JPH10269983A - 走査プロトン顕微鏡 - Google Patents
走査プロトン顕微鏡Info
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- JPH10269983A JPH10269983A JP9070044A JP7004497A JPH10269983A JP H10269983 A JPH10269983 A JP H10269983A JP 9070044 A JP9070044 A JP 9070044A JP 7004497 A JP7004497 A JP 7004497A JP H10269983 A JPH10269983 A JP H10269983A
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Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 試料表面のプロトンを感度よく、高分解能で
検出でき、プロトンの分布を二次元画像化することが可
能な走査プロトン顕微鏡を提供する。 【解決手段】 グリッド４、ＭＣＰ５、スクリーン６は
飛行時間型質量分析器（ＴＯＦ−ＭＳ）を構成してい
る。分析室１の内部は排気系２により１０-8〜１０-9Ｐ
ａ程度の超高真空となされる。電子銃７は、試料３の表
面からプロトンを効率よく脱離できる３００〜８００ｅ
Ｖ程度の低エネルギーで、１ｎＡ程度の大電流が得ら
れ、且つ７００ｎｍ程度の小さいビーム径の電子ビーム
を照射できるように構成されている。ＭＣＡ９は、スク
リーン６から得られたスペクトルに基づいてプロトンの
検出を行い、表示部１２は各箇所で検出されたプロトン
強度から試料３上のプロトン分布を二次元画像化して表
示する。
検出でき、プロトンの分布を二次元画像化することが可
能な走査プロトン顕微鏡を提供する。 【解決手段】 グリッド４、ＭＣＰ５、スクリーン６は
飛行時間型質量分析器（ＴＯＦ−ＭＳ）を構成してい
る。分析室１の内部は排気系２により１０-8〜１０-9Ｐ
ａ程度の超高真空となされる。電子銃７は、試料３の表
面からプロトンを効率よく脱離できる３００〜８００ｅ
Ｖ程度の低エネルギーで、１ｎＡ程度の大電流が得ら
れ、且つ７００ｎｍ程度の小さいビーム径の電子ビーム
を照射できるように構成されている。ＭＣＡ９は、スク
リーン６から得られたスペクトルに基づいてプロトンの
検出を行い、表示部１２は各箇所で検出されたプロトン
強度から試料３上のプロトン分布を二次元画像化して表
示する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、プロトンを検出する走
査プロトン顕微鏡に係り、特にプロトンを高感度、高分
解能で検出できる走査プロトン顕微鏡に関する。
査プロトン顕微鏡に係り、特にプロトンを高感度、高分
解能で検出できる走査プロトン顕微鏡に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】水素は
金属の脆性、あるいは半導体の不純物の原因となるもの
として知られている。そこで、試料表面上の水素をプロ
トンとして検出し、試料表面上のプロトンの分布を二次
元画像化できることが望まれている。
金属の脆性、あるいは半導体の不純物の原因となるもの
として知られている。そこで、試料表面上の水素をプロ
トンとして検出し、試料表面上のプロトンの分布を二次
元画像化できることが望まれている。
【０００３】ところで、プロトンを検出するための方法
としては、二次イオン分析法を用いる方法と、電子励起
イオン脱離法を用いる方法が知られている。
としては、二次イオン分析法を用いる方法と、電子励起
イオン脱離法を用いる方法が知られている。
【０００４】二次イオン分析法を用いる方法は、試料に
イオンビームを照射し、試料から放出されるイオンを質
量分析する方法であり、電子励起イオン脱離法を用いる
方法は、試料に電子ビームを照射し、試料から放出され
るイオンを質量分析する方法である。
イオンビームを照射し、試料から放出されるイオンを質
量分析する方法であり、電子励起イオン脱離法を用いる
方法は、試料に電子ビームを照射し、試料から放出され
るイオンを質量分析する方法である。
【０００５】しかし、何れの方法によっても試料表面上
のプロトンを良好に検出することは非常に困難であっ
た。即ち、二次イオン分析法によりイオン分析を行う装
置は、真空度が１０-4〜１０-6Ｐａ程度であり、分析室
内部の残留ガスの中に非常に多くのプロトンが存在する
ので、例えプロトンを検出できたとしても、そのプロト
ンは試料表面上のプロトンではない可能性が非常に高い
ものである。このことは、スペクトルのバックグランド
のプロトンのレベルが非常に高くなることを意味してお
り、望ましいものでないことは明らかである。
のプロトンを良好に検出することは非常に困難であっ
た。即ち、二次イオン分析法によりイオン分析を行う装
置は、真空度が１０-4〜１０-6Ｐａ程度であり、分析室
内部の残留ガスの中に非常に多くのプロトンが存在する
ので、例えプロトンを検出できたとしても、そのプロト
ンは試料表面上のプロトンではない可能性が非常に高い
ものである。このことは、スペクトルのバックグランド
のプロトンのレベルが非常に高くなることを意味してお
り、望ましいものでないことは明らかである。
【０００６】勿論、真空度を高くすれば試料表面上のプ
ロトンを検出できる可能性は高くなるが、試料に照射す
るイオンビームを収束して小さなビーム径とすることは
非常に難しいので、分解能は非常に悪いものである。実
際、イオンビームのビーム径は通常１０〜１００μｍ程
度と非常に大きいものである。
ロトンを検出できる可能性は高くなるが、試料に照射す
るイオンビームを収束して小さなビーム径とすることは
非常に難しいので、分解能は非常に悪いものである。実
際、イオンビームのビーム径は通常１０〜１００μｍ程
度と非常に大きいものである。
【０００７】このように、二次イオン分析法を用いた方
法では微小領域のイオン分析を行うことが非常に難しい
のである。また、イオンビームのエネルギーが高い場合
には試料の表面を破壊してしまうこともある。
法では微小領域のイオン分析を行うことが非常に難しい
のである。また、イオンビームのエネルギーが高い場合
には試料の表面を破壊してしまうこともある。
【０００８】これに対して、電子励起イオン脱離法を用
いる方法では、電子ビームを用いるので、試料に照射す
るときのビーム径を小さくして面走査を行うことは可能
であるが、プロトンを試料表面から効率よく脱離させる
ために必要な３００〜８００ｅＶ程度の低エネルギーで
大きな電流を得ることが困難であったので、感度が非常
に悪く実用に供することはできないものであった。ビー
ム電流を大きくすれば感度を向上させることはできる
が、ビーム電流を大きくするとビーム径が大きくなって
しまうので、分解能が悪くなり、微小領域のプロトンの
分析を行うことが難しくなってしまう。
いる方法では、電子ビームを用いるので、試料に照射す
るときのビーム径を小さくして面走査を行うことは可能
であるが、プロトンを試料表面から効率よく脱離させる
ために必要な３００〜８００ｅＶ程度の低エネルギーで
大きな電流を得ることが困難であったので、感度が非常
に悪く実用に供することはできないものであった。ビー
ム電流を大きくすれば感度を向上させることはできる
が、ビーム電流を大きくするとビーム径が大きくなって
しまうので、分解能が悪くなり、微小領域のプロトンの
分析を行うことが難しくなってしまう。
【０００９】微小領域の水素を高感度、高分解能で分析
を行うためには、まず、１０-8〜１０-9Ｐａ程度の超高
真空を達成する必要がある。これによってスペクトルの
バックグランドのプロトンレベルを小さくすることがで
きる。そして更に、電子ビーム照射系としては、３００
〜８００ｅＶ程度の低エネルギーで、数ｎＡ程度の大き
な電流がとれ、しかもビーム径は大きくても７００ｎｍ
程度にできる性能が要求される。このような条件が全て
満足されると、微小領域の水素を感度よく、高い分解能
で分析することが可能となり、更に電子ビームを走査さ
せることによって、水素の分布を二次元画像化すること
も可能となる。
を行うためには、まず、１０-8〜１０-9Ｐａ程度の超高
真空を達成する必要がある。これによってスペクトルの
バックグランドのプロトンレベルを小さくすることがで
きる。そして更に、電子ビーム照射系としては、３００
〜８００ｅＶ程度の低エネルギーで、数ｎＡ程度の大き
な電流がとれ、しかもビーム径は大きくても７００ｎｍ
程度にできる性能が要求される。このような条件が全て
満足されると、微小領域の水素を感度よく、高い分解能
で分析することが可能となり、更に電子ビームを走査さ
せることによって、水素の分布を二次元画像化すること
も可能となる。
【００１０】しかし、上述したように、従来の分析法で
は水素を感度よく、高い分解能で分析することは非常に
困難なものであった。
は水素を感度よく、高い分解能で分析することは非常に
困難なものであった。
【００１１】本発明は、上記の課題を解決するものであ
って、微小領域の水素を感度よく、高い分解能で分析で
き、水素の分布を二次元画像化することが可能な走査プ
ロトン顕微鏡を提供することを目的とするものである。
って、微小領域の水素を感度よく、高い分解能で分析で
き、水素の分布を二次元画像化することが可能な走査プ
ロトン顕微鏡を提供することを目的とするものである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明の走査プロトン顕微鏡は、真空度が少なく
とも１０-8Ｐａ以上の超高真空を達成する排気手段と、
少なくとも試料表面のプロトンを効率よく脱離できる所
定の低エネルギーで所定の電流、所定のビーム径を有す
る電子ビームを間欠的に試料に照射し、且つ試料の所定
範囲を走査する電子ビーム照射手段と、試料から放出さ
れたイオンの質量を分析する質量分析手段とを備えるこ
とを特徴とする。ここで、質量分析手段としては飛行時
間型質量分析装置を用いるのがよい。
めに、本発明の走査プロトン顕微鏡は、真空度が少なく
とも１０-8Ｐａ以上の超高真空を達成する排気手段と、
少なくとも試料表面のプロトンを効率よく脱離できる所
定の低エネルギーで所定の電流、所定のビーム径を有す
る電子ビームを間欠的に試料に照射し、且つ試料の所定
範囲を走査する電子ビーム照射手段と、試料から放出さ
れたイオンの質量を分析する質量分析手段とを備えるこ
とを特徴とする。ここで、質量分析手段としては飛行時
間型質量分析装置を用いるのがよい。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照しつつ実施の形
態について説明する。図１は本発明に係る走査プロトン
顕微鏡の一実施形態を示す図であり、図中、１は分析
室、２は排気系、３は試料、４はグリッド、５はマルチ
チャンネルプレート（以下、ＭＣＰと称す）、６はスク
リーン、７は電子銃、８はパルスアンプ、９はマルチチ
ャンネルアナライザ（以下、ＭＣＡと称す）、１０は電
子銃電源、１１は走査用電源、１２は表示部、１３はパ
ルス発振装置、１４はパターン観察窓を示す。
態について説明する。図１は本発明に係る走査プロトン
顕微鏡の一実施形態を示す図であり、図中、１は分析
室、２は排気系、３は試料、４はグリッド、５はマルチ
チャンネルプレート（以下、ＭＣＰと称す）、６はスク
リーン、７は電子銃、８はパルスアンプ、９はマルチチ
ャンネルアナライザ（以下、ＭＣＡと称す）、１０は電
子銃電源、１１は走査用電源、１２は表示部、１３はパ
ルス発振装置、１４はパターン観察窓を示す。
【００１４】分析室１には、試料３、グリッド４、ＭＣ
Ｐ５、スクリーン６が収納されている。試料３、グリッ
ド４、ＭＣＰ５、スクリーン６にはそれぞれ所定の電圧
が印加されている。
Ｐ５、スクリーン６が収納されている。試料３、グリッ
ド４、ＭＣＰ５、スクリーン６にはそれぞれ所定の電圧
が印加されている。
【００１５】グリッド４は３枚または４枚の同心球型の
グリッドメッシュで構成されている。ＭＣＰ５はイオン
を電子パルスに変換して増倍するものであり、２枚の平
板型とＭＣＰで構成される。スクリーン６は電子のコレ
クタであり、イオンがＭＣＰ５到達するとそれに応じた
電流を出力するものである。そして、スクリーン６の電
流出力はパルスアンプ８で増幅され、ＭＣＡ９に入力さ
れて分析が行われることになる。
グリッドメッシュで構成されている。ＭＣＰ５はイオン
を電子パルスに変換して増倍するものであり、２枚の平
板型とＭＣＰで構成される。スクリーン６は電子のコレ
クタであり、イオンがＭＣＰ５到達するとそれに応じた
電流を出力するものである。そして、スクリーン６の電
流出力はパルスアンプ８で増幅され、ＭＣＡ９に入力さ
れて分析が行われることになる。
【００１６】グリッド４、ＭＣＰ５、スクリーン６は飛
行時間型質量分析器（以下、ＴＯＦ−ＭＳと称す）を構
成しているものである。ここで、試料３の表面とグリッ
ド４との間の距離は略１００ｍｍ程度の飛行距離を持た
せるようにするのがよい。このようにすることによっ
て、試料３の電子回折、オージェ電子分光及び放出イオ
ンの角度分布がその場観察できる。
行時間型質量分析器（以下、ＴＯＦ−ＭＳと称す）を構
成しているものである。ここで、試料３の表面とグリッ
ド４との間の距離は略１００ｍｍ程度の飛行距離を持た
せるようにするのがよい。このようにすることによっ
て、試料３の電子回折、オージェ電子分光及び放出イオ
ンの角度分布がその場観察できる。
【００１７】分析室１の内部は排気系２により１０-8〜
１０-9Ｐａ程度の超高真空となされている。これによっ
て、分析室１内の残留ガスの水素、水等が試料３の表面
に吸着してプロトン検出時のバックグランドへの影響を
極力減少させることができる。このような排気系２は、
イオンポンプあるいはターボ分子ポンプ等で構成するこ
とができる。
１０-9Ｐａ程度の超高真空となされている。これによっ
て、分析室１内の残留ガスの水素、水等が試料３の表面
に吸着してプロトン検出時のバックグランドへの影響を
極力減少させることができる。このような排気系２は、
イオンポンプあるいはターボ分子ポンプ等で構成するこ
とができる。
【００１８】電子銃７は、試料３の表面から水素を効率
よく脱離できる３００〜８００ｅＶ程度の低エネルギー
で、１ｎＡ程度の大電流が得られ、且つ７００ｎｍ程度
の小さいビーム径の電子ビームを照射できるように構成
されている。
よく脱離できる３００〜８００ｅＶ程度の低エネルギー
で、１ｎＡ程度の大電流が得られ、且つ７００ｎｍ程度
の小さいビーム径の電子ビームを照射できるように構成
されている。
【００１９】ところで、プロトンを高感度で検出するた
めには検出立体角を大きくとることが重要であり、その
ためには検出器を試料に近づけるようにすればよい。Ｔ
ＯＦ−ＭＳの場合には、グリッド４は試料３の表面を中
心とする円周上に位置するように配置されており、グリ
ッド４の面積によって試料３から発生したイオンの検出
立体角が決まるため、大きなメッシュを用いるのが感度
に対して有利であることが知られている。
めには検出立体角を大きくとることが重要であり、その
ためには検出器を試料に近づけるようにすればよい。Ｔ
ＯＦ−ＭＳの場合には、グリッド４は試料３の表面を中
心とする円周上に位置するように配置されており、グリ
ッド４の面積によって試料３から発生したイオンの検出
立体角が決まるため、大きなメッシュを用いるのが感度
に対して有利であることが知られている。
【００２０】ところが、グリッド４のメッシュを大きく
すると、相対的に電子銃７のサイズは小さな構造でない
と組み込むことはできない。そこで、電子銃７として
は、本出願人が開発した電界放射型の超小型低加速電子
銃を用いるのが望ましい。その構造の例を図２を参照し
て説明する。
すると、相対的に電子銃７のサイズは小さな構造でない
と組み込むことはできない。そこで、電子銃７として
は、本出願人が開発した電界放射型の超小型低加速電子
銃を用いるのが望ましい。その構造の例を図２を参照し
て説明する。
【００２１】図２において、取付フランジ２８にサポー
ト２７を取付け、これに全長１４２ｍｍに設計した電子
銃本体が保持されている。取付フランジ２８には電源接
続フランジ２９が接続されて電子銃本体への電力供給が
なされるようになっている。このような超小型の構成に
して分析室１に組み込まれている。
ト２７を取付け、これに全長１４２ｍｍに設計した電子
銃本体が保持されている。取付フランジ２８には電源接
続フランジ２９が接続されて電子銃本体への電力供給が
なされるようになっている。このような超小型の構成に
して分析室１に組み込まれている。
【００２２】電界放射型電子銃ユニット（以下、ＦＥＧ
ユニットと称す）２０は、図３に示すように、フィラメ
ント２３、サプレサー電極２４、引き出し電極２５、陽
極２６全てを碍子２２上に組み立て、これら各電極を貫
通する孔Ｈを設けてＦＥＧユニットの電子銃室を外部雰
囲気と連通させる構成となされている。なお、低加速Ｆ
ＥＧでは、磁界による影響を除くため磁気シールドが必
要となるが、走査プロトン顕微鏡では、分析室１の内部
または外部に磁気シールドが施されているため、ＦＥＧ
ユニット専用の磁気シールドは必要ないものである。ま
た、低加速電圧であるためＦＥＧの電極構造は絶縁が容
易となり、碍子２２上に４つの電極を組み立ててユニッ
ト化しても放電などの問題は生じないことが確認されて
いる。
ユニットと称す）２０は、図３に示すように、フィラメ
ント２３、サプレサー電極２４、引き出し電極２５、陽
極２６全てを碍子２２上に組み立て、これら各電極を貫
通する孔Ｈを設けてＦＥＧユニットの電子銃室を外部雰
囲気と連通させる構成となされている。なお、低加速Ｆ
ＥＧでは、磁界による影響を除くため磁気シールドが必
要となるが、走査プロトン顕微鏡では、分析室１の内部
または外部に磁気シールドが施されているため、ＦＥＧ
ユニット専用の磁気シールドは必要ないものである。ま
た、低加速電圧であるためＦＥＧの電極構造は絶縁が容
易となり、碍子２２上に４つの電極を組み立ててユニッ
ト化しても放電などの問題は生じないことが確認されて
いる。
【００２３】また、図３に示すように、ＦＥＧユニット
に電子銃室を貫通する孔Ｈを設け、分析室を１０-8Ｐａ
程度の超高真空に排気する排気系２により、孔Ｈを通し
て電子銃室を真空引きする。このため、全長が短い超小
型のＦＥＧユニットを超高真空に排気することができ
る。
に電子銃室を貫通する孔Ｈを設け、分析室を１０-8Ｐａ
程度の超高真空に排気する排気系２により、孔Ｈを通し
て電子銃室を真空引きする。このため、全長が短い超小
型のＦＥＧユニットを超高真空に排気することができ
る。
【００２４】このように低加速電圧であるため、碍子２
２上に４つの電極を組み立ててユニット化できること、
専用の磁気シールドが不要となること、電子銃室を真空
引きするための特別の排気ポンプが不要となること等か
らＦＥＧユニットを小型化でき、また、４つの電極を組
み込んだ状態で組み立て精度のチェックができるため、
動作時の光軸を正確に得ることができる。
２上に４つの電極を組み立ててユニット化できること、
専用の磁気シールドが不要となること、電子銃室を真空
引きするための特別の排気ポンプが不要となること等か
らＦＥＧユニットを小型化でき、また、４つの電極を組
み込んだ状態で組み立て精度のチェックができるため、
動作時の光軸を正確に得ることができる。
【００２５】この電子銃の内部には、電子銃アライメン
ト（光軸調整用）３０、コンデンサレンズ４０、コンデ
ンサレンズアライメント（光軸調整用）５０、アパーチ
ャ６０、偏向器７０、７１、非点補正器８０、８１、対
物レンズ９０が組み込まれている。
ト（光軸調整用）３０、コンデンサレンズ４０、コンデ
ンサレンズアライメント（光軸調整用）５０、アパーチ
ャ６０、偏向器７０、７１、非点補正器８０、８１、対
物レンズ９０が組み込まれている。
【００２６】上述したように、低加速電圧であるためコ
イル等は小さくても動作し、磁界レンズを小型化するこ
とができるが、分析室１は超高真空であるため、磁界レ
ンズのコイル材料からの放出ガスが問題となる。従来用
いられているポリイミド被覆の線材では放出ガスが多
く、超高真空まで排気することができない。そこで、コ
ンデンサレンズ４０、対物レンズ９０の磁界型レンズの
コイルとして、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）またはシリカ等を
被覆した線材（銅線）を用いる。このような被覆線材を
用いることにより放出ガスを減少させて１０-8Ｐａ程度
の超高真空まで排気することが可能となっている。
イル等は小さくても動作し、磁界レンズを小型化するこ
とができるが、分析室１は超高真空であるため、磁界レ
ンズのコイル材料からの放出ガスが問題となる。従来用
いられているポリイミド被覆の線材では放出ガスが多
く、超高真空まで排気することができない。そこで、コ
ンデンサレンズ４０、対物レンズ９０の磁界型レンズの
コイルとして、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）またはシリカ等を
被覆した線材（銅線）を用いる。このような被覆線材を
用いることにより放出ガスを減少させて１０-8Ｐａ程度
の超高真空まで排気することが可能となっている。
【００２７】また、偏向器７０、７１としては静電型の
偏向器を用いる。静電型の偏向器とすることにより、コ
イルは不要となり、超高真空下でも問題がなく、磁界タ
イプの偏向器よりもほぼ半分のリード線で済ませること
ができるので偏向器７０、７１を小型化することができ
る。
偏向器を用いる。静電型の偏向器とすることにより、コ
イルは不要となり、超高真空下でも問題がなく、磁界タ
イプの偏向器よりもほぼ半分のリード線で済ませること
ができるので偏向器７０、７１を小型化することができ
る。
【００２８】なお、図２に示す構成ではコンデンサレン
ズ４０を組み込むようにしているが、コンデンサレンズ
４０を省略して対物レンズ９０のみにしてもよいもので
ある。
ズ４０を組み込むようにしているが、コンデンサレンズ
４０を省略して対物レンズ９０のみにしてもよいもので
ある。
【００２９】ところで、以上のような構成の超小型低加
速電子銃を用いたとしても、電子ビームに収差があると
ビーム径が大きくなってしまうので、分解能が悪いもの
となってしまう。そこで、必要な電流がとれ、しかも収
差係数を小さくするために、電子銃７の対物レンズを小
さくし、且つ試料３に可能な限り近づけてワーキングデ
ィスタンスを小さくする必要がある。このとき、図４に
示すように、電子銃７はグリッド４の検出立体角θの範
囲外に配置することは当然である。
速電子銃を用いたとしても、電子ビームに収差があると
ビーム径が大きくなってしまうので、分解能が悪いもの
となってしまう。そこで、必要な電流がとれ、しかも収
差係数を小さくするために、電子銃７の対物レンズを小
さくし、且つ試料３に可能な限り近づけてワーキングデ
ィスタンスを小さくする必要がある。このとき、図４に
示すように、電子銃７はグリッド４の検出立体角θの範
囲外に配置することは当然である。
【００３０】実際、図２に示す構成の電子銃において、
図５に示すように、対物レンズ９０の直径を２５ｍｍ、
先端の頂角が５０°で、収差係数として球面収差係数１
００ｍｍ、色収差係数１４ｍｍの特性をもつ超小型の対
物レンズを得ることができた。この収差特性は通常の走
査電子顕微鏡に用いられる電子銃と同程度である。
図５に示すように、対物レンズ９０の直径を２５ｍｍ、
先端の頂角が５０°で、収差係数として球面収差係数１
００ｍｍ、色収差係数１４ｍｍの特性をもつ超小型の対
物レンズを得ることができた。この収差特性は通常の走
査電子顕微鏡に用いられる電子銃と同程度である。
【００３１】このような超小型電子銃を用いると、ＴＯ
Ｆ−ＭＳと組み合わせて試料３の近傍に配置することが
できる。そして、この場合、検出立体角θとして８０°
程度にすることができるため、ＴＯＦ−ＭＳの感度に影
響しないで、微小ビーム径を得ることができる。
Ｆ−ＭＳと組み合わせて試料３の近傍に配置することが
できる。そして、この場合、検出立体角θとして８０°
程度にすることができるため、ＴＯＦ−ＭＳの感度に影
響しないで、微小ビーム径を得ることができる。
【００３２】このような電子銃７を用いることによっ
て、３００ｅＶ、ビーム電流１ｎＡにて７００ｎｍ程度
のビーム径が得られることが確認されている。また、電
子銃７の使用電圧は最大３ｋＶ程度であるため、電子銃
７の内部のコイルも小型にでき、しかも発熱も少ないた
め、コイルを冷却する特別の装置も必要なく、超小型に
ても安定して動作することが確認されている。
て、３００ｅＶ、ビーム電流１ｎＡにて７００ｎｍ程度
のビーム径が得られることが確認されている。また、電
子銃７の使用電圧は最大３ｋＶ程度であるため、電子銃
７の内部のコイルも小型にでき、しかも発熱も少ないた
め、コイルを冷却する特別の装置も必要なく、超小型に
ても安定して動作することが確認されている。
【００３３】さて、電子銃電源１０は、電子銃７の内部
の各部に必要な電圧あるいは電流を供給する。また、電
子銃７は、パルス発振装置１３から走査用電源１１を介
して与えられる制御信号によって、電子ビームを間欠的
に、即ちパルス状に放射する、いわゆるビームチョッピ
ングを行う。電子ビームを放射する時間は５０〜１５０
ｎsec程度とするのがよい。走査用電源１１は、偏向電
圧を生成して電子銃７の偏向器に印加するものである。
の各部に必要な電圧あるいは電流を供給する。また、電
子銃７は、パルス発振装置１３から走査用電源１１を介
して与えられる制御信号によって、電子ビームを間欠的
に、即ちパルス状に放射する、いわゆるビームチョッピ
ングを行う。電子ビームを放射する時間は５０〜１５０
ｎsec程度とするのがよい。走査用電源１１は、偏向電
圧を生成して電子銃７の偏向器に印加するものである。
【００３４】以上、構成の各部について説明したが、次
に動作について説明する。パルス発振装置１３は、電子
銃７に電子ビームの１パルスの照射を指示すると同時
に、ＭＣＡ９に対して、次の(1) 式に基づくスペクトル
の分析動作の開始を指示する。
に動作について説明する。パルス発振装置１３は、電子
銃７に電子ビームの１パルスの照射を指示すると同時
に、ＭＣＡ９に対して、次の(1) 式に基づくスペクトル
の分析動作の開始を指示する。
【００３５】 ｔ＝Ｌ（ｍ／（2Ｅk＋ｑＶs））1/2 …(1) ここで、ｔはイオンの飛行時間、Ｌは飛行距離、ｑはイ
オンの電荷、ｍはイオンの質量、Ｅk はイオンの運動エ
ネルギー、Ｖs は試料のバイアス電圧である。
オンの電荷、ｍはイオンの質量、Ｅk はイオンの運動エ
ネルギー、Ｖs は試料のバイアス電圧である。
【００３６】つまり、電子ビームの１パルスが試料３に
照射されると、励起の瞬間からイオンが放出され、スク
リーン６までのイオンの飛行時間ｔは上記(1) 式で与え
られるのであるが、飛行時間ｔは電子銃７に電子ビーム
の１パルスの照射を指示してからスペクトルのピークま
での時間として測定でき、飛行距離ＬはＴＯＦ−ＭＳの
構造で定まっており、イオンの電荷ｑは既知であり、イ
オンの運動エネルギーＥk 及び試料のバイアス電圧Ｖs
も既知であるので、質量ｍを求めることができるのであ
る。従って、プロトンを検出する場合には、ｑとしてプ
ロトンの電荷をとり、Ｅk としてプロトンの運動エネル
ギーをとればよい。
照射されると、励起の瞬間からイオンが放出され、スク
リーン６までのイオンの飛行時間ｔは上記(1) 式で与え
られるのであるが、飛行時間ｔは電子銃７に電子ビーム
の１パルスの照射を指示してからスペクトルのピークま
での時間として測定でき、飛行距離ＬはＴＯＦ−ＭＳの
構造で定まっており、イオンの電荷ｑは既知であり、イ
オンの運動エネルギーＥk 及び試料のバイアス電圧Ｖs
も既知であるので、質量ｍを求めることができるのであ
る。従って、プロトンを検出する場合には、ｑとしてプ
ロトンの電荷をとり、Ｅk としてプロトンの運動エネル
ギーをとればよい。
【００３７】このように、飛行時間ｔの測定からイオン
の質量が検出できるのであるが、この走査プロトン顕微
鏡はプロトンをはじめとして質量数の小さい軽元素を観
察することが主たる目的であるので、飛行距離Ｌは小さ
くてよく、従って装置を小型化することができるもので
ある。
の質量が検出できるのであるが、この走査プロトン顕微
鏡はプロトンをはじめとして質量数の小さい軽元素を観
察することが主たる目的であるので、飛行距離Ｌは小さ
くてよく、従って装置を小型化することができるもので
ある。
【００３８】また、電子ビームの１パルスで１スペクト
ルが測定できるために非常に高速での測定が可能であ
る。なお、得られたスペクトルの信号強度が弱い場合に
は、数百パルスによるスペクトルの積算を行えば感度を
向上させることができる。１００パルスの積算を行った
としても測定時間は高々３０ｍsec 程度であり、短時間
での測定が可能であることが確認されている。
ルが測定できるために非常に高速での測定が可能であ
る。なお、得られたスペクトルの信号強度が弱い場合に
は、数百パルスによるスペクトルの積算を行えば感度を
向上させることができる。１００パルスの積算を行った
としても測定時間は高々３０ｍsec 程度であり、短時間
での測定が可能であることが確認されている。
【００３９】試料３のある位置での測定が終了すると、
走査用電源１１から電子銃７に、電子ビームの照射位置
を変更する制御信号が送られ、その後、パルス発振装置
１３から走査用電源１１を介して電子銃７に電子ビーム
の照射を指示する制御信号が与えられる。このことによ
って、試料３上の各位置においてプロトンをはじめとす
る各種のイオンスペクトルを測定することができる。
走査用電源１１から電子銃７に、電子ビームの照射位置
を変更する制御信号が送られ、その後、パルス発振装置
１３から走査用電源１１を介して電子銃７に電子ビーム
の照射を指示する制御信号が与えられる。このことによ
って、試料３上の各位置においてプロトンをはじめとす
る各種のイオンスペクトルを測定することができる。
【００４０】そして、表示部１２は、イオンスペクトル
中のプロトンに対応する飛行時間のイオンの強度をＭＣ
Ａ９から取り込み、走査用電源１１から与えられた電子
ビームの照射位置を変更する制御信号に基づいて、電子
ビームの走査に同期させて内部の画像メモリ（図示せ
ず）中に記憶することによって二次元画像化し、イオン
強度に応じて輝度あるいは色を変えて表示する。これに
よって、試料３の表面上のプロトンの分布を二次元画像
として観察することが可能となる。例えば、試料３上に
２００×２００の画素位置を設定し、それらの各画素位
置でのプロトンの強度を１００回積算するとして、一つ
の二次元画像を得るための測定時間は２０分程度と非常
に高速に行うことができることが確認されている。従っ
て、試料３からプロトンが脱離または拡散していく状況
を動的に観察することも可能である。
中のプロトンに対応する飛行時間のイオンの強度をＭＣ
Ａ９から取り込み、走査用電源１１から与えられた電子
ビームの照射位置を変更する制御信号に基づいて、電子
ビームの走査に同期させて内部の画像メモリ（図示せ
ず）中に記憶することによって二次元画像化し、イオン
強度に応じて輝度あるいは色を変えて表示する。これに
よって、試料３の表面上のプロトンの分布を二次元画像
として観察することが可能となる。例えば、試料３上に
２００×２００の画素位置を設定し、それらの各画素位
置でのプロトンの強度を１００回積算するとして、一つ
の二次元画像を得るための測定時間は２０分程度と非常
に高速に行うことができることが確認されている。従っ
て、試料３からプロトンが脱離または拡散していく状況
を動的に観察することも可能である。
【００４１】以上のように、この走査プロトン顕微鏡に
よれば、試料上のプロトンを高感度に、しかも高分解能
で検出することができ、また、試料上のプロトンの分布
を二次元画像として観察することができるので、従来で
は不可能であった水素担蔵合金における水素分布、金属
表面の水素偏析等の観察が可能となる。
よれば、試料上のプロトンを高感度に、しかも高分解能
で検出することができ、また、試料上のプロトンの分布
を二次元画像として観察することができるので、従来で
は不可能であった水素担蔵合金における水素分布、金属
表面の水素偏析等の観察が可能となる。
【００４２】以上、本発明の一実施形態について説明し
たが、本発明は上記実施形態に限定されるものではな
く、種々の変形が可能である。例えば、この走査プロト
ン顕微鏡は低加速の電子ビームを試料上で走査可能であ
るため、類似のオージェ電子顕微鏡（ＳＡＭ）とも複合
化できるものである。このようにすれば、軽元素以外の
元素をオージェ分析にて補完したり、あるいは結合状態
等の総合的な分析に利用することができる。
たが、本発明は上記実施形態に限定されるものではな
く、種々の変形が可能である。例えば、この走査プロト
ン顕微鏡は低加速の電子ビームを試料上で走査可能であ
るため、類似のオージェ電子顕微鏡（ＳＡＭ）とも複合
化できるものである。このようにすれば、軽元素以外の
元素をオージェ分析にて補完したり、あるいは結合状態
等の総合的な分析に利用することができる。
【図１】 本発明に係る走査プロトン顕微鏡の一実施形
態を示す図である。
態を示す図である。
【図２】 本発明に係る走査プロトン顕微鏡に用いて好
適な超小型低加速電子銃の構成例を示す図である。
適な超小型低加速電子銃の構成例を示す図である。
【図３】 図２における電子銃ユニットの構成例を示す
図である。
図である。
【図４】 図１における電子銃７の配置を説明するため
の図である。
の図である。
【図５】 電子銃７の対物レンズの構造例を示す図であ
る
る
１…分析室、２…排気系、３…試料、４…グリッド、５
…マルチチャンネルプレート（ＭＣＰ）、６…スクリー
ン、７…電子銃、８…パルスアンプ、９…マルチチャン
ネルアナライザ（ＭＣＡ）、１０…電子銃電源、１１…
走査用電源、１２…表示部、１３…パルス発振装置、１
４…パターン観察窓。
…マルチチャンネルプレート（ＭＣＰ）、６…スクリー
ン、７…電子銃、８…パルスアンプ、９…マルチチャン
ネルアナライザ（ＭＣＡ）、１０…電子銃電源、１１…
走査用電源、１２…表示部、１３…パルス発振装置、１
４…パターン観察窓。
フロントページの続き (72)発明者 境 悠治 東京都昭島市武蔵野三丁目１番２号 日本 電子株式会社内
Claims (2)
- 【請求項１】真空度が少なくとも１０-8Ｐａ以上の超高
真空を達成する排気手段と、 少なくとも試料表面のプロトンを効率よく脱離できる所
定の低エネルギーで所定の電流、所定のビーム径を有す
る電子ビームを間欠的に試料に照射し、且つ試料の所定
範囲を走査する電子ビーム照射手段と、 試料から放出されたイオンの質量を分析する質量分析手
段とを備えることを特徴とする走査プロトン顕微鏡。 - 【請求項２】前記質量分析手段は飛行時間型質量分析装
置であることを特徴とする請求項１記載の走査プロトン
顕微鏡。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07004497A JP3405506B2 (ja) | 1997-03-24 | 1997-03-24 | 走査プロトン顕微鏡 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07004497A JP3405506B2 (ja) | 1997-03-24 | 1997-03-24 | 走査プロトン顕微鏡 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10269983A true JPH10269983A (ja) | 1998-10-09 |
| JP3405506B2 JP3405506B2 (ja) | 2003-05-12 |
Family
ID=13420195
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07004497A Expired - Fee Related JP3405506B2 (ja) | 1997-03-24 | 1997-03-24 | 走査プロトン顕微鏡 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3405506B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001255290A (ja) * | 2000-03-09 | 2001-09-21 | Toyota Motor Corp | 固体物質の表面分析方法 |
| JP2012008082A (ja) * | 2010-06-28 | 2012-01-12 | Institute Of Physical & Chemical Research | 軽元素分析装置及び分析方法 |
| RU2536103C1 (ru) * | 2013-07-30 | 2014-12-20 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" - Госкорпорация "Росатом" | Способ формирования протонных изображений, получаемых с помощью магнитной оптики, работающей с увеличением |
| JP2017187457A (ja) * | 2016-04-08 | 2017-10-12 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 | 水素透過拡散経路観測装置及びそれを用いて試料を透過する水素イオンを計測する方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2722620C1 (ru) * | 2019-09-16 | 2020-06-02 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") | Способ получения и обработки изображений, сформированных с помощью протонного излучения |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6381251A (ja) * | 1986-09-25 | 1988-04-12 | Toshiba Corp | 表面構造解析法 |
| JPH0562637A (ja) * | 1991-09-02 | 1993-03-12 | Mitsubishi Electric Corp | ２次電子顕微鏡 |
| JPH0562636A (ja) * | 1991-09-03 | 1993-03-12 | Sumitomo Chem Co Ltd | 軽元素を主体とする試料観察用走査透過型電子顕微鏡 |
| JPH0778854A (ja) * | 1994-09-05 | 1995-03-20 | Hitachi Ltd | 絶縁膜の観察方法および装置 |
| JPH07300395A (ja) * | 1994-05-09 | 1995-11-14 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | ダイヤモンド表面吸着水素量の低減方法 |
| JPH08222168A (ja) * | 1995-02-20 | 1996-08-30 | Hitachi Ltd | イオンビーム装置 |
| JPH08293281A (ja) * | 1995-04-20 | 1996-11-05 | Hitachi Ltd | 質量分析装置 |
| JPH0996614A (ja) * | 1995-09-29 | 1997-04-08 | Advantest Corp | 微小領域の表面不純物の分析方法およびこの方法を実施する装置 |
| WO1997019343A1 (fr) * | 1995-11-21 | 1997-05-29 | Advantest Corporation | Procede et appareil pour analyser des impuretes de surface, sur une toute petite zone |
-
1997
- 1997-03-24 JP JP07004497A patent/JP3405506B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6381251A (ja) * | 1986-09-25 | 1988-04-12 | Toshiba Corp | 表面構造解析法 |
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| JPH07300395A (ja) * | 1994-05-09 | 1995-11-14 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | ダイヤモンド表面吸着水素量の低減方法 |
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| JPH08293281A (ja) * | 1995-04-20 | 1996-11-05 | Hitachi Ltd | 質量分析装置 |
| JPH0996614A (ja) * | 1995-09-29 | 1997-04-08 | Advantest Corp | 微小領域の表面不純物の分析方法およびこの方法を実施する装置 |
| WO1997019343A1 (fr) * | 1995-11-21 | 1997-05-29 | Advantest Corporation | Procede et appareil pour analyser des impuretes de surface, sur une toute petite zone |
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| JP2012008082A (ja) * | 2010-06-28 | 2012-01-12 | Institute Of Physical & Chemical Research | 軽元素分析装置及び分析方法 |
| RU2536103C1 (ru) * | 2013-07-30 | 2014-12-20 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" - Госкорпорация "Росатом" | Способ формирования протонных изображений, получаемых с помощью магнитной оптики, работающей с увеличением |
| JP2017187457A (ja) * | 2016-04-08 | 2017-10-12 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 | 水素透過拡散経路観測装置及びそれを用いて試料を透過する水素イオンを計測する方法 |
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