JPH0351253B2 - - Google Patents
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- JPH0351253B2 JPH0351253B2 JP60115303A JP11530385A JPH0351253B2 JP H0351253 B2 JPH0351253 B2 JP H0351253B2 JP 60115303 A JP60115303 A JP 60115303A JP 11530385 A JP11530385 A JP 11530385A JP H0351253 B2 JPH0351253 B2 JP H0351253B2
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- Japan
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/10—Ion sources; Ion guns
- H01J49/14—Ion sources; Ion guns using particle bombardment, e.g. ionisation chambers
- H01J49/142—Ion sources; Ion guns using particle bombardment, e.g. ionisation chambers using a solid target which is not previously vapourised
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Sources, Ion Sources (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は液体クロマトグラフ（Liquid
Chromatograph；以下LCと略記する。）と質量
分析計（Mass Spectrometer；以下MSと略記す
る。）を結びつけた複合装置いわゆるLC／MS及
び二次イオン質量分析計（Secondary Ion Mass
Spectrometer；以下SIMSと略記する。）のイオ
ン源に関するものである。
Chromatograph；以下LCと略記する。）と質量
分析計（Mass Spectrometer；以下MSと略記す
る。）を結びつけた複合装置いわゆるLC／MS及
び二次イオン質量分析計（Secondary Ion Mass
Spectrometer；以下SIMSと略記する。）のイオ
ン源に関するものである。
例えば生体から抽出した物質の分析は、まず
LCで各成分に分離することから始まるが、現在
LCには万能で高感度の検出器がない。そこでMS
とLCの結合が種々試みられている〔例えば、P.
J.Arpino and G.Guiochon、Anal.Chem.、51、
683A（1979）参照〕。
LCで各成分に分離することから始まるが、現在
LCには万能で高感度の検出器がない。そこでMS
とLCの結合が種々試みられている〔例えば、P.
J.Arpino and G.Guiochon、Anal.Chem.、51、
683A（1979）参照〕。
このようなLC／MS装置での重要な技術課題
は、如何に効率良く溶媒を除去するか、および難
揮発性で熱的に不安定な物質を如何にイオン化す
るかの二点である。特に溶媒の除去はイオン源を
汚染から守り長寿命に保つ観点からも重要であ
る。溶媒除去の点で最もすぐれている手法は移動
ベルトを用いるもの〔例えば、米国特許4055987
号参照〕で、幾つかの会社から市販品もでてい
る。すなわち、この手法（ベルト導入法）では
LC溶出液を、金属あるいは高分子でできたベル
ト（あるいはワイヤ）上に塗布し、溶媒を乾燥除
去して難揮発性成分をベルト（あるいはワイヤ）
上に保持する。このベルトは狭い間隙を通して大
気圧部から差動排気でMS内に導入されており、
表面に付着した物質を連続的に大気圧下から高真
空下のイオン化室で輸送できる。イオン化室に導
入された試料は加熱により気化した後、電子衝
撃、化学イオン化法、あるいはイオン衝撃により
イオン化され、質量分析される。
は、如何に効率良く溶媒を除去するか、および難
揮発性で熱的に不安定な物質を如何にイオン化す
るかの二点である。特に溶媒の除去はイオン源を
汚染から守り長寿命に保つ観点からも重要であ
る。溶媒除去の点で最もすぐれている手法は移動
ベルトを用いるもの〔例えば、米国特許4055987
号参照〕で、幾つかの会社から市販品もでてい
る。すなわち、この手法（ベルト導入法）では
LC溶出液を、金属あるいは高分子でできたベル
ト（あるいはワイヤ）上に塗布し、溶媒を乾燥除
去して難揮発性成分をベルト（あるいはワイヤ）
上に保持する。このベルトは狭い間隙を通して大
気圧部から差動排気でMS内に導入されており、
表面に付着した物質を連続的に大気圧下から高真
空下のイオン化室で輸送できる。イオン化室に導
入された試料は加熱により気化した後、電子衝
撃、化学イオン化法、あるいはイオン衝撃により
イオン化され、質量分析される。
上記イオン化法のうち、イオン衝撃によるイオ
ン化法〔例えば、A.Benninghoven et al.、
Appl.Phys.、11、35（1976）、Anal.Chem.、50、
1180（1978）参照〕が難揮発性あるいは熱的に不
安定な物質の分析に適している。LCで扱う試料
の多くは難揮発性であり、熱的にも不安定なこと
が多く、加熱を要する他のイオン化法では、イオ
ン化に先立つて試料の熱分解が起り十分な情報が
得られないことが多いからである。
ン化法〔例えば、A.Benninghoven et al.、
Appl.Phys.、11、35（1976）、Anal.Chem.、50、
1180（1978）参照〕が難揮発性あるいは熱的に不
安定な物質の分析に適している。LCで扱う試料
の多くは難揮発性であり、熱的にも不安定なこと
が多く、加熱を要する他のイオン化法では、イオ
ン化に先立つて試料の熱分解が起り十分な情報が
得られないことが多いからである。
固体表面に付着した有機物をSIMSによつて分
析する場合には、一次イオンのエネルギーを１〜
5keVと下げて固体表面近傍の情報を得るのであ
るが、固体表面に試料に加えて油拡散ポンプ油あ
るいはその他に起因する炭化水素などが付着する
とバツクグラウンドとしてスペクトルに現われる
ので都合が悪い。そこで上記の分析を行なう場合
には10-8〜10-9Torrの高真空が用いられていた。
この有機物を対象としたSIMSと移動ベルトによ
るLC／MSインタフエースを結びつけた時にも、
イオン照射室あるいは質量分析部の真空度を高く
保つことが望ましい。真空度低下の原因として
は、移動ベルトを差動排気で導入する際のガス流
入と、一次イオン（主としてAr+）生成のために
一次イオン源に導入する気体（主としてAr）の
イオン照射室流入などがある。通常一次イオン源
はイオン照射室とは別のポンプで排気されるが不
充分なことが多い。
析する場合には、一次イオンのエネルギーを１〜
5keVと下げて固体表面近傍の情報を得るのであ
るが、固体表面に試料に加えて油拡散ポンプ油あ
るいはその他に起因する炭化水素などが付着する
とバツクグラウンドとしてスペクトルに現われる
ので都合が悪い。そこで上記の分析を行なう場合
には10-8〜10-9Torrの高真空が用いられていた。
この有機物を対象としたSIMSと移動ベルトによ
るLC／MSインタフエースを結びつけた時にも、
イオン照射室あるいは質量分析部の真空度を高く
保つことが望ましい。真空度低下の原因として
は、移動ベルトを差動排気で導入する際のガス流
入と、一次イオン（主としてAr+）生成のために
一次イオン源に導入する気体（主としてAr）の
イオン照射室流入などがある。通常一次イオン源
はイオン照射室とは別のポンプで排気されるが不
充分なことが多い。
このようにLC／SIMSでは如何に真空度を高く
保つかが一つの重要な点である。
保つかが一つの重要な点である。
また、金属（移動ベルト）表面に多量の有機物
試料が塗布されている場合、Ar+を一次イオンと
して用いるとチヤージアツプなどにより二次イオ
ンが観測されなくなることがある。
試料が塗布されている場合、Ar+を一次イオンと
して用いるとチヤージアツプなどにより二次イオ
ンが観測されなくなることがある。
壊れやすい化合物（例えば糖類など）をSIMS
でイオン化しようとすると、分子イオンあるいは
H+が付加した分子イオンが生成しても、すぐに
壊れて多くのフラグメントイオンを与えてしまう
ことがある。このような場合でもアルカリ金属イ
オンなどと有機化合物は安定なクラスターを生成
することが多い〔例えば、U.Giessmann and F.
W.Ro¨llgen、Org.Mass Spectrom.11、1094
（1976）参照〕。そこで従来は試料中にあるいはベ
ルト上にアルカリ金属あるいはその塩を加えるな
どが行なわれていた。
でイオン化しようとすると、分子イオンあるいは
H+が付加した分子イオンが生成しても、すぐに
壊れて多くのフラグメントイオンを与えてしまう
ことがある。このような場合でもアルカリ金属イ
オンなどと有機化合物は安定なクラスターを生成
することが多い〔例えば、U.Giessmann and F.
W.Ro¨llgen、Org.Mass Spectrom.11、1094
（1976）参照〕。そこで従来は試料中にあるいはベ
ルト上にアルカリ金属あるいはその塩を加えるな
どが行なわれていた。
本発明はこのようなLC／SIMSの難点を解決す
ると共に、アルカリ金属塩付加などの手間を省く
ためになされたものである。
ると共に、アルカリ金属塩付加などの手間を省く
ためになされたものである。
これを実現するために本発明では、表面電離に
よるアルカリ金属イオンを一次イオンとして採用
している。
よるアルカリ金属イオンを一次イオンとして採用
している。
以下、本発明を実施例によつて詳細に説明す
る。
る。
第１図は本発明によるベルト導入SIMSの要部
構成を説明するための模式図である。図におい
て、１は試料導入用ベルト、２は一次イオン発生
部（イオン源）、３は質量分析部、４は二次イオ
ンを取出し質量分析部３へ導入するための電極類
で、４′は対向電極、４″はレンズ兼偏向電極、４
はアーススリツト、５はヒータステム、６は表
面イオン化源、７は一次イオンを引出してイオン
衝撃を行なわせるための電極類で、７′はイオン
の引出し電極、７″はレンズ兼偏向電極、７は
アーススリツト、８はハーメチツクフランジ、９
は電源である。
構成を説明するための模式図である。図におい
て、１は試料導入用ベルト、２は一次イオン発生
部（イオン源）、３は質量分析部、４は二次イオ
ンを取出し質量分析部３へ導入するための電極類
で、４′は対向電極、４″はレンズ兼偏向電極、４
はアーススリツト、５はヒータステム、６は表
面イオン化源、７は一次イオンを引出してイオン
衝撃を行なわせるための電極類で、７′はイオン
の引出し電極、７″はレンズ兼偏向電極、７は
アーススリツト、８はハーメチツクフランジ、９
は電源である。
表面イオン化源６は例えばタングステンリボン
（線）上にアルカリ塩を塗布したもので、一次イ
オン発生部にセツトされている。電源９によりタ
ングステンリボン（線）を加熱し、アルカリ塩を
表面電離すると、アルカリ金属がイオン（例えば
Li+、Na+、K+など）となり放出される。電極７
で引出されたイオンは１〜5keVのエネルギーで
ベルト１上に塗布された試料を衝撃し、その一部
をイオンとして表面から脱離させる。ベルト上か
ら放出された二次イオンは電極４を通過して質量
分析部３へ導入される。
（線）上にアルカリ塩を塗布したもので、一次イ
オン発生部にセツトされている。電源９によりタ
ングステンリボン（線）を加熱し、アルカリ塩を
表面電離すると、アルカリ金属がイオン（例えば
Li+、Na+、K+など）となり放出される。電極７
で引出されたイオンは１〜5keVのエネルギーで
ベルト１上に塗布された試料を衝撃し、その一部
をイオンとして表面から脱離させる。ベルト上か
ら放出された二次イオンは電極４を通過して質量
分析部３へ導入される。
なお、一定量のアルカリ金属イオンを表面電離
により得るために、タングステンリボンは定電流
電源あるいはエミツシヨレギユレータ付電源で加
熱される。アルカリ塩をタングステンリボン上に
必要に応じて供給するために、表面イオン化源６
部分を脱着できるよう構成することも可能であ
る。すなわち、表面電離用のタングステンリボン
（レニウム等他の金属を用いることもできる）は
脱着が容易な直接導入プローブに取り付け、リボ
ンの交換、アルカリ塩の金属リボン上への補給を
容易に行なえるよう構成すればよい。
により得るために、タングステンリボンは定電流
電源あるいはエミツシヨレギユレータ付電源で加
熱される。アルカリ塩をタングステンリボン上に
必要に応じて供給するために、表面イオン化源６
部分を脱着できるよう構成することも可能であ
る。すなわち、表面電離用のタングステンリボン
（レニウム等他の金属を用いることもできる）は
脱着が容易な直接導入プローブに取り付け、リボ
ンの交換、アルカリ塩の金属リボン上への補給を
容易に行なえるよう構成すればよい。
本発明では、一次イオンとして金属イオンを用
いているので、その導電性のために、前述のチヤ
ージアツプによるトラブルは起りにくい利点を持
つ。また、糖などのように極性の強い物質では、
分子イオンあるいはプロトン化分子イオンより
も、ナトリウムの様なアルカリ金属イオンの付着
した分子イオン（Ｍ＋Na）+の方がイオンとして
安定であり、アルカリ金属が共存する場合には、
このイオン種が高感度で観測される。このような
（Ｍ＋Na）+を観測することは、その分子量を知る
上で重要であり、本発明によるアルカリ金属イオ
ンを照射する方法では、アリカリ金属のベルト上
への補給が自動的に行なわれるので都合が良い。
いているので、その導電性のために、前述のチヤ
ージアツプによるトラブルは起りにくい利点を持
つ。また、糖などのように極性の強い物質では、
分子イオンあるいはプロトン化分子イオンより
も、ナトリウムの様なアルカリ金属イオンの付着
した分子イオン（Ｍ＋Na）+の方がイオンとして
安定であり、アルカリ金属が共存する場合には、
このイオン種が高感度で観測される。このような
（Ｍ＋Na）+を観測することは、その分子量を知る
上で重要であり、本発明によるアルカリ金属イオ
ンを照射する方法では、アリカリ金属のベルト上
への補給が自動的に行なわれるので都合が良い。
なお、アルカリ金属イオン源として表面電離を
用いる方法の他に、大電流の得られる高温金属炉
などを用いることも考えられるが、装置が大掛り
になり好ましくない。本発明の目的で必要となる
一次イオン量は、10-7〜10-9Aであり、表面電離
で得られるイオン量で十分である。
用いる方法の他に、大電流の得られる高温金属炉
などを用いることも考えられるが、装置が大掛り
になり好ましくない。本発明の目的で必要となる
一次イオン量は、10-7〜10-9Aであり、表面電離
で得られるイオン量で十分である。
以上説明したように、本発明によれば一次イオ
ンの生成にガスを必要としないため、差動排気等
のシステムが不要であり、イオン源自身の構成も
非常に簡単になる。特にSIMSにおいては、イオ
ン衝撃部の真空度が良いことが望ましいので、こ
れは大きな利点となる。また、極性の強い物質を
測定する場合に、前もつてアルカリ金属塩を加え
なくても、（Ｍ＋Na）+などが高効率で生成し、分
子量を知る上で都合が良いのも大きな利点であ
る。
ンの生成にガスを必要としないため、差動排気等
のシステムが不要であり、イオン源自身の構成も
非常に簡単になる。特にSIMSにおいては、イオ
ン衝撃部の真空度が良いことが望ましいので、こ
れは大きな利点となる。また、極性の強い物質を
測定する場合に、前もつてアルカリ金属塩を加え
なくても、（Ｍ＋Na）+などが高効率で生成し、分
子量を知る上で都合が良いのも大きな利点であ
る。
第１図は本発明によるベルト導入SIMSの要部
構成を説明するための模式図である。 １……試料導入用ベルト、２……一次イオン発
生部（イオン源）、３……質量分析部、４……電
極類、５……ヒータステム、６……表面イオン化
源、７……電極類、８……ハーメチツクフラン
ジ、９……電源。
構成を説明するための模式図である。 １……試料導入用ベルト、２……一次イオン発
生部（イオン源）、３……質量分析部、４……電
極類、５……ヒータステム、６……表面イオン化
源、７……電極類、８……ハーメチツクフラン
ジ、９……電源。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 金属又は絶縁物からなる試料担持体の表面に
付着させた有機試料に一次イオンを照射した時に
発生する二次イオンにより該有機試料の質量分析
を行なう二次イオン質量分析計において、該質量
分析計の一次イオン発生部に表面電離でアルカリ
金属イオンを発生せしめる手段を具備せしめてな
ることを特徴とする二次イオン質量分析計。 ２ 特許請求の範囲第１項記載の二次イオン質量
分析計において、前記試料担持体は少なくとも前
記質量分析計の一次イオン照射部から離れた第１
の位置から該一次イオン照射部となる第２の位置
まで移動可能なベルトであり、かつ、前記有機試
料はクロマトグラフから溶出した溶媒を含む該有
機試料液として前記第１の位置に供給された後、
前記ベルトの移動により前記溶媒を含まぬ有機試
料として前記第２の位置に供給されるようになつ
ていることを特徴とする二次イオン質量分析計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60115303A JPS617556A (ja) | 1985-05-30 | 1985-05-30 | 二次イオン質量分析計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60115303A JPS617556A (ja) | 1985-05-30 | 1985-05-30 | 二次イオン質量分析計 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS617556A JPS617556A (ja) | 1986-01-14 |
| JPH0351253B2 true JPH0351253B2 (ja) | 1991-08-06 |
Family
ID=14659289
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60115303A Granted JPS617556A (ja) | 1985-05-30 | 1985-05-30 | 二次イオン質量分析計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS617556A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6251144A (ja) * | 1985-08-29 | 1987-03-05 | Hitachi Ltd | 質量分析計 |
| JPH0748371B2 (ja) * | 1988-04-02 | 1995-05-24 | 国立環境研究所長 小泉 明 | 高圧質量分析法のためのイオン化方法及び装置 |
| JPH07118296B2 (ja) * | 1988-04-02 | 1995-12-18 | 国立環境研究所長 小泉 明 | 高圧質量分析法のためのイオン化法 |
| WO2007139425A1 (fr) * | 2006-05-29 | 2007-12-06 | Blashenkov Nikolai Mikhailovic | Ioniseur à bande d'une source d'ions d'un spectromètre en masse |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5364089A (en) * | 1976-11-19 | 1978-06-08 | Hitachi Ltd | Solid ion source |
-
1985
- 1985-05-30 JP JP60115303A patent/JPS617556A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5364089A (en) * | 1976-11-19 | 1978-06-08 | Hitachi Ltd | Solid ion source |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS617556A (ja) | 1986-01-14 |
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