CN102144157A - 用于获得非晶材料具体是非晶玻璃的结构因子的方法 - Google Patents
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Abstract
入射X射线朝向非晶材料样本以广角扇形发射,非晶材料样本背散射该X射线。所述方法包括:记录步骤,记录作为入射角的函数的实验光子强度测量结果;校正步骤,校正实验强度,至少考虑所述样本内的吸收现象,吸收现象取决于反射之前入射波在所述样本内的穿透长度l;归一化步骤,按归一化系数(α)将从所述实验强度得到的校正强度折合为电子强度;计算步骤,计算离散化函数Q·i(Q),i为从校正并归一化的实验强度的测量结果得到的约化强度,且Q为与量(sinθ)/λ成比例的波散射向量的模,2θ为散射角,λ为发射的波长,所述归一化常数(α)按递归方式变化以最小化通过函数Q·i(Q)的值的线性回归获得的仿射直线(42)的斜率,在每次迭代期间,针对穿透长度l计算所述约化强度的值,寻求的所述函数Q·i(Q)(41)对应于最小斜率;确定步骤,基于取决于Q·i(Q)的径向原子浓度ρ(r)的分布确定结构因子。
Description
技术领域
本发明涉及用于获得非晶材料的结构因子的方法。此材料例如是非晶玻璃。本发明特别适用于确定用于保护放射性元素的玻璃的结构因子,以研究此因子在累积的放射性的影响下的发展。
背景技术
放射性元素的存储必需满足非常严格的持续性(ongoing)安全和可靠性标准。具体地,关于外部环境的保护必需保持数十年有效,或实际上数个世纪有效。放射性废物按照数个等级分级。最敏感的放射性材料,也就是说呈现出最高放射性的那些放射性材料,存储在非晶玻璃中,就放射性观点来说,非晶玻璃是中性材料,从而对放射性的传播形成了屏障。实际上,放射性废物通过高温熔化嵌入于玻璃中,从而产生玻璃块。从而放射性束缚于这些玻璃块中,玻璃块通常为管的形式以方便存储。
在几年的规模上,或实际上在数十年的规模上,对放射性泄漏的防护保持有效是公知的。然而,在超过此观察期时,玻璃对泄漏的防护的绝对效果是不确定的。具体地,保持在玻璃中的放射性原子随时间的过去具有不可忽略的影响,可能逐渐引起放射性泄漏。
因此需要非晶玻璃的结构的特征化,以预料可能的长期问题。具体地,需要特征化放射性元素对玻璃的结构的影响,以便特别是确定放射性辐射是否会改变此结构,如何或根据什么定律改变,从而使得可能确定防护是否在长的时期保持或是否减弱,减弱到何种程度以及如何对此进行补救。
与晶体基体不同,非晶基体不具有任何周期性结构。该结构的特征化因此是非常复杂的问题,其中建模起很重要的作用。因此,此特征化相当地依赖于在小的原子间距离范围中获得的信息。实验上,可以实施一组诊断,其包括核磁共振(NMR)或广角X射线散射(WAXS)。
为了研究非晶玻璃的无序结构,使用统计方法是可能的,包括在通过WAXS方法实验记录的光谱的基础上获得关于原子分布的信息,其是非晶结构的最特征化的表征之一。
在此上下文中,重要的量(quantity)是基于发射的X射线和关于电磁波通过被视作散射中心的原子附近时发生的相长干涉的包含信息的在玻璃里面的弹性散射,相干的、相关的或干涉的。X射线衍射是X射线与物质相互作用时发生的相干和弹性散射现象。衍射的波源自每个原子散射的波的干涉。
通过WAXS方法记录的实验光谱是在散射角的最广可能范围上记录的。在此情况下,其是弹性和非弹性散射现象的结果,弹性和非弹性散射现象对于小的散射角是相关的,而对于大的散射角是准不相关的。因此,通过针对改变初始光谱的各种现象校正初始光谱,以仅提取相关干涉信号的部分是必要的。这需要特别是存在于研究的样本周围的残余气体对入射束的散射的知识、此样本的吸收的知识、以及X射线束在单色器的晶体或样本的表面上反射时发生的各种极化(polarization)的知识。
此各种校正涉及使用的衍射仪的细节,具体涉及单色仪的类型、使用的衍射仪周围的残余气体的性质、检测器的类型、X射线的路径中的滤光器的存在以及反射或透射的束的散射。借助于从头计算得到的表格,以理论方式评估应用于实验光谱的其它校正,这些校正可以没有像不相关相干散射或不相关不相干散射那样实验上被估计。
各种校正的应用使得可能构建玻璃的结构因子,并且从而构建径向分布函数。其使得可能本质上量化原子间距离,以及研究的基体的配位数(coordinance number)。
所有上述操作以及径向分布函数的计算必需通过如下连续的步骤执行:
-一方面,获得合适的结构因子需要数次迭代,在此过程中可以调整校正参数;
-另一方面,通过傅立叶变换计算径向分布函数在散射向量的模的高值范围中碰到了光谱截断(truncation)效应,引入了随后难以识别的数学伪影。
发明内容
本发明的目的特别是将使得可能基于特别是通过WAXS方法获得的实验光谱获得径向分布函数的所有计算集合成单个程序。
为此目的,本发明的主题是诸如权利要求描述的方法。
附图说明
借助于以下关于附图提供的描述,本发明的其它特点和优点将变得明显,附图描绘:
图1为根据本发明的方法使用的通过X射线测量散射光谱的原理的示例;
图2为入射射线在反射之前在非晶材料样本内的穿透长度的示例;
图3为基于反射光子的强度的实验测量结果获得的范例散射光谱;
图4为依照描绘作为Q的函数的量Q·i的变化的曲线的另一光谱表征,量Q·i为散射向量的模和约化强度(reduced intensity)的乘积;
图5为径向原子分布函数的范例分布。
具体实施方式
图1示例根据本发明的方法使用的X射线散射原理。源11朝向玻璃样本11发射的X光子的入射束1被玻璃样本背散射或反射。
玻璃样本10设置在衍射仪3上。在衍射仪的配置中可以考虑存在或不存在后单色仪。
入射X射线1被玻璃反射。图1描绘被样本10反射的射线2。检测器12设置在反射射线2传播的方向上。此检测器12使得特别是测量反射光子的强度成为可能。
在WAXS类型的方法中,使得发射的X射线1的入射角在相当大的角度范围内变化,使得散射角θ在相当大的角度范围内变化。反射光子的强度于是作为此散射角θ的函数变化。散射强度不随方向改变,其是各向同性的,并仅取决于散射波向量Q=(4πsinθ)/λ的模,λ为发射波1的长度。
实际上,入射射线11在玻璃中散射之前通过玻璃的某一厚度。
图2示例此散射现象。此图实际上示出在散射之前,并且特别是在生成诸如图1中示例的射线2的反射射线之前,入射射线1穿过长度l,与入射射线的方向形成角2θ。实际上,在通过反射散射的情况下,X光子束在散射现象之前和之后通过玻璃样本10中的材料的某一厚度。
图3通过第一曲线31示例通过检测器12测量的作为散射角2θ的函数的反射光子的实验强度Iexp的形状。基于实验测量点30获得此曲线31。
如先前所指出的,实验光谱31的此表征是弹性和非弹性散射现象的结果,对小的散射角θ是相关的,且对大的散射角θ是准不相关的。因此,有必要通过针对改变此实验光谱的各种现象校正此实验光谱来仅提取相关相干信号的部分。根据本发明的方法使得可能以简化的过程基于此光谱获得样本10的结构因子或径向分布函数,最大程度上克服了在确立计算的各种量时用户的主观干扰。
第二曲线32示例通过分析计算获得的简化的光谱,对应于校正光谱。为使两个光谱一致,因此需要针对吸收、极化现象以及存在于玻璃样本10的周围的残余气体的效应校正实验光谱。
光子强度Ia吸收于玻璃中,此吸收的光子的量由以下关系式给出:
其中,Iincident为入射束的光子强度,l为前述的在第一散射之前穿透到样本中的长度,2θ为入射射线1与反射射线2之间的散射角,μ为质量吸收系数,以及ρ为密度。
来自源11的束通常是未极化的。另一方面,一旦被玻璃样本10散射,辐射的部分以角2θ被极化。衍射仪中单色仪的晶体的存在使得此现象以角度2θm重复,反射束的归一化总强度IN可以按照以下关系式写出:
其中IN/I0为极化因子P,I0对应于入射束的强度。
通过检测器12测量的并针对上述吸收和极化现象以及残余气体的效应校正的实验强度,能够写作相关干涉作用、不相关相干作用以及不相关不相干作用的和,即:
Imeasured corrected=Ici+Icd+Iii (3)
其中,Ici、Icd、Iii分别描绘不相关相干强度、相关干涉相干强度、以及不相关不相干强度,即最终:
能够通过减去关于残余气体的光谱以简单方式实现关于残余气体的存在的校正。
可以基于已知表格,即克罗默-曼恩(Cromer-Mann)表格,或基于另一已知表格,即克卢格(Klug)表格,自动选择估计不相关相干强度Ici所需的原子散射系数。在使用克罗默-曼恩表格的情况下,存在如下两种可能:
-系数可以从原始克罗默-曼恩参考推导,但是在此情况下,施加一条件,此条件是量Q小于18.9;
-系数从J.Quintana的“Lazy-Pulverix”数值计算得到,此情况下的条件是Q小于25。
在所有情况下,作为角θ的函数的原子散射f0的系数ai、bi以及c满足以下关系式:
关于不相关不相干强度Iii,可以基于已知表格,即Balyusi表格,自动选择它们,或基于来自Smith、Thakkar以及Chapman(见V.H.Smith Jr,A.Thakkar&D.C.Chapman,Acta Cryst.A31,1975)的数据将它们手动制成表格。Smith、Thakkar和Chapman表示对小的和大的Q值呈现校正渐进行为,这按照以下关系式表示:
其中S=(sinθ)/λ,以及Iii、Ie分别表示非弹性不相关不相干强度和弹性强度,N为中性原子的电子数。
本发明结合量Q使用另一量,此量是定义为干涉相干强度与不相关相干强度的比Icd/Ici的约化强度i,此约化强度可以由源自以上关系式(3)’的以下关系式给出:
因此,能够基于强度Imeasured corrected、不相关不相干强度Iii、以及不相关相干强度Ici获得约化强度i,强度Imeasured corrected本身是基于针对吸收效应、极化效应以及特别是残余气体的效应校正的实验强度Iexp获得的,不相关不相干强度Iii、以及不相关相干强度Ici例如是借助于表格获得的。这些强度是Q=(4πsinθ)/λ的函数,从而约化强度i本身是Q的函数。
如果Sf标记静态结构因子,则约化强度i能够根据关系式i(Q)=Sf(Q)-1以后者标识。Sf是基于研究的玻璃上的X衍射的实验测量结果获得的量,并且该测量结果包含关于玻璃结构的信息。
在施加以上校正后获得的强度必需以电子单位eV(电子伏)表示,以便产生径向分布函数。通常使用的技术包括使针对散射波向量Q的模的大值的实验光谱31的部分与描述视为相互不相关的散射中心Mj的散射现象的强度一致。
两个不相关作用,即弹性和非弹性(或康普顿),的表示分别由以下关系式给出:
系数fMj表示原子散射系数,系数Ij表示元素(elementary)强度以及系数CMj表示原子元素分数(elementary fraction)。
归一化常数α将实验强度Iexp折合(refer)为以eV(电子伏)表示的电子量Ielectronic,即Iexp=α·Ielectronic。
此归一化常数基于Krogh-Moe方法,见J.Krogh-Moe,Acta Cryst.9,951(1956)和N.Norman,Acta Cryst.10,370(1957)。该常数是通过将光谱31对整个实验上可用的Q范围进行积分获得的,例如在图4的情况下在0与之间:
平均原子密度ρ0对应于存在于复合单元中的原子的体积的倒数。其满足以下关系式:
其中,N是阿伏加德罗数,d是原子基体的密度,且A是原子质量,Zj对应于原子j的原子序数。
图4通过曲线41示例另一光谱表征。此曲线41表示作为Q的函数的量Q·i的变化,i本身为Q的函数。
因此可基于校正的和归一化的实验测量结果确定曲线41。
通过计算或借助于表格确定应用的以获得约化强度的校正量,在所有情况下借助于除吸收以外的已知参数,吸收取决于射线在散射之前进入到样本中的穿透长度l。因此,如果不确定此长度l,则约化强度i是未知的。因此需要求解l以获得i的值并从而获得Q·i(Q)的值。
为此目的,因此使得归一化常数α以递归方式变化,以最小化通过将约化强度i(Q)的值的线性回归乘以散射向量Q的模而获得的仿射直线的斜率。在每次迭代期间,针对长度l计算作为Q的函数的约化强度的值。此线性回归采用的约化强度的值对应于实验强度的逐个(successive)测量结果,每个测量结果是散射角2θ的函数,并且因此是给定值Q的函数。
当斜率p(Q·i)最小化时,例如p(Q·i)=0,获得的值l为寻求的值,且确定的值Q·i(Q)对应于寻求的值。从而获得离散化的函数Q·i(Q)。可以作为连续函数对其进行外延。
图5通过曲线51示例范例径向分布,基于该径向分布,可以以已知方式推得非晶结构的形成因子,特别是玻璃样本10的形成因子。
根据本发明获得的函数Q·i(Q)产生由以下关系式定义的分布函数ρ(r):
半径r是距给定原子,即散射中心的距离。ρ(r)是半径为r且厚度为dr的球壳中的原子浓度。关系式(11)给出此浓度的径向分布。
逆傅立叶变换以已知方式产生径向分布函数。逆傅立叶变换例如是仅在除最大值Q(例如)以外的使得可能最小化关于光谱的截断的波动的预定点根据在R.Lovell,G.R.Mitchell&A.H.Windle,Acta Cryst.A35,598-603(1979)中描述的R.Lovell等的方法计算的。对于对应于Q·i的极值的Q的最大值,获得了最佳精度。例如基于函数Q·i的最后零的位置自动检测最后极值。径向分布函数中的非常接近的峰52、53的分开的精度将取决于此极值的位置。于是,基于表达式对应于Q·i的傅立叶级数展开的连续函数计算傅立叶积分。
此方法不使得完全消除非常短的原子间距离的假波动成为可能。于是强加使得分布函数在能够任意或实验地确定的阈值r1以下为线性的标准。
Claims (8)
1.一种用于基于实验记录的非晶材料的样本(10)内的X射线散射的光谱获得所述非晶材料的结构因子的方法,其中,至少一X射线作为入射射线(1)朝向所述样本发射并且朝向检测器(12)反射(2),所述入射X射线(1)按给定的入射角扫描所述样本的表面,所述方法的特征在于其包括:
-记录步骤,记录由所述检测器(12)执行的作为所述入射角的函数的实验光子强度测量结果;
-校正步骤,校正实验强度,至少考虑所述样本内的吸收现象,每次测量时吸收的强度的量取决于反射之前入射波在所述样本内的穿透长度l;
-归一化步骤,按归一化系数(α)将从所述实验强度得到的校正强度折合为电子强度;
-计算步骤,计算离散化函数Q·i(Q),i为约化强度,其是反射的相关相干强度与反射的不相关相干强度的比率(Icd/Ici)并且是从校正并归一化的实验强度的测量结果得到的,且Q为与量(sinθ)/λ成比例的波散射向量的模,2θ为散射角,λ为发射的波长,归一化常数(α)按递归方式变化以最小化通过所述函数Q·i(Q)的值的线性回归获得的仿射直线(42)的斜率,在每次迭代期间,针对穿透长度l计算所述约化强度的值,寻求的所述函数Q·i(Q)(41)对应于最小斜率;
-确定步骤,基于取决于Q·i(Q)的径向原子浓度ρ(r)的分布确定所述结构因子。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于寻求的所述函数Q·i(Q)对应于零斜率
3.如任一前述权利要求所述的方法,其特征在于,基于不相关不相干强度Iii、不相关相干强度Ici、以及针对吸收、极化和残余气体的现象进行了校正的所述实验强度Imeasure corrected获得所述约化强度:
4.如任一前述权利要求所述的方法,其特征在于,所述归一化系数α由以下关系式给出:
ρ0为平均原子密度,对应于存在于所述样本的复合单元中的原子的体积的倒数,Iexp为所述实验强度,Ielastic ind和Iinelastic ind为弹性不相关和非弹性不相关反射强度,以及Zj对应于原子j的原子序数。
6.如任一前述权利要求所述的方法,其特征在于,所述X散射方法是所谓的广角散射方法(WAXS)。
7.如任一前述权利要求所述的方法,其特征在于,所述材料是非晶玻璃。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,所述玻璃可以封装放射性元素。
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