JPH10204300A - 高熱伝導性樹脂組成物 - Google Patents
高熱伝導性樹脂組成物Info
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- JPH10204300A JPH10204300A JP1149397A JP1149397A JPH10204300A JP H10204300 A JPH10204300 A JP H10204300A JP 1149397 A JP1149397 A JP 1149397A JP 1149397 A JP1149397 A JP 1149397A JP H10204300 A JPH10204300 A JP H10204300A
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- aluminum nitride
- resin
- nitride powder
- resin composition
- fluidity
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 窒化アルミニウム粉末が凝集体を形成
することなく、樹脂中に均一に分散させる。 【解決手段】 樹脂１００重量部に対し、流動性改質
剤により流動性を改良された窒化アルミニウム粉末又は
耐水性窒化アルミニウム粉末５０〜３００重量部含有す
る高熱伝導性樹脂組成物。
することなく、樹脂中に均一に分散させる。 【解決手段】 樹脂１００重量部に対し、流動性改質
剤により流動性を改良された窒化アルミニウム粉末又は
耐水性窒化アルミニウム粉末５０〜３００重量部含有す
る高熱伝導性樹脂組成物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、窒化アルミニウム
粉末又は耐水性窒化アルミニウム粉末が樹脂中に均一に
分散し、優れた熱伝導性を有する樹脂組成物に関する。
粉末又は耐水性窒化アルミニウム粉末が樹脂中に均一に
分散し、優れた熱伝導性を有する樹脂組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体デバイス、ＩＣ等の半導体素子は
パッケージにより外部より保護されている。半導体素子
の高集積化が進むに従って、半導体素子を使用した回路
からの発熱量も増大している。この発生する熱を外部に
放散・除去を効率良く行うことが重要な技術的課題とな
っている。半導体のパッケージには放熱特性に優れたア
ルミナ等のセラミックが使用されていたが、高価なこと
から、近年安価な高分子材料が広く使用されるようにな
ってきた。
パッケージにより外部より保護されている。半導体素子
の高集積化が進むに従って、半導体素子を使用した回路
からの発熱量も増大している。この発生する熱を外部に
放散・除去を効率良く行うことが重要な技術的課題とな
っている。半導体のパッケージには放熱特性に優れたア
ルミナ等のセラミックが使用されていたが、高価なこと
から、近年安価な高分子材料が広く使用されるようにな
ってきた。
【０００３】しかしながら、高分子材料は、それ自身の
熱伝導率が極めて低いので、実際には、高分子材料に熱
伝導性を有する無機材料をフィラーとして添加し、熱伝
導性の改善を行っている。熱伝導性の無機材料を添加し
た高分子材料の放熱性は、無機材料の熱伝導性と添加量
によって決定される。特に、高分子材料の放熱性には、
無機材料の熱伝導性が大きく影響する。現在、シリカ、
アルミナ、窒化硼素等が使用されているが、これらの無
機材料より高い熱伝導性を有する窒化アルミニウム粉末
に移行しつつある。
熱伝導率が極めて低いので、実際には、高分子材料に熱
伝導性を有する無機材料をフィラーとして添加し、熱伝
導性の改善を行っている。熱伝導性の無機材料を添加し
た高分子材料の放熱性は、無機材料の熱伝導性と添加量
によって決定される。特に、高分子材料の放熱性には、
無機材料の熱伝導性が大きく影響する。現在、シリカ、
アルミナ、窒化硼素等が使用されているが、これらの無
機材料より高い熱伝導性を有する窒化アルミニウム粉末
に移行しつつある。
【０００４】ところが、窒化アルミニウム粉末は無機物
であるために樹脂との馴染みや、流動性が悪いので、樹
脂に均一に分散させることが困難である。また、窒化ア
ルミニウム粉末は空気中の水分で加水分解し、水酸化ア
ルミニウムとアンモニアを生成し、本来の特性である熱
伝導性を損なうので、燐酸化合物で表面を処理し、窒化
アルミニウムに加水分解を抑制する（以下、耐水性と記
す）方法が開示されている（特願平８−２８６７８０号
公報）。このような耐水性を有する窒化アルミニウム粉
末は樹脂用フィラーとして広く応用できる。しかし、燐
酸化合物で処理をすると、表面状態が変化し、未処理の
ものと比べると流動性が著しく低下してしまう。そのた
め、樹脂との混練時、窒化アルミニウム粉末が凝集体を
形成し樹脂に均一に分散させることが困難である。例え
ば、そのため、窒化アルミニウム粉末を樹脂と混練する
際、篩で分級しながら混練することが必要となり、工程
が増えコストアップにつながっている。
であるために樹脂との馴染みや、流動性が悪いので、樹
脂に均一に分散させることが困難である。また、窒化ア
ルミニウム粉末は空気中の水分で加水分解し、水酸化ア
ルミニウムとアンモニアを生成し、本来の特性である熱
伝導性を損なうので、燐酸化合物で表面を処理し、窒化
アルミニウムに加水分解を抑制する（以下、耐水性と記
す）方法が開示されている（特願平８−２８６７８０号
公報）。このような耐水性を有する窒化アルミニウム粉
末は樹脂用フィラーとして広く応用できる。しかし、燐
酸化合物で処理をすると、表面状態が変化し、未処理の
ものと比べると流動性が著しく低下してしまう。そのた
め、樹脂との混練時、窒化アルミニウム粉末が凝集体を
形成し樹脂に均一に分散させることが困難である。例え
ば、そのため、窒化アルミニウム粉末を樹脂と混練する
際、篩で分級しながら混練することが必要となり、工程
が増えコストアップにつながっている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、窒化
アルミニウム粉末が凝集体を形成することなく、樹脂中
に均一に分散することができ、優れた熱伝導性を有する
樹脂組成物を提供することにある。
アルミニウム粉末が凝集体を形成することなく、樹脂中
に均一に分散することができ、優れた熱伝導性を有する
樹脂組成物を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意検討
を重ねた結果、窒化アルミニウム粉末又は耐水性窒化ア
ルミニウム粉末にある種の流動性改質剤を混合すること
によって、窒化アルミニウム粉末の流動性を向上させる
ことにより樹脂への分散性が向上し、樹脂との混練時、
窒化アルミニウム粉末が凝集体を形成することなく、樹
脂中に均一に分散し、かつ優れた熱伝導性を有する樹脂
組成物を得ることができることを見いだし本発明の完成
に至った。
を重ねた結果、窒化アルミニウム粉末又は耐水性窒化ア
ルミニウム粉末にある種の流動性改質剤を混合すること
によって、窒化アルミニウム粉末の流動性を向上させる
ことにより樹脂への分散性が向上し、樹脂との混練時、
窒化アルミニウム粉末が凝集体を形成することなく、樹
脂中に均一に分散し、かつ優れた熱伝導性を有する樹脂
組成物を得ることができることを見いだし本発明の完成
に至った。
【０００７】すなわち、本発明は樹脂１００重量部に対
し、流動性改質剤により流動性を改良された窒化アルミ
ニウム粉末又は、耐水性窒化アルミニウム粉末５０〜３
００重量部含有することを特徴とする高熱伝導性樹脂組
成物に関する。
し、流動性改質剤により流動性を改良された窒化アルミ
ニウム粉末又は、耐水性窒化アルミニウム粉末５０〜３
００重量部含有することを特徴とする高熱伝導性樹脂組
成物に関する。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明で用いる樹脂としては、エポキシ樹脂、シリコン
樹脂、シリコンゴム、ポリイミド樹脂、ポリカーボネー
ト樹脂、ポリアミド樹脂、ポリフェニレンオキシド樹
脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル樹脂
又はフッ素樹脂等が挙げられる。
本発明で用いる樹脂としては、エポキシ樹脂、シリコン
樹脂、シリコンゴム、ポリイミド樹脂、ポリカーボネー
ト樹脂、ポリアミド樹脂、ポリフェニレンオキシド樹
脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル樹脂
又はフッ素樹脂等が挙げられる。
【０００９】本発明で用いる窒化アルミニウム粉末は一
般市販されているものであれば如何なるものでも構わな
い。しかし、通常、下記の製造方法のものが用いられ
る。例えば、有機アルミニウム化合物とアンモニアを反
応させ、加熱する気相法、アルミナと炭素の混合物を窒
素中で加熱するアルミナ還元法、アルミニウムと窒素で
反応させる直接窒化法等があるが、何れの方法で製造し
たものも本発明に使用することができる。この中で、有
機アルミニウム化合物とアンモニアを反応させ、加熱す
る気相法で製造された窒化アルミニウム粉末は樹脂との
混和性がよく、樹脂中に多量に添加でき、高い熱伝導性
を有する樹脂組成物を得ることができるので、特に好ま
しい。
般市販されているものであれば如何なるものでも構わな
い。しかし、通常、下記の製造方法のものが用いられ
る。例えば、有機アルミニウム化合物とアンモニアを反
応させ、加熱する気相法、アルミナと炭素の混合物を窒
素中で加熱するアルミナ還元法、アルミニウムと窒素で
反応させる直接窒化法等があるが、何れの方法で製造し
たものも本発明に使用することができる。この中で、有
機アルミニウム化合物とアンモニアを反応させ、加熱す
る気相法で製造された窒化アルミニウム粉末は樹脂との
混和性がよく、樹脂中に多量に添加でき、高い熱伝導性
を有する樹脂組成物を得ることができるので、特に好ま
しい。
【００１０】本発明で用いる耐水性窒化アルミニウム粉
末とは、窒化アルミニウム粉末を燐酸化合物で処理する
ことによって窒化アルミニウム粉末表面に耐水性の燐酸
アルミニウムの層を形成させた優れた耐水性を有する窒
化アルミニウム粉末をいう。
末とは、窒化アルミニウム粉末を燐酸化合物で処理する
ことによって窒化アルミニウム粉末表面に耐水性の燐酸
アルミニウムの層を形成させた優れた耐水性を有する窒
化アルミニウム粉末をいう。
【００１１】本発明でいうところの窒化アルミニウム粉
末を燐酸化合物で処理するとは、窒化アルミニウムと燐
酸化合物を接触させ、窒化アルミニウム粉末に耐水性を
付与する操作である。この操作方法としては、例えば窒
化アルミニウム粉末を燐酸化合物溶液中で分散させる方
法や燐酸化合物溶液を窒化アルミニウム粉末にまぶし練
り込みペースト状にする方法等が挙げられる。その製造
方法は、特願平８−２８６７８０号公報に開示されてい
る。
末を燐酸化合物で処理するとは、窒化アルミニウムと燐
酸化合物を接触させ、窒化アルミニウム粉末に耐水性を
付与する操作である。この操作方法としては、例えば窒
化アルミニウム粉末を燐酸化合物溶液中で分散させる方
法や燐酸化合物溶液を窒化アルミニウム粉末にまぶし練
り込みペースト状にする方法等が挙げられる。その製造
方法は、特願平８−２８６７８０号公報に開示されてい
る。
【００１２】本発明でいう燐酸化合物とは、窒化アルミ
ニウム粉末表面のアルミニウムと反応して燐酸アルミニ
ウム結合（Ａｌ−Ｏ−Ｐ結合）を形成し、最終的には窒
化アルミニウムを燐酸アルミニウムの層で被覆する能力
を有する燐酸化合物を意味し、例えば、オルソ燐酸、メ
タ燐酸、ピロ燐酸、ポリ燐酸、ホスホン酸等の無機燐酸
化合物やメチルアシッドホスフェート、エチルアシッド
ホスフェート、ブチルアシッドホスフェート、２−エチ
ルヘキシルアシッドホスフェート、ラウリルアッシドホ
スフェート、パルミチルアッシドホスフェート、ステア
リルアシッドホスフェート、オレイルアシッドホスフェ
ート、フェニルアシッドホスフェート、ノニルフェニル
アシッドホスフェート等の酸性燐酸エステル類、ジ−２
−エチルヘキシルピロホスフェート等のピロ燐酸又はポ
リ燐酸のモノ若しくはジアルキル、アルケニル又はアリ
ールエステル類、メチレンホスホン酸、アミノメチレン
ホスホン酸等のホスホン酸類及びそのエステル類等の有
機燐酸化合物等がその例として挙げられる。また、これ
らの燐酸化合物の混合物でもかまわない。
ニウム粉末表面のアルミニウムと反応して燐酸アルミニ
ウム結合（Ａｌ−Ｏ−Ｐ結合）を形成し、最終的には窒
化アルミニウムを燐酸アルミニウムの層で被覆する能力
を有する燐酸化合物を意味し、例えば、オルソ燐酸、メ
タ燐酸、ピロ燐酸、ポリ燐酸、ホスホン酸等の無機燐酸
化合物やメチルアシッドホスフェート、エチルアシッド
ホスフェート、ブチルアシッドホスフェート、２−エチ
ルヘキシルアシッドホスフェート、ラウリルアッシドホ
スフェート、パルミチルアッシドホスフェート、ステア
リルアシッドホスフェート、オレイルアシッドホスフェ
ート、フェニルアシッドホスフェート、ノニルフェニル
アシッドホスフェート等の酸性燐酸エステル類、ジ−２
−エチルヘキシルピロホスフェート等のピロ燐酸又はポ
リ燐酸のモノ若しくはジアルキル、アルケニル又はアリ
ールエステル類、メチレンホスホン酸、アミノメチレン
ホスホン酸等のホスホン酸類及びそのエステル類等の有
機燐酸化合物等がその例として挙げられる。また、これ
らの燐酸化合物の混合物でもかまわない。
【００１３】本発明で用いる流動性を改良された窒化ア
ルミニウム粉末又は耐水性窒化アルミニウム粉末とは、
窒化アルミニウム粉末又は耐水性窒化アルミニウム粉末
と流動性改質剤を混合することにより、流動性の向上と
樹脂への分散性の向上させた窒化アルミニウム粉末又は
耐水性窒化アルミニウム粉末のことをいう。
ルミニウム粉末又は耐水性窒化アルミニウム粉末とは、
窒化アルミニウム粉末又は耐水性窒化アルミニウム粉末
と流動性改質剤を混合することにより、流動性の向上と
樹脂への分散性の向上させた窒化アルミニウム粉末又は
耐水性窒化アルミニウム粉末のことをいう。
【００１４】この流動性を改良された窒化アルミニウム
粉末又は耐水性窒化アルミニウム粉末は、ヘンシェルミ
キサー、Ｖブレンダー等を用いて、粉体同士を混合する
方法とボールミルを用いて、粉砕混合する方法によって
得ることできる。後者の方法の方が流動性の改善の効果
が大きい。
粉末又は耐水性窒化アルミニウム粉末は、ヘンシェルミ
キサー、Ｖブレンダー等を用いて、粉体同士を混合する
方法とボールミルを用いて、粉砕混合する方法によって
得ることできる。後者の方法の方が流動性の改善の効果
が大きい。
【００１５】本発明でいう流動性改質剤としてはシリ
カ、アルミナ、チタニア、窒化ほう素及び表面に親油性
基を有する無機粉末等が挙げられる。また、２種類以上
の流動性改質剤の混合物でもかまわない。これらの流動
性改質剤の粒径は１μｍ以下が好ましい。
カ、アルミナ、チタニア、窒化ほう素及び表面に親油性
基を有する無機粉末等が挙げられる。また、２種類以上
の流動性改質剤の混合物でもかまわない。これらの流動
性改質剤の粒径は１μｍ以下が好ましい。
【００１６】本発明の表面に親油性基を有する無機粉末
とは、無機粉末の表面を樹脂、シリコーン、シリコンオ
イルやフッ素化合物等で被覆して、無機粉末の表面を親
油性基で覆われた無機粉末のことを意味する。例えば、
表面に親油性基を有するシリカ（以下、撥水性シリカと
記す）等が挙げられる。
とは、無機粉末の表面を樹脂、シリコーン、シリコンオ
イルやフッ素化合物等で被覆して、無機粉末の表面を親
油性基で覆われた無機粉末のことを意味する。例えば、
表面に親油性基を有するシリカ（以下、撥水性シリカと
記す）等が挙げられる。
【００１７】特に、流動性改質剤として表面に親油性基
を有する無機粉末を用いた場合、窒化アルミニウム粉末
の流動性が著しく改善され、更に窒化アルミニウム粉末
と表面に親油性基を有する無機粉末を混合することで、
樹脂との馴染みも他のものより向上するので、樹脂への
分散性も著しく向上する。
を有する無機粉末を用いた場合、窒化アルミニウム粉末
の流動性が著しく改善され、更に窒化アルミニウム粉末
と表面に親油性基を有する無機粉末を混合することで、
樹脂との馴染みも他のものより向上するので、樹脂への
分散性も著しく向上する。
【００１８】上記のごとく流動性を改良された窒化アル
ミニウム粉末又は耐水性窒化アルミニウム粉末と樹脂を
混練することにより、樹脂中に窒化アルミニウム粉末又
は耐水性窒化アルミニウム粉末が均一に分散した優れた
熱伝導性を有する樹脂組成物を得ることができる。
ミニウム粉末又は耐水性窒化アルミニウム粉末と樹脂を
混練することにより、樹脂中に窒化アルミニウム粉末又
は耐水性窒化アルミニウム粉末が均一に分散した優れた
熱伝導性を有する樹脂組成物を得ることができる。
【００１９】本発明の樹脂組成物は、樹脂１００重量部
に対し流動性を改良された窒化アルミニウム粉末又は耐
水性窒化アルミニウム粉末５０〜３００重量部の範囲で
含有する必要があり、更に好ましくは１００〜２５０重
量部の範囲が好適である。耐水性窒化アルミニウム粉末
が５０重量部未満では、所望の熱伝導性が得られないの
で、好ましくない。また、３００重量部を超える場合
は、所望の熱伝動性は得られるが樹脂物性の低下をもた
らす。
に対し流動性を改良された窒化アルミニウム粉末又は耐
水性窒化アルミニウム粉末５０〜３００重量部の範囲で
含有する必要があり、更に好ましくは１００〜２５０重
量部の範囲が好適である。耐水性窒化アルミニウム粉末
が５０重量部未満では、所望の熱伝導性が得られないの
で、好ましくない。また、３００重量部を超える場合
は、所望の熱伝動性は得られるが樹脂物性の低下をもた
らす。
【００２０】本発明で用いる流動性を改良された窒化ア
ルミニウム粉末又は耐水性窒化アルミニウム粉末は、窒
化アルミニウム粉末又は耐水性窒化アルミニウム粉末に
対して流動性改質剤の添加量が０．１〜２０重量％の範
囲であることが好ましく、更に好ましくは０．５〜１０
重量％の範囲が好適である。流動性改質剤の添加量が
０．１重量％未満の場合、所望の流動性を有する窒化ア
ルミニウム粉末を得ることができないため、樹脂中に均
一に分散することができないので好ましくない。また、
その添加量が２０重量％を超える場合は、所望の流動性
を有する窒化アルミニウム粉末を得ることができるが、
窒化アルミニウム粉末の熱伝導性を損なうため、所望の
熱伝導性を有する樹脂組成物を得ることができないので
好ましくない。
ルミニウム粉末又は耐水性窒化アルミニウム粉末は、窒
化アルミニウム粉末又は耐水性窒化アルミニウム粉末に
対して流動性改質剤の添加量が０．１〜２０重量％の範
囲であることが好ましく、更に好ましくは０．５〜１０
重量％の範囲が好適である。流動性改質剤の添加量が
０．１重量％未満の場合、所望の流動性を有する窒化ア
ルミニウム粉末を得ることができないため、樹脂中に均
一に分散することができないので好ましくない。また、
その添加量が２０重量％を超える場合は、所望の流動性
を有する窒化アルミニウム粉末を得ることができるが、
窒化アルミニウム粉末の熱伝導性を損なうため、所望の
熱伝導性を有する樹脂組成物を得ることができないので
好ましくない。
【００２１】本発明の熱伝導性樹脂組成物を成形材料と
する場合は、公知の方法を用いることができる。例え
ば、樹脂と流動性を改良した窒化アルミニウム粉末又は
耐水性窒化アルミニウム粉末を所定量ミキサー等で均一
に混合した後、熱ロールによって混合処理を行い、次い
で冷却固化して適当な大きさに粉砕する方法、また、樹
脂がシリコンゴム等のゴム状物質の場合、溶媒にシリコ
ンゴム等のゴム状物質を溶解し、耐水性窒化アルミニウ
ムを所定量加え、得られたスラリーに加硫剤または触媒
を加える方法等が挙げられる。また、本発明の流動性を
改良した窒化アルミニウム粉末又は耐水性窒化アルミニ
ウム粉末は樹脂への分散性が良いので、高粘度の樹脂に
ついてもニーダー等で混練することで、樹脂中に窒化ア
ルミニウム粉末又は耐水性窒化アルミニウム粉末を均一
に分散させることができる。
する場合は、公知の方法を用いることができる。例え
ば、樹脂と流動性を改良した窒化アルミニウム粉末又は
耐水性窒化アルミニウム粉末を所定量ミキサー等で均一
に混合した後、熱ロールによって混合処理を行い、次い
で冷却固化して適当な大きさに粉砕する方法、また、樹
脂がシリコンゴム等のゴム状物質の場合、溶媒にシリコ
ンゴム等のゴム状物質を溶解し、耐水性窒化アルミニウ
ムを所定量加え、得られたスラリーに加硫剤または触媒
を加える方法等が挙げられる。また、本発明の流動性を
改良した窒化アルミニウム粉末又は耐水性窒化アルミニ
ウム粉末は樹脂への分散性が良いので、高粘度の樹脂に
ついてもニーダー等で混練することで、樹脂中に窒化ア
ルミニウム粉末又は耐水性窒化アルミニウム粉末を均一
に分散させることができる。
【００２２】また、本発明の樹脂組成物にシリカ、アル
ミナ、窒化ほう素、難燃剤等の他の添加剤を加えても良
い。
ミナ、窒化ほう素、難燃剤等の他の添加剤を加えても良
い。
【００２３】本発明の樹脂組成物は、優れた熱伝導性を
有するので、放熱が必要とされる分野で有用である。例
えば、封止材、パッケージ材、電子部品の接着材、絶縁
保護膜、本発明の樹脂組成物の組成を基本とした積層基
板の成形材料等の用途等である。
有するので、放熱が必要とされる分野で有用である。例
えば、封止材、パッケージ材、電子部品の接着材、絶縁
保護膜、本発明の樹脂組成物の組成を基本とした積層基
板の成形材料等の用途等である。
【００２４】
【実施例】以下、本発明を実施例をもって説明する。な
お、％及び部は特記しない限り重量基準で表す。流動性
を改良した窒化アルミニウム粉末及び耐水性窒化アルミ
ニウム粉末の製造 製造例１ 撥水性シリカを２％添加した窒化アルミニウム粉末とア
ルミナ製のボールを容量１Ｌの磁製ポットに入れ、１２
０回転で１時間混合粉砕を行い、流動性を改良した窒化
アルミニウム粉末を得た。
お、％及び部は特記しない限り重量基準で表す。流動性
を改良した窒化アルミニウム粉末及び耐水性窒化アルミ
ニウム粉末の製造 製造例１ 撥水性シリカを２％添加した窒化アルミニウム粉末とア
ルミナ製のボールを容量１Ｌの磁製ポットに入れ、１２
０回転で１時間混合粉砕を行い、流動性を改良した窒化
アルミニウム粉末を得た。
【００２５】製造例２ 窒化アルミニウム粉末に撥水性シリカを５％添加し、容
量５Ｌのヘンシェルミキサーを用いて３０分間混合し、
流動性を改良した窒化アルミニウム粉末を得た。
量５Ｌのヘンシェルミキサーを用いて３０分間混合し、
流動性を改良した窒化アルミニウム粉末を得た。
【００２６】製造例３ 撥水性シリカを添加量を１５％にした以外は製造例２と
同様の方法で行い、流動性を改良した窒化アルミニウム
粉末を得た。
同様の方法で行い、流動性を改良した窒化アルミニウム
粉末を得た。
【００２７】製造例４ ５Ｌのニーダーを使用して、窒化アルミニウム粉末（平
均粒径１μｍ）１００部に２．１％オルト燐酸水溶液１
０３部（オルト燐酸２．２部、水１００．８部）を加え
て練り込みペースト状とし、３０℃で３０分間処理を行
った。この混合物を１２０℃で乾燥し、乾燥後、ジェッ
トミルで粉砕し、耐水性窒化アルミニウム粉末を得た。
該耐水性窒化アルミニウム粉末を用いて、撥水性シリカ
の添加量を２％とし製造例１と同様の方法で流動性を改
良した耐水性窒化アルミニウム粉末を得た。
均粒径１μｍ）１００部に２．１％オルト燐酸水溶液１
０３部（オルト燐酸２．２部、水１００．８部）を加え
て練り込みペースト状とし、３０℃で３０分間処理を行
った。この混合物を１２０℃で乾燥し、乾燥後、ジェッ
トミルで粉砕し、耐水性窒化アルミニウム粉末を得た。
該耐水性窒化アルミニウム粉末を用いて、撥水性シリカ
の添加量を２％とし製造例１と同様の方法で流動性を改
良した耐水性窒化アルミニウム粉末を得た。
【００２８】製造例５〜６ 製造例４で得た耐水性窒化アルミニウム粉末を用いて、
撥水性シリカの添加量を５％、１５％とし製造例２と同
様の方法で流動性を改良した耐水性窒化アルミニウム粉
末を得た。
撥水性シリカの添加量を５％、１５％とし製造例２と同
様の方法で流動性を改良した耐水性窒化アルミニウム粉
末を得た。
【００２９】製造例７ 撥水性シリカの代わりにアルミナを用い、添加量を６％
に変更した以外は製造例１と同様の方法で流動性を改良
した窒化アルミニウム粉末を得た。
に変更した以外は製造例１と同様の方法で流動性を改良
した窒化アルミニウム粉末を得た。
【００３０】製造例８ 撥水性シリカの代わりに窒化ほう素を用い、添加量を４
％に変更した以外は製造例１と同様の方法で流動性を改
良した窒化アルミニウム粉末を得た。
％に変更した以外は製造例１と同様の方法で流動性を改
良した窒化アルミニウム粉末を得た。
【００３１】製造例９〜１０ 撥水性シリカの添加量を０．０５％、３０％に変更した
以外は製造例１と同様の方法で行った。
以外は製造例１と同様の方法で行った。
【００３２】実施例１ シリコンゴム１００部に対し、製造例１で得られた流動
性を改良した窒化アルミニウム粉末８０部をニーダーで
１５分間混練して、窒化アルミニウム含有のシリコンゴ
ム組成物を得た。得られた樹脂組成物を、１５０メッシ
ュのストレーナーを通して押し出し成形したが、ストレ
ーナーを通らない程の凝集物は認められなかった。この
成形体の熱伝導率をレーザーフラッシュ法熱定数測定装
置を用いて測定した結果、３．５Ｗ／ｍＫであった。
性を改良した窒化アルミニウム粉末８０部をニーダーで
１５分間混練して、窒化アルミニウム含有のシリコンゴ
ム組成物を得た。得られた樹脂組成物を、１５０メッシ
ュのストレーナーを通して押し出し成形したが、ストレ
ーナーを通らない程の凝集物は認められなかった。この
成形体の熱伝導率をレーザーフラッシュ法熱定数測定装
置を用いて測定した結果、３．５Ｗ／ｍＫであった。
【００３３】実施例２〜６ 製造例１で得られた流動性を改良した窒化アルミニウム
粉末の添加量を１００部、１５０部、２００部、２３０
部及び２８０部に変更した以外は、実施例１と同様の方
法で成形体を得た。評価結果を表１に示す。
粉末の添加量を１００部、１５０部、２００部、２３０
部及び２８０部に変更した以外は、実施例１と同様の方
法で成形体を得た。評価結果を表１に示す。
【００３４】実施例７〜１３ 製造例２〜８で得られた流動性を改良した窒化アルミニ
ウム粉末又は耐水性窒化アルミニウム粉末を用い、添加
量を２００部に変更した以外は、実施例１と同様の方法
で成形体を得た。評価結果を表１に示す。
ウム粉末又は耐水性窒化アルミニウム粉末を用い、添加
量を２００部に変更した以外は、実施例１と同様の方法
で成形体を得た。評価結果を表１に示す。
【００３５】実施例１４ エポキシ樹脂１００部に製造例１の流動性を改良した窒
化アルミニウム粉末２００部をヘンシェルミキサーで混
合した。得られた混合物を加熱プレス機により、１８０
℃で２５分間加熱し、成形体を得た。これを更に、２０
０℃で２時間硬化させ、成形体を得た。評価結果を表１
に示す。エポキシ樹脂組成物を圧延した結果、樹脂中に
凝集体は認められれなかった。この成形体の熱伝導率を
レーザーフラッシュ法熱定数測定装置を用いて測定した
結果、５．５Ｗ／ｍＫであった。
化アルミニウム粉末２００部をヘンシェルミキサーで混
合した。得られた混合物を加熱プレス機により、１８０
℃で２５分間加熱し、成形体を得た。これを更に、２０
０℃で２時間硬化させ、成形体を得た。評価結果を表１
に示す。エポキシ樹脂組成物を圧延した結果、樹脂中に
凝集体は認められれなかった。この成形体の熱伝導率を
レーザーフラッシュ法熱定数測定装置を用いて測定した
結果、５．５Ｗ／ｍＫであった。
【００３６】実施例１５〜２０ 製造例４で得られた流動性を改良した耐水性窒化アルミ
ニウム粉末に変更し、８０部、１００部、１５０部、２
００部、２３０部及び２８０部に変更した以外は、実施
例１４と同様の方法で成形体を得た。評価結果を表１に
示す。
ニウム粉末に変更し、８０部、１００部、１５０部、２
００部、２３０部及び２８０部に変更した以外は、実施
例１４と同様の方法で成形体を得た。評価結果を表１に
示す。
【００３７】実施例２１ ポリアミド樹脂１００部に製造例１の流動性を改良した
窒化アルミニウム粉末２００部をヘンシェルミキサーで
混合し、８０℃で十分乾燥した後、二軸押出機で２３０
℃で混練しペレットとした。このペレットを再び８０℃
で乾燥し、２５０℃で射出成形を行い成形体を得た。評
価結果を表１に示す。ポリアミド樹脂組成物を圧延した
結果、樹脂中に凝集体は認められれなかった。この成形
体の熱伝導率をレーザーフラッシュ法熱定数測定装置を
用いて測定した結果、５．４Ｗ／ｍＫであった。
窒化アルミニウム粉末２００部をヘンシェルミキサーで
混合し、８０℃で十分乾燥した後、二軸押出機で２３０
℃で混練しペレットとした。このペレットを再び８０℃
で乾燥し、２５０℃で射出成形を行い成形体を得た。評
価結果を表１に示す。ポリアミド樹脂組成物を圧延した
結果、樹脂中に凝集体は認められれなかった。この成形
体の熱伝導率をレーザーフラッシュ法熱定数測定装置を
用いて測定した結果、５．４Ｗ／ｍＫであった。
【００３８】実施例２２ 製造例４で得られた流動性を改良した耐水性窒化アルミ
ニウム粉末に変更した以外は、実施例２１と同様の方法
で成形体を得た。評価結果を表１に示す。
ニウム粉末に変更した以外は、実施例２１と同様の方法
で成形体を得た。評価結果を表１に示す。
【００３９】比較例１ 製造例１の流動性を改良した窒化アルミニウム粉末の添
加量を３０部に変更した以外は実施例１と同様の方法で
成形体を得た。評価結果を表１に示す。
加量を３０部に変更した以外は実施例１と同様の方法で
成形体を得た。評価結果を表１に示す。
【００４０】比較例２〜３ 流動性の改良を行っていない窒化アルミニウム粉末及び
耐水性窒化アルミニウム粉末を用いた以外は実施例４と
同様の方法で窒化アルミニウム含有のシリコンゴム組成
物を得た。評価結果を表１に示す。得られた樹脂組成物
を、１５０メッシュのストレーナーを通して押し出し成
形したが、ストレーナーを通らない程の凝集物が認めら
れた。凝集物の同定をＸ線回折法で行ったところ、窒化
アルミニウムであることを確認した。
耐水性窒化アルミニウム粉末を用いた以外は実施例４と
同様の方法で窒化アルミニウム含有のシリコンゴム組成
物を得た。評価結果を表１に示す。得られた樹脂組成物
を、１５０メッシュのストレーナーを通して押し出し成
形したが、ストレーナーを通らない程の凝集物が認めら
れた。凝集物の同定をＸ線回折法で行ったところ、窒化
アルミニウムであることを確認した。
【００４１】比較例４〜５ 製造例９〜１０の窒化アルミニウム粉末を用いた以外は
実施例４と同様の方法で窒化アルミニウム粉末含有のシ
リコンゴム組成物を得た。評価結果を表１に示す。
実施例４と同様の方法で窒化アルミニウム粉末含有のシ
リコンゴム組成物を得た。評価結果を表１に示す。
【００４２】比較例６〜７ 流動性の改良を行っていない窒化アルミニウム粉末及び
耐水性窒化アルミニウム粉末を用いた以外は実施例１４
と同様の方法で成形体を得た。評価結果を表１に示す。
エポキシ樹脂組成物を圧延した結果、樹脂中に凝集体が
認められた。凝集物の同定をＸ線回折法で行ったとこ
ろ、窒化アルミニウムであることを確認した。
耐水性窒化アルミニウム粉末を用いた以外は実施例１４
と同様の方法で成形体を得た。評価結果を表１に示す。
エポキシ樹脂組成物を圧延した結果、樹脂中に凝集体が
認められた。凝集物の同定をＸ線回折法で行ったとこ
ろ、窒化アルミニウムであることを確認した。
【００４３】比較例８〜９ 製造例９〜１０の窒化アルミニウム粉末を用いた以外は
実施例１４と同様の方法で成形体を得た。評価結果を表
１に示す。
実施例１４と同様の方法で成形体を得た。評価結果を表
１に示す。
【００４４】
【表１】
【００４５】
【表２】
【００４６】
【発明の効果】本発明の樹脂組成物は、窒化アルミニウ
ム粉末又は耐水性窒化アルミニウム粉末が樹脂中に均一
に分散するので、従来より高品質の熱伝導性樹脂組成物
を得ることができる。また、本発明による樹脂組成物
は、優れた熱伝導性を有するので、放熱が要求される電
子部品の封止材、電子部品の接着材等として有用であ
る。また、本発明の樹脂組成物の組成を基本とした積層
基板の形成材料としても有用である。耐水性窒化アルミ
ニウム粉末を使用した場合、高温多湿下で使用しても熱
伝導性が低下することなく、従来のものに比べより信頼
性の高い製品が得られる。
ム粉末又は耐水性窒化アルミニウム粉末が樹脂中に均一
に分散するので、従来より高品質の熱伝導性樹脂組成物
を得ることができる。また、本発明による樹脂組成物
は、優れた熱伝導性を有するので、放熱が要求される電
子部品の封止材、電子部品の接着材等として有用であ
る。また、本発明の樹脂組成物の組成を基本とした積層
基板の形成材料としても有用である。耐水性窒化アルミ
ニウム粉末を使用した場合、高温多湿下で使用しても熱
伝導性が低下することなく、従来のものに比べより信頼
性の高い製品が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０８Ｋ 9/04 Ｃ０８Ｋ 9/04 (72)発明者 原田 功 山口県下関市彦島迫町七丁目１番１号 三 井東圧化学株式会社内
Claims (9)
- 【請求項１】 樹脂１００重量部に対し、流動性改質
剤により流動性を改良された窒化アルミニウム粉末５０
〜３００重量部含有することを特徴とする高熱伝導性樹
脂組成物。 - 【請求項２】 樹脂１００重量部に対し、流動性改質
剤により流動性を改良された耐水性窒化アルミニウム粉
末５０〜３００重量部含有することを特徴とする高熱伝
導性樹脂組成物。 - 【請求項３】 流動性を改良された窒化アルミニウム
粉末が窒化アルミニウム粉末に流動性改質剤を混合して
得られる請求項１記載の高熱伝導性樹脂組成物。 - 【請求項４】 流動性を改良された耐水性窒化アルミ
ニウム粉末が窒化アルミニウム粉末を燐酸化合物で処理
した後、流動性改質剤を混合して得られる請求項２記載
の高熱伝導性樹脂組成物。 - 【請求項５】 流動性改質剤がシリカ、アルミナ、チ
タニア及び窒化ほう素よりなる群から選ばれる１種以上
である請求項１〜４項のいずれか１項に記載の高熱伝導
性樹脂組成物。 - 【請求項６】 流動性改質剤が表面に親油性基を有す
る無機粉末である請求項１〜５項のいずれか１項に記載
の高熱伝導性樹脂組成物。 - 【請求項７】 流動性改質剤の添加量が窒化アルミニ
ウム粉末又は耐水性窒化アルミニウム粉末に対して０．
１〜２０重量％である請求項１〜６項のいずれか１項に
記載の高熱伝導性樹脂組成物。 - 【請求項８】 樹脂がエポキシ樹脂、シリコン樹脂、
シリコンゴム、ポリイミド樹脂、ポリカーボネート樹
脂、ポリアミド樹脂、ポリフェニレンオキシド樹脂、ウ
レタン樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル樹脂又はフ
ッ素樹脂である請求項１又は２記載の高熱伝導性樹脂組
成物。 - 【請求項９】 窒化アルミニウム粉末が有機アルミニ
ウム化合物とアンモニアとの反応で得られる請求項１又
は２記載の高熱伝導性樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01149397A JP3714502B2 (ja) | 1997-01-24 | 1997-01-24 | 高熱伝導性樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01149397A JP3714502B2 (ja) | 1997-01-24 | 1997-01-24 | 高熱伝導性樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10204300A true JPH10204300A (ja) | 1998-08-04 |
| JP3714502B2 JP3714502B2 (ja) | 2005-11-09 |
Family
ID=11779574
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP01149397A Expired - Lifetime JP3714502B2 (ja) | 1997-01-24 | 1997-01-24 | 高熱伝導性樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3714502B2 (ja) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20000038720A (ko) * | 1998-12-08 | 2000-07-05 | 유현식 | 반도체 소자 밀봉용 고열전도성 에폭시수지 조성물 |
| JP2002322372A (ja) * | 2001-04-26 | 2002-11-08 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 樹脂組成物およびそれを用いた金属ベース回路基板 |
| US6794435B2 (en) | 2000-05-18 | 2004-09-21 | Saint Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Agglomerated hexagonal boron nitride powders, method of making, and uses thereof |
| US6812280B2 (en) | 2002-04-12 | 2004-11-02 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Organopolysiloxane compositions |
| US6951583B2 (en) | 2000-05-01 | 2005-10-04 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Highly delaminated hexagonal boron nitride powders, process for making, and uses thereof |
| US7189774B2 (en) | 2000-11-28 | 2007-03-13 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Method for making high thermal diffusivity boron nitride powders |
| US7494635B2 (en) | 2003-08-21 | 2009-02-24 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Boron nitride agglomerated powder |
| US7662324B2 (en) | 2001-04-30 | 2010-02-16 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc | Polymer processing aid and method for processing polymers |
| USRE45803E1 (en) | 2001-08-07 | 2015-11-17 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | High solids HBN slurry, HBN paste, spherical HBN powder, and methods of making and using them |
| WO2019235496A1 (ja) | 2018-06-05 | 2019-12-12 | 帝人株式会社 | 複合粒子及びその製造方法 |
| CN112961469A (zh) * | 2021-04-08 | 2021-06-15 | 厦门稀土材料研究所 | 一种环氧树脂基高导热绝缘材料及其制备方法 |
| CN113337128A (zh) * | 2021-05-31 | 2021-09-03 | 福建臻璟新材料科技有限公司 | 一种高耐候性的导热凝胶组合物及其制备方法 |
| CN114163673A (zh) * | 2021-12-14 | 2022-03-11 | 广东思泉新材料股份有限公司 | 一种低介电高导热界面膜及其制备方法 |
-
1997
- 1997-01-24 JP JP01149397A patent/JP3714502B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20000038720A (ko) * | 1998-12-08 | 2000-07-05 | 유현식 | 반도체 소자 밀봉용 고열전도성 에폭시수지 조성물 |
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| USRE47635E1 (en) | 2001-08-07 | 2019-10-08 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | High solids hBN slurry, hBN paste, spherical hBN powder, and methods of making and using them |
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| US7914886B2 (en) | 2003-08-21 | 2011-03-29 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Structural component comprising boron nitride agglomerated powder |
| US7494635B2 (en) | 2003-08-21 | 2009-02-24 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Boron nitride agglomerated powder |
| WO2019235496A1 (ja) | 2018-06-05 | 2019-12-12 | 帝人株式会社 | 複合粒子及びその製造方法 |
| KR20210006421A (ko) | 2018-06-05 | 2021-01-18 | 데이진 가부시키가이샤 | 복합 입자 및 그 제조 방법 |
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| CN113337128A (zh) * | 2021-05-31 | 2021-09-03 | 福建臻璟新材料科技有限公司 | 一种高耐候性的导热凝胶组合物及其制备方法 |
| CN114163673A (zh) * | 2021-12-14 | 2022-03-11 | 广东思泉新材料股份有限公司 | 一种低介电高导热界面膜及其制备方法 |
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