JPH10287769A - ゴム組成物及びそれを用いた空気入りタイヤ - Google Patents
ゴム組成物及びそれを用いた空気入りタイヤInfo
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Abstract
優れたカーボンブラック補強ゴム組成物及びそれを用い
た空気入りタイヤを提供すること。 【解決手段】 天然ゴム又はジエン系合成ゴムに、セチ
ルトリメチルアンモニウムブロマイド表面積、ジブチル
フタレート吸着油量、凝集体径分布の最頻値、凝集体径
分布の半値幅と凝集体径分布の最頻値との比、窒素吸着
比表面積と沃素吸着量との比、及びセチルトリメチルア
ンモニウムブロマイド表面積と沃素吸着量との比が一定
範囲にある特定性状のカーボンブラックを配合したゴム
組成物、及びそれをトレッドに用いた空気入りタイヤで
ある。
Description
を用いた空気入りタイヤに関する。さらに詳しくは、本
発明は、耐摩耗性、引裂抵抗性及び低発熱性に優れたカ
ーボンブラック補強ゴム組成物及び上記特性を有する補
強ゴム組成物をトレッドに用いた空気入りタイヤに関す
るものある。
ム等の耐摩耗性を改良する方法として、カーボンブラッ
クの粒子径やストラクチャー(凝集体)等のコロダイル
特性に着目しての改良がなされている。かかるカーボン
ブラックの改良としては、一般には、カーボンブラック
の粒子径が小さく、かつストラクチャーの大きいものを
使用することにより、カーボンブラックとポリマー間の
相互作用を強め、ゴム補強性を向上させる手法や、カー
ボンブラックの表面活性度を上げ、耐摩耗性を改良する
手法がとられている(特開昭63−264647号,特
開平1−275643号等)。また、最近では、カーボ
ンブラックの一次粒子の凝集体分布をシャープ化するこ
とにより、ゴム補強の阻害要因と考えられる凝集体の大
粒径成分の割合を減少させる手法も提案されている(特
開昭63−264647号,特開平6−279624号
等)。
性(発熱性)を悪化させる傾向にあるので、特に苛酷な
条件で使用されることの多いトラック、バス等用の重荷
重用空気入りタイヤにとっては問題が大きく、また、微
粒子化し過ぎたカーボンブラックを使用すると、カーボ
ンとポリマーの結合相、いわゆるカーボンゲルが増加し
て未加硫粘度が上昇し、このため加工性が著しく低下
し、また配合ゴム中でのカーボンの分散度も低下して耐
摩耗性が逆に低下するという問題点があった。また、カ
ーボンブラックを添加し過ぎると配合ゴムが硬くなり過
ぎて工業的に加工することが困難となるという問題点が
あった。しかもこの際、ゴム物性上もカーボンブラック
が配合ゴム中で分散不良を起こし耐摩耗性の向上が図れ
なかった。一方、ストラクチャーが大きいカーボンブラ
ックを使用すると、ゴムの弾性率が高くなり、このため
破断時の伸びが低下し、ゴムの引裂抵抗性を悪化させる
こととなる。さらに、カーボンブラックの表面活性を高
めることにより耐摩耗性を向上させる手法でもゴム破断
時伸びが低下して引裂抵抗性(引裂性)に悪影響を及ぼ
すため、特に引裂抵抗が大きいゴムが要求される重荷重
用空気入りタイヤのトレッドゴムに適用することには問
題があった。このように、従来のカーボンブラックによ
る耐摩耗性向上の手法は、一方では、発熱性や引裂性に
悪影響を与えることになり、特に重荷重用空気入りタイ
ヤの耐摩耗性の改良効果には限界にあった。
状況下で、トレッドゴムの発熱性、引裂性を悪化させる
ことなく耐摩耗性が著しく改良された空気入りタイヤを
提供すること目的とするものである。
ましい性質を有するゴム組成物について鋭意研究を重ね
た。その結果、カーボンブラックの改良として、単にハ
イストラクチャー化した場合には、引裂性を悪化させる
が、それと同時にカーボンブラックの表面活性を小さく
すれば、カーボンブラック補強ゴムの弾性率の増大が抑
制され、ゴムの破断時の伸びは大きくなり、ひいては引
裂性が充分確保できることを知見した。また、本発明者
らは、単にカーボンブラックを微粒子化したものを使用
した場合には、ゴムの発熱性が悪化し、また分散性の悪
化に伴い、従来以上の耐摩耗性を向上することは期待で
きないが、それと同時にカーボンブラック凝集体分布の
分布幅をより広げれば、カーボンブラック補強ゴムの発
熱性及び分散性の低下が抑制される一方で、耐摩耗性も
大きく改良されることを知見した。本発明は、かかる知
見に基づいて完成したものである。
系合成ゴムの少なくとも一種のゴム100重量部に、カ
ーボンブラックの特性として、(イ)セチルトリメチル
アンモニウムブロマイド表面積(CTAB)が120〜
155m2/g、(ロ)ジブチルフタレート吸油量(D
BP)が130〜170ml/100g、(ハ)凝集体
径分布の最頻値(Dst)が80nm以上、(ニ)凝集体
径分布の半値幅(ΔD 50)と凝集体径分布の最頻値(D
st)との比ΔD50/Dstが0.80〜1.00であり、
(ホ)窒素吸着比表面積(N2 SA)と沃素吸着量(I
A)との比(N2 SA/IA)が0.85〜0.97であ
り、かつ、(ヘ)CTABとIAとの比(CTAB/I
A)が0.70〜0.90であるカーボンブラックを、30
〜70重量部配合したゴム組成物を提供するものであ
る。さらに本発明は、上記のゴム組成物をトレッドに用
いた空気入りタイヤをも提供するものである。
又はジエン系合成ゴムに特定のコロイダル性状を有する
カーボンブラックを配合したものである。上記ジエン系
合成ゴムとしては、例えはポリブタジエンゴム、ポリイ
ソプレンゴム、スチレン・ブタジエン共重合ゴム等を挙
げることができる。好ましくは、本発明で使用されるゴ
ム成分としては、シス1,4ポリブタジエンゴム10〜
60重量部と天然ゴム又はポリイソプレンゴム40〜9
0重量部とをブレンドしたものが用いられる。また、本
発明において使用されるカーボンブラックの特性値は以
下の方法により測定される。 (1)CTABはASTM3765−80に準拠した。 (2)IA及びDBPはJIS K6221−1982
(A法)に準拠した。 (3)N2 SAはASTM D3037−88に準拠し
た。 (4)凝集体分布の測定は、遠心沈降法によるものであ
り、Joyce Loebl 社製、Disk Centrifuge Photosedimen
tometer (DCF)を使用し、次の方法によって測定を
行った。まず、乾燥したカーボンブラックを精秤し、微
量の界面活性剤を含む20%エタノール水溶液と混合し
てカーボンブラック濃度50mg/1の分散液を作成
し、これを超音波で充分に分散させ試料溶液とした。D
CFの回転数を8000rpmに設定し、スピン液(蒸
留水)を10ml加えたのち、1mlのバッファー液
(20%エタノール水溶液)を注入した。次いで、試料
0.5mlを注射器で加えたのち、一斉沈降法により、凝
集体分布曲線を作成した。この曲線における最大頻度の
ストークス相当径をDstとした。また、この最大頻度の
1/2となる大小2点の差をΔD50とした。
の特性として、セチルトリメチルアンモニウムブロマイ
ド表面積(CTAB)は、120〜155m2/g、好
ましくは125〜150m2/gである。120m2/g
未満の場合は耐摩耗性のレベルを維持できなくなり、1
55m2/gを超えると、加工性及び加硫ゴム組成物の
発熱性が低下する。また、ジブチルフタレート吸油量
(DBP)は、130〜170ml/100g、好まし
くは、135〜160ml/100gである。130m
l/100g未満の場合も耐摩耗性の充分な改良効果が
得られず、170ml/100gを超えると、加工性及
び加硫ゴム組成物の引張特性が低下し引裂抵抗性に劣
る。また、表面活性指数、即ち窒素吸着比表面積(N2
SA)と沃素吸着量(IA)との比(N2 SA/IA)
は0.85〜0.97、好ましくは0.87〜0.95である。
0.97を超える場合には、たとえDBPが本発明の範囲
にあるとしても、破断時の伸びの低下が少なく、引裂抵
抗性に悪影響を与える。また、その下限はカーボンブラ
ック製造上から0.85である。
80nm以上である。80nm未満では、カーボンブラ
ックの分散性及び発熱性が大きく悪化する。また、その
上限は本領域のカーボンブラックでは製造上120nm
である。凝集体径分布の半値幅(ΔD50)と凝集体径分
布の最頻値(Dst)との比ΔD50/Dstについては0.8
0〜1.00である。0.80未満では、カーボンブラック
の分散性及び発熱性が大きく悪化する。また、CTAB
とIAとの比(CTAB/IA)は0.70〜0.90、好
ましくは0.75〜0.85である。0.70未満では、カー
ボンブラックの製造が困難となり、0.90を超えれば引
裂抵抗性が劣る。
は、例えば、特開平4−264165号公報の図1に開
示されたとほぼ同様のカーボンブラック製造炉を用いて
製造することができる。即ち、可燃性流体導入室(内径
450mmφ、長さ400mm)に内部に炉頭部外周か
ら導入される酸素含有ガスを整流する整流板を有する酸
素含有ガス導入用円筒(内径250mmφ、長さ300
mm)とその中心軸に燃料導入装置を備え、前記円筒の
下流側は次第に収れんする収れん室(上流端内径370
mmφ、下流端径80mmφ、収れん角度5.3度)とな
り、かつ収れん室の下流側には、4つの原料油噴霧器を
同一平面上に備えた4つの別個の平面を形成する原料油
噴霧集合装置が設置された原料油導入室を有し、この下
流側には反応室及び反応停止用急冷水圧入噴霧装置を備
えた反応継続兼冷却室(内径140mmφ、長さ200
0mm)からなる、全体が耐火物で覆われた製造炉を用
いて製造される。
(N2 SA)の調整は原料導入量と総空気導入量との比
率を変化させることにより行なうことができ、導入空気
量の割合を増加させることにより表面積は増大する。2
つの表面積指標の比、N2 SA/IAの制御はカーボン
ブラック生成反応後の反応停止位置、すなわち原料油が
炉内に導入されてから冷却されるまでの時間により行な
うことができ、より下流側で冷却する(反応停止までの
時間が長い)で行なうことによりこの値は小さくなる。
本発明カーボンブラックは、原料油導入位置(複数平面
使用時は最下流側)から急冷位置までの反応時間を30
ミリ秒を上回る操業条件を用いることにより本発明に好
適なカーボンブラックを得ることができる。アグリゲー
ト特性におけるストークス相当径のモード径(Dst)お
よびΔD50/Dstを従来よりも大きく制御することが本
発明の重要ポイントであるが、この制御は原料油の導入
位置及び原料油の特性(導入時の温度、粘度及び圧力)
により行なうことができ、導入位置を上流側にする、原
料油温度を低下させる(粘度を上げる)ことによりDst
を大きくすることができる。アグリゲート分布の指標で
あるΔD50は、使用する原料導入面を複数とする、アル
カリ金属の導入位置を変化させるなどの手段により広い
側に制御することができる。
ックの添加量は、ゴム100重量部に対して30〜70
重量部、好ましくは40〜60重量部である。30重量
部未満では補強効果が少なく、実用上使用できなくな
り、また、70重量部を超えると発熱性及び引裂性が低
下し、重荷重量用タイヤとして実用上充分な性能が得ら
れない。本発明におけるゴム組成物には、必要に応じて
更に加硫剤,硫黄,加硫促進剤,老化防止剤,軟化剤あ
るいは充填剤等が適宜配合される。
ついて具体的に説明するが、本発明はこれらによって制
約されるものではない。 試験測定法 下記の実施例及び比較例における各種の試験測定法は、
以下の通りである。 (1)耐摩耗性試験 10トントラックにサイズ10.00R20 14PRの
試験タイヤを装着し、良路10万kmの実地走行を行っ
た後、溝の深さを測定し、比較例1をコントロールとす
る指数で示した。数値が大きい程、耐摩耗性は良好であ
る。 (2)引裂性試験 走行タイヤよりJIS#3サンプルを採取し、インスト
ロン引張試験機により破断時の伸びを測定し、比較例1
をコントロールとする指数で示した。数値が大きい程、
引裂性は良好である。 (3)発熱性試験 タイヤトレッドより、長さ20mm,幅4.7mm,厚さ
2mmのサンプルを採取し、スペクトロメーターを用
い、加振周波数52Hzで、2%の繰り返し歪みを加え
て50℃のtan δを測定し、比較例1をコントロールと
する指数で示した。数値が大きい程低発熱性は良好であ
る。
ーボンブラックの製造条件は、前述の製造装置を用い
て、原料油導入位置、導入総空気量、原料油導入量、原
料油導入圧力及び温度、反応停止冷却水導入位置、燃料
導入量などの条件を、第1表に示す如く調整して製造し
たものである。なお、燃料には比重0.8622(15℃
/4℃)のA重油用い、原料油としては第2表に示した
性状の重質油を使用した。
て、各成分を配合したゴム組成物を製造し、更にこのゴ
ム組成物をトレッドゴムに用いたサイズ10.00R20
14PRの試験タイヤを製造し、このタイヤについて
各種の試験を行った。なお、このゴム組成物の基本的な
配合内容は以下の通りである。 ゴム 100.0重量部 カーボンブラック 50.0重量部 ステアリン酸 2.0重量部 亜鉛華 3.5重量部 老化防止剤*1 2.0重量部 加硫促進剤*2 1.3重量部 硫黄 1.0重量部 *1:老化防止剤として、N−(1,3−ジメチルブチ
ル)−N' −フェニル−p−フェニレンジアミンを用い
た。 *2:加硫促進剤として、N' −シクロヘキシル−2−
ベンゾチアジルスルフェンアミドを用いた。 上記の試験に用いたカーボンブラックの特性値及び試験
結果を第3表に示す。なお、比較例1には、市販のカー
ボンブラック(キャボット社製、商品名バルカン10
H)を用いた。
本発明の範囲外として、実施例1と同様の試験を行っ
た。結果を第3表に示す。
00としたときの指数であり、いずれも数値が大きい程
性能が良いことを示す。
00としたときの指数であり、いずれも数値が大きい程
性能が良いことを示す。
わち、実施例1〜4は、本発明の範囲内の4種のカーボ
ンブラックを使用した場合であり、特に、実施例1,2
及び3では、引裂性の改良と共に、耐摩耗性と発熱性も
格段に改良されている。また、実施例4では、発熱性は
比較例1と同程度であるが、耐摩耗性と引裂性が著しく
優れている。一方、比較例1は、市販のカーボンブラッ
クであり、ASTM N134グレードに相当するもの
である。比較例2は、CTABとDBPが共に本発明の
範囲内だが、その他の特性は本発明の範囲外にある場合
であり、引裂性と発熱性が特に低い。比較例3は、CT
AB,DBP及びCTAB/IAは本発明の範囲内にあ
るが、その他の特性は本発明の範囲外にある場合であ
り、特に引裂性が悪い。比較例4は、Dst及びΔD50/
Dstが本発明の範囲外の場合であり、耐摩耗性が悪い。
また、比較例5及び6は、CTAB,DstとCTAB/
IAが本発明の範囲外であり、カーボンブラックが70
重量部を超える比較例5では、特に引裂性と発熱性が悪
く、カーボンブラックが30重量部未満の比較例6で
は、特に耐摩耗性が悪くなっている。
摩耗性改良用のカーボンブラックとは全く異なる新規な
特性を有するカーボンブラックを用いたゴム組成物及び
それを用いた空気入りタイヤを提供することができる。
即ち、本発明によるゴム組成物をトレッドに用いた空気
入りタイヤは、耐摩耗性、引裂性及び発熱性の全ての性
能が、従来のタイヤと比べて一段と向上したものとな
る。
Claims (3)
- 【請求項1】 天然ゴム又はジエン系合成ゴムの少なく
とも一種のゴム100重量部に、カーボンブラックの特
性として、(イ)セチルトリメチルアンモニウムブロマ
イド表面積(CTAB)が120〜155m2/g、
(ロ)ジブチルフタレート吸油量(DBP)が130〜
170ml/100g、(ハ)凝集体径分布の最頻値
(Dst)が80nm以上、(ニ)凝集体径分布の半値幅
(ΔD50)と凝集体径分布の最頻値(Dst)との比ΔD
50/Dstが0.80〜1.00であり、(ホ)窒素吸着比表
面積(N2 SA)と沃素吸着量(IA)との比(N2 S
A/IA)が0.85〜0.97であり、かつ、(ヘ)CT
ABとIAとの比(CTAB/IA)が0.70〜0.90
であるカーボンブラックを、30〜70重量部配合した
ゴム組成物。 - 【請求項2】 カーボンブラックの特性が、(イ)セチ
ルトリメチルアンモニウムブロマイド表面積(CTA
B)が125〜150m2/g、(ロ)ジブチルフタレ
ート吸油量(DBP)が135〜160ml/100
g、(ハ)凝集体径分布の最頻値(Dst)が80nm以
上、(ニ)凝集体径分布の半値幅(ΔD50)と凝集体径
分布の最頻値(Dst)との比ΔD50/Dstが0.80〜
1.00であり、(ホ)窒素吸着比表面積(N2 SA)と
沃素吸着量(IA)との比(N2 SA/IA)が0.87
〜0.95であり、かつ、(ヘ)CTABとIAとの比
(CTAB/IA)が0.75〜0.85である請求項1記
載のゴム組成物。 - 【請求項3】 請求項1または2に記載のゴム組成物を
トレッドに用いたことを特徴とする空気入りタイヤ。
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