JP7060807B2 - ボンド磁石用組成物およびその製造方法 - Google Patents
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Description
第一の態様は、希土類鉄窒素系磁性粉末と酸変性のポリプロピレン樹脂とを混練することにより、第一混練物を得る工程と、
前記第一混練物と、ポリプロピレン樹脂及びガラス転移温度が120℃以上250℃以下の非晶性樹脂とを混練することにより、第二混練物を得る工程とを含み、
前記希土類鉄窒素系磁性粉末100重量部に対して、前記酸変性のポリプロピレン樹脂が、3.5重量部以上10.4重量部未満であって、前記ポリプロピレン樹脂及び前記非晶性樹脂の合計が、0.35重量部以上3.88重量部未満であるボンド磁石用組成物の製造方法である。
前記塩基性基を含む被覆層を有する希土類鉄窒素系磁性粉末と、前記酸変性のポリプロピレン樹脂と、前記ポリプロピレン樹脂と、前記ガラス転移温度が120℃以上250℃以下の非晶性樹脂とを混練することにより、混練物を得ることとを含み、
前記希土類鉄窒素系磁性粉末100重量部に対して、前記酸変性のポリプロピレン樹脂が、3.5重量部以上10.4重量部未満であって、前記ポリプロピレン樹脂及び前記非晶性樹脂の合計が、0.35重量部以上3.88重量部未満であるボンド磁石用組成物の製造方法である。
前記希土類鉄窒素系磁性粉末100重量部に対して前記酸変性のポリプロピレン樹脂が、3.5重量部以上10.4重量部未満であって、前記ポリプロピレン樹脂及び前記非晶性樹脂の合計が、0.35重量部以上3.88重量部未満であるボンド磁石用組成物である。
本実施形態の製造方法は、希土類鉄窒素系磁性粉末と酸変性のポリプロピレン樹脂とを混練することにより、第一混練物を得る工程と、第一混練物と、ポリプロピレン樹脂及びガラス転移温度が120℃以上250℃以下の非晶性樹脂とを混練することにより、第二混練物を得る工程とを含む。希土類鉄窒素系磁性粉末100重量部に対して、酸変性のポリプロピレン樹脂が、3.5重量部以上10.4重量部未満であって、ポリプロピレン樹脂及び非晶性樹脂の合計が、0.35以上3.88重量部未満である。
〔希土類鉄窒素系磁性粉末〕
希土類鉄窒素系磁性粉末としては、残留磁束密度と固有保磁力に優れたSmFeN磁性粉末が挙げられる。SmFeN磁性粉末は、一般式 SmxFe100-x-yNy で表される希土類金属Smと鉄Feと窒素Nからなる窒化物であり、希土類金属Smの原子%x値は、3~30%の範囲に、Nの原子%yは、5~15(原子%)の範囲に、残部が主としてFeとされる。ここに、Smを3~30原子%と規定するのは、3原子%未満では、α-Fe相が分離して窒化物の保磁力が低下し、実用的な磁石ではなくなり、30原子%を越えると、Smが析出し、合金粉末が大気中で不安定になり、残留磁化が低下するからである。他方、窒素Nを5~15(原子%)の範囲と規定するのは、5原子%未満では、ほとんど保磁力が発現せず、15原子%を越えるとSm、鉄及びアルカリ金属自体の窒化物が生成するからである。
希土類鉄窒素系磁性粉末との密着性を上げるために、酸変性のポリプロピレン樹脂を使用することが好ましい。酸としては、飽和又は不飽和のカルボン酸及び無水カルボン酸が挙げられる。具体的には例えばマレイン酸、フマル酸、コハク酸、シュウ酸、無水マレイン酸、無水コハク酸が挙げられ、中でも希土類磁性粉末との結合力の点で、無水マレイン酸が好ましい。無水マレイン酸変性のポリプロピレン樹脂としては、無水マレイン酸グラフトポリプロピレン樹脂等が挙げられる。無水マレイン酸基は、磁性粉最表面のカップリング剤先端の塩基性基と化学的に結合することにより、更に密着性を上げることができ、特にアミノ基を有するものが密着力を上げることができる。無水マレイン酸の変性ポリプロピレン樹脂は、ポリプロピレン樹脂をマレイン酸又は無水マレイン酸によって変性処理されたものであり、この変性処理は、従来から知られている方法によって行なうことができ、例えば、単軸混練押出機または二軸混練押出機を用いて、ポリプロピレン樹脂に無水マレイン酸を過酸化物とともに加えて混練し、グラフト反応を行なうことにより得ることができる。本実施形態に係るボンド磁石に用いられる無水マレイン酸変性のポリプロピレン樹脂としては、市販のポリプロピレン樹脂に、上記の手法を用いて酸無水物変性してもよいし、市販品の無水マレイン酸変性のポリプロピレン樹脂を用いてもよい。
ポリプロピレン樹脂は変性していないポリプロピレン樹脂であって、数平均分子量としては、20,000以上90,000以下の範囲であることが好ましい。数平均分子量が20,000よりも小さいと、ボンド磁石の機械強度が低下し、90,000よりも大きいと粘度が高くなる。
非晶性樹脂は、酸変性のポリプロピレン樹脂およびポリプロピレン樹脂の低い熱安定性を補う目的で、ポリプロピレン樹脂と相溶性がよく、ガラス転移点が120℃以上の樹脂を使用する。また、希土類鉄窒素系磁性粉末を酸化劣化させないために成形温度を低く抑える目的に従い、250℃以下の樹脂を使用する。ガラス転移温度が120℃以上250℃以下の非晶性樹脂としては、例えば、ポリカーボネート樹脂(PC)、ポリフェニレンエーテル樹脂(PPE)、ポリエーテルスルホン樹脂(PES)、ポリスルホン樹脂(PSU)、ポリエーテルイミド樹脂(PEI)、ポリアリレート樹脂(PAR)等が挙げられ、単独で用いても良いし、複数組み合わせても良い。中でも200℃を超えるガラス転移温度をもち、極めて低い吸水率を備えるポリフェニレンエーテルが好ましい。ポリフェニレンエーテルは、変性したものを用いても良い。
酸変性のポリプロピレン樹脂との相溶性を良くする目的で、ポリプロピレン樹脂及びガラス転移温度が120℃以上250℃以下の非晶性樹脂を含むポリマーアロイを使用するほうが好ましい。
数平均分子量9,000以下の低分子量ポリプロピレン樹脂を使用することにより更に耐熱水性が向上する。このような低分子量ポリプロピレン樹脂としては、ハイワックス(三井化学)、ユーメックス、ビスコール(三洋化成工業)、LicocenePP(クラリアント)などが挙げられる。
各混練物を得る際に、必要に応じて滑剤、酸化防止剤、重金属不活性化剤、結晶核剤、難燃剤、可塑剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、着色剤、離型剤など種々の添加剤を添加することができる。この中で、混練やボンド磁石成形中、または実使用中に曝される高温や高湿などの過酷な雰囲気、紫外線や活性な金属による触媒作用、せん断、摩擦などの外力から樹脂分子へのダメージを緩和する目的で、フェノール系やリン系の酸化防止剤や重金属不活性化剤が好適に使用される。
本実施形態の製造方法は、塩基性基を含む被覆層を有する希土類鉄窒素系磁性粉末と、酸変性のポリプロピレン樹脂と、ポリプロピレン樹脂と、ガラス転移温度が120℃以上250℃以下の非晶性樹脂とを準備することと、塩基性基を含む被覆層を有する希土類鉄窒素系磁性粉末と、酸変性のポリプロピレン樹脂と、ポリプロピレン樹脂と、ガラス転移温度が120℃以上250℃以下の非晶性樹脂とを混練することにより、混練物を得ることとを含み、希土類鉄窒素系磁性粉末100重量部に対して、酸変性のポリプロピレン樹脂が、3.5重量部以上10.4重量部未満であって、ポリプロピレン樹脂及び非晶性樹脂の合計が、0.35重量部以上3.88重量部未満であるボンド磁石用組成物の製造方法である。
本実施形態に係るボンド磁石用組成物は、希土類鉄窒素系磁性粉末と、酸変性のポリプロピレン樹脂と、ポリプロピレン樹脂と、ガラス転移温度が120℃以上250℃以下の非晶性樹脂とを有し、希土類鉄窒素系磁性粉末100重量部に対して、酸変性のポリプロピレン樹脂が、3.5重量部以上10.4重量部未満であって、ポリプロピレン樹脂及び非晶性樹脂の合計が、0.35以上3.88重量部未満である。
(実施例)
1-1.希土類鉄窒素系磁性粉末
<表面処理方法>
SmFeN系異方性磁性粉末3000gをミキサーに投入し、窒素置換した後、混合しながらシランカップリング剤(γ-アミノプロピルトリエトキシシラン)12g、エタノール12gとアンモニア水6gの混合溶液を噴霧添加して1分間混合した後、窒素フローしながら120℃で5時間乾燥し、シリカ膜上にカップリング剤皮膜が形成されたSm2Fe17N3粉末((以下磁性粉末(A))を得た。
平均粒径: 約2.8μm(FSSS法により測定)
磁気特性: 残留磁束密度(Br) 12.5kG
固有保磁力(iHc) 16kOe
角型性(Hk) 7kOe
1-2.酸変性のポリプロピレン樹脂(以下樹脂(A))
ポリプロピレン樹脂:
無水マレイン酸変性比率:1重量%
数平均分子量(Mn):約4万
1-3.ポリプロピレン樹脂(以下樹脂(B))および非晶性樹脂(以下樹脂(C))
ポリプロピレン樹脂:
酸変性:なし
数平均分子量(Mn):約2万
非晶性樹脂:ポリ(2,6-ジメチル-1,4-フェニレン)エーテル樹脂(Tg約214℃)
ポリフェニレンエーテル/ポリスチレン/ポリプロピレン複合アロイ樹脂
<作製方法>
樹脂(C)とポリスチレン樹脂を3:1の割合で混練して得られた相溶性樹脂100重量部に樹脂(B)15重量部、スチレン-エチレン・ブチレン-スチレンブロック共重合体(スチレン含有量53%、比重0.97)10重量部を加えて二軸押出機で混練することで、ポリフェニレンエーテル/ポリスチレン/ポリプロピレン複合アロイ樹脂(以下アロイ樹脂(D))を得た。
1-4.樹脂(E)
ポリプロピレン樹脂(E-1):
無水マレイン酸変性割合:0重量%
数平均分子量(Mn):3,000
ポリプロピレン樹脂(E-2):
無水マレイン酸変性割合:0重量%
数平均分子量(Mn):4,000
ポリプロピレン樹脂(E-3):
無水マレイン酸変性割合:0重量%
数平均分子量(Mn):9,000
ポリプロピレン樹脂(E-4):
無水マレイン酸変性割合:約0.3重量%
数平均分子量(Mn):3,500
<ボンド磁石用組成物の製造>
磁性粉末100重量部に対して樹脂(A)が7.36重量部、アロイ樹脂(D)が3.15重量部、酸化防止剤が0.3重量部となるように、磁性粉末(A)と樹脂(A)とアロイ樹脂(D)と酸化防止剤とを二軸混練機に投入し、220℃にて混練して混練物を得た。得られた混練物を冷却後、適当な大きさに切断しボンド磁石用組成物を得た。
得られたボンド磁石用組成物を240℃のシリンダー内で溶解させ、90℃に調温した金型内に9kOe配向磁場を印加しながら射出成形することで、φ10-t7の円柱状ボンド磁石を得た。磁石の磁気特性は60kOeの着磁磁場でパルス着磁した。
着磁したボンド磁石を耐圧力容器内に水とともに封入し、121℃-2atm-450時間までのプレッシャークッカーテスト(PCT)により、耐熱水性を評価した。
耐熱水性の評価は、PCT試験前後のボンド磁石をフラックスメーターにて全磁束量を測定し、不可逆的減磁率(450時間PCT試験後のボンド磁石の全磁束量/450時間PCT試験前のボンド磁石の全磁束量×100)として評価した。
<ボンド磁石用組成物の製造>
磁性粉末100重量部対して樹脂(A)が7.29重量部、アロイ樹脂(D)が3.15重量部、樹脂(E-1)が0.08重量部、酸化防止剤が0.3重量部となるように、磁性粉末(A)と樹脂(A)とアロイ樹脂(D)と樹脂(E-1)と酸化防止剤とを二軸混練機に投入し、220℃にて混練して混練物を得た。得られた混練物を冷却後、適当な大きさに切断しボンド磁石用組成物を得た。
実施例1と同様にしてボンド磁石を作製し、耐熱水性について評価した。
磁性粉末(A)と12ナイロン(PA12)樹脂(重量平均分子量Mw:12000)を磁性粉末100重量部に対して、PA12樹脂が8.3重量部を、酸化防止剤が0.3重量部を、二軸混練機を用いて210℃で加熱して混練し、冷却後、適当な大きさに切断しボンド磁石用組成物を得た。
得られたボンド磁石用組成物を230℃のシリンダー内で溶解させ、90℃に調温した金型内に9kOe配向磁場を印加しながら射出成形することで、φ10-t7の円柱状ボンド磁石を得た。磁石の磁気特性は60kOeの着磁磁場でパルス着磁した。
得られたボンド磁石を実施例1と同様の方法で、耐熱水性を評価した。
磁性粉末(A)とポリフェニレンサルファイド(PPS)樹脂(リニア型、重量平均分子量Mw:20000)を磁性粉末100重量部に対して、PPS樹脂が14重量部を、二軸混練機を用いて300℃で加熱して混練し、冷却後、適当な大きさに切断しボンド磁石用組成物を得た。
得られたコンパウンドを320℃のシリンダー内で溶解させ、150℃に調温した金型内に9kOe配向磁場を印加しながら射出成形することで、φ10-t7の円柱状ボンド磁石を得た。磁石の磁気特性は60kOeの着磁磁場でパルス着磁した。
得られたボンド磁石を実施例1と同様の方法で、耐熱水性を評価した。
磁性粉末(A)100重量部に対して、樹脂(A)、アロイ樹脂(D)を表1に示す割合にて用い、樹脂(E)については、表1に示す樹脂の種類と磁性粉末(A)100重量部に対する割合にて用いた以外は実施例1又は実施例2と同様の方法でボンド磁石を作製し、耐熱水性を評価した。また、実施例13および比較例4については、前述と同じ方法にて表1に示す割合に調整したアロイ樹脂(D)を用いた。
<第一混練物を得る工程>
磁性粉末(A)と樹脂(A)と酸化防止剤を磁性粉末(A)100重量部に対して、樹脂(A)が6.62重量部、酸化防止剤が0.3重量部になるように二軸混練機の第一のフィーダ-より投入し、220℃にて混練して第一混練物を得ることができる。
磁性粉末(A)100重量部に対して、アロイ樹脂(D)が3.15重量部(磁性粉末(A)対して、樹脂(B)0.38重量部、樹脂(C)1.89重量部)になるようにアロイ樹脂(D)を二軸混練機の第二のフィーダ-より投入し、220℃にて第一混練物と混錬して第二混練物を得ることができる。
磁性粉末(A)100重量部に対して樹脂(E-3)が0.75重量部になるように樹脂(E-3)を二軸混練機の第三のフィーダ-より投入し、220℃にて第二混練物と混錬して第三混練物を得ることができる。得られる第三混練物を冷却後、適当な大きさに切断しボンド磁石用組成物を得ることができる。
実施例1と同様にしてボンド磁石を作製し、耐熱水性について評価することができる。
Claims (5)
- 塩基性基を含む被覆層を有する希土類鉄窒素系磁性粉末と、酸変性のポリプロピレン樹脂と、ポリプロピレン樹脂と、ガラス転移温度が120℃以上250℃以下の非晶性樹脂と、数平均分子量9000以下のポリプロピレン樹脂とを準備することと、
前記塩基性基を含む被覆層を有する希土類鉄窒素系磁性粉末と、前記酸変性のポリプロピレン樹脂と、前記ポリプロピレン樹脂と、前記ガラス転移温度が120℃以上250℃以下の非晶性樹脂と、前記数平均分子量9000以下のポリプロピレン樹脂とを混練することにより、混練物を得ることとを含み、
前記希土類鉄窒素系磁性粉末100重量部に対して、前記酸変性のポリプロピレン樹脂が、3.5重量部以上10.4重量部未満であって、前記ポリプロピレン樹脂及び前記非晶性樹脂の合計が、0.35重量部以上3.88重量部未満であるボンド磁石用組成物の製造方法。 - 前記酸変性のポリプロピレン樹脂において、ポリプロピレンに対する酸変性の比率が0.1重量%以上5重量%以下である請求項1に記載のボンド磁石用組成物の製造方法。
- 前記ポリプロピレン樹脂及び前記非晶性樹脂の表面に、前記数平均分子量9000以下のポリプロピレン樹脂が存在する請求項1または2に記載のボンド磁石用組成物の製造方法。
- 前記数平均分子量9000以下のポリプロピレン樹脂は、変性していないポリプロピレン樹脂を含む請求項1~3のいずれか1項に記載のボンド磁石用組成物の製造方法。
- 前記希土類鉄窒素系磁性粉末100重量部に対して、前記数平均分子量9000以下のポリプロピレン樹脂が0.01重量部以上3.5重量部以下である請求項1~4のいずれか1項に記載のボンド磁石用組成物の製造方法。
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