JPH09309796A - 窒素系ｉｉｉ−ｖ族化合物半導体の成長方法 - Google Patents
窒素系ｉｉｉ−ｖ族化合物半導体の成長方法Info
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- JPH09309796A JPH09309796A JP15166196A JP15166196A JPH09309796A JP H09309796 A JPH09309796 A JP H09309796A JP 15166196 A JP15166196 A JP 15166196A JP 15166196 A JP15166196 A JP 15166196A JP H09309796 A JPH09309796 A JP H09309796A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 基板結晶を劣化させたり、損傷したりするこ
となく、しかも欠陥が無く良質の窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化
合物半導体を経済的に成長させる方法を提供する。 【解決手段】 本発明方法は、窒素系原料とＩＩＩ族元
素の原料を用いて、気相成長法により窒素系ＩＩＩ−Ｖ
族化合物半導体の成長方法であって、窒素系原料として
少なくとも一つの窒素原子を含む有機化合物を用いる。
また、好適には、窒素原料として、分子量が１４よりも
大きい基を少なくとも一つ窒素原子に結合してなる有機
化合物、例えば第１級アミン、第２級アミン等を使用す
る。
となく、しかも欠陥が無く良質の窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化
合物半導体を経済的に成長させる方法を提供する。 【解決手段】 本発明方法は、窒素系原料とＩＩＩ族元
素の原料を用いて、気相成長法により窒素系ＩＩＩ−Ｖ
族化合物半導体の成長方法であって、窒素系原料として
少なくとも一つの窒素原子を含む有機化合物を用いる。
また、好適には、窒素原料として、分子量が１４よりも
大きい基を少なくとも一つ窒素原子に結合してなる有機
化合物、例えば第１級アミン、第２級アミン等を使用す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、窒素系ＩＩＩ−Ｖ
族化合物半導体、即ちＩＩＩ族窒化化合物半導体の成長
方法に関し、詳細には結晶欠陥の少ない窒素系ＩＩＩ−
Ｖ族化合物半導体を経済的に成長させる方法に関するも
のである。
族化合物半導体、即ちＩＩＩ族窒化化合物半導体の成長
方法に関し、詳細には結晶欠陥の少ない窒素系ＩＩＩ−
Ｖ族化合物半導体を経済的に成長させる方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】光ディスク、光磁気ディスク等の光学的
大容量記録媒体の記録及び再生を高密度かつ高解像度で
行うためには、短波長のレーザ光が必要である。そこ
で、近年、緑色光や青色光を発光する短波長半導体レー
ザの開発が盛んである。このような短波長領域の半導体
レーザ素子の積層構造を形成する化合物半導体として、
例えば、“Ｊｐｎ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．３０（１
９９１）Ｌ１９９８”に言及されているように、ＧａＮ
やＡｌＧａＮやＩｎＧａＮ等の窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合
物半導体が注目されている。特に、Ｇa Ｎは、室温にお
けるバンドギャップが約３．４ｅＶで、堅牢かつ化学的
にも安定であるから、青色・紫外域の発受光素子への応
用が期待されている。ところで、従来の成長方法では、
窒素原料として専らアンモニアを使用して、有機金属化
学気相成長（ＭＯＣＶＤ）法により窒素系ＩＩＩ−Ｖ族
化合物半導体を成長させている。
大容量記録媒体の記録及び再生を高密度かつ高解像度で
行うためには、短波長のレーザ光が必要である。そこ
で、近年、緑色光や青色光を発光する短波長半導体レー
ザの開発が盛んである。このような短波長領域の半導体
レーザ素子の積層構造を形成する化合物半導体として、
例えば、“Ｊｐｎ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．３０（１
９９１）Ｌ１９９８”に言及されているように、ＧａＮ
やＡｌＧａＮやＩｎＧａＮ等の窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合
物半導体が注目されている。特に、Ｇa Ｎは、室温にお
けるバンドギャップが約３．４ｅＶで、堅牢かつ化学的
にも安定であるから、青色・紫外域の発受光素子への応
用が期待されている。ところで、従来の成長方法では、
窒素原料として専らアンモニアを使用して、有機金属化
学気相成長（ＭＯＣＶＤ）法により窒素系ＩＩＩ−Ｖ族
化合物半導体を成長させている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、アンモニアを
窒素原料として使用する従来の方法には、以下に挙げる
問題がある。第１には、窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導
体の成長に伴う基板結晶の劣化、損傷の問題である。ア
ンモニアは熱的に安定な物質であるから、窒素系ＩＩＩ
−Ｖ族化合物半導体を成長させる際に、１０００〜１２
００℃の高温の基板温度を必要とする。そのため、高温
による基板結晶の劣化、損傷が生じる。例えば、基板材
料と窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体との熱膨張係数の
差異により、高温時の両者の熱膨張長さの差が大きくな
り、基板及び窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体の結晶が
損傷することが多い。第２には、窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化
合物半導体の成長工程の経済性が低いことである。それ
は、アンモニアの低い分解効率及び分解後に生じる窒素
の高い蒸気圧のために、窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導
体の単位量当たりの成長に対して、多量のアンモニアを
供給せざるを得ず、製造コストが高くなるからである。
例えば、従来の方法では、供給する窒素系Ｖ族原料とＩ
ＩＩ族原料の比は１０００〜数万になる。第３には、ア
ンモニアとＩＩＩ族原料の供給比の許容範囲が狭く、Ｍ
ＯＣＶＤ装置等の制御が難しいという問題である。
窒素原料として使用する従来の方法には、以下に挙げる
問題がある。第１には、窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導
体の成長に伴う基板結晶の劣化、損傷の問題である。ア
ンモニアは熱的に安定な物質であるから、窒素系ＩＩＩ
−Ｖ族化合物半導体を成長させる際に、１０００〜１２
００℃の高温の基板温度を必要とする。そのため、高温
による基板結晶の劣化、損傷が生じる。例えば、基板材
料と窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体との熱膨張係数の
差異により、高温時の両者の熱膨張長さの差が大きくな
り、基板及び窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体の結晶が
損傷することが多い。第２には、窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化
合物半導体の成長工程の経済性が低いことである。それ
は、アンモニアの低い分解効率及び分解後に生じる窒素
の高い蒸気圧のために、窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導
体の単位量当たりの成長に対して、多量のアンモニアを
供給せざるを得ず、製造コストが高くなるからである。
例えば、従来の方法では、供給する窒素系Ｖ族原料とＩ
ＩＩ族原料の比は１０００〜数万になる。第３には、ア
ンモニアとＩＩＩ族原料の供給比の許容範囲が狭く、Ｍ
ＯＣＶＤ装置等の制御が難しいという問題である。
【０００４】そこで、以上のような従来の方法の問題を
解決するために、本発明の目的は、基板結晶を劣化、損
傷させず、しかも欠陥が無い良質の窒素系ＩＩＩ−Ｖ族
化合物半導体を経済的に成長させる方法を提供すること
である。
解決するために、本発明の目的は、基板結晶を劣化、損
傷させず、しかも欠陥が無い良質の窒素系ＩＩＩ−Ｖ族
化合物半導体を経済的に成長させる方法を提供すること
である。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は、本発明の目
的を達成するに当たり、図１に示すグラフに着目した。
図１は、図３で説明するＭＯＣＶＤ装置と同じような構
成を有する実験装置を使用して、ＺｎＳｅのバンドギャ
ップ以上のエネルギーを有する高圧水銀ランプの光をＺ
ｎＳｅからなるＩＩ−ＶＩ族化合物半導体に照射しなが
らジイソプロピルアミン（Ｄｉ−ＰＨＮ）をドーピング
したときの成長温度とＺｎＳｅ結晶中の窒素の濃度との
関係を示したグラフである。窒素濃度は、二次イオン質
量分析測定により測定されている。成長条件は、成長温
度が３３０°C 及び４００℃であり、原料供給量は、Ｚ
ｎ原料のジメチル亜鉛が１１μｍｏｌ／ｍｉｎ、Ｓｅ原
料のジメチルセレンが２２μｍｏｌ／ｍｉｎ、窒素原料
のＤｉ−ＰＨＮが１１μｍｏｌ／ｍｉｎである。図１か
ら、３３０ないし４００°C の成長温度において、Ｄｉ
−ＰＨＮが分解して、結晶中に窒素が取り込まれている
ことがわかる。このことは、Ｄｉ−ＰＨＮが、アンモニ
アに比べて、著しく低い温度において窒素系ＩＩＩ−Ｖ
族化合物半導体の成長のための窒素原料として有効であ
ることを示している。また、上記温度では光照射を併用
しない場合には、成長速度が低い、例えば０．１μｍ／
ｈ程度であるのに対して、光照射を行うと１μｍ／ｈ程
度に増加する。これは、光照射で生じた電子とホールの
少なくとも一方が反応促進に寄与していることを示して
いる。そこで、本発明者は、窒素原料としてアンモニア
に代えてＤｉ−ＰＨＮ等の窒素原子を有する有機化合物
を使用することに着眼し、本発明を完成するに到った。
的を達成するに当たり、図１に示すグラフに着目した。
図１は、図３で説明するＭＯＣＶＤ装置と同じような構
成を有する実験装置を使用して、ＺｎＳｅのバンドギャ
ップ以上のエネルギーを有する高圧水銀ランプの光をＺ
ｎＳｅからなるＩＩ−ＶＩ族化合物半導体に照射しなが
らジイソプロピルアミン（Ｄｉ−ＰＨＮ）をドーピング
したときの成長温度とＺｎＳｅ結晶中の窒素の濃度との
関係を示したグラフである。窒素濃度は、二次イオン質
量分析測定により測定されている。成長条件は、成長温
度が３３０°C 及び４００℃であり、原料供給量は、Ｚ
ｎ原料のジメチル亜鉛が１１μｍｏｌ／ｍｉｎ、Ｓｅ原
料のジメチルセレンが２２μｍｏｌ／ｍｉｎ、窒素原料
のＤｉ−ＰＨＮが１１μｍｏｌ／ｍｉｎである。図１か
ら、３３０ないし４００°C の成長温度において、Ｄｉ
−ＰＨＮが分解して、結晶中に窒素が取り込まれている
ことがわかる。このことは、Ｄｉ−ＰＨＮが、アンモニ
アに比べて、著しく低い温度において窒素系ＩＩＩ−Ｖ
族化合物半導体の成長のための窒素原料として有効であ
ることを示している。また、上記温度では光照射を併用
しない場合には、成長速度が低い、例えば０．１μｍ／
ｈ程度であるのに対して、光照射を行うと１μｍ／ｈ程
度に増加する。これは、光照射で生じた電子とホールの
少なくとも一方が反応促進に寄与していることを示して
いる。そこで、本発明者は、窒素原料としてアンモニア
に代えてＤｉ−ＰＨＮ等の窒素原子を有する有機化合物
を使用することに着眼し、本発明を完成するに到った。
【０００６】以上の知見に基づいて、上記目的を達成す
るために、本発明に係る窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導
体の成長方法は、窒素系原料とＩＩＩ族元素を含む原料
とを用いて、気相成長法により窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合
物半導体を成長させる方法において、少なくとも一つの
窒素原子を含む有機化合物を窒素系原料として用いるこ
とを特徴としている。
るために、本発明に係る窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導
体の成長方法は、窒素系原料とＩＩＩ族元素を含む原料
とを用いて、気相成長法により窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合
物半導体を成長させる方法において、少なくとも一つの
窒素原子を含む有機化合物を窒素系原料として用いるこ
とを特徴としている。
【０００７】本発明方法は、窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合物
半導体、例えばＧa Ｎ、ＡｌＧa Ｎ、ＩｎＧa Ｎ等の成
長工程に適用できる。一般に、有機化合物は、分子を構
成している基が大きいほど低温で容易に分解する傾向に
あるので、好適には、分子量が１４よりも大きい基を少
なくとも一つ窒素原子に結合してなる有機化合物を窒素
原料として使用する。それらの有機化合物の例として、
第１級アミン、第２級アミン及び第３級アミンを挙げる
ことができる。本発明方法を適用する際には、窒素系有
機化合物を用いて、有機金属化学気相成長法、または分
子線エピタキシー法により行う。
半導体、例えばＧa Ｎ、ＡｌＧa Ｎ、ＩｎＧa Ｎ等の成
長工程に適用できる。一般に、有機化合物は、分子を構
成している基が大きいほど低温で容易に分解する傾向に
あるので、好適には、分子量が１４よりも大きい基を少
なくとも一つ窒素原子に結合してなる有機化合物を窒素
原料として使用する。それらの有機化合物の例として、
第１級アミン、第２級アミン及び第３級アミンを挙げる
ことができる。本発明方法を適用する際には、窒素系有
機化合物を用いて、有機金属化学気相成長法、または分
子線エピタキシー法により行う。
【０００８】本発明では、アンモニアよりも低温で分解
可能な有機化合物を窒素原料に用いることにより、アン
モニアを用いた場合の窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体
の成長温度である１０００〜１２００℃より低温の３０
０〜８５０℃で結晶成長が可能になる。その結果、基板
結晶の劣化がほとんどなく、かつ基板材料と窒素系ＩＩ
Ｉ−Ｖ族化合物半導体との熱膨張係数の差異に伴う結晶
の損傷を防止しつつ、窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体
の結晶を成長させることができる。これにより、基板及
び窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体に欠陥が無く、しか
も光学的、電気的特性に優れた窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合
物半導体層を形成することができる。また、本発明方法
で特定した有機化合物は、その分解効率が高いので、窒
素原料の供給量を節減することができる。よって、アン
モニアを用いた場合に比べて、本発明方法は、経済性が
高い。更には、Ｖ族原料とＩＩＩ族原料の供給比を広い
範囲で変化させることができるので、結晶中に生じる欠
陥の抑制が容易である。
可能な有機化合物を窒素原料に用いることにより、アン
モニアを用いた場合の窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体
の成長温度である１０００〜１２００℃より低温の３０
０〜８５０℃で結晶成長が可能になる。その結果、基板
結晶の劣化がほとんどなく、かつ基板材料と窒素系ＩＩ
Ｉ−Ｖ族化合物半導体との熱膨張係数の差異に伴う結晶
の損傷を防止しつつ、窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体
の結晶を成長させることができる。これにより、基板及
び窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体に欠陥が無く、しか
も光学的、電気的特性に優れた窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合
物半導体層を形成することができる。また、本発明方法
で特定した有機化合物は、その分解効率が高いので、窒
素原料の供給量を節減することができる。よって、アン
モニアを用いた場合に比べて、本発明方法は、経済性が
高い。更には、Ｖ族原料とＩＩＩ族原料の供給比を広い
範囲で変化させることができるので、結晶中に生じる欠
陥の抑制が容易である。
【０００９】好適には、作製する窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化
合物半導体のバンドギャップ以上のエネルギーをもつ光
を照射しながら窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体の結晶
を成長させる。作製する窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導
体のバンドギャップよりも大きなエネルギーを有する光
を照射しながら結晶成長を行うことにより、結晶表面付
近で生成された電子およびホールの少なくとも一方が、
結晶表面での原料分解過程において酸化、還元反応を引
き起こし、かつ促進することにより、低い基板温度で窒
素系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体を成長させることができ
る。また、熱だけでは分解しない低温においても、酸
化、還元反応により有機化合物を分解させることがで
き、低温で結晶成長させることができる。従って、基板
及び窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体に欠陥が無く、し
かも光学的、電気的特性に優れた窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化
合物半導体を成長させることができる。
合物半導体のバンドギャップ以上のエネルギーをもつ光
を照射しながら窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体の結晶
を成長させる。作製する窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導
体のバンドギャップよりも大きなエネルギーを有する光
を照射しながら結晶成長を行うことにより、結晶表面付
近で生成された電子およびホールの少なくとも一方が、
結晶表面での原料分解過程において酸化、還元反応を引
き起こし、かつ促進することにより、低い基板温度で窒
素系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体を成長させることができ
る。また、熱だけでは分解しない低温においても、酸
化、還元反応により有機化合物を分解させることがで
き、低温で結晶成長させることができる。従って、基板
及び窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体に欠陥が無く、し
かも光学的、電気的特性に優れた窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化
合物半導体を成長させることができる。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下に、実施例を挙げ、添付図面
を参照して、本発明の実施の形態を具体的かつ詳細に説
明する。本発明方法で使用する窒素系有機化合物の例
は、プロピルアミン、イソプロピルアミン、ブチルアミ
ン、イソブチルアミン、ターシャリブチルアミン及び第
二ブチルアミン等の第１級アミンである。また、別の窒
素系有機化合物の例は、ジプロピルアミン、ジイソプロ
ピルアミン、ジブチルアミン、ジイソブチルアミン、ジ
ターシャリブチルアミンおよび第二ブチルアミン等の第
２級アミンである。更に別の窒素系有機化合物の例は、
トリプロピルアミン、トリイソプロピルアミン、トリブ
チルアミン、トリイソブチルアミン、トリターシャリブ
チルアミン、トリ第二ブチルアミン、トリアリルアミ
ン、トリエチルアミン、ジイソプロピルメチルアミン、
ジプロピルメチルアミン、ジブチルメチルアミン、ジイ
ソブチルメチルミン、ジ第二ブチルメチルアミンおよび
ジターシャリブチルメチルアミン等の第３級アミンであ
る。
を参照して、本発明の実施の形態を具体的かつ詳細に説
明する。本発明方法で使用する窒素系有機化合物の例
は、プロピルアミン、イソプロピルアミン、ブチルアミ
ン、イソブチルアミン、ターシャリブチルアミン及び第
二ブチルアミン等の第１級アミンである。また、別の窒
素系有機化合物の例は、ジプロピルアミン、ジイソプロ
ピルアミン、ジブチルアミン、ジイソブチルアミン、ジ
ターシャリブチルアミンおよび第二ブチルアミン等の第
２級アミンである。更に別の窒素系有機化合物の例は、
トリプロピルアミン、トリイソプロピルアミン、トリブ
チルアミン、トリイソブチルアミン、トリターシャリブ
チルアミン、トリ第二ブチルアミン、トリアリルアミ
ン、トリエチルアミン、ジイソプロピルメチルアミン、
ジプロピルメチルアミン、ジブチルメチルアミン、ジイ
ソブチルメチルミン、ジ第二ブチルメチルアミンおよび
ジターシャリブチルメチルアミン等の第３級アミンであ
る。
【００１１】実施例１ 本実施例では、窒素系有機化合物としてジイソプロピル
アミン（〔（ＣＨ3 ）2 ＣＨ〕2 ＮＨ、以下、Ｄｉ−Ｐ
ＮＨと略記する）を使用し、ＭＯＣＶＤ法により本発明
方法を実施し、基板上にＧa Ｎ層を成長させる例であ
る。Ｄｉ−ＰＨＮは、本発明方法を実施する際の窒素系
有機化合物の一つの例であって、例えば、ターシャリブ
チルアミン、トリイソプロピルアミンとともに、それぞ
れ図１（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）に示す構造式から判る
ように、分子量が１４より大きい基が少なくとも一つ窒
素原子に結合しており、アンモニアよりも低温で分解す
る。これにより、アンモニアを窒素原料に用いる従来の
方法に比較して、基板結晶が劣化せず、かつ熱膨張係数
の差異に起因した結晶の損傷も発生しない低い基板温
度、例えば、３００〜８５０°C の温度範囲で結晶成長
を行うことができ、しかも、少ない供給量で効率的に結
晶成長を行うことができる。
アミン（〔（ＣＨ3 ）2 ＣＨ〕2 ＮＨ、以下、Ｄｉ−Ｐ
ＮＨと略記する）を使用し、ＭＯＣＶＤ法により本発明
方法を実施し、基板上にＧa Ｎ層を成長させる例であ
る。Ｄｉ−ＰＨＮは、本発明方法を実施する際の窒素系
有機化合物の一つの例であって、例えば、ターシャリブ
チルアミン、トリイソプロピルアミンとともに、それぞ
れ図１（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）に示す構造式から判る
ように、分子量が１４より大きい基が少なくとも一つ窒
素原子に結合しており、アンモニアよりも低温で分解す
る。これにより、アンモニアを窒素原料に用いる従来の
方法に比較して、基板結晶が劣化せず、かつ熱膨張係数
の差異に起因した結晶の損傷も発生しない低い基板温
度、例えば、３００〜８５０°C の温度範囲で結晶成長
を行うことができ、しかも、少ない供給量で効率的に結
晶成長を行うことができる。
【００１２】図３は、ＭＯＣＶＤ法を実施するのＭＯＣ
ＶＤ装置の構成を示す。ＭＯＣＶＤ装置１０は、図１に
示すように、基板Ｗを保持するサセプタ１２を内部に有
する反応管１４と、光照射用光源１６と、本発明方法で
特定した窒素系有機化合物及びＩＩＩ族元素を含む有機
金属原料をそれぞれ収容し、水素ガスによるバブリング
により供給ライン１８を経由して反応管１４に有機化合
物ガス及びＩＩＩ族元素ガスをそれぞれ供給する２個の
バブラー２０Ａ、Ｂと、水素ガスを純化して高純度の水
素をキャリアガスとしてバブラー２０Ａ、Ｂ及び反応管
１４等に供給する水素純化装置２２とを備えている。更
に、水素ガスの流量制御のためのマスフローコントロー
ラ２４Ａ〜Ｄが、水素純化装置２２からバブラー２０
Ａ、Ｂ、反応管１４、ベントライン２６に接続されたラ
インのそれぞれに設けられている。バブラー２０Ａ、Ｂ
には、それぞれ、例えばＧa 原料としてトリメチルガリ
ウム（ＴＭＧ）、窒素系有機化合物としてジイソプロピ
ルアミン（Ｄｉ−ＰＮＨ）が収容されている。バブラー
２０Ａと供給ライン１８及びベントライン２６との間、
及び、バブラー２０Ｂと供給ライン１８及びベントライ
ン２６との間には、それぞれ切り換えバルブＶ１、Ｖ２
及び切り換えバルブＶ３、Ｖ４が設けてあって、それら
を切り換えることにより、バブラー２０Ａ、Ｂから反応
管１４からベントライン２６に又はベントライン２６か
ら反応管１４にガスの送入先を切り換えることができ
る。
ＶＤ装置の構成を示す。ＭＯＣＶＤ装置１０は、図１に
示すように、基板Ｗを保持するサセプタ１２を内部に有
する反応管１４と、光照射用光源１６と、本発明方法で
特定した窒素系有機化合物及びＩＩＩ族元素を含む有機
金属原料をそれぞれ収容し、水素ガスによるバブリング
により供給ライン１８を経由して反応管１４に有機化合
物ガス及びＩＩＩ族元素ガスをそれぞれ供給する２個の
バブラー２０Ａ、Ｂと、水素ガスを純化して高純度の水
素をキャリアガスとしてバブラー２０Ａ、Ｂ及び反応管
１４等に供給する水素純化装置２２とを備えている。更
に、水素ガスの流量制御のためのマスフローコントロー
ラ２４Ａ〜Ｄが、水素純化装置２２からバブラー２０
Ａ、Ｂ、反応管１４、ベントライン２６に接続されたラ
インのそれぞれに設けられている。バブラー２０Ａ、Ｂ
には、それぞれ、例えばＧa 原料としてトリメチルガリ
ウム（ＴＭＧ）、窒素系有機化合物としてジイソプロピ
ルアミン（Ｄｉ−ＰＮＨ）が収容されている。バブラー
２０Ａと供給ライン１８及びベントライン２６との間、
及び、バブラー２０Ｂと供給ライン１８及びベントライ
ン２６との間には、それぞれ切り換えバルブＶ１、Ｖ２
及び切り換えバルブＶ３、Ｖ４が設けてあって、それら
を切り換えることにより、バブラー２０Ａ、Ｂから反応
管１４からベントライン２６に又はベントライン２６か
ら反応管１４にガスの送入先を切り換えることができ
る。
【００１３】本発明方法を実施するには、先ず、Ｇa Ｎ
を成長させる基板、例えばＭｇＡｌ2 Ｏ4 からなる基板
Ｗを反応管１４のサセプタ１２上に載置する。水素純化
装置２０で純化された高純度の水素ガスをバブラー２０
Ａ、Ｂに供給し、バブラー２０Ａ、Ｂで水素ガスにより
バブリングさせ、原料ガスをそれぞれの蒸気圧に対応し
て水素ガスとともに反応管ライン２２を経由して反応管
１４に供給する。続いて、サセプタ１２上の基板Ｗを水
素ガス雰囲気中でＧa Ｎの成長温度、例えば４００°C
に加熱し、反応管１４にＧa 原料としてＴＭＧ、窒素原
料としてＤｉ−ＰＨＮを同時に供給する。これにより、
基板Ｗ上にＧa Ｎ層をエピタキシャル成長させることが
できる。マスフローコントローラ２４Ａ、Ｂによりキャ
リアガスである水素の流量を制御して、ＴＭＧ及びＤｉ
−ＰＨＮの供給比を広い範囲で変化させることにより、
結晶での欠陥の発生を抑制することができる。また、光
照射用光源１６を用いて、Ｇa Ｎ層のバンドギャップよ
りも大きなエネルギーを有する光を照射しながら結晶成
長させることができる。
を成長させる基板、例えばＭｇＡｌ2 Ｏ4 からなる基板
Ｗを反応管１４のサセプタ１２上に載置する。水素純化
装置２０で純化された高純度の水素ガスをバブラー２０
Ａ、Ｂに供給し、バブラー２０Ａ、Ｂで水素ガスにより
バブリングさせ、原料ガスをそれぞれの蒸気圧に対応し
て水素ガスとともに反応管ライン２２を経由して反応管
１４に供給する。続いて、サセプタ１２上の基板Ｗを水
素ガス雰囲気中でＧa Ｎの成長温度、例えば４００°C
に加熱し、反応管１４にＧa 原料としてＴＭＧ、窒素原
料としてＤｉ−ＰＨＮを同時に供給する。これにより、
基板Ｗ上にＧa Ｎ層をエピタキシャル成長させることが
できる。マスフローコントローラ２４Ａ、Ｂによりキャ
リアガスである水素の流量を制御して、ＴＭＧ及びＤｉ
−ＰＨＮの供給比を広い範囲で変化させることにより、
結晶での欠陥の発生を抑制することができる。また、光
照射用光源１６を用いて、Ｇa Ｎ層のバンドギャップよ
りも大きなエネルギーを有する光を照射しながら結晶成
長させることができる。
【００１４】実施例２ 本実施例は、半導体レーザ素子の積層構造を構成するＧ
a Ｎ層、ＩｎＧa Ｎ層及びＡｌＧa Ｎ層を本発明方法に
より形成した例である。図４は、本実施例で形成した半
導体レーザ素子３０の断面図である。本実施例では、Ｇ
a 原料にはトリメチルガリウム（ＴＭＧ）を、窒素系有
機化合物にはターシャリブチルアミン（ｔＢＮＨ2 ）
を、Ｉｎ原料にはトリメチルインジウムを、Ａｌ原料に
はトリメチルアルミニウムを、ｎ型ド−パントにはモノ
シランを、ｐ型ドーパントにはビスシクロペンタジエニ
ルマグネシウムをそれぞれ用いた。ＭｇＡｌ2 Ｏ 4基板
３２上に、ＭＯＣＶＤ法により膜厚４０ｎｍのＧa Ｎバ
ッファー層３４を成長させ、次いで下部クラッド層とし
てＳｉをドーパントとした膜厚４μｍのｎ型Ｇa Ｎ層３
６を成膜した。更に、順次、下部ガイド層として膜厚
０．２μｍでＡｌ組成が０．１５のｎ型ＡｌＧa Ｎ層３
８、活性層として膜厚４０ｎｍでＩｎ組成が０．０６の
ＩｎＧa Ｎ層４０、上部ガイド層としてＭｇをドーパン
トとした膜厚０．２μｍでＡｌ組成が０．１５のｐ型Ａ
ｌＧa Ｎ層４２、最後に上部クラッド層として膜厚０．
５μｍのｐ型Ｇa Ｎ層４２を成長させた。
a Ｎ層、ＩｎＧa Ｎ層及びＡｌＧa Ｎ層を本発明方法に
より形成した例である。図４は、本実施例で形成した半
導体レーザ素子３０の断面図である。本実施例では、Ｇ
a 原料にはトリメチルガリウム（ＴＭＧ）を、窒素系有
機化合物にはターシャリブチルアミン（ｔＢＮＨ2 ）
を、Ｉｎ原料にはトリメチルインジウムを、Ａｌ原料に
はトリメチルアルミニウムを、ｎ型ド−パントにはモノ
シランを、ｐ型ドーパントにはビスシクロペンタジエニ
ルマグネシウムをそれぞれ用いた。ＭｇＡｌ2 Ｏ 4基板
３２上に、ＭＯＣＶＤ法により膜厚４０ｎｍのＧa Ｎバ
ッファー層３４を成長させ、次いで下部クラッド層とし
てＳｉをドーパントとした膜厚４μｍのｎ型Ｇa Ｎ層３
６を成膜した。更に、順次、下部ガイド層として膜厚
０．２μｍでＡｌ組成が０．１５のｎ型ＡｌＧa Ｎ層３
８、活性層として膜厚４０ｎｍでＩｎ組成が０．０６の
ＩｎＧa Ｎ層４０、上部ガイド層としてＭｇをドーパン
トとした膜厚０．２μｍでＡｌ組成が０．１５のｐ型Ａ
ｌＧa Ｎ層４２、最後に上部クラッド層として膜厚０．
５μｍのｐ型Ｇa Ｎ層４２を成長させた。
【００１５】成膜条件は、ＴＭＧを５μmol ／ｍｉｎ、
ｔＢＮＨ2 を２５０〜２５００μmol ／ｍｉｎ、キャリ
アガスとしてそれぞれ８ｓｌｍの水素と窒素の混合ガス
を使用し、成長圧力が７６〜７６０Torr、成長温度が５
００〜７００°C であった。温度１１００°C で基板３
２をサーマルエッチングし、Ｇa Ｎバッファー層３４の
成長開始５分前にｔＢＮＨ2 を流し始め、６００°C に
てＧa Ｎバッファー層を成長させ、７００°C でその他
のＧa Ｎ層を成膜した。更に、ｐ型電極４４としてＮｉ
／Ａｕを蒸着し、また積層構造の一部をｎ型−Ｇa Ｎ層
３６までエッチングしてｎ型電極４６としてＴｉ／Ａｌ
膜を蒸着し、その後、ｎ型とｐ型の一対の電極を含む積
層構造部分を切断し、図４のような一つの半導体レーザ
素子を得た。
ｔＢＮＨ2 を２５０〜２５００μmol ／ｍｉｎ、キャリ
アガスとしてそれぞれ８ｓｌｍの水素と窒素の混合ガス
を使用し、成長圧力が７６〜７６０Torr、成長温度が５
００〜７００°C であった。温度１１００°C で基板３
２をサーマルエッチングし、Ｇa Ｎバッファー層３４の
成長開始５分前にｔＢＮＨ2 を流し始め、６００°C に
てＧa Ｎバッファー層を成長させ、７００°C でその他
のＧa Ｎ層を成膜した。更に、ｐ型電極４４としてＮｉ
／Ａｕを蒸着し、また積層構造の一部をｎ型−Ｇa Ｎ層
３６までエッチングしてｎ型電極４６としてＴｉ／Ａｌ
膜を蒸着し、その後、ｎ型とｐ型の一対の電極を含む積
層構造部分を切断し、図４のような一つの半導体レーザ
素子を得た。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化
合物半導体の成長に際し、アンモニアに代えて窒素原料
として第１級アミン、第２級アミン等の窒素原子を含む
有機化合物を使用することにより、従来の方法に比べ
て、３００〜８５０°C の低い基板温度で窒素系ＩＩＩ
−Ｖ族化合物半導体を成長させることができる。これに
より、熱により基板結晶を劣化、損傷させることがな
く、また、基板材料と成長結晶との熱膨張係数の差から
生じる歪みを低減することができ、光学的、電気的特性
に優れた良質な窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体を形成
することができる。また、アンモニアに比べて、少ない
供給量の窒素原料で、効率よく結晶成長を行うことが可
能になる。更には、Ｖ族原料とＩＩＩ族原料の供給比を
広い範囲で変化させることが可能となり、点欠陥の制御
を行うことができるため、高品質な結晶を作製すること
ができる。ドーピングについても、低温での結晶成長に
より、ドーパントの再脱離を抑制することが可能であ
り、効率よく高濃度のドーピングを行うことができ、か
つドーピングプロファイルの制御を容易に行うことがで
きる。本発明方法を適用して窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合物
半導体を作製することにより、信頼性が高く、寿命が長
い緑色発光や青色発光の短波長半導体レーザを実現でき
る。
合物半導体の成長に際し、アンモニアに代えて窒素原料
として第１級アミン、第２級アミン等の窒素原子を含む
有機化合物を使用することにより、従来の方法に比べ
て、３００〜８５０°C の低い基板温度で窒素系ＩＩＩ
−Ｖ族化合物半導体を成長させることができる。これに
より、熱により基板結晶を劣化、損傷させることがな
く、また、基板材料と成長結晶との熱膨張係数の差から
生じる歪みを低減することができ、光学的、電気的特性
に優れた良質な窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体を形成
することができる。また、アンモニアに比べて、少ない
供給量の窒素原料で、効率よく結晶成長を行うことが可
能になる。更には、Ｖ族原料とＩＩＩ族原料の供給比を
広い範囲で変化させることが可能となり、点欠陥の制御
を行うことができるため、高品質な結晶を作製すること
ができる。ドーピングについても、低温での結晶成長に
より、ドーパントの再脱離を抑制することが可能であ
り、効率よく高濃度のドーピングを行うことができ、か
つドーピングプロファイルの制御を容易に行うことがで
きる。本発明方法を適用して窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合物
半導体を作製することにより、信頼性が高く、寿命が長
い緑色発光や青色発光の短波長半導体レーザを実現でき
る。
【図１】Ｄｉ−ＰＨＮをドーパントに用いた場合のＺｎ
Ｓｅ中の窒素濃度と成長温度との関係を示すグラフであ
る。
Ｓｅ中の窒素濃度と成長温度との関係を示すグラフであ
る。
【図２】図２（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）は、それぞれ、
ジイソプロピルアミン、ターシャリブチルアミン、及
び、トリイソプロピルアミンの化学構造式である。
ジイソプロピルアミン、ターシャリブチルアミン、及
び、トリイソプロピルアミンの化学構造式である。
【図３】本発明の実施例方法を実施する際に使用したＭ
ＯＣＶＤ装置の構成を示す模式図である。
ＯＣＶＤ装置の構成を示す模式図である。
【図４】本発明方法により作製した実施例２の半導体レ
ーザ素子の層構造図である。
ーザ素子の層構造図である。
Ｗ……基板、１２……サセプタ、１４……反応管、１６
……光照射用光源、１８……供給ライン、２０……バブ
ラー、２２……水素純化装置、２４……マスフローコン
トローラ、２６……ベントライン。
……光照射用光源、１８……供給ライン、２０……バブ
ラー、２２……水素純化装置、２４……マスフローコン
トローラ、２６……ベントライン。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｓ 3/18 Ｈ０１Ｓ 3/18
Claims (8)
- 【請求項１】 窒素系原料とＩＩＩ族元素を含む原料と
を用いて、気相成長法により窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合物
半導体を成長させる方法において、 少なくとも一つの窒素原子を含む有機化合物を窒素系原
料として用いることを特徴とする窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化
合物半導体の成長方法。 - 【請求項２】 有機化合物が、分子量が１４よりも大き
い基を少なくとも一つ窒素原子に結合してなる有機化合
物であることを特徴とする請求項１に記載の窒素系ＩＩ
Ｉ−Ｖ族化合物半導体の成長方法。 - 【請求項３】 有機化合物が、プロピルアミン、イソプ
ロピルアミン、ブチルアミン、イソブチルアミン及びタ
ーシャリブチルアミンを含む第１級アミンから成る群よ
り選ばれた少なくとも一種類のアミン化合物であること
を特徴とする請求項２に記載の窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合
物半導体の成長方法。 - 【請求項４】 有機化合物が，ジプロピルアミン、ジイ
ソプロピルアミン、ジブチルアミン、ジイソブチルアミ
ン、ジターシャリブチルアミン及び第二ブチルアミンを
含む第２級アミンから成る群より選ばれた少なくとも一
種類のアミン化合物であることを特徴とする請求項２に
記載の窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体の成長方法。 - 【請求項５】 有機化合物が、トリプロピルアミン、ト
リイソプロピルアミン、トリブチルアミン、トリイソブ
チルアミン、トリターシャリブチルアミン、トリ第二ブ
チルアミン、トリアリルアミン、トリエチルアミン、ジ
イソプロピルメチルアミン、ジプロピルメチルアミン、
ジブチルメチルアミン、ジイソブチルメチルミン、ジ第
二ブチルメチルアミンおよびジターシャリブチルメチル
アミンを含む第３級アミンから成る群より選ばれた少な
くとも一種類のアミン化合物であることを特徴とする請
求項２に記載の窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体の成長
方法。 - 【請求項６】 成長させる窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半
導体のバンドギャップ以上のエネルギーを有する光を照
射しながら結晶成長させることを特徴とする請求項１か
ら５のうちのいずれか１項に記載の窒素系ＩＩＩ−Ｖ族
化合物半導体の成長方法。 - 【請求項７】 有機金属化学気相成長法、又は分子線エ
ピタキシー法により窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体を
成長させることを特徴とする請求項１から６のうちのい
ずれか１項に記載の窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体の
成長方法。 - 【請求項８】 基板温度を３００〜８５０℃の範囲の温
度に維持しつつ窒素系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体を成長
させることを特徴とする請求項７に記載の窒素系ＩＩＩ
−Ｖ族化合物半導体の成長方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15166196A JPH09309796A (ja) | 1996-05-23 | 1996-05-23 | 窒素系ｉｉｉ−ｖ族化合物半導体の成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15166196A JPH09309796A (ja) | 1996-05-23 | 1996-05-23 | 窒素系ｉｉｉ−ｖ族化合物半導体の成長方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09309796A true JPH09309796A (ja) | 1997-12-02 |
Family
ID=15523466
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15166196A Pending JPH09309796A (ja) | 1996-05-23 | 1996-05-23 | 窒素系ｉｉｉ−ｖ族化合物半導体の成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09309796A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10144959A (ja) * | 1996-11-08 | 1998-05-29 | Toshiba Corp | 半導体発光素子の製造方法 |
| JPH11204885A (ja) * | 1998-01-08 | 1999-07-30 | Sony Corp | 窒化物系ｉｉｉ−ｖ族化合物半導体層の成長方法および半導体装置の製造方法 |
| JP2000208874A (ja) * | 1999-01-12 | 2000-07-28 | Sony Corp | 窒化物半導体と、窒化物半導体発光装置と、窒化物半導体の製造方法と、半導体発光装置の製造方法 |
| JP2000277436A (ja) * | 1999-03-24 | 2000-10-06 | Japan Science & Technology Corp | 窒化物半導体製造方法 |
| JP2004047867A (ja) * | 2002-07-15 | 2004-02-12 | Sony Corp | 窒化物系半導体発光素子の製造方法 |
| JP2004087565A (ja) * | 2002-08-23 | 2004-03-18 | Sony Corp | 窒化ガリウム系半導体発光素子の製造方法 |
| JP2005183666A (ja) * | 2003-12-19 | 2005-07-07 | Hitachi Cable Ltd | 窒化ガリウム系化合物半導体及びその製造方法 |
| JP2008135768A (ja) * | 2007-12-28 | 2008-06-12 | Sony Corp | 窒化物系ｉｉｉ−ｖ族化合物半導体層の成長方法および半導体装置の製造方法 |
| JP2010534933A (ja) * | 2007-07-27 | 2010-11-11 | エルジー イノテック カンパニー リミテッド | 半導体発光素子及びその製造方法 |
| US7883915B2 (en) | 2008-04-25 | 2011-02-08 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of making nitride semiconductor laser, method of making epitaxial wafer, and nitride semiconductor laser |
| US11896918B2 (en) | 2020-04-24 | 2024-02-13 | Central Glass Company, Limited | Composition supply method, composition, supply device, and composition filling method |
-
1996
- 1996-05-23 JP JP15166196A patent/JPH09309796A/ja active Pending
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10144959A (ja) * | 1996-11-08 | 1998-05-29 | Toshiba Corp | 半導体発光素子の製造方法 |
| JPH11204885A (ja) * | 1998-01-08 | 1999-07-30 | Sony Corp | 窒化物系ｉｉｉ−ｖ族化合物半導体層の成長方法および半導体装置の製造方法 |
| JP2000208874A (ja) * | 1999-01-12 | 2000-07-28 | Sony Corp | 窒化物半導体と、窒化物半導体発光装置と、窒化物半導体の製造方法と、半導体発光装置の製造方法 |
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| JP2005183666A (ja) * | 2003-12-19 | 2005-07-07 | Hitachi Cable Ltd | 窒化ガリウム系化合物半導体及びその製造方法 |
| JP2010534933A (ja) * | 2007-07-27 | 2010-11-11 | エルジー イノテック カンパニー リミテッド | 半導体発光素子及びその製造方法 |
| JP2008135768A (ja) * | 2007-12-28 | 2008-06-12 | Sony Corp | 窒化物系ｉｉｉ−ｖ族化合物半導体層の成長方法および半導体装置の製造方法 |
| US7883915B2 (en) | 2008-04-25 | 2011-02-08 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of making nitride semiconductor laser, method of making epitaxial wafer, and nitride semiconductor laser |
| US8295317B2 (en) | 2008-04-25 | 2012-10-23 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of making nitride semiconductor laser, method of making epitaxial wafer, and nitride semiconductor laser |
| US11896918B2 (en) | 2020-04-24 | 2024-02-13 | Central Glass Company, Limited | Composition supply method, composition, supply device, and composition filling method |
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