JPH11173915A

JPH11173915A - 赤外線吸光度測定方法

Info

Publication number: JPH11173915A
Application number: JP34043797A
Authority: JP
Inventors: Akio Kimura; 彰夫木村
Original assignee: Sumitomo Metal Industries Ltd
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1997-12-10
Filing date: 1997-12-10
Publication date: 1999-07-02

Abstract

(57)【要約】【課題】測定感度の向上が図れる赤外線吸光度測定方
法を提供すること。【解決手段】予め被測定物の分光特性を求めておき、
測定感度が低下する程度に吸光度が高い領域を避けるべ
く、フィルタの中心波長を、吸光度のピーク値を示す、
例えば約3.40μm から約3.55μm へ少しずらす。この領
域では波長が約2.90μm である場合と同等の透過率を示
しており、この場合と同等の検出感度を得ることができ
る。従って、このような計算結果からフィルタの透過帯
域を決定し、約3.50〜3.60μm の透過帯域を有するフィ
ルタを作成し、膜厚計に取り付ける。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、その厚み又は濃度
を測定するべき被測定物に赤外線を照射し、特定波長の
吸光度を測定する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】赤外線を被測定物に照射した場合の反射
光又は透過光を検出し、その光量の比率から被測定物に
特有の波長の吸光度を求めて、厚み又は濃度を測定する
赤外線式厚み計又は濃度計が、一般に知られている。赤
外線式厚み計は、例えば金属板等の基板上に形成された
樹脂膜又は塗布された油膜の厚みを測定する場合に使用
される。また赤外線式濃度計は、例えば液体中に含まれ
る特定成分の濃度を測定する場合に使用される。これら
赤外線式厚み計又は濃度計は、非接触で、しかも簡単な
構成で厚み又は濃度を測定し得るという特徴を有する。

【０００３】物質は、それを構成する化学的構成に由来
する１又は複数（大抵は複数）の赤外線吸収波長を有し
ている。従って被測定物である物質の特定波長領域が透
過可能なフィルタを、投光側及び／又は受光側に設ける
ことにより得られる特定波長の検出光量から吸光度を求
めることができる。

【０００４】特開昭60−224002号公報に開示された測定
装置では、赤外線を出射する光源と被測定物との間に、
夫々透過波長帯域が異なる複数のフィルタを周方向に備
える回転式フィルタと、赤外線を被測定物へ集光するた
めの集光レンズと、赤外線をＰ偏光する偏光子とを備え
る。そして被測定物と光検出器との間には反射光を集光
するミラーが設置されている。演算部は、光検出器の出
力信号から光強度を求め吸収量を演算し、また回転式フ
ィルタから与えられる透過フィルタを示すタイミング信
号にてその光の波長情報を得る。そして予め与えられて
いる、吸光度と厚みとの対応関係（検量線）によって厚
み測定値に変化する。

【０００５】吸光度の演算方法についても種々のものが
提案されている。被測定物が透明であり、測定方法が透
過測定である場合は、吸収波長の光量を測定し、検量線
を用いて測定値に換算しても十分な精度の測定結果が得
られる。しかしながら被測定物が半透明又は不透明であ
って光の散乱が発生する場合、又は測定方法が反射測定
である場合は、母材（基板）の表面形状に影響を受ける
母材の反射率が吸収波長の光量に影響することがある。
従って、これらの場合は、吸収波長以外の光も検出し
て、複数波長の光の吸収量を用いて演算する、即ち特定
波長光の吸収量から特定波長光以外の光の吸収量を減算
することによって厚み測定値を得る必要がある。さらに
波長による反射率の変化の影響を取り除くために、特定
波長光でない複数波長光の吸収量を用い、３つ以上の吸
収量から演算する方法（３波長法）も提案されている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】いずれの方法において
も、被測定物に特有の吸収波長光の吸収量を測定するた
めに、その波長を透過域内に有するフィルタを用いる必
要がある。ここで測定に使用する赤外線波長はフィルタ
の透過帯域によって決定されるが、特定吸収波長を複数
有する物質の場合、過去の経験に基づいて透過帯域を選
択しているのが現状である。しかしながら、この選択が
適当でない場合は測定が困難になることがある。

【０００７】例えば被測定物が厚い、又は光吸収率が高
い等の理由で、投射光のほとんどが吸収されると、受光
側で光が検出されず測定することができないことがあ
る。逆に被測定物が薄い、又は光吸収率が低い等の理由
で投射光のほとんどが吸収されない場合、透過測定では
厚み／濃度による差が生じない、また反射測定では吸収
波長と非吸収波長とで差が生じないために、感度不足に
なることがある。複数の特定吸収波長を有する場合は、
他の波長帯域に変更することが考えられるが、測定に充
分な光量が得られない等の理由で測定が困難である場合
がある。また複数の特定吸収波長を有しない物質では波
長の選択の余地はない。

【０００８】本発明は、斯かる事情に鑑みてなされたも
のであり、測定に用いる波長を吸光度のピーク波長から
ずらすことにより、吸光度が高い物質の、例えば膜厚又
は濃度を測定する場合にも感度良く測定することが可能
な赤外線吸光度測定方法を提供することを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】請求項１記載の発明は、
被測定物に赤外線を照射し、その吸光度から、被測定物
の膜厚／濃度を求める方法において、前記被測定物の吸
収分光特性から、吸光度の極大値近傍で、所定の吸光度
を示す波長帯域を求め、該波長帯域内の波長の赤外線を
用いることを特徴とする。

【００１０】被測定物による吸光度は、その波長によっ
て異なり、被測定物の構成によって決まっている。また
吸収波長はある程度の幅を有しており、その中心波長か
ら遠ざかるに従い吸光度が低くなるという特徴を有す
る。従って吸光度の極大値を示す、物質固有の吸収波長
の赤外線では、吸光度が高いために検出光量が少ない場
合、測定に使用する波長を、吸光度がこの極大値から安
定値に変移する途中の値に少しずらして設定する。これ
により測定に最適な吸光度を有する波長で測定すること
ができ、感度が最も良好な最適な光量を得ることが可能
である。本発明は、例えば膜厚が厚いために吸光度が高
い場合にも適用することができる。

【００１１】フィルタの透過帯域の中心波長は、吸光度
のピーク波長と異なっており、透過帯域の半値幅が吸光
度の半値幅よりも小さく、さらにフィルタの透過帯域が
吸光度のピーク領域から外れていることが望ましい。こ
れにより、被測定物の膜厚が変動した場合に生じる吸光
度の変化を感度良く測定することができる。透過帯域の
決定は、被測定物の吸収分光特性に基づいて、フィルタ
の透過帯域を仮定し、透過する光量の和を計算すること
で推定することが可能である。求めた波長の赤外線を用
いる場合、光源の種類を変えることは費用及び手間がか
かり実現が困難であるが、フィルタの交換による場合
は、容易に実現することが可能である。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下、本発明をその実施の形態を
示す図面に基づき具体的に説明する。図１は本発明に係
る赤外線吸光度測定装置の構成を示す模式図であり、厚
み計である場合を示す。出射側には、赤外線を出射する
光源１と、夫々透過波長帯域が異なる複数のフィルタ2
a、2b、2c…を周方向に備え、図示しない駆動装置にて
回転駆動される回転式フィルタ２と、赤外線を集光する
ための集光レンズ３と、赤外線をＰ偏光する偏光子４と
を、所定光路を形成するように備える。そしてその光路
上に被測定物８を載置するようになしてある。

【００１３】ここで回転式フィルタ２のフィルタ2a、2
b、2c…のうち被測定物８の特定吸収波長に対応するフ
ィルタの透過帯域は、後述するように、吸収ピークを少
し外れる帯域に設定されている。

【００１４】被測定物８による反射光路上には、反射光
を集光するミラー５と、集光された反射光を受光して電
気信号に変換する光検出器６とを備える。光検出器６か
らの電気信号、及び回転式フィルタ２上の複数のフィル
タ2a、2b、2c…のうちいずれが光路上に位置するかを示
すタイミング信号は、例えば３波長法で吸光度を求める
演算部７へ与えられるようになしてある。

【００１５】なお、回転式フィルタ２及び偏光子４は、
光源１と被測定物８との間、又は被測定物８と光検出器
６との間のいずれに設置してもよい。

【００１６】このように構成された装置においては、従
来と同様にして厚み／濃度の測定が実施される。即ち、
光源１から出射された赤外線は、その光路上に位置して
いるフィルタ2a（又は2b、2c…）の透過波長帯域のみが
これを透過し、集光レンズ３で集光され、さらに偏光子
４でＰ変更されて被測定物８へ到達する。

【００１７】被測定物８が、図２に示す如く、鋼板81上
に有機膜82を有しており、有機膜82の厚みを測定するも
のとする。投射された特定波長帯域の赤外線（投射光1
1）は、一部が有機膜82の表面に反射し（反射光12）、
一部が有機膜82内へ入射する。そして有機膜82で吸収さ
れながら減衰して鋼板81の境界まで達し、そこで反射す
る（反射光13）。ここで投射光11は偏光子４によってＰ
偏光されているので、表面反射（反射光12）が低減さ
れ、また反射光12と反射光13との干渉が抑制される。

【００１８】光検出器６は、ミラー５を透過して集光さ
れた反射光13を検出し、その信号を演算部７へ与える。
演算部７へは、回転式フィルタ２の駆動装置から、その
ときの投射光が透過したフィルタ2a（又は2b、2c…）を
示すタイミング信号が入力されており、これらの信号を
対応付けて一旦記憶する。そして有機物82の特定吸収波
長とその他の２波長の信号を得ると、３波長法による下
式に基づいて吸光度Ｉを演算する（図３）。Ｉ＝ＩP −（ＩB2−ＩB1）／（ＷB2−ＷB1）×（ＷP −
ＷB1）但し、ＩP ：特定吸収波長の透過率ＩB1：特定吸収波長以外の第１波長の透過率ＩB2：特定吸収波長以外の第２波長の透過率ＷP ：特定吸収波長ＷB1：特定吸収波長以外の第１波長ＷB2：特定吸収波長以外の第２波長

【００１９】さらに演算部７は、得られた吸光度を、予
め与えられている図４に示す如き検量線を用いて膜厚値
に変換する。検量線は、既知の膜厚である被測定物の吸
光度を予め他の方法で測定して作成され、次式で表す曲
線を用いるが、２次の項を省略して直線を用いるのが一
般的である。Ｔ＝Ａ×Ｉ²＋Ｂ×Ｉ＋Ｃ但し、Ｔ：膜厚Ａ，Ｂ，Ｃ：定数

【００２０】本発明方法では、被測定物８の特定吸収波
長を少し外れた波長帯域を透過させるフィルタを使用す
るので、光の吸収量が多い物質（例えば厚みが厚い等）
を測定する場合に、十分な量の反射光を得て感度良く測
定することができる。

【００２１】

【実施例】図５に有機膜82の分光特性を示す。図５から
有機膜82は、2.90μm 付近と3.41μm 付近に吸収ピーク
（透過率Ｉ₁、Ｉ₂：Ｉ₁＞Ｉ₂）が見られ、いずれか
の波長を用いることにより、膜厚測定が可能であると考
えられる。ここで2.90μmのピーク（透過率Ｉ₁）はＯ
（酸素原子）とＨ（水素原子）との結合(O-H基) の振動
による吸収であり、3.41μm のピーク（透過率Ｉ₂）は
Ｃ（炭素原子）とＨ（水素原子）との結合(C-H基) の振
動による吸収であり、有機物には一般的に見られるもの
である。

【００２２】この有機膜82の膜厚測定のための、フィル
タの特定吸収波長を2.90μm に設定した場合は、反射光
の光量が十分得られるので、検出感度は良好である。し
かしながら、この被測定物（有機物）では、温度による
吸光度の変化など、測定環境の影響を受け易いという問
題が生じた。そのため透過帯域が3.41μm を含むフィル
タを用いて測定した場合は、有機膜82のこの波長での吸
光度が極めて高いために、他波長の光量との差が顕著に
現れず、高精度測定が困難である。

【００２３】そこで予備的な測定及び計算によって、3.
41μm 近傍における測定精度を求めた。先ず、被測定物
の分光特性の測定を実施する。これにより仮定した透過
帯域における測定吸光度を計算することができる。また
一般に用いる中心波長のフィルタで、膜厚が異なる被測
定物の測定を実施し、測定再現性を確認する。従ってこ
れらを組み合わせることにより、仮定した測定吸光度に
おける測定再現性を推定することができ、図６に示す如
き、フィルタ中心波長と測定精度との関係を求めること
が可能である。

【００２４】図６より、フィルタの中心波長を少しずら
すことにより、測定精度が向上することが判る。即ち、
3.41μm を外れた約3.55μm 近傍で最も高い測定精度と
なっている。この領域では波長が約2.90μm である場合
と同等の透過率を示しており、この場合と同等の検出感
度を得ることができる。従って、このような計算結果か
らフィルタの透過帯域を決定し、図７に示す如く、約3.
50〜3.60μm の透過帯域を有するフィルタを作成し、膜
厚計に取り付けた。

【００２５】図８は従来のフィルタ（透過帯域、約3.35
〜3.45μm ）を用いた膜厚計と、上述した計算結果に基
づいたフィルタ（透過帯域、約3.50〜3.60μm)を用いた
膜厚計とにおいて、３波長法による吸光度を求めた結果
を示すグラフである。予め別な方法にて測定した真の膜
厚が３〜９μm であるものをサンプルとして用いた。

【００２６】フィルタ波長を変更し吸光度を最適化する
ことにより、ばらつきが±８％にまで減少しており、測
定精度が向上していることが判る。

【００２７】なお以上は膜厚計の場合について述べた
が、濃度計に適用可能であることはいうまでもない。

【００２８】

【発明の効果】以上のように本発明に係る赤外線吸光度
測定方法は、測定に用いる波長を吸光度のピーク波長か
らずらすことにより、吸光度が高いために検出光量が少
なくなることがなく、測定に最適な吸光度を有する波長
で測定することができ、吸光度が高い物質を測定する場
合に、感度良く測定することが可能である。また測定に
用いる波長をフィルタの透過帯域によって設定すること
により、実現が容易である等、本発明は優れた効果を奏
する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る赤外線吸光度測定装置の構成を示
す模式図である。

【図２】測定時の光路を示す説明図である。

【図３】３波長法を説明する図である。

【図４】検量線の概念図である。

【図５】有機膜の分光特性を示すグラフである。

【図６】フィルタ中心波長と標準偏差との関係を示すグ
ラフである。

【図７】従来及び本発明の膜厚計で使用されるフィルタ
の透過帯域を示すグラフである。

【図８】従来の膜厚計と、本発明の膜厚計とによる測定
結果を示すグラフである。

【符号の説明】

１光源２回転式フィルタ 2a、2b、2c… フィルタ７演算部８被測定物

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】被測定物に赤外線を照射し、その吸光度
から、被測定物の膜厚／濃度を求める方法において、前
記被測定物の吸収分光特性から、吸光度の極大値近傍
で、所定の吸光度を示す波長帯域を求め、該波長帯域内
の波長の赤外線を用いることを特徴とする赤外線吸光度
測定方法。