JPH10232221A - 検量線作成方法及び装置 - Google Patents
検量線作成方法及び装置Info
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- JPH10232221A JPH10232221A JP9036374A JP3637497A JPH10232221A JP H10232221 A JPH10232221 A JP H10232221A JP 9036374 A JP9036374 A JP 9036374A JP 3637497 A JP3637497 A JP 3637497A JP H10232221 A JPH10232221 A JP H10232221A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 精製不可能なホウ素やフッ素等の軽元素に対
して定量測定を行う。 【解決手段】 不純物を含む膜１ａを基板１ｂに成膜し
たものを質量分析用サンプルとして用い、昇温部２ａに
より質量分析用サンプルを加熱し、膜１ａから不純物を
ガス体として脱離させ、そのガス体をキャリアガスにて
供給する。
して定量測定を行う。 【解決手段】 不純物を含む膜１ａを基板１ｂに成膜し
たものを質量分析用サンプルとして用い、昇温部２ａに
より質量分析用サンプルを加熱し、膜１ａから不純物を
ガス体として脱離させ、そのガス体をキャリアガスにて
供給する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、大気圧下で不活性
ガス中に含まれるｐｐｔ〜ｐｐｂオーダーの不純物をイ
オン化して質量分析を行う際の検量線作成方法及び装置
に関する。
ガス中に含まれるｐｐｔ〜ｐｐｂオーダーの不純物をイ
オン化して質量分析を行う際の検量線作成方法及び装置
に関する。
【０００２】
【従来の技術】大気圧下で不活性ガス中に含まれる微量
のｐｐｔ〜ｐｐｂオーダーの不純物をイオン化して質量
分析を行うにあたっては、含有不純物の全部がイオン化
されるわけではないため、定量的に測定を行うために、
あらかじめ検量線を作成しなければならない。
のｐｐｔ〜ｐｐｂオーダーの不純物をイオン化して質量
分析を行うにあたっては、含有不純物の全部がイオン化
されるわけではないため、定量的に測定を行うために、
あらかじめ検量線を作成しなければならない。
【０００３】従来、検量線を作成するには、図５に示す
ように、不純物を数ｐｐｍオーダー含有した標準ガス７
を１０倍希釈，１００倍希釈，１０００倍希釈というよ
うにキャリアガス４を用いて希釈し、これを大気圧イオ
ン化質量分析装置３にそれぞれ個別に導入し、その各々
について得られたイオン強度との直線性から検量線を作
成していた。不活性ガス中の不純物の代表的な物質とし
て、水分（Ｈ2Ｏ），Ｏ2，ＣＨ4などがあった。図５
中、５はガス純化装置，６はマスフローコントローラー
である。
ように、不純物を数ｐｐｍオーダー含有した標準ガス７
を１０倍希釈，１００倍希釈，１０００倍希釈というよ
うにキャリアガス４を用いて希釈し、これを大気圧イオ
ン化質量分析装置３にそれぞれ個別に導入し、その各々
について得られたイオン強度との直線性から検量線を作
成していた。不活性ガス中の不純物の代表的な物質とし
て、水分（Ｈ2Ｏ），Ｏ2，ＣＨ4などがあった。図５
中、５はガス純化装置，６はマスフローコントローラー
である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】図５に示す従来方法で
は、不活性ガス中の不純物についての検量線作成は、希
釈方法によらざるを得ないが、この方法では、不純物の
対象がホウ素やフッ素の場合に検量線作成が不可能であ
るという問題があった。
は、不活性ガス中の不純物についての検量線作成は、希
釈方法によらざるを得ないが、この方法では、不純物の
対象がホウ素やフッ素の場合に検量線作成が不可能であ
るという問題があった。
【０００５】その理由は、不活性ガス中の不純物の対象
がホウ素やフッ素の場合には、ｐｐｍレベルでの他の測
定手段がないために、数ｐｐｍオーダーでの標準ガスの
作成が不可能だからである。
がホウ素やフッ素の場合には、ｐｐｍレベルでの他の測
定手段がないために、数ｐｐｍオーダーでの標準ガスの
作成が不可能だからである。
【０００６】また、不活性ガス中の不純物を数％オーダ
ーでの含有で標準ガスの作成が可能であるとしても、こ
のような標準ガスでは検量線作成が不可能であるという
問題があった。
ーでの含有で標準ガスの作成が可能であるとしても、こ
のような標準ガスでは検量線作成が不可能であるという
問題があった。
【０００７】その理由は、ホウ素やフッ素の含有がｐｐ
ｍオーダーを超えると、その危険性が高くなり、取扱い
が困難であること、さらに測定時の使用流量が１ｌ／ｍ
ｉｎであるため、希釈はマスフローの精度から１０００
倍希釈が限界であり、不純物含有量がｐｐｍオーダーを
超えると、ｐｐｔ〜ｐｐｂレベルまで希釈するには、二
重希釈の方法によらざるを得ないが、この方法によると
希釈誤差が大きくなり、正確な検量線作成が不可能とな
るからである。
ｍオーダーを超えると、その危険性が高くなり、取扱い
が困難であること、さらに測定時の使用流量が１ｌ／ｍ
ｉｎであるため、希釈はマスフローの精度から１０００
倍希釈が限界であり、不純物含有量がｐｐｍオーダーを
超えると、ｐｐｔ〜ｐｐｂレベルまで希釈するには、二
重希釈の方法によらざるを得ないが、この方法によると
希釈誤差が大きくなり、正確な検量線作成が不可能とな
るからである。
【０００８】本発明の目的は、大気圧下で不活性ガス中
のｐｐｔ〜ｐｐｂオーダーの不純物をイオン化し質量分
析する際に、微量のホウ素又はフッ素を定量的に測定可
能にする検量線作成方法及び装置を提供することにあ
る。
のｐｐｔ〜ｐｐｂオーダーの不純物をイオン化し質量分
析する際に、微量のホウ素又はフッ素を定量的に測定可
能にする検量線作成方法及び装置を提供することにあ
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明に係る検量線作成方法は、大気圧下で不活性
ガス中の微量な不純物をイオン化し、質量分析する質量
分析方法における検量線作成方法であって、サンプル作
成工程と昇温工程と脱離工程とを有し、サンプル作成工
程は、微量な不純物を含む膜を基板表面に成膜、或いは
微量な不純物を基板にドープすることにより、質量分析
用のサンプルを作製する処理であり、昇温工程は、前記
質量分析用サンプルを定量の昇温レートで加熱し、基板
或いは膜中に含まれる不純物をガス化する処理であり、
脱離工程は、ガス化された不純物をキャリアガスにより
定量の流量でイオン化対象のガス体として供給する処理
である。
め、本発明に係る検量線作成方法は、大気圧下で不活性
ガス中の微量な不純物をイオン化し、質量分析する質量
分析方法における検量線作成方法であって、サンプル作
成工程と昇温工程と脱離工程とを有し、サンプル作成工
程は、微量な不純物を含む膜を基板表面に成膜、或いは
微量な不純物を基板にドープすることにより、質量分析
用のサンプルを作製する処理であり、昇温工程は、前記
質量分析用サンプルを定量の昇温レートで加熱し、基板
或いは膜中に含まれる不純物をガス化する処理であり、
脱離工程は、ガス化された不純物をキャリアガスにより
定量の流量でイオン化対象のガス体として供給する処理
である。
【００１０】また本発明に係る検量線作成装置は、大気
圧下で不活性ガス中の微量な不純物をイオン化し、質量
分析する質量分析装置における検量線作成装置であっ
て、サンプル作成部と昇温部と脱離部とを有し、サンプ
ル作成部は、微量な不純物を含む膜を基板表面に成膜、
或いは微量な不純物を基板にドープすることにより、質
量分析用のサンプルを作製するものであり、昇温部は、
前記質量分析用サンプルを加熱し、基板或いは膜中に含
まれる不純物をガス化するものであり、脱離部は、ガス
化された不純物をキャリアガスによりイオン化対象のガ
ス体として供給するものである。
圧下で不活性ガス中の微量な不純物をイオン化し、質量
分析する質量分析装置における検量線作成装置であっ
て、サンプル作成部と昇温部と脱離部とを有し、サンプ
ル作成部は、微量な不純物を含む膜を基板表面に成膜、
或いは微量な不純物を基板にドープすることにより、質
量分析用のサンプルを作製するものであり、昇温部は、
前記質量分析用サンプルを加熱し、基板或いは膜中に含
まれる不純物をガス化するものであり、脱離部は、ガス
化された不純物をキャリアガスによりイオン化対象のガ
ス体として供給するものである。
【００１１】
【作用】本発明では、定量の不純物を含む膜を基板表面
に成膜、或いは定量の不純物をを基板にドープすること
により、これを質量分析用サンプルとして用いる。
に成膜、或いは定量の不純物をを基板にドープすること
により、これを質量分析用サンプルとして用いる。
【００１２】前記質量分析用サンプルを加熱し、基板或
いは膜中から不純物をガス体として脱離させ、これをキ
ャリアガスにより質量分析用のガス体として供給する。
いは膜中から不純物をガス体として脱離させ、これをキ
ャリアガスにより質量分析用のガス体として供給する。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図に
より説明する。
より説明する。
【００１４】（実施形態１）図１は、本発明の実施形態
１を示す構成図である。
１を示す構成図である。
【００１５】図において、本発明の実施形態１に係る検
量線作成装置は、大気圧下で不活性ガス中の微量（ｐｐ
ｔ〜ｐｐｂオーダー）な不純物をイオン化し、質量分析
する質量分析装置に検量線としてのガス体を供給するも
のであって、サンプル作成部２ａと昇温部２ｂと脱離部
２ｃとを有している。
量線作成装置は、大気圧下で不活性ガス中の微量（ｐｐ
ｔ〜ｐｐｂオーダー）な不純物をイオン化し、質量分析
する質量分析装置に検量線としてのガス体を供給するも
のであって、サンプル作成部２ａと昇温部２ｂと脱離部
２ｃとを有している。
【００１６】サンプル作成部２ａは、微量な不純物を含
む膜１ａを基板１ｂの表面に成膜し、質量分析用のサン
プルを作成するものである。実施形態１では、不純物と
してフッ素を含有するシリコン酸化膜（ＳｉＯＦ）１ａ
を基板１ｂの表面に成膜し、これを質量分析用サンプル
として用いている。
む膜１ａを基板１ｂの表面に成膜し、質量分析用のサン
プルを作成するものである。実施形態１では、不純物と
してフッ素を含有するシリコン酸化膜（ＳｉＯＦ）１ａ
を基板１ｂの表面に成膜し、これを質量分析用サンプル
として用いている。
【００１７】昇温部２ｂは、前記質量分析用サンプルを
加熱し、基板１ｂの膜１ａ中に含まれる不純物をガス化
するものである。実施形態１では、質量分析用サンプル
を室温（２３℃）から１０００℃まで昇温レート２０℃
／分で加熱している。
加熱し、基板１ｂの膜１ａ中に含まれる不純物をガス化
するものである。実施形態１では、質量分析用サンプル
を室温（２３℃）から１０００℃まで昇温レート２０℃
／分で加熱している。
【００１８】脱離部２ｃは、ガス化された不純物を、ガ
ス純化装置５を介して供給されるキャリアガス、例えば
高純度エアーにより１ｌ／分の流量で大気圧イオン化質
量分析装置３内に導入するものである。
ス純化装置５を介して供給されるキャリアガス、例えば
高純度エアーにより１ｌ／分の流量で大気圧イオン化質
量分析装置３内に導入するものである。
【００１９】以下、質量分析する方法について説明す
る。フッ素を昇温脱離させる質量分析用サンプルとし
て、不純物としてのフッ素を含有するシリコン酸化膜
（ＳｉＯＦ）１ａを基板１ｂに成長したシリコンウェハ
ー又はその破片（以下、シリコンサンプルという）を使
用する。
る。フッ素を昇温脱離させる質量分析用サンプルとし
て、不純物としてのフッ素を含有するシリコン酸化膜
（ＳｉＯＦ）１ａを基板１ｂに成長したシリコンウェハ
ー又はその破片（以下、シリコンサンプルという）を使
用する。
【００２０】脱離部２ｃのリテーナ２ｄにシリコンサン
プルをセットし、そのシリコンサンプルを昇温部２ｂに
より室温（２３℃）から１０００℃まで昇温レート２０
℃／分で加熱する。
プルをセットし、そのシリコンサンプルを昇温部２ｂに
より室温（２３℃）から１０００℃まで昇温レート２０
℃／分で加熱する。
【００２１】加熱されたシリコンサンプルは、約２００
℃の温度になると、表面に成長させたＳｉＯＦからフッ
素ガス（Ｆ2）が脱離し始める。
℃の温度になると、表面に成長させたＳｉＯＦからフッ
素ガス（Ｆ2）が脱離し始める。
【００２２】脱離部２ｃは、基板の膜からガス体として
脱離したフッ素ガス（Ｆ2）を、キャリアガスとして使
用した高純度エアーにて１ｌ／分の流量で大気圧イオン
化質量分析装置３内に導入する。
脱離したフッ素ガス（Ｆ2）を、キャリアガスとして使
用した高純度エアーにて１ｌ／分の流量で大気圧イオン
化質量分析装置３内に導入する。
【００２３】大気圧イオン化質量分析装置３では、イオ
ン化によって生じたフッ素イオン（19Ｆ-）の質量をイ
オン電流として検出する。
ン化によって生じたフッ素イオン（19Ｆ-）の質量をイ
オン電流として検出する。
【００２４】室温〜１０００℃まで定量の加熱レートで
加熱中、19Ｆ-によるイオン電流は常時測定され、図２
のようなイオン電流の強度分布を得る。
加熱中、19Ｆ-によるイオン電流は常時測定され、図２
のようなイオン電流の強度分布を得る。
【００２５】（実施形態２）本発明の実施形態２につい
て図３を参照して説明する。実施形態２は、昇温脱離を
利用して不活性ガス中のボロン（不純物）を定量的に測
定する場合を示している。
て図３を参照して説明する。実施形態２は、昇温脱離を
利用して不活性ガス中のボロン（不純物）を定量的に測
定する場合を示している。
【００２６】実施形態２では、ボロンを昇温脱離させる
質量分析用サンプル１として、シリコン基板中にボロン
をドープ（イオン注入）したウェハー又はその破片を使
用する。
質量分析用サンプル１として、シリコン基板中にボロン
をドープ（イオン注入）したウェハー又はその破片を使
用する。
【００２７】質量分析用サンプル１は、昇温部２ａによ
り室温から１０００℃まで昇温レート２０℃／分で昇温
される。加熱されたシリコンサンプルは約７００〜８０
０℃の温度になると、基板表面からボロンが脱離し始め
る。脱離部２ｃは。脱離したボロンを、キャリアガスと
して使用したアルゴン（Ａｒ）により１ｌ／分の流量で
大気圧イオン化質量分析計３に導入する。
り室温から１０００℃まで昇温レート２０℃／分で昇温
される。加熱されたシリコンサンプルは約７００〜８０
０℃の温度になると、基板表面からボロンが脱離し始め
る。脱離部２ｃは。脱離したボロンを、キャリアガスと
して使用したアルゴン（Ａｒ）により１ｌ／分の流量で
大気圧イオン化質量分析計３に導入する。
【００２８】大気圧イオン化質量分析計３では、イオン
化によって生じたボロンイオン（11Ｂ+）の質量をイオ
ン電流として検出する。
化によって生じたボロンイオン（11Ｂ+）の質量をイオ
ン電流として検出する。
【００２９】室温〜１０００℃まで定量の加熱レートで
加熱中、11Ｂ+によるイオン電流は常時測定され、図４
のようなイオン電流の強度分布を得る。
加熱中、11Ｂ+によるイオン電流は常時測定され、図４
のようなイオン電流の強度分布を得る。
【００３０】本発明に実施形態によって得られたイオン
電流は、フッ素イオン（19Ｆ-）の場合は図３，ボロン
イオン（11Ｂ+）の場合は図４に示す分布を示す。
電流は、フッ素イオン（19Ｆ-）の場合は図３，ボロン
イオン（11Ｂ+）の場合は図４に示す分布を示す。
【００３１】次に加熱前後の質量分析用サンプルをＳＩ
ＭＳなどの他の定量分析を行うことにより、次式に示す
ような脱離したイオン電流の強度と脱離した元素の量と
の関係が得られ、定量的な測定を可能にする。
ＭＳなどの他の定量分析を行うことにより、次式に示す
ような脱離したイオン電流の強度と脱離した元素の量と
の関係が得られ、定量的な測定を可能にする。
【００３２】
【式１】
【００３３】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、標
準ガスを希釈することなく、不純物を含む膜を基板に成
膜、或いは不純物を基板にドープし、昇温して不純物を
ガス体として脱離してイオン化して分析し、これをＳＩ
ＭＳなどのほかの定量分析と対応させることにより、定
量的な測定を行なうことができ、不活性ガス中のｐｐｔ
〜ｐｐｂオーダーのフッ素イオン（19Ｆ-）やボロン（
11Ｂ+）等を定量的に測定することができる。
準ガスを希釈することなく、不純物を含む膜を基板に成
膜、或いは不純物を基板にドープし、昇温して不純物を
ガス体として脱離してイオン化して分析し、これをＳＩ
ＭＳなどのほかの定量分析と対応させることにより、定
量的な測定を行なうことができ、不活性ガス中のｐｐｔ
〜ｐｐｂオーダーのフッ素イオン（19Ｆ-）やボロン（
11Ｂ+）等を定量的に測定することができる。
【００３４】また大気圧下で不活性ガス中のｐｐｔ〜ｐ
ｐｂオーダーの不純物をイオン化し、質量分析する方法
において、本発明は、昇温脱離を利用して定量測定を行
うことを特徴としている。この方法であれば、従来の希
釈方法での場合に数ｐｐｍオーダーの標準ガスの精製不
可能なホウ素やフッ素などの軽元素に対して定量測定を
行なうことができるばかりでなく、その揮発性の高さか
ら、より最適な定量測定を実現できる。
ｐｂオーダーの不純物をイオン化し、質量分析する方法
において、本発明は、昇温脱離を利用して定量測定を行
うことを特徴としている。この方法であれば、従来の希
釈方法での場合に数ｐｐｍオーダーの標準ガスの精製不
可能なホウ素やフッ素などの軽元素に対して定量測定を
行なうことができるばかりでなく、その揮発性の高さか
ら、より最適な定量測定を実現できる。
【図１】本発明の実施形態１を示す構成図である。
【図２】本発明の実施形態１により得られたフッ素のイ
オン電流の分布と平均イオン電流を示す図である。
オン電流の分布と平均イオン電流を示す図である。
【図３】本発明の実施形態２を示す構成図である。
【図４】本発明の実施形態２により得られたボロンのイ
オン電流の分布と平均イオン電流を示す図である。
オン電流の分布と平均イオン電流を示す図である。
【図５】従来の希釈方法による質量分析を示す図であ
る。
る。
１ 質量分析用サンプル １ａ 不純物を含む膜 １ｂ 基板 ２ａ サンプル作成部 ２ｂ 昇温部 ２ｃ 脱離部 ３ 大気圧イオン化質量分析装置 ４ 高純度キャリアガス（Ａｒ又はエアー） ５ ガス純化装置
Claims (2)
- 【請求項１】 大気圧下で不活性ガス中の微量な不純物
をイオン化し、質量分析する質量分析方法における検量
線作成方法であって、 サンプル作成工程と昇温工程と脱離工程とを有し、 サンプル作成工程は、微量な不純物を含む膜を基板表面
に成膜、或いは微量な不純物を基板にドープすることに
より、質量分析用のサンプルを作製する処理であり、 昇温工程は、前記質量分析用サンプルを定量の昇温レー
トで加熱し、基板或いは膜中に含まれる不純物をガス化
する処理であり、 脱離工程は、ガス化された不純物をキャリアガスにより
定量の流量でイオン化対象のガス体として供給する処理
であることを特徴とする検量線作成方法。 - 【請求項２】 大気圧下で不活性ガス中の微量な不純物
をイオン化し、質量分析する質量分析装置における検量
線作成装置であって、 サンプル作成部と昇温部と脱離部とを有し、 サンプル作成部は、微量な不純物を含む膜を基板表面に
成膜、或いは微量な不純物を基板にドープすることによ
り、質量分析用のサンプルを作製するものであり、 昇温部は、前記質量分析用サンプルを加熱し、基板或い
は膜中に含まれる不純物をガス化するものであり、 脱離部は、ガス化された不純物をキャリアガスによりイ
オン化対象のガス体として供給するものであることを特
徴とする検量線作成装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9036374A JP2907176B2 (ja) | 1997-02-20 | 1997-02-20 | 検量線作成方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9036374A JP2907176B2 (ja) | 1997-02-20 | 1997-02-20 | 検量線作成方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10232221A true JPH10232221A (ja) | 1998-09-02 |
| JP2907176B2 JP2907176B2 (ja) | 1999-06-21 |
Family
ID=12468077
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9036374A Expired - Fee Related JP2907176B2 (ja) | 1997-02-20 | 1997-02-20 | 検量線作成方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2907176B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010038354A1 (ja) * | 2008-09-30 | 2010-04-08 | キヤノンアネルバ株式会社 | 質量分析装置及び質量分析方法 |
| JP2012069516A (ja) * | 2010-08-25 | 2012-04-05 | Hitachi High-Technologies Corp | 薬物検知装置 |
| JP2014002119A (ja) * | 2012-06-20 | 2014-01-09 | Nippon Api Corp | 検量線の作成方法及び破壊試験装置 |
| JP2014002075A (ja) * | 2012-06-19 | 2014-01-09 | Nippon Api Corp | 破壊検査装置及びその使用方法 |
-
1997
- 1997-02-20 JP JP9036374A patent/JP2907176B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010038354A1 (ja) * | 2008-09-30 | 2010-04-08 | キヤノンアネルバ株式会社 | 質量分析装置及び質量分析方法 |
| US8324568B2 (en) | 2008-09-30 | 2012-12-04 | Canon Anelva Corporation | Mass spectrometer and mass spectrometry method |
| JP2012069516A (ja) * | 2010-08-25 | 2012-04-05 | Hitachi High-Technologies Corp | 薬物検知装置 |
| JP2014002075A (ja) * | 2012-06-19 | 2014-01-09 | Nippon Api Corp | 破壊検査装置及びその使用方法 |
| JP2014002119A (ja) * | 2012-06-20 | 2014-01-09 | Nippon Api Corp | 検量線の作成方法及び破壊試験装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2907176B2 (ja) | 1999-06-21 |
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