JPH10180752A - 樹脂粉体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 溶融状態の樹脂を迅速に冷却固化することが
でき、かつ生産効率を大幅に高めることができる樹脂粉
体の製造方法を得る。 【解決手段】 樹脂粉体の原料３を溶融混合し、これに
水などの貧溶媒を攪拌しながら添加し、貧溶媒を蒸発す
ることにより原料を冷却固化し多孔質の原料混合物とし
た後、これを粉砕することを特徴としている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、樹脂粉体の製造方
法に関するものであり、詳細には溶融混合状態の樹脂粉
体の原料を冷却固化して樹脂粉体とする製造方法に関す
るものである。

【０００２】

【従来の技術】粉体塗料などの樹脂粉体は、原料を混合
し加熱して溶融混練した後冷却固化してペレット化し、
これを粉砕機で粉砕することにより一般的に製造されて
いる。具体的には、ヘンシェルミキサーなどの混合機で
樹脂と硬化剤などの添加剤を混合し、エクストルーダー
のような溶融混練機で溶融しながら混練し、溶融状態の
樹脂を冷却ベルト等の上に供給して冷却した後、クラッ
シャーなどの粗粉砕機で粉砕してペレット化し、これを
ジェットミルなどの粉砕機で微粒子状に粉砕している。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】樹脂と硬化剤とを混ぜ
て加熱溶融した状態で混練しているので、硬化反応がで
きるだけ生じないように、冷却する際には短時間で冷却
することが好ましい。このため、従来の製造方法では、
溶融混練機から吐出された溶融状態の樹脂をできるだけ
短時間で冷却できるように、その表面積を大きくするた
め薄板状等の形状にして押し出し冷却ベルト上に載せて
いる。このため、このような押出及び冷却のための装置
が必要となり、工程が複雑化するという問題があった。

【０００４】また、上述のように、ヘンシェルミキサー
等で混合した後エクストルーダー等の溶融混練機で溶融
混練しており、このような工程をできるだけ簡略化し生
産効率を高めたいという要望が従来よりあった。

【０００５】本発明の目的は、溶融状態の樹脂を迅速に
冷却固化することができ、かつ生産効率を大幅に高める
ことができる樹脂粉体の製造方法を提供することにあ
る。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明の製造方法は、樹
脂粉体の原料を溶融混合する工程と、溶融混合した前記
原料中に攪拌しながら貧溶媒を添加し、減圧下に攪拌し
ながら貧溶媒を蒸発させることにより原料を冷却固化し
多孔質の原料混合物とする工程と、原料混合物を粉砕す
る工程とを備えている。

【０００７】本発明において、貧溶媒とは、樹脂粉体の
原料を実質的に溶解しない溶媒を意味している。また、
本発明において用いる貧溶媒は、溶融状態の樹脂を冷却
するため用いるものであるので、減圧下に蒸発させるこ
とができ、かつ蒸発潜熱の大きいものが好ましい。この
ような点並びに環境衛生及び経済性等からは、水が好ま
しい。また必要に応じて、水にアルコールなどの親水性
の有機溶剤や、界面活性剤などの有機物質及び有機高分
子などを添加しても差し支えない。

【０００８】本発明においては、溶融状態の樹脂粉体の
原料に貧溶媒を攪拌しながら添加し、減圧下に攪拌しな
がら貧溶媒を蒸発させることにより、溶融状態の原料を
冷却固化して多孔質の原料混合物とする。貧溶媒添加に
よる冷却は、貧溶媒が蒸発することによる蒸発潜熱の影
響を最も大きく受ける。従って、貧溶媒の添加量は、下
記の式から求められる算出基準量を基準にして定めるこ
とが好ましい。

【０００９】算出基準量（ｇ）＝原料の重量（ｇ）×原
料の比熱（ｃａｌ／ｇ）×〔原料の溶融温度（℃）−原
料の冷却目標温度（℃）〕／貧溶媒の蒸発潜熱（ｃａｌ
／ｇ） 上記算出基準量の計算式において、厳密には、樹脂粉体
の原料の固化熱、貧溶媒が温度上昇する際の貧溶媒の比
熱、及び混合容器の熱容量等を考慮することが必要であ
るが、大まかには、上記算出基準量を貧溶媒の添加量の
目安とすることができる。

【００１０】本発明において、溶融混合した原料中に添
加された貧溶媒は、減圧下に攪拌しながら蒸発させる。
一般には、溶融混合した原料の雰囲気を減圧状態にした
後に、貧溶媒を添加することが好ましい。これは、貧溶
媒を添加した後、迅速に蒸発させることが好ましいから
である。しかしながら、貧溶媒の添加後に迅速に減圧状
態にできる場合には、貧溶媒を添加した後に減圧状態と
してもよい。

【００１１】また本発明において、貧溶媒は一般に一括
して添加することが好ましい。しかしながら、必要に応
じて貧溶媒を分割してあるいは連続して滴々添加しても
よい。

【００１２】本発明の製造方法により、種々の樹脂粉体
を製造することができる。本発明によれば、樹脂粉体と
して、例えば粉体塗料を製造することができる。粉体塗
料は、一般に、樹脂バインダーと、樹脂バインダーを硬
化させるための硬化剤が含有されており、必要に応じて
顔料その他の添加剤が含有されている。本発明では、こ
れらの原料を溶融混合した後、溶融混合した原料中に水
などの貧溶媒を攪拌しながら添加し、減圧下に攪拌しな
がら貧溶媒を蒸発させることにより原料を冷却固化し、
粉砕の容易な多孔質の原料混合物としている。従って、
従来のように薄板状に固化する必要はなく、またペレッ
ト化する必要がないので、大幅に生産工程を簡略化する
ことができ、生産効率を大幅に高めることができる。

【００１３】粉体塗料用原料の樹脂バインダーは、室温
で固体である熱硬化性樹脂が一般的であり、ポリエステ
ル樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、それらの組合せ
などがその代表例である。耐候性が要望される用途に対
してはアクリル樹脂が好ましい。

【００１４】ポリエステル樹脂は、エチレングリコー
ル、プロパンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジ
オール、ネオペンチルグリコール、トリメチロールプロ
パン、ペンタエリスリトール等の多価アルコールと、テ
レフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、コハク酸、グル
タル酸、アジピン酸、セバチン酸、β−オキシプロピオ
ン酸のカルボン酸を縮重合反応させたものが挙げられ
る。

【００１５】エポキシ樹脂は、分子内に２個以上のオキ
シラン基を持つ高分子化合物で、グリシジルエステル樹
脂、ビスフェノールＡとエピクロロヒドリンとの縮合反
応物を代表とするグリシジルエーテル型樹脂、脂環式エ
ポキシ樹脂、線状脂肪族エポキシ樹脂などが挙げられ
る。

【００１６】アクリル樹脂は、スチレン、アクリル酸、
メタクリル酸、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、
アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸ｉｓｏ−ブチル、ア
クリル酸ｔｅｒｔ−ブチル、グリシジルアクリレート、
グリシジルメタクリレート、２−メチルグリシジルメタ
クリレート、メタクリル酸２−ヒドロキシエチル等のモ
ノマーを通常の方法で重合させたものが挙げられる。

【００１７】これら塗膜形成成分としての熱硬化性樹脂
は、ガラス転移点（Ｔｇ）が４０〜７０℃のものが好ま
しい。これよりＴｇが低いと粉砕時の発熱により、粉砕
機に樹脂粒子が融着し製造が困難となる場合がある。ま
たＴｇが高いと良好な表面平滑性を得ることが困難とな
る場合がある。

【００１８】硬化剤は、バインダー樹脂のもつ官能基種
に応じて適宜選択される。例えば、ポリエステル樹脂の
場合は多塩基酸、メラミン樹脂のようなアミノプラスト
樹脂、ブロックイソシアネートなどが使用され、エポキ
シ樹脂の場合は無水多価カルボン酸、ジシアンジアミ
ド、アクリル樹脂など使用され、アクリル樹脂の場合は
多価カルボン酸、エポキシ樹脂、アミノプラスト樹脂な
どが使用される。

【００１９】顔料としては、例えば、二酸化チタン、ベ
ンガラ、酸化鉄、カーボンブラック、フタロシアニンブ
ルー、フタロシアニングリーン、キクナドン系顔料、ア
ゾ系顔料等の着色顔料、タルク、炭酸カルシウム、沈降
性硫酸バリウムなどの体質顔料が挙げられる。

【００２０】必要に応じ添加される他の添加剤として
は、ポリシロキサン、アクリル樹脂等の表面調整剤、可
塑剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、ワキ防止剤、顔料分
散剤、硬化促進剤（または硬化触媒）、ベンゾイン類な
どが挙げられる。

【００２１】樹脂粉体の原料の溶融温度は、例えば、粉
体塗料用原料の場合、一般には８０〜１６０℃程度であ
る。また、貧溶媒を添加して冷却する際の最終冷却温度
は溶融した原料が固化する温度であればよい。また貧溶
媒を蒸発させるための減圧状態としては、最終冷却温度
で貧溶媒を蒸発させることができる減圧状態であること
が好ましい。具体的には、例えば２００ｍｍＨｇ以下で
あることが好ましい。

【００２２】本発明において、樹脂粉体の原料を溶融混
合する工程と、溶融混合した原料中に貧溶媒を添加し冷
却固化する工程とは、同一の装置内で行われることが好
ましい。このような装置としては、樹脂粉体の原料を加
熱しながら混合することができ、かつ容器内を減圧状態
にすることができる装置であることが好ましい。また、
溶融状態の原料が貧溶媒の添加によって冷却固化し、粘
度が急激に上昇するので、粘度が上昇しても十分に攪拌
混合することができる装置であることが好ましい。

【００２３】本発明によれば、溶融状態の原料中に攪拌
しながら貧溶媒を添加し、減圧下に攪拌しながら貧溶媒
を蒸発させることにより原料を冷却固化し多孔質の原料
混合物としている。すなわち、溶融原料中に添加された
貧溶媒は一旦均一に混合され分散した後、蒸発し除去さ
れるので、冷却固化した原料混合物には、多数の孔が開
いており、多孔質体となっている。従って、その後の微
粉砕が非常に容易であり、溶融樹脂を薄板状に成形した
りペレット化したりする必要がないので、生産工程を大
幅に簡略化し、生産効率を高めることができる。また、
溶融状態の原料を迅速に冷却することができるので、生
産工程を大幅に簡略化し、生産効率を大幅に高めること
ができる。

【００２４】また、本発明の製造方法によれば、加熱し
た原料を迅速に冷却することができるので、例えば粉体
塗料用原料の場合の硬化反応のような、溶融混合中の好
ましくない反応を可能な限り低減することができる。従
って、粉体塗料を本発明の製造方法により製造した場合
には、粉体塗料原料に含まれる顔料、添加剤、少量の液
状原料等が溶融状態で均一混合されるため、従来の乾式
と比較すると、平滑性が良好で仕上がり外観に優れた塗
膜を与える粉体塗料とすることができる。

【００２５】

【発明の実施の形態】図１〜図３は、本発明の製造方法
を説明するための模式的断面図である。図１に示すよう
に、混合容器１内に溶融状態の原料３が攪拌ばね２の攪
拌により溶融混合されている。この攪拌混合機は、内容
物を加熱することができ、かつ容器１内を減圧状態にす
ることができる攪拌混合機である。図１に示すように、
溶融状態の原料３を攪拌ばね２で攪拌しながら、投入口
１ａより貧溶媒を添加する。

【００２６】図２に示すように、溶融状態の原料３中に
貧溶媒４が分散された状態となる。容器１内は減圧状態
であり、かつ加熱されているので、分散された状態の貧
溶媒４が蒸発する。

【００２７】図３に示すように、容器１内の貧溶媒が蒸
発し、容器１内には冷却固化した原料混合物５が残る。
貧溶媒により分散された状態から冷却固化するので、冷
却固化した原料混合物５は多孔質であり、攪拌ばね２に
よって砕かれて粗粒子状となる。

【００２８】従って、本発明によれば、より粉砕が容易
な多孔質の粗粒子状の形態で冷却固化することができ、
従来の製造方法に比べ、大幅に製造工程を簡略化し、生
産効率を著しく高めることができる。

【００２９】本発明において、樹脂粉体が粉体塗料であ
る場合には、続いて微粉砕工程を備えていることが好ま
しい。微粉砕工程は、塗料の用途に応じて最適な粒度分
布に微粉砕する工程である。この工程では、スーパーミ
キサー、ヘンシェルミキサー、ジェットミル等が代表的
に用いられる。このような微粉砕工程により得られる粉
体塗料の平均粒子径は５〜３０μｍが好ましく、８〜２
５μｍがさらに好ましい。平均粒子径が５μｍ未満の場
合には、製造工程が煩雑になる場合が多く、また、被塗
装物に対する粉体塗料の塗着効率が低下するおそれがあ
る。逆に、平均粒子径が３０μｍを超える場合は、被塗
装物の非平面部、例えば、凹形状部内への粉体塗料の入
り込み易さが低下し、被塗装物全体に均一な膜厚の塗膜
を付与するのが困難になったり、塗膜の外観が低下する
場合がある。

【００３０】以下、樹脂粉体としての粉体塗料を本発明
に従って製造する具体的な実施例について説明する。実施例１ 粉体塗料のバインダー樹脂としては、アクリル系樹脂１
５００ｇを用い、硬化剤としては、ドデカンジカルボン
酸４００ｇを用い、顔料としては、青色顔料５００ｇを
用い、これらを塗料用原料とした。

【００３１】攪拌混合容器としては、有効容量が４リッ
トルであり、加熱及び減圧が可能な攪拌混合容器を用い
た。この攪拌混合容器中に、硬化剤以外の上記原料を投
入して加熱し攪拌した。９０℃付近で原料が溶融を開始
した。この時点でヒーターを切り、攪拌速度を上昇させ
た。原料の温度が１２０℃となった時点で原料が完全に
溶融した。この状態で硬化剤を投入し、さらに攪拌を継
続した。その後、容器内を６０ｍｍＨｇに減圧し、貧溶
媒としての水を一括して添加した。なお、計算から求め
られる貧溶媒としての水の量は約１００ｇであったが、
容器の冷却の必要を考え、添加する水の量は２００ｇと
した。攪拌速度を維持するように攪拌した。貧溶媒であ
る水の投入により、溶融状態の樹脂が攪拌下に冷却さ
れ、砕かれた状態で固化した。温度が５０℃になった時
点で攪拌を止め、粗粒子状に固化した原料混合物を取り
出した。得られた粗粒子状の原料混合物は、数ｍｍから
数ｃｍ程度の大きさの粒子であった。この粒子には小さ
な気孔が沢山形成されており多孔質体であった。

【００３２】以上のようにして得られた粗粒子状の原料
混合物を気流式粉砕機を用いて、平均径１０μｍの微粉
体に粉砕し分級した。以上のようにして得られた粉体塗
料を用いて、静電吹き付け法により鋼板の上に塗布し、
１５０℃で２０分間焼き付け、硬化塗膜を得た。膜厚と
しては６０μｍと４０μｍの２種類のものを作製した。
得られた塗膜について、仕上がり外観を評価した。

【００３３】塗膜の仕上がり外観については、肉眼で評
価し、良好なものを○印、やや不良のものを△印、不良
のものを×印とした。評価結果を表１に示す。

【００３４】比較例１ 上記実施例１と同じ配合組成で、硬化剤も含めて原料を
混合機で混合した後、この混合粉末を溶融混練機に供給
し、１００℃に加熱して溶融混練した。これを、薄板状
に押し出して冷却ベルト上に供給し、放熱させることに
よって冷却固化した。これをクラッシャーでペレット化
した後、気流式粉砕機を用いて平均径１０μｍの粉体に
粉砕し分級した。

【００３５】得られた粉体塗料を、上記実施例１と同様
にして塗装し、得られた塗膜の仕上がり外観を評価し
た。評価結果を表１に示す。

【００３６】

【表１】

【００３７】表１から明らかなように、本発明の製造方
法に従い得られる粉体塗料を用いることにより、仕上が
り外観に優れた塗膜を形成することができる。また、上
述のように、本発明に従えば、原料の混合及び溶融混練
を同一の装置内で行うことが可能であり、また粉砕が容
易な多孔質の原料混合物として得ることができるので、
従来の製造工程を大幅に簡略化することができ、生産効
率を著しく高めることができる。

【００３８】

【発明の効果】本発明の製造方法によれば、溶融状態の
樹脂を迅速に冷却固化することができ、かつ生産効率を
大幅に高めることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の製造方法を説明するための模式的断面
図。

【図２】本発明の製造方法を説明するための模式的断面
図。

【図３】本発明の製造方法を説明するための模式的断面
図。

【符号の説明】

１…攪拌混合容器 １ａ…攪拌混合容器の投入口 ２…攪拌ばね ３…溶融状態の原料 ４…貧溶媒 ５…冷却固化した原料混合物

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 樹脂粉体の原料を溶融混合する工程と、 溶融混合した前記原料中に攪拌しながら貧溶媒を添加
   し、減圧下に攪拌しながら前記貧溶媒を蒸発させること
   により前記原料を冷却固化し多孔質の原料混合物とする
   工程と、 前記原料混合物を粉砕する工程とを備える樹脂粉体の製
   造方法。
2. 【請求項２】 前記貧溶媒を添加する工程において、溶
   融混合した前記原料の雰囲気を減圧状態にした後、前記
   貧溶媒を添加する請求項１に記載の樹脂粉体の製造方
   法。
3. 【請求項３】 前記貧溶媒を添加する工程において、前
   記貧溶媒を一括して添加する請求項１または２に記載の
   樹脂粉体の製造方法。
4. 【請求項４】 前記貧溶媒が水である請求項１〜３のい
   ずれか１項に記載の樹脂粉体の製造方法。
5. 【請求項５】 前記樹脂粉体が粉体塗料である請求項１
   〜４のいずれか１項に記載の樹脂粉体の製造方法。
6. 【請求項６】 前記粉体塗料の平均粒子径を５〜３０μ
   ｍに設定する微粉砕工程をさらに備えた請求項５に記載
   の樹脂粉体の製造方法。