JPH10231114A - ＳｉＦ４の製造方法 - Google Patents
ＳｉＦ４の製造方法Info
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- JPH10231114A JPH10231114A JP3376697A JP3376697A JPH10231114A JP H10231114 A JPH10231114 A JP H10231114A JP 3376697 A JP3376697 A JP 3376697A JP 3376697 A JP3376697 A JP 3376697A JP H10231114 A JPH10231114 A JP H10231114A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 熱分解後残渣を取り出す際に塊状とな
り、取出しが困難となる。又、熱分解容器の壁部にも溶
着し炉壁の腐食がある。 【解決手段】 ヘキサフルオロケイ酸化合物を熱分解
しＳｉＦ４を製造する方法において、一般式、ＭＳｉＦ
６で示されるヘキサフルオロケイ酸化合物の、Ｍがアル
カリ金属又はアルカリ土類金属とＳｉＯ２及び／又はＡ
ｌ２Ｏ３を用いる。
り、取出しが困難となる。又、熱分解容器の壁部にも溶
着し炉壁の腐食がある。 【解決手段】 ヘキサフルオロケイ酸化合物を熱分解
しＳｉＦ４を製造する方法において、一般式、ＭＳｉＦ
６で示されるヘキサフルオロケイ酸化合物の、Ｍがアル
カリ金属又はアルカリ土類金属とＳｉＯ２及び／又はＡ
ｌ２Ｏ３を用いる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ヘキサフルオロケ
イ酸化合物を熱分解し、ＳｉＦ４を製造する方法に関す
る。
イ酸化合物を熱分解し、ＳｉＦ４を製造する方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】ＳｉＦ４は、含フッ素アモルファスシリ
コン膜の原料として、あるいは光ファイバー用配線の原
料として使用されている。これらの原料に用いられるＳ
ｉＦ４ガスの純度は、９９．９９重量％〜９９．９９９
重量％と高純度なものが要求されている。
コン膜の原料として、あるいは光ファイバー用配線の原
料として使用されている。これらの原料に用いられるＳ
ｉＦ４ガスの純度は、９９．９９重量％〜９９．９９９
重量％と高純度なものが要求されている。
【０００３】このＳｉＦ４製造方法も数多く知られてお
り、代表的なものとして、濃硫酸存在下でＨＦとＳｉＯ
２を反応させる方法（特公昭５９−３４１３０号公報）
や、珪フッ化水素酸水溶液（Ｈ２ＳｉＦ６）を濃硫酸中
で分解する方法等が、以前から良く知られているが、発
生するガスの純度が低いことから、精製工程が必要であ
る。又、珪フッ化ソ−ダ（Ｎａ２ＳｉＦ６）あるいは珪
フッ化バリウム（Ｂａ ２ＳｉＦ６）を熱分解する方法
（以下熱分解法）も知られている。この熱分解法は、Ｓ
ｉＦ４ガス中に副生物を生じない為、高純度のＳｉＦ４
ガスが得られるという優れた特徴を持っている。
り、代表的なものとして、濃硫酸存在下でＨＦとＳｉＯ
２を反応させる方法（特公昭５９−３４１３０号公報）
や、珪フッ化水素酸水溶液（Ｈ２ＳｉＦ６）を濃硫酸中
で分解する方法等が、以前から良く知られているが、発
生するガスの純度が低いことから、精製工程が必要であ
る。又、珪フッ化ソ−ダ（Ｎａ２ＳｉＦ６）あるいは珪
フッ化バリウム（Ｂａ ２ＳｉＦ６）を熱分解する方法
（以下熱分解法）も知られている。この熱分解法は、Ｓ
ｉＦ４ガス中に副生物を生じない為、高純度のＳｉＦ４
ガスが得られるという優れた特徴を持っている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、熱分解
法の原料であるヘキサフルオロケイ酸化合物は、工業的
に製造されたものを使用するため一般的に純度が低い。
そのため、ヘキサフルオロケイ酸化合物中の不純物が、
熱分解反応によって熱分解後、下記一般式ｎＭＦｍで示
す残渣を取り出す際に塊状となり、取出しが困難とな
る。又、熱分解容器の壁部にも溶着し炉壁の腐食もみら
れ、その解決が望まれている。一般式 ＭＳｉＦ６ → ＳｉＦ４ ＋ ｎＭＦｍ ｎ、ｍ：１〜２の整数
法の原料であるヘキサフルオロケイ酸化合物は、工業的
に製造されたものを使用するため一般的に純度が低い。
そのため、ヘキサフルオロケイ酸化合物中の不純物が、
熱分解反応によって熱分解後、下記一般式ｎＭＦｍで示
す残渣を取り出す際に塊状となり、取出しが困難とな
る。又、熱分解容器の壁部にも溶着し炉壁の腐食もみら
れ、その解決が望まれている。一般式 ＭＳｉＦ６ → ＳｉＦ４ ＋ ｎＭＦｍ ｎ、ｍ：１〜２の整数
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、熱分解法にお
いて分解後残渣の塊状防止について鋭意検討した結果、
ヘキサフルオロケイ酸化合物に特定する添加物を加える
ことによって、熱分解後残渣の塊状を防止する方法を見
いだした。
いて分解後残渣の塊状防止について鋭意検討した結果、
ヘキサフルオロケイ酸化合物に特定する添加物を加える
ことによって、熱分解後残渣の塊状を防止する方法を見
いだした。
【０００６】すなわち、本発明はヘキサフルオロケイ酸
化合物を熱分解しＳｉＦ４を製造する方法において、一
般式、ＭＳｉＦ６で示されるヘキサフルオロケイ酸化合
物の、Ｍがアルカリ金属又はアルカリ土類金属とＳｉＯ
２及び／又はＡｌ２Ｏ３を用いることを特徴とするＳｉ
Ｆ４の製造方法に関する。
化合物を熱分解しＳｉＦ４を製造する方法において、一
般式、ＭＳｉＦ６で示されるヘキサフルオロケイ酸化合
物の、Ｍがアルカリ金属又はアルカリ土類金属とＳｉＯ
２及び／又はＡｌ２Ｏ３を用いることを特徴とするＳｉ
Ｆ４の製造方法に関する。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明で使用するヘキサフルオロケイ酸化合物は、ＭＳ
ｉＦ６で示されるヘキサフルオロケイ酸化合物の内、Ｍ
がアルカリ金属、アルカリ土類金属及びＰｂ、Ｚｎが用
いられる。これを例示すると、Ｎａ２ＳｉＦ６、Ｋ２Ｓ
ｉＦ６、ＢａＳｉＦ６、ＭｇＳｉＦ６等が挙げられる。
これらは、コスト的に安価な工業的に製造されたものが
使用され、これらは、市販されているものでもよい。ま
た、ケイフッ化物と金属塩及びアルカリ金属と反応し、
生成したヘキサフルオロケイ酸化合物を濾過、洗浄、乾
燥したものを使用してもよい。
本発明で使用するヘキサフルオロケイ酸化合物は、ＭＳ
ｉＦ６で示されるヘキサフルオロケイ酸化合物の内、Ｍ
がアルカリ金属、アルカリ土類金属及びＰｂ、Ｚｎが用
いられる。これを例示すると、Ｎａ２ＳｉＦ６、Ｋ２Ｓ
ｉＦ６、ＢａＳｉＦ６、ＭｇＳｉＦ６等が挙げられる。
これらは、コスト的に安価な工業的に製造されたものが
使用され、これらは、市販されているものでもよい。ま
た、ケイフッ化物と金属塩及びアルカリ金属と反応し、
生成したヘキサフルオロケイ酸化合物を濾過、洗浄、乾
燥したものを使用してもよい。
【０００８】本発明で使用するＳｉＯ２及び／又はＡｌ
２Ｏ３の純度は、通常９９重量％程度のものが好まし
い。このとき、低純度のＳｉＯ２及び／又はＡｌ２Ｏ３
を使用すると、不純物中の有機物が熱によってガス化す
るため、発生するＳｉＦ４の純度が低下し、精製工程が
必要となるので高純度のものを使用するのが好ましい。
２Ｏ３の純度は、通常９９重量％程度のものが好まし
い。このとき、低純度のＳｉＯ２及び／又はＡｌ２Ｏ３
を使用すると、不純物中の有機物が熱によってガス化す
るため、発生するＳｉＦ４の純度が低下し、精製工程が
必要となるので高純度のものを使用するのが好ましい。
【０００９】本発明で用いるＳｉＯ２及び／又はＡｌ２
Ｏ３の平均粒子径は１次粒子径で０．１〜１００μｍの
ものを使用する。通常、ＳｉＯ２及び／又はＡｌ２Ｏ３
には水分が吸着していることがあるため、熱風乾燥器等
で乾燥を行って使用するのが好ましい。
Ｏ３の平均粒子径は１次粒子径で０．１〜１００μｍの
ものを使用する。通常、ＳｉＯ２及び／又はＡｌ２Ｏ３
には水分が吸着していることがあるため、熱風乾燥器等
で乾燥を行って使用するのが好ましい。
【００１０】ヘキサフルオロケイ酸化合物に対するＳｉ
Ｏ２及び／又はＡｌ２Ｏ３の添加量は、ヘキサフルオロ
ケイ酸化合物に対し１〜２０重量％添加するのが好まし
い。添加量が１重量％未満であると熱分解反応によっ
て、残渣を取り出す際に塊状となり、取出しが困難とな
る。又、熱分解容器の壁部にも溶着し炉壁の腐食が発生
するので好ましくない。また、２０重量％を超えると経
済的に不利になり好ましくない。
Ｏ２及び／又はＡｌ２Ｏ３の添加量は、ヘキサフルオロ
ケイ酸化合物に対し１〜２０重量％添加するのが好まし
い。添加量が１重量％未満であると熱分解反応によっ
て、残渣を取り出す際に塊状となり、取出しが困難とな
る。又、熱分解容器の壁部にも溶着し炉壁の腐食が発生
するので好ましくない。また、２０重量％を超えると経
済的に不利になり好ましくない。
【００１１】本発明の熱分解温度は、ヘキサフルオロケ
イ酸化合物の種類によって若干異なるが、通常は５００
〜８００℃が好ましい。熱分解温度が５００℃未満では
分解が進行しないため好ましくない。また、８００℃を
超えると残渣の融点に達し溶融するので好ましくない。
イ酸化合物の種類によって若干異なるが、通常は５００
〜８００℃が好ましい。熱分解温度が５００℃未満では
分解が進行しないため好ましくない。また、８００℃を
超えると残渣の融点に達し溶融するので好ましくない。
【００１２】本発明で用いるＳｉＯ２は、公知されてい
る全ての方法で製造された物が使用できる。例示すると
ハロゲン化ケイ素燃焼加水分解法、電孤法、ケイ酸ソー
ダを酸で中和する方法、副産物を原料とする方法等があ
る。
る全ての方法で製造された物が使用できる。例示すると
ハロゲン化ケイ素燃焼加水分解法、電孤法、ケイ酸ソー
ダを酸で中和する方法、副産物を原料とする方法等があ
る。
【００１３】また、Ａｌ２Ｏ３は、公知されている全て
の方法で製造された物が使用できる。例示するとバイヤ
ー法，再結晶法，蒸留法，放電酸化法，エチレンクロー
ルヒドリン法等がある。
の方法で製造された物が使用できる。例示するとバイヤ
ー法，再結晶法，蒸留法，放電酸化法，エチレンクロー
ルヒドリン法等がある。
【００１４】熱分解で発生したＳｉＦ４中には、若干の
水分、フッ化水素等の不純物を含んでいるので、必要に
応じて（深冷分離）蒸留や吸着剤を用い、これらの不純
物を除去する事により、高純度のＳｉＦ４を得ることが
できる。吸着剤を用いて精製を行う場合、吸着剤として
は活性アルミナ、シリカ、天然または合成ゼオライト、
活性炭等が用いられる。
水分、フッ化水素等の不純物を含んでいるので、必要に
応じて（深冷分離）蒸留や吸着剤を用い、これらの不純
物を除去する事により、高純度のＳｉＦ４を得ることが
できる。吸着剤を用いて精製を行う場合、吸着剤として
は活性アルミナ、シリカ、天然または合成ゼオライト、
活性炭等が用いられる。
【００１５】
【実施例】以下、実施例で本発明を詳細に説明する。以
下において％及び部は特記しない限り重量基準で示す。 実施例１ 純度９９％Ｎａ２ＳｉＦ６１００部を用い、これに日本
シリカ工業社（商品名：Ｎｉｐｓｉｌ）のＳｉＯ２１０
部を添加、均一に混合し全量を分解容器（形状：円筒
形、材質：ニッケル鋼、容積：１．６Ｌ）に仕込み、分
解容器を分解炉に取り付けた。次に、分解容器内を窒素
置換し、置換後分解容器圧力をダイヤフラム式真空ポン
プで１０ｔｏｒｒまで減圧にした。減圧後、分解容器を
７００℃まで１時間で昇温、温度７００℃に保ち３時間
熱分解をした。次に、分解容器を放冷し室温まで冷却し
た後、分解容器内に残っている分解残渣の状態を観察し
た。このとき残渣は粉体の状態で存在しており、スコッ
プ等で容易に取り出せた。又、分解容器壁部への溶着も
なく腐食もみられなかった。ここで、発生した生成物は
粗ＳｉＦ４４３．７部、ＳｉＦ４の収率は７９％であっ
た。
下において％及び部は特記しない限り重量基準で示す。 実施例１ 純度９９％Ｎａ２ＳｉＦ６１００部を用い、これに日本
シリカ工業社（商品名：Ｎｉｐｓｉｌ）のＳｉＯ２１０
部を添加、均一に混合し全量を分解容器（形状：円筒
形、材質：ニッケル鋼、容積：１．６Ｌ）に仕込み、分
解容器を分解炉に取り付けた。次に、分解容器内を窒素
置換し、置換後分解容器圧力をダイヤフラム式真空ポン
プで１０ｔｏｒｒまで減圧にした。減圧後、分解容器を
７００℃まで１時間で昇温、温度７００℃に保ち３時間
熱分解をした。次に、分解容器を放冷し室温まで冷却し
た後、分解容器内に残っている分解残渣の状態を観察し
た。このとき残渣は粉体の状態で存在しており、スコッ
プ等で容易に取り出せた。又、分解容器壁部への溶着も
なく腐食もみられなかった。ここで、発生した生成物は
粗ＳｉＦ４４３．７部、ＳｉＦ４の収率は７９％であっ
た。
【００１６】実施例２ 実施例１のＳｉＯ２１０部を５部に変更した以外は、実
施例１と同様に行った。分解炉内に残っている分解残渣
の状態を観察した結果、残渣は粉体の状態で存在してお
り、スコップ等で容易に取り出せた。又、分解容器壁部
への溶着もなく腐食もみられなかった。ここで、発生し
た生成物は粗ＳｉＦ４４６．５部、ＳｉＦ４の収率は８
４％であった。
施例１と同様に行った。分解炉内に残っている分解残渣
の状態を観察した結果、残渣は粉体の状態で存在してお
り、スコップ等で容易に取り出せた。又、分解容器壁部
への溶着もなく腐食もみられなかった。ここで、発生し
た生成物は粗ＳｉＦ４４６．５部、ＳｉＦ４の収率は８
４％であった。
【００１７】実施例３ 実施例１のＳｉＯ２１０部を１５部に変更した以外は、
実施例１と同様に行った。分解炉内に残っている分解残
渣の状態を観察した結果、残渣は粉体の状態で存在して
おり、スコップ等で容易に取り出せた。又、分解容器壁
部への溶着もなく腐食もみられなかった。ここで、発生
した生成物は粗ＳｉＦ４４３．１部、ＳｉＦ４の収率は
７８％であった。
実施例１と同様に行った。分解炉内に残っている分解残
渣の状態を観察した結果、残渣は粉体の状態で存在して
おり、スコップ等で容易に取り出せた。又、分解容器壁
部への溶着もなく腐食もみられなかった。ここで、発生
した生成物は粗ＳｉＦ４４３．１部、ＳｉＦ４の収率は
７８％であった。
【００１８】実施例４ ＳｉＯ２をバイヤー法で製造したＡｌ２Ｏ３に変更した
以外は、実施例１と同様に行った。分解炉内に残ってい
る分解残渣の状態を観察した結果、残渣は粉体の状態で
存在しており、スコップ等で容易に取り出せた。又、分
解容器壁部への溶着もなく腐食もみられなかった。ここ
で、発生した生成物は粗ＳｉＦ４４４．８部、ＳｉＦ４
の収率は８１％だった。
以外は、実施例１と同様に行った。分解炉内に残ってい
る分解残渣の状態を観察した結果、残渣は粉体の状態で
存在しており、スコップ等で容易に取り出せた。又、分
解容器壁部への溶着もなく腐食もみられなかった。ここ
で、発生した生成物は粗ＳｉＦ４４４．８部、ＳｉＦ４
の収率は８１％だった。
【００１９】比較例１ 実施例１のＳｉＯ２を除いたほかは、実施例１と同様に
行った。分解容器内に残っている分解残渣の状態を観察
した結果、残渣は、塊状の状態で存在し、分解容器壁部
にも溶着しており残渣を取り出すのに苦労した。また、
分解容器壁部の腐食が確認された。ここで、発生した生
成物は粗ＳｉＦ４が３８．７部であり、ＳｉＦ４の収率
は７０％であった。
行った。分解容器内に残っている分解残渣の状態を観察
した結果、残渣は、塊状の状態で存在し、分解容器壁部
にも溶着しており残渣を取り出すのに苦労した。また、
分解容器壁部の腐食が確認された。ここで、発生した生
成物は粗ＳｉＦ４が３８．７部であり、ＳｉＦ４の収率
は７０％であった。
【００２０】
【発明の効果】本発明はヘキサフルオロケイ酸化合物に
特定の添加物を加えることによって、熱分解後の分解炉
内の残渣が塊状となることなく、取出しが容易となっ
た。また、壁部に溶着することなく、炉壁の腐食も防止
できた。すなわち、残渣処理の改善及び収率の向上が達
成された。
特定の添加物を加えることによって、熱分解後の分解炉
内の残渣が塊状となることなく、取出しが容易となっ
た。また、壁部に溶着することなく、炉壁の腐食も防止
できた。すなわち、残渣処理の改善及び収率の向上が達
成された。
Claims (3)
- 【請求項１】 ヘキサフルオロケイ酸化合物を熱分解
しＳｉＦ４を製造する方法において、一般式、ＭＳｉＦ
６で示されるヘキサフルオロケイ酸化合物の、Ｍがアル
カリ金属又はアルカリ土類金属とＳｉＯ２及び／又はＡ
ｌ２Ｏ３を用いることを特徴とするＳｉＦ４の製造方
法。 - 【請求項２】 ヘキサフルオロケイ酸化合物に対する
ＳｉＯ２及び／又はＡｌ２Ｏ３の添加量が、１〜２０重
量％である請求項１記載の製造方法。 - 【請求項３】 ＳｉＯ２及び／又はＡｌ２Ｏ３の平均
粒子径が０．１〜１００μｍである請求項１記載の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3376697A JPH10231114A (ja) | 1997-02-18 | 1997-02-18 | ＳｉＦ４の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3376697A JPH10231114A (ja) | 1997-02-18 | 1997-02-18 | ＳｉＦ４の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10231114A true JPH10231114A (ja) | 1998-09-02 |
Family
ID=12395574
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3376697A Pending JPH10231114A (ja) | 1997-02-18 | 1997-02-18 | ＳｉＦ４の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10231114A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003027014A1 (fr) * | 2001-09-28 | 2003-04-03 | Zao 'astor Electronics' | Procede de fabrication de tetrafluorure de silicium |
| WO2010077880A1 (en) | 2008-12-17 | 2010-07-08 | Memc Electronic Materials, Inc. | Processes and systems for producing silicon tetrafluoride from fluorosilicates in a fluidized bed reactor |
| US8388925B2 (en) | 2009-12-30 | 2013-03-05 | Memc Electronic Materials, Inc. | Methods for producing aluminum trifluoride |
| US8529860B2 (en) | 2009-12-30 | 2013-09-10 | Memc Electronics Materials, Inc. | Methods for producing silicon tetrafluoride |
| CN107188129A (zh) * | 2017-07-24 | 2017-09-22 | 衢州市鼎盛化工科技有限公司 | 含氟化钙废料制备氟化氢和四氟化硅的方法 |
| CN111039293A (zh) * | 2018-10-15 | 2020-04-21 | 多氟多化工股份有限公司 | 一种四氟化硅的生产方法 |
-
1997
- 1997-02-18 JP JP3376697A patent/JPH10231114A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003027014A1 (fr) * | 2001-09-28 | 2003-04-03 | Zao 'astor Electronics' | Procede de fabrication de tetrafluorure de silicium |
| KR100822333B1 (ko) * | 2001-09-28 | 2008-04-17 | 자크리토에 악치오네르노에 오브쉐스트보 "아스토르 엘렉트로닉스" | 사플루오르화규소의 제조 방법 |
| WO2010077880A1 (en) | 2008-12-17 | 2010-07-08 | Memc Electronic Materials, Inc. | Processes and systems for producing silicon tetrafluoride from fluorosilicates in a fluidized bed reactor |
| US8388925B2 (en) | 2009-12-30 | 2013-03-05 | Memc Electronic Materials, Inc. | Methods for producing aluminum trifluoride |
| US8529860B2 (en) | 2009-12-30 | 2013-09-10 | Memc Electronics Materials, Inc. | Methods for producing silicon tetrafluoride |
| US9527752B2 (en) | 2009-12-30 | 2016-12-27 | Sunedison, Inc. | Methods for producing aluminum trifluoride |
| CN107188129A (zh) * | 2017-07-24 | 2017-09-22 | 衢州市鼎盛化工科技有限公司 | 含氟化钙废料制备氟化氢和四氟化硅的方法 |
| CN107188129B (zh) * | 2017-07-24 | 2020-05-19 | 衢州市鼎盛化工科技有限公司 | 含氟化钙废料制备氟化氢和四氟化硅的方法 |
| CN111039293A (zh) * | 2018-10-15 | 2020-04-21 | 多氟多化工股份有限公司 | 一种四氟化硅的生产方法 |
| CN111039293B (zh) * | 2018-10-15 | 2021-06-29 | 多氟多化工股份有限公司 | 一种四氟化硅的生产方法 |
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