JP3047563B2 - X線回折法による膜厚測定方法 - Google Patents

X線回折法による膜厚測定方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、X線回折現象を利用し
て基板上に形成された多結晶の薄膜の厚さを測定する方
法に係り、特には、基板がX線を透過するほどに十分に
薄肉である場合に、その薄膜の厚さを精度良く測定する
ことができる技術に関する。
【0002】
【従来の技術】一般に、シリコン等の基板上に真空蒸着
などによって形成される多結晶の薄膜の厚さをX線回折
現象を利用して測定するには、従来、次のような2つの
方法が提案されている。
【0003】第1の方法は、図5に示すように、基板s
と薄膜lの各々の回折X線の強度Is、Ilを測定して両
者の強度比(=Il/Is)を求める。そして、予め薄膜l
の厚さtlが既知の試料について、基板sと薄膜lの回折
X線の強度比(=Il/Is)を測定して得られた図6の関
係に基づいて薄膜lの厚さtlを決定するものである。す
なわち、この方法は、薄膜lの厚さtlが大きくなれば、
それだけ基板sからの回折X線が薄膜lで吸収されて強度
Isが弱くなるので、これに応じて回折X線の強度比(=
Il/Is)が相対的に増加するという現象を利用するも
のである。
【0004】第2の方法は、図7に示すように、薄膜l
についてのある指数の回折X線の強度I1と、これより
も高次指数の回折X線の強度I2とをそれぞれ測定して
両者の強度比(=Il2/Il1)を求める。そして、予め薄
膜lの厚さtlが既知の試料について、両者の強度比(=I
l2/Il1)を測定して得られた図8の関係に基づいて薄
膜lの厚さtlを決定するものである。すなわち、この方
法は、ある指数のX線と、これよりも高次のX線とで
は、低次のX線ほど薄膜lを通過する行路長が長いの
で、それだけ薄膜lによるX線の吸収率が大きくなり、
薄膜lの深いところからのX線回折の寄与が少なくな
る。しかも、薄膜lの厚さtlが大きくなる程、低次と高
次のX線の薄膜lを通過する間での行路長の差も大きく
なる。したがって、薄膜lの厚さtlが大きくなると、相
対的に強度比(=Il2/Il1)が増加するという現象を利
用したものである。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記第
1、第2のいずれの方法においても、薄膜lの回折強度
Ilを測定すること、および、基板sの厚さが十分に厚い
ことが前提となっている。このため、基板sがX線を透
過するほどに十分に薄肉の場合には、次の問題を生じ
る。
【0006】たとえば、図9に示すように、セルロース
のような薄肉の基板sの表裏面にそれぞれコート材料の
薄膜la,lbを塗布してなる両面コート紙のようなもので
は、表面側から入射されたX線は、基板sのX線吸収が
少なくてこれを通過するため、表面側の薄膜lの回折強
度Ilaを測定する際には、同時に裏面側で回折されたX
線の強度Ilbも同時に測定することになる。つまり、表
裏面に形成された薄膜la,lbが同一物質で、かつ、基板
sが薄い場合には、表面側の薄膜laからの回折パターン
と、裏面側の薄膜lbの回折パターンとが重なり合う。
【0007】したがって、前述した第1、第2の方法で
は、たとえば表面側に形成された薄膜laの回折強度Ila
を測定したい場合でも、X線検出器で検出される薄膜か
らの回折X線の強度は、Ila+Ilbとなり、裏面側に存
在する薄膜lbからの回折X線が表面側に存在する薄膜la
からの回折X線に対する妨害となる。このため、薄膜la
の厚さtlaについて精度良い測定結果が得られない。こ
れは、裏面側に形成された薄膜lbの厚さtlbを測定する
場合も同様である。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は、上述した課題
を解決するためになされたものであって、薄膜からの回
折X線の強度を測定しなくても、基板からの回折X線の
強度を測定することでその上に形成された薄膜の厚さを
決定できるようにして、基板がX線が透過するほどに薄
肉の場合でも、薄膜の厚さを精度良く決定できること、
さらには、薄肉の基板の表裏面にそれぞれ薄膜が形成さ
れている場合でも、相互の薄膜の影響を受けることな
く、各薄膜の厚さを個別に決定できるようにするもので
ある。
【0009】いま、入射するX線が透過するような薄肉
の基板のみ単独で存在する場合(つまり、基板上には薄
膜は何等形成されていない場合)に、その基板からの回
折X線の強度をIsとすると、このIsは、理論上、次式
で与えられることが知られている(「Advances in Xra
y Analysis」vol.32、p280参照)。
【0010】 Is=(e2/mc2)2・{I0・|Fs|2・λ3/(Vs2・sinγs)} ・{(1+cos22θs)/2sin2θs}・{1−exp(−μs・αs・ts)}/(μs・αs) (1) ただし、 αs=(1/sinγs)+(1/sinβs) (2) βs=2θs−γs (3) ここに、 ts:基板の厚さ Is:基板からの回折X線の強度 e:電子の電荷 m:電子の質量 c:光の速度 I0:基板への入射X線の強度 λ:X線の波長 Fs:基板の構造因子 Vs:基板の結晶格子の単位胞(Unit cell)の体積 γs:基板に対するX線の入射角 2θs:基板からのX線の回折角 μs:基板の線吸収係数 である。
【0011】(1)式の右辺を入射角γsを変えても値の
変わらない定数項と、そうでない変数項とに別けて記述
すると、 Is=K・{1−exp(−μs・αs・ts)}/(αs・sinγs) (4) ただし、Kは定数で、 K=(e2/mc2)2・(I0・|Fs|2・λ3/Vs2)・{(1+cos22θs)/2sin2θs}/μs となる。
【0012】次に、図1に示すように、基板sの表裏面
にそれぞれ薄膜la,lbが存在するものとし、それぞれ薄
膜la,lbが存在する側からX線を入射させたとき、基板
sで回折されたX線の強度Isa,Isbを考える。この場
合、基板sからの回折X線の回折パターンと、薄膜la,l
bからの回折X線の回折パターンとは各々回折角が異な
るためピークの重なり合いは生じないので、X線の入射
側とは反対側の面に存在する薄膜の回折X線が測定の妨
害となることはない。しかし、基板sからの回折X線
は、それぞれX線の入射側の薄膜la,lbによる吸収減衰
の影響を受ける。したがって、基板sからの回折X線の
強度Isa,Isbは、各々次式で与えられることになる。
【0013】 Isa=Is・exp(−μla・αla・tla) (5) Isb=Is・exp(−μlb・αlb・tlb) (6) ただし、 αla=(1/sinγa)+(1/sinβla)、βla=2θs−γa (7) αlb=(1/sinγb)+(1/sinβlb)、βlb=2θs−γb (8) ここに、 Is:薄膜la,lbが存在しない場合の基板sからの回折X
線の強度 μla,μlb:各薄膜la,lbの線吸収係数 tla,tlb:各薄膜la,lbの厚さ γa,γb:薄膜la,lbに対するX線の入射角 である。
【0014】(4)式を(5),(6)式にそれぞれ代入する
と、 Isa=[K・{1−exp(−μs・αs・ts)}/(αs・sinγs)]・exp(−μla・αla・tla) (9) Isb=[K・{1−exp(−μs・αs・ts)}/(αs・sinγs)]・exp(−μlb・αlb・tlb) (10) ここで、各薄膜la,lbの側からX線を入射した場合に
は、γs=γa、γs=γbとなるので、αs=αla=αlb
が(2),(3),(7)および(8)式より導かれる。また、
μs,αs,tsは既知であるから、基板sの厚さtsの影響
を除くために、(9),(10)式の両辺をそれぞれ{1−e
xp(−μs・αs・ts)}で割ると、 Isa0=Isa/{1−exp(−μs・αs・ts)} =K・exp(−μla・αla・tla)/(αs・sinγa) =K・exp(−μla・αs・tla)/(αs・sinγa) (11) 同様に、 Isb=Isb/{1−exp(−μs・αs・ts)} =K・exp(−μlb・αlb・tlb)/(αs・sinγb) =K・exp(−μlb・αs・tlb)/(αs・sinγb) (12) 次に、(11),(12)式について、両辺の対数をとる
と、 ln(Isa0・αs・sinγa)=−μla・αs・tla+lnK (13) ln(Isb0・αs・sinγb)=−μlb・αs・tlb+lnK (14) ここで、(13)式の中には他方の薄膜lbの因子は含まれ
ておらず、同様に、(14)式の中には他方の薄膜laの因
子は含まれていないので、基板sの表裏面にそれぞれ形
成される薄膜la,lbが同一物質の場合でも、互いに異な
る物質の場合でも、いずれも相互の影響を受けない。し
かも、(13),(14)式において、ln(Isa0・αs・sinγ
a),ln(Isb0・αs・sinγb)と、αla,αlbとの関係につ
いてみると、これらの式は傾きが(−μla・tla),(−μl
b・tlb)、切片がlnKの直線となる。
【0015】したがって、横軸をαs、縦軸をln(Isa0
αs・sinγa),ln(Isb0・αs・sinγb)とした各座標上に
αla,αlbの値を変えた場合のln(Isa0・αs・sinγa),
ln(Isb0・αs・sinγb)の値を複数点プロットし、これら
の各点を結ぶ直線の傾き(−μla・tla),(−μlb・tlb)を
求めれば、μla,μlbは既知であるから、各薄膜la,lb
の厚さtla,tlbを個別に決定することができる。
【0016】 本発明は、かかる知見に基づいてなされ
たものであって、試料に対するX線の入射角γを所定の
値に固定する一方、X線検出器を所定の角度範囲にわた
って走査して、基板sで回折されたX線の回折角2θsと
回折強度Isを測定し、前記手順を入射角γを順次変更
して複数回繰り返し、こうして得られた基板sによる回
折強度Isを1−exp(−μs・αs・ts)[ただし、μsは基板
sの線吸収係数、αs=(1/sinγ)+(1/sinβs)、βs
=2θs−γ、tsは基板sの厚さ]で割り算して補正回折
強度Is0を算出し、次に、Is0、sinγ、およびαsの
基づいて、αsを横軸に、自然対数ln(Is0・αs・sin
γ)の値を縦軸にして両者の関係をプロットし、プロッ
トした各点を直線近似してその直線の傾きjを求め、こ
の傾きjを薄膜lの線吸収係数μlで割り算して前記薄膜l
の厚さtlを算出するようにしている。
【0017】
【作用】上記方法によれば、試料に対するX線の入射角
γを変更した場合の基板sからの回折X線の強度Isのみ
を測定しており、薄膜lからの回折強度Ilは測定因子に
含まれないので、基板がX線が透過するほどに薄肉で、
しかも、基板の表裏面にそれぞれ薄膜が形成されている
場合でも、薄膜の相互の影響を受けることなく、各薄膜
の厚さを個別に決定することができる。
【0018】
【実施例】図2は、本発明方法を適用する場合のX線回
折装置の構成図である。
【0019】同図において、1は試料で、この試料1
は、図1に示すように、入射するX線が透過するような
薄肉の基板sの表裏面にそれぞれ多結晶の薄膜la,lbが
形成されてなる。2はX線管球、3はゴニオメータ、4
は第1ソーラスリット、5は第2ソーラスリット、6は
X線検出器である。
【0020】次に、このX線回折装置を用いた薄膜la,
lbの厚さtla,tlbを測定する方法について説明する。な
お、ここでは、基板sの表面側の薄膜laの厚さtlaを測定
する方法についのみ述べるが、基板sの裏面側に形成さ
れた薄膜lbの厚さtlbを測定する場合も、その手順は全
く同じである。
【0021】まず、試料1に対するX線の入射角を所定
の値γに固定する。このとき、基板sと薄膜laの入射角
をγs,γaとすると、γa=γs=γである。そして、第
2ソーラスリット5とX線検出器6とを所定の角度範囲
にわたって走査して、図3に示すように、基板sで回折
されたX線の回折角2θsaとその回折強度(積分強度)I
saを測定する。
【0022】次に、試料1に対するX線の入射角γを変
更して、上記と同様にして基板sからの回折X線ピーク
の回折角2θsaと回折強度Isaをそれぞれ測定する。
【0023】以下、上記の手順を所定回数だけ繰り返
す。
【0024】次に、こうして得られた基板sによる各回
折強度Isaを1−exp(−μs・αs・ts)[ただし、μsは基
板sの線吸収係数、αs=(1/sinγ)+(1/sinβsa)、
βsa=2θsa−γ、tsは基板sの厚さ]で割り算して補正
回折強度Isa0を求める((11)式に相当)。
【0025】次に、図4に示すように、Isa0、sinγ、
およびαsの値の値に基づいて、αsを横軸に、自然対数
ln(Isa0・αs・sinγ)の値を縦軸にして両者の関係をプ
ロットし、プロットした各点をたとえば最小二乗法等に
より直線近似してその勾配jを求める。
【0026】続いて、この勾配jを薄膜laの線吸収係数
μlaで割り算する。これにより、薄膜laの厚さtlaが決
定される。
【0027】なお、この実施例では、基板sの表裏面に
それぞれ薄膜la,lbが形成されている場合について説明
したが、基板sの表裏面の片方側にのみ薄膜が形成され
ている場合についても本発明方法を適用することができ
るのは勿論である。
【0028】
【発明の効果】本発明によれば、X線の入射角を変更し
た場合の基板からの回折X線の強度変化のみを測定して
おり、薄膜で回折したX線の強度は測定因子に含まれな
いので、基板がX線が透過するほどに薄肉であり、しか
も、基板の表裏面にそれぞれ薄膜が形成されている場合
でも、それらの薄膜の相互の影響を受けることなく、各
薄膜の厚さを個別に精度良く決定することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】基板の表裏面にそれぞれ薄膜が形成された試料
のX線の入射、反射の関係を示す説明図である。
【図2】本発明方法を適用する場合のX線回折装置の構
成図である。
【図3】試料に対するX線の入射角を固定してX線検出
器のみを所定の角度範囲にわたって走査して得られる基
板と薄膜の各回折パターンを示す説明図である。
【図4】試料に対するX線の入射角を変更して得られた
基板の補正回折強度、X線入射角および基板と薄膜の各
回折角の関係から薄膜の厚さを決定する場合の説明図で
ある。
【図5】従来の膜厚測定方法により得られる基板と薄膜
の回折パターンを示す説明図である。
【図6】図5の回折パターンに基づいて薄膜の厚さを決
定する場合の検量線を示す説明図である。
【図7】従来の他の膜厚測定方法により得られる薄膜の
低次と高次の各回折パターンを示す説明図である。
【図8】図7の回折パターンに基づいて薄膜の厚さを決
定する場合の検量線を示す説明図である。
【図9】基板の表裏面にそれぞれ薄膜が形成された試料
について、従来方法によりその薄膜の厚さを測定する場
合に生じる問題点を指摘するための説明図である。
【符号の説明】
s…基板、la,lb…薄膜、tla,tlb…薄膜の厚さ、γa、
γb…X線の入射角、Isa,Isb…基板からの回折X線
の強度。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01B 15/00 - 15/08 G01N 23/00 - 23/227

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 入射するX線が透過するような薄肉の基
    板(s)上に多結晶の薄膜(l)が形成されてなる試料の前記
    薄膜(l)の厚さ(tl)を測定する方法であって、 前記試料に対するX線の入射角(γ)を所定の値に固定す
    る一方、X線検出器を所定の角度範囲にわたって走査し
    て、基板(s)で回折されたX線の回折角(2θs)と回折強
    度(Is)を測定し、 前記手順を入射角(γ)を順次変更して複数回繰り返し、 こうして得られた基板(s)による回折強度(Is)を1−ex
    p(−μs・αs・ts)[ただし、μsは基板(s)の線吸収係数、
    αs=(1/sinγ)+(1/sinβs)、βs=2θs−γ、ts
    は基板(s)の厚さ]で割り算して補正回折強度(Is0)を算
    出し、 次に、Is0、sinγ、およびαsの値に基づいて、αsを
    横軸に、自然対数ln(Is0・αs・sinγ)の値を縦軸にして
    両者の関係をプロットし、プロットした各点を直線近似
    してその直線の傾き(j)を求め、この傾き(j)を薄膜(l)
    の線吸収係数(μl)で割り算して前記薄膜(l)の厚さ(tl)
    を算出することを特徴とするX線回折法による膜厚測定
    方法。
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