JPH1029836A - 石英ガラス発泡体の製造方法 - Google Patents
石英ガラス発泡体の製造方法Info
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Abstract
度の石英ガラス発泡体を製造する方法を提供すること。 【解決手段】アンモニア雰囲気中で加熱処理して得たア
ンモニア化非晶質シリカ母材を1400〜1900℃の
加熱雰囲気中で加熱発泡する石英ガラス発泡体の製造方
法において、前記加熱雰囲気の圧力を加熱開始から発泡
までを大気圧に維持し、発泡後は減圧状態とすることを
特徴とする石英ガラス発泡体の製造方法。
Description
造方法、さらに詳しくは均一な気泡直径を有し緻密な石
英ガラス発泡体の製造方法に関する。
性が高い上に、低熱膨張性であるところから炉の保温断
熱構造材や軽量反射鏡の基体等に幅広く使用されてき
た。前記石英ガラス発泡体の製造方法としては、石英粉
もしくはガラス粉にカーボン粉や窒化珪素などの発泡剤
を添加混合し、それを発泡させる製造方法やアンモニア
化非晶質シリカ母材を1350〜1700℃に加熱発泡
させる製造方法等(特開平1−308846号公報、特
開平5−345636号公報等)がある。前記発泡剤を
添加する製造方法では気泡径や見掛け密度の制御が困難
で、構造材料となるような緻密な石英ガラス発泡体の製
造が困難であった。そこで前記発泡時に10kgf/c
m2以下の圧力を掛け気泡径や見掛け密度を制御する方
法が特開平7−165434号公報で提案されたが、高
圧を必要とするところから、加熱炉の構築費用が増大し
製造コストを高いものにしていた。
母材を発泡させる製造方法では発泡密度の制御を、原料
であるシリカ粉の粒度、発泡温度、発泡時間、アンモニ
ア化度等で行うが、発泡体のサイズが大きくなると見掛
け密度及び気泡径の制御が困難となり所望の発泡密度が
得られても均一な気泡直径を有する発泡体が製造できな
いといった欠点があった。そのためアンモニア化した非
晶質シリカ母材の発泡時に圧力をかける製造方法が特開
平5−17180号公報で提案されたが、アンモニア化
した非晶質シリカ母材は、圧力をかけると発泡時に大き
く収縮し、石英ガラスの密度に近い発泡体となり軽量性
という利点が損なわれる欠点があった。
本発明者等は、鋭意研究を続けた結果、アンモニア化さ
れた非晶質シリカ母材を加熱発泡するに当り加熱開始か
ら発泡時までを大気圧雰囲気とする一方、発泡後は徐々
に減圧状態とすることで発泡密度の制御が容易にでき、
均一な気泡径を有する石英ガラス発泡体が製造できるこ
とを見出し、本発明を完成したものである。すなわち、
英ガラス発泡体の製造方法を提供することを目的とす
る。
度を有する石英ガラス発泡体を容易に製造できる方法を
提供することを目的とする。
明は、アンモニア雰囲気中で加熱処理して得たアンモニ
ア化非晶質シリカ母材を1400〜1900℃の加熱雰
囲気中で加熱発泡する石英ガラス発泡体の製造方法にお
いて、前記加熱雰囲気の圧力を加熱開始から発泡までを
大気圧に維持し、発泡後は減圧状態とすることを特徴と
する石英ガラス発泡体の製造方法に係る。
材としては、精製し高純度のSi(CH3)Cl3、Si
Cl4等の珪素化合物を酸素、水素とともに加水分解用
バーナーに供給し、酸水素火炎で加水分解して得たすす
状シリカ微粒子をターゲット上に堆積させる方法、或は
アルコキシシランをアルコール溶媒中で酸及び/又は塩
基性触媒の存在下で加水分解し、それを加温条件下でゲ
ル化したのち、乾燥し、焼成ガラス化して得たガラス粉
末をポリビニルアルコール、カルボキシルメチルセルロ
ース、メチルセルロース等の結合剤を用いて母材に成形
する方法等で製造され、BET法で測定した比表面積が
4m2/g以上、OH基濃度が100ppm以上の非晶
質のシリカ母材が使用される。前記非晶質シリカ母材の
比表面積が4m2/g未満では十分な水酸基の置換除去
が進まず、耐熱性が低下するばかりでなく、アンモニア
の置換、吸着による導入量が減少し良好な気泡の形成が
できず、また、OH基濃度が100ppm未満ではアン
モニアの取り込み量が少なく同じように良好な気泡の形
成ができない。
母材をアンモニア雰囲気中で800〜1300℃に加熱
し、アンモニア化された非晶質シリカ母材を得、それを
加熱開始から取り込まれたアンモニアガスが離脱し発泡
するまでを、1kgf/cm2の大気圧下で1400〜
1900℃の範囲の温度で加熱し、見掛け密度0.9g
/cm3以上、好ましくは1〜1.4g/cm3、気泡径
が30〜100μmで構成された緻密な独立気泡群から
なる発泡体に成形する。次いで加熱温度を前記温度に維
持しながら雰囲気圧力を徐々に減圧状態に変え、形成さ
れている気泡径を増大させ石英ガラス発泡体とする。前
記減圧状態の真空度を任意に変えることで気泡径を任意
の大きさにできるので、例えば構造材のように機械的強
度の高い発泡体が必要な場合には、減圧度を低く押えて
発泡させ、反対に断熱材のように軽量性が重視される発
泡体が必要な場合には、減圧度を大きくして発泡させれ
ばよい。前記雰囲気圧力による発泡体の見掛け密度変化
を図1に示す。図1において横軸は雰囲気圧力(Tor
r)、縦軸は見掛け密度(g/cm3)を示すが、同図
から明らかなように真空度が高くなる程見掛け密度が小
さくなることがわかる。前記製造方法においてアンモニ
ア化温度が800℃未満ではアンモニア化速度が遅く工
業的でなく、また温度が1300℃を超えると、取り込
まれたアンモニアが発泡前に開放され低発泡となり好ま
しくない。また、減圧状態は徐々に行うのがよく、急激
な減圧では気泡径にバラツキが生じて好ましくない。
とすることなく均一な気泡径を有し、任意の見掛け密度
を有する発泡体を単に発泡時の雰囲気圧力を変えること
で製造でき、その製造コストを低く押さえることができ
工業的価値の高い石英ガラス発泡体の製造方法である。
細に説明するが、本発明はそれにより限定されるもので
はない。
り、すす状シリカ微粒子をターゲット上に堆積させて非
晶質シリカ母材を製造した。前記非晶質シリカ母材をタ
ーゲットから抜き取り粉砕してフレーク状石英ガラス粉
にし比表面積をBET法で測定したところ、48m2/
gであった。また、OH基濃度を赤外線吸光分光法で測
定したところ1100ppmであった。前記石英ガラス
粉を石英ガラスの容器(内径400mm×深さ300m
m)の中に入れ、アンモニアガスを窒素ガス0.5Nm
3/hをキャリアガスとして、0.2Nm3/h流しなが
ら電気炉にて850℃、5時間加熱保持した。アンモニ
ア化された石英ガラス粉を石英ガラス容器から取り出
し、内径300mm、深さ450mmのグラファイト製
容器中に移し、抵抗加熱式減圧炉に入れた。炉内雰囲気
を最初に1×10-2Torrまで減圧し石英ガラス粉に
含まれる気体を除去し、次いで不活性ガスである窒素ガ
スで置換し炉内雰囲気を大気圧とし、該圧力の状態で1
780℃で30分間加熱保持し発泡させた。加熱温度を
前記温度に保持しつつ炉内雰囲気を大気圧から380T
orrまで徐々に減圧し、さらに30分間加熱保持し、
常温まで10時間掛けて降温させた。得られた石英ガラ
ス発泡体は外径300mm、高さ140mm、見掛け密
度0.75g/cm3、気泡平均径210μm、最大気
泡径320μmであった。前記石英ガラス発泡体の断面
を観察したところ、空洞の発生はなく、独立気泡が均一
に分散していた。
解するCVD法により、得た非晶質シリカ粉をアンモニ
ア化したのち、内径600mm、深さ300mmのグラ
ファイト製容器内に入れ、窒素ガスで置換して大気圧雰
囲気とし、1780℃で30分加熱保持し発泡させた。
次いで前記1780℃の加熱温度に維持しつつ大気圧か
ら50Torrまで徐々に減圧し、さらに30分間加熱
保持し、常温まで10時間掛けて降温させた。得られた
石英ガラス発泡体は外径600mm、高さ100mm、
見掛け密度0.35g/cm3、気泡平均径730μ
m、最大気泡径1200μmであった。石英ガラス発泡
体を切断しその断面を観察したが、空洞の発生がなく、
独立気泡が均一に分散していた。
して石英ガラス発泡体を製造した。得られた石英ガラス
発泡体の見掛け密度は0.43g/cm3、気泡平均径
は560μm、最大気泡径は800μmであった。石英
ガラス発泡体の断面を観察したが、空洞の発生がなく、
独立気泡が均一に分散していた。
して石英ガラス発泡体を製造した。得られた石英ガラス
発泡体の見掛け密度は1.22g/cm3、気泡平均径
は100μm、最大気泡径は150μmであった。石英
ガラス発泡体の断面を観察したが、空洞の発生がなく、
独立気泡が均一に分散していた。
解するCVD法により得た非晶質シリカ粉をアンモニア
化したのち、内径600mm、深さ450mmのグラフ
ァイト製容器内に入れ、炉内圧力を1×10-2Torr
まで減圧し、その真空度下で1700℃に60分加熱保
持し発泡させ、常温まで10時間掛けて降温させた。得
られた石英ガラス発泡体は、外径300mm、高さ10
0mm、見掛け密度0.53g/cm3、気泡平均径6
20μm、最大気泡径20000μmであった。前記石
英ガラス発泡体を切断しその断面を観察したところ、極
在的に大きな空洞があり、気泡径にも大きなバラツキが
あった。
解するCVD法により得た非晶質シリカ粉をアンモニア
化したのち、それを内径600mm、深さ300mmの
グラファイト製容器内に入れ、炉内圧力を1×10-2T
orrまで減圧し、その真空下で1700℃に120分
加熱保持し発泡させ、常温まで10時間掛けて降温させ
た。得られた石英ガラス発泡体は、外径600mm、高
さ100mm、見掛け密度0.35g/cm3、気泡平
均径900μm、最大気泡径40000μmであった。
前記石英ガラス発泡体の断面を観察したところ、内部に
多数の空洞があり、また空洞同志が連なっていた。
有する独立気泡が分散した任意の発泡密度の石英ガラス
発泡体が製造できる。前記製造方法は高圧用の加熱炉等
を必要とせず生産コストが安く、しかも使用原料を高純
度とすることで高純度の発泡体が製造でき、その工業的
価値は大きいものがある。
である。
Claims (5)
- 【請求項1】アンモニア雰囲気中で加熱処理して得たア
ンモニア化非晶質シリカ母材を1400〜1900℃の
加熱雰囲気中で加熱発泡する石英ガラス発泡体の製造方
法において、前記加熱雰囲気の圧力を加熱開始から発泡
までを大気圧に維持し、発泡後は減圧状態とすることを
特徴とする石英ガラス発泡体の製造方法。 - 【請求項2】非晶質シリカ母材中の金属不純物が100
ppm以下であることを特徴とする請求項1記載の石英
ガラス発泡体の製造方法。 - 【請求項3】非晶質シリカ母材の比表面積が4m2/g
以上、OH基濃度が100ppm以上であることを特徴
とする請求項1記載の石英ガラス発泡体の製造方法。 - 【請求項4】減圧状態が真空度1Torrから760T
orrの範囲で選ばれることを特徴とする請求項1記載
の石英ガラス発泡体の製造方法。 - 【請求項5】アンモニア化非晶質シリカ母材を気泡直径
40〜1300μm、見掛け密度0.3g/cm3〜
1.4g/cm3の石英ガラス発泡体に発泡することを
特徴とする請求項1記載の石英ガラス発泡体の製造方
法。
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---|---|---|---|
JP20282096A JP3883233B2 (ja) | 1996-07-15 | 1996-07-15 | 石英ガラス発泡体の製造方法 |
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Publication Number | Publication Date |
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JPH1029836A true JPH1029836A (ja) | 1998-02-03 |
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---|---|---|---|---|
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WO2021172232A1 (ja) * | 2020-02-28 | 2021-09-02 | Agc株式会社 | シリカガラス、シリカガラスを用いた高周波デバイス、およびシリカガラスの製造方法 |
WO2022215663A1 (ja) * | 2021-04-07 | 2022-10-13 | Agc株式会社 | シリカガラス部材およびその製造方法 |
-
1996
- 1996-07-15 JP JP20282096A patent/JP3883233B2/ja not_active Expired - Fee Related
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CN115279705A (zh) * | 2020-02-28 | 2022-11-01 | Agc株式会社 | 二氧化硅玻璃、使用有二氧化硅玻璃的高频装置、以及二氧化硅玻璃的制造方法 |
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