JPH0734009A

JPH0734009A - 着色粉末塗料の製造方法

Info

Publication number: JPH0734009A
Application number: JP4194591A
Authority: JP
Inventors: Christoph Just; クリストプフ・ユースト; Claus Godau; クラウス・ゴーダウ; Helmut Dr Plum; ヘルムート・プルーム
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1990-03-08
Filing date: 1991-03-07
Publication date: 1995-02-03
Also published as: EP0445639A3; DE4007300A1; EP0445639A2; CA2036556A1

Abstract

(57)【要約】【構成】ａ）バインダー成分、ｂ）硬化剤成分、ｃ）
顔料およびｄ）場合により常套の粉末塗料用添加剤から
構成される着色架橋性粉末塗料を、先ずｃ）および場合
によりｄ）を全てまたは一部のａ）あるいは全てまたは
一部の硬化剤成分ｂ）に、分散機によりａ）またはｂ）
の溶融範囲以上の温度で分散し、次いで該分散液を通常
の方法で残りの個々の成分と混合し、該混合物を押出
し、そして該押出物を粉砕することからなる、上記方
法。【効果】この方法で得られた着色粉末塗料により改良
された表面性質、特に流動性並びに減少されたミカン肌
効果を有する被膜が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、着色粉末塗料の製造方
法に関する。

【０００２】

【従来の技術】粉末塗料は、特に環境に好都合でありか
つ経済的な塗料用物質である。なぜならば、溶剤を排除
することができ、そして使用の際にほんの少しの損失し
か生じないからである。熱により架橋可能でありそして
化学反応による加温（ｓｔｏｖｉｎｇ）の際に硬化し、
そして熱硬化性フィルムを与える系が、目下のところ有
意に粉末塗料として使用されている。

【０００３】かゝる粉末塗料は、ほとんど排他的に押出
法によって製造される。すなわち、先ず、個々の成分
（樹脂、硬化剤、顔料、添加剤）が混合され、次いで押
出機または混練機中でを均質化される。樹脂と硬化剤と
の反応が全く生じないかあるいは生じたとしてもほんの
少しの樹脂と硬化剤との反応しか生じないような低い温
度で、押出が、行われる。一方において、この温度は、
樹脂が非常に粘稠な液体として存在し、そして顔料の良
好な湿潤性が達成されるような充分に高い温度であるべ
きである。また、一方で顔料の良好な湿潤性と他方で架
橋反応の出発とを両立することは、押出機における滞留
時間についても選択されなければならない。

【０００４】この熱硬化性着色粉末塗料の製造方法は、
重大な問題点を有している。すなわち、この方法で粉末
塗料のから得られた塗料の表面は、溶剤を含有する塗料
から得られたものよりもしばしば不良であり、そしてこ
のフィルムは、公称されたいわゆるミカン肌効果を示
す。この効果は、アクリレート粉末塗料を用いて特に高
い程度まで生じ、従って、該塗料が、その耐候性が非常
に良好であるのでこれを使用するのが望ましいにも係わ
らず、ほんのまれにしか使用されていない。更にまた、
正確なるプロセス操作よってでしか、異なるバッチで良
好な再現性、例えば色に関する再現性が得られない。

【０００５】また、着色樹脂溶液および着色樹脂／−硬
化剤溶液を最初に製造する着色粉末塗料の製造方法が記
載されている。次いで、溶剤は、真空押出機中で（米国
特許第３，９９３，８４９号明細書、ドイツ特許第２，
００５，６９１号明細書）または真空薄膜蒸発により
（ドイツ特許出願公開公報第２，００５，６９１号明細
書）除去される。その他の可能な方法として、着色樹脂
／硬化剤分散液の噴霧乾燥（英国特許第１，３６４，２
４４号明細書）または水中における着色樹脂溶液の凝集
（ドイツ特許出願公開公報第２，００８，７１１号明細
書）が挙げられる。これらの製造方法において、分散操
作は、溶剤を含有する塗料の製造のための従来技術に相
当し、従って、特に容易に実行される。しかしながら、
乾燥に問題がある。少量の溶剤の残留でさえも、粉末の
保存安定性に対して悪影響を及ぼす。さらに、着色／硬
化剤分散液の乾燥は、望ましくない架橋または予備架橋
を避けるためにできる限り低い温度で行わなければなら
ない。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】これらの不利益を有し
ておらずかつ充分に良好な表面性質、すなわち、良好な
流動性およびできだけ少ないミカン肌効果を有する塗料
が製造される着色粉末塗料を提供する着色粉末塗料の簡
単な方法を見出した。この方法の別の利点は、上記塗料
が高い被覆力を有していること、すなわち、塗料におけ
る着色濃度を減少することができるかあるいは層厚を減
少することができるということである。両方の可能性に
より、経済的利益を提供される。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は、ａ）バインダー成分、ｂ）高温下に上記バインダー成分ａ）と反応すること
ができる硬化剤成分、ｃ）顔料およびｄ）場合により常套の粉末塗料用添加剤から構成され
る着色架橋性粉末塗料の製造方法であって、先ず成分
ｃ）および場合により成分ｄ）を全てまたはいくつかの
バインダー成分ａ）あるいは全てまたはいくつかの硬化
剤成分ｂ）に、溶剤−含有塗料の製造に使用されている
分散機により成分ａ）またはｂ）の溶融範囲以上の温度
で分散し、次いで該分散液を通常の方法で残りの個々の
成分と混合し、該混合物を押出し、そして該押出物を粉
砕することからなる、上記方法に関するものである。

【０００８】利用することができるバインダー（樹脂）
成分ａ）は、原則として粉末塗料分野においてこの目的
のために公知の全てのバインダー（樹脂）である。かゝ
る樹脂は、特にＨ．Ｋｉｔｔｅｌ，“Ｌｅｈｒｂｕｃｈ
ｄｅｒＬａｃｋｅｕｎｄＢｅｓｃｈｉｃｈｔｕ
ｎｇｅｎ（塗料および被膜のテキストブック）”第ＶＩ
ＩＩ巻，第２部、第１１頁等；ＣｏｌｏｍｂＶｅｒｌ
ａｇ，１９８０年，ＡｍｅｒｉｃａｎＰａｉｎｔａ
ｎｄＣｏａｔｉｎｇｓＪｏｕｒｎａｌ，１９８８
年，８月，第４０〜５０頁およびＪｏｕｒｎａｌｏｆ
ＣｏａｔｉｎｇｓＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，５９（７
５０），１９８７年，第３９〜４７頁に記載されていれ
る。具体例を挙げると以下のとおりとなる。すなわち、１）ＯＨ、ＣＯ₂Ｈおよび／またはエポキシ基を含有
するアクリレート樹脂、２）ＯＨおよび／またはＣＯ₂Ｈ基を含有するポリエ
ステル樹脂、３）エポキシ樹脂、およびかゝる樹脂の混合物である。

【０００９】上記アクリレート樹脂１）は、例えばａ）１〜１８個の炭素原子を有する一価アルコール類
のアクリル酸またはメタクリル酸エステル類、例えばメ
チルメタクリレート、ブチルアクリレート、ブチル
メタクリレート、２−エチルヘキシルアクリレー
ト、ラウリルメタクリレート、イソボルニルアクリ
レートおよびイソボルニルメタクリレート等；ｂ）ヒドロキシル基を含有するモノマー類、例えば多
価アルコール類のアクリル酸またはメタクリル酸エステ
ル類、より具体的には例えばヒドロキシエチルアクリレ
ート、ヒドロキシエチルメタクリレート、ヒドロキシ
プロピルメタクリレート、ヒドロキシブチルアクリ
レートまたはヒドロキシブチルメタクリレートあるい
はビニルグリコール等；ｃ）エポキシド基を含有するモノマー類、例えばグリシ
ジルメタクリレートまたはグリシジルアクリレート
等；ｄ）カルボキシル基を含有するモノマー類、例えばアク
リル酸、メタクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、イタ
コン酸、フマル酸、マレイン酸および不飽和ジカルボン
酸のモノアルキルエステル類（酸基を含有するモノマー
類は、３〜２５重量％の量でポリマーに利用するのが好
ましい）；ｅ）その他の共重合性モノマー類、例えばビニル芳香
族、より具体的には例えばスチレン、アルファ−メチル
スチレンおよびビニルトルエン、アクリロニトリル、メ
タクリロニトリル、アクリルアミド、メタクリルアミ
ド、これらのアミド類のＮ−置換生成物、Ｎ−ビニルピ
リジン、マレイン酸エステル類等から構成することがで
きる。

【００１０】上記樹脂は、例えばアクリレートモノマー
類およびその他のその他の共重合性モノマー類を低分子
量ポリエステルにグラフトすることによってポリエステ
ル変性することもできる。

【００１１】好適なアクリレート樹脂は、例えば米国特
許第３，９３２，３６７号明細書、同第３，９３２，１
２７号明細書、同第３，９９１，１３２号明細書、同第
３，９９１，１３３号明細書、同第３，９９３，８４９
号明細書、同第３，９９８，７６８号明細書、同第４，
００９，１３１号明細書、同第４，０９１，０４８号明
細書、同第４，３７４，９５４号明細書、同第４，４０
２，９８３号明細書および同第４，７２７，１１１号明
細書、ヨーロッパ特許公告第２０９，３７７号明細書、
同第２１４，４４８号明細書、同第２２０，６３７号明
細書、同第２４０，９８４号明細書、同第２５６，３６
９号明細書、同第２７５，０５１号明細書、同第２８
４，９９６号明細書、同第２９９，４２０号明細書およ
び同第３１４，４４７号明細書およびドイツ特許出願公
開公報第２，３５３，０４０号明細書、同第２，４４
１，６２４号明細書、同第２，４４１，７５３号明細
書、同第２，５０９，４１０号明細書、同第２，５１
６，９７８号明細書および同第３，５４５，０６１号明
細書から公知である。

【００１２】これらのアクリレート樹脂は、常套の重合
法、例えば溶液重合、沈澱重合、塊状重合、ビーズ重合
またはエマルジョン重合によって、また常套の重合開始
剤および分子量調整剤を使用して製造することができ
る。例えば、ヨーロッパ出願公開公報第５６，９７１号
明細書およびドイツ特許出願公開公報第２，６４２，３
２７号明細書に記載されているような塊状重合法が特に
好ましい。

【００１３】ポリエステル樹脂２）は、ポリカルボン酸
またはその誘導体、例えばフタル酸、無水フタル酸、イ
ソフタル酸、テレフタル酸、ジメチルテレフタレー
ト、無水トリメリット酸、無水ピロメリット酸またはア
ジピン酸等、およびポリヒドロキシ化合物、例えばエチ
ルグリコール、プロピレングリコール、ブタンジオー
ル、ヘキサンジオール、ヒドロキシピバリン酸、ネオペ
ンチルグリコール、ジメチロールシクロヘキサン、トリ
メチロールエタンまたはトリメチロールプロパングリコ
ールから製造される。この製造方法は、公知である。製
造は、一般に溶融状態で２２０℃までの温度で行われ
る。好適なポリエステル樹脂は、例えば米国特許第４，
８０１，６８０号明細書、ヨーロッパ特許出願公開公報
第８５，９１３号明細書、同第２４２，７１４号明細
書、同第２４４，８２３号明細書、同第３２２，８２７
号明細書、同第３２２，８３４号明細書および同第３１
２，３３１号明細書およびドイツ特許出願公開第３，５
２５，１１０号明細書、同第３，６１８，３５５号明細
書、同第３，７１１，３７４号明細書、同第３，７４
０，９３２号明細書、同第３，９０８，０３１号明細書
および同第３，９３６，９７３号明細書に記載されてい
る。

【００１４】利用することのできるエポキシ樹脂３）
は、平均して一分子当たり１個以上のエポキシド基を含
有している。上記エポキシ樹脂は、飽和、または不飽和
であり、そして脂肪族、脂環族、芳香族脂肪族または複
素環式であることができる。ビスフェノールＡに基づく
エポキシ樹脂が特に好適である。エポキシノボラックも
利用することができる。その他の群のエポキシ樹脂とし
て、一分子当たり１個以上のエポキシド基を含有する化
合物、例えばトリグリシジルイソシアヌレート、トリグ
リシジルウラゾール、グリシジルエーテル類、具体的に
は例えばビスフェノールＡに基づくもの、グリシジルエ
ーテル類、具体的には例えばフタル酸または、テトラヒ
ドロ−あるいはヘキサヒドロ−フタル酸に基づくもの等
が挙げられる。好適なエポキシ樹脂は、例えばハンドブ
ック“Ｅｐｏｘｉｄｖｅｒｂｉｎｄｕｎｇｅｎｕｎｄ
Ｅｐｏｘｉｄｈａｒｚｅ（エポキシ化合物およびエポ
キシ樹脂）”Ａ．Ｍ．ＰａｑｕｉｎによるＳｐｒｉｎｇ
ｅｒＶｅｒｌａｇ，Ｂｅｒｌｉｎ，１９５８年，第Ｉ
Ｖ章からおよびＷａｇｎｅｒ／Ｓａｒｘ，“Ｌａｃｋｋ
ｕｎｓｔｈａｒｚｅ（塗料用の合成樹脂）”Ｃａｒｌ
ＨａｎｓｅｒＶｅｒｌａｇ（１９７１年）第１７４頁
等、ヨーロッパ特許出願公開公報第２９２，７７１号明
細書およびドイツ特許出願公開公報第３，６２４，０７
８号明細書および同第３，６２４，１１７号明細書から
公知である。

【００１５】本発明により利用される硬化剤ｂ）も同様
にして公知である。ＯＨ−含有ポリエステル類またはＯ
Ｈ−含有アクリレート樹脂用の可能な架橋剤は、特に以
下の公知の群の物質である。すなわち、ポリカルボン酸
無水物、ポリカルボン酸、アミノ樹脂、マスクされたポ
リイソシアネートおよびポリオキサゾロンである。

【００１６】ポリカルボン酸無水物は、例えばポリ（ア
ジピン酸）無水物、ポリ（アゼライン酸）無水物、ポリ
（セバシン酸）無水物、ポリ（ドデカンジオン酸）無水
物またはこれらと一価アルコール類との反応生成物また
はその他のポリマー性酸無水物である。

【００１７】上記ポリカルボン酸は、ＣＯ₂Ｈ−含有ポ
リエステルまたはＣＯ₂Ｈ−含有アクリレート樹脂、例
えば上記したもの、であることができる。しかしなが
ら、ジカルボン酸、例えば脂肪族または芳香族ジカルボ
ン酸、具体的には例えば琥珀酸、酒石酸、アジピン酸、
ドデカンジオン酸、アゼライン酸等も利用することがで
きる。

【００１８】アミノ樹脂は、ホルムアルデヒドとアミノ
基またはアミド基を含有する物質との付加生成物に基づ
いている。アルコールおよびホルムアルデヒドとメラミ
ン、尿素またはベンゾグアナミンとの反応生成物が最も
一般的である。これらの縮合生成物は、モノマー性であ
ってもポリマー性であってもよい。上記アミノ樹脂は、
メチロールまたはこれと同様なアルキロール基を含有
し、そして通常、これらのアルキロール基のうち少なく
ともいくつかは、アルコールでエーテル化されている。
メタノールまたはエタノールを上記アルコールとして使
用するのが好ましい。

【００１９】可能なマスクされたポリイソシアネート
は、イソシアネート基が完全にまたは部分的にブロック
された、例えばカプロラクタム、アルコール類、ケトオ
キシム類、マロン酸エステル類、アセト酢酸エステル類
等でブロックされたポリイソシアネートが挙げられる。
また、アシルウレタン類、例えばドイツ特許出願公開公
報第３，４２１，２９３号明細書および同第３，４２
１，２９４号明細書に記載されたようなアシルウレタン
類を利用することも可能である。また、ウレトジオンお
よびウレタン基を含有し、そしてブロッキング剤のない
ポリイソシアネート誘導体も、使用される。

【００２０】分子中に少なくとも２個のオキサゾロン残
基を含有するポリオキサゾロンは、例えばドイツ出願公
開公報第２，５１６，９７８号明細書に記載されてい
る。

【００２１】以下の物質が、特にＣＯ₂Ｈ−含有ポリエ
ステル類またはＣＯ₂Ｈ−含有アクリレート樹脂の架橋
剤として使用することができる。すなわち、ポリエポキ
シド、ポリオキサゾリン、ＯＨ−含有ポリマーおよびベ
ターヒドロキシアルキルアミン類が挙げられる。

【００２２】好適なポリエポキシドまたはＯＨ−含有ポ
リマーは、既に上記に記載されている（この点に関して
は、ドイツ特許出願公開公報第３，６１８，３５５号明
細書を参照されたし）。ポリオキサゾリンは、例えばド
イツ特許出願公開公報第２，９０１，１５７号明細書ま
たはドイツ特許第１，０５０，５４０号明細書中に見出
され、そしてベターヒドロキシアルキルアミン類は、ド
イツ特許出願公開公報第２，５０９，２３７号明細書中
に見出される。

【００２３】エポキシ樹脂のための可能な架橋剤とし
て、例えば特にポリカルボン酸、ポリカルボン酸無水物
およびアミノ樹脂が挙げられる。

【００２４】また、各々の場合において、相当する硬化
剤の混合物を使用することも可能である。

【００２５】着色塗料に所望とする色を与えるために、
常套の顔料が、成分ｃ）として添加される。上記の顔料
は、全ての塗料に基づいて、一般には１〜５０重量％の
量で、好ましくは２〜４０重量％の量で利用されるが、
この使用量は、顔料の性質および層厚に依存する。カー
ボンブラックの場合には、約１重量％の量、好ましくは
１〜３重量％の量で充分であり、一方、二酸化チタンの
量は、２０〜４０重量％で充分である。その他の顔料
は、５〜４０重量％の量で使用するのが好ましく、そし
て上記顔料は、各々混合物であることもできる。

【００２６】無機系または系の有機顔料、例えば酸化
鉄、具体的には例えば酸化鉄レッド、イエローまたはブ
ラック、酸化鉛およびクロメート、カーボンブラック、
二酸化チタン、タルク、硫酸バリウム、クロム・イエロ
ー、フタロシアニン・ブルー、フタロシアニン・グリー
ン、クロム．グリーン、クロム酸鉛、クロム−チタン・
イエロー、ニッケル−チタン・イエロー、コバルト・ブ
ルー、コバルト・グリーン、モリブデン・オレンジ、モ
リブデン・レッド、カドミウム・オレンジ、カドミウム
・レッド、アゾ顔料、トリフェニレン顔料、金属核顔
料、カルボニル顔料、ジオキサジン顔料等を利用するこ
とができる。

【００２７】種々の添加剤、例えば粉末塗料に通常含有
されているような添加剤、特に脱気剤、例えばベンゾイ
ンを、一般に全塗料に対して０．１〜３．０重量％の量
で成分ｄ）として利用することができる。流動調整剤、
例えばポリラウリル（メタ）アクリレート、ポリブチル
（メタ）アクリレートおよびポリ−２−エチルヘキシル
（メタ）アクリレート等のオリゴマー性ポリアクリレー
ト類または弗化ポリマーあるいはポリシロキサンを、更
に使用することができる。公知のＵＶ−吸収剤および酸
化防止剤を添加して耐候性を改良する。

【００２８】この着色粉末塗料を製造するために、先
ず、成分ｃ）および場合により成分ｄ）を、成分ａ）ま
たはｂ）うちの一つあるいはその一部に分散させる。こ
の分散は、常套の分散機中で行われ、そして該分散機
は、溶剤を含有する塗料の製造にも使用されるものであ
り、例えば歯型コロイド機、分散機（分散用のディスク
を有する二重壁温度調整容器）または攪拌機である。分
散操作が比較的に高い温度、すなわち特定の成分ａ）ま
たはｂ）あるいは相当するａ）およびｂ）の混合物の融
点以上の温度でで行われるので、上記分散機は、加熱す
ることができなければならない。本発明においてこの温
度は、純粋な成分ａ）またはｂ）の粘度が有利には３０
００ｍＰａ・ｓ、好ましくは５００〜２５００ｍＰａ・
ｓとなるように選択される。１００℃〜２００℃の温度
が一般に可能である。ほとんどの場合において、温度
は、おそらく１６０〜１８０℃であろう。

【００２９】上記原料を、分散プロセスの前に、乾燥形
態で混合することができる。先ず、成分ａ）またはｂ）
を溶融して、次いで攪拌しながら連続して成分ｃ）およ
び場合により成分ｄ）を導入するのが通常は、有利であ
る。成分ｃ）と樹脂成分ａ）または硬化剤成分ｂ）との
比率は、顔料の性質、粒径並びに表面処理およびバイン
ダーまたは硬化剤の性質に依存し、そして広範に渡るこ
とができる。次いで、分散された混合物を、乾燥状態で
なおも存在不足している成分ａ）またはｂ）と混合し、
次いでこの混合物を、８０〜１２０℃の温度で通常の方
法で押し出す。この押出物を、冷却し、粗砕し、次いで
ミルで粉砕するが、使用目的により約４０〜９０μｍ、
好ましくは５０〜７０μｍの平均粒径が求めされる。存
在する粗製粒子は分粒することができる。

【００３０】本発明により得られる粉末顔料は、いかな
る所望とされる基剤、例えば金属、ガラスまたはプラス
チックに常套の方法で適用することができる。静電噴霧
が特に好適である。硬化は、架橋メカニズムに依存して
１００〜２５０℃の温度で行われる。

【００３１】本発明方法により製造された粉末塗料が非
常に平滑な表面を与えるということは驚くべきことであ
る。これは、着色アクリル系粉末塗料（このものは従来
の方法で製造された場合には非常に荒い表面を有する）
に特に適用される。本発明者等の独自の実験は、押出の
際の滞留時間または温度を変化させたとしてもあるいは
数回押出をしたとしても、顔料の湿潤性、特にアクリル
系樹脂における湿潤性および従って表面の品質が僅かに
しか改良できないことを示している。また、参考文献の
記載によると、完全な顔料分布が顔料濃縮金属の製造に
よって達成されないので（Ｋｉｔｔｅｌ，“Ｌｅｎｈｒ
ｂｕｃｈｄｅｒＬａｃｋｅｕｎｄＢｅｓｃｈｉｎ
ｃｈｔｕｎｇｅｎ（塗料および被膜のテキストブッ
ク）”第ＶＩＩ巻，第２部，１９８０年）、従ってこの
改良は、期待されない。本発明によって製造された着色
粉末塗料が比較的に高い被覆力を有するということも予
想されなかった。

【００３２】

【実施例】実施例１ヒドロキシル基を含有するアクリル系樹脂ａ）（２９．
９％のスチレン１７．４％のヒドロキシメタクリレー
ト、１０重量％のヒドロキシエチルメタクリレート、
１０重量％のｎ−ブチルメタクリレート、１２．４重
量％ｎ−ブチルアクリレート、３０重量％のメチルメ
タクリレートおよび０．３重量％のメタクリル酸のコポ
リマー）４３７ｇおよびベンゾイン５ｇを、二重壁の温
度調整された容器（容量１リットル，直径１０ｃｍ）中
で加熱した。次いで、二酸化チタン３００ｇを、導入し
て、そして最終的に約１３ｍ／秒の末端速度で４ｃｍの
分散ディスクにより分散した。樹脂／顔料混合物を、冷
却した後に、これを、マスクされた脂肪族ポリイソシア
ネート（ＨｏｅｃｈｓｔＡＧ社製のＡｄｄｉｔｏｌ
ＸＬ４３２（登録商標名））２５８ｇと混合し、そし
てこの混合物を、二軸押出機で８０〜１００℃および３
００回転／分でで押し出した。冷却し、そして平均粒子
径８００μｍに予備粉砕した後に、この押し出し物を粉
砕した。約１２５μｍの粒子径を有するこの粗い粒子を
分粒し、そしてこの粉末を、加熱した後に４５μｍの層
厚となるように、静電力噴霧装置を用いて、６０ｋＶで
２００℃／２０分で脱脂されたアースされた（ｅａｒｔ
ｈｅｄ）鉄シートに噴霧した。

【００３３】実施例２実施例１と同様にして、上記アクリレート樹脂ａ）２９
１ｇ、二酸化チタン３００ｇおよびベンゾイン５ｇを、
乾燥状態で混合し、次いで、上記アクリレート樹脂ａ）
更に１４６ｇおよびＡｄｄｉｔｏｌＸＬ４３２２
５８ｇを添加し、そしてこの混合物を、押し出した。

【００３４】実施例３実施例１と同様にして、上記アクリレート樹脂ａ）１１
７ｇ、二酸化チタン３００ｇおよびベンゾイン５ｇを先
ず分散し、次いで上記アクリレート樹脂ａ）３３０ｇお
よびＡｄｄｉｔｏｌＸＬ４３２２５８ｇを添加
し、そしてこの混合物を、押し出した。

【００３５】比較実施例４ヒドロキシル基を含有する上記アクリレート樹脂ａ）４
３７ｇ、ベンゾイン５ｇおよび二酸化チタン３００ｇ
を、乾燥状態で混合し、次いでこの混合物を、１２０℃
でかつ１５０回転／分で押し出した。次いで、Ａｄｄｉ
ｔｏｌＸＬ４３２２５８ｇを添加し、更に実施例
１に記載の通りに加工した。

【００３６】比較実施例５比較実施例４と同様にして、上記アクリレート樹脂ａ）
２９１ｇ、二酸化チタン３００ｇおよびベンゾイン５ｇ
を先ず分散し、次いで上記アクリレート樹脂ａ）更に１
４６ｇおよびＡｄｄｉｔｏｌＸＬ４３２２５８ｇ
を添加し、そしてこの混合物を、更に実施例１に記載の
通りに加工した。

【００３７】比較実施例６比較実施例４と同様にして、上記アクリレート樹脂ａ）
１７７ｇ、二酸化チタン３００ｇおよびベンゾイン５ｇ
を先ず分散し、次いで上記アクリレート樹脂ａ）更に３
３０ｇおよびＡｄｄｉｔｏｌＸＬ４３２２５８ｇ
を、添加し、そしてこの混合物を、更に実施例１に記載
の通りに加工した。した。

【００３８】比較実施例７ヒドロキシル基を含有する上記アクリレート樹脂ａ）４
３７ｇ、ＡｄｄｉｔｏｌＸＬ４３２２５８ｇ、二
酸化チタン３００ｇおよびベンゾイン５ｇを乾燥状態で
混合し、次いで８０〜１００℃でかつ３００回転／分で
押し出し、この押し出し物を粉砕し、そして適用し、そ
して塗料を加熱処理した。

【００３９】実施例比較実施例１２３４５６７光沢（％） 92 93 93 84 86 86 72 ６０°ｌｅｎｓ流動性^* 2 2 2 4 4 4 3 ^* １〜５の範囲で測定した。１は非常に良好。

【００４０】本発明による方法で製造された粉末塗料
は、公知の方法で製造された比較実施例７による粉末塗
料よりもかなり良好な流動性および良好な光沢を示す。
押し出し機中での予備分散により公知の方法を変えて比
較実施例７よりも良好な光沢値が得られてもも（比較実
施例４〜６を参照されたい）、流動性は乏しい。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ａ）バインダー成分、ｂ）高温下に上記バインダー成分ａ）と反応すること
ができる硬化剤成分、ｃ）顔料およびｄ）場合により常套の粉末塗料用添加剤から構成され
る着色架橋性粉末塗料の製造方法であって、先ず成分
ｃ）および場合により成分ｄ）を全てまたはいくつかの
バインダー成分ａ）あるいは全てまたはいくつかの硬化
剤成分ｂ）に、溶剤−含有塗料の製造に使用されている
分散機により成分ａ）またはｂ）の溶融範囲以上の温度
で分散し、次いで該分散液を通常の方法で残りの個々の
成分と混合し、該混合物を押出し、そして該押出物を粉
砕することからなる、上記方法。
【請求項２】バインダー成分ａ）が上記硬化剤成分
ｂ）と架橋することができる樹脂であて、アクリレート
樹脂、ポリエステル樹脂およびエポキシ樹脂からなる群
から選ばれた樹脂、好ましくはアクリレート樹脂である
請求項１の方法。
【請求項３】成分ａ）がアクリレート樹脂である際に
硬化剤成分ｂ）がポリカルボン酸無水物、ポリカルボン
酸、アミノ樹脂、マスクされたポリイソシアネート、ウ
レトジオン、ポリエポキシドおよびβ−ヒドロキシアル
キルアミドからなる群から選ばれた化合物である請求項
１および／または２の方法。
【請求項４】バインダー成分ａ）がヒドロキシル基を
含有するアクリレート樹脂またはヒドロキシル基を含有
するポリエステル−変性されたアクリレート樹脂であ
り、そして硬化剤成分ｂ）がマスクされたポリイソシア
ネートまたはウレトジオンである請求項１〜３の少なく
とも一つの方法。
【請求項５】バインダー成分ａ）がエポキシド基を含
有するアクリレート樹脂またはエポキシド基およびヒド
ロキシル基を含有するアクリレート樹脂であり、そして
硬化剤成分ｂ）がポリカルボン酸またはポリカルボン酸
無水物である請求項１〜３の少なくとも一つの方法。
【請求項６】バインダー成分ａ）がカルボキシル基を
含有するアクリレート樹脂であり、そして硬化剤成分
ｂ）がβ−ヒドロキシアルキルアミドである請求項１〜
３の少なくとも一つの方法。
【請求項７】成分ａ）がポリエステル樹脂である場合
に、硬化剤成分ｂ）がポリエポキシド、β−ヒドロキシ
アルキルアミド類、ポリカルボン酸無水物、ポリカルボ
ン酸、アミノ樹脂、マスクされたポリイソシアネートお
よびウレトジオンからなる群から選ばれた化合物である
請求項１および／または２の方法。
【請求項８】成分ａ）またはｂ）、好ましくはａ）中
の成分ｃ）または場合によりｄ）の分散を、１００〜２
００℃、好ましくは１５０〜２００℃の温度で行う請求
項１〜７の少なくとも一つの方法。
【請求項９】分散を、歯形コロイド機（ｔｏｏｔｈｅ
ｄｃｏｌｌｏｉｄｍａｃｈｉｎｅ）、攪拌機あるいは
好ましくは溶解機により行う請求項１〜８の少なくとも
一つの方法。