JPH10256016A - 樹脂結合型磁石組成物及びそれを用いた樹脂結合型磁石 - Google Patents
樹脂結合型磁石組成物及びそれを用いた樹脂結合型磁石Info
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- JPH10256016A JPH10256016A JP9069202A JP6920297A JPH10256016A JP H10256016 A JPH10256016 A JP H10256016A JP 9069202 A JP9069202 A JP 9069202A JP 6920297 A JP6920297 A JP 6920297A JP H10256016 A JPH10256016 A JP H10256016A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】低温溶融時の流動性及び成形性に優れる樹脂結
合型磁石組成物であって、加熱成形して得られる磁石が
機械的強度、磁気特性及びリサイクル性に優れる該組成
物の提供。 【解決手段】(A)異方性磁場(HA)が50kOe以上の磁性粉
末、(B)カルボキシル基又はアミノ基と反応する官能基
を有するシロキサンにより、末端カルボキシル基及び末
端アミノ基の少なくとも１種が封止された平均分子量60
00〜18000のポリアミド樹脂、並びに(C)滑剤を含有する
樹脂結合型磁石組成物であって、該組成物中の磁性粉末
の含有量が70〜97重量％である樹脂結合型磁石組成物。
合型磁石組成物であって、加熱成形して得られる磁石が
機械的強度、磁気特性及びリサイクル性に優れる該組成
物の提供。 【解決手段】(A)異方性磁場(HA)が50kOe以上の磁性粉
末、(B)カルボキシル基又はアミノ基と反応する官能基
を有するシロキサンにより、末端カルボキシル基及び末
端アミノ基の少なくとも１種が封止された平均分子量60
00〜18000のポリアミド樹脂、並びに(C)滑剤を含有する
樹脂結合型磁石組成物であって、該組成物中の磁性粉末
の含有量が70〜97重量％である樹脂結合型磁石組成物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ポリアミド樹脂を
バインダー成分とする樹脂結合型磁石組成物に関し、さ
らに詳しくは、低温溶融時の流動性に優れた組成物であ
って、加熱成形することにより磁気特性、機械強度及び
リサイクル性に優れた樹脂結合型磁石が得られる該組成
物に関する。
バインダー成分とする樹脂結合型磁石組成物に関し、さ
らに詳しくは、低温溶融時の流動性に優れた組成物であ
って、加熱成形することにより磁気特性、機械強度及び
リサイクル性に優れた樹脂結合型磁石が得られる該組成
物に関する。
【０００２】
【従来の技術】樹脂結合型磁石は、磁性粉末、有機樹脂
等のバインダー成分、並びに滑剤等の添加剤を配合した
組成物を、押出機等を用いて混練し、次いでペレット状
等に加工した後、射出成形、圧縮成形又は押出成形する
ことにより製造される。特に、ポリアミド樹脂等の熱可
塑性樹脂をバインダーとし、さらに射出成形法を用いて
製造される磁石は、寸法精度が高く、後加工の必要がな
いので、磁石の製造コストを低減できるという利点があ
る。
等のバインダー成分、並びに滑剤等の添加剤を配合した
組成物を、押出機等を用いて混練し、次いでペレット状
等に加工した後、射出成形、圧縮成形又は押出成形する
ことにより製造される。特に、ポリアミド樹脂等の熱可
塑性樹脂をバインダーとし、さらに射出成形法を用いて
製造される磁石は、寸法精度が高く、後加工の必要がな
いので、磁石の製造コストを低減できるという利点があ
る。
【０００３】ここで、磁気特性に優れる磁石を得るに
は、磁性粉末の含有量を高くする必要がある。しかし、
その含有量を上げると、得られる磁石の機械的強度が低
下するという問題を生じる。また、磁性粉末の量が多く
なるにしたがい、磁性粉末の分散性が低下して組成物の
流動性の低下を招く。流動性が低下すると、磁性粒子の
配向性も低下するので、磁性粉末の量に見合った磁気特
性の磁石が得られない。また、流動性の悪化により、混
練に要する動力負荷(混練トルク)が増大するだけでな
く、組成物の成形性も悪化して所望の形状の磁石に成形
できない場合もある。特に鉄を含有する磁性粉末を使用
すると、理由は明らかでないが鉄がポリアミド樹脂に対
して活性を示し、その結果、組成物の流動性が一層低下
し、また、混練トルクも押出機で押し出し作業ができな
いほど上昇する。ポリアミド樹脂を主体としたバインダ
ーを用いる際に、流動性を改善するためにさらに滑剤等
を配合しても、それだけでは充分でない。また、組成物
の流動性を良くするために、混練温度、成形温度等を上
げると、磁石が高温で酸化して、その磁気特性が劣化す
るという問題が生じる。
は、磁性粉末の含有量を高くする必要がある。しかし、
その含有量を上げると、得られる磁石の機械的強度が低
下するという問題を生じる。また、磁性粉末の量が多く
なるにしたがい、磁性粉末の分散性が低下して組成物の
流動性の低下を招く。流動性が低下すると、磁性粒子の
配向性も低下するので、磁性粉末の量に見合った磁気特
性の磁石が得られない。また、流動性の悪化により、混
練に要する動力負荷(混練トルク)が増大するだけでな
く、組成物の成形性も悪化して所望の形状の磁石に成形
できない場合もある。特に鉄を含有する磁性粉末を使用
すると、理由は明らかでないが鉄がポリアミド樹脂に対
して活性を示し、その結果、組成物の流動性が一層低下
し、また、混練トルクも押出機で押し出し作業ができな
いほど上昇する。ポリアミド樹脂を主体としたバインダ
ーを用いる際に、流動性を改善するためにさらに滑剤等
を配合しても、それだけでは充分でない。また、組成物
の流動性を良くするために、混練温度、成形温度等を上
げると、磁石が高温で酸化して、その磁気特性が劣化す
るという問題が生じる。
【０００４】磁石のリサイクル時には、加熱混練及び加
熱成形工程の繰り返しにより、ポリアミド樹脂が熱分解
しやすいという問題がある。熱分解して分子量の小さく
なった樹脂を再使用すると、成形時に該樹脂と磁性粉末
とが分離したり、また、再生した磁石の機械的強度が低
下したりする。
熱成形工程の繰り返しにより、ポリアミド樹脂が熱分解
しやすいという問題がある。熱分解して分子量の小さく
なった樹脂を再使用すると、成形時に該樹脂と磁性粉末
とが分離したり、また、再生した磁石の機械的強度が低
下したりする。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、以上
の欠点を解決し、すなわち、低温溶融時の流動性及び成
形性に優れる樹脂結合型磁石組成物であって、加熱成形
して得られる磁石が機械的強度、磁気特性及びリサイク
ル性に優れる該組成物を提供することにある。
の欠点を解決し、すなわち、低温溶融時の流動性及び成
形性に優れる樹脂結合型磁石組成物であって、加熱成形
して得られる磁石が機械的強度、磁気特性及びリサイク
ル性に優れる該組成物を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、(A)異方性磁
場(HA)が50kOe以上の磁性粉末、(B)カルボキシル基又は
アミノ基と反応する官能基を有するシロキサンにより、
末端カルボキシル基及び末端アミノ基の少なくとも１種
が封止された平均分子量6000〜18000のポリアミド樹
脂、並びに(C)滑剤を含有する樹脂結合型磁石組成物で
あって、該組成物中の磁性粉末の含有量が70〜97重量％
である樹脂結合型磁石組成物を提供する。以下、本発明
の樹脂結合型磁石組成物(以下、組成物という)、及び該
組成物を加熱成形することにより得られる樹脂結合型磁
石(以下、磁石という)を詳細に説明する。
場(HA)が50kOe以上の磁性粉末、(B)カルボキシル基又は
アミノ基と反応する官能基を有するシロキサンにより、
末端カルボキシル基及び末端アミノ基の少なくとも１種
が封止された平均分子量6000〜18000のポリアミド樹
脂、並びに(C)滑剤を含有する樹脂結合型磁石組成物で
あって、該組成物中の磁性粉末の含有量が70〜97重量％
である樹脂結合型磁石組成物を提供する。以下、本発明
の樹脂結合型磁石組成物(以下、組成物という)、及び該
組成物を加熱成形することにより得られる樹脂結合型磁
石(以下、磁石という)を詳細に説明する。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の組成物は、上記のとお
り、成分(A)の磁性粉末、成分(B)のポリアミド樹脂及び
成分(C)の滑剤を必須成分として含有する。(A)磁性粉末 本発明の組成物に用いられる磁性粉末(A)は、異方性磁
場(HA)が50kOe以上の磁性粉末であり、具体的には、SmC
o系磁性粉末、NdFeB系磁性粉末、SmFeN系磁性粉末、並
びにNdFeB系又はSmFeN系のFeの一部をCoで置換した磁性
粉末等が挙げられる。これらの磁性粉末は、１種単独又
は２種以上を使用条件に合わせて選択することができ
る。
り、成分(A)の磁性粉末、成分(B)のポリアミド樹脂及び
成分(C)の滑剤を必須成分として含有する。(A)磁性粉末 本発明の組成物に用いられる磁性粉末(A)は、異方性磁
場(HA)が50kOe以上の磁性粉末であり、具体的には、SmC
o系磁性粉末、NdFeB系磁性粉末、SmFeN系磁性粉末、並
びにNdFeB系又はSmFeN系のFeの一部をCoで置換した磁性
粉末等が挙げられる。これらの磁性粉末は、１種単独又
は２種以上を使用条件に合わせて選択することができ
る。
【０００８】磁性粉末(A)の平均粒径は、通常、0.1〜25
0μmの範囲にあればよく、小型薄物形状の磁石を得る場
合には、組成物の流動性に優れ、かつ磁石の密度が上昇
するため磁気特性にも優れる点で、特に0.1〜40μmの範
囲が好ましい。
0μmの範囲にあればよく、小型薄物形状の磁石を得る場
合には、組成物の流動性に優れ、かつ磁石の密度が上昇
するため磁気特性にも優れる点で、特に0.1〜40μmの範
囲が好ましい。
【０００９】(B)ポリアミド樹脂 ポリアミド樹脂(B)は、カルボキシル基又はアミノ基と
反応する官能基を有するシロキサン(以下、反応性シロ
キサンという）により、末端カルボキシル基及び末端ア
ミノ基の少なくとも１種が封止された平均分子量6000〜
18000のポリアミド樹脂である。このポリアミド樹脂(B)
は、末端の封止されていない従来のポリアミド樹脂に比
べて、磁性粉末との反応性が低い。したがって、本発明
の組成物は、鉄を含有するためにポリアミド樹脂との反
応性の高い磁性粉末、例えばSmFeN系磁性粉末を用いる
場合に特に有効である。こうして得られる組成物は、流
動性及び成形性に優れ、また、加熱成形して得られる磁
石は、磁気特性に優れ、かつ機械的強度に優れる。ま
た、ポリアミド樹脂(B)は、磁石をリサイクルするため
に加熱混練及び加熱成形を繰り返しても、熱分解し難い
ため、樹脂の低分子量化に基づく磁性粉末との分離を回
避できる。したがって、組成物の流動性及び成形性の低
下を防ぐことができ、磁石のリサイクル性が向上する。
反応する官能基を有するシロキサン(以下、反応性シロ
キサンという）により、末端カルボキシル基及び末端ア
ミノ基の少なくとも１種が封止された平均分子量6000〜
18000のポリアミド樹脂である。このポリアミド樹脂(B)
は、末端の封止されていない従来のポリアミド樹脂に比
べて、磁性粉末との反応性が低い。したがって、本発明
の組成物は、鉄を含有するためにポリアミド樹脂との反
応性の高い磁性粉末、例えばSmFeN系磁性粉末を用いる
場合に特に有効である。こうして得られる組成物は、流
動性及び成形性に優れ、また、加熱成形して得られる磁
石は、磁気特性に優れ、かつ機械的強度に優れる。ま
た、ポリアミド樹脂(B)は、磁石をリサイクルするため
に加熱混練及び加熱成形を繰り返しても、熱分解し難い
ため、樹脂の低分子量化に基づく磁性粉末との分離を回
避できる。したがって、組成物の流動性及び成形性の低
下を防ぐことができ、磁石のリサイクル性が向上する。
【００１０】 (1)原料ポリアミド樹脂 ポリアミド樹脂(B)を得るための原料ポリアミド樹脂と
しては、従来公知のポリアミド樹脂を用いることがで
き、具体的には12-ナイロン、6-ナイロン、8-ナイロ
ン、11-ナイロン、4,6-ナイロン、6,6-ナイロン、6,8-
ナイロン、6,10-ナイロン等が挙げられる。これらは、
１種単独又は２種以上を、磁石の使用条件、例えば耐熱
性、機械的強度、弾性、寸法安定性、耐油性、耐薬品性
又は耐候性に応じて適宜選択すればよい。特に、機械的
強度、寸法安定性、コスト、成形性等のバランスに優
れ、かつ磁性粉末との親和性が良好な点で、12-ナイロ
ン、6-ナイロン又は6,6-ナイロンが好ましい。
しては、従来公知のポリアミド樹脂を用いることがで
き、具体的には12-ナイロン、6-ナイロン、8-ナイロ
ン、11-ナイロン、4,6-ナイロン、6,6-ナイロン、6,8-
ナイロン、6,10-ナイロン等が挙げられる。これらは、
１種単独又は２種以上を、磁石の使用条件、例えば耐熱
性、機械的強度、弾性、寸法安定性、耐油性、耐薬品性
又は耐候性に応じて適宜選択すればよい。特に、機械的
強度、寸法安定性、コスト、成形性等のバランスに優
れ、かつ磁性粉末との親和性が良好な点で、12-ナイロ
ン、6-ナイロン又は6,6-ナイロンが好ましい。
【００１１】(2)反応性シロキサン 反応性シロキサンは、原料ポリアミド樹脂の末端封止剤
として働くものである。該シロキサンとしては、ポリア
ミド樹脂の末端カルボキシル基及び末端アミノ基の少な
くとも１種との反応性を有していれば、従来公知のシロ
キサンを使用でき、特にポリアミド樹脂との相溶性に優
れ、磁性粉末との密着性にも優れた極性基（例えば水酸
基、カルボキシル基、チオール基又はエポキシ基）を持
つ構造のものが好ましい。
として働くものである。該シロキサンとしては、ポリア
ミド樹脂の末端カルボキシル基及び末端アミノ基の少な
くとも１種との反応性を有していれば、従来公知のシロ
キサンを使用でき、特にポリアミド樹脂との相溶性に優
れ、磁性粉末との密着性にも優れた極性基（例えば水酸
基、カルボキシル基、チオール基又はエポキシ基）を持
つ構造のものが好ましい。
【００１２】反応性シロキサンとしては、例えば３−グ
リシドキシプロピル基等のエポキシ基を有する官能基を
持つエポキシ変性シリコーン；３−アミノプロピル基等
のアミノ基を有する官能基を持つアミノ変性シリコー
ン；−（ＣＨ2）n−ＣＯＯＨ［ただし、ｎは正の整数で
ある］等のカルボキシル基を持つカルボキシル変性シリ
コーン；メルカプト基、メルカプトメチル基、３−メル
カプト基等のメルカプト基を有する官能基を持つメルカ
プト変性シリコーン；並びに−Ｃ3Ｈ6Ｏ（ＣＨ2ＣＨ
2Ｏ）n（Ｃ3Ｈ6Ｏ）mＲ［ただし、Ｒは水素原子又はメ
チル、エチル、プロピル等のアルキル基、ｎ及びｍは、
それぞれ０又は正の整数である］、−Ｃ2Ｈ4−Ｐｈ−Ｏ
Ｈ（ただし、Ｐｈはフェニレン基である）等のアルコキ
シル基又はヒドロキシル基等を含有するカルビノール変
性シリコーンが挙げられる。
リシドキシプロピル基等のエポキシ基を有する官能基を
持つエポキシ変性シリコーン；３−アミノプロピル基等
のアミノ基を有する官能基を持つアミノ変性シリコー
ン；−（ＣＨ2）n−ＣＯＯＨ［ただし、ｎは正の整数で
ある］等のカルボキシル基を持つカルボキシル変性シリ
コーン；メルカプト基、メルカプトメチル基、３−メル
カプト基等のメルカプト基を有する官能基を持つメルカ
プト変性シリコーン；並びに−Ｃ3Ｈ6Ｏ（ＣＨ2ＣＨ
2Ｏ）n（Ｃ3Ｈ6Ｏ）mＲ［ただし、Ｒは水素原子又はメ
チル、エチル、プロピル等のアルキル基、ｎ及びｍは、
それぞれ０又は正の整数である］、−Ｃ2Ｈ4−Ｐｈ−Ｏ
Ｈ（ただし、Ｐｈはフェニレン基である）等のアルコキ
シル基又はヒドロキシル基等を含有するカルビノール変
性シリコーンが挙げられる。
【００１３】反応性シロキサンの具体例としては、１−
（３−アミノプロピル）−１，１，３，３，３−ペンタ
メチルジシロキサン、α，ω−ビス（３−アミノプロピ
ル）ポリジメチルシロキサン、１，３−ビス（３−アミ
ノプロピル）−１，１，３，３−テトラメチルジシロキ
サン、α，ω−ビス（３−グリシドキシプロピル）ポリ
ジメチルシロキサン、１，３−ビス（３−グリシドキシ
プロピル）−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサ
ン、α，ω−ビス（メルカプトメチル）ポリジメチルシ
ロキサン、１，３−ビス（メルカプトメチル）−１，
１，３，３−テトラメチルジシロキサン、α，ω−ビス
（３−メルカプトプロピル）ポリジメチルシロキサン、
１，３−ビス（３−メルカプトプロピル）−１，１，
３，３−テトラメチルジシロキサン、１−（３−グリシ
ドキシプロピル）−１，１，３，３，３−ペンタメチル
ジシロキサン、１−（３−ヒドロキシプロピル）−１，
１，３，３，３−ペンタメチルジシロキサン、１−メル
カプトメチル−１，１，３，３，３−ペンタメチルジシ
ロキサン、１−（３−メルカプトプロピル）−１，１，
３，３，３−ペンタメチルジシロキサン、分子鎖両末端
が３−ヒドロキシプロピル基で停止したジメチルシリコ
ーンオイル等が挙げられる。これらのシロキサンの粘度
（25℃）は、通常、10000ｃＰ以下でよく、5000ｃＰ以
下が好ましい。
（３−アミノプロピル）−１，１，３，３，３−ペンタ
メチルジシロキサン、α，ω−ビス（３−アミノプロピ
ル）ポリジメチルシロキサン、１，３−ビス（３−アミ
ノプロピル）−１，１，３，３−テトラメチルジシロキ
サン、α，ω−ビス（３−グリシドキシプロピル）ポリ
ジメチルシロキサン、１，３−ビス（３−グリシドキシ
プロピル）−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサ
ン、α，ω−ビス（メルカプトメチル）ポリジメチルシ
ロキサン、１，３−ビス（メルカプトメチル）−１，
１，３，３−テトラメチルジシロキサン、α，ω−ビス
（３−メルカプトプロピル）ポリジメチルシロキサン、
１，３−ビス（３−メルカプトプロピル）−１，１，
３，３−テトラメチルジシロキサン、１−（３−グリシ
ドキシプロピル）−１，１，３，３，３−ペンタメチル
ジシロキサン、１−（３−ヒドロキシプロピル）−１，
１，３，３，３−ペンタメチルジシロキサン、１−メル
カプトメチル−１，１，３，３，３−ペンタメチルジシ
ロキサン、１−（３−メルカプトプロピル）−１，１，
３，３，３−ペンタメチルジシロキサン、分子鎖両末端
が３−ヒドロキシプロピル基で停止したジメチルシリコ
ーンオイル等が挙げられる。これらのシロキサンの粘度
（25℃）は、通常、10000ｃＰ以下でよく、5000ｃＰ以
下が好ましい。
【００１４】(3)ポリアミド樹脂(B)の調製 ポリアミド樹脂(B)を調製する方法としては、例えば(I)
原料ポリアミド樹脂に、前記の反応性シロキサンを混合
して反応させる方法、(II)合成原料を重合して原料ポリ
アミド樹脂を得る最終段階で、反応器中に前記の反応性
シロキサンを添加する方法等がある。樹脂の分子量の調
整が容易な点では、(I)の方法が好ましい。なお、前記
反応性のシロキサンを２種以上併用する場合、選択した
シロキサン同士が反応しない組み合わせであれば同時に
使用できるが、１種ずつ添加して反応を進めることが望
ましい。その際、添加の順番は問わない。
原料ポリアミド樹脂に、前記の反応性シロキサンを混合
して反応させる方法、(II)合成原料を重合して原料ポリ
アミド樹脂を得る最終段階で、反応器中に前記の反応性
シロキサンを添加する方法等がある。樹脂の分子量の調
整が容易な点では、(I)の方法が好ましい。なお、前記
反応性のシロキサンを２種以上併用する場合、選択した
シロキサン同士が反応しない組み合わせであれば同時に
使用できるが、１種ずつ添加して反応を進めることが望
ましい。その際、添加の順番は問わない。
【００１５】上記の反応条件としては、反応温度は200
〜400℃の温度で、反応時間は0.5〜5.0時間でよい。
〜400℃の温度で、反応時間は0.5〜5.0時間でよい。
【００１６】反応性シロキサンの使用量は、得られるポ
リアミド樹脂(B)中の末端カルボキシル基又は末端アミ
ノ基の濃度が、通常、50mmol/kg以下、好ましくは20mmo
l/kg以下となる量である。末端カルボキシル基又は末端
アミノ基の濃度が、50mmol/kgより高く残存すると、組
成物の流動性、成形性が悪化する。その結果、射出成形
が困難となり、高い磁気特性及び高いリサイクル性の磁
石が得られない。
リアミド樹脂(B)中の末端カルボキシル基又は末端アミ
ノ基の濃度が、通常、50mmol/kg以下、好ましくは20mmo
l/kg以下となる量である。末端カルボキシル基又は末端
アミノ基の濃度が、50mmol/kgより高く残存すると、組
成物の流動性、成形性が悪化する。その結果、射出成形
が困難となり、高い磁気特性及び高いリサイクル性の磁
石が得られない。
【００１７】ポリアミド樹脂(B)の数平均分子量は、600
0〜18000であり、好ましくは6000〜13000である。数平
均分子量が6000未満では、射出成形時に、磁性粉末との
比重差の拡大により樹脂が磁性粉末と分離して、組成物
の流動性が悪化する。また、得られる磁石の機械的強度
も低下する。逆に、18000を超えると、組成物の流動性
が著しく低下して、成形も困難となる。一方、高温で射
出成形しようとすると、磁性粉末の酸化劣化のために磁
気特性に優れた磁石が得られない。
0〜18000であり、好ましくは6000〜13000である。数平
均分子量が6000未満では、射出成形時に、磁性粉末との
比重差の拡大により樹脂が磁性粉末と分離して、組成物
の流動性が悪化する。また、得られる磁石の機械的強度
も低下する。逆に、18000を超えると、組成物の流動性
が著しく低下して、成形も困難となる。一方、高温で射
出成形しようとすると、磁性粉末の酸化劣化のために磁
気特性に優れた磁石が得られない。
【００１８】ポリアミド樹脂(B)の形状は、ペレット
状、ビーズ状、パウダー状、ペースト状のいずれでもよ
く、均一な混合物を得る点で、パウダー状が好ましい。
状、ビーズ状、パウダー状、ペースト状のいずれでもよ
く、均一な混合物を得る点で、パウダー状が好ましい。
【００１９】(C)滑剤 滑剤(C)には、樹脂結合型磁石組成物の滑剤成分として
従来公知のものを特に制限なく使用できるが、ポリアミ
ド樹脂との相溶性、又は組成物の流動性向上に対する寄
与率の点で、ワックス類、脂肪酸及び脂肪酸誘導体、グ
リコール類並びにポリシロキサン類からなる群から選ば
れる少なくとも１種であることが好ましい。ワックス類
としては、例えばパラフィンワックス、ポリプロピレン
ワックス、エステルワックス、カルナウバワックス及び
マイクロワックスが挙げられる。脂肪酸としては、例え
ばステアリン酸、12-オキシステアリン酸、ラウリン
酸、べへン酸、パルミチン酸及びプロピオン酸が挙げら
れる。また、脂肪酸誘導体としては、前記脂肪酸の金属
塩、例えばステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウ
ム、ステアリン酸鉄、ステアリン酸バリウム、ステアリ
ン酸マグネシウム、ステアリン酸アルミニウム、ラウリ
ン酸亜鉛、ラウリン酸カルシウム、べへン酸亜鉛、べへ
ン酸カルシウム、リノール酸亜鉛、及びリノール酸カル
シウム；並びに前記脂肪酸のアミド化合物、例えばステ
アリン酸アミド、オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、
べへン酸アミド、パルミチン酸アミド、ラウリン酸アミ
ド、ヒドロキシステアリン酸アミド、メチレンビスステ
アリン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド、エ
チレンビスラウリン酸アミド、ジステアリルアジピン酸
アミド、エチレンビスオレイン酸アミド、ジオレイルア
ジピン酸アミド、N-ステアリルステアリン酸アミド、N-
オレイルステアリン酸アミド及びN-ステアリルエルカ酸
アミドが挙げられる。ポリエーテル類としては、エチレ
ングリコール、ステアリルアルコール、ポリエチレング
リコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチ
レングリコール及びこれらの変性物が挙げられる。ポリ
シロキサンとしては、シリコーンオイル、シリコーング
リース等が挙げられる。
従来公知のものを特に制限なく使用できるが、ポリアミ
ド樹脂との相溶性、又は組成物の流動性向上に対する寄
与率の点で、ワックス類、脂肪酸及び脂肪酸誘導体、グ
リコール類並びにポリシロキサン類からなる群から選ば
れる少なくとも１種であることが好ましい。ワックス類
としては、例えばパラフィンワックス、ポリプロピレン
ワックス、エステルワックス、カルナウバワックス及び
マイクロワックスが挙げられる。脂肪酸としては、例え
ばステアリン酸、12-オキシステアリン酸、ラウリン
酸、べへン酸、パルミチン酸及びプロピオン酸が挙げら
れる。また、脂肪酸誘導体としては、前記脂肪酸の金属
塩、例えばステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウ
ム、ステアリン酸鉄、ステアリン酸バリウム、ステアリ
ン酸マグネシウム、ステアリン酸アルミニウム、ラウリ
ン酸亜鉛、ラウリン酸カルシウム、べへン酸亜鉛、べへ
ン酸カルシウム、リノール酸亜鉛、及びリノール酸カル
シウム；並びに前記脂肪酸のアミド化合物、例えばステ
アリン酸アミド、オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、
べへン酸アミド、パルミチン酸アミド、ラウリン酸アミ
ド、ヒドロキシステアリン酸アミド、メチレンビスステ
アリン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド、エ
チレンビスラウリン酸アミド、ジステアリルアジピン酸
アミド、エチレンビスオレイン酸アミド、ジオレイルア
ジピン酸アミド、N-ステアリルステアリン酸アミド、N-
オレイルステアリン酸アミド及びN-ステアリルエルカ酸
アミドが挙げられる。ポリエーテル類としては、エチレ
ングリコール、ステアリルアルコール、ポリエチレング
リコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチ
レングリコール及びこれらの変性物が挙げられる。ポリ
シロキサンとしては、シリコーンオイル、シリコーング
リース等が挙げられる。
【００２０】滑剤(C)の形状は、塊状、粒状、粉体状の
いずれも使用できるが、組成物の均一性を良くし、流動
性を高めるためには、粉体状が好ましい。
いずれも使用できるが、組成物の均一性を良くし、流動
性を高めるためには、粉体状が好ましい。
【００２１】その他の添加剤 本発明の組成物には、磁性粉末(A)、ポリアミド樹脂(B)
及び滑剤(C)以外にも、カップリング剤、安定剤等の添
加剤を、本発明の目的を阻害しない範囲で使用すること
ができる。カップリング剤として、p-[N-(2-アミノエチ
ル)アミノメチル]フェネチルトリメトキシシラン、N-(2
−アミノエチル）アミノメチル-3-アミノプロピルジメ
トキシシラン、N-(2−アミノエチル）アミノメチル-3-
アミノプロピルメトキシシラン、3-アミノプロピルトリ
エトキシシラン、3-アミノプピルトリス(トリメチルシ
ロキシ)シラン、N,N−ビス[(メチルジメトキシシリル)
プロピル]アミン、N,N-ビス[3−(メチルジメトキシシリ
ル)プロピル]エチレンジアミン、N,N-ビス[3-(メチルジ
メトキシシリル)プロピル]メタクリルアミド、N,N-ビス
[3-(トリメトキシシリル)プロピル]アミン、N,N-ビス[3
-(トリメトキシシリル)プロピル]エチレンジアミン、N,
N-ビス[3-(トリメトキシシリル)プロピル]メタクリルア
ミド、N,N‘−ビス(トリメチルシリル)尿素、ジエチル
トリメチルシリルアミン、3-(N,N-ジグリシジル)アミノ
プロピルトリメトキシシラン、ジメチルトリメチルシリ
ルアミン、ジフェニルシランジオール、N-グリシジル-
N,N-ビス[3-(メチルジメトキシシリル)プロピル]アミ
ン、N-グリシジル-N,N-ビス[3-(メトキシシリル)プロピ
ル]アミン、3-グリシドキシプロピルメチルジメトキシ
シラン、3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、
ヘキサメチルシクロトリシラザン、ヘキサメチルジシラ
ザン、3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3-メ
ルカプトプロピルトリス(トリメチルシロキシ)シラン、
ノナメチルトリシラザン、テトラメチルシクロテトラシ
ラザン、テトラメチルジシラザン、N-[(3-トリメトキシ
シリル)プロピル]ジエチレントリアミン、N-[(3-トリメ
トキシシリル)プロピル]トリエチレンテトラミン、N-
[(3-トリメトキシシリル)プロピル]-m-フェニレンジア
ミン、N-トリメチルシリルアセトアミド、トリメチルシ
リルアジド、トリメチルシリルシアナイド、トリメチル
シリルイミダゾール、N-トリメチルシリルフェニル尿
素、シクロヘキシルメチルジメトキンシラン、ジメチル
ジエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチ
ルエトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、ジフ
ェニルジメトキシシラン、ジフェニルシラン、ヘキシル
トリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチ
ルトリメトキシシラン、メチルジエトキシシラン、メチ
ルジメトキシシラン、メチルトリス(ジメチルシロキシ)
シラン、オクタデシルメチルジメトキシシラン、オクタ
デシルトリエトキシシラン、オクタデシルトリメトキシ
シラン、オクタメチルシクロテトラシラザン、フェニル
トリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、テ
トラエトキシシラン、テトラキス(ジメチルシロキシ)シ
ラン、テトラメトキシシラン、テトラフェノキシシラ
ン、トリエチルシラン、トリメチルエトキシシラン、ト
リメチルメトキシシラン、トリフェニルエトキシシラ
ン、トリフェニルシラン等のシラン系カップリング剤；
イソプロピルトリス(N-アミノエチル−アミノエチル)チ
タネート、イソプロピルトリス(ジオクチルパイロホス
フェート)チタネート、テトライソプロピルビス(ジオク
チルホスファイト)チタネート、テトラオクチルビス(ジ
トリテシルホスファイト)チタネート、イソプロピルト
リス(ジオクチルホスフェート)チタネート、ビス(ジオ
クチルパイロホスフェート)エチレンチタネート、テト
ラ(2,2-ジアリルオキシメチル-1-ブチル)ビス(ジトリデ
シルホスファイト)チタネート、イソプロピルトリイソ
ステアロイルチタネート、テトライソプロピルチタネー
ト、テトラブチルチタネート、イソプロピルトリオクタ
ノイルチタネート、イソプロピルトリドデシルベンゼン
スルホニルチタネート、イソプロピルジメタクリルイソ
ステアロイルチタネート、イソプロピルトリクミルフェ
ニルチタネート、ビス(ジオクチルパイロホスフェート)
オキシアセテートチタネート、イソプロピルイソステア
ロイルジアクリルチタネート等のチタン系カップリング
剤；並びにアルミニウム系カップリング剤が挙げられ
る。これらのカップリング剤は、１種単独で或いは２種
以上を組み合わせて用いることができる。
及び滑剤(C)以外にも、カップリング剤、安定剤等の添
加剤を、本発明の目的を阻害しない範囲で使用すること
ができる。カップリング剤として、p-[N-(2-アミノエチ
ル)アミノメチル]フェネチルトリメトキシシラン、N-(2
−アミノエチル）アミノメチル-3-アミノプロピルジメ
トキシシラン、N-(2−アミノエチル）アミノメチル-3-
アミノプロピルメトキシシラン、3-アミノプロピルトリ
エトキシシラン、3-アミノプピルトリス(トリメチルシ
ロキシ)シラン、N,N−ビス[(メチルジメトキシシリル)
プロピル]アミン、N,N-ビス[3−(メチルジメトキシシリ
ル)プロピル]エチレンジアミン、N,N-ビス[3-(メチルジ
メトキシシリル)プロピル]メタクリルアミド、N,N-ビス
[3-(トリメトキシシリル)プロピル]アミン、N,N-ビス[3
-(トリメトキシシリル)プロピル]エチレンジアミン、N,
N-ビス[3-(トリメトキシシリル)プロピル]メタクリルア
ミド、N,N‘−ビス(トリメチルシリル)尿素、ジエチル
トリメチルシリルアミン、3-(N,N-ジグリシジル)アミノ
プロピルトリメトキシシラン、ジメチルトリメチルシリ
ルアミン、ジフェニルシランジオール、N-グリシジル-
N,N-ビス[3-(メチルジメトキシシリル)プロピル]アミ
ン、N-グリシジル-N,N-ビス[3-(メトキシシリル)プロピ
ル]アミン、3-グリシドキシプロピルメチルジメトキシ
シラン、3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、
ヘキサメチルシクロトリシラザン、ヘキサメチルジシラ
ザン、3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3-メ
ルカプトプロピルトリス(トリメチルシロキシ)シラン、
ノナメチルトリシラザン、テトラメチルシクロテトラシ
ラザン、テトラメチルジシラザン、N-[(3-トリメトキシ
シリル)プロピル]ジエチレントリアミン、N-[(3-トリメ
トキシシリル)プロピル]トリエチレンテトラミン、N-
[(3-トリメトキシシリル)プロピル]-m-フェニレンジア
ミン、N-トリメチルシリルアセトアミド、トリメチルシ
リルアジド、トリメチルシリルシアナイド、トリメチル
シリルイミダゾール、N-トリメチルシリルフェニル尿
素、シクロヘキシルメチルジメトキンシラン、ジメチル
ジエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチ
ルエトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、ジフ
ェニルジメトキシシラン、ジフェニルシラン、ヘキシル
トリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチ
ルトリメトキシシラン、メチルジエトキシシラン、メチ
ルジメトキシシラン、メチルトリス(ジメチルシロキシ)
シラン、オクタデシルメチルジメトキシシラン、オクタ
デシルトリエトキシシラン、オクタデシルトリメトキシ
シラン、オクタメチルシクロテトラシラザン、フェニル
トリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、テ
トラエトキシシラン、テトラキス(ジメチルシロキシ)シ
ラン、テトラメトキシシラン、テトラフェノキシシラ
ン、トリエチルシラン、トリメチルエトキシシラン、ト
リメチルメトキシシラン、トリフェニルエトキシシラ
ン、トリフェニルシラン等のシラン系カップリング剤；
イソプロピルトリス(N-アミノエチル−アミノエチル)チ
タネート、イソプロピルトリス(ジオクチルパイロホス
フェート)チタネート、テトライソプロピルビス(ジオク
チルホスファイト)チタネート、テトラオクチルビス(ジ
トリテシルホスファイト)チタネート、イソプロピルト
リス(ジオクチルホスフェート)チタネート、ビス(ジオ
クチルパイロホスフェート)エチレンチタネート、テト
ラ(2,2-ジアリルオキシメチル-1-ブチル)ビス(ジトリデ
シルホスファイト)チタネート、イソプロピルトリイソ
ステアロイルチタネート、テトライソプロピルチタネー
ト、テトラブチルチタネート、イソプロピルトリオクタ
ノイルチタネート、イソプロピルトリドデシルベンゼン
スルホニルチタネート、イソプロピルジメタクリルイソ
ステアロイルチタネート、イソプロピルトリクミルフェ
ニルチタネート、ビス(ジオクチルパイロホスフェート)
オキシアセテートチタネート、イソプロピルイソステア
ロイルジアクリルチタネート等のチタン系カップリング
剤；並びにアルミニウム系カップリング剤が挙げられ
る。これらのカップリング剤は、１種単独で或いは２種
以上を組み合わせて用いることができる。
【００２２】本発明の組成物には、ポリアミド樹脂及び
磁性粉末の耐熱性を向上させる目的で、熱老化防止剤、
酸化防止剤等の安定剤を添加することもできる。このよ
うな安定剤には、例えばヒンダードアミン、ヒンダード
フェノール等の一次酸化防止剤、イオウ系、リン系の二
次酸化防止剤が挙げられ、特にリン系の二次酸化防止剤
であるトリフェニルフォスファイトが好ましい。安定剤
は、混合工程、混練工程、成形工程のいずれの段階でも
添加することができ、ポリアミド樹脂(B)又は滑剤(C)に
予め添加してもよい。
磁性粉末の耐熱性を向上させる目的で、熱老化防止剤、
酸化防止剤等の安定剤を添加することもできる。このよ
うな安定剤には、例えばヒンダードアミン、ヒンダード
フェノール等の一次酸化防止剤、イオウ系、リン系の二
次酸化防止剤が挙げられ、特にリン系の二次酸化防止剤
であるトリフェニルフォスファイトが好ましい。安定剤
は、混合工程、混練工程、成形工程のいずれの段階でも
添加することができ、ポリアミド樹脂(B)又は滑剤(C)に
予め添加してもよい。
【００２３】樹脂結合型磁石組成物の調製 本発明の組成物を製造する方法としては、特に制限がな
く、通常、以下に示す混合工程及び混練工程を経る。
く、通常、以下に示す混合工程及び混練工程を経る。
【００２４】《混合工程》この混合工程では、磁性粉末
(A)、ポリアミド樹脂(B)、滑剤(C)、及びその他の添加
剤を均一に混合する。上記成分のほかに溶媒を用いる
と、より均一な混合物が得られる場合もある。
(A)、ポリアミド樹脂(B)、滑剤(C)、及びその他の添加
剤を均一に混合する。上記成分のほかに溶媒を用いる
と、より均一な混合物が得られる場合もある。
【００２５】本発明の組成物において、磁性粉末(A)の
含有量は、70〜97重量％であり、好ましくは80〜95重量
％である。この含有量が70重量％未満であると、得られ
る磁石の磁気特性が劣る。逆に、97重量％を超えると、
組成物の流動性が極端に低下して成形が困難になった
り、流動性を保ち成形できても、磁性粒子の配向性が悪
くなり、含有率に見合った磁気特性が得られなくなった
りする。また、バインダー成分が少なすぎて、磁石の機
械的強度が低下し、部品として使用できなくなる。
含有量は、70〜97重量％であり、好ましくは80〜95重量
％である。この含有量が70重量％未満であると、得られ
る磁石の磁気特性が劣る。逆に、97重量％を超えると、
組成物の流動性が極端に低下して成形が困難になった
り、流動性を保ち成形できても、磁性粒子の配向性が悪
くなり、含有率に見合った磁気特性が得られなくなった
りする。また、バインダー成分が少なすぎて、磁石の機
械的強度が低下し、部品として使用できなくなる。
【００２６】本発明の組成物において、ポリアミド樹脂
(B)の配合量は、通常、３重量％以上30重量％未満でよ
く、好ましくは５〜15重量％である。この使用量が少な
すぎると、組成物の流動性が低下し、さらに磁石の機械
強度も低下する場合がある。また、30重量％を超える
と、磁気特性に優れる磁石が得られない場合がある。
(B)の配合量は、通常、３重量％以上30重量％未満でよ
く、好ましくは５〜15重量％である。この使用量が少な
すぎると、組成物の流動性が低下し、さらに磁石の機械
強度も低下する場合がある。また、30重量％を超える
と、磁気特性に優れる磁石が得られない場合がある。
【００２７】本発明の組成物において、滑剤(C)の配合
量は、通常、0.1〜５重量％でよく、磁石の機械強度の
面から３重量％以下が好ましい。添加しない場合は、組
成物の流動性が低下し、特に磁性粉末を多く含む組成物
を得にくい。したがって、所望の磁気特性を有し、かつ
実用に耐え得る磁石が得られない。また、得られる磁石
のリサイクル特性も悪化する。逆に、５重量％を超えて
添加すると、組成物の流動性は高くなるものの、射出成
形時に磁性粉末と分離してしまう場合がある。
量は、通常、0.1〜５重量％でよく、磁石の機械強度の
面から３重量％以下が好ましい。添加しない場合は、組
成物の流動性が低下し、特に磁性粉末を多く含む組成物
を得にくい。したがって、所望の磁気特性を有し、かつ
実用に耐え得る磁石が得られない。また、得られる磁石
のリサイクル特性も悪化する。逆に、５重量％を超えて
添加すると、組成物の流動性は高くなるものの、射出成
形時に磁性粉末と分離してしまう場合がある。
【００２８】組成物の混合機としては、特に制限がな
く、リボンミキサー、V型ミキサー、ロータリーミキサ
ー、ヘンシェルミキサー、フラッシュミキサー、ナウタ
ーミキサー、タンブラー等が挙げられる。また、回転ボ
ールミル、振動ボールミル、遊星ボールミル、ウェット
ミル、ジェットミル、ハンマーミル、カッターミル等を
用いて、各成分を粉砕しながら混合する方法も有効であ
る。
く、リボンミキサー、V型ミキサー、ロータリーミキサ
ー、ヘンシェルミキサー、フラッシュミキサー、ナウタ
ーミキサー、タンブラー等が挙げられる。また、回転ボ
ールミル、振動ボールミル、遊星ボールミル、ウェット
ミル、ジェットミル、ハンマーミル、カッターミル等を
用いて、各成分を粉砕しながら混合する方法も有効であ
る。
【００２９】《混練工程》混練工程では、前記工程で得
られた混合物を、ブラベンダー等のバッチ式ニーダー、
バンバリーミキサー、ヘンシェルミキサー、ヘリカルロ
ーター、ロール、一軸押出機、二軸押出機等を用いて加
熱溶融しながら混練する。混練温度は、ポリアミド樹脂
(B)の融点以上であればよく、好ましくは180℃〜300℃
の範囲、磁性粉末(A)の高温酸化を防ぐ点で、180℃〜25
0℃の範囲が特に好ましい。混練時間は、バッチ式の場
合、通常30分以上でよい。
られた混合物を、ブラベンダー等のバッチ式ニーダー、
バンバリーミキサー、ヘンシェルミキサー、ヘリカルロ
ーター、ロール、一軸押出機、二軸押出機等を用いて加
熱溶融しながら混練する。混練温度は、ポリアミド樹脂
(B)の融点以上であればよく、好ましくは180℃〜300℃
の範囲、磁性粉末(A)の高温酸化を防ぐ点で、180℃〜25
0℃の範囲が特に好ましい。混練時間は、バッチ式の場
合、通常30分以上でよい。
【００３０】本発明の組成物は、上記で得られた混練物
を、ストランド状又はシート状に押し出した後、カッテ
ィングしたもの、また、前記混練物をホットカット又は
コールドカットしてブロック状とした後、冷却固化し、
さらに粉砕してペレット状等としたものとして得ること
ができる。
を、ストランド状又はシート状に押し出した後、カッテ
ィングしたもの、また、前記混練物をホットカット又は
コールドカットしてブロック状とした後、冷却固化し、
さらに粉砕してペレット状等としたものとして得ること
ができる。
【００３１】樹脂結合型磁石の作製 本発明の樹脂結合型磁石は、前記の組成物を樹脂の融点
以上、好ましくは200〜250℃の範囲の温度で加熱溶融し
た後、射出成形法、押出成形法、圧縮成形法等を用いて
該溶融物を磁場中で成形することにより、成形体として
得られる。特に、射出成形法は、成形体の形状の自由度
が大きく、しかも得られる磁石の表面性状及び磁気特性
が優れ、そのまま電子部品の部品として組み込める点で
好ましい。
以上、好ましくは200〜250℃の範囲の温度で加熱溶融し
た後、射出成形法、押出成形法、圧縮成形法等を用いて
該溶融物を磁場中で成形することにより、成形体として
得られる。特に、射出成形法は、成形体の形状の自由度
が大きく、しかも得られる磁石の表面性状及び磁気特性
が優れ、そのまま電子部品の部品として組み込める点で
好ましい。
【００３２】得られた成形体は、使用前に着磁すること
が望ましい。着磁には、静磁場を発生する電磁石、パル
ス磁場を発生するコンデンサー着磁機等が用いられる。
着磁磁場、すなわち磁場強度は、15kOe以上が好まし
く、さらには30kOe以上でが好ましい。こうして得られ
る樹脂結合型磁石は、例えば電子機器用モータ部品等の
小型で偏平な複雑形状品に用いられ、大量生産、後加工
不要、インサート成形可能の点で、特に金属材料との一
体成形部品に好適である。
が望ましい。着磁には、静磁場を発生する電磁石、パル
ス磁場を発生するコンデンサー着磁機等が用いられる。
着磁磁場、すなわち磁場強度は、15kOe以上が好まし
く、さらには30kOe以上でが好ましい。こうして得られ
る樹脂結合型磁石は、例えば電子機器用モータ部品等の
小型で偏平な複雑形状品に用いられ、大量生産、後加工
不要、インサート成形可能の点で、特に金属材料との一
体成形部品に好適である。
【００３３】
【実施例】以下、実施例及び比較例を示し、本発明をさ
らに具体的に説明する。なお、本例中、重量％を部と省
略する。また、以下の記載及び表１において、樹脂番号
に＊印を付した樹脂は、本発明を要件を満たさないもの
である。
らに具体的に説明する。なお、本例中、重量％を部と省
略する。また、以下の記載及び表１において、樹脂番号
に＊印を付した樹脂は、本発明を要件を満たさないもの
である。
【００３４】以下の実施例及び比較例において、ポリア
ミド樹脂、磁石組成物及び磁石の各特性評価は、以下の
ようにして行った。 《評価方法》 ・樹脂の分子量測定（GPC法） カラム：Shodex GPCカラム カラム温度： 80℃ 溶媒：オルトクロロフェノール 試料濃度：0.l重量％ ・流動性（メルトインデックス MI法） 東洋精機(株)製メルトインデクサー 測定温度：250℃ 荷重：21.6kg ダイスウェル：直径2.lmm×厚さ8mm ・リサイクル性 磁石組成物を東洋精機(株）製ラボプラストミルを用い
て混練し（混練温度：230℃、回転数：50 r.p.m、時
間：30分）、次いで(株)ホソカワミクロン製ロートプレ
ックス粉砕器を用いて粉砕する工程を５回繰り返した後
のペレット、及び１０回繰り返した後のペレットについ
て、流動性を上記と同様にして測定した。これらの測定
値が10×10-3cc/s以上で有れば、射出成形可能であり、
リサイクル性が良好である。 ・磁気特性 射出成形法により直径20mm×厚さ15mmの円柱形磁石を成
形し、パルス着磁機で70kOeの外部磁場を掛けて着磁し
た。その後、東英工業(株)製チオフィー型自記磁束計を
用いて、磁石の残留磁化Br(kG)、保磁力iHc(kOe)及び最
大エネルギー積(BH)max(MGOe)を測定した。 ・機械的強度（せん断打ち抜き法） 射出成形法により15mm×8mm×2mm厚の短冊状磁石を成形
し、島津製作所(株)オートグラフを用いて、ヘッドスピ
ードlmm/minで2.97mmφポンチによるせん断打ち抜きを
行った。
ミド樹脂、磁石組成物及び磁石の各特性評価は、以下の
ようにして行った。 《評価方法》 ・樹脂の分子量測定（GPC法） カラム：Shodex GPCカラム カラム温度： 80℃ 溶媒：オルトクロロフェノール 試料濃度：0.l重量％ ・流動性（メルトインデックス MI法） 東洋精機(株)製メルトインデクサー 測定温度：250℃ 荷重：21.6kg ダイスウェル：直径2.lmm×厚さ8mm ・リサイクル性 磁石組成物を東洋精機(株）製ラボプラストミルを用い
て混練し（混練温度：230℃、回転数：50 r.p.m、時
間：30分）、次いで(株)ホソカワミクロン製ロートプレ
ックス粉砕器を用いて粉砕する工程を５回繰り返した後
のペレット、及び１０回繰り返した後のペレットについ
て、流動性を上記と同様にして測定した。これらの測定
値が10×10-3cc/s以上で有れば、射出成形可能であり、
リサイクル性が良好である。 ・磁気特性 射出成形法により直径20mm×厚さ15mmの円柱形磁石を成
形し、パルス着磁機で70kOeの外部磁場を掛けて着磁し
た。その後、東英工業(株)製チオフィー型自記磁束計を
用いて、磁石の残留磁化Br(kG)、保磁力iHc(kOe)及び最
大エネルギー積(BH)max(MGOe)を測定した。 ・機械的強度（せん断打ち抜き法） 射出成形法により15mm×8mm×2mm厚の短冊状磁石を成形
し、島津製作所(株)オートグラフを用いて、ヘッドスピ
ードlmm/minで2.97mmφポンチによるせん断打ち抜きを
行った。
【００３５】(実施例１)ポリアミド樹脂の製造 4リットルのオートクレーブに、数平均分子量20000の12
-ナイロン〔宇部興産(株)製UBE NYRON-12 P-3014U 末
端カルボキシル基又は末端アミノ基の濃度120mmol/kg、
以下、単に樹脂１という〕951g、及びポリアミド樹脂の
末端封止剤として25℃における粘度が30ｃＰのα，ω−
ビス（３−グリシドキシプロピル）ポリジメチルシロキ
サン〔商品名：X-22-173B、信越化学工業(株)製〕を49g
を投入した後、オートクレーブ内を窒素でパージした。
次いで、窒素圧lkgf/cm2、温度300℃のオートクレープ
内で、５時間攪拌して、内容物を反応させた。攪拌後、
得られた反応生成物を冷却し、前記ロートプレックス粉
砕器で粉砕し、末端封止されたポリアミド樹脂(末端カ
ルボキシル基又は末端アミノ基の濃度10mmol/kg、以
下、樹脂２という)を得た。樹脂２の数平均分子量は110
00であった。
-ナイロン〔宇部興産(株)製UBE NYRON-12 P-3014U 末
端カルボキシル基又は末端アミノ基の濃度120mmol/kg、
以下、単に樹脂１という〕951g、及びポリアミド樹脂の
末端封止剤として25℃における粘度が30ｃＰのα，ω−
ビス（３−グリシドキシプロピル）ポリジメチルシロキ
サン〔商品名：X-22-173B、信越化学工業(株)製〕を49g
を投入した後、オートクレーブ内を窒素でパージした。
次いで、窒素圧lkgf/cm2、温度300℃のオートクレープ
内で、５時間攪拌して、内容物を反応させた。攪拌後、
得られた反応生成物を冷却し、前記ロートプレックス粉
砕器で粉砕し、末端封止されたポリアミド樹脂(末端カ
ルボキシル基又は末端アミノ基の濃度10mmol/kg、以
下、樹脂２という)を得た。樹脂２の数平均分子量は110
00であった。
【００３６】組成物の製造 樹脂２を7.5部、エチレンビスステアリン酸アミドを1.5
部、及び磁性粉末Sm2Fe14N3(平均粒径4μm)91部を、V型
ブレンダーで15分間混合した。次いで、この混合物を東
洋精機(株)製ラボプラストミルにて、230℃,50r.p.m.,3
0分の条件で混練し、冷却した後、前記ロートプレック
ス粉砕器で粉砕し、ペレット状の磁石組成物を製造し
た。この組成物の流動性を上記評価方法に従って測定し
た。その結果を表３に示す。
部、及び磁性粉末Sm2Fe14N3(平均粒径4μm)91部を、V型
ブレンダーで15分間混合した。次いで、この混合物を東
洋精機(株)製ラボプラストミルにて、230℃,50r.p.m.,3
0分の条件で混練し、冷却した後、前記ロートプレック
ス粉砕器で粉砕し、ペレット状の磁石組成物を製造し
た。この組成物の流動性を上記評価方法に従って測定し
た。その結果を表３に示す。
【００３７】樹脂結合型磁石の製造 上記組成物を、タナベ工業(株)製磁場中射出成形機に投
入し、配向磁場30A,射出圧1000kgf/cm2,射出温度230℃,
金型温度110℃の条件で上記円柱状及び短冊形状の成形
体をそれぞれ成形した。得られた成形体を適宜選択し
て、磁気特性、機械的強度及び密度を測定した。その結
果を表３に併せて示す。
入し、配向磁場30A,射出圧1000kgf/cm2,射出温度230℃,
金型温度110℃の条件で上記円柱状及び短冊形状の成形
体をそれぞれ成形した。得られた成形体を適宜選択し
て、磁気特性、機械的強度及び密度を測定した。その結
果を表３に併せて示す。
【００３８】(実施例２)実施例１−において、12-ナ
イロンの使用量を951gから972gへ変更し、α，ω−ビス
（３−グリシドキシプロピル）ポリジメチルシロキサン
を49gから28gに変更する以外は、実施例１と同様にして
数平均分子量16500のポリアミド樹脂(末端カルボキシル
基又は末端アミノ基の濃度13mmol/kg、以下、樹脂３と
いう)を得た。次いで、実施例１−〜において、樹
脂１の代わりに樹脂２を用いた以外は、実施例１と同様
にして、組成物及び磁石を製造し評価した。その結果を
表３に示す。
イロンの使用量を951gから972gへ変更し、α，ω−ビス
（３−グリシドキシプロピル）ポリジメチルシロキサン
を49gから28gに変更する以外は、実施例１と同様にして
数平均分子量16500のポリアミド樹脂(末端カルボキシル
基又は末端アミノ基の濃度13mmol/kg、以下、樹脂３と
いう)を得た。次いで、実施例１−〜において、樹
脂１の代わりに樹脂２を用いた以外は、実施例１と同様
にして、組成物及び磁石を製造し評価した。その結果を
表３に示す。
【００３９】(実施例３)実施例１−において、12-ナ
イロンの使用量を951gから938gへ変更し、α，ω−ビス
（３−グリシドキシプロピル）ポリジメチルシロキサン
を49gから62gに変更する以外は実施例１と同様にして、
数平均分子量7000のポリアミド樹脂(末端カルボキシル
基又は末端アミノ基の濃度７mmol/kg、以下、樹脂４と
いう)を得た。次いで、実施例１−〜において、樹
脂１の代わりに樹脂３を用いた以外は、実施例１と同様
にして、組成物及び磁石を製造し評価した。その結果を
表３に示す。
イロンの使用量を951gから938gへ変更し、α，ω−ビス
（３−グリシドキシプロピル）ポリジメチルシロキサン
を49gから62gに変更する以外は実施例１と同様にして、
数平均分子量7000のポリアミド樹脂(末端カルボキシル
基又は末端アミノ基の濃度７mmol/kg、以下、樹脂４と
いう)を得た。次いで、実施例１−〜において、樹
脂１の代わりに樹脂３を用いた以外は、実施例１と同様
にして、組成物及び磁石を製造し評価した。その結果を
表３に示す。
【００４０】(実施例４〜５)実施例１において、各成分
を表２に示す組成で用いた以外は、実施例１と同様にし
て、磁石を製造し評価した。その結果を表３に示す。
を表２に示す組成で用いた以外は、実施例１と同様にし
て、磁石を製造し評価した。その結果を表３に示す。
【００４１】(実施例６)実施例１−において、12-ナ
イロンの使用量を951gから960gへ変更し、α，ω−ビス
（３−グリシドキシプロピル）ポリジメチルシロキサン
に替えて１−メルカプトメチル−１，１，３，３，３−
ペンタメチルジシロキサン〔25℃における粘度：60ｃ
Ｐ、商品名：X-22-167B、信越化学工業（株）製〕40gを
用いた以外は、実施例１と同様にして数平均分子量1000
0のポリアミド樹脂(末端カルボキシル基又は末端アミノ
基の濃度11mmol/kg、以下、樹脂５という)を得た。実施
例１において、樹脂５及びその他の成分を表２に示す組
成で用いた以外は、実施例１と同様にして、磁石を製造
し評価した。その結果を表３に示す。
イロンの使用量を951gから960gへ変更し、α，ω−ビス
（３−グリシドキシプロピル）ポリジメチルシロキサン
に替えて１−メルカプトメチル−１，１，３，３，３−
ペンタメチルジシロキサン〔25℃における粘度：60ｃ
Ｐ、商品名：X-22-167B、信越化学工業（株）製〕40gを
用いた以外は、実施例１と同様にして数平均分子量1000
0のポリアミド樹脂(末端カルボキシル基又は末端アミノ
基の濃度11mmol/kg、以下、樹脂５という)を得た。実施
例１において、樹脂５及びその他の成分を表２に示す組
成で用いた以外は、実施例１と同様にして、磁石を製造
し評価した。その結果を表３に示す。
【００４２】(実施例７)実施例１において、樹脂２及び
その他の成分を表２に示す組成で用いた以外は、実施例
１と同様にして、磁石を製造し評価した。その結果を表
３に示す。
その他の成分を表２に示す組成で用いた以外は、実施例
１と同様にして、磁石を製造し評価した。その結果を表
３に示す。
【００４３】(比較例１)実施例１において、各成分を表
２に示す組成で用いた以外は、実施例１と同様の操作で
組成物及び磁石を製造し評価した。それらの結果を表３
に示す。
２に示す組成で用いた以外は、実施例１と同様の操作で
組成物及び磁石を製造し評価した。それらの結果を表３
に示す。
【００４４】(比較例２）実施例１−において、12-ナ
イロンの使用量を951ｇから917ｇに変更し、α，ω−ビ
ス（３−グリシドキシプロピル）ポリジメチルシロキサ
ンを49gから83gに変更する以外は実施例１と同様にし
て、数平均分子量が5500のポリアミド樹脂(末端カルボ
キシル基又は末端アミノ基の濃度５mmol/kg、以下、樹
脂６*という)を得た。実施例１において、樹脂６*及び
その他の成分を表２に示す組成で用いた以外は、実施例
１と同様にして、磁石を製造し評価した。その結果を表
３に示す。
イロンの使用量を951ｇから917ｇに変更し、α，ω−ビ
ス（３−グリシドキシプロピル）ポリジメチルシロキサ
ンを49gから83gに変更する以外は実施例１と同様にし
て、数平均分子量が5500のポリアミド樹脂(末端カルボ
キシル基又は末端アミノ基の濃度５mmol/kg、以下、樹
脂６*という)を得た。実施例１において、樹脂６*及び
その他の成分を表２に示す組成で用いた以外は、実施例
１と同様にして、磁石を製造し評価した。その結果を表
３に示す。
【００４５】(比較例３)実施例１−において、12-ナ
イロンの使用量を951gから985gへ変更し、α，ω−ビス
（３−グリシドキシプロピル）ポリジメチルシロキサン
を49gから15gに変更する以外は実施例１と同様にして数
平均分子量が18500のポリアミド樹脂(末端カルボキシル
基又は末端アミノ基の濃度17mmol/kg、以下、樹脂７*と
いう)を得た。実施例１において、樹脂７*及びその他の
成分を表２に示す組成で用いた以外は、実施例１と同様
にして、磁石を製造し評価した。その結果を表３に示
す。
イロンの使用量を951gから985gへ変更し、α，ω−ビス
（３−グリシドキシプロピル）ポリジメチルシロキサン
を49gから15gに変更する以外は実施例１と同様にして数
平均分子量が18500のポリアミド樹脂(末端カルボキシル
基又は末端アミノ基の濃度17mmol/kg、以下、樹脂７*と
いう)を得た。実施例１において、樹脂７*及びその他の
成分を表２に示す組成で用いた以外は、実施例１と同様
にして、磁石を製造し評価した。その結果を表３に示
す。
【００４６】(比較例４〜５)表２に示す組成を用いた以
外は、実施例１と同様の操作で組成物と磁石を製造し評
価した。それらの結果を表３に示す。
外は、実施例１と同様の操作で組成物と磁石を製造し評
価した。それらの結果を表３に示す。
【００４７】
【表１】
【００４８】
【表２】
【００４９】
【表３】
【００５０】
【発明の効果】本発明の樹脂結合型磁石組成物は、低温
でも流動性及び成形性に優れる。したがって、流動性を
確保するように高温にさらすことの必要がなく、高温酸
化による磁気特性の劣化の機会を排除することができ
る。さらに、本発明の組成物では、ポリアミド樹脂との
反応性の高い鉄を含有する磁性粉末を使用しても、流動
性及び成形性を充分に確保することができる。これらの
特性により、磁性粉末の含有率に見合った磁気特性、特
に磁気特性に優れる磁石を容易に得ることができる。ま
た、磁性粉末を多く含有しても、磁石の機械的強度が低
下しない。また、得られた磁石をリサイクルする際に、
加熱混練、射出成形等を繰り返しても、ポリアミド樹脂
が熱分解し難い。よって、本発明の磁石は、リサイクル
性にも優れる。
でも流動性及び成形性に優れる。したがって、流動性を
確保するように高温にさらすことの必要がなく、高温酸
化による磁気特性の劣化の機会を排除することができ
る。さらに、本発明の組成物では、ポリアミド樹脂との
反応性の高い鉄を含有する磁性粉末を使用しても、流動
性及び成形性を充分に確保することができる。これらの
特性により、磁性粉末の含有率に見合った磁気特性、特
に磁気特性に優れる磁石を容易に得ることができる。ま
た、磁性粉末を多く含有しても、磁石の機械的強度が低
下しない。また、得られた磁石をリサイクルする際に、
加熱混練、射出成形等を繰り返しても、ポリアミド樹脂
が熱分解し難い。よって、本発明の磁石は、リサイクル
性にも優れる。
Claims (3)
- 【請求項１】(A)異方性磁場(HA)が50kOe以上の磁性粉
末、(B)カルボキシル基又はアミノ基と反応する官能基
を有するシロキサンにより、末端カルボキシル基及び末
端アミノ基の少なくとも１種が封止された平均分子量60
00〜18000のポリアミド樹脂、並びに(C)滑剤を含有する
樹脂結合型磁石組成物であって、該組成物中の磁性粉末
の含有量が70〜97重量％である樹脂結合型磁石組成物。 - 【請求項２】前記滑剤が、ワックス類、脂肪酸及び脂肪
酸誘導体、グリコール類並びにポリシロキサン類からな
る群から選ばれる少なくとも一種である請求項１に記載
の樹脂結合型磁石組成物。 - 【請求項３】請求項１又は２に記載の樹脂結合型磁石組
成物を加熱成形して得られる樹脂結合型磁石。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9069202A JPH10256016A (ja) | 1997-03-06 | 1997-03-06 | 樹脂結合型磁石組成物及びそれを用いた樹脂結合型磁石 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9069202A JPH10256016A (ja) | 1997-03-06 | 1997-03-06 | 樹脂結合型磁石組成物及びそれを用いた樹脂結合型磁石 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10256016A true JPH10256016A (ja) | 1998-09-25 |
Family
ID=13395916
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9069202A Pending JPH10256016A (ja) | 1997-03-06 | 1997-03-06 | 樹脂結合型磁石組成物及びそれを用いた樹脂結合型磁石 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10256016A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016069638A (ja) * | 2014-09-30 | 2016-05-09 | 東レ株式会社 | 末端変性ポリアミド樹脂およびその製造方法 |
| CN108176464A (zh) * | 2018-02-14 | 2018-06-19 | 中核(天津)科技发展有限公司 | 钕铁硼磁粉团聚体的破碎方法及破碎装置 |
-
1997
- 1997-03-06 JP JP9069202A patent/JPH10256016A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016069638A (ja) * | 2014-09-30 | 2016-05-09 | 東レ株式会社 | 末端変性ポリアミド樹脂およびその製造方法 |
| CN108176464A (zh) * | 2018-02-14 | 2018-06-19 | 中核(天津)科技发展有限公司 | 钕铁硼磁粉团聚体的破碎方法及破碎装置 |
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