JPH10130081A - 高温耐熱性部材およびその製造方法 - Google Patents
高温耐熱性部材およびその製造方法Info
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- JPH10130081A JPH10130081A JP10776997A JP10776997A JPH10130081A JP H10130081 A JPH10130081 A JP H10130081A JP 10776997 A JP10776997 A JP 10776997A JP 10776997 A JP10776997 A JP 10776997A JP H10130081 A JPH10130081 A JP H10130081A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 熱的性質に優れた含ケイ素高分子化合物を用
いて、従来のＣＶＤ法によるコーティングに代わる簡便
なコーティング方法を提供する。 【解決手段】 一般式（１） （式中、Ｒ1は水素原子またはアルキル基、アルケニル
基、アルキニル基、芳香族基、Ｒ2はアルキレン基、ア
ルケニレン基、アルキニレン基、二価の芳香族基、Ｒ3
はアルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基、二
価の芳香族基等である。）で表される繰り返し単位を有
する含ケイ素高分子化合物を、Ｓｉ、ＳｉＣ、Ｓｉ−Ｓ
ｉＣ、ＣまたはＣ−ＳｉＣ材質より成る部材にコーティ
ングした後、不活性ガス中、または減圧下で７００℃〜
３５００℃の温度に加熱することによって得られる高温
耐熱性部材。
いて、従来のＣＶＤ法によるコーティングに代わる簡便
なコーティング方法を提供する。 【解決手段】 一般式（１） （式中、Ｒ1は水素原子またはアルキル基、アルケニル
基、アルキニル基、芳香族基、Ｒ2はアルキレン基、ア
ルケニレン基、アルキニレン基、二価の芳香族基、Ｒ3
はアルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基、二
価の芳香族基等である。）で表される繰り返し単位を有
する含ケイ素高分子化合物を、Ｓｉ、ＳｉＣ、Ｓｉ−Ｓ
ｉＣ、ＣまたはＣ−ＳｉＣ材質より成る部材にコーティ
ングした後、不活性ガス中、または減圧下で７００℃〜
３５００℃の温度に加熱することによって得られる高温
耐熱性部材。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高温にさらされる
装置、特に半導体拡散炉用部材として有用な、ケイ素を
含む炭素系材料でコーティングされた高温耐熱性部材と
その製造方法に関する。
装置、特に半導体拡散炉用部材として有用な、ケイ素を
含む炭素系材料でコーティングされた高温耐熱性部材と
その製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体拡散炉はライナチューブ、プロセ
スチューブ、ウエハボート、マザーボート、パドル等の
部材から構成されている。拡散炉はＳｉ単結晶ウェハを
高温に加熱する装置であり、高純度の部材の使用が要求
される。従来、拡散炉部材としては、石英、ＳｉＣまた
はＳｉ−ＳｉＣ材質から成るものが知られている。石英
でできた部材は高純度であるが、その材質特性として高
温下で失透、曲がりを生じるために使用に際して制限を
受けていた。また、ＳｉＣまたはＳｉ−ＳｉＣ材質でで
きた部材は、高温での材料特性は優れているが、石英に
比べて不純物の含有量が多いという欠点がある。この欠
点を補うためにＳｉＣまたはＳｉ−ＳｉＣ材質の表面に
ＣＶＤ法で高純度のＳｉＣ膜を形成して部材からの不純
物の拡散を防ぐ方法が一般的に行われている（特開昭６
３−８５０７５、特公平３−１０５９２、特公平４−４
７４８等）。しかしながら繰り返し使用による熱サイク
ルを受けると、ＳｉＣ膜が剥離したり、ＳｉＣ膜にクラ
ックが発生して部材から不純物が拡散され、半導体の性
能を著しく低下するという問題がある。またＳｉウェハ
の大口径化に伴い拡散炉部材の大型化が必要とされるよ
うになってきており、ＣＶＤ装置も大型化が求められ
る。
スチューブ、ウエハボート、マザーボート、パドル等の
部材から構成されている。拡散炉はＳｉ単結晶ウェハを
高温に加熱する装置であり、高純度の部材の使用が要求
される。従来、拡散炉部材としては、石英、ＳｉＣまた
はＳｉ−ＳｉＣ材質から成るものが知られている。石英
でできた部材は高純度であるが、その材質特性として高
温下で失透、曲がりを生じるために使用に際して制限を
受けていた。また、ＳｉＣまたはＳｉ−ＳｉＣ材質でで
きた部材は、高温での材料特性は優れているが、石英に
比べて不純物の含有量が多いという欠点がある。この欠
点を補うためにＳｉＣまたはＳｉ−ＳｉＣ材質の表面に
ＣＶＤ法で高純度のＳｉＣ膜を形成して部材からの不純
物の拡散を防ぐ方法が一般的に行われている（特開昭６
３−８５０７５、特公平３−１０５９２、特公平４−４
７４８等）。しかしながら繰り返し使用による熱サイク
ルを受けると、ＳｉＣ膜が剥離したり、ＳｉＣ膜にクラ
ックが発生して部材から不純物が拡散され、半導体の性
能を著しく低下するという問題がある。またＳｉウェハ
の大口径化に伴い拡散炉部材の大型化が必要とされるよ
うになってきており、ＣＶＤ装置も大型化が求められ
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らが開発した
ケイ素を含む樹脂（特開平５−３４５８２５、特開平７
−９００８５、特開平７−１０２０６９）は、一般の有
機溶剤に可溶であり、耐熱性が非常に高いという特性を
有している。また、窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活
性ガス中、または減圧下で７００℃以上に加熱すると、
ケイ素を含む炭素系材料が得られることを報告している
（特開平８−１５１２０６）。本発明者らは、この樹脂
を用いた、従来のＣＶＤ法に代わる簡便なコーティング
方法を開発することを課題とし、これにむかって鋭意努
力し、本発明に到達した。
ケイ素を含む樹脂（特開平５−３４５８２５、特開平７
−９００８５、特開平７−１０２０６９）は、一般の有
機溶剤に可溶であり、耐熱性が非常に高いという特性を
有している。また、窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活
性ガス中、または減圧下で７００℃以上に加熱すると、
ケイ素を含む炭素系材料が得られることを報告している
（特開平８−１５１２０６）。本発明者らは、この樹脂
を用いた、従来のＣＶＤ法に代わる簡便なコーティング
方法を開発することを課題とし、これにむかって鋭意努
力し、本発明に到達した。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、一般式（１）
（化２）
（化２）
【０００５】
【化２】 （式中、Ｒ1は水素原子または炭素数１から３０のアル
キル基、アルケニル基、アルキニル基、フェニル基やナ
フチル基などの芳香族基、Ｒ2は炭素数１から３０のア
ルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基、フェニ
レン基やナフチレン基などの二価の芳香族基、Ｒ3は炭
素数１から３０のアルキレン基、アルケニレン基、アル
キニレン基、フェニレン基やナフチレン基などの二価の
芳香族基、芳香族基が芳香族基と直接または架橋員を通
して連結した基、または芳香族基が炭素数１から３０の
アルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基と直接
またはメチレン基、イソプロピリデン基、エーテル基、
カルボニル基、スルフィド基、シラネディル基などの架
橋員を通して連結した基であり、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3の各基
はハロゲン原子、水酸基、アミノ基、カルボキシル基な
どの置換基を含んでいてもよい。ｍ、ｎは０または１で
ある。）で表される繰り返し単位を有する含ケイ素高分
子化合物を、Ｓｉ、ＳｉＣ、Ｓｉ−ＳｉＣ、ＣまたはＣ
−ＳｉＣ材質より成る部材にコーティングした後、不活
性ガス中、または減圧下で７００℃〜３５００℃の温度
に加熱することによって得られる高温耐熱性部材を提供
するものである。
キル基、アルケニル基、アルキニル基、フェニル基やナ
フチル基などの芳香族基、Ｒ2は炭素数１から３０のア
ルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基、フェニ
レン基やナフチレン基などの二価の芳香族基、Ｒ3は炭
素数１から３０のアルキレン基、アルケニレン基、アル
キニレン基、フェニレン基やナフチレン基などの二価の
芳香族基、芳香族基が芳香族基と直接または架橋員を通
して連結した基、または芳香族基が炭素数１から３０の
アルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基と直接
またはメチレン基、イソプロピリデン基、エーテル基、
カルボニル基、スルフィド基、シラネディル基などの架
橋員を通して連結した基であり、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3の各基
はハロゲン原子、水酸基、アミノ基、カルボキシル基な
どの置換基を含んでいてもよい。ｍ、ｎは０または１で
ある。）で表される繰り返し単位を有する含ケイ素高分
子化合物を、Ｓｉ、ＳｉＣ、Ｓｉ−ＳｉＣ、ＣまたはＣ
−ＳｉＣ材質より成る部材にコーティングした後、不活
性ガス中、または減圧下で７００℃〜３５００℃の温度
に加熱することによって得られる高温耐熱性部材を提供
するものである。
【０００６】また、本発明は、一般式（１）（式中、Ｒ
1は水素原子または炭素数１から３０のアルキル基、ア
ルケニル基、アルキニル基、フェニル基やナフチル基な
どの芳香族基、Ｒ2は炭素数１から３０のアルキレン
基、アルケニレン基、アルキニレン基、フェニレン基や
ナフチレン基などの二価の芳香族基、Ｒ3は炭素数１か
ら３０のアルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン
基、フェニレン基やナフチレン基などの二価の芳香族
基、芳香族基が芳香族基と直接または架橋員を通して連
結した基、または芳香族基が炭素数１から３０のアルキ
レン基、アルケニレン基、アルキニレン基と直接または
メチレン基、イソプロピリデン基、エーテル基、カルボ
ニル基、スルフィド基、シラネディル基などの架橋員を
通して連結した基であり、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3の各基はハロ
ゲン原子、水酸基、アミノ基、カルボキシル基などの置
換基を含んでいてもよい。ｍ、ｎは０または１であ
る。）で表される繰り返し単位を有する含ケイ素高分子
化合物を、Ｓｉ、ＳｉＣ、Ｓｉ−ＳｉＣ、ＣまたはＣ−
ＳｉＣ材質より成る部材にコーティングした後、不活性
ガス中、または減圧下で７００℃〜３５００℃の温度に
加熱することを特徴とする高温耐熱性部材の製造方法で
ある。
1は水素原子または炭素数１から３０のアルキル基、ア
ルケニル基、アルキニル基、フェニル基やナフチル基な
どの芳香族基、Ｒ2は炭素数１から３０のアルキレン
基、アルケニレン基、アルキニレン基、フェニレン基や
ナフチレン基などの二価の芳香族基、Ｒ3は炭素数１か
ら３０のアルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン
基、フェニレン基やナフチレン基などの二価の芳香族
基、芳香族基が芳香族基と直接または架橋員を通して連
結した基、または芳香族基が炭素数１から３０のアルキ
レン基、アルケニレン基、アルキニレン基と直接または
メチレン基、イソプロピリデン基、エーテル基、カルボ
ニル基、スルフィド基、シラネディル基などの架橋員を
通して連結した基であり、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3の各基はハロ
ゲン原子、水酸基、アミノ基、カルボキシル基などの置
換基を含んでいてもよい。ｍ、ｎは０または１であ
る。）で表される繰り返し単位を有する含ケイ素高分子
化合物を、Ｓｉ、ＳｉＣ、Ｓｉ−ＳｉＣ、ＣまたはＣ−
ＳｉＣ材質より成る部材にコーティングした後、不活性
ガス中、または減圧下で７００℃〜３５００℃の温度に
加熱することを特徴とする高温耐熱性部材の製造方法で
ある。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明における一般式（１）で表
される繰り返し単位を有する含ケイ素高分子化合物と
は、繰り返し単位中に少なくとも１個のＳｉ−Ｈ結合と
少なくとも１個のＣ≡Ｃ結合を有するものであって、こ
の繰り返し部分が少なくとも全高分子の１／３以上を占
める。具体的には、繰り返し単位が、構造式（２）（化
３）
される繰り返し単位を有する含ケイ素高分子化合物と
は、繰り返し単位中に少なくとも１個のＳｉ−Ｈ結合と
少なくとも１個のＣ≡Ｃ結合を有するものであって、こ
の繰り返し部分が少なくとも全高分子の１／３以上を占
める。具体的には、繰り返し単位が、構造式（２）（化
３）
【０００８】
【化３】 、構造式（３）（化４）
【０００９】
【化４】 、構造式（４）（化５）
【００１０】
【化５】 、構造式（５）（化６）
【００１１】
【化６】 、構造式（６）（化７）
【００１２】
【化７】 、構造式（７）（化８）
【００１３】
【化８】 、構造式（８）（化９）
【００１４】
【化９】 、構造式（９）（化１０）
【００１５】
【化１０】 、構造式（１０）（化１１）
【００１６】
【化１１】 、構造式（１１）（化１２）
【００１７】
【化１２】 、構造式（１２）（化１３）
【００１８】
【化１３】 、構造式（１３）（化１４）
【００１９】
【化１４】 、構造式（１４）（化１５）
【００２０】
【化１５】 、構造式（１５）（化１６）
【００２１】
【化１６】 、構造式（１６）（化１７）
【００２２】
【化１７】 、構造式（１７）（化１８）
【００２３】
【化１８】 、構造式（１８）（化１９）
【００２４】
【化１９】 、構造式（１９）（化２０）
【００２５】
【化２０】 、構造式（２０）（化２１）
【００２６】
【化２１】 、構造式（２１）（化２２）
【００２７】
【化２２】 、構造式（２２）（化２３）
【００２８】
【化２３】 、構造式（２３）（化２４）
【００２９】
【化２４】 、構造式（２４）（化２５）
【００３０】
【化２５】 、構造式（２５）（化２６）
【００３１】
【化２６】 、構造式（２６）（化２７）
【００３２】
【化２７】 、構造式（２７）（化２８）
【００３３】
【化２８】 、構造式（２８）（化２９）
【００３４】
【化２９】 、構造式（２９）（化３０）
【００３５】
【化３０】 、構造式（３０）（化３１）
【００３６】
【化３１】 、構造式（３１）（化３２）
【００３７】
【化３２】 、構造式（３２）（化３３）
【００３８】
【化３３】 、構造式（３３）（化３４）
【００３９】
【化３４】 、構造式（３４）（化３５）
【００４０】
【化３５】 、構造式（３５）（化３６）
【００４１】
【化３６】 、構造式（３６）（化３７）
【００４２】
【化３７】 、構造式（３７）（化３８）
【００４３】
【化３８】 、構造式（３８）（化３９）
【００４４】
【化３９】 、構造式（３９）（化４０）
【００４５】
【化４０】 、構造式（４０）（化４１）
【００４６】
【化４１】 、構造式（４１）（化４２）
【００４７】
【化４２】 、構造式（４２）（化４３）
【００４８】
【化４３】 、構造式（４３）（化４４）
【００４９】
【化４４】 、構造式（４４）（化４５）
【００５０】
【化４５】 、構造式（４５）（化４６）
【００５１】
【化４６】 、構造式（４６）（化４７）
【００５２】
【化４７】 、構造式（４７）（化４８）
【００５３】
【化４８】 、または構造式（４８）（化４９）
【００５４】
【化４９】 で表されるものなどがある。重量平均分子量に特に制限
はないが、好ましくはく５００〜１００００００、より
好ましくは５００〜５０００００の範囲である。形態は
液状又は固体状である。
はないが、好ましくはく５００〜１００００００、より
好ましくは５００〜５０００００の範囲である。形態は
液状又は固体状である。
【００５５】これらの含ケイ素高分子化合物の製造方法
は、例えば反応式（４９）（化５０）
は、例えば反応式（４９）（化５０）
【００５６】
【化５０】 （式中、Ｒ1は水素原子または炭素数１から３０のアル
キル基、アルケニル基、アルキニル基、フェニル基やナ
フチル基などの芳香族基、Ｒ2は炭素数１から３０のア
ルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基、フェニ
レン基やナフチレン基などの二価の芳香族基、Ｒ3は炭
素数１から３０のアルキレン基、アルケニレン基、アル
キニレン基、フェニレン基やナフチレン基などの二価の
芳香族基、芳香族基が芳香族基と直接または架橋員を通
して連結した基、または芳香族基が炭素数１から３０の
アルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基と直接
またはメチレン基、イソプロピリデン基、エーテル基、
カルボニル基、スルフィド基、シラネディル基などの架
橋員を通して連結した基であり、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3の各基
はハロゲン原子、水酸基、アミノ基、カルボキシル基な
どの置換基を含んでいてもよい。ｍ、ｎは０または１で
ある。）のような方法を採用できるが、本発明はこれら
の製造方法に特に限定されるものではない。
キル基、アルケニル基、アルキニル基、フェニル基やナ
フチル基などの芳香族基、Ｒ2は炭素数１から３０のア
ルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基、フェニ
レン基やナフチレン基などの二価の芳香族基、Ｒ3は炭
素数１から３０のアルキレン基、アルケニレン基、アル
キニレン基、フェニレン基やナフチレン基などの二価の
芳香族基、芳香族基が芳香族基と直接または架橋員を通
して連結した基、または芳香族基が炭素数１から３０の
アルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基と直接
またはメチレン基、イソプロピリデン基、エーテル基、
カルボニル基、スルフィド基、シラネディル基などの架
橋員を通して連結した基であり、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3の各基
はハロゲン原子、水酸基、アミノ基、カルボキシル基な
どの置換基を含んでいてもよい。ｍ、ｎは０または１で
ある。）のような方法を採用できるが、本発明はこれら
の製造方法に特に限定されるものではない。
【００５７】上記の製造方法では塩基性金属酸化物を触
媒として用いているので、反応終了後に濾過するだけで
容易に触媒を分離することができ、非常に高純度な含ケ
イ素高分子化合物を得ることができる。
媒として用いているので、反応終了後に濾過するだけで
容易に触媒を分離することができ、非常に高純度な含ケ
イ素高分子化合物を得ることができる。
【００５８】該含ケイ素高分子化合物をコーティングし
て得られる高温耐熱性部材の例としては、例えば、ライ
ナチューブ、プロセスチューブ、ウェハボート、マザー
ボート、パドル、サセプター、るつぼ等が挙げられる。
て得られる高温耐熱性部材の例としては、例えば、ライ
ナチューブ、プロセスチューブ、ウェハボート、マザー
ボート、パドル、サセプター、るつぼ等が挙げられる。
【００５９】次に本発明における高温耐熱性部材の製造
方法について述べる。本発明は、含ケイ素高分子化合物
をＳｉ、ＳｉＣ、Ｓｉ−ＳｉＣ、ＣまたはＣ−ＳｉＣ材
質より成る部材にコーティングした後、加熱することが
特徴であり、下記の製造法の例のみに限定されるもので
はない。まず一般式（１）で表される繰り返し単位を有
する含ケイ素高分子化合物が常温で固体状の場合、溶剤
に溶解した溶液に、Ｓｉ、ＳｉＣ、Ｓｉ−ＳｉＣ、Ｃま
たはＣ−ＳｉＣ材質より成る部材を浸漬した後に乾燥す
る方法、該含ケイ素高分子化合物の溶液をスプレー法で
Ｓｉ、ＳｉＣ、Ｓｉ−ＳｉＣ、ＣまたはＣ−ＳｉＣ材質
より成る部材にコーティングした後に乾燥する方法、該
含ケイ素高分子化合物の溶液を刷毛塗り法でＳｉ、Ｓｉ
Ｃ、Ｓｉ−ＳｉＣ、ＣまたはＣ−ＳｉＣ材質より成る部
材にコーティングした後に乾燥する方法等が挙げられ
る。この場合ベンゼン、トルエンやキシレン等の芳香族
系溶剤、ジエチルエーテル、テトラヒドロフランや１，
４−ジオキサン等のエーテル系溶剤、ジクロロメタン、
クロロホルムやジブロモメタン等のハロゲン置換炭化水
素系溶剤、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミドやＮ，Ｎ−ジ
メチルアセトアミド等のアミド系溶剤等が有効に用いら
れる。また、これらの溶剤は単独でも、２種以上を混合
して用いても良い。溶剤の量は含ケイ素高分子化合物１
ｇに対して０．１〜３０ｍｌ、好ましくは０．１〜２０
ｍｌ、更に好ましくは０．５〜１０ｍｌである。
方法について述べる。本発明は、含ケイ素高分子化合物
をＳｉ、ＳｉＣ、Ｓｉ−ＳｉＣ、ＣまたはＣ−ＳｉＣ材
質より成る部材にコーティングした後、加熱することが
特徴であり、下記の製造法の例のみに限定されるもので
はない。まず一般式（１）で表される繰り返し単位を有
する含ケイ素高分子化合物が常温で固体状の場合、溶剤
に溶解した溶液に、Ｓｉ、ＳｉＣ、Ｓｉ−ＳｉＣ、Ｃま
たはＣ−ＳｉＣ材質より成る部材を浸漬した後に乾燥す
る方法、該含ケイ素高分子化合物の溶液をスプレー法で
Ｓｉ、ＳｉＣ、Ｓｉ−ＳｉＣ、ＣまたはＣ−ＳｉＣ材質
より成る部材にコーティングした後に乾燥する方法、該
含ケイ素高分子化合物の溶液を刷毛塗り法でＳｉ、Ｓｉ
Ｃ、Ｓｉ−ＳｉＣ、ＣまたはＣ−ＳｉＣ材質より成る部
材にコーティングした後に乾燥する方法等が挙げられ
る。この場合ベンゼン、トルエンやキシレン等の芳香族
系溶剤、ジエチルエーテル、テトラヒドロフランや１，
４−ジオキサン等のエーテル系溶剤、ジクロロメタン、
クロロホルムやジブロモメタン等のハロゲン置換炭化水
素系溶剤、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミドやＮ，Ｎ−ジ
メチルアセトアミド等のアミド系溶剤等が有効に用いら
れる。また、これらの溶剤は単独でも、２種以上を混合
して用いても良い。溶剤の量は含ケイ素高分子化合物１
ｇに対して０．１〜３０ｍｌ、好ましくは０．１〜２０
ｍｌ、更に好ましくは０．５〜１０ｍｌである。
【００６０】該含ケイ素高分子化合物が常温で液体の場
合には、溶剤を用いることなく、そのままＳｉ、Ｓｉ
Ｃ、Ｓｉ−ＳｉＣ、ＣまたはＣ−ＳｉＣ材質より成る部
材にコーティングすることができる。コーティング膜の
厚みは１０〜１０００μｍが好ましい。１０μｍ未満の
場合はガス不透過という点では不十分である。１０００
μｍより厚い場合はＳｉ、ＳｉＣ、Ｓｉ−ＳｉＣ、Ｃま
たはＣ−ＳｉＣ材質より成る部材との熱膨張差で膜が剥
離しやすくなってしまう。
合には、溶剤を用いることなく、そのままＳｉ、Ｓｉ
Ｃ、Ｓｉ−ＳｉＣ、ＣまたはＣ−ＳｉＣ材質より成る部
材にコーティングすることができる。コーティング膜の
厚みは１０〜１０００μｍが好ましい。１０μｍ未満の
場合はガス不透過という点では不十分である。１０００
μｍより厚い場合はＳｉ、ＳｉＣ、Ｓｉ−ＳｉＣ、Ｃま
たはＣ−ＳｉＣ材質より成る部材との熱膨張差で膜が剥
離しやすくなってしまう。
【００６１】コーティング膜の厚みは、ポリマー溶液の
濃度や、塗布する回数により調節することができる。含
ケイ素高分子化合物をコーティングさせたＳｉ、Ｓｉ
Ｃ、Ｓｉ−ＳｉＣ、ＣまたはＣ−ＳｉＣ材質より成る部
材は、そのまま下記の工程に用いられるが、例えば５０
〜７００℃の温度範囲で熱処理した後用いることもでき
る。
濃度や、塗布する回数により調節することができる。含
ケイ素高分子化合物をコーティングさせたＳｉ、Ｓｉ
Ｃ、Ｓｉ−ＳｉＣ、ＣまたはＣ−ＳｉＣ材質より成る部
材は、そのまま下記の工程に用いられるが、例えば５０
〜７００℃の温度範囲で熱処理した後用いることもでき
る。
【００６２】こうして得られた、含ケイ素高分子化合物
をコーティングさせたＳｉ、ＳｉＣ、Ｓｉ−ＳｉＣ、Ｃ
またはＣ−ＳｉＣ材質より成る部材を、更に不活性ガス
中、または減圧下で熱処理することにより、高温耐熱性
部材を製造することができる。本発明でいう不活性ガス
とは、ヘリウム、ネオン、アルゴン等の希ガス類元素の
他に窒素等もその範囲にふくむものである。熱処理温度
は７００〜３５００℃、好ましくは１０００〜３０００
℃である。熱処理時間に特に制限はないが、通常１分〜
２０００時間である。昇温速度に制限はないが、例えば
０．０１℃／分〜１０００℃／分で行うことができ、特
定の温度において一定時間加熱後昇温する、特定の温度
範囲によって昇温速度を変える、またひとつの材料にお
いて部分的に加熱温度や加熱時間を変えるなど、目的に
応じて種々の加熱する条件を採用できる。熱処理は、通
常、減圧または常圧で行う。
をコーティングさせたＳｉ、ＳｉＣ、Ｓｉ−ＳｉＣ、Ｃ
またはＣ−ＳｉＣ材質より成る部材を、更に不活性ガス
中、または減圧下で熱処理することにより、高温耐熱性
部材を製造することができる。本発明でいう不活性ガス
とは、ヘリウム、ネオン、アルゴン等の希ガス類元素の
他に窒素等もその範囲にふくむものである。熱処理温度
は７００〜３５００℃、好ましくは１０００〜３０００
℃である。熱処理時間に特に制限はないが、通常１分〜
２０００時間である。昇温速度に制限はないが、例えば
０．０１℃／分〜１０００℃／分で行うことができ、特
定の温度において一定時間加熱後昇温する、特定の温度
範囲によって昇温速度を変える、またひとつの材料にお
いて部分的に加熱温度や加熱時間を変えるなど、目的に
応じて種々の加熱する条件を採用できる。熱処理は、通
常、減圧または常圧で行う。
【００６３】
【実施例】以下、本発明を実施例によって説明する。 実施例１ 特開平５−３４５８２５に記載されている方法に従いポ
リ（フェニルシリレンエチニレン-1,3-フェニレンエチ
ニレン）を合成した。１０リットルのガラス製反応容器
に、Ｍｇ（ＯＨ）2を５００℃にて３時間排気焼成した
ＭｇＯを４９８ｇ、フェニルシランを２２８ｇ、m-ジエ
チニルベンゼンを２６６ｇ、および溶媒としてベンゼン
４リットルを仕込んだ。次にアルゴン雰囲気中にて３０
℃で１時間、４０℃で１時間、５０℃で１時間、６０℃
で１時間、さらに８０℃で２時間、合計６時間反応させ
た。反応終了後、反応液を濾過しＭｇＯを分離除去し
た。濾過した反応液中の溶媒をポリマーが析出しない程
度に減圧留去した後、溶液を８リットルのヘキサン中に
注入し、ポリマーを析出させた。得られたポリマーを６
０℃にて減圧乾燥させ、最終的に３１９ｇの淡黄色の粉
末を得た（収率６５％）。ポリマーの重量平均分子量は
６９００、数平均分子量は２３００であった。またその
構造はＩＲ、ＮＭＲスペクトルにより確認した。得られ
たポリマー１０ｇをトルエン３０ｍｌに溶解した溶液を
調製した。この溶液に１５ｍｍ×３０ｍｍ×５ｍｍのＳ
ｉ−ＳｉＣ部材を浸漬し、その後６０℃で１５時間真空
乾燥した。得られた部材を、アルゴン中、常圧、４００
℃で２時間熱処理した。さらにこれをアルゴン中、常
圧、１０００℃で２時間処理して、ケイ素を含む炭素材
料でコーティングされた部材（高温耐熱性部材）を得
た。コーティングの膜厚は１８０μｍであった。
リ（フェニルシリレンエチニレン-1,3-フェニレンエチ
ニレン）を合成した。１０リットルのガラス製反応容器
に、Ｍｇ（ＯＨ）2を５００℃にて３時間排気焼成した
ＭｇＯを４９８ｇ、フェニルシランを２２８ｇ、m-ジエ
チニルベンゼンを２６６ｇ、および溶媒としてベンゼン
４リットルを仕込んだ。次にアルゴン雰囲気中にて３０
℃で１時間、４０℃で１時間、５０℃で１時間、６０℃
で１時間、さらに８０℃で２時間、合計６時間反応させ
た。反応終了後、反応液を濾過しＭｇＯを分離除去し
た。濾過した反応液中の溶媒をポリマーが析出しない程
度に減圧留去した後、溶液を８リットルのヘキサン中に
注入し、ポリマーを析出させた。得られたポリマーを６
０℃にて減圧乾燥させ、最終的に３１９ｇの淡黄色の粉
末を得た（収率６５％）。ポリマーの重量平均分子量は
６９００、数平均分子量は２３００であった。またその
構造はＩＲ、ＮＭＲスペクトルにより確認した。得られ
たポリマー１０ｇをトルエン３０ｍｌに溶解した溶液を
調製した。この溶液に１５ｍｍ×３０ｍｍ×５ｍｍのＳ
ｉ−ＳｉＣ部材を浸漬し、その後６０℃で１５時間真空
乾燥した。得られた部材を、アルゴン中、常圧、４００
℃で２時間熱処理した。さらにこれをアルゴン中、常
圧、１０００℃で２時間処理して、ケイ素を含む炭素材
料でコーティングされた部材（高温耐熱性部材）を得
た。コーティングの膜厚は１８０μｍであった。
【００６４】得られた部材について、３０℃から１３０
０℃まで１０℃／ｍｉｎで昇温して、１３００℃で３時
間保持後、３０℃まで１０℃／ｍｉｎで降温するという
熱サイクルを繰り返し行い、コーティング膜の剥離、ク
ラックの生じるまでの熱サイクル回数を調べたところ、
１７５回という結果が得られた。本発明によるコーティ
ングが熱的に非常に優れており、不純物の拡散を効果的
に抑えられることを示している。
０℃まで１０℃／ｍｉｎで昇温して、１３００℃で３時
間保持後、３０℃まで１０℃／ｍｉｎで降温するという
熱サイクルを繰り返し行い、コーティング膜の剥離、ク
ラックの生じるまでの熱サイクル回数を調べたところ、
１７５回という結果が得られた。本発明によるコーティ
ングが熱的に非常に優れており、不純物の拡散を効果的
に抑えられることを示している。
【００６５】比較例１ １５ｍｍ×３０ｍｍ×５ｍｍのＳｉ−ＳｉＣ部材をＣＶ
Ｄ装置内にセットし、１４５０℃、５０ｍｍＨｇで、メ
チルトリクロロシランガスと水素ガスを用いて炭化ケイ
素ＣＶＤ膜を１８０μｍの厚さで形成させた。実施例１
と同じ熱サイクルでコーティング膜の剥離、クラックの
生じるまでの熱サイクル回数を調べたところ、４１回で
あった。
Ｄ装置内にセットし、１４５０℃、５０ｍｍＨｇで、メ
チルトリクロロシランガスと水素ガスを用いて炭化ケイ
素ＣＶＤ膜を１８０μｍの厚さで形成させた。実施例１
と同じ熱サイクルでコーティング膜の剥離、クラックの
生じるまでの熱サイクル回数を調べたところ、４１回で
あった。
【００６６】
【発明の効果】Ｓｉ、ＳｉＣ、Ｓｉ−ＳｉＣ、Ｃまたは
Ｃ−ＳｉＣ材質よりなる部材に、従来のＣＶＤ法による
コーティングの代わりに、耐熱性の非常に優れた含ケイ
素高分子化合物をコーティングした後、熱処理すること
により、熱的に優れた高温耐熱性部材を、簡便に製造す
ることができた。
Ｃ−ＳｉＣ材質よりなる部材に、従来のＣＶＤ法による
コーティングの代わりに、耐熱性の非常に優れた含ケイ
素高分子化合物をコーティングした後、熱処理すること
により、熱的に優れた高温耐熱性部材を、簡便に製造す
ることができた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０９Ｄ 183/14 Ｃ０９Ｄ 183/14 Ｈ０１Ｌ 21/22 ５０１ Ｈ０１Ｌ 21/22 ５０１Ｍ (72)発明者 藤掛 史朗 神奈川県横浜市栄区笠間町1190番地 三井 東圧化学株式会社内 (72)発明者 伊藤 正義 神奈川県横浜市栄区笠間町1190番地 三井 東圧化学株式会社内
Claims (9)
- 【請求項１】 一般式（１）（化１） 【化１】 （式中、Ｒ1は水素原子または炭素数１から３０のアル
キル基、アルケニル基、アルキニル基、フェニル基やナ
フチル基などの芳香族基、Ｒ2は炭素数１から３０のア
ルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基、フェニ
レン基やナフチレン基などの二価の芳香族基、Ｒ3は炭
素数１から３０のアルキレン基、アルケニレン基、アル
キニレン基、フェニレン基やナフチレン基などの二価の
芳香族基、芳香族基が芳香族基と直接または架橋員を通
して連結した基、または芳香族基が炭素数１から３０の
アルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基と直接
またはメチレン基、イソプロピリデン基、エーテル基、
カルボニル基、スルフィド基、シラネディル基などの架
橋員を通して連結した基であり、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3の各基
はハロゲン原子、水酸基、アミノ基、カルボキシル基な
どの置換基を含んでいてもよい。ｍ、ｎは０または１で
ある。）で表される繰り返し単位を有する含ケイ素高分
子化合物を、Ｓｉ、ＳｉＣ、Ｓｉ−ＳｉＣ、ＣまたはＣ
−ＳｉＣ材質より成る部材にコーティングした後、不活
性ガス中、または減圧下で７００℃〜３５００℃の温度
に加熱することによって得られる高温耐熱性部材。 - 【請求項２】 高温耐熱性部材が、ライナチューブであ
る請求項１記載の高温耐熱性部材。 - 【請求項３】 高温耐熱性部材が、プロセスチューブで
ある請求項１記載の高温耐熱性部材。 - 【請求項４】 高温耐熱性部材が、ウェハボートである
請求項１記載の高温耐熱性部材。 - 【請求項５】 高温耐熱性部材が、マザーボートである
請求項１記載の高温耐熱性部材。 - 【請求項６】 高温耐熱性部材が、パドルである請求項
１記載の高温耐熱性部材。 - 【請求項７】 高温耐熱性部材が、サセプターである請
求項１記載の高温耐熱性部材。 - 【請求項８】 高温耐熱性部材が、るつぼである請求項
１記載の高温耐熱性部材。 - 【請求項９】 一般式（１）（式中、Ｒ1は水素原子ま
たは炭素数１から３０のアルキル基、アルケニル基、ア
ルキニル基、フェニル基やナフチル基などの芳香族基、
Ｒ2は炭素数１から３０のアルキレン基、アルケニレン
基、アルキニレン基、フェニレン基やナフチレン基など
の二価の芳香族基、Ｒ3は炭素数１から３０のアルキレ
ン基、アルケニレン基、アルキニレン基、フェニレン基
やナフチレン基などの二価の芳香族基、芳香族基が芳香
族基と直接または架橋員を通して連結した基、または芳
香族基が炭素数１から３０のアルキレン基、アルケニレ
ン基、アルキニレン基と直接またはメチレン基、イソプ
ロピリデン基、エーテル基、カルボニル基、スルフィド
基、シラネディル基などの架橋員を通して連結した基で
あり、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3の各基はハロゲン原子、水酸基、
アミノ基、カルボキシル基などの置換基を含んでいても
よい。ｍ、ｎは０または１である。）で表される繰り返
し単位を有する含ケイ素高分子化合物を、Ｓｉ、Ｓｉ
Ｃ、Ｓｉ−ＳｉＣ、ＣまたはＣ−ＳｉＣ材質より成る部
材にコーティングした後、不活性ガス中、または減圧下
で７００℃〜３５００℃の温度に加熱することを特徴と
する高温耐熱性部材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10776997A JPH10130081A (ja) | 1996-06-27 | 1997-04-24 | 高温耐熱性部材およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16782996 | 1996-06-27 | ||
| JP8-167829 | 1996-06-27 | ||
| JP10776997A JPH10130081A (ja) | 1996-06-27 | 1997-04-24 | 高温耐熱性部材およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10130081A true JPH10130081A (ja) | 1998-05-19 |
Family
ID=26447763
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10776997A Withdrawn JPH10130081A (ja) | 1996-06-27 | 1997-04-24 | 高温耐熱性部材およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10130081A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6355206B1 (en) * | 1999-02-09 | 2002-03-12 | Ngk Insulators, Ltd. | Sic-C/C composite material, uses thereof, and method for producing the same |
-
1997
- 1997-04-24 JP JP10776997A patent/JPH10130081A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6355206B1 (en) * | 1999-02-09 | 2002-03-12 | Ngk Insulators, Ltd. | Sic-C/C composite material, uses thereof, and method for producing the same |
| US6627143B2 (en) | 1999-02-09 | 2003-09-30 | Ngk Insulators, Ltd. | SiC—C/C composite material, uses thereof, and method for producing the same |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A761 | Written withdrawal of application |
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