JP2002257787A - 微量ホウ素の定量方法 - Google Patents
微量ホウ素の定量方法Info
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- JP2002257787A JP2002257787A JP2001060318A JP2001060318A JP2002257787A JP 2002257787 A JP2002257787 A JP 2002257787A JP 2001060318 A JP2001060318 A JP 2001060318A JP 2001060318 A JP2001060318 A JP 2001060318A JP 2002257787 A JP2002257787 A JP 2002257787A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】半導体および半導体製造装置用部材等に含有さ
れるホウ素をより高感度、かつ、簡便に定量することが
できるＩＣＰ−ＭＳによる微量ホウ素の定量方法を提供
する。 【解決手段】高周波誘導結合プラズマ質量分析法による
微量ホウ素の定量方法において、試料溶液にリチウムを
添加し、電気加熱気化装置により試料溶液を導入する微
量ホウ素の定量方法。
れるホウ素をより高感度、かつ、簡便に定量することが
できるＩＣＰ−ＭＳによる微量ホウ素の定量方法を提供
する。 【解決手段】高周波誘導結合プラズマ質量分析法による
微量ホウ素の定量方法において、試料溶液にリチウムを
添加し、電気加熱気化装置により試料溶液を導入する微
量ホウ素の定量方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は高周波誘導結合プラ
ズマ質量分析法による微量ホウ素の定量方法に係わり、
特に、試料溶液にリチウムを添加する微量ホウ素の定量
方法に関する。
ズマ質量分析法による微量ホウ素の定量方法に係わり、
特に、試料溶液にリチウムを添加する微量ホウ素の定量
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ホウ素はシリコンの電気的特性に影響を
与えるため、シリコンに含有されるホウ素含有量を管理
することが重要であり、そのため、シリコンおよび各種
電子材料中の微量ホウ素を定量することが不可欠であ
る。そこで、フォトルミネッセンス法、二次イオン質量
分析法、プラズマ発光分光分析法（ＩＣＰ−ＡＥＳ）、
高周波誘導結合プラズマ質量分析法（ＩＣＰ−ＭＳ）等
による分析が行われている。
与えるため、シリコンに含有されるホウ素含有量を管理
することが重要であり、そのため、シリコンおよび各種
電子材料中の微量ホウ素を定量することが不可欠であ
る。そこで、フォトルミネッセンス法、二次イオン質量
分析法、プラズマ発光分光分析法（ＩＣＰ−ＡＥＳ）、
高周波誘導結合プラズマ質量分析法（ＩＣＰ−ＭＳ）等
による分析が行われている。
【０００３】上記従来のホウ素の測定において、フォト
ルミネッセンス法は高感度を得られるものの大がかりな
装置を必要とし、二次イオン質量分析法は試料の作成、
分析に長時間を要するので、多数の試料を分析する用途
には向いていない。また、ＩＣＰ−ＡＥＳでは十分な感
度が得られない。よって多数の試料を簡便に測定する方
法は現状ではＩＣＰ−ＭＳ以外にない。しかし、このＩ
ＣＰ−ＭＳはＩＣＰ−ＡＥＳより高感度であるが、ホウ
素の分析に関しては十分な感度は得られないという問題
がある。
ルミネッセンス法は高感度を得られるものの大がかりな
装置を必要とし、二次イオン質量分析法は試料の作成、
分析に長時間を要するので、多数の試料を分析する用途
には向いていない。また、ＩＣＰ−ＡＥＳでは十分な感
度が得られない。よって多数の試料を簡便に測定する方
法は現状ではＩＣＰ−ＭＳ以外にない。しかし、このＩ
ＣＰ−ＭＳはＩＣＰ−ＡＥＳより高感度であるが、ホウ
素の分析に関しては十分な感度は得られないという問題
がある。
【０００４】この問題を解決する分析方法として、特開
平１１―１４２３３７号公報には、ＩＣＰ−ＡＥＳ用い
た微量ホウ素の分析方法において、ホウ素分析の感度を
向上させる分析方法が記載されている。この公報記載の
分析方法は、プラズマ気流を形成させるガスに、水素ガ
スを混入させ、シリコン試料中のホウ素を水素化物とし
て気化、励起させることを特徴とする。この装置の問題
点として、水素ガスを用いるので、金属元素を添加する
のに比べて、取扱いが難しく、また、適量を供給するの
が煩雑であるなどの点が挙げられる。
平１１―１４２３３７号公報には、ＩＣＰ−ＡＥＳ用い
た微量ホウ素の分析方法において、ホウ素分析の感度を
向上させる分析方法が記載されている。この公報記載の
分析方法は、プラズマ気流を形成させるガスに、水素ガ
スを混入させ、シリコン試料中のホウ素を水素化物とし
て気化、励起させることを特徴とする。この装置の問題
点として、水素ガスを用いるので、金属元素を添加する
のに比べて、取扱いが難しく、また、適量を供給するの
が煩雑であるなどの点が挙げられる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】そこで、半導体および
半導体製造装置用部材等に含有されるホウ素をより高感
度、かつ、簡便に定量することができるＩＣＰ−ＭＳに
よる微量ホウ素の定量方法が要望されていた。
半導体製造装置用部材等に含有されるホウ素をより高感
度、かつ、簡便に定量することができるＩＣＰ−ＭＳに
よる微量ホウ素の定量方法が要望されていた。
【０００６】本発明は上述した事情を考慮してなされた
もので、各種半導体および半導体製造装置用部材中のホ
ウ素を、より高感度かつ、簡便に定量することができる
ＩＣＰ−ＭＳによる微量ホウ素の定量方法を提供するこ
とを目的とする。
もので、各種半導体および半導体製造装置用部材中のホ
ウ素を、より高感度かつ、簡便に定量することができる
ＩＣＰ−ＭＳによる微量ホウ素の定量方法を提供するこ
とを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上述目的を達成するため
になされた本願請求項１の発明は、高周波誘導結合プラ
ズマ質量分析法による微量ホウ素の定量方法において、
試料溶液にリチウムを添加し、電気加熱気化装置により
試料溶液を導入することを特徴とする微量ホウ素の定量
方法であることを要旨としている。
になされた本願請求項１の発明は、高周波誘導結合プラ
ズマ質量分析法による微量ホウ素の定量方法において、
試料溶液にリチウムを添加し、電気加熱気化装置により
試料溶液を導入することを特徴とする微量ホウ素の定量
方法であることを要旨としている。
【０００８】本願請求項２の発明では、上記試料溶液中
のリチウム濃度を１０〜１００ｐｐｂとすることを特徴
とする請求項１に記載の微量ホウ素の定量方法であるこ
とを要旨としている。
のリチウム濃度を１０〜１００ｐｐｂとすることを特徴
とする請求項１に記載の微量ホウ素の定量方法であるこ
とを要旨としている。
【０００９】本願請求項３の発明では、上記リチウムの
試料溶液への添加量は、試料溶液１ｍｌに対して、約１
００ｎｇであることを特徴とする請求項１に記載の微量
ホウ素の定量方法であることを要旨としている。
試料溶液への添加量は、試料溶液１ｍｌに対して、約１
００ｎｇであることを特徴とする請求項１に記載の微量
ホウ素の定量方法であることを要旨としている。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明に係わる微量ホウ素
の定量方法の実施形態について図面を参照して説明す
る。
の定量方法の実施形態について図面を参照して説明す
る。
【００１１】本発明者らは、ＩＣＰ−ＭＳの試料溶液の
導入方法、および試料中の共存元素の影響を鋭意検討し
た結果、電気加熱気化装置により試料溶液をＩＣＰ−Ｍ
Ｓに導入することおよびリチウムを添加することは、ホ
ウ素の増感に効果があるとの知見を得、本発明を完成さ
せるに至った。
導入方法、および試料中の共存元素の影響を鋭意検討し
た結果、電気加熱気化装置により試料溶液をＩＣＰ−Ｍ
Ｓに導入することおよびリチウムを添加することは、ホ
ウ素の増感に効果があるとの知見を得、本発明を完成さ
せるに至った。
【００１２】すなわち、本発明に係わる微量ホウ素の定
量方法は、図１に示すような高周波誘導結合プラズマ質
量分析装置１を用いて行われ、試料にリチウムを添加し
試料に含有するホウ素を定量する方法である。
量方法は、図１に示すような高周波誘導結合プラズマ質
量分析装置１を用いて行われ、試料にリチウムを添加し
試料に含有するホウ素を定量する方法である。
【００１３】本発明の微量ホウ素の定量方法は、予め１
００μｌ程度となるように凝縮した（噴霧の１０〜２０
倍）リチウムを添加した試料溶液を電気加熱気化装置
（ＥＴＶ）２に設けられたグラファイト炉２ａに滴下
し、試料溶液を電気グラファイト炉からＩＣＰトーチ３
に導入する。さらに、試料を大気圧プラズマ中で６００
０〜７０００Ｋに加熱し、各元素を原子化、さらにはイ
オン化する。イオン化された試料がスキマー（インター
フェイス）を通過した後、イオンレンズ部４でエネルギ
収束し、最後に高真空に排気された重極型質量分析部５
に導入して分析する。
００μｌ程度となるように凝縮した（噴霧の１０〜２０
倍）リチウムを添加した試料溶液を電気加熱気化装置
（ＥＴＶ）２に設けられたグラファイト炉２ａに滴下
し、試料溶液を電気グラファイト炉からＩＣＰトーチ３
に導入する。さらに、試料を大気圧プラズマ中で６００
０〜７０００Ｋに加熱し、各元素を原子化、さらにはイ
オン化する。イオン化された試料がスキマー（インター
フェイス）を通過した後、イオンレンズ部４でエネルギ
収束し、最後に高真空に排気された重極型質量分析部５
に導入して分析する。
【００１４】試料溶液は、必要に応じて酸処理等の前処
理を施し、試料を溶解、調整した後に、所定の量のリチ
ウムを添加して作製する。測定にあたっては、標準溶液
のリチウム濃度を全ての試料溶液のリチウム濃度と同一
にして検量線を作成し、測定する。
理を施し、試料を溶解、調整した後に、所定の量のリチ
ウムを添加して作製する。測定にあたっては、標準溶液
のリチウム濃度を全ての試料溶液のリチウム濃度と同一
にして検量線を作成し、測定する。
【００１５】この試料溶液へのリチウムの添加は、試料
溶液のリチウム濃度が事前に明らかな場合には、試料溶
液中のリチウム濃度が１０〜１００ｎｇ／ｍｌの範囲で
一定となるように調節することが望ましい。これは、リ
チウムの添加後のリチウム濃度が１００ｎｇ／ｍｌない
しその前後で効果的に感度増加が図れるからである。ま
た、試料溶液中のリチウム濃度が不明な場合は、試料溶
液１ｍｌに対して約１００ｎｇ添加するのが好ましい。
このような添加量にすれば、リチウムの添加後のリチウ
ム濃度が１００ｎｇ／ｍｌないしそれを僅かに超える濃
度となる場合が多いと推測され、効果的に感度増加が期
待できるからである。試料溶液１ｍｌに対して１００ｎ
ｇ以下では、試料中に最初から含まれているリチウム濃
度と異なっていた場合に、感度の増加率も異なってしま
い、正確に測定できないからである。また、試料溶液１
ｍｌに対して１００ｎｇを大幅に超えても、それ以上の
感度の増加率は図れない。
溶液のリチウム濃度が事前に明らかな場合には、試料溶
液中のリチウム濃度が１０〜１００ｎｇ／ｍｌの範囲で
一定となるように調節することが望ましい。これは、リ
チウムの添加後のリチウム濃度が１００ｎｇ／ｍｌない
しその前後で効果的に感度増加が図れるからである。ま
た、試料溶液中のリチウム濃度が不明な場合は、試料溶
液１ｍｌに対して約１００ｎｇ添加するのが好ましい。
このような添加量にすれば、リチウムの添加後のリチウ
ム濃度が１００ｎｇ／ｍｌないしそれを僅かに超える濃
度となる場合が多いと推測され、効果的に感度増加が期
待できるからである。試料溶液１ｍｌに対して１００ｎ
ｇ以下では、試料中に最初から含まれているリチウム濃
度と異なっていた場合に、感度の増加率も異なってしま
い、正確に測定できないからである。また、試料溶液１
ｍｌに対して１００ｎｇを大幅に超えても、それ以上の
感度の増加率は図れない。
【００１６】上記のような微量ホウ素の定量方法におい
て、試料溶液にリチウムを添加することにより、簡便な
方法でＥＴＶＩＣＰ−ＭＳによって検出されるホウ素の
イオン強度は約７０％増加するので、ＥＴＶＩＣＰ−Ｍ
Ｓにおいても、ホウ素の分析感度を図ることができて、
正確なホウ素の定量が行なえる。
て、試料溶液にリチウムを添加することにより、簡便な
方法でＥＴＶＩＣＰ−ＭＳによって検出されるホウ素の
イオン強度は約７０％増加するので、ＥＴＶＩＣＰ−Ｍ
Ｓにおいても、ホウ素の分析感度を図ることができて、
正確なホウ素の定量が行なえる。
【００１７】
【実施例】（試験１） 目的：試料に各種元素を添加しホウ素の感度の改善度合
を調べる。
を調べる。
【００１８】結果：表１に示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】ホウ素標準溶液を測定したときの強度を１
とし、各元素を添加した場合のホウ素強度の増加率を示
した。
とし、各元素を添加した場合のホウ素強度の増加率を示
した。
【００２１】ホウ素標準溶液の濃度は２０ｎｇ／ｍｌ、
添加した元素の濃度は１０ｎｇ／ｍｌである。
添加した元素の濃度は１０ｎｇ／ｍｌである。
【００２２】ＩＣＰ−ＭＳによって検出されるホウ素の
イオン強度は、リチウムが約４０％増加するのに対し
て、他の金属元素はいずれも約１０％の増加であり、溶
液にリチウムを添加した場合に大幅な増加が図られるこ
とが判明した。
イオン強度は、リチウムが約４０％増加するのに対し
て、他の金属元素はいずれも約１０％の増加であり、溶
液にリチウムを添加した場合に大幅な増加が図られるこ
とが判明した。
【００２３】（試験２） 目的：リチウム濃度とホウ素イオン強度の増加量の関係
を調査する。また、リチウム濃度を１０、５０、１００
および２００ｎｇ／ｍｌとした場合のホウ素イオン強度
を調査する。
を調査する。また、リチウム濃度を１０、５０、１００
および２００ｎｇ／ｍｌとした場合のホウ素イオン強度
を調査する。
【００２４】結果：図１に示す。
【００２５】リチウム濃度の増加に伴ってホウ素イオン
強度が増加していることが分かった。
強度が増加していることが分かった。
【００２６】また、図２に示すようなホウ素イオン強度
の検量線が得られた。
の検量線が得られた。
【００２７】リチウムの添加によって、ホウ素の感度
（検量線の傾き）が上昇し、検量線の直線性も保たれて
いることが分かった。また、ホウ素の感度はリチウムの
濃度の増加に従って良くなるが、リチウム濃度が２００
ｎｇ／ｍｌにしても増感効果は変わらず、１００ｎｇ／
ｍｌを越えると大差がないことが分かった。
（検量線の傾き）が上昇し、検量線の直線性も保たれて
いることが分かった。また、ホウ素の感度はリチウムの
濃度の増加に従って良くなるが、リチウム濃度が２００
ｎｇ／ｍｌにしても増感効果は変わらず、１００ｎｇ／
ｍｌを越えると大差がないことが分かった。
【００２８】
【発明の効果】本発明に係わる微量ホウ素の定量方法に
よれば、半導体および半導体製造装置用部材等に含有さ
れるホウ素をより高感度、かつ、簡便に定量することが
できるＩＣＰ−ＭＳによる微量ホウ素の定量方法を提供
することができる。
よれば、半導体および半導体製造装置用部材等に含有さ
れるホウ素をより高感度、かつ、簡便に定量することが
できるＩＣＰ−ＭＳによる微量ホウ素の定量方法を提供
することができる。
【００２９】すなわち、試料溶液にリチウムを添加し、
電気加熱気化装置により試料溶液を導入する微量ホウ素
の定量方法であるので、ＩＣＰ−ＭＳによって検出され
るホウ素のイオン強度は簡便な方法で約７０％増加さ
せ、ＩＣＰ−ＭＳにおいても、ホウ素の分析感度の向上
が図ることができて、正確なホウ素の定量が行なえる。
電気加熱気化装置により試料溶液を導入する微量ホウ素
の定量方法であるので、ＩＣＰ−ＭＳによって検出され
るホウ素のイオン強度は簡便な方法で約７０％増加さ
せ、ＩＣＰ−ＭＳにおいても、ホウ素の分析感度の向上
が図ることができて、正確なホウ素の定量が行なえる。
【００３０】また、試料溶液中のリチウム濃度は１０〜
１００ｐｐｂであるので、十分なホウ素の感度の向上が
図れる。
１００ｐｐｂであるので、十分なホウ素の感度の向上が
図れる。
【００３１】また、リチウムの試料溶液への添加量は、
試料溶液１ｍｌに対して、約１００ｎｇであるので、試
料溶液中のリチウム濃度が不明な場合でも、十分なホウ
素の感度の向上が図れる。
試料溶液１ｍｌに対して、約１００ｎｇであるので、試
料溶液中のリチウム濃度が不明な場合でも、十分なホウ
素の感度の向上が図れる。
【図１】本発明に係わる微量ホウ素の定量方法に用いら
れる誘導結合プラズマ質量分析法の概念図。
れる誘導結合プラズマ質量分析法の概念図。
【図２】本発明に係わる微量ホウ素の定量方法の実施例
におけるリチウム濃度とホウ素イオン強度の関係を示す
試験結果図。
におけるリチウム濃度とホウ素イオン強度の関係を示す
試験結果図。
【図３】本発明に係わる微量ホウ素の定量方法の実施例
におけるホウ素の検量線を示す試験結果図。
におけるホウ素の検量線を示す試験結果図。
１ 高周波誘導結合プラズマ質量分析装置 ２ 電気加熱気化装置 ３ ＩＣＰトーチ ４ イオンレンズ部 ５ 重極型質量分析部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高橋 真人 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社開発研究所内 Ｆターム(参考） 2G043 AA01 BA07 CA01 CA03 DA02 DA05 EA08 EA17 GA08 GB21 NA11 5C038 EE02 EF01 EF26
Claims (3)
- 【請求項１】 高周波誘導結合プラズマ質量分析法によ
る微量ホウ素の定量方法において、試料溶液にリチウム
を添加し、電気加熱気化装置により試料溶液を導入する
ことを特徴とする微量ホウ素の定量方法。 - 【請求項２】 上記試料溶液中のリチウム濃度を１０〜
１００ｐｐｂとすることを特徴とする請求項１に記載の
微量ホウ素の定量方法。 - 【請求項３】 上記リチウムの試料溶液への添加量は、
試料溶液１ｍｌに対して、約１００ｎｇであることを特
徴とする請求項１に記載の微量ホウ素の定量方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001060318A JP2002257787A (ja) | 2001-03-05 | 2001-03-05 | 微量ホウ素の定量方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001060318A JP2002257787A (ja) | 2001-03-05 | 2001-03-05 | 微量ホウ素の定量方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002257787A true JP2002257787A (ja) | 2002-09-11 |
Family
ID=18919758
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001060318A Pending JP2002257787A (ja) | 2001-03-05 | 2001-03-05 | 微量ホウ素の定量方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002257787A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100483101C (zh) * | 2003-09-17 | 2009-04-29 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 硼同位素热电离质谱测定中氰酸根干扰的消除方法 |
| CN102661991A (zh) * | 2012-05-18 | 2012-09-12 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种钢中酸溶硼含量的测定方法 |
| CN102928501A (zh) * | 2012-11-16 | 2013-02-13 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种钢中固溶硼含量的测定方法 |
-
2001
- 2001-03-05 JP JP2001060318A patent/JP2002257787A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100483101C (zh) * | 2003-09-17 | 2009-04-29 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 硼同位素热电离质谱测定中氰酸根干扰的消除方法 |
| CN102661991A (zh) * | 2012-05-18 | 2012-09-12 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种钢中酸溶硼含量的测定方法 |
| CN102928501A (zh) * | 2012-11-16 | 2013-02-13 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种钢中固溶硼含量的测定方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 Effective date: 20070711 |