JPH0971411A - 疎水性シリカ - Google Patents
疎水性シリカInfo
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- JPH0971411A JPH0971411A JP22559495A JP22559495A JPH0971411A JP H0971411 A JPH0971411 A JP H0971411A JP 22559495 A JP22559495 A JP 22559495A JP 22559495 A JP22559495 A JP 22559495A JP H0971411 A JPH0971411 A JP H0971411A
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Abstract
れた増粘性を発現すると共に、透明性を損なわない疎水
性シリカを提供する。 【解決手段】乾式法シリカの表面に、単位表面積あたり
のカーボン換算値3×10-5〜6×10-5g/m2とな
るようにアルキルシランを存在せしめ、好ましくは水へ
の懸濁量が0.7〜30wt%の範囲に調整された疎水
性シリカである。
Description
カに関する。詳しくは、シリコーンオイル等の非極性有
機化合物に添加した場合に、高い増粘性を示すと共に、
該非極性有機化合物の透明性を維持できる疎水性シリカ
である。
より得られる乾式法シリカは、比表面積が50〜500
m2/gの超微粉体であり一般にヒュームド(煙霧)シ
リカとも呼ばれる。
充填剤や補強材として用いられているが、これらの用途
に乾式法シリカを使用する場合、該乾式法シリカの表面
は、通常、シラノール基で覆われているため、該表面を
メチル基に置換して疎水化する必要がある場合が多い。
た場合の効果は、例えば末端がトリメチルで覆われたジ
メチルポリシロキサンやヘキサメチルジシロキサンに疎
水乾式法シリカを使用した場合、シリカ粒子の分散性を
高めるため、強度や粘度の経時変化、あるいは透明性を
向上させる効果がある。従来、乾式法シリカを疎水化処
理するためのアルキルシランとしては、モノメチルトリ
クロロシラン及び/又はジメチルジクロロシラン、ある
いは、それらの混合物が広く一般に用いられる。また、
通常、それらで疎水化処理した疎水性シリカの単位表面
積あたりのカーボン換算値は6.5×10-5〜10.0
×10-5g/m2 であり、又、得られる疎水性シリカの
水への懸濁量は0.5%以下である。
水性シリカは、多くの非極性有機化合物中でシリカ粒子
の分散性が高すぎ、透明性の向上効果は得られるが、増
粘剤しての効果が極めて小さいものであった。
で、透明性を損なわず、且つ、増粘効果をも発現する疎
水乾式法シリカを開発することが大きな課題であった。
を解決すべく鋭意研究を続けてきた。その結果、乾式法
シリカ表面をアルキルシランにより特定の濃度で疎水化
された疎水性シリカが上記課題を極めて効果的に解決し
うることを見い出し、本発明を完成するに至った。
ルキルシランを、単位表面積当りの濃度がカーボン換算
値で3×10-5〜6×10-5g/m2 の範囲となるよう
に存在せしめたことを特徴とする疎水性シリカである。
乾式法シリカを使用して得ることができる。かかる乾式
シリカとしては、比表面積が50〜500m2/g、特
に、90〜300m2/gの範囲であることが好まし
い。
化剤として使用される公知のアルキルシランが何ら制限
なく使用できる。具体的に例示すれば、モノメチルトリ
クロロシラン、ジメチルジクロロシラン、トリメチルク
ロロシラン、ヘキサメチルジシラザン等が挙げられる。
このうち、モノメチルトリクロロシラン、ジメチルジク
ロロシラン、或いは、それらの混合物を用いるのが好ま
しい。
を、単位表面積当りの濃度がカーボン換算値で3×10
-5〜6×10-5g/m2の範囲となるように存在せしめ
たことに特徴を有する。即ち、単位表面積あたりのカー
ボン換算値が6×10-5g/m2を超えた場合、シリコ
ーンオイル等の非極性有機化合物に添加した際、高い増
粘効果が得られない。また、単位表面積あたりのカーボ
ン換算値が3×10-5g/m2未満である場合には、非
極性有機化合物に添加した際、透明性の低下が著しく、
本発明の目的を達成することができない。
ンの単位表面積当りの濃度(カーボン換算値)は、該疎
水性シリカの表面に存在するカーボン量をカーボン分析
計を使用して測定し、得られるカーボン量を、BET比
表面積計で測定される該疎水性シリカの比表面積で除し
た値である。
し、且つ水に混合した場合の水への懸濁量が0.7〜7
0重量(wt)%である特性を有するものが特に好まし
い。
上とすることにより、非極性有機化合物に添加した際、
より高い増粘効果を発揮することが可能であり、水への
懸濁量が70wt%以下とすることにより非極性有機化
合物に添加した際、透明性をより改良にすることが可能
である。
混合した場合、水中に懸濁し得るものの割合を示すもの
である。
制限されない。代表的な方法を例示すれば、下記のとお
りである。
水化処理する方法は、乾式シリカにアルキルシランの蒸
気を接触させる方法が一般的である。その際、反応温度
は、300〜650℃の範囲で行うことができるが、特
に、モノメチルトリクロロシランで疎水化処理する場合
は、400〜500℃、ジメチルジクロロシラン、ある
いはモノメチルトリクロロシランとジメチルジクロロシ
ランの混合物で疎水化処理する場合は400〜500℃
の範囲であることがより好ましい。
キルシランの量の制御方法は、特に制限されるものでは
ないが、上記方法において、アルキルシランを窒素等の
不活性ガスによって希釈する方法が採用される。特に、
上記不活性ガスと共に、水蒸気を導入して希釈する方法
が好適である。
明の疎水性乾式法シリカは、非極性有機化合物に添加す
ることにより優れた増粘効果を発揮すると共に、透明性
を阻害しないという特徴を有するものである。
ルポリシロキサン等に混合した場合、透明性が損なわれ
ることなく、且つ、優れた増粘効果を得ることが可能で
ある。
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。尚、実施例における各種物性測定は以下の方法に
よる。
シロキサンにシリカ5.2重量%を添加混合し、ホモミ
キサー(特殊機化製TKホモミキサーモデルM)を用い
て10000rpmで2分間分散し、恒温水槽中で25
℃に温度調整した後、BL型回転粘度型(東京計器
製)、ローターNo.4を用い、60rpmにおける粘度
を測定した。
リシロキサンをラボプラストミルトルク測定装置(東洋
精機社製)に40g投入しシリカ23.1重量%を投入
し、30分後のトルク値を測定した。
度計(日本分光社製)を用いて波長(λ)700nm及
び460nmでのそれぞれの吸光度(τ)を測定し、
式 τ=αλ-n より分散指数(n)を算出した。
測定) 試料3gをミキサー(松下電器製MK−51M)で30
秒解砕し、解砕後の試料を1.000g精秤する。容量
100mlの分液ろうとに水50mlを入れ、更に精秤
した試料を入れ振盪機(振盪幅40mm、200回/
分)にて2分間振盪を行う。30分静置の後、液層のみ
を100ml容器に採取し5N−水酸化ナトリウム水溶
液を10ml加え20分間煮沸を行う。煮沸後の液を1
00mlメスフラスコへ移し25℃に温度調整した後、
純水で100mlとする。その後、ケイ酸ソーダ滴定法
により水へ懸濁したシリカ量を測定する。
計(日本分光社製)を用いて波長700nmでの光透過
度(τ)を測定した。
気で希釈した状態のモノメチルトリクロロシランと50
0℃で接触させ、単位表面積あたりのカーボン換算量
3.5〜6.0×10-5g/m2の範囲の疎水化処理し
た疎水性シリカを製造した。
リコーンオイル粘度−透明性(分散指数n)及びシリコ
ーントルク−透明性(光透過度τ)を測定した。結果を
表1に示した。
リクロロシランが単位表面積あたりのカーボン換算量
7.9×10-5g/m2 となるように疎水化処理(公知
品)した疎水性乾式法シリカについて、水への懸濁量、
シリコーンオイル粘度−透明性(分散指数n)及びシリ
コーントルク−透明性(光透過度τ)を測定した。結果
を表1に示した。
式法シリカのシリコーンオイル粘度−透明性(分散指数
n)及びシリコーントルク−透明性(光透過度τ)を測
定した。結果を表1に示した。
様にしてモノメチルトリクロロシランにより単位表面積
あたりのカーボン換算比表面積1.5×10-5g/m2
に疎水化処理した疎水性シリカを製造した。
リコーンオイル粘度−透明性(分散指数n)及びシリコ
ーントルク−透明性(光透過度τ)を測定した。結果を
表1に示した。
m2の疎水性乾式法シリカに疎水化処理を施していない
乾式法シリカを混合し単位表面積あたりのカーボン換算
値を3.0×10-5g/m2に調整した試料の水への懸
濁量、シリコーンオイル粘度−透明性(分散指数n)及
びシリコーントルク−透明性(光透過度τ)を測定し
た。結果を表1に示した。
m2の疎水性乾式法シリカに疎水化処理を施していない
乾式法シリカを混合し単位表面積あたりのカーボン換算
値を6.0×10-5g/m2に調整した試料の水への懸
濁量、シリコーンオイル粘度−透明性(分散指数n)及
びシリコーントルク−透明性(光透過度τ)を測定し
た。結果を表1に示した。
式法シリカを用いてジメチルジクロロシランで単位表面
積あたりのカーボン換算値3.0×10-5〜6.0×1
0-5g/m2の範囲内に調整した疎水性シリカを製造し
た。
リコーンオイル粘度−透明性(分散指数n)及びシリコ
ーントルク−透明性(光透過度τ)を測定した。結果を
表2に示した。
ロロシランを用いて単位表面積あたりのカーボン換算量
8.2×10-5g/m2に疎水化処理(公知品)した疎
水性シリカについて、水への懸濁量、シリコーンオイル
粘度−透明性(分散指数n)及びシリコーントルク−透
明性(光透過度τ)を測定した。結果を表2に示した。
式法シリカのシリコーンオイル粘度−透明性(分散指数
n)及びシリコーントルク−透明性(光透過度τ)を測
定した。結果を表2に示した。
ロロシランを用いて単位表面積あたりのカーボン換算量
比表面積1.2×10-5g/m2に疎水化処理した疎水
性シリカの水への懸濁量、シリコーンオイル粘度−透明
性(分散指数n)及びシリコーントルク−透明性(光透
過度τ)を測定した。結果を表2に示した。
乾式法シリカを用いてジメチルジクロロシランで単位表
面積あたりのカーボン換算値3.0×10-5〜6.0×
10-5g/m2の範囲内に調整した疎水性シリカを製造
した。
リコーンオイル粘度−透明性(分散指数n)及びシリコ
ーントルク−透明性(光透過度τ)を測定した。結果を
表3に示した。
ロロシランを用いて単位表面積あたりのカーボン換算量
9.2×10-5g/m2に疎水化処理(公知品)した疎
水性シリカについて、水への懸濁量、シリコーンオイル
粘度−透明性(分散指数n)及びシリコーントルク−透
明性(光透過度τ)を測定した。結果を表3に示した。
式法シリカのシリコーンオイル粘度−透明性(分散指数
n)及びシリコーントルク−透明性(光透過度τ)を測
定した。結果を表3に示した。
ロロシランを用いて単位表面積あたりのカーボン換算量
比表面積1.8×10-5g/m2に疎水化処理した疎水
性シリカについて、水への懸濁量、シリコーンオイル粘
度−透明性(分散指数n)及びシリコーントルク−透明
性(光透過度τ)を測定した。結果を表3に示した。
乾式法シリカを用いてジメチルジクロロシランで単位表
面積あたりのカーボン換算値3.0×10-5〜6.0×
10-5g/m2の範囲内に調整した疎水性シリカを製造
した。
リコーンオイル粘度−透明性(分散指数n)及びシリコ
ーントルク−透明性(光透過度τ)を測定した。結果を
表4に示した。
ロロシランを用いて単位表面積あたりのカーボン換算量
9.4×10-5g/m2 に疎水化処理(公知品)した疎
水性乾式法シリカの水への懸濁量、シリコーンオイル粘
度−透明性(分散指数n)及びシリコーントルク−透明
性(光透過度τ)を測定した。結果を表4に示した。
式法シリカのシリコーンオイル粘度−透明性(分散指数
n)及びシリコーントルク−透明性(光透過度τ)を測
定した。結果を表4に示した。
ロロシランを用いて単位表面積あたりのカーボン換算量
比表面積1.6×10-5g/m2に疎水化処理した疎水
性シリカを製造した。
明性(分散指数n)及びシリコーントルク−透明性(光
透過度τ)を測定した。結果を表4に示した。
Claims (3)
- 【請求項1】 乾式法シリカ表面に、アルキルシラン
を、単位表面積当りの濃度がカーボン換算値で3×10
-5〜6×10-5g/m2の範囲となるように存在せしめ
たことを特徴とする疎水性シリカ。 - 【請求項2】 水に混合した場合の水への懸濁量が0.
7〜70重量%である請求項1記載の疎水性シリカ。 - 【請求項3】請求項1記載の疎水性シリカよりなる増粘
剤。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP22559495A JP3346964B2 (ja) | 1995-09-01 | 1995-09-01 | 疎水性シリカ |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP22559495A JP3346964B2 (ja) | 1995-09-01 | 1995-09-01 | 疎水性シリカ |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0971411A true JPH0971411A (ja) | 1997-03-18 |
JP3346964B2 JP3346964B2 (ja) | 2002-11-18 |
Family
ID=16831774
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP22559495A Expired - Lifetime JP3346964B2 (ja) | 1995-09-01 | 1995-09-01 | 疎水性シリカ |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3346964B2 (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH09310027A (ja) * | 1996-05-24 | 1997-12-02 | Nippon Aerojiru Kk | ポリエーテル系重合体の増粘剤 |
JP2001139814A (ja) * | 1999-11-11 | 2001-05-22 | Dow Corning Toray Silicone Co Ltd | シリコーンゴム組成物およびその製造方法 |
EP1580019A1 (en) | 2004-03-25 | 2005-09-28 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Ink-jet recording medium |
JP2005532979A (ja) * | 2002-07-18 | 2005-11-04 | ダウ・コーニング・コーポレイション | シリカを処理するためのクロロシラン配合物 |
JP2007191355A (ja) * | 2006-01-19 | 2007-08-02 | Nippon Aerosil Co Ltd | 疎水化表面改質乾式法シリカ粉末 |
-
1995
- 1995-09-01 JP JP22559495A patent/JP3346964B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH09310027A (ja) * | 1996-05-24 | 1997-12-02 | Nippon Aerojiru Kk | ポリエーテル系重合体の増粘剤 |
JP2001139814A (ja) * | 1999-11-11 | 2001-05-22 | Dow Corning Toray Silicone Co Ltd | シリコーンゴム組成物およびその製造方法 |
JP2005532979A (ja) * | 2002-07-18 | 2005-11-04 | ダウ・コーニング・コーポレイション | シリカを処理するためのクロロシラン配合物 |
EP1580019A1 (en) | 2004-03-25 | 2005-09-28 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Ink-jet recording medium |
JP2007191355A (ja) * | 2006-01-19 | 2007-08-02 | Nippon Aerosil Co Ltd | 疎水化表面改質乾式法シリカ粉末 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP3346964B2 (ja) | 2002-11-18 |
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