JPH10185537A - X線回折法を用いた膜厚測定方法 - Google Patents

X線回折法を用いた膜厚測定方法

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JPH10185537A
JPH10185537A JP8341302A JP34130296A JPH10185537A JP H10185537 A JPH10185537 A JP H10185537A JP 8341302 A JP8341302 A JP 8341302A JP 34130296 A JP34130296 A JP 34130296A JP H10185537 A JPH10185537 A JP H10185537A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 標準試料を必要とせず、未知試料の膜厚を直
接測定することができ、また、下地中の薄膜と同種の元
素が含まれる場合でも、薄膜の膜厚の測定精度に影響し
ない膜厚測定方法を提供する。 【解決手段】 下地上に形成された薄膜の膜厚測定にお
いて、薄膜を通して下地にX線を入射し、入射角度に対
する下地のX線の回折線強度を測定し、測定したX線の
回折線強度を強度補正して薄膜による減衰曲線を求め、
該減衰曲線からX線の回折線強度が零となる入射角度を
求め、X線の入射角度と膜厚との関係を用いて求めた入
射角度に対する膜厚を求める。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、試料の膜厚を測定
する方法に関し、特に試料によるX線の回折強度から薄
膜の膜厚を測定する膜厚測定方法に関する。
【0002】
【従来の技術】薄膜は半導体素子や各種の機能素子等に
おいて広く使用されており、その使用の広がりと共に、
該薄膜の膜厚等の品質管理や評価技術の要求も高まって
いる。分析装置を用いた薄膜の評価方法としては、例え
ば蛍光X線分析,EPMA等の元素分析,ESCA等の
状態分析、X線回折法による結晶構造の解析等が知られ
ている。
【0003】従来、薄膜の膜厚測定では、一般に、標準
試料を用いてあらかじめ検量線を求めておき、この検量
線を用いた検量線法が行われており、エリプソメトリや
イオンエッチングを用いたXPS測定等が知られてい
る。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】従来の検量線法では、
測定対象の試料と同質の膜材料の標準試料を用意し、こ
の標準試料についてあらかじめ検量線を求める必要があ
り、未知試料を直接測定することができないという問題
点がある。
【0005】また、蛍光X線分析などの元素分析を用い
た測定方法では、膜材料と下地に同じ元素が存在する場
合には、測定精度低下するという問題点があり、エリプ
ソメトリでは下地との界面に異種の層が形成されている
ときや、光学的に吸収が大きい不透明膜に対しては測定
が困難であるという問題点があり、XPS測定では試料
が破壊されるという問題点がある。
【0006】そこで、本発明は前記した問題点を解決
し、標準試料を必要とせず、未知試料の膜厚を直接測定
することができる膜厚測定方法を提供することを目的と
し、また、下地中の薄膜と同種の元素が含まれる場合で
も、薄膜の膜厚の測定精度に影響しない膜厚測定方法を
提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、下地から放出
されるX線の回折線の強度を、測定対象である薄膜を通
して測定し、回折線の減衰の程度と薄膜の膜厚との関係
を利用して、回折線の減衰傾向から薄膜の膜厚を求める
ものである。
【0008】本発明のX線回折法を用いた膜厚測定方法
は、下地上に形成された薄膜の膜厚測定において、薄膜
を通して下地にX線を入射し、入射角度に対する下地の
X線の回折線強度を測定し、測定したX線の回折線強度
を強度補正して薄膜による減衰曲線を求め、該減衰曲線
からX線の回折線強度が零となる入射角度を求め、X線
の入射角度と膜厚との関係を用いて求めた入射角度に対
する膜厚を求めるものである。
【0009】X線の薄膜への侵入深さは、薄膜の質量吸
収係数,および密度とX線の入射角度をパラメータとす
る式によって表すことができ、所定の入射角で入射した
X線を検出することによって、そのX線の侵入深さを知
ることができる。本発明はこの関係を利用して、減衰曲
線からX線の回折線強度が零となる入射角度を、上記関
係式に代入して得られるX線の侵入深さを薄膜の膜厚と
して求めるものである。
【0010】本発明の第1の実施形態は、測定したX線
の回折線強度の強度補正は、物質に特有の回折線のピー
クの入射角度とピーク値の比率を用いるものであり、測
定したX線の回折線強度にピーク値の比率の逆数を乗じ
て回折線強度の均一化を行うものである。この均一化に
よって得られた回折線強度のピーク値の入射角度に対す
る減衰傾向から減衰曲線を求め、該減衰曲線からX線の
回折線強度が零となる入射角度を求める。
【0011】本発明の第2の実施形態は、平行線束(ソ
ーラースリット)を含む光学系を通過させたX線の回折
線を検出するものであり、これによって、X線の回折線
の入射角度の検出精度を向上させることができる。
【0012】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図を
参照しながら詳細に説明する。図1は薄膜のX線回折法
を説明するための図であり、表面から深さxの薄層で特
性X線が回折される様子を示している。図1において、
入射ビームの強度をI0 (erg/cm2 /sec),
その断面積を1cm2 ,試料と入射X線のなす角度をα
とすると、厚みdx,長さlの薄層で回折されるX線強
度dIxは試料中での吸収を受け、次式(1)で表され
る。
【0013】 dIx=KI0 exp{−μ(AB+BC)}dx (erg/sec) …(1) なお、上記式において、Kは比例定数であり、μは線吸
収係数である。上記式(1)にl=1/sinα,AB
=x/sinα,BC=x/sinβの関係式を代入す
ると、以下の式(2)が得られる。 dIx=(KI0 /sinα) ・exp{−μx(1/sinα+1/sinβ)}dx …(2) ディフレクトメーターではα=β=θであるから、上記
式(2)は dIx=(KI0 /sinθ) ・exp{−2μx/sinθ}dx …(3) で表される。
【0014】上記式(3)について、xおよび無限大の
深さまで積分し、その強度比を求めると、表面から深さ
xまで回折されたX線強度が全回折線強度に占める割合
を求めることができる。ここで、X線の侵入深さとし
て、無限大の厚さの試料による回折強度の99%の強度
が得られる深さtを定めると、以下の式(4)で表され
る。 t=2.30sinθ/{(μ/ρ)ρ} …(4) なお、(μ/ρ)は薄膜の質量吸収係数であり、ρは薄
膜の密度である。
【0015】例えば、Au薄膜をCuKαで測定すると
き、回折線としてAu(111)を用いれば、回折角2
θは38.2°であり、上記式(4)から侵入深さt
は、t=2.30×0.327/2.14×19.32
=1.8μmとなり、Auに対して1.8μmが無限大
の厚さであることを示している。また、上記式は、入射
X線を試料面に対して低角入射を行なうことによってX
線の侵入深さが浅くなることを示している。本発明は、
上記式(4)を用いることによって薄膜の膜厚を求める
ものであり、下地と薄膜との境界における入射角を求
め、この入射角を上記式(4)に代入して薄膜の膜厚を
求める。
【0016】次に、上記入射角を求める方法について、
図2〜図6を用いて説明する。図2は、下地10および
薄膜11に対するX線の入射角αとX線の侵入深さとの
関係を表す図である。図2において、X線を低入射角
(θ1 )で薄膜20に入射させる場合には、符号21で
示すように、X線の侵入深さは薄膜11内に止まり、薄
膜による回折線が得られ、下地10による回折線は放出
されない。これに対して、X線を高入射角(θ2 )で薄
膜20に入射させる場合には、符号22で示すように、
X線の侵入深さは下地10まで達し、下地10で生成さ
れた回折線は薄膜11を通過して検出される。このと
き、入射するX線の強度をI0 とすると、下地10から
放出された回折X線は薄膜11を通過する間に減衰し
て、薄膜11の外部に放出されるX線の強度はIとな
る。
【0017】前記式(4)に示したように、X線の入射
角θによってX線の侵入深さを求めることができるた
め、図2において、X線の入射角度が薄膜11と下地1
0との境界面で回折したときの入射角を用いれば、薄膜
11の表面から下地10の上層部までの侵入深さを求め
ることができ、これによって、薄膜11の膜厚を求める
ことができる。
【0018】以下、図3〜図6を用いて、上記入射角度
を求める方法について説明する。図3は、薄膜によるX
線の回折線の強度の減衰を説明するための概略図であ
る。図3(a)〜(c)は、下地10から強度I0 で発
生したX線の回折線が、薄膜11を通過した場合を、膜
厚がL1,L2,L3の順で厚くなり、それぞれ強度I
1 ,I2 ,I3 で検出されることを示している。
【0019】図3(d)は、このときの膜厚Lと検出強
度Iとの関係を示すグラフであり、図中の矢印は薄膜の
通過による回折線の減衰の程度を示し、薄膜の膜厚が厚
いほど減衰の程度が大きくなる傾向を示している。従っ
て、この薄膜による減衰傾向から、薄膜の膜厚を求める
ことができる。なお、図3(d)では、減衰の傾向を示
す減衰曲線を直線で示しているが、概略を示すために便
宜上直線で示したもので、実際の減衰曲線は必ずしも直
線的に変化するものではない。
【0020】ここで、薄膜11を通過した回折線の強度
を検出する場合には、上記図3中の下地で発生するX線
の回折線の強度I0 を、直接求めることは困難である。
そのため、本発明では、測定したX線の回折線強度を強
度補正して薄膜による減衰曲線を求める。この回折線強
度の強度補正は、物質に特有の回折線のピークの入射角
度とピーク値の比率を用いるものであり、測定したX線
の回折線強度にピーク値の比率の逆数を乗じて回折線強
度の均一化を行うものである。
【0021】以下、上記減衰曲線について図4,5,6
を用いて説明する。図4は下地10のみで薄膜11が存
在しない場合について、入射角θに対するX線の回折線
の状態を示した図である。X線a,b,cが下地10に
対して入射角θa,θb,θcで順に低入射角から高入
射角で図4(a)に示すように入射して回折されると、
このとき検出される回折線の強度は、図4(b)中の回
折線強度Ia,Ib,Icとなる。この回折線強度の絶
対値は、入射するX線の強度や検出器の感度等の測定条
件で異なるため、この検出値から回折線の減衰の状態を
求めることはできない。そこで、本発明では、下地に含
まれる物質に特有の回折線強度のピーク値の比率IA ,
IB ,IC を用い、このピーク値の比率の逆数を検出し
た回折線強度Ia,Ib,Icに乗じることによって、
回折線強度の補正して回折線強度の均一化を行う。な
お、物質に特有の回折線強度のピーク値は、例えばJC
PDSカード情報から得ることができる。
【0022】図4(c)は補正後の回折線強度を示して
おり、薄膜を通過することによる回折線の減衰が無い場
合には、図に示すように等しいレベルとなる。
【0023】これに対して、図5,6は下地10上に薄
膜11が存在する場合について、入射角θに対するX線
の回折線の状態を示しており、図5は膜厚が薄い場合を
示し、図6の膜厚が厚い場合を示している。
【0024】図5(a)は、前記図4と同様に下地に対
して入射角θa,θb,θcで入射した場合を示し、こ
のときに検出される回折線強度Ia1,Ib1,Ic1は薄膜
を通過することによって減衰する。なお、図5(b)中
に示す破線は減衰が無い場合の回折線強度Ia,Ib,
Icを示している。
【0025】図5(c)は、図4(c)と同様に、下地
に含まれる物質に特有の回折線強度のピーク値の比率I
A ,IB ,IC を用い、このピーク値の比率の逆数を検
出した回折線強度Ia1,Ib1,Ic1に乗じて回折線強度
を補正した状態を示している。図5(c)の補正後の回
折線強度において、減衰が無い場合のレベル(図中の一
点鎖線)からの差da1,db1,dc1は、薄膜による減衰
の程度を表しており、回折線強度のピークを結ぶことに
よって減衰曲線(図中の破線)を形成することができ
る。
【0026】この減衰曲線を延長して横軸と交差する入
射角を求めると、強度零のときの入射角度θαを得るこ
とができる。このときの入射角度θαは、図5(a)に
おいて、入射したX線が薄膜11の底面(下地10の最
上層面)で回折したときの角度であり、この角度は薄膜
11の膜厚を表すパラメータとなっている。
【0027】従って、この減衰曲線から求めた入射角度
θαを、前記式(4)に代入することによって、薄膜の
膜厚を求めることができる。なお、このとき、式(4)
には薄膜の質量吸収係数(μ/ρ)および薄膜の密度ρ
を求めて代入する。
【0028】図6は膜厚が厚い場合であり、図5と同様
の処理によって、図6(c)に示す減衰曲線を求め、こ
の減衰曲線を延長して横軸と交差する入射角から強度零
のときの入射角度θβを得、さらに、この入射角度θβ
を前記式(4)に代入することによって、薄膜の膜厚を
求める。
【0029】次に、本発明のX線回折法を用いた膜厚測
定方法を適用するX線回折装置の概略について、図7を
用いて説明する。X線回折装置は、X線源1から発した
X線を一次側スリット2を通して試料3に入射し、試料
3で回折した回折線を二次側スリット4を通して平行結
晶5に入射して分光させて、検出器6に入射する。検出
器6は、試料3に対するX線の入射角を変更しながら回
折線強度を検出する。
【0030】二次側スリット4として、平行線束(ソー
ラースリット)を含む光学系によって形成することがで
き、これによって、入射角の精度を向上させて、ノイズ
分の除去を行うことができる。
【0031】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のX線回折
法を用いた膜厚測定方法によれば、標準試料を必要とせ
ず、未知試料の膜厚を直接測定することができ、また、
下地中の薄膜と同種の元素が含まれる場合でも、薄膜の
膜厚の測定精度の低下を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】薄膜のX線回折法を説明するための図である。
【図2】下地および薄膜に対するX線の入射角とX線の
侵入深さとの関係を表す図である。
【図3】薄膜によるX線の回折線の強度の減衰を説明す
るための概略図である。
【図4】下地で薄膜が存在しない場合の入射角に対する
X線の回折線の状態を示した図である。
【図5】下地上に薄い薄膜が存在する場合の入射角に対
するX線の回折線の状態を示した図である。
【図6】下地上に厚い薄膜が存在する場合の入射角に対
するX線の回折線の状態を示した図である。
【図7】本発明のX線回折法を用いた膜厚測定方法を適
用するX線回折装置の概略図である。
【符号の説明】
1…X線源、2,4…スリット、3…試料、5…平行結
晶、6…検出器、10…下地、11,12,13…薄
膜。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 下地上に形成された薄膜の膜厚測定にお
    いて、薄膜を通して下地にX線を入射し、入射角度に対
    する下地のX線の回折線強度を測定し、測定したX線の
    回折線強度を強度補正して薄膜による減衰曲線を求め、
    該減衰曲線からX線の回折線強度が零となる入射角度を
    求め、X線の入射角度と膜厚との関係を用いて求めた入
    射角度に対する膜厚を求めることを特徴とするX線回折
    法を用いた膜厚測定方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102144157A (zh) * 2008-07-22 2011-08-03 原子能和辅助替代能源委员会 用于获得非晶材料具体是非晶玻璃的结构因子的方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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