JPH10121143A - 磁気特性および被膜特性に優れる方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 磁気特性および被膜特性の安定して優れる方
向性電磁鋼板の製造方法を確立する。 【解決手段】 AlN をインヒビターとする方向性電磁鋼
板を製造するにあたり、焼鈍分離剤をMgO ：100 重量部
に対して、TiO₂：0.5 〜15重量部、SnO₂：0.1 〜10重量
部およびSr化合物をSr換算で:0.1〜10重量部のそれぞれ
の範囲で複合添加したものとし、最終仕上げ焼鈍におけ
るH₂導入温度を、脱炭焼鈍最高到達温度以下とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、焼鈍分離剤組成
ならびに最終仕上げ焼鈍条件に工夫を凝らすことによっ
て、磁気特性および被膜特性を大幅に改善する方向性電
磁鋼板の製造方法を提案しようとするものである。

【０００２】

【従来の技術】方向性電磁鋼板は、主として変圧器ある
いは回転機器等の鉄心材料として使用され、磁気特性と
して磁束密度が高く、鉄損及び磁気歪が小さいことが要
求される。磁気特性に優れる方向性電磁鋼板を得るに
は、｛１００｝＜００１＞方位、いわゆるゴス方位に高
度に集積した２次再結晶組織を得ることが肝要である。

【０００３】かかる方向性電磁鋼板は、２次再結晶に必
要なインヒビター、例えばMnS, MnSe, AlN等を含む方向
性けい素鋼スラブを加熱して熱間圧延を行ったのち、必
要に応じて焼鈍を行い、１回あるいは中間焼鈍を挟む２
回以上の冷間圧延によって最終板厚とし、次いで脱炭焼
鈍を行ったのち、鋼板にMgO を主成分とする焼鈍分離剤
を塗布してから最終仕上げ焼鈍を行うことによって製造
される。そして、この方向性電磁鋼板の表面には、特殊
な場合を除いて、フォルステライト（Mg₂SiO₄)質絶縁被
膜（以下、単にフォルステライト絶縁被膜またはフォル
ステライト被膜という）が形成されているのが普通であ
る。この被膜は表面の電気的絶縁だけでなく、その低熱
膨張性に起因する引張応力を鋼板に付与することによ
り、鉄損さらには磁気歪をも効果的に改善する。

【０００４】このフォルステライト被膜は仕上焼鈍にお
いて形成されるが、その被膜形成挙動は鋼中のMnS, MnS
e, AlN等のインヒビターの挙動に影響するため、優れる
磁気特性を得るために必須の過程である２次再結晶その
ものにも影響を及ぼす。また、形成されたフォルステラ
イト被膜は、２次再結晶が完了したあとには不要となる
インヒビター成分を被膜中に吸い上げて鋼を純化するこ
とによっても鋼板の磁気特性の向上に貢献する。従っ
て、このフォルステライト被膜形成過程を制御して被膜
を均一に生成させることは、優れた品質の方向性電磁鋼
板を得るうえで非常に重要である。

【０００５】また、当然のことながら形成されたフォル
ステライト被膜は外観が均一で欠陥のないこと、かつせ
ん断、打抜き及び曲げ加工等において被膜のはく離を生
じないようにするため、密着性に優れることが要求され
る。さらに、その表面は平滑で鉄心として積層した時
に、高い占積率を有することが要求される。

【０００６】かように製品品質に多大な影響を及ぼすフ
ォルステライト絶縁被膜は、一般に以下のような工程で
形成される。まず、所望の最終板厚に冷間圧延された方
向性電磁鋼板用の最終冷延板を、湿水素中で700 〜900
℃の温度で連続焼鈍を行う。この焼鈍（脱炭焼鈍）によ
り、冷間圧延後の組織を、最終仕上げ焼鈍において適正
な２次再結晶が起こるように１次再結晶させ、最終仕上
げ焼鈍における２次再結晶を完全に行わせるとともに、
製品の磁気特性の時効劣化を防止するため、鋼中に0.01
〜0.10wt％程度含まれる炭素を0.003％程度以下までに
脱炭し、そして、鋼中Siの酸化によって、SiO₂を含むサ
ブスケールを鋼板表層に生成させる。

【０００７】その後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を
鋼板上に塗布し、コイル状に巻取って還元あるいは非酸
化性雰囲気にて２次再結晶焼鈍と純化焼鈍を兼ねた最終
仕上げ焼鈍を最高1200℃程度の温度で行うことにより、
主として以下の反応式で示される固相反応によってフォ
ルステライト絶縁被膜を形成させるのである。 ２MgO ＋SiO₂→Mg₂SiO₄

【０００８】このフォルステライト絶縁被膜は、１μm
前後の微細結晶が緻密に集積したセラミクッス被膜であ
り、上述の如く、脱炭焼鈍により鋼板表層に生成したSi
O₂を含有するサブスケールを一方の原料物質として、そ
の鋼板上に生成させるものであるから、このサブスケー
ルの種類、量、分布等はフォルステライトの核生成や粒
成長挙動に関与するとともに被膜結晶粒の粒界や粒その
ものの強度にも影響を及ぼし、従って仕上げ焼鈍後の被
膜品質にも多大な影響を及ぼす。

【０００９】また、他方の原料物質であるMgO を主体と
する焼鈍分離剤は、水に懸濁したスラリーとして鋼板に
塗布されるため、乾燥させたのちも物理的に吸着したH₂
O を保有するほか、一部が水和してMg(OH)₂ に変化して
いる。そのため、仕上げ焼鈍中は800 ℃の温度付近まで
少量ながらH₂O を放出し続ける。このH₂O により仕上げ
焼鈍中に鋼板表面は酸化される。この酸化もフォルステ
ライトの生成挙動に影響を及ぼすとともにインヒビター
の挙動にも影響を与え、この追加酸化が多いと磁気特性
が劣化する要因となる。このMgO が放出するH₂O による
酸化し易さも、脱炭焼鈍で形成されたサブスケールの物
性に大きく影響される。また、当然のことながら、焼鈍
分離剤中に配合されるMgO 以外の添加物も、たとえ添加
量が少量であっても、被膜形成および２次再結晶過程ひ
いては磁気特性に大きく影響する。

【００１０】これまで、被膜特性の改善に関しては焼鈍
分離剤中に主成分であるMgO に加えてTiO₂等のTi化合物
を含有させる技術が数多く開示されている。例えば特公
昭51−12451 号公報（方向性冷延珪素鋼板の電気絶縁皮
膜生成法）では、Mg化合物100 重量部に対しTi化合物が
２〜40重量部となるように配合することにより、いずれ
もフォルステライト被膜の均一性と密着性とを向上させ
る方法が開示されている。また、特公昭56−15466 号公
報（方向性珪素鋼板に耐熱性絶縁被膜を形成させる方
法）では焼鈍分離剤に用いるTiO₂を微細粒とすることに
より、Ti化合物からなる黒点状付着物を消滅させる方法
が開示されている。さらに、特公昭57−32716 号公報
（方向性珪素鋼板の絶縁被膜の形成方法）では、フォル
ステライト絶縁被膜を密着性が良くかつ優れた均一性を
もって形成させる方法として、Sr化合物をSr換算で0.1
〜10重量部配合する技術が提案されている。

【００１１】一方、磁気特性の向上を目的に焼鈍分離剤
中に配合されるMgO 以外の添加物として、特公昭54−14
567 号公報（磁気特性の優れた一方向性電磁鋼板の製造
方法）に開示されているように、Cu, Sn, Ni, Coあるい
はそれらを含む化合物を0.01〜15重量部（金属元素とし
て）添加する方法、特開昭60−243282号公報（磁気特性
のすぐれた方向性電磁鋼板の製造方法）に開示されてい
るようにTiO₂またはTiO を0.5 〜10重量部とSrS, SnS,
CuS を0.1 〜5.0 重量部、またはそれらに加えて硝酸ア
ンチモンを0.05〜2.0 重量部添加する方法、特開昭61−
79780 号公報（方向性電磁鋼板の製造方法）に示されて
いるように、コロイド状のSbもしくはSbを含む化合物ま
たはコロイド状のSnもしくはSnを含む化合物を添加する
方法等が知られている。

【００１２】しかしながら、上記のいずれの提案も一定
の効果は認められるとはいえ必ずしも十分なものではな
く、ストリップの幅方向あるいは長手方向で磁気特性や
フォルステライト絶縁被膜の密着性、厚みあるいは均一
性などが劣化する場合があり、優れた品質を有する製品
を安定生産し、さらなる歩留まりの向上を図るために
は、いまだ改善の余地を残すものであった。特に前述し
たように、AlN をインヒビターとして利用することによ
り高磁束密度の方向性電磁鋼板を製造する場合には、２
次再結晶が不安定になって磁気特性がばらつく傾向が往
々にしてみられた。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】この発明は、前記した
問題点を有利に解決しようとするものであり、製品コイ
ルの全長および全幅にわたって欠陥のない均一で密着性
に優れるフォルステライト絶縁被膜を有し、磁気特性に
も優れる方向性電磁鋼板を得るため製造方法を提案する
ことを目的とする。

【００１４】

【課題を解決するための手段】発明者らは、製品コイル
におけるフォルステライト絶縁被膜品質のばらつきと磁
気特性のばらつきとを低減すべく、MgO に加えて焼鈍分
離剤中に配合する添加物を検討したところ、TiO₂，SnO₂
およびSr化合物の複合添加が被膜特性および磁気特性の
さらなる向上に有効であり、さらに、これらの焼鈍分離
剤を用いた最終仕上げ焼鈍条件を検討したところ、最終
仕上げ焼鈍におけるＨ₂ 導入温度を脱炭焼鈍温度以下と
することにより、被膜特性、磁気特性ともに向上するこ
とを新たに知見し、この発明を達成したものである。す
なわち、この発明の要旨とするところは以下の通りであ
る。

【００１５】 sol. Al ：0.01〜0.05wt％およびＮ：
0.004 〜0.012 wt％を含有する方向性電磁鋼板用スラブ
を素材として、熱間圧延したのち、１回または中間焼鈍
を挟む２回以上の冷間冷延を行い、ついで、脱炭焼鈍を
施したのち、MgO を主体とする焼鈍分離剤を塗布してか
ら、Ｈ₂ を用いる雰囲気調整のもと最終仕上げ焼鈍を施
す一連の工程により方向性電磁鋼板を製造するにあた
り、焼鈍分離剤が、MgO ：100 重量部に対して、TiO₂：
0.5 〜15重量部、SnO₂：0.1 〜10重量部およびSr化合物
をSr換算で：0.1 〜10重量部のそれぞれの範囲内で複合
添加したものであり、最終仕上げ焼鈍におけるＨ₂ 導入
温度が、脱炭焼鈍最高到達温度以下であることを特徴と
する磁気特性および被膜特性に優れる方向性電磁鋼板の
製造方法（第１発明）。 最終仕上げ焼鈍の昇温過程にて、被焼鈍材の２次再
結晶開始温度以下で、かつ、Ｈ₂ 導入温度以下の均熱処
理を施すことを特徴とする請求項１に記載の磁気特性お
よび被膜特性に優れる方向性電磁鋼板の製造方法（第２
発明）。

【００１６】

【発明の実施の形態】まず、この発明に至った経緯を実
験例をもとに説明する。 実験１ Ｃ：0.065 wt％（以下単に％であらわす）、Si：3.25
％、Mn：0.070 ％、Se：0.016 ％、sol. Al ：0.023
％、Ｎ：0.0083％およびSb：0.025 ％を含有し、残部は
実質的にFeから成る方向性電磁鋼板用スラブを実験室に
て1350℃で30分間加熱後、熱間圧延し、板厚：2.2 mmの
熱延板とした。この熱延板に1000℃の温度で熱延板焼鈍
を施したのち、酸洗し、1100℃の温度の中間焼鈍を挟む
２回の冷間と温間とを組合せた冷間圧延により最終冷延
板厚：0.22mmに仕上げた。

【００１７】その後、800 ℃、820 ℃、840 ℃および86
0 ℃の４水準の温度にてそれぞれ２分間の湿水素中での
脱炭焼鈍を施し、MgO を主成分とし、TiO₂：８％、Sn
O₂：５％およびSr(OH)₂ ：３％を含む焼鈍分離剤をそれ
ぞれに塗布し、最終仕上げ焼鈍を施して製品とした。

【００１８】このとき、最終仕上げ焼鈍は、図１に示す
最終仕上げ焼鈍のヒートパターンと雰囲気ガスとの関係
のグラフのように、焼鈍開始時はＮ₂ 雰囲気とし、昇温
途中でＮ₂ ＋Ｈ₂ の混合雰囲気に切換え、1180℃の温度
に到達後Ｈ₂ 雰囲気中で５時間純化する焼鈍とした。そ
の際、Ｎ₂ 雰囲気からＮ₂ ＋Ｈ₂ 混合雰囲気への切換え
温度を800 ℃、820 ℃、840 ℃および860 ℃と４水準に
変化させた。

【００１９】かくして得られた各製品について、磁気特
性（Ｂ₈ ）および被膜特性（曲げはくり性）を評価し
た。これらの評価結果を図２にまとめて示す。図２は、
磁気特性および被膜特性に及ぼす最終仕上げ焼鈍中のＨ
₂ 導入温度（Ｎ₂ からＮ₂ ＋Ｈ₂ 雰囲気への切換え温
度) と脱炭焼鈍温度との関係を示すグラフである。

【００２０】図２から、最終仕上げ焼鈍でのＨ₂ 導入温
度を脱炭焼鈍温度と同等かそれ以下としたときに磁気特
性、被膜特性とも良好になることが分かる。

【００２１】このような結果が得られた原因については
次のように推察される。まず、焼鈍分離剤中のSnO₂の役
割として以下のことが考えられる。最終仕上げ焼鈍中に
Ｈ₂ を導入することにより、SnO₂が分解し始め、この分
解により放出された酸素が地鉄最表層のインヒビターAl
N と反応して、AlN が分解して抑制力を弱め、最表層の
圧延非定常方位粒の２次再結晶を阻害し、板厚方向１／
５層近傍の方位の揃ったゴス粒を成長しやすくする。

【００２２】一方、最終仕上げ焼鈍中の温度が脱炭焼鈍
温度より高くなると１次粒の成長が進行し始める。そこ
で、この発明のように、最終仕上げ焼鈍中のＨ₂ 導入温
度を脱炭焼鈍温度と同等かそれ以下にすることにより、
１次粒の成長が起こる前にSnO₂の分解が始まり、マトリ
ックスの粒径が小さいまま板厚方向１／５層近傍のゴス
粒の成長が促進され良好な磁性が得られたものと推察さ
れる。

【００２３】さらに、SnがMgO - サブスケール界面で被
膜形成反応を促進してフォルステライトの粒径を小さく
し、これが被膜の密着性向上に寄与しているものと推察
される。

【００２４】実験２ 実験１と同じ成分組成のスラブを用い、実験１と同条件
にて最終冷延板厚：0.22mmに仕上げた冷延板を、820
℃、840 ℃および860 ℃の３水準の温度にてそれぞれ２
分間保持する湿水素中での脱炭焼鈍を施したのち、それ
ぞれに、MgO を主成分とし、TiO₂：10％、SnO₂：３％お
よびSr(OH)₂ ：５％を含む焼鈍分離剤を塗布し、最終仕
上げ焼鈍を施し製品とした。

【００２５】このとき、最終仕上げ焼鈍は、図３に示す
最終仕上げ焼鈍の昇温過程に均熱部をもうけたヒートパ
ターンと雰囲気ガスとの関係のグラフのように、２次再
結晶開始温度より低い820 ℃の温度で均熱するようにし
た。そして、焼鈍開始時は、Ｎ₂ 単独の雰囲気とし、82
0 ℃の温度での均熱終了直後の温度(820℃の温度) 、昇
温途中の840 ℃、860 ℃および880 ℃の各温度でＮ₂ ＋
Ｈ₂ 雰囲気にそれぞれ切換え、1180℃の温度に到達後Ｈ
₂ 単独雰囲気として５時間純化するものとした。

【００２６】かくして得られた各製品について、実験１
と同様に磁気特性（Ｂ₈ ）、被膜特性（曲げはくり性）
を評価した。これらの評価結果を図４にまとめて示す。
図４は、磁気特性および被膜特性に及ぼす昇温過程で均
熱部をもうけた最終仕上げ焼鈍中のＨ₂ 導入温度と脱炭
焼鈍温度との関係のグラフである。

【００２７】図４から、最終仕上げ焼鈍でのＨ₂ 導入温
度を脱炭焼鈍温度以下としたとき磁気特性、被膜特性と
もに良好になることが分かる。

【００２８】実験３ つぎに、実験２における最終仕上げ焼鈍昇温過程での均
熱温度とＨ₂ 導入温度について検討した。実験１と同様
の成分組成のスラブを用い、実験１と同条件にて最終冷
延板厚：0.22mmに仕上げた冷延板を、840 ℃の温度で２
分間保持する湿水素中での脱炭焼鈍を施したのち、MgO
を主成分とし、TiO₂：８％、SnO₂：３％およびSrSO₄ ：
４％を含む焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上げ焼鈍を施し
製品とした。

【００２９】このとき、最終仕上げ焼鈍は、図５に示す
最終仕上げ焼鈍の昇温過程に均熱部をもうけたヒートパ
ターンと雰囲気ガスとの関係のグラフのように、２次再
結晶開始温度より低い800 ℃、820 ℃、840 ℃および86
0 ℃の４水準の温度で均熱し、Ｈ₂ 導入温度は実験１お
よび２より得られた知見に基づき、脱炭焼鈍温度以下の
820 ℃および840 ℃の２水準とした。

【００３０】かくして得られた製品について、実験１と
同様に磁気特性（Ｂ₈ ）、被膜特性（曲げはくり性）を
評価した。これらの評価結果を図６にまとめて示す。図
６は、磁気特性および被膜特性に及ぼす最終仕上げ焼鈍
における昇温過程での均熱温度とＨ₂ 導入温度との関係
のグラフである。

【００３１】図６から、最終仕上げ焼鈍における昇温過
程で均熱部をもうける場合の均熱温度はＨ₂ 導入温度以
下とすることで良好な磁気特性および被膜特性が得られ
ることが分かる。この理由についてはあきらかではない
が、最終仕上げ焼鈍の昇温過程で、Ｈ₂導入前に均熱保
持することにより被焼鈍材の温度分布が均一化され、Sn
O₂の分解反応が均一に行われるようになり、よって、造
膜反応が安定化するためと推察される。

【００３２】つぎにこの発明の成分組成の限定理由およ
び好適範囲について述べる。この発明の対象とする電磁
鋼板用スラブの成分組成については、sol. Al を0.01〜
0.05％、Ｎを0.004 〜0.012 ％の範囲で含有する方向性
けい素鋼として通常用いられている成分組成のものでよ
く、例えば、Ｃ：0.02〜0.10％、Si：2.0 〜4.0 ％、M
n：0.02〜0.20％を含み、かつ、ＳおよびSeのうちの少
なくとも一方を単独、または双方合計で0.010 〜0.040
％を含む組成が好ましい。その他、必要に応じて、Sb：
0.01〜0.20％、Cu：0.02〜0.20％、Mo：0.01〜0.05％、
Sn：0.02〜0.30％、Ge：0.02〜0.30％およびNi：0.01〜
0.20％の範囲で含有させることもよい。

【００３３】sol. Al およびＮは、AlN インヒビターを
形成させるため必要である。Alは少なすぎると磁束密度
が低下し、多すぎると２次再結晶が安定しなくなるた
め、sol. Al の含有量は0.01〜0.05％の範囲に限定す
る。またＮは、少なすぎるとAlNインヒビターの量が不
足して磁束密度が低下し、多すぎるとブリスターと呼ば
れる表面欠陥が製品に多発するため、その含有量を0.00
4 〜0.012 ％の範囲とする。

【００３４】Ｃは、熱間圧延時のα−γ変態を利用して
結晶組織の改善を行うために重要な成分であり、含有量
が0.02％に満たないと良好な一次再結晶組織が得られ
ず、0.10％を超えると脱炭が難しくなって脱炭不良とな
り磁気特性が劣化するので0.02〜0.10％程度が好まし
い。

【００３５】Siは、製品の電気抵抗を高め、渦電流損を
低減させる上で重要な成分であり、含有量が、2.0 ％に
満たないと最終仕上げ焼鈍中にα−γ変態によって結晶
方位が損なわれ、4.0 ％を超えると冷延性に問題がある
ため、2.0 〜4.0 ％程度が好ましい。

【００３６】MnとSe及びＳはインヒビターとして機能す
るもので、Mn量が0.02％未満または、Ｓ，Seの単独もし
くは合計量が0.010 ％未満であるとインヒビター機能が
不十分となり、Mn量が0.20％を超えまたは、Ｓ，Seの単
独もしくは合計量が0.040 ％を超えるとスラブ加熱の際
に必要とする温度が高すぎて実用的でないので、Mnは0.
02〜0.20％、ＳまたはSeは単独あるいは合計量として0.
010 〜0.040 ％とするのが好ましい。

【００３７】さらに磁束密度を向上させるためにSb, C
u, Sn, Ge, Niなどを単独または複合して添加すること
が可能である。Sbは含有量が、0.20％を超えると脱炭性
が悪くなり、0.01％に満たないと効果がないので、その
含有量は0.01〜0.20％が好ましい。Cuは含有量が0.20％
を超えると酸洗性が悪化し、0.01％に満たないと効果が
ないので、その含有量は0.01〜0.20％が好ましい。Sn,
Geは含有量が0.30％を超えると良好な一次再結晶組織が
得られず、0.02％未満では効果がないので、それぞれの
含有量は0.02〜0.30％が好ましい。Niは含有量が0.20％
を超えると熱間強度が低下し、0.01％未満では効果がな
いので、その含有量は0.01〜0.20％が好ましい。

【００３８】また、表面性状を改善するためにMoを添加
できる。含有量が0.05％を超えると脱炭性が悪くなり、
0.01％に満たないと効果がないので、その含有量は0.01
〜0.05％が好ましい。

【００３９】つぎに、この発明の対象としている方向性
電磁鋼板の製造条件について述べる。従来より用いられ
ている製鋼法で上記成分組成に調整した溶鋼を連続鋳造
法あるいは造塊法で鋳造し、必要に応じて分塊工程を挟
んでスラブを得、続いて熱間圧延をし、必要に応じて熱
延板焼鈍を行ったのち、１回ないし中間焼鈍を挟む２回
以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とする。この冷
延板に脱炭焼鈍を施したのち、この発明に従う焼鈍分離
剤を塗布してから、さらにこの発明に従う最終仕上げ焼
鈍を施し製品とする。

【００４０】このとき、脱炭焼鈍は雰囲気酸化性P(H₂O)
／P(H₂) を0.2 〜0.7 の範囲で行うことが望ましい。ま
た、その際、均熱の後段を前段に比し低酸化性として表
層にSiO₂の還元生成物を形成させてもかまわない。

【００４１】焼鈍分離剤は、助剤として、MgO ：100 重
量部に対し、TiO₂：0.5 〜15重量部、SnO₂：0.1 〜10重
量部およびSr化合物(Sr 換算) ：0.1 〜10重量部をそれ
ぞれ複合添加したものとする。ここでSr化合物として
は、従来より公知のSrSO₄, Sr(OH)₂・8H₂O, SrCO₃ およ
びSr(NO₃)₂等があり、これらのうちから選ばれる１種ま
たは２種以上をそれぞれ単独または複合して添加してよ
い。これら、TiO₂, SnO₂およびSr化合物は３種類の複合
添加により効果を発揮し、それぞれ上記範囲内の添加で
磁気特性および被膜特性の向上が著しい。

【００４２】さらに、最終仕上げ焼鈍工程においては、
Ｈ₂ 導入温度を前工程の脱炭焼鈍温度( 最高到達温度)
以下とすることを必須とする。これは前記したように、
良好な磁気特性および被膜特性を得るために必要であ
る。また、これらの特性のさらなる向上のために、最終
仕上げ焼鈍工程の昇温過程で、被焼鈍材の再結晶開始温
度以下で、かつ、Ｈ₂ 導入温度以下での均熱処理を施す
こともよい。

【００４３】最終仕上げ焼鈍後さらに、りん酸系の絶縁
コーティング好ましくは張力を付与する絶縁コーティン
グを施すことはよく、また、最終冷延後、最終仕上げ焼
鈍後あるいは絶縁コーティング被成後に既知の磁区細分
化処理を施すことは鉄損の低減に有効である。

【００４４】

【実施例】

実施例１ Ｃ：0.070 ％、Si：3.20％、Mn：0.068 ％、Se：0.020
％、sol.Al：0.026 ％、Ｎ：0.0087％およびSb：0.023
％を含み残部は実質的にFeよりなる成分組成のスラブを
素材として、該スラブを1420℃・30分間の加熱後、熱間
圧延して板厚：2.2 mmの熱延板とした。

【００４５】この熱延板に1000℃の温度で熱延板焼鈍を
施して、酸洗し、１回目の冷間圧延後、1100℃の温度で
中間焼鈍を施したのち、２回目の冷間圧延を230 ℃の温
度での温間圧延として最終冷延板厚：0.22mmに仕上げ
た。この冷延板に磁区細分化を目的としたエッチング処
理により、深さ：20μm 、幅：100 μm の溝を圧延方向
に４mmピッチで導入した。

【００４６】その後、湿水素雰囲気中で840 ℃の温度の
脱炭焼鈍を施したのち、MgO ：100重量部に対してTi
O₂：９重量部、SnO₂：３重量部およびSr(OH)₂ ：３重量
部を含む焼鈍分離剤を塗布してから、それぞれ条件を変
えて最終仕上げ焼鈍を施し製品とした。

【００４７】最終仕上げ焼鈍条件は、焼鈍開始当初はN₂
雰囲気とし、昇温途中でN₂とH₂との混合雰囲気に切り換
え、その切り換え温度を820 ℃、840 ℃および860 ℃の
３水準に変化させた。つづいて、1180℃の温度に達した
ところでH₂雰囲気に切り換えそれぞれ純化を行った。こ
のときのヒートパターンは、純化のための1180℃の温度
での均熱以外は、均熱しなかったもの、昇温過程の820
℃および840 ℃の温度でそれぞれ均熱したものの３水準
とした。

【００４８】かくして得られた各製品について磁気特性
および被膜の曲げはくり性をそれぞれ調査した。これら
の調査結果を表１にまとめて示す。

【００４９】

【表１】

【００５０】表１から明らかなように、この発明に従う
適合例は磁気特性、被膜の曲げはくり性ともに比較例に
比し良好な結果を示している。

【００５１】実施例２ Ｃ：0.066 ％、Si：3.18％、Mn：0.070 ％、Se：0.018
％、sol.Al：0.025 ％、Ｎ：0.0080％およびSb：0.025
％を含み残部は実質的にFeよりなる成分組成のスラブを
素材として、該スラブを1420℃・30分間の加熱後、熱間
圧延して板厚：2.2 mmの熱延板とした。

【００５２】この熱延板に1000℃の温度で熱延板焼鈍を
施して、酸洗し、１回目の冷間圧延後、1150℃の温度で
中間焼鈍を施したのち、２回目の冷間圧延を220 ℃の温
度での温間圧延として最終冷延板厚：0.29mmに仕上げ
た。

【００５３】この冷延板に、均熱帯前段では840 ℃の温
度で湿水素雰囲気、均熱帯後段では870 ℃の温度で乾燥
雰囲気とする脱炭焼鈍を施したのち、MgO ：100 重量部
に対してTiO₂：10重量部、SnO₂：５重量部およびSr(OH)
₂ ：４重量部を含む焼鈍分離剤を塗布してから、それぞ
れ条件を変えて最終仕上げ焼鈍を施し製品とした。

【００５４】最終仕上げ焼鈍条件は、焼鈍開始当初はN₂
雰囲気とし、途中でN₂とH₂との混合雰囲気に切り換えこ
の切り換え温度を850 ℃、870 ℃および890 ℃の３水準
に変化させた。つづいて、1180℃の温度に達したところ
でH₂雰囲気に切り換えそれぞれ純化を行った。このとき
のヒートパターンは、純化のための1180℃の温度での均
熱以外は、均熱しなかったもの、昇温過程の850 ℃およ
び870 ℃の温度でそれぞれ均熱したものの３水準とし
た。

【００５５】かくして得られた各製品について、磁気特
性および被膜の曲げはくり性をそれぞれ調査した。これ
らの調査結果を表２にまとめて示す。

【００５６】

【表２】

【００５７】表２から明らかなように、この発明に従う
適合例は比較例に比し、磁気特性、被膜のはくり性とも
に優れている。

【００５８】

【発明の効果】この発明は、AlN をインヒビターとする
方向性電磁鋼板の製造にあたり、焼鈍分離剤の組成なら
びに、最終仕上げ焼鈍条件を特定するものであり、この
発明によれば、良好な磁気特性と被膜特性を安定して得
ることができ、工業生産での製品歩留りを著しく向上さ
せることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】最終仕上げ焼鈍のヒートパターンと雰囲気ガス
との関係のグラフである。

【図２】磁気特性および被膜特性に及ぼす最終仕上げ焼
鈍中のH₂導入温度と脱炭焼鈍温度との関係を示すグラフ
である。

【図３】最終仕上げ焼鈍の昇温過程に均熱部をもうけた
ヒートパターンと雰囲気ガスとの関係のグラフである。

【図４】磁気特性および被膜特性に及ぼす昇温過程で均
熱部をもうけた最終仕上げ焼鈍中のH₂導入温度と脱炭焼
鈍温度との関係のグラフである。

【図５】最終仕上げ焼鈍の昇温過程に均熱部をもうけた
ヒートパターンと雰囲気ガスとの関係のグラフである。

【図６】磁気特性および被膜特性に及ぼす最終仕上げ焼
鈍における昇温過程での均熱温度とH₂導入温度との関係
のグラフである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 戸田 広朗 岡山県倉敷市水島川崎通１丁目（番地な し） 川崎製鉄株式会社水島製鉄所内 (72)発明者 高島 稔 岡山県倉敷市水島川崎通１丁目（番地な し） 川崎製鉄株式会社水島製鉄所内 (72)発明者 山口 広 岡山県倉敷市水島川崎通１丁目（番地な し） 川崎製鉄株式会社水島製鉄所内

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 sol.Al：0.01〜0.05wt％およびＮ：0.00
   4 〜0.012 wt％を含有する方向性電磁鋼板用スラブを素
   材として、熱間圧延したのち、１回または中間焼鈍を挟
   む２回以上の冷間冷延を行い、ついで、脱炭焼鈍を施し
   たのち、MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布してから、
   Ｈ₂ を用いる雰囲気調整のもと最終仕上げ焼鈍を施す一
   連の工程により方向性電磁鋼板を製造するにあたり、 焼鈍分離剤が、MgO ：100 重量部に対して、TiO₂：0.5
   〜15重量部、SnO₂：0.1 〜10重量部およびSr化合物をSr
   換算で：0.1 〜10重量部のそれぞれの範囲内で複合添加
   したものであり、 最終仕上げ焼鈍におけるＨ₂ 導入温度が、脱炭焼鈍最高
   到達温度以下であることを特徴とする磁気特性および被
   膜特性に優れる方向性電磁鋼板の製造方法。
2. 【請求項２】 最終仕上げ焼鈍の昇温過程にて、被焼鈍
   材の２次再結晶開始温度以下で、かつ、Ｈ₂ 導入温度以
   下の均熱処理を施すことを特徴とする請求項１に記載の
   磁気特性および被膜特性に優れる方向性電磁鋼板の製造
   方法。