JPH0971411A - 疎水性シリカ - Google Patents

疎水性シリカ

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JPH0971411A
JPH0971411A JP22559495A JP22559495A JPH0971411A JP H0971411 A JPH0971411 A JP H0971411A JP 22559495 A JP22559495 A JP 22559495A JP 22559495 A JP22559495 A JP 22559495A JP H0971411 A JPH0971411 A JP H0971411A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】非極性有機化合物中に添加することにより、優
れた増粘性を発現すると共に、透明性を損なわない疎水
性シリカを提供する。 【解決手段】乾式法シリカの表面に、単位表面積あたり
のカーボン換算値3×10-5〜6×10-5g/m2とな
るようにアルキルシランを存在せしめ、好ましくは水へ
の懸濁量が0.7〜30wt%の範囲に調整された疎水
性シリカである。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、新規な疎水性シリ
カに関する。詳しくは、シリコーンオイル等の非極性有
機化合物に添加した場合に、高い増粘性を示すと共に、
該非極性有機化合物の透明性を維持できる疎水性シリカ
である。
【0002】
【従来の技術】クロロシランを火炎熱分解する乾式法に
より得られる乾式法シリカは、比表面積が50〜500
2/gの超微粉体であり一般にヒュームド(煙霧)シ
リカとも呼ばれる。
【0003】この乾式法シリカは液体や高分子化合物の
充填剤や補強材として用いられているが、これらの用途
に乾式法シリカを使用する場合、該乾式法シリカの表面
は、通常、シラノール基で覆われているため、該表面を
メチル基に置換して疎水化する必要がある場合が多い。
【0004】疎水化処理を施した乾式法シリカを使用し
た場合の効果は、例えば末端がトリメチルで覆われたジ
メチルポリシロキサンやヘキサメチルジシロキサンに疎
水乾式法シリカを使用した場合、シリカ粒子の分散性を
高めるため、強度や粘度の経時変化、あるいは透明性を
向上させる効果がある。従来、乾式法シリカを疎水化処
理するためのアルキルシランとしては、モノメチルトリ
クロロシラン及び/又はジメチルジクロロシラン、ある
いは、それらの混合物が広く一般に用いられる。また、
通常、それらで疎水化処理した疎水性シリカの単位表面
積あたりのカーボン換算値は6.5×10-5〜10.0
×10-5g/m2 であり、又、得られる疎水性シリカの
水への懸濁量は0.5%以下である。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記疎
水性シリカは、多くの非極性有機化合物中でシリカ粒子
の分散性が高すぎ、透明性の向上効果は得られるが、増
粘剤しての効果が極めて小さいものであった。
【0006】こうしたことから、非極性有機化合物中
で、透明性を損なわず、且つ、増粘効果をも発現する疎
水乾式法シリカを開発することが大きな課題であった。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の課題
を解決すべく鋭意研究を続けてきた。その結果、乾式法
シリカ表面をアルキルシランにより特定の濃度で疎水化
された疎水性シリカが上記課題を極めて効果的に解決し
うることを見い出し、本発明を完成するに至った。
【0008】即ち、本発明は、乾式法シリカ表面に、ア
ルキルシランを、単位表面積当りの濃度がカーボン換算
値で3×10-5〜6×10-5g/m2 の範囲となるよう
に存在せしめたことを特徴とする疎水性シリカである。
【0009】本発明において、疎水性シリカは、公知の
乾式法シリカを使用して得ることができる。かかる乾式
シリカとしては、比表面積が50〜500m2/g、特
に、90〜300m2/gの範囲であることが好まし
い。
【0010】本発明において、アルキルシランは、疎水
化剤として使用される公知のアルキルシランが何ら制限
なく使用できる。具体的に例示すれば、モノメチルトリ
クロロシラン、ジメチルジクロロシラン、トリメチルク
ロロシラン、ヘキサメチルジシラザン等が挙げられる。
このうち、モノメチルトリクロロシラン、ジメチルジク
ロロシラン、或いは、それらの混合物を用いるのが好ま
しい。
【0011】本発明の疎水性シリカは、アルキルシラン
を、単位表面積当りの濃度がカーボン換算値で3×10
-5〜6×10-5g/m2の範囲となるように存在せしめ
たことに特徴を有する。即ち、単位表面積あたりのカー
ボン換算値が6×10-5g/m2を超えた場合、シリコ
ーンオイル等の非極性有機化合物に添加した際、高い増
粘効果が得られない。また、単位表面積あたりのカーボ
ン換算値が3×10-5g/m2未満である場合には、非
極性有機化合物に添加した際、透明性の低下が著しく、
本発明の目的を達成することができない。
【0012】尚、疎水性シリカにおける、アルキルシラ
ンの単位表面積当りの濃度(カーボン換算値)は、該疎
水性シリカの表面に存在するカーボン量をカーボン分析
計を使用して測定し、得られるカーボン量を、BET比
表面積計で測定される該疎水性シリカの比表面積で除し
た値である。
【0013】本発明の疎水性シリカは、上記条件を満足
し、且つ水に混合した場合の水への懸濁量が0.7〜7
0重量(wt)%である特性を有するものが特に好まし
い。
【0014】即ち、上記水への懸濁量が0.7wt%以
上とすることにより、非極性有機化合物に添加した際、
より高い増粘効果を発揮することが可能であり、水への
懸濁量が70wt%以下とすることにより非極性有機化
合物に添加した際、透明性をより改良にすることが可能
である。
【0015】上記水への懸濁量は、疎水性シリカを水と
混合した場合、水中に懸濁し得るものの割合を示すもの
である。
【0016】本発明の疎水性シリカを得る方法は、特に
制限されない。代表的な方法を例示すれば、下記のとお
りである。
【0017】先ず、乾式法シリカをアルキルシランで疎
水化処理する方法は、乾式シリカにアルキルシランの蒸
気を接触させる方法が一般的である。その際、反応温度
は、300〜650℃の範囲で行うことができるが、特
に、モノメチルトリクロロシランで疎水化処理する場合
は、400〜500℃、ジメチルジクロロシラン、ある
いはモノメチルトリクロロシランとジメチルジクロロシ
ランの混合物で疎水化処理する場合は400〜500℃
の範囲であることがより好ましい。
【0018】また、乾式法シリカ表面に存在させるアル
キルシランの量の制御方法は、特に制限されるものでは
ないが、上記方法において、アルキルシランを窒素等の
不活性ガスによって希釈する方法が採用される。特に、
上記不活性ガスと共に、水蒸気を導入して希釈する方法
が好適である。
【0019】
【発明の効果】以上の説明より理解されるように、本発
明の疎水性乾式法シリカは、非極性有機化合物に添加す
ることにより優れた増粘効果を発揮すると共に、透明性
を阻害しないという特徴を有するものである。
【0020】特に、末端がトリメチルで覆われたジメチ
ルポリシロキサン等に混合した場合、透明性が損なわれ
ることなく、且つ、優れた増粘効果を得ることが可能で
ある。
【0021】
【実施例】以下に実施例を掲げて本発明を具体的に説明
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。尚、実施例における各種物性測定は以下の方法に
よる。
【0022】(1)シリコーンオイル粘度 末端がトリメチルで覆われた1000csジメチルポリ
シロキサンにシリカ5.2重量%を添加混合し、ホモミ
キサー(特殊機化製TKホモミキサーモデルM)を用い
て10000rpmで2分間分散し、恒温水槽中で25
℃に温度調整した後、BL型回転粘度型(東京計器
製)、ローターNo.4を用い、60rpmにおける粘度
を測定した。
【0023】(2)シリコーントルク 末端がトリメチルで覆われた10000csジメチルポ
リシロキサンをラボプラストミルトルク測定装置(東洋
精機社製)に40g投入しシリカ23.1重量%を投入
し、30分後のトルク値を測定した。
【0024】(3)分散度(分散指数n) シリコーンオイル粘度測定終了後の液を脱泡し、分光光
度計(日本分光社製)を用いて波長(λ)700nm及
び460nmでのそれぞれの吸光度(τ)を測定し、
式 τ=αλ-n より分散指数(n)を算出した。
【0025】(4)水への懸濁量測定(親水性シリカ量
測定) 試料3gをミキサー(松下電器製MK−51M)で30
秒解砕し、解砕後の試料を1.000g精秤する。容量
100mlの分液ろうとに水50mlを入れ、更に精秤
した試料を入れ振盪機(振盪幅40mm、200回/
分)にて2分間振盪を行う。30分静置の後、液層のみ
を100ml容器に採取し5N−水酸化ナトリウム水溶
液を10ml加え20分間煮沸を行う。煮沸後の液を1
00mlメスフラスコへ移し25℃に温度調整した後、
純水で100mlとする。その後、ケイ酸ソーダ滴定法
により水へ懸濁したシリカ量を測定する。
【0026】(5)透明性(光透過度τ) シリコーントルク測定後の試料を希釈脱泡後、分光光度
計(日本分光社製)を用いて波長700nmでの光透過
度(τ)を測定した。
【0027】実施例1〜4 比表面積140m2/gの乾式法シリカを窒素及び水蒸
気で希釈した状態のモノメチルトリクロロシランと50
0℃で接触させ、単位表面積あたりのカーボン換算量
3.5〜6.0×10-5g/m2の範囲の疎水化処理し
た疎水性シリカを製造した。
【0028】得られた疎水性シリカの水への懸濁量、シ
リコーンオイル粘度−透明性(分散指数n)及びシリコ
ーントルク−透明性(光透過度τ)を測定した。結果を
表1に示した。
【0029】比較例1 比表面積140m2/gの乾式法シリカをモノメチルト
リクロロシランが単位表面積あたりのカーボン換算量
7.9×10-5g/m2 となるように疎水化処理(公知
品)した疎水性乾式法シリカについて、水への懸濁量、
シリコーンオイル粘度−透明性(分散指数n)及びシリ
コーントルク−透明性(光透過度τ)を測定した。結果
を表1に示した。
【0030】比較例2 疎水化処理を施していない比表面積140m2 /gの乾
式法シリカのシリコーンオイル粘度−透明性(分散指数
n)及びシリコーントルク−透明性(光透過度τ)を測
定した。結果を表1に示した。
【0031】比較例3 比表面積140m2/gの乾式法シリカを、実施例1同
様にしてモノメチルトリクロロシランにより単位表面積
あたりのカーボン換算比表面積1.5×10-5g/m2
に疎水化処理した疎水性シリカを製造した。
【0032】得られた疎水性シリカの水への懸濁量、シ
リコーンオイル粘度−透明性(分散指数n)及びシリコ
ーントルク−透明性(光透過度τ)を測定した。結果を
表1に示した。
【0033】比較例4 単位表面積あたりのカーボン換算値7.9×10-5g/
2の疎水性乾式法シリカに疎水化処理を施していない
乾式法シリカを混合し単位表面積あたりのカーボン換算
値を3.0×10-5g/m2に調整した試料の水への懸
濁量、シリコーンオイル粘度−透明性(分散指数n)及
びシリコーントルク−透明性(光透過度τ)を測定し
た。結果を表1に示した。
【0034】比較例5 単位表面積あたりのカーボン換算値7.9×10-5g/
2の疎水性乾式法シリカに疎水化処理を施していない
乾式法シリカを混合し単位表面積あたりのカーボン換算
値を6.0×10-5g/m2に調整した試料の水への懸
濁量、シリコーンオイル粘度−透明性(分散指数n)及
びシリコーントルク−透明性(光透過度τ)を測定し
た。結果を表1に示した。
【0035】
【表1】
【0036】実施例5〜7 実施例1〜4と同様にして比表面積140m2/gの乾
式法シリカを用いてジメチルジクロロシランで単位表面
積あたりのカーボン換算値3.0×10-5〜6.0×1
-5g/m2の範囲内に調整した疎水性シリカを製造し
た。
【0037】得られた疎水性シリカの水への懸濁量、シ
リコーンオイル粘度−透明性(分散指数n)及びシリコ
ーントルク−透明性(光透過度τ)を測定した。結果を
表2に示した。
【0038】比較例6 比表面積140m2/gの乾式法シリカをジメチルジク
ロロシランを用いて単位表面積あたりのカーボン換算量
8.2×10-5g/m2に疎水化処理(公知品)した疎
水性シリカについて、水への懸濁量、シリコーンオイル
粘度−透明性(分散指数n)及びシリコーントルク−透
明性(光透過度τ)を測定した。結果を表2に示した。
【0039】比較例7 疎水化処理を施していない比表面積140m2/gの乾
式法シリカのシリコーンオイル粘度−透明性(分散指数
n)及びシリコーントルク−透明性(光透過度τ)を測
定した。結果を表2に示した。
【0040】比較例8 比表面積140m2/gの乾式法シリカをジメチルジク
ロロシランを用いて単位表面積あたりのカーボン換算量
比表面積1.2×10-5g/m2に疎水化処理した疎水
性シリカの水への懸濁量、シリコーンオイル粘度−透明
性(分散指数n)及びシリコーントルク−透明性(光透
過度τ)を測定した。結果を表2に示した。
【0041】
【表2】
【0042】実施例8〜10 実施例1〜4と同様にして、比表面積200m2/gの
乾式法シリカを用いてジメチルジクロロシランで単位表
面積あたりのカーボン換算値3.0×10-5〜6.0×
10-5g/m2の範囲内に調整した疎水性シリカを製造
した。
【0043】得られた疎水性シリカの水への懸濁量、シ
リコーンオイル粘度−透明性(分散指数n)及びシリコ
ーントルク−透明性(光透過度τ)を測定した。結果を
表3に示した。
【0044】比較例9 比表面積200m2/gの乾式法シリカをジメチルジク
ロロシランを用いて単位表面積あたりのカーボン換算量
9.2×10-5g/m2に疎水化処理(公知品)した疎
水性シリカについて、水への懸濁量、シリコーンオイル
粘度−透明性(分散指数n)及びシリコーントルク−透
明性(光透過度τ)を測定した。結果を表3に示した。
【0045】比較例10 疎水化処理を施していない比表面積200m2/gの乾
式法シリカのシリコーンオイル粘度−透明性(分散指数
n)及びシリコーントルク−透明性(光透過度τ)を測
定した。結果を表3に示した。
【0046】比較例11 比表面積200m2/gの乾式法シリカをジメチルジク
ロロシランを用いて単位表面積あたりのカーボン換算量
比表面積1.8×10-5g/m2に疎水化処理した疎水
性シリカについて、水への懸濁量、シリコーンオイル粘
度−透明性(分散指数n)及びシリコーントルク−透明
性(光透過度τ)を測定した。結果を表3に示した。
【0047】
【表3】
【0048】実施例11〜13 実施例1〜4と同様にして、比表面積300m2/gの
乾式法シリカを用いてジメチルジクロロシランで単位表
面積あたりのカーボン換算値3.0×10-5〜6.0×
10-5g/m2の範囲内に調整した疎水性シリカを製造
した。
【0049】得られた疎水性シリカの水への懸濁量、シ
リコーンオイル粘度−透明性(分散指数n)及びシリコ
ーントルク−透明性(光透過度τ)を測定した。結果を
表4に示した。
【0050】比較例12 比表面積300m2/gの乾式法シリカをジメチルジク
ロロシランを用いて単位表面積あたりのカーボン換算量
9.4×10-5g/m2 に疎水化処理(公知品)した疎
水性乾式法シリカの水への懸濁量、シリコーンオイル粘
度−透明性(分散指数n)及びシリコーントルク−透明
性(光透過度τ)を測定した。結果を表4に示した。
【0051】比較例13 疎水化処理を施していない比表面積300m2/gの乾
式法シリカのシリコーンオイル粘度−透明性(分散指数
n)及びシリコーントルク−透明性(光透過度τ)を測
定した。結果を表4に示した。
【0052】比較例14 比表面積300m2/gの乾式法シリカをジメチルジク
ロロシランを用いて単位表面積あたりのカーボン換算量
比表面積1.6×10-5g/m2に疎水化処理した疎水
性シリカを製造した。
【0053】水への懸濁量、シリコーンオイル粘度−透
明性(分散指数n)及びシリコーントルク−透明性(光
透過度τ)を測定した。結果を表4に示した。
【0054】
【表4】

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 乾式法シリカ表面に、アルキルシラン
    を、単位表面積当りの濃度がカーボン換算値で3×10
    -5〜6×10-5g/m2の範囲となるように存在せしめ
    たことを特徴とする疎水性シリカ。
  2. 【請求項2】 水に混合した場合の水への懸濁量が0.
    7〜70重量%である請求項1記載の疎水性シリカ。
  3. 【請求項3】請求項1記載の疎水性シリカよりなる増粘
    剤。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09310027A (ja) * 1996-05-24 1997-12-02 Nippon Aerojiru Kk ポリエーテル系重合体の増粘剤
JP2001139814A (ja) * 1999-11-11 2001-05-22 Dow Corning Toray Silicone Co Ltd シリコーンゴム組成物およびその製造方法
EP1580019A1 (en) 2004-03-25 2005-09-28 Fuji Photo Film Co., Ltd. Ink-jet recording medium
JP2005532979A (ja) * 2002-07-18 2005-11-04 ダウ・コーニング・コーポレイション シリカを処理するためのクロロシラン配合物
JP2007191355A (ja) * 2006-01-19 2007-08-02 Nippon Aerosil Co Ltd 疎水化表面改質乾式法シリカ粉末

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09310027A (ja) * 1996-05-24 1997-12-02 Nippon Aerojiru Kk ポリエーテル系重合体の増粘剤
JP2001139814A (ja) * 1999-11-11 2001-05-22 Dow Corning Toray Silicone Co Ltd シリコーンゴム組成物およびその製造方法
JP2005532979A (ja) * 2002-07-18 2005-11-04 ダウ・コーニング・コーポレイション シリカを処理するためのクロロシラン配合物
EP1580019A1 (en) 2004-03-25 2005-09-28 Fuji Photo Film Co., Ltd. Ink-jet recording medium
JP2007191355A (ja) * 2006-01-19 2007-08-02 Nippon Aerosil Co Ltd 疎水化表面改質乾式法シリカ粉末

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