CN111039293B - 一种四氟化硅的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种四氟化硅的生产方法，属于氟化物的制备技术领域。本发明的生产方法，包括：1)将干燥后的氟硅酸盐原料进行预分解使原料中20～50％的氟硅酸盐分解，得到四氟化硅和预分解固体物料；预分解的同时或预分解后对所得预分解固体物料进行破碎；2)将预分解固体物料悬浮于流体介质中发生流化分解使原料中20～35％的氟硅酸盐分解，得到四氟化硅和流化分解固体物料；3)将流化分解固体物料进行煅烧，得到四氟化硅和煅烧固体物料。本发明的生产方法，通过控制预分解以及流化分解过程中氟硅酸盐分解量，解决了氟硅酸盐热解初期物料熔融粘壁和结块难题，能够有效地解决设备腐蚀、工况恶劣、分解率低的问题。

Description

一种四氟化硅的生产方法

技术领域

本发明涉及一种四氟化硅的生产方法，属于氟化物的制备技术领域。

背景技术

随着新硅烷法的兴起，SiF₄气体成为最具有前景的一种多晶硅生产工艺的原料气体，可用于制造非晶态硅、单晶硅、多晶硅、光纤等；也可作为有机硅化合物的主要合成材料，用于电子和半导体行业中的氮化硅、硅化钽等的蚀刻剂、P型掺杂剂、外延沉积扩散硅源等。

美国的联合碳化物公司是世界上最早生产SiF₄的商家之一，目前世界上SiF₄的生产仍主要集中在美国、日本等几个发达国家，近年来国内SiF₄制备工艺也在不断发展，但产量和质量都与国外相比还有较大差距，因此大力开发高产能、高质量的四氟化硅成为当务之急。

目前，制备四氟化硅的主要方法有：单质硅与氟气直接合成法、氟硅酸盐热解法、硫酸石英砂法、氢氟酸法以及浓硫酸氟硅酸法等，由于存在原料紧缺价格高、生产工况控制苛刻、设备腐蚀严重等难题，导致目前工业大生产的制备工艺主要是硫酸—石英砂法和氟硅酸盐热解法。其中硫酸—石英砂法是应用最广泛的一种工艺，但由于其腐蚀严重、成本高、原材料供应受限，导致未来工业化规模生产将逐渐被淘汰。而氟硅酸盐热解法工艺简单，反应单一，原料易得，价格低廉，但热解过程中会出现物流(如氟硅酸钠、氟硅酸钾等)熔融结块难题，导致产业化实施难度大。

对此，现有技术中授权公告号为CN102317201B的中国发明专利公开了一种用于通过碱金属或碱土金属氟硅酸盐在沸腾床型流化床反应器中热分解来生产四氟化硅的方法，该方法采用的流化床反应器包括反应室，该包括将氟硅酸盐和流体介质引入反应室；使氟硅酸盐悬浮在反应室中的流体介质之内；保持反应室温度为400～800℃以分解氟硅酸盐和生产四氟化硅；和将四氟化硅从反应室中排出。授权公告号为CN101698482B的中国发明专利公开了一种回转反应炉热裂解氟硅酸钠制备四氟化硅的方法，该方法将氟硅酸钠在200～300℃下在煅烧炉内干燥热处理，除去其中的水分，煅烧炉内维持负压，负压值控制在10～30mmH₂O；将惰性助剂和干燥后的氟硅酸钠送入回转反应炉，在500～900℃(物料温度)下热裂解1～2h，热裂解得到四氟化硅和氟化钠。产生的四氟化硅气体经过除尘、冷却、干燥、压缩、收集高纯的四氟化硅气体。由于氟硅酸盐(如氟硅酸钠、氟硅酸钾等)高温分解过程中先熔融后分解，熔融使物料粘性增大，以上两种生产四氟化硅的方法利用动态热解或添加惰性助剂等方法，通过考察验证仍有大量熔融物料粘附在设备内壁，并使物料结块，特别是添加惰性助剂后会增加对四氟化硅气体的吸附作用，致使分解率显著降低，这些都使得产业化难以实施。

发明内容

本发明的目的是提供一种四氟化硅的生产方法，能够解决现有技术中氟硅酸盐在反应器中分解时易结块并且分解率低的问题。

为了实现以上目的，本发明的四氟化硅的生产方法所采用的技术方案是：

一种四氟化硅的生产方法，包括以下步骤：

1)将干燥后的氟硅酸盐原料进行预分解，得到四氟化硅和预分解固体物料；所述预分解使占氟硅酸盐原料质量20～50％的氟硅酸盐分解；预分解的同时对物料进行破碎或预分解后对所得预分解固体物料进行破碎；

2)将预分解固体物料悬浮于流体介质中进行流化分解，得到四氟化硅和流化分解固体物料；所述流化分解使占所述氟硅酸盐原料的质量的20～35％的氟硅酸盐发生分解；

3)将流化分解固体物料进行煅烧，得到四氟化硅和煅烧固体物料。

本发明的四氟化硅的生产方法，依据物料分解特性及热失重物料状态分析理论，采用三级分解的方法，通过控制预分解以及流化分解过程中氟硅酸盐分解量，利用预分解时或预分解后对物料进行破碎并实现分解物料和未分解物料的再混合，使分解初期物料严重的熔融现象得以解决，然后再利用流化反应，可彻底解决结块现象，最后煅烧使分解充分完全。本发明的生产方法能够有效地解决设备腐蚀、工况恶劣、分解率低的问题，使得四氟化硅产生和质量都得到大幅提升，达到国家标准要求；此外，本发明的四氟化硅的生产方法工艺简单，易于控制，便于推广应用。

所述氟硅酸盐来源为磷肥副产氟硅酸盐。以磷肥副产氟硅酸盐作为原料具有价格低廉、产品附加值高、市场容量大、工艺成熟、生产成本低以及易于产业化实施等优点，同时实现低品位氟硅资源的高效综合利用，解决了制约磷肥行业和氟化工行业发展的瓶颈，稳步推进了磷化工和氟化工的健康持续发展。

优选的，所述预分解的温度为200～700℃。预分解的温度与原料的分解温度有关，其温度控制范围随设备选型、投加量等都有很大关系。预分解温度可依据原料主要氟硅酸盐成分的分解温度进行选定，各氟硅酸盐的分解温度见表1。

表1氟硅酸盐的分解温度

氟硅酸盐	分解温度
		Li<sub>2</sub>SiF<sub>6</sub>	250-350
Na<sub>2</sub>SiF<sub>6</sub>	400-800
		K<sub>2</sub>SiF<sub>6</sub>	550-850
Mg<sub>2</sub>SiF<sub>6</sub>	200-350
		Ca<sub>2</sub>SiF<sub>6</sub>	250-400
Ba<sub>2</sub>SiF<sub>6</sub>	320-480
		Rb<sub>2</sub>SiF<sub>6</sub>	560-850
Cs<sub>2</sub>SiF<sub>6</sub>	650-800

控制预分解在较低温度下进行，可有效控制分解速率，使物料熔融结块平稳进行，便于及时被破碎、混匀；并可降低预分解能耗。所述预分解的时间为0.5～1h。

控制流化床较高分解温度，一方面确保物料尽可能分解完全，另一方面彻底解决结块现象。优选的，所述流化分解的温度高于所述预分解温度100～150℃。

所述流体介质的引入体积为流化分解产生气体和流体介质总体积或预分解产生气体体积的1/3～1/2。通过控制流体介质的体积在该范围，更有利于物料的悬浮、分散，并能够强化物料分解。引入的流体介质的体积可通过气体流量计控制。

为了提高制得的四氟化硅的纯度，优选的，所述流体介质为四氟化硅。

为了减少煅烧过程中物料结块并使原料分解充分，提高原料的利用率并减少对设备的腐蚀，所述煅烧优选为回转煅烧。

优选的，所述煅烧在表压为-0.2～-0.01KPa下进行。控制煅烧的压力在上述范围更有利于四氟化硅气体逸出。

优选的，所述煅烧为使流化分解固体物料依次在300～850℃、200～650℃、100～200℃进行三阶段的煅烧。第一阶段300～850℃的高温煅烧使物料完全分解，该阶段煅烧的温度可依据原料主要氟硅酸盐成分的分解温度进行选定，各氟硅酸盐的分解温度见表1；第二阶段200～650℃的中温煅烧主要使物料包裹、吸附的四氟化硅气体逸出；第三阶段100～200℃的低温煅烧使煅烧产物逐步降温，避免高温直接外排产物吸水，保证煅烧后产物干燥、疏松。

为了进一步降低四氟化硅气体在煅烧固体产物中的吸附量，并降低能耗，优选的，煅烧过程中，第二阶段的煅烧的温度低于第一阶的煅烧的温度100～200℃。

上述四氟化硅的生产方法还包括在预分解前对氟硅酸盐进行干燥处理；所述干燥处理的温度为80～200℃。采用较高的温度进行干燥处理，不仅能够去除原料中的游离水还能去除易挥发物质，减少对设备的腐蚀，提高四氟化硅的纯度。

附图说明

图1为本发明的四氟化硅的生产方法的实施例1的流程图。

具体实施方式

为了解决现有技术中氟硅酸盐在反应器中分解时易结块并且分解率低的问题，本发明提供了一种四氟化硅的生产方法，包括以下步骤：

1)将干燥后的氟硅酸盐原料进行预分解，得到四氟化硅和预分解固体物料；所述预分解使占氟硅酸盐原料质量20～50％的氟硅酸盐分解；预分解的同时对物料进行破碎或预分解后对所得预分解固体物料进行破碎；

2)将预分解固体物料悬浮于流体介质中发生流化分解，得到四氟化硅和流化分解固体物料；所述流化分解使占所述氟硅酸盐原料的质量的20～35％的氟硅酸盐发生分解；

3)将流化分解固体物料进行煅烧，得到四氟化硅和煅烧固体物料。

本发明的四氟化硅的生产方法，依据物料分解特性及热失重物料状态分析理论，采用三级分解的方法，通过控制预分解以及流化分解过程中氟硅酸盐分解量，利用预分解时或预分解后对物料进行破碎并实现分解物料和未分解物料的再混合，使分解初期物料严重的熔融现象得以解决，然后再利用流化反应，可彻底解决结块现象，最后煅烧使分解充分完全。本发明的生产方法能够有效地解决设备腐蚀、工况恶劣、分解率低的问题，使得四氟化硅产生和质量都得到大幅提升，达到国家标准要求；此外，本发明的四氟化硅的生产方法工艺简单，易于控制，便于推广应用。

为了降低能耗并提高生产效率，优选在预分解的同时对物料进行破碎。预分解过程中物料会变成粘料，对物料的破碎实际是对预分解过程中粘料的破碎。现有技术中可以实现该过程的设备很多，如用于制备氢氟酸的氢氟酸预反应器，较为典型的如授权公告号为CN201240840Y的中国实用新型专利以及张剑慈等在《氢氟酸预反应器国产化研究》(《浙江化工，2000年01期》)中公开的氢氟酸预反应器，这一类氢氟酸预反应器通过反应区域内的桨叶和清洁销对预分解过程中物料的搅拌推进实现在预分解的同时对物料进行破碎，并且还能破碎时将分解和未分解物料混匀。

所述氟硅酸盐为碱金属或碱土金属的氟硅酸盐。所述氟硅酸盐可以为氟硅酸锂、氟硅酸钠、氟硅酸钾、氟硅酸钙、氟硅酸镁、氟硅酸钡中的一种或多种。氟硅酸盐在加热条件下分解设计的化学反应方程式：M_xSiF₆→M_xF+SiF₄↑，M为碱金属或碱土金属，如Li、Na、K、Mg、Ca、Ba等，x根据金属元素M的不同价态取1或2。

所述氟硅酸盐来源为磷肥副产氟硅酸盐。以磷肥副产氟硅酸盐作为原料具有价格低廉、产品附加值高、市场容量大、工艺成熟、生产成本低以及易于产业化实施等优点，同时实现低品位氟硅资源的高效综合利用，解决了制约磷肥行业和氟化工行业发展的瓶颈，稳步推进了磷化工和氟化工的健康持续发展。

优选的，所述预分解的温度为200～700℃。预分解的温度与原料的分解温度有关，其温度控制范围随设备选型、投加量等都有很大关系。预分解温度可依据原料主要氟硅酸盐成分的分解温度进行选定，各氟硅酸盐的分解温度见表1。

控制预分解在较低温度下进行，可有效控制分解速率，使物料熔融结块平稳进行，便于及时被破碎、混匀；并可降低预分解能耗。所述预分解的时间为0.5～1h。

所述流化分解的温度为300～850℃。控制流化床较高分解温度，一方面确保物料尽可能分解完全，另一方面彻底解决结块现象。进一步优选的，流化分解温度不低于预分解温度。更进一步优选的，所述流化分解的温度高于所述预分解温度100～150℃。所述流化分解的时间为0.5～1h。

优选的，预分解在表压为-0.15～-0.01KPa的条件下进行。所述流化分解在表压为-0.15～-0.05KPa的条件下进行。控制预分解的微负压-0.2～-0.01KPa，有利于气体逸出；控制流化分解表压1～20KPa，优选为5～10KPa，保证固体物料悬浮、分散。

所述流体介质的引入体积为流化分解产生气体和流体介质总体积或预分解产生气体体积的1/3～1/2。通过控制流体介质的体积在该范围，更有利于物料的悬浮、分散，并能够强化物料分解。引入的流体介质的体积可通过气体流量计控制。

为了提高制得的四氟化硅的纯度，所述流体介质优选为四氟化硅。进一步优选的，所述流体介质为所述氟硅酸盐原料分解产生的四氟化硅，可以采用预分解、流化分解、煅烧中至少一个过程分解产生的四氟化硅。采用氟硅酸盐分解产生的四氟化硅作为流体介质，可以省去对流体介质的预热过程，降低能耗，同时便于流化床反应器内温度保持稳定，易于对反应控制。为了降低流体介质对流化分解温度的影响，使反应更易于控制，优选采用流化分解产生的四氟化硅作为流体介质。

所述流化分解在流化床反应器中进行。流化床反应器设置有流体介质入口。流化分解可以采用流体介质入口设置在底部的流化床反应器。流体介质从底部的流体介质入口进入流化床反应器，利用气流分散物料，使物料呈悬浮状态，防止物料结块。

为了减少煅烧过程中物料结块并使原料分解充分，提高原料的利用率并减少对设备的腐蚀，所述煅烧优选为回转煅烧。

优选的，所述煅烧在表压为-0.2～-0.01KPa下进行。控制煅烧的压力在上述范围更有利于四氟化硅气体逸出。

优选的，所述煅烧为使流化分解固体物料依次在300～850℃、200～650℃、100～200℃进行三阶段的煅烧。第一阶段300～850℃的高温煅烧使物料完全分解，该阶段煅烧的温度可依据原料主要氟硅酸盐成分的分解温度进行选定，各氟硅酸盐的分解温度见表1；第二阶段200～650℃的中温煅烧主要使物料包裹、吸附的四氟化硅气体逸出；第三阶段100～200℃的低温煅烧使煅烧产物逐步降温，避免高温直接外排产物吸水，保证煅烧后产物干燥、疏松。

为了进一步降低四氟化硅气体在煅烧固体产物中的吸附量，并降低能耗，优选的，煅烧过程中，第二阶段的煅烧的温度低于第一阶的煅烧的温度100～200℃。

优选的，煅烧过程中，第一阶段进行煅烧的时间为0.5～1h。第二阶段进行煅烧的时间为0.5～1h。第三阶段进行煅烧的时间为0.5～1h。

优选的，上述四氟化硅的生产方法还包括在预分解前对氟硅酸盐进行干燥处理。所述干燥处理的温度为80～200℃。采用较高的温度进行干燥处理，不仅能够去除原料中的游离水还能去除易挥发物质，减少对设备的腐蚀，提高四氟化硅的纯度。进一步的，为了减小原料中易挥发物质对环境造成的危害，采用吸收剂对干燥处理过程中产生的气体进行吸收。吸收剂为氢氧化物和/或碳酸盐的水溶液，优选为氟硅酸盐中碱金属或碱土金属元素的氢氧化物和/或碳酸盐。

优选的，上述四氟化硅的生产方法还包括收集预分解、流化分解和煅烧产生的四氟化硅进行纯化。所述纯化包括将收集到的四氟化硅依次进行旋风分离、活性炭吸附、浓硫酸洗涤、低温冷冻和精馏除杂。

以下结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明。

实施例1

本实施例的四氟化硅的生产方法，流程图见图1，包括以下步骤：

1)将氟硅酸钠送入双螺旋干燥设备中，升温至150℃，调整螺旋转速控制温度恒定在150℃保温以进行干燥和除杂，干燥和除杂产生的尾气用氢氧化钠进行吸收处理，得到氟硅酸钠原料；

2)将干燥、除杂后的氟硅酸钠原料送入预分解反应器中，控制预分解反应器内呈表压为-0.03KPa的微负压，在600℃预分解1h，得到四氟化硅和预分解固体物料，将所得的四氟化硅和预分解固体物料排出预分解反应器；预分解过程中氟硅酸钠原料中50％(质量)的氟硅酸钠发生分解；

将预分解排出的四氟化硅体积的1/3作为流体介质和预分解反应器排出的预分解固体物料送入流化床反应器，控制流化床反应器表压为5KPa，在700℃流化分解0.5h，得到四氟化硅和流化分解固体物料，将所得的四氟化硅和流化分解固体物料排出流化床反应器；流化分解使占氟硅酸钠原料20％(质量)的氟硅酸钠发生分解；

将流化床反应器排出的流化分解固体物料送入具有第一段区、第二段区和第三段区三个段区的回转窑中在表压为-0.11KPa的微负压下回转煅烧，控制第一段区的温度为700℃、第二段区的温度为550℃、第三段区的温度为150℃，使流化分解固体物料依次在第一段区煅烧0.5h、第二段区煅烧0.5h和第三段区煅烧0.5h，得到四氟化硅和回转煅烧固体物料；

3)收集预分解反应器排出的除作为流体介质的四氟化硅、流化床反应器排出的除作为流体介质的四氟化硅和回转窑排出的四氟化硅依次进行旋风分离、活性炭吸附、浓硫酸洗涤、低温冷冻和精馏除杂，得到高纯四氟化硅。

实施例2

本实施例的四氟化硅的生产方法，包括以下步骤：

1)将氟硅酸钾送入双螺杆干燥设备，升温至200℃，调整螺旋转速控制温度恒定在200℃保温以进行干燥和除杂；干燥和除杂产生的尾气用碳酸钾进行吸收处理，得到氟硅酸钾原料；

2)将干燥、除杂后的氟硅酸钾原料送入预分解反应器中，控制预分解反应器内呈表压为-0.05KPa的微负压，在700℃预分解0.5h，得到四氟化硅和预分解固体物料，将所得的四氟化硅和预分解固体物料排出预分解反应器；预分解过程中氟硅酸钾原料中40％(质量)的氟硅酸钾发生分解；

将预分解排出的四氟化硅的1/2作为流体介质和预分解反应器排出的预分解固体物料送入流化床反应器，控制流化床反应器表压为10KPa，在850℃流化分解0.5h，得到四氟化硅和流化分解固体物料，将所得的四氟化硅和流化分解固体物料排出流化床反应器；流化分解使占氟硅酸钾原料30％(质量)的氟硅酸钾发生分解；

将流化床反应器排出的流化分解固体物料送入具有第一段区、第二段区和第三段区三个段区的回转窑中在表压为-0.14KPa的微负压下回转煅烧，煅烧过程中控制第一段区的温度为850℃、第二段区的温度为650℃、第三段区的温度为200℃，使流化分解固体物料依次在第一段区煅烧0.5h、第二段区煅烧0.5h、第三段区煅烧1h，得到四氟化硅和回转煅烧固体物料；

3)收集预分解反应器排出的除作为流体介质外的四氟化硅、流化床反应器排出的四氟化硅和回转窑排出的四氟化硅依次进行旋风分离、活性炭吸附、浓硫酸洗涤、低温冷冻和精馏除杂，得到高纯四氟化硅。

实施例3

本实施例的四氟化硅的生产方法，包括以下步骤：

1)将氟硅酸镁送入双螺杆干燥设备中，升温至80℃，调整螺旋转速控制温度恒定在80℃保温以进行干燥和除杂；干燥和除杂产生的尾气用碳酸钠进行吸收处理，得到氟硅酸镁原料；

2)将干燥、除杂后的氟硅酸镁原料送入预分解反应器中，控制预分解反应器内呈表压为-0.15KPa的微负压，在200℃预分解0.5h，得到四氟化硅和预分解固体物料，将所得的四氟化硅和预分解固体物料排出预分解反应器；预分解过程中氟硅酸镁原料中20％(质量)的氟硅酸镁发生分解；

将流体介质和预分解反应器排出的预分解固体物料送入流化床反应器，控制流化床反应器表压为8KPa，在300℃流化分解1h，得到四氟化硅和流化分解固体物料，将所得的四氟化硅和流化分解固体物料排出流化床反应器，并将流化床反应器排出的四氟化硅的总体积的1/3作为流体介质返回流化床反应器；流化分解使占氟硅酸镁原料35％(质量)的氟硅酸镁发生分解；

将流化床反应器排出的流化分解固体物料送入具有第一段区、第二段区和第三段区三个段区的回转窑中在表压为-0.1KPa的微负压下回转煅烧，煅烧过程中控制第一段区的温度为300℃、第二段区的温度为200℃、第三段区的温度为100℃，使流化分解固体物料依次在第一段区煅烧1h、第二段区煅烧0.5h、第三段区煅烧0.5h，得到四氟化硅和回转煅烧固体物料；

3)收集预分解反应器排出的四氟化硅、流化床反应器排出的除作为流体介质的四氟化硅和回转窑排出的四氟化硅依次进行旋风分离、活性炭吸附、浓硫酸洗涤、低温冷冻和精馏除杂，得到高纯四氟化硅。

对比例

本对比例的四氟化硅的生产方法，包括以下步骤：

1)将四氟化硅的生产方法的实施例1中干燥后的氟硅酸钠原料送入回转窑中，控制回转窑内呈表压为-0.05KPa的微负压，在700℃分解3h，得到四氟化硅和分解固体物料，将所得的四氟化硅和分解固体物料排出回转窑；回转窑内壁粘结厚约5cm物料，排出物料呈块状；

2)将得到的四氟化硅依次进行旋风分离、活性炭吸附、浓硫酸洗涤、低温冷冻和精馏除杂，得到高纯四氟化硅。

实验例

分别对四氟化硅的生产方法的实施例1～3中制备得到的四氟化硅以及回转煅烧固体物料中氟化物进行检测，检测结果见表1～4。

表1实施例1～3及对比例所得四氟化硅产品检测结果

表2实施例1及对比例所得氟化钠产品检测结果

表3实施例2所得氟化钾产品检测结果

表4实施例3所得氟化镁产品检测结果

由表1～4中数据可知，采用本发明的四氟化硅的生产方法得到的四氟化硅产品纯度高，杂质含量低，质量与国外生产厂家产品相媲美；副产物氟化钠、氟化钾、氟化镁满足相应国家/行业标准的要求。

Claims (9)

1.一种四氟化硅的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）将干燥后的氟硅酸盐原料进行预分解，得到四氟化硅和预分解固体物料；所述预分解使占氟硅酸盐原料质量20~50%的氟硅酸盐分解；预分解的同时对物料进行破碎或预分解后对所得预分解固体物料进行破碎；

2）将预分解固体物料悬浮于流体介质中进行流化分解，得到四氟化硅和流化分解固体物料；所述流化分解使占所述氟硅酸盐原料的质量的20~35%的氟硅酸盐发生分解；

3）将流化分解固体物料进行煅烧，得到四氟化硅和煅烧固体物料；所述煅烧为使流化分解固体物料依次在300~850℃、200~650℃、100~200℃进行三阶段的煅烧。

2.根据权利要求1所述的四氟化硅的生产方法，其特征在于：所述氟硅酸盐来源为磷肥副产氟硅酸盐。

3.根据权利要求1所述的四氟化硅的生产方法，其特征在于：所述预分解的温度为200~700℃。

4.根据权利要求1或3所述的四氟化硅的生产方法，其特征在于：所述流化分解的温度高于预分解温度100~150℃。

5.根据权利要求1所述的四氟化硅的生产方法，其特征在于：所述流体介质的引入体积为流化分解产生气体和流体介质总体积或预分解产生气体体积的1/3~1/2。

6.根据权利要求1所述的四氟化硅的生产方法，其特征在于：所述流体介质为四氟化硅。

7.根据权利要求1所述的四氟化硅的生产方法，其特征在于：所述煅烧为回转煅烧。

8.根据权利要求1或7所述的四氟化硅的生产方法，其特征在于：煅烧过程中，第二阶段的煅烧的温度低于第一阶的煅烧的温度100~200℃。

9.根据权利要求1所述的四氟化硅的生产方法，其特征在于：还包括在预分解前对氟硅酸盐进行干燥处理；所述干燥处理的温度为80~200℃。

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