまたは枝分かれ
したアルコールが特に適している。二価のアルコール、
例えばエチレングリコール、１，３−プロピレングリコ
ール、１，２−プロピレングリコール、１，４−ブタン
ジオール、１，５−ペンタンジオール、ネオペンチルグ
リコールおよび１，６−ヘキサンジオールが適してい
る。三価または更に多価のアルコールは例えばグリセリ
ン、トリメチロールプロパン並びにペンタエリスリット
が適している。多価アルコールの中では三価のものが有
利である。１，２−プロピレングリコールおよび１，
１，１−トリメチロールプロパンが特に適している。段
階ａ）でも使用できるモノ−またはジエーテルは公知で
ある。例えば互いエーテル化された二つまたは三つの二
価または三価のアルコール分子より成り、少なくとも２
つの遊離水酸基および２つより多くないＣ−Ｏ−Ｃ結合
（エーテルアルコール）を有している。モノエーテル、
例えばジエチレングリコールまたはジプロピレングリコ
ール並びにジエーテル、例えばトリエチレングリコール
またはトリプロピレングリコールが適している。段階
ａ）において複数の水酸基官能性成分のアルコールおよ
び／またはエーテルと反応させる場合には、これらをジ
イソシアネート成分と混合状態でまたは段階的に反応さ
せる。
【００１３】ｂ）段階での反応のために使用できる二つ
または三つのアルコール性水酸基を持つ有機アミンは公
知である。本発明の組成物を製造するためにｂ）段階で
は特に有利な第二−または第三アミンを使用するが、窒
素に結合した有機残基が少なくとも２つのアルコール性
水酸基を含有する第一アミンも使用できる。第二アミン
には例えばジエタノール−またはジプロパノールアミン
が適している。特に適しているのは一般式（Ａ） Ｒ3-y Ｎ（Ｒ’−ＯＨ）y （Ａ） ［式中、Ｒは炭素原子数１〜１８、好ましくは１〜４の
アルキル残基であり、Ｒ’は炭素原子数２〜４の直鎖状
−または枝分かれしたアルキレン残基でありそしてｙは
２または３の数である。］で表される第三アミンであ
り、これらの中にはアルコキシル化アミン、例えばＮ−
メチル−、Ｎ−ドデシル−またはＮ−ステアリルジエタ
ノールアミンならびにトリエタノールアミンもある。
または三つのアルコール性水酸基を持つ有機アミンは公
知である。本発明の組成物を製造するためにｂ）段階で
は特に有利な第二−または第三アミンを使用するが、窒
素に結合した有機残基が少なくとも２つのアルコール性
水酸基を含有する第一アミンも使用できる。第二アミン
には例えばジエタノール−またはジプロパノールアミン
が適している。特に適しているのは一般式（Ａ） Ｒ3-y Ｎ（Ｒ’−ＯＨ）y （Ａ） ［式中、Ｒは炭素原子数１〜１８、好ましくは１〜４の
アルキル残基であり、Ｒ’は炭素原子数２〜４の直鎖状
−または枝分かれしたアルキレン残基でありそしてｙは
２または３の数である。］で表される第三アミンであ
り、これらの中にはアルコキシル化アミン、例えばＮ−
メチル−、Ｎ−ドデシル−またはＮ−ステアリルジエタ
ノールアミンならびにトリエタノールアミンもある。
【００１４】本発明の組成物を製造するためには、得ら
れる反応生成物に幾らかの分岐が存在していることが重
要である。これは、段階ａ）またはｂ）で使用される化
合物（アルコール、エーテル、アミン）の少なくとも１
種類が少なくとも三つのアルコール性水酸基を有してい
ることによって達成される。例えば段階ａ）ではプロピ
レングリコールがそして段階ｂ）ではトリエタノールア
ミンが使用されるかまたは段階ａ）でトリメチロールプ
ロパンがそして段階ｂ）ではＮ−メチルジエタノールア
ミンが使用される。反応条件、例えば分岐度によってゲ
ル化が回避できる。
れる反応生成物に幾らかの分岐が存在していることが重
要である。これは、段階ａ）またはｂ）で使用される化
合物（アルコール、エーテル、アミン）の少なくとも１
種類が少なくとも三つのアルコール性水酸基を有してい
ることによって達成される。例えば段階ａ）ではプロピ
レングリコールがそして段階ｂ）ではトリエタノールア
ミンが使用されるかまたは段階ａ）でトリメチロールプ
ロパンがそして段階ｂ）ではＮ−メチルジエタノールア
ミンが使用される。反応条件、例えば分岐度によってゲ
ル化が回避できる。
【００１５】段階ａ）は、１当量のイソシアネート基当
りに０．１〜０．５当量のアルコール性水酸基が使用さ
れる様な量のジイソシアネートおよびアルコールおよび
／またはエーテルを用いて実施するのが有利である。こ
の場合には次いで段階ｂ）を、段階ａ）で使用したイソ
シアネート基１当量当り０．０５〜０．５当量のアルコ
ール性水酸基を使用する様な量の段階ａ）からの反応生
成物とアルコール性水酸基含有アミンを用いて実施す
る。段階ａ）およびｂ）は、段階ａ）の後および段階
ｂ）の後で得られる反応生成物が未だ遊離イソシアネー
ト基を含有している様な量のジイソシアネート、アルコ
ールおよび／またはエーテルおよびアミンを用いて実施
する。ジイソシアネート、アルコールおよび／またはエ
ーテルおよびアミンの量は、段階ａ）で使用される１当
量のイソシアネート基当り段階ａ）およびｂ）で使用さ
れるアルコール性水酸基の当量合計が０．７を超えない
様に選択するのが有利である。１当量のイソシアネート
基当り段階ａ）では０．３〜０．５当量のアルコール性
水酸基をそしてこの場合には段階ｂ）では０．０５〜
０．３当量のアルコール性水酸基を使用するのが特に有
利である。
りに０．１〜０．５当量のアルコール性水酸基が使用さ
れる様な量のジイソシアネートおよびアルコールおよび
／またはエーテルを用いて実施するのが有利である。こ
の場合には次いで段階ｂ）を、段階ａ）で使用したイソ
シアネート基１当量当り０．０５〜０．５当量のアルコ
ール性水酸基を使用する様な量の段階ａ）からの反応生
成物とアルコール性水酸基含有アミンを用いて実施す
る。段階ａ）およびｂ）は、段階ａ）の後および段階
ｂ）の後で得られる反応生成物が未だ遊離イソシアネー
ト基を含有している様な量のジイソシアネート、アルコ
ールおよび／またはエーテルおよびアミンを用いて実施
する。ジイソシアネート、アルコールおよび／またはエ
ーテルおよびアミンの量は、段階ａ）で使用される１当
量のイソシアネート基当り段階ａ）およびｂ）で使用さ
れるアルコール性水酸基の当量合計が０．７を超えない
様に選択するのが有利である。１当量のイソシアネート
基当り段階ａ）では０．３〜０．５当量のアルコール性
水酸基をそしてこの場合には段階ｂ）では０．０５〜
０．３当量のアルコール性水酸基を使用するのが特に有
利である。
【００１６】段階ａ）で成分IIとして１，２−プロピレ
ングリコール、または１，２−プロピレングリコールと
１，２−プロピレングリコールの１種類以上のモノ−ま
たはジエーテルとの混合物を使用し、その際にエーテル
はそれぞれ２つの水酸基を有している本発明の組成物が
有利である。段階ａ）で成分Ｉとしてジイソシアネート
またはジイソシアネートの混合物を、ジイソシアネート
またはジイソシアネート混合物を二価のアルコールまた
はかゝるアルコールとかゝるアルコールのモノ−および
／またはジエーテルとの混合物と反応させることによっ
て得られる遊離イソシアネート基含有反応生成物の存在
下に成分IIとの反応に使用する本発明の組成物が特に有
利である。段階ａ）で成分Ｉとしてジイソシアネート
と、このジイソシアネートと１，２−プロピレングリコ
ールとを反応させるかまたはこのジイソシアネートと、
１，２−プロピレングリコールおよび１，２−プロピレ
ングリコールの１種類以上のモノ−またはジエーテルよ
り成る混合物とを反応させることによって得られる遊離
イソシアネート基含有反応生成物との混合物を使用する
本発明の組成物も有利である。ジイソシアネートとそれ
の反応生成物との混合物は、ジイソシアネートと１，２
−プロピレングリコールとをまたはジイソシアネート
と、１，２−プロピレングリコールおよび１，２−プロ
ピレングリコールの１種類以上のモノ−またはジエーテ
ルより成る混合物とを１当量のイソシアネート基当り
０．１〜０．３当量のアルコール性水酸基の比で反応さ
せることによて得るのが特に有利である。
ングリコール、または１，２−プロピレングリコールと
１，２−プロピレングリコールの１種類以上のモノ−ま
たはジエーテルとの混合物を使用し、その際にエーテル
はそれぞれ２つの水酸基を有している本発明の組成物が
有利である。段階ａ）で成分Ｉとしてジイソシアネート
またはジイソシアネートの混合物を、ジイソシアネート
またはジイソシアネート混合物を二価のアルコールまた
はかゝるアルコールとかゝるアルコールのモノ−および
／またはジエーテルとの混合物と反応させることによっ
て得られる遊離イソシアネート基含有反応生成物の存在
下に成分IIとの反応に使用する本発明の組成物が特に有
利である。段階ａ）で成分Ｉとしてジイソシアネート
と、このジイソシアネートと１，２−プロピレングリコ
ールとを反応させるかまたはこのジイソシアネートと、
１，２−プロピレングリコールおよび１，２−プロピレ
ングリコールの１種類以上のモノ−またはジエーテルよ
り成る混合物とを反応させることによって得られる遊離
イソシアネート基含有反応生成物との混合物を使用する
本発明の組成物も有利である。ジイソシアネートとそれ
の反応生成物との混合物は、ジイソシアネートと１，２
−プロピレングリコールとをまたはジイソシアネート
と、１，２−プロピレングリコールおよび１，２−プロ
ピレングリコールの１種類以上のモノ−またはジエーテ
ルより成る混合物とを１当量のイソシアネート基当り
０．１〜０．３当量のアルコール性水酸基の比で反応さ
せることによて得るのが特に有利である。
【００１７】段階ａ）で成分Ｉを最初に三価または更に
多価のアルコールと反応させて未だ遊離のイソシアネー
ト基を含有する生成物を得、次に得られた生成物を段階
ｂ）において式（Ｂ） Ｒ”Ｎ（ＣＨ2 ＣＨ2 ＯＨ）2 （Ｂ） ［式中、Ｒ”は炭素原子数１〜４のアルキル基であ
る。］で表される化合物とを反応させて未だ遊離イソシ
アネート基を持つ生成物を得ている本発明の組成物が有
利である。
多価のアルコールと反応させて未だ遊離のイソシアネー
ト基を含有する生成物を得、次に得られた生成物を段階
ｂ）において式（Ｂ） Ｒ”Ｎ（ＣＨ2 ＣＨ2 ＯＨ）2 （Ｂ） ［式中、Ｒ”は炭素原子数１〜４のアルキル基であ
る。］で表される化合物とを反応させて未だ遊離イソシ
アネート基を持つ生成物を得ている本発明の組成物が有
利である。
【００１８】段階ｃ）で残留遊離イソシアネート基をブ
ロックするために使用されるブロック剤は公知であり、
例えば十分にヨーロッパ特許出願公開（Ａ１）第５３
７、５７８号明細書に開示されている。ケトンオキシム
が適しており、特にブタノンオキシムが適している。段
階ｃ) は、得られる反応生成物が実質的に遊離イソシア
ネート基をもはや有していない様な条件および量のブロ
ック剤を用いて実施する。
ロックするために使用されるブロック剤は公知であり、
例えば十分にヨーロッパ特許出願公開（Ａ１）第５３
７、５７８号明細書に開示されている。ケトンオキシム
が適しており、特にブタノンオキシムが適している。段
階ｃ) は、得られる反応生成物が実質的に遊離イソシア
ネート基をもはや有していない様な条件および量のブロ
ック剤を用いて実施する。
【００１９】段階ａ）、ｂ）の反応および／または段階
ｃ）のブロック反応は均一な液相において、好ましくは
溶剤中で実施するのが有利である。極性で非プロトン性
の有機溶剤、例えばヨーロッパ特許出願公開（Ａ１）第
５３７、５７８号明細書に開示されている如きものが適
している。例えば有機酸のエステルまたはエーテルが良
好に適している。水に難溶の低級ケトン、好ましくはメ
チルイソブチルケトンが特に適している。有機溶剤は本
発明の組成物から例えば蒸留によって好ましくは該組成
物を含有する水性分散物の製造後に除いてもよい。
ｃ）のブロック反応は均一な液相において、好ましくは
溶剤中で実施するのが有利である。極性で非プロトン性
の有機溶剤、例えばヨーロッパ特許出願公開（Ａ１）第
５３７、５７８号明細書に開示されている如きものが適
している。例えば有機酸のエステルまたはエーテルが良
好に適している。水に難溶の低級ケトン、好ましくはメ
チルイソブチルケトンが特に適している。有機溶剤は本
発明の組成物から例えば蒸留によって好ましくは該組成
物を含有する水性分散物の製造後に除いてもよい。
【００２０】段階ａ）の反応は好ましくは、所定の反応
速度を達成するために触媒の存在下に実施するのが有利
である。イソシアネート基とアルコール性水酸基との反
応に適するあらゆる触媒を使用することができる。例え
ば第三アミン、中でも１、４−ジアザビシクロ［２．
２．２］オクタンが適している。有機錫化合物、例えば
ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジオクトエート、
ジオクチル錫ジラウレートまたは錫オクトエートが特に
適している。段階ｂ）またはｃ）の反応には触媒の存在
は必要ないが、段階ａ）の反応で使用する触媒は段階
ａ）で得られる生成物から、段階でｂ）および）の反応
を実施する前に除かないことが有利である。
速度を達成するために触媒の存在下に実施するのが有利
である。イソシアネート基とアルコール性水酸基との反
応に適するあらゆる触媒を使用することができる。例え
ば第三アミン、中でも１、４−ジアザビシクロ［２．
２．２］オクタンが適している。有機錫化合物、例えば
ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジオクトエート、
ジオクチル錫ジラウレートまたは錫オクトエートが特に
適している。段階ｂ）またはｃ）の反応には触媒の存在
は必要ないが、段階ａ）の反応で使用する触媒は段階
ａ）で得られる生成物から、段階でｂ）および）の反応
を実施する前に除かないことが有利である。
【００２１】通例には段階ａ）およびｂ）の反応は０〜
１５０℃で実施し、段階ｃ）のブロック反応は０〜１０
０℃の温度で実施する。段階ａ）、ｂ）およびｃ）の反
応を２０〜９０℃の温度、特に４０〜８０℃の温度で実
施するのが有利である。殊に取り扱いならびに環境を考
慮すると、本発明の組成物を水性分散物として製造しそ
して使用することが有利である。この目的のためには段
階ｃ）で得られる反応生成物を水に分散させる。段階
ｃ）で得られた反応生成物は一般に水と安定な分散物を
形成しないので、この目的に適する分散剤を当業者に周
知の濃度で使用される。分散剤としては非イオン性界面
活性剤、例えば脂肪アルコール、脂肪酸およびソルビタ
ンエステル、例えばエチレンオキシド／プロピレンオキ
シド−ブロックコポリマーおよびアミノオキシドが適し
ている。カチオン性界面活性剤、例えばテトラアルキル
アンモニウム塩またはエトキシル化アルキルアミンおよ
びそれの塩ならびにアルコキシ化および四級化アルキル
アミンも分散剤として適している。多くの場合、平均し
て１０〜５０、特に２５〜４０個のエチレンオキシド単
位を有するエトキシル化ひまし油が特に適している。適
する分散剤は個々にあるいは二種類以上の分散剤の混合
物も使用することができる。例えばエトキシル化ひまし
油と脂肪アルコールまたは脂肪酸のアルコキシレートと
の混合物が良好に適している。分散処理の際または後に
ｐＨ値を、分散物の安定性にとっておよび使用目的にと
って最適な範囲に調整することができる。通常の場合に
は分散物のｐＨ値を１．５〜９、好ましくは２．５〜４
の値に調整する。ｐＨ値の調整は当業者にとって公知の
剤、例えば有機−または無機酸を用いて行うことができ
る。
１５０℃で実施し、段階ｃ）のブロック反応は０〜１０
０℃の温度で実施する。段階ａ）、ｂ）およびｃ）の反
応を２０〜９０℃の温度、特に４０〜８０℃の温度で実
施するのが有利である。殊に取り扱いならびに環境を考
慮すると、本発明の組成物を水性分散物として製造しそ
して使用することが有利である。この目的のためには段
階ｃ）で得られる反応生成物を水に分散させる。段階
ｃ）で得られた反応生成物は一般に水と安定な分散物を
形成しないので、この目的に適する分散剤を当業者に周
知の濃度で使用される。分散剤としては非イオン性界面
活性剤、例えば脂肪アルコール、脂肪酸およびソルビタ
ンエステル、例えばエチレンオキシド／プロピレンオキ
シド−ブロックコポリマーおよびアミノオキシドが適し
ている。カチオン性界面活性剤、例えばテトラアルキル
アンモニウム塩またはエトキシル化アルキルアミンおよ
びそれの塩ならびにアルコキシ化および四級化アルキル
アミンも分散剤として適している。多くの場合、平均し
て１０〜５０、特に２５〜４０個のエチレンオキシド単
位を有するエトキシル化ひまし油が特に適している。適
する分散剤は個々にあるいは二種類以上の分散剤の混合
物も使用することができる。例えばエトキシル化ひまし
油と脂肪アルコールまたは脂肪酸のアルコキシレートと
の混合物が良好に適している。分散処理の際または後に
ｐＨ値を、分散物の安定性にとっておよび使用目的にと
って最適な範囲に調整することができる。通常の場合に
は分散物のｐＨ値を１．５〜９、好ましくは２．５〜４
の値に調整する。ｐＨ値の調整は当業者にとって公知の
剤、例えば有機−または無機酸を用いて行うことができ
る。
【００２２】通例の場合、分散物の製造には次の様に行
う：水、分散剤または分散剤混合物および場合によって
は他の成分を均一化しそしてこの混合状態で機械的高速
攪拌機によって段階ｃ）によって得られた反応生成物な
らびに場合によっては、ｐＨ値の調整に使用する酸を微
細分散させる。酸は反応混合物の添加前に水／分散剤−
混合物に既に添加しておいてもよい。混合物を製造する
ために水、分散剤、反応生成物、酸および別の成分をあ
らゆる任意の順序で使用することができる。得られる混
合物を高圧均一化装置で１００〜５００bar 、好ましく
は２００〜３００bar の圧力のもとで微細分散させた安
定な分散物にする。混合ならびに高圧均一化は常温でも
または高温でも実施することができる。低過ぎる温度は
分散物から生成物が沈殿する危険があり、その温度限界
は水／溶剤の混合物の沸点によって決められる。段階
ｄ）は２０〜４０℃で実施するのが有利であり、高圧均
一化は冷却下で実施するのが有利である。分散物を得た
後に、場合によって存在する溶剤を例えば場合によって
は減圧下に蒸留によって除く。溶剤不含の分散物はほと
んど環境にやさしく、かつ引火点が高いという長所の他
に高い安定性を有している。
う：水、分散剤または分散剤混合物および場合によって
は他の成分を均一化しそしてこの混合状態で機械的高速
攪拌機によって段階ｃ）によって得られた反応生成物な
らびに場合によっては、ｐＨ値の調整に使用する酸を微
細分散させる。酸は反応混合物の添加前に水／分散剤−
混合物に既に添加しておいてもよい。混合物を製造する
ために水、分散剤、反応生成物、酸および別の成分をあ
らゆる任意の順序で使用することができる。得られる混
合物を高圧均一化装置で１００〜５００bar 、好ましく
は２００〜３００bar の圧力のもとで微細分散させた安
定な分散物にする。混合ならびに高圧均一化は常温でも
または高温でも実施することができる。低過ぎる温度は
分散物から生成物が沈殿する危険があり、その温度限界
は水／溶剤の混合物の沸点によって決められる。段階
ｄ）は２０〜４０℃で実施するのが有利であり、高圧均
一化は冷却下で実施するのが有利である。分散物を得た
後に、場合によって存在する溶剤を例えば場合によって
は減圧下に蒸留によって除く。溶剤不含の分散物はほと
んど環境にやさしく、かつ引火点が高いという長所の他
に高い安定性を有している。
【００２３】段階ｃ）またはｄ）で得られる本発明の組
成物は繊維物質の処理、特に織製または編製された平ら
な繊維製品の処理に非常に良好に適している。天然−ま
たは再生セルロース、動物起源の繊維、好ましくは羊
毛、合成有機繊維、例えばポリエステル繊維、ならびに
それらの混紡繊維が適している。場合によっては繊維処
理に適する他の物質、例えばセルロース架橋剤、柔軟化
剤、シリコーンエラストマーまたは防炎剤を、好ましく
はこれらの物質を本発明の組成物に追加的に添加しても
よい。この目的のために追加的に使用できる適する物質
は当業者に知られている。例としては以下のものを挙げ
ることができる：セルロース架橋剤としてのエチレン尿
素誘導体、シリコーンおよび／または変性ポリエチレン
を含有する柔軟化剤としての分散物、防炎加工のための
燐含有物質。
成物は繊維物質の処理、特に織製または編製された平ら
な繊維製品の処理に非常に良好に適している。天然−ま
たは再生セルロース、動物起源の繊維、好ましくは羊
毛、合成有機繊維、例えばポリエステル繊維、ならびに
それらの混紡繊維が適している。場合によっては繊維処
理に適する他の物質、例えばセルロース架橋剤、柔軟化
剤、シリコーンエラストマーまたは防炎剤を、好ましく
はこれらの物質を本発明の組成物に追加的に添加しても
よい。この目的のために追加的に使用できる適する物質
は当業者に知られている。例としては以下のものを挙げ
ることができる：セルロース架橋剤としてのエチレン尿
素誘導体、シリコーンおよび／または変性ポリエチレン
を含有する柔軟化剤としての分散物、防炎加工のための
燐含有物質。
【００２４】本発明の組成物は弗素含有ポリマーと組み
合わせて繊維物質のはっ油−、はっ水−およびはっ汚加
工に使用するのに特に適している。弗素含有ポリマーと
本発明の組成物との量比は、水−および溶剤−ならびに
添加物不含の活性物質を基準として、１：０．０３〜
１：１．５、好ましくは１：０．３〜１：０．７５であ
る。はっ油−、はっ水−およびはっ汚加工を達成するの
に適する弗素含有ポリマーは当業者に公知である。例え
ばペルフルオロアルキルアクリルポリマーおよびペルフ
ルオロアルキル基含有ポリウレタンが挙げられる。
合わせて繊維物質のはっ油−、はっ水−およびはっ汚加
工に使用するのに特に適している。弗素含有ポリマーと
本発明の組成物との量比は、水−および溶剤−ならびに
添加物不含の活性物質を基準として、１：０．０３〜
１：１．５、好ましくは１：０．３〜１：０．７５であ
る。はっ油−、はっ水−およびはっ汚加工を達成するの
に適する弗素含有ポリマーは当業者に公知である。例え
ばペルフルオロアルキルアクリルポリマーおよびペルフ
ルオロアルキル基含有ポリウレタンが挙げられる。
【００２５】本発明の組成物で仕上げ加工した繊維物質
は洗濯−およびドライクリーニング工程の後の効果の持
続性が良好であり、はっ油−、はっ水−およびはっ汚加
工する場合にこれらの効果が（いわゆる“ランドリーエ
アードライ(Laundly air dry) 法あるいは“ランドリー
タンブラードライ(Laundly tumbler dry) 法”での）洗
浄後にしばしばアイロン仕上げ加工しなくとも保持され
る。分散剤としてエトキシル化ひまし油を含有する水性
分散物の状態の本発明の組成物を使用する場合には、優
れた安定性および流動特性を有する洗浄浴液が得られ
る。本発明の一連の組成物は羊毛のしわや収縮の少ない
仕上げ加工に適しており、このことは弗素含有ポリマー
と一緒に使用する場合に、（一つの作業工程で）同時に
はっ油−およびはっ水加工をすることを可能とする。
は洗濯−およびドライクリーニング工程の後の効果の持
続性が良好であり、はっ油−、はっ水−およびはっ汚加
工する場合にこれらの効果が（いわゆる“ランドリーエ
アードライ(Laundly air dry) 法あるいは“ランドリー
タンブラードライ(Laundly tumbler dry) 法”での）洗
浄後にしばしばアイロン仕上げ加工しなくとも保持され
る。分散剤としてエトキシル化ひまし油を含有する水性
分散物の状態の本発明の組成物を使用する場合には、優
れた安定性および流動特性を有する洗浄浴液が得られ
る。本発明の一連の組成物は羊毛のしわや収縮の少ない
仕上げ加工に適しており、このことは弗素含有ポリマー
と一緒に使用する場合に、（一つの作業工程で）同時に
はっ油−およびはっ水加工をすることを可能とする。
【００２６】本発明の組成物は段階ｃ）で得られる反応
生成物、分散剤および水の他に既に上で述べた更に別の
成分を含有していてもよい水性分散物の状態で繊維物質
に適用するのが有利である。本発明の組成物を繊維物質
に適用するには、当業者に知られた通例の方法、例えば
パジング法、被覆法、スプレー法、吸尽法等を用いて実
施する。パッド(pad) によって塗布するのが特に有利で
ある。有利な濃度は等業者なら簡単に決めることができ
る。こうして処理された繊維物質は通例の方法で、例え
ば乾燥によって加工完結される。
生成物、分散剤および水の他に既に上で述べた更に別の
成分を含有していてもよい水性分散物の状態で繊維物質
に適用するのが有利である。本発明の組成物を繊維物質
に適用するには、当業者に知られた通例の方法、例えば
パジング法、被覆法、スプレー法、吸尽法等を用いて実
施する。パッド(pad) によって塗布するのが特に有利で
ある。有利な濃度は等業者なら簡単に決めることができ
る。こうして処理された繊維物質は通例の方法で、例え
ば乾燥によって加工完結される。
【００２７】本発明を以下の実施例によって更に詳細に
説明する。
説明する。
【００２８】
【実施例】実施例１ 段階ａ）： 還流冷却器を備えた四口フラスコにおいて全
ての工程［段階ａ）〜ｃ）］の間、窒素を導入しながら
４５０ｇの成分Ｉ（遊離イソシアネート基を基準として
２．５当量）および３３．５ｇの１、１、１−トリメチ
ロールプロパン（水酸基を基準として０．７５当量）を
７２０ｇのメチルイソブチルケトン中に攪拌下に４０℃
で溶解する。成分Ｉとしてはジフェニルメタンジイソシ
アネートの異性体混合物と１，２−プロピレングリコー
ル、ジプロピレングリコールおよびトリプロピレングリ
コールより成る混合物との反応生成物を使用する。その
際にこの反応生成物は未だ約６５重量％の未反応ジフェ
ニルメタンジイソシアネートを含有しており、遊離の水
酸基を有する化合物を実質的に含有していない。異性体
ジイソシアネートより成る混合物は例えばＤｏｗ Ｃｈ
ｅｍｉｃａｌ社またはＢａｙｅｒ社が市販する、最も多
い重量割合で４、４’−ジフェニルメタンジイソシアネ
ートを含有する異性体ジフェニルメタンジイソシアネー
ト混合物が適している。アルコール混合物としては約５
重量％の１，２−プロピレングリコール、１５重量％の
ジプロピレングリコールおよび８０重量％のトリプロピ
レングリコールより成る混合物が適している。得られる
溶液に攪拌下に、５．４ｇのメチルイソブチルケトンに
溶解した０．６ｇのジブチル錫ジラウレートを添加す
る。３分の間に５４℃への温度上昇が記録する。この溶
液を次いでウオーターバスで３０分の間、４２℃の温度
で後攪拌する。
ての工程［段階ａ）〜ｃ）］の間、窒素を導入しながら
４５０ｇの成分Ｉ（遊離イソシアネート基を基準として
２．５当量）および３３．５ｇの１、１、１−トリメチ
ロールプロパン（水酸基を基準として０．７５当量）を
７２０ｇのメチルイソブチルケトン中に攪拌下に４０℃
で溶解する。成分Ｉとしてはジフェニルメタンジイソシ
アネートの異性体混合物と１，２−プロピレングリコー
ル、ジプロピレングリコールおよびトリプロピレングリ
コールより成る混合物との反応生成物を使用する。その
際にこの反応生成物は未だ約６５重量％の未反応ジフェ
ニルメタンジイソシアネートを含有しており、遊離の水
酸基を有する化合物を実質的に含有していない。異性体
ジイソシアネートより成る混合物は例えばＤｏｗ Ｃｈ
ｅｍｉｃａｌ社またはＢａｙｅｒ社が市販する、最も多
い重量割合で４、４’−ジフェニルメタンジイソシアネ
ートを含有する異性体ジフェニルメタンジイソシアネー
ト混合物が適している。アルコール混合物としては約５
重量％の１，２−プロピレングリコール、１５重量％の
ジプロピレングリコールおよび８０重量％のトリプロピ
レングリコールより成る混合物が適している。得られる
溶液に攪拌下に、５．４ｇのメチルイソブチルケトンに
溶解した０．６ｇのジブチル錫ジラウレートを添加す
る。３分の間に５４℃への温度上昇が記録する。この溶
液を次いでウオーターバスで３０分の間、４２℃の温度
で後攪拌する。
【００２９】段階ｂ）：次いでこの溶液に、９０ｇのメ
チルイソブチルケトンに溶解した１４．９ｇのＮ−メチ
ルジエタノールアミン（水酸基に関して０．２５当量）
を添加し、５分の間に４０℃から４５℃への温度上昇が
記録された。次いでこの溶液をウオーターバス中で４２
℃で３０分間更に攪拌する。段階ｃ）： 次に１２５ｇのメチルイソブチルケトンに
溶解した１３０．７ｇのブタノンオキシム（１．５当
量）を溶液に添加する。１分の間に６１℃への温度上昇
が記録された。赤外線吸収スペクトルでの試験によると
ＮＣＯを含有していない僅かに粘性で僅かに濁っている
生成物が得られる。この生成物をメチルイソブチルケト
ンを導入して１５７３ｇとする。これは４０重量％の有
効物質含有量に相当する。
チルイソブチルケトンに溶解した１４．９ｇのＮ−メチ
ルジエタノールアミン（水酸基に関して０．２５当量）
を添加し、５分の間に４０℃から４５℃への温度上昇が
記録された。次いでこの溶液をウオーターバス中で４２
℃で３０分間更に攪拌する。段階ｃ）： 次に１２５ｇのメチルイソブチルケトンに
溶解した１３０．７ｇのブタノンオキシム（１．５当
量）を溶液に添加する。１分の間に６１℃への温度上昇
が記録された。赤外線吸収スペクトルでの試験によると
ＮＣＯを含有していない僅かに粘性で僅かに濁っている
生成物が得られる。この生成物をメチルイソブチルケト
ンを導入して１５７３ｇとする。これは４０重量％の有
効物質含有量に相当する。
【００３０】段階ｄ）： 段階ｃ）で得られた溶液の５
００ｇ（有効物質２００ｇを含有する）を２０℃で高速
攪拌機（Ultra-Turrax) を用いて２０ｇのＥＭＵＬＳＯ
ＧＥＮ ＥＬ、３０ｇの１，２−プロピレングリコー
ル、５５０ｇの水道水より成る室温で製造した溶液中に
攪拌混入する。ＥＭＵＬＳＯＧＥＮ ＥＬは平均して３
６〜３８個のエチレンオキシド単位を持つエトキシル化
合物ひまし油であり、Ｈｏｅｃｈｓｔ ＡＧ社から入手
される。得られる混合物のｐＨ値は６．９である。この
値は約３０％濃度の塩酸を滴加することによって２．８
に調整する。この混合物を更に３分間攪拌混合し、次い
で約２５０bar の作業圧のもとで高圧均一化装置（製造
元：Ｍａｎｔｏｎ−Ｇａｕｌｉｎ）に４度通して均一化
する。混合物の出発温度は２０℃であり、４度通した後
に得られる分散物の最終温度は３５℃である。
００ｇ（有効物質２００ｇを含有する）を２０℃で高速
攪拌機（Ultra-Turrax) を用いて２０ｇのＥＭＵＬＳＯ
ＧＥＮ ＥＬ、３０ｇの１，２−プロピレングリコー
ル、５５０ｇの水道水より成る室温で製造した溶液中に
攪拌混入する。ＥＭＵＬＳＯＧＥＮ ＥＬは平均して３
６〜３８個のエチレンオキシド単位を持つエトキシル化
合物ひまし油であり、Ｈｏｅｃｈｓｔ ＡＧ社から入手
される。得られる混合物のｐＨ値は６．９である。この
値は約３０％濃度の塩酸を滴加することによって２．８
に調整する。この混合物を更に３分間攪拌混合し、次い
で約２５０bar の作業圧のもとで高圧均一化装置（製造
元：Ｍａｎｔｏｎ−Ｇａｕｌｉｎ）に４度通して均一化
する。混合物の出発温度は２０℃であり、４度通した後
に得られる分散物の最終温度は３５℃である。
【００３１】次いで回転式蒸発器で７０℃の浴温度にて
減圧下に溶剤のメチルイソブチルケトンを水の一部と一
緒に留去する。更に固形分含有量の測定を実施し、３０
重量％の固形分含有量の分散物を得るために、それから
算出される必要とされる水の量を添加する。得られる分
散物は機械的影響および熱的影響に対して良好な安定性
を示す。
減圧下に溶剤のメチルイソブチルケトンを水の一部と一
緒に留去する。更に固形分含有量の測定を実施し、３０
重量％の固形分含有量の分散物を得るために、それから
算出される必要とされる水の量を添加する。得られる分
散物は機械的影響および熱的影響に対して良好な安定性
を示す。
【００３２】実施例２ 段階ａ）： 還流冷却器を備えた四口フラスコにおいて全
ての工程［段階ａ）〜ｃ）］の間、窒素を導入しなが
ら、約５％の２，６−異性体を含有する７０ｇの２，４
−トルイレンジイソシアネート（遊離イソシアネート基
を基準として０．８当量）および８ｇの１、１、１−ト
リメチロールプロパン（水酸基を基準として０．１８当
量）を１７５ｇのメチルイソブチルケトン中に攪拌下に
６０℃で激しい攪拌下に溶解する。得られる溶液を次い
で２５℃に冷却する。この溶液を１．８ｇのメチルイソ
ブチルケトンに溶解した０．２ｇのジブチル錫ジラウレ
ートを攪拌下に添加する。２５℃から３８℃への温度上
昇が認められる。次いでこの溶液を３０分更に攪拌す
る。その際に温度が２８℃に低下する。
ての工程［段階ａ）〜ｃ）］の間、窒素を導入しなが
ら、約５％の２，６−異性体を含有する７０ｇの２，４
−トルイレンジイソシアネート（遊離イソシアネート基
を基準として０．８当量）および８ｇの１、１、１−ト
リメチロールプロパン（水酸基を基準として０．１８当
量）を１７５ｇのメチルイソブチルケトン中に攪拌下に
６０℃で激しい攪拌下に溶解する。得られる溶液を次い
で２５℃に冷却する。この溶液を１．８ｇのメチルイソ
ブチルケトンに溶解した０．２ｇのジブチル錫ジラウレ
ートを攪拌下に添加する。２５℃から３８℃への温度上
昇が認められる。次いでこの溶液を３０分更に攪拌す
る。その際に温度が２８℃に低下する。
【００３３】段階ｂ）：次いでこの溶液に、３０ｇのメ
チルイソブチルケトンに溶解した３．５ｇのトリエタノ
ールアミン（水酸基に関して０．０６当量）を添加す
る。３４℃への温度上昇が認められる。次いでこの溶液
を３０分各派する。その際に温度が２７℃に低下する。段階ｃ）： 次にこの溶液に、４０ｇのメチルイソブチ
ルケトンに溶解した４８．８２ｇのブタノンオキシム
（０．５６当量）を添加する。３２℃への温度上昇が認
められる。赤外線吸収スペクトルでの試験によるとＮＣ
Ｏを含有していない僅かに粘性で僅かに濁った生成物が
得られる。得られる溶液の有効物質含有量は１２９ｇで
あり、約３３％である。
チルイソブチルケトンに溶解した３．５ｇのトリエタノ
ールアミン（水酸基に関して０．０６当量）を添加す
る。３４℃への温度上昇が認められる。次いでこの溶液
を３０分各派する。その際に温度が２７℃に低下する。段階ｃ）： 次にこの溶液に、４０ｇのメチルイソブチ
ルケトンに溶解した４８．８２ｇのブタノンオキシム
（０．５６当量）を添加する。３２℃への温度上昇が認
められる。赤外線吸収スペクトルでの試験によるとＮＣ
Ｏを含有していない僅かに粘性で僅かに濁った生成物が
得られる。得られる溶液の有効物質含有量は１２９ｇで
あり、約３３％である。
【００３４】段階ｄ）： 段階ｃ）で得られた溶液を、
３５℃で高速攪拌機を用いて１０ｇのＭＡＲＬＩＰＡＬ
Ｏ １３／５００、３ｇのＤＥＨＹＱＵＡＲＴ ＡＵ
５６、２２ｇのモノエチレングリコールおよび３５０
ｇの水道水より成る溶液中に３５℃で攪拌混入する。Ｍ
ＡＲＬＩＰＡＬ Ｏ １３／５００はエトキシル化オキ
ソアルコールであり、ヒュルス・アーゲー社から市販さ
れている。ＤＥＨＹＱＵＡＲＴ ＡＵ ５６は第四アン
モニウムメチルサルファートであり、Ｈｅｎｋｅｌ社か
ら市販されている。得られる混合物のｐＨ値は６．１で
ある。この値を約３０％濃度の塩酸を滴加することによ
って３．２に調整する。この混合物を更に３分間攪拌混
合し、次いで約２５０bar の作業圧のもとで高圧均一化
装置（製造元：Ｍａｎｔｏｎ−Ｇａｕｌｉｎ）に４度通
して均一化する。混合物の出発温度は２０℃であり、４
度通した後に得られる分散物の最終温度は３５℃であ
る。
３５℃で高速攪拌機を用いて１０ｇのＭＡＲＬＩＰＡＬ
Ｏ １３／５００、３ｇのＤＥＨＹＱＵＡＲＴ ＡＵ
５６、２２ｇのモノエチレングリコールおよび３５０
ｇの水道水より成る溶液中に３５℃で攪拌混入する。Ｍ
ＡＲＬＩＰＡＬ Ｏ １３／５００はエトキシル化オキ
ソアルコールであり、ヒュルス・アーゲー社から市販さ
れている。ＤＥＨＹＱＵＡＲＴ ＡＵ ５６は第四アン
モニウムメチルサルファートであり、Ｈｅｎｋｅｌ社か
ら市販されている。得られる混合物のｐＨ値は６．１で
ある。この値を約３０％濃度の塩酸を滴加することによ
って３．２に調整する。この混合物を更に３分間攪拌混
合し、次いで約２５０bar の作業圧のもとで高圧均一化
装置（製造元：Ｍａｎｔｏｎ−Ｇａｕｌｉｎ）に４度通
して均一化する。混合物の出発温度は２０℃であり、４
度通した後に得られる分散物の最終温度は３５℃であ
る。
【００３５】次いで回転式蒸発器で７０℃の浴温度にて
減圧下に溶剤のメチルイソブチルケトンを水の一部と一
緒に留去する。更に乾燥物質の測定を実施し、３０重量
％の固形分含有量の分散物を得るために、それから算出
される必要とされる水の量を添加する。得られる分散物
は機械的影響および熱的影響に対して良好な安定性を示
す。
減圧下に溶剤のメチルイソブチルケトンを水の一部と一
緒に留去する。更に乾燥物質の測定を実施し、３０重量
％の固形分含有量の分散物を得るために、それから算出
される必要とされる水の量を添加する。得られる分散物
は機械的影響および熱的影響に対して良好な安定性を示
す。
【００３６】実施例３ 段階ａ）： 還流冷却器を備えた四口フラスコにおいて全
ての工程［段階ａ）〜ｃ）］の間、窒素を導入しながら
実施例１でも用いた７５ｇの成分Ｉ（遊離イソシアネー
ト基を基準として０．４１６当量）および５．６ｇの
１、１、１−トリメチロールプロパン（水酸基を基準と
して０．１２６当量）を１１０ｇのメチルイソブチルケ
トン中に攪拌下に４０℃で溶解する。得られる溶液を
０．９ｇのメチルイソブチルケトンに溶解した０．１ｇ
のジブチル錫ジラウレートを攪拌下に添加する。１分の
間に５５℃への温度上昇が認められる。次いでこの溶液
をウオーターバス中で３０分間、４１℃で更に攪拌す
る。
ての工程［段階ａ）〜ｃ）］の間、窒素を導入しながら
実施例１でも用いた７５ｇの成分Ｉ（遊離イソシアネー
ト基を基準として０．４１６当量）および５．６ｇの
１、１、１−トリメチロールプロパン（水酸基を基準と
して０．１２６当量）を１１０ｇのメチルイソブチルケ
トン中に攪拌下に４０℃で溶解する。得られる溶液を
０．９ｇのメチルイソブチルケトンに溶解した０．１ｇ
のジブチル錫ジラウレートを攪拌下に添加する。１分の
間に５５℃への温度上昇が認められる。次いでこの溶液
をウオーターバス中で３０分間、４１℃で更に攪拌す
る。
【００３７】段階ｂ）：次いでこの溶液に、４０ｇのメ
チルイソブチルケトンに溶解した２．３８ｇのＮ−メチ
ルジエタノールアミン（水酸基に関して０．０４当量）
を添加する。１分の間に４０から４５℃への温度上昇が
認められる。次いでこの溶液をウオーターバス中で４１
℃で更に３０分攪拌する。段階ｃ）： 次にこの溶液に、２０ｇのメチルイソブチ
ルケトンに溶解した２１．７５ｇのブタノンオキシム
（０．２５当量）を添加する。１分の間に５９℃への温
度上昇が認められる。次いでこの溶液をウオーターバス
中で４１℃で３０分更に攪拌する。赤外線吸収スペクト
ルでの試験によるとＮＣＯを含有していない僅かに粘性
で僅かに帯白色の生成物が得られる。この生成物は約１
０４ｇの有効物質含有量を有している。
チルイソブチルケトンに溶解した２．３８ｇのＮ−メチ
ルジエタノールアミン（水酸基に関して０．０４当量）
を添加する。１分の間に４０から４５℃への温度上昇が
認められる。次いでこの溶液をウオーターバス中で４１
℃で更に３０分攪拌する。段階ｃ）： 次にこの溶液に、２０ｇのメチルイソブチ
ルケトンに溶解した２１．７５ｇのブタノンオキシム
（０．２５当量）を添加する。１分の間に５９℃への温
度上昇が認められる。次いでこの溶液をウオーターバス
中で４１℃で３０分更に攪拌する。赤外線吸収スペクト
ルでの試験によるとＮＣＯを含有していない僅かに粘性
で僅かに帯白色の生成物が得られる。この生成物は約１
０４ｇの有効物質含有量を有している。
【００３８】段階ｄ）： 段階ｃ）で得られた溶液を、
２０℃で高速攪拌機を用いて５．５ｇのＥＭＵＬＳＯＧ
ＥＮ ＥＬ、５．５ｇのＩＭＢＥＮＴＩＮ Ｔ／４００
Ｇ、１６ｇの１，２−プロピレングリコールおよび２９
０ｇの水道水より成る溶液中に室温で攪拌混入する。Ｉ
ＭＢＥＮＴＩＮ Ｔ／４００Ｇは４０個のエチレンオキ
シド単位を持つエトキシル化トリデシルアルコールであ
り、Ｄｒ．Ｗ．Ｋｏｌｂ．ＡＧ社、Ｈｅｄｉｎｇｅｎ，
スイス国から入手できる。得られる混合物のｐＨ値は
５．７である。この値を約３０％濃度の塩酸を滴加する
ことによって２．８に調整する。この混合物を更に３分
間攪拌混合し、次いで約２５０bar の作業圧のもとで高
圧均一化装置（製造元：Ｍａｎｔｏｎ−Ｇａｕｌｉｎ）
に４度通して均一化する。混合物の出発温度は２０℃で
あり、４度通した後に得られる分散物の最終温度は３５
℃である。
２０℃で高速攪拌機を用いて５．５ｇのＥＭＵＬＳＯＧ
ＥＮ ＥＬ、５．５ｇのＩＭＢＥＮＴＩＮ Ｔ／４００
Ｇ、１６ｇの１，２−プロピレングリコールおよび２９
０ｇの水道水より成る溶液中に室温で攪拌混入する。Ｉ
ＭＢＥＮＴＩＮ Ｔ／４００Ｇは４０個のエチレンオキ
シド単位を持つエトキシル化トリデシルアルコールであ
り、Ｄｒ．Ｗ．Ｋｏｌｂ．ＡＧ社、Ｈｅｄｉｎｇｅｎ，
スイス国から入手できる。得られる混合物のｐＨ値は
５．７である。この値を約３０％濃度の塩酸を滴加する
ことによって２．８に調整する。この混合物を更に３分
間攪拌混合し、次いで約２５０bar の作業圧のもとで高
圧均一化装置（製造元：Ｍａｎｔｏｎ−Ｇａｕｌｉｎ）
に４度通して均一化する。混合物の出発温度は２０℃で
あり、４度通した後に得られる分散物の最終温度は３５
℃である。
【００３９】次いで回転式蒸発器で７０℃の浴温度にて
減圧下に溶剤のメチルイソブチルケトンを水の一部と一
緒に留去する。更に乾燥物質の測定を実施し、３０重量
％の固形分含有量の分散物を得るために、それから算出
される必要とされる水の量を添加する。得られる分散物
は機械的影響および熱的影響に対して良好な安定性を示
す。
減圧下に溶剤のメチルイソブチルケトンを水の一部と一
緒に留去する。更に乾燥物質の測定を実施し、３０重量
％の固形分含有量の分散物を得るために、それから算出
される必要とされる水の量を添加する。得られる分散物
は機械的影響および熱的影響に対して良好な安定性を示
す。
【００４０】本発明を使用例によって更に詳細に説明す
る。結果の評価には以下に記載の試験法を使用する。試
験を実施するために織製布試験体を仕上げ加工後に２０
℃／６５％の相対湿度のもとで２４時間貯蔵する。はっ
油効果はＡＡＴＣＣ １１８−１９７８に従って測定す
る。この場合には８種類の異なる液状炭化水素によって
湿潤試験を行う。この試験法の評点は１〜８の値であ
り、その内の８が最も良い（最も高いはっ液効果）。
る。結果の評価には以下に記載の試験法を使用する。試
験を実施するために織製布試験体を仕上げ加工後に２０
℃／６５％の相対湿度のもとで２４時間貯蔵する。はっ
油効果はＡＡＴＣＣ １１８−１９７８に従って測定す
る。この場合には８種類の異なる液状炭化水素によって
湿潤試験を行う。この試験法の評点は１〜８の値であ
り、その内の８が最も良い（最も高いはっ液効果）。
【００４１】はっ水効果はＡＡＴＣＣ １１８−１９８
０（いわゆるスプレー試験）ならびにＤＩＮ ５３８８
８（いわゆるBundesmann- 散水試験) に従って実施す
る。後者の試験の場合には、いわゆる“防水効果”を
（それぞれの布に三度、しかも１分、３分および１０分
の散水時間の後に）視角的に評価する。１（最も悪い評
点）〜５（最も良い評点：水がはじかれ、濡れていな
い）で評価し、次いで水の吸収量（重量％）を測定す
る。スプレー試験の場合にも同様に濡れを視角的に評価
する。評点は０〜１００である（１００＝最良の評点、
即ち濡れが最も少ない）。上記のＡＡＴＣＣ試験法は
“ＡＡＴＣＣ（American Association of textileChemi
sts and Colorists) テクニカルマニアル" 第５８巻、
１９８３年、第２４８頁、第２７０頁、第２７１頁に記
載されている。
０（いわゆるスプレー試験）ならびにＤＩＮ ５３８８
８（いわゆるBundesmann- 散水試験) に従って実施す
る。後者の試験の場合には、いわゆる“防水効果”を
（それぞれの布に三度、しかも１分、３分および１０分
の散水時間の後に）視角的に評価する。１（最も悪い評
点）〜５（最も良い評点：水がはじかれ、濡れていな
い）で評価し、次いで水の吸収量（重量％）を測定す
る。スプレー試験の場合にも同様に濡れを視角的に評価
する。評点は０〜１００である（１００＝最良の評点、
即ち濡れが最も少ない）。上記のＡＡＴＣＣ試験法は
“ＡＡＴＣＣ（American Association of textileChemi
sts and Colorists) テクニカルマニアル" 第５８巻、
１９８３年、第２４８頁、第２７０頁、第２７１頁に記
載されている。
【００４２】使用例１（本発明）： 以下の組成の仕上げ加工浴液を使用する： １０ｇ／Ｌの、実施例１で得られた分散物 ４０ｇ／Ｌの弗素含有ポリマー ５ｇ／Ｌの界面活性物質 １ｇ／Ｌの酢酸（６０重量％） 残量 の水 弗素含有ポリマーとして１５重量％のペルフルオロアル
キルアクリルコポリマーを含有する水性分散物を使用
し、界面活性物質としてエトキシル化脂肪アルコールお
よび芳香脂肪族エーテルアルコールの水溶液を使用す
る。
キルアクリルコポリマーを含有する水性分散物を使用
し、界面活性物質としてエトキシル化脂肪アルコールお
よび芳香脂肪族エーテルアルコールの水溶液を使用す
る。
【００４３】こうして得られた仕上げ加工浴液を室温で
パッドによって緑色の羊毛織布に、被処理物質重量を基
準として約９０重量％の浴液吸収量で適用する。次いで
この布を１１０℃で１０分間乾燥室で乾燥し、次に１５
０℃で５分間縮合させる。布はいずれの場合にも洗濯後
あるいはドライクリーニング後にアイロンをかける。使用例２（本発明） ： 使用例１を繰り返すが、実施例１で得られた分散物の代
わりに実施例２で得られた分散物１０ｇ／Ｌを仕上げ加
工浴液の調製のために使用する。
パッドによって緑色の羊毛織布に、被処理物質重量を基
準として約９０重量％の浴液吸収量で適用する。次いで
この布を１１０℃で１０分間乾燥室で乾燥し、次に１５
０℃で５分間縮合させる。布はいずれの場合にも洗濯後
あるいはドライクリーニング後にアイロンをかける。使用例２（本発明） ： 使用例１を繰り返すが、実施例１で得られた分散物の代
わりに実施例２で得られた分散物１０ｇ／Ｌを仕上げ加
工浴液の調製のために使用する。
【００４４】使用例３（本発明）： 使用例１を繰り返すが、実施例１で得られた分散物の代
わりに実施例３で得られた分散物１０ｇ／Ｌを仕上げ加
工浴液の調製のために使用する。使用例４（本発明に従っていない） ： 使用例１を繰り返すが、実施例１で得られた分散物の代
わりに、トルイレンジイソシアネートとトリメチロール
プロパンとの反応により得られ、遊離ＮＣＯ基がブタノ
ンオキシムでブロックされている反応生成物［要するに
製造段階ｂ）を実施せずに製造された生成物］を３０重
量％含有する１０ｇ／Ｌの分散物を仕上げ加工浴液の調
製のために使用する。
わりに実施例３で得られた分散物１０ｇ／Ｌを仕上げ加
工浴液の調製のために使用する。使用例４（本発明に従っていない） ： 使用例１を繰り返すが、実施例１で得られた分散物の代
わりに、トルイレンジイソシアネートとトリメチロール
プロパンとの反応により得られ、遊離ＮＣＯ基がブタノ
ンオキシムでブロックされている反応生成物［要するに
製造段階ｂ）を実施せずに製造された生成物］を３０重
量％含有する１０ｇ／Ｌの分散物を仕上げ加工浴液の調
製のために使用する。
【００４５】使用例５（本発明に従っていない）： 使用例１を繰り返すが、実施例１で得られた分散物の代
わりに、ＮＣＯ基がブタノンオキシムでブロックするこ
とによりジフェニルメタンジイソシアネートから得られ
る生成物を約３０重量％含有する１０ｇ／Ｌの分散物
（製造に際して段階ａ）およびｂ）を実施していない生
成物）を仕上げ加工浴液の調製のために使用する。使用
例１〜５で仕上げ加工した羊毛布を表１に記載の試験結
果に示す。
わりに、ＮＣＯ基がブタノンオキシムでブロックするこ
とによりジフェニルメタンジイソシアネートから得られ
る生成物を約３０重量％含有する１０ｇ／Ｌの分散物
（製造に際して段階ａ）およびｂ）を実施していない生
成物）を仕上げ加工浴液の調製のために使用する。使用
例１〜５で仕上げ加工した羊毛布を表１に記載の試験結
果に示す。
【００４６】 使用例６（本発明）： 以下の組成の仕上げ加工浴液を使用する： ３０ｇ／Ｌの、実施例１で得られた分散物 ７０ｇ／Ｌの弗素含有ポリマー ５ｇ／Ｌの界面活性物質 １ｇ／Ｌの醋酸（６０重量％濃度） １５ｇ／Ｌのアルキル変性メラミン／ホルムアルデヒド
誘導体 ５ｇ／Ｌの、マグネシウム塩をベースとする酸供与物質 残量 の水 弗素含有ポリマーとして１２．５重量％のペルフルオロ
アルキルアクリルコポリマーを含有する水性分散物を使
用し、界面活性物質としてエトキシル化脂肪アルコール
および芳香脂肪族エーテルアルコールの水溶液を使用す
る。
誘導体 ５ｇ／Ｌの、マグネシウム塩をベースとする酸供与物質 残量 の水 弗素含有ポリマーとして１２．５重量％のペルフルオロ
アルキルアクリルコポリマーを含有する水性分散物を使
用し、界面活性物質としてエトキシル化脂肪アルコール
および芳香脂肪族エーテルアルコールの水溶液を使用す
る。
【００４７】こうして得られた仕上げ加工浴液を室温で
パッドによってポリエステル／木綿（６５％：３５％）
の混紡の織布に、被処理物質重量を基準として約６２重
量％の浴液吸収量で適用する。次いでこの布を１１０℃
で１０分間乾燥室で乾燥し、次に１５０℃で５分間縮合
させる。布はいずれの場合にも洗濯後あるいはドライク
リーニング後にアイロンをかける。
パッドによってポリエステル／木綿（６５％：３５％）
の混紡の織布に、被処理物質重量を基準として約６２重
量％の浴液吸収量で適用する。次いでこの布を１１０℃
で１０分間乾燥室で乾燥し、次に１５０℃で５分間縮合
させる。布はいずれの場合にも洗濯後あるいはドライク
リーニング後にアイロンをかける。
【００４８】使用例７（本発明）： 使用例６を繰り返すが、実施例１で得られた分散物の代
わりに実施例２で得られた分散物３０ｇ／Ｌを仕上げ加
工浴液の調製のために使用する。使用例８（本発明） ： 使用例６を繰り返すが、実施例１で得られた分散物の代
わりに実施例３で得られた分散物３０ｇ／Ｌを仕上げ加
工浴液の調製のために使用する。
わりに実施例２で得られた分散物３０ｇ／Ｌを仕上げ加
工浴液の調製のために使用する。使用例８（本発明） ： 使用例６を繰り返すが、実施例１で得られた分散物の代
わりに実施例３で得られた分散物３０ｇ／Ｌを仕上げ加
工浴液の調製のために使用する。
【００４９】使用例９（本発明に従っていない）： 使用例６を繰り返すが、実施例１で得られた分散物の代
わりに、トルイレンジイソシアネートとトリメチロール
プロパンとの反応により得られ、遊離ＮＣＯ基がブタノ
ンオキシムでブロックされている反応生成物［要するに
製造段階ｂ）を実施せずに製造された生成物］を３０重
量％含有する３０ｇ／Ｌの分散物を仕上げ加工浴液の調
製のために使用する。
わりに、トルイレンジイソシアネートとトリメチロール
プロパンとの反応により得られ、遊離ＮＣＯ基がブタノ
ンオキシムでブロックされている反応生成物［要するに
製造段階ｂ）を実施せずに製造された生成物］を３０重
量％含有する３０ｇ／Ｌの分散物を仕上げ加工浴液の調
製のために使用する。
【００５０】使用例１０（本発明に従っていない）： 使用例６を繰り返すが、実施例１で得られた分散物の代
わりに、ＮＣＯ基をブタノンオキシムでブロックするこ
とによりジフェニルメタンジイソシアネートから得られ
る生成物を約３０重量％含有する３０ｇ／Ｌの分散剤
（製造に際して段階ａ）およびｂ）を実施していない生
成物）を仕上げ加工浴液の調製のために使用する。
わりに、ＮＣＯ基をブタノンオキシムでブロックするこ
とによりジフェニルメタンジイソシアネートから得られ
る生成物を約３０重量％含有する３０ｇ／Ｌの分散剤
（製造に際して段階ａ）およびｂ）を実施していない生
成物）を仕上げ加工浴液の調製のために使用する。
【００５１】使用例６〜１０で仕上げ加工した木綿／ポ
リエステルより成る織布を表２に記載の試験結果に示
す。 使用例１１（発明）： 以下の組成の仕上げ加工浴液を使用する： ６ｇ／Ｌの、実施例１で得られた分散物 ３０ｇ／Ｌの弗素含有ポリマー ２ｇ／Ｌの醋酸（６０重量％濃度） 残量 の水 弗素含有ポリマーとして１５重量％のペルフルオロアル
キルアクリルコポリマーを含有する水性分散物を使用す
る。
リエステルより成る織布を表２に記載の試験結果に示
す。 使用例１１（発明）： 以下の組成の仕上げ加工浴液を使用する： ６ｇ／Ｌの、実施例１で得られた分散物 ３０ｇ／Ｌの弗素含有ポリマー ２ｇ／Ｌの醋酸（６０重量％濃度） 残量 の水 弗素含有ポリマーとして１５重量％のペルフルオロアル
キルアクリルコポリマーを含有する水性分散物を使用す
る。
【００５２】こうして得られた仕上げ加工浴液を室温で
パッドによってポリエステルタフトに、被処理物質重量
を基準として約４５重量％の浴液吸収量で適用する。次
いでこの布を１１０℃で１０分間乾燥室で乾燥し、次に
１５０℃で５分間縮合させる。ＬＡＤ−およびＬＴＤ−
特性（ＬＡＤは“ランドリーエアードライ(Laundly air
dry) でありそしてＬＴＤは“ランドリータンブラード
ライ(Laundly tumblerdry) ”である）を測定するため
に、仕上げ加工した布を洗濯後にそれぞれ空気乾燥する
かあるいは洗濯乾燥器（タンブラー）で６５℃で２０〜
２５分乾燥する。
パッドによってポリエステルタフトに、被処理物質重量
を基準として約４５重量％の浴液吸収量で適用する。次
いでこの布を１１０℃で１０分間乾燥室で乾燥し、次に
１５０℃で５分間縮合させる。ＬＡＤ−およびＬＴＤ−
特性（ＬＡＤは“ランドリーエアードライ(Laundly air
dry) でありそしてＬＴＤは“ランドリータンブラード
ライ(Laundly tumblerdry) ”である）を測定するため
に、仕上げ加工した布を洗濯後にそれぞれ空気乾燥する
かあるいは洗濯乾燥器（タンブラー）で６５℃で２０〜
２５分乾燥する。
【００５３】使用例１２（本発明）： 使用例１１を繰り返すが、実施例１で得られた分散物の
代わりに実施例２で得られた分散物３０ｇ／Ｌを仕上げ
加工浴液の調製のために使用する。使用例１３（本発明に従っていない） ： 使用例１１を繰り返すが、実施例１で得られた分散物の
代わりに、トルイレンジイソシアネートとトリメチロー
ルプロパンとの反応により得られ、遊離ＮＣＯ基がブタ
ノンオキシムでブロックされている反応生成物［要する
に製造段階ｂ）を実施せずに製造された生成物］を３０
重量％含有する３０ｇ／Ｌの分散物を仕上げ加工浴液の
調製のために使用する。
代わりに実施例２で得られた分散物３０ｇ／Ｌを仕上げ
加工浴液の調製のために使用する。使用例１３（本発明に従っていない） ： 使用例１１を繰り返すが、実施例１で得られた分散物の
代わりに、トルイレンジイソシアネートとトリメチロー
ルプロパンとの反応により得られ、遊離ＮＣＯ基がブタ
ノンオキシムでブロックされている反応生成物［要する
に製造段階ｂ）を実施せずに製造された生成物］を３０
重量％含有する３０ｇ／Ｌの分散物を仕上げ加工浴液の
調製のために使用する。
【００５４】使用例１４（本発明に従っていない）： 使用例１１を繰り返すが、実施例１で得られた分散物の
代わりに、ＮＣＯ基をブタノンオキシムでブロックする
ことによりジフェニルメタンジイソシアネートから得ら
れる生成物を約３０重量％含有する３０ｇ／Ｌの分散剤
（製造に際して段階ａ）およびｂ）を実施していない生
成物）を仕上げ加工浴液の調製のために使用する。
代わりに、ＮＣＯ基をブタノンオキシムでブロックする
ことによりジフェニルメタンジイソシアネートから得ら
れる生成物を約３０重量％含有する３０ｇ／Ｌの分散剤
（製造に際して段階ａ）およびｂ）を実施していない生
成物）を仕上げ加工浴液の調製のために使用する。
【００５５】使用例１１〜１４で仕上げ加工した木綿／
ポリエステルより成る織布を表３に記載の試験結果に示
す。 使用例１〜１４から、本発明の組成物が色々な繊維物質
に優れたはっ油−およびはっ水効果を発揮し、数度洗濯
または濯いだ後にも本発明によらない組成物の場合より
も良好な性質を維持しており、洗濯をアイロンかけくと
も維持される。
ポリエステルより成る織布を表３に記載の試験結果に示
す。 使用例１〜１４から、本発明の組成物が色々な繊維物質
に優れたはっ油−およびはっ水効果を発揮し、数度洗濯
または濯いだ後にも本発明によらない組成物の場合より
も良好な性質を維持しており、洗濯をアイロンかけくと
も維持される。
【００５６】使用例１５（本発明） 以下の組成の仕上げ加工浴液を使用する： こうして得られた仕上げ加工浴液を室温でパッドによっ
て緑色の羊毛織布に、被処理物質重量を基準として約９
０重量％の浴液吸収量で適用する。次いでこの布を１１
０℃で１０分間乾燥室で乾燥し、次に１５０℃で５分間
縮合させる。
て緑色の羊毛織布に、被処理物質重量を基準として約９
０重量％の浴液吸収量で適用する。次いでこの布を１１
０℃で１０分間乾燥室で乾燥し、次に１５０℃で５分間
縮合させる。
【００５７】この様に処理した布の場合には、５Ａ−洗
濯の後に面積収縮率を測定する（ＩＳＯ ６３３０−１
９８４）。使用例１６（本発明） ： 使用例１５を繰り返すが、実施例１で得られた分散物の
代わりに実施例２で得られた分散物５０ｇ／Ｌあるいは
１００ｇ／Ｌを仕上げ加工浴液の調製のために使用す
る。
濯の後に面積収縮率を測定する（ＩＳＯ ６３３０−１
９８４）。使用例１６（本発明） ： 使用例１５を繰り返すが、実施例１で得られた分散物の
代わりに実施例２で得られた分散物５０ｇ／Ｌあるいは
１００ｇ／Ｌを仕上げ加工浴液の調製のために使用す
る。
【００５８】使用例１７（本発明に従っていない）： 使用例１５を繰り返すが、実施例１で得られた分散物の
代わりに、トルイレンジイソシアネートとトリメチロー
ルプロパンとの反応により得られ、遊離ＮＣＯ基がブタ
ノンオキシムでブロックされている反応生成物を３０重
量％含有する５０ｇ／Ｌあるいは１００ｇ／Ｌの分散物
を仕上げ加工浴液の調製のために使用する。
代わりに、トルイレンジイソシアネートとトリメチロー
ルプロパンとの反応により得られ、遊離ＮＣＯ基がブタ
ノンオキシムでブロックされている反応生成物を３０重
量％含有する５０ｇ／Ｌあるいは１００ｇ／Ｌの分散物
を仕上げ加工浴液の調製のために使用する。
【００５９】使用例１８（本発明に従っていない）： 使用例１５を繰り返すが、実施例１で得られた分散物の
代わりに、ＮＣＯ基をブタノンオキシムでブロックする
ことによりジフェニルメタンジイソシアネートから得ら
れる生成物を約３０重量％含有する５０ｇ／Ｌあるいは
１００ｇ／Ｌの分散剤を仕上げ加工浴液の調製のために
使用する。
代わりに、ＮＣＯ基をブタノンオキシムでブロックする
ことによりジフェニルメタンジイソシアネートから得ら
れる生成物を約３０重量％含有する５０ｇ／Ｌあるいは
１００ｇ／Ｌの分散剤を仕上げ加工浴液の調製のために
使用する。
【００６０】使用例１９（本発明に従っていない）： 未処理の羊毛布の場合には、５Ａ−洗濯の後に面積収縮
率を測定する（ＩＳＯ６３３０−１９８４）。使用例１
５〜１８で仕上げ加工した羊毛織布あるいは未処理の羊
毛織布は、５Ａ−洗濯の後に表４に記載の収縮率（％）
（ＩＳＯ ６３３０−１９８４）を示す。
率を測定する（ＩＳＯ６３３０−１９８４）。使用例１
５〜１８で仕上げ加工した羊毛織布あるいは未処理の羊
毛織布は、５Ａ−洗濯の後に表４に記載の収縮率（％）
（ＩＳＯ ６３３０−１９８４）を示す。
【００６１】 使用例１５〜１９から、本発明の組成物が洗濯による羊
毛布の面積収縮が低減され、しかもそれが顕著であるこ
とが判る。
毛布の面積収縮が低減され、しかもそれが顕著であるこ
とが判る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 フランツ・モッシュ ドイツ連邦共和国、86420 デイードルフ、 ラッテンバッハストラーセ、31 (72)発明者 テオドール・アンゲレ ドイツ連邦共和国、86637 ウエルテイン ゲン、ルッツエンベルゲルストラーセ、６ (72)発明者 ウイルヘルム・アルトナー ドイツ連邦共和国、86568 モッツエンホ ーフエン、フルルストラーセ、３ (72)発明者 エデルトラウト・シーデック ドイツ連邦共和国、86199 アウグスブル ク、ラートアウストラーセ、43 １／３ (72)発明者 エーリッヒ・レッスラー ドイツ連邦共和国、86391 シユタットベ ルゲン− ライタースホーフエン、パルク ストラーセ、13
Claims (21)
- 【請求項１】 以下の方法段階： ａ）ジイソシアネートまたはジイソシアネート混合物
（成分Ｉ）と炭素原子数２〜８の１種類以上のアルコー
ルおよび／またはかゝるアルコールの１種類以上のモノ
−および／またはジエーテル（成分II）との反応段階、
ただしこれらのアルコールあるいはそれのエーテルは少
なくとも２つのアルコール性水酸基を持ち、かつ２つよ
り多いＣ−Ｏ−Ｃ結合を有しておらずそしてこの反応
を、生じる生成物が未だ遊離のイソシアネート基を有し
ている様に実施する ｂ）段階ａ）で得られた生成物と二つ以上のアルコール
性水酸基を有している有機アミンまたはかゝるアミンの
混合物との反応段階、ただしこの反応は段階ａ）あるい
はｂ）で使用されるアルコール、エーテルおよびアミン
の少なくとも１種類のアルコール、エーテルまたはアミ
ンが３つ以上のアルコール性水酸基を含有するという条
件のもとで、生じる生成物が未だ遊離のイソシアネート
基を有している様に実施する ｃ）段階ｂ）で得られた生成物の遊離イソシアネート基
をブロック剤との反応によってブロックする段階、 ｄ）場合によっては段階ｃ）で得られる生成物を水に分
散させそしてｐＨ値を調整する段階によって得られる組
成物。 - 【請求項２】 段階ａ）、ｂ）の反応および／または段
階ｃ）のブロック反応を均一の液相、好ましくは溶剤中
で実施しそして場合によっては溶剤を好ましくは段階
ｄ）の分散処理の後に除く請求項１に記載の組成物。 - 【請求項３】 溶剤としてケトン、好ましくは、メチル
イソブチルケトンを使用する請求項２に記載の組成物。 - 【請求項４】 段階ａ）、ｂ）の反応および／または段
階ｃ）のブロック反応を触媒の存在下に実施し、その際
に触媒として好ましくは有機錫化合物を使用する請求項
１〜３のいずれか一つに記載の組成物。 - 【請求項５】 段階ａ）では１当量のイソシアネートに
対して０．１〜０．５、好ましくは０．３〜０．５当量
のアルコール性水酸基をそして段階ｂ）では段階ａ）で
使用されたイソシアネート基１当量に対して０．０５〜
０．５、好ましくは０．０５〜０．３当量のアルコール
性水酸基を使用し、その際に好ましくは段階ａ）で使用
されたイソシアネート基１当量に対して段階ａ）および
ｂ）で使用されるアルコール性水酸基の当量合計が０．
７を超えない、請求項１〜４のいずれか一つに記載の組
成物。 - 【請求項６】 段階ａ）で芳香族ジイソシアネート、好
ましくはジフェニルメタン−４、４’−ジイソシアネー
トまたはトルイレンジイソシアネートまたはこれらのイ
ソシアネートの混合物を使用する、請求項１〜５のいず
れか一つに記載の組成物。 - 【請求項７】 段階ｂ）で有機アミンとして一般式
（Ａ） Ｒ3-y Ｎ（Ｒ’−ＯＨ）y （Ａ） ［式中、Ｒは炭素原子数１〜１８、好ましくは１〜４の
アルキル残基であり、 Ｒ’は炭素原子数２〜４の直鎖状のまたは枝分かれした
アルキレン残基でありそしてｙは２または３の数であ
る。］で表される化合物を使用する、請求項１〜６のい
ずれか一つに記載の組成物。 - 【請求項８】 アミンとしてＮ−メチルジエタノールア
ミンまたはトリエタノールアミンを使用する請求項７に
記載の組成物。 - 【請求項９】 段階ａ）で成分IIとして１、１、１−ト
リメチロールプロパンまたは１，２−プロピレングリコ
ール、または１，２−プロピレングリコールと１，２−
プロピレングリコールの１種類以上のモノ−またはジエ
ーテルとの混合物を使用する請求項１〜８のいずれか一
つに記載の組成物。 - 【請求項１０】 段階ａ）で成分Ｉとしてジイソシアネ
ートまたはジイソシアネートの混合物を、このジイソシ
アネートまたはジイソシアネート混合物と二価のアルコ
ールまたはかゝるアルコールおよびかゝるアルコールの
モノ−および／またはジエーテルより成る混合物と反応
させることによって得られる遊離イソシアネート基含有
反応生成物の存在下に使用する請求項１〜９のいずれか
一つに記載の組成物。 - 【請求項１１】 段階ａ）で成分Ｉとしてジイソシアネ
ートと、このジイソシアネートと１，２−プロピレング
リコールとの反応または１，２−プロピレングリコール
と１，２−プロピレングリコールの１種類以上のモノ−
および／またはジエーテルとの混合物との反応によって
得られる遊離イソシアネート基含有反応生成物との混合
物を使用する請求項１〜１０のいずれか一つに記載の組
成物。 - 【請求項１２】 ジイソシアネートとそれの反応生成物
との混合物を、ジイソシアネートと１，２−プロピレン
グリコールとの反応、または１，２−プロピレングリコ
ールと１，２−プロピレングリコールの１種類以上のモ
ノ−および／またはジエーテルとの混合物とジイソシア
ネートとの反応を１当量のイソシアネート基当り０．１
〜０．３当量のアルコール性水酸基の割合で行うことに
よって得られる請求項１１に記載の組成物。 - 【請求項１３】 段階ａ）およびｂ）の反応を０〜１５
０℃、好ましくは２０〜９０℃、特に好ましくは４０〜
８０℃の温度範囲で実施する請求項１〜１２のいずれか
一つに記載の組成物。 - 【請求項１４】 段階ｃ）のブロック反応を０〜１００
℃、好ましくは２０〜９０℃、特に好ましくは４０〜８
０℃の温度範囲で実施する請求項１〜１３のいずれか一
つに記載の組成物。 - 【請求項１５】 段階ｃ）でのブロック剤としてケトン
オキシム、好ましくはブタノンオキシムを使用する請求
項１〜１４のいずれか一つに記載の組成物。 - 【請求項１６】 段階ａ）で成分Ｉを三価以上の多価ア
ルコールと反応させて未だイソシアネート基を有する生
成物を得、得られたこの生成物を次に段階ｂ）において
式（Ｂ） Ｒ”Ｎ（ＣＨ2 ＣＨ2 ＯＨ）2 （Ｂ） ［式中、Ｒ”は炭素原子数１〜４のアルキル基であ
る。］で表される化合物と反応させて未だ遊離イソシア
ネート基を持つ生成物を得る請求項１〜１５のいずれか
一つに記載の組成物。 - 【請求項１７】 段階ｃ）の後に得られる生成物を１種
類以上の分散剤の使用下に、特に有利には平均１０〜５
０個、好ましくは２５〜４０個のエチレンオキシド単位
を持つエトキシル化ヒマシ油の使用下に水に分散させる
請求項１〜１６のいずれか一つに記載の組成物。 - 【請求項１８】 請求項１〜１７のいずれか一つに記載
の組成物を繊維物質、好ましくは織製または編製された
平らな繊維製品の処理に用いる方法。 - 【請求項１９】 繊維物質が天然−または再生セルロー
ス、動物起源の繊維、好ましくは羊毛、合成有機繊維ま
たはそれらの混合物より成る請求項１８に記載の方法。 - 【請求項２０】 組成物をペルフルオロアルキル基含有
ポリマーと組み合わせて、場合によっては他の物質の添
加下に使用する請求項１８または１９に記載の方法。 - 【請求項２１】 組成物を水性分散物の状態で繊維物質
に適用させる請求項１８〜２０のいずれか一つに記載の
方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19715416A DE19715416A1 (de) | 1997-04-14 | 1997-04-14 | Umsetzungsprodukte von Isocyanaten mit Hydroxyverbindungen für die Textilveredelung |
| DE19715416:6 | 1997-04-14 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10306137A true JPH10306137A (ja) | 1998-11-17 |
| JP4280325B2 JP4280325B2 (ja) | 2009-06-17 |
Family
ID=7826388
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10155398A Expired - Fee Related JP4280325B2 (ja) | 1997-04-14 | 1998-04-13 | 繊維物質の仕上げ加工に用いられる、イソシアネートとヒドロキシ化合物との反応生成物 |
Country Status (16)
| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP0872503B1 (ja) |
| JP (1) | JP4280325B2 (ja) |
| KR (1) | KR100514532B1 (ja) |
| CN (1) | CN1098870C (ja) |
| AT (1) | ATE223452T1 (ja) |
| AU (1) | AU724928B2 (ja) |
| BR (1) | BR9801016A (ja) |
| DE (2) | DE19715416A1 (ja) |
| ES (1) | ES2181079T3 (ja) |
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| IL (1) | IL123582A (ja) |
| PT (1) | PT872503E (ja) |
| TR (1) | TR199800574A3 (ja) |
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