JPH09309794A - ダイヤモンド膜およびその合成方法 - Google Patents

ダイヤモンド膜およびその合成方法

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JPH09309794A
JPH09309794A JP12969296A JP12969296A JPH09309794A JP H09309794 A JPH09309794 A JP H09309794A JP 12969296 A JP12969296 A JP 12969296A JP 12969296 A JP12969296 A JP 12969296A JP H09309794 A JPH09309794 A JP H09309794A
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diamond
substrate
film
diamond film
grown
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Takashi Chikuno
孝 築野
Yoshiaki Kumazawa
佳明 熊澤
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 結晶性の優れたダイヤモンド膜およびその合
成方法を提供する。 【解決手段】 立方晶の半導体、金属、炭化物、酸化物
基板上に{111}または{110}からなる凹凸のパ
ターンが形成された基板に、金属をヘテロエピタキシャ
ル成長させ、さらにその上にダイヤモンドを成長させる
ことにより結晶性の優れたダイヤモンド膜を成長させる
ことができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、ダイヤモンド膜
およびその合成方法に関し、より特定的には、半導体デ
バイス用の基板、高熱伝導のヒートシンクまたは高光透
過特性の光学部品として利用可能な高品質のダイヤモン
ド膜およびその合成方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】ダイヤモンド膜を異種の基板上に成長さ
せるためには、まずダイヤモンド粒子が核発生し、続い
て成長が始まる。ヘテロエピタキシャル成長において
は、核発生させた後に配向条件で成長させるという方法
がとられる。
【0003】たとえば、{100}エピタキシャル成長
においては、ダイヤモンド膜の{100}の成長速度を
他の方位面の成長速度に比較して大きい条件で成長させ
ることができる。
【0004】ダイヤモンド膜のヘテロエピタキシャル成
長が報告されているのは、立方晶窒化硼素(Koizumi et
al. Appl. Phys. Lett. 57 (1990)563 )、珪素(Ji
angand Klages Diamond and Related Mater.2(1993)1
112)、炭化珪素(Stoner and Glass Appl. Phys. Lett
60(1992)698 )、ニッケル(藤田ら、ダイヤモンド
シンポジウム予稿集)、銅、白金、黒鉛、酸化ベリリウ
ム、イリジウム(犬塚ら 応用物理学会 1996春、
東洋大学)などである。
【0005】このうちケイ素、炭化ケイ素、イリジウム
については、Yugoらにより提唱された基板負バイアス処
理が用いられている。これは、マイクロ波プラズマCV
D法において基板にプラズマに対して負の電位を与える
ものである。
【0006】その機構は、イオン障壁の効果やラジカル
濃縮化の効果などが提案されているが、詳細はわかって
いない。この方法で均一に核発生させるためには、プラ
ズマが均一に発生し、なおかつ基板の表面上で均一な電
界が生じなければならないため、非常に困難な方法であ
る。
【0007】最近、新谷(1995年秋季応用物理学
会:予稿集26a−PA−1)により、ダイヤモンド膜
が白金基板上にもヘテロエピタキシャル成長することが
報告された(応用物理学会 1995年8月 金沢工
大)。これは、基板上への核発生処理が比較的再現性の
高い超音波傷付け処理(Yugoら)を用いている。
【0008】基板負バイアス処理のように面積的な限界
のない核発生処理方法でヘテロエピタキシャル成長して
いる点で注目され、新たな基板として期待されている。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た成長方法の問題点としては、白金上のエピタキシャル
成長では、{111}面のみ可能である点が挙げられ
る。
【0010】これは、白金がダイヤモンド膜の成膜が始
まると同時に{111}配向となろうとするためであ
る。すなわち、白金もしくは白金膜の表面がたとえば
{100}の状態であっても、最も表面エネルギの小さ
い結晶面が{111}であるため、表面近傍の白金結晶
が{111}の表面に形成されるように並び換わって多
結晶化するため、その上に成長するダイヤモンドは多結
晶となってしまう。
【0011】ダイヤモンドのホモエピタキシャル成長で
も、{100}基板上に最もよい結晶性のダイヤモンド
が成長することが知られており、ヘテロエピタキシャル
成長においても{100}エピタキシャル成長が望まれ
ている。
【0012】{111}エピタキシャル成長では、ホモ
エピタキシャル成長においてさえ、180°(60°)
回転した成分({111}双晶)を含んでしまい、良好
な結晶を成長させることは困難であり、したがって白金
上へのヘトロエピタキシャル成長膜は180°回転した
成分を多く含むものとなっている。
【0013】Si、SiC、Ir基板上に基板負バイア
ス処理を用いて核発生させる場合には、均一な核発生が
困難でり、白金やニッケルを基板として傷付け処理を用
いて核発生させる場合には{111}成長は可能である
が{100}成長を行なうことが不可能であった。さら
に、基板として黒鉛や酸化ベリリウムを用いた場合は、
結晶構造の対称性から、ダイヤモンド膜の成長は{11
1}にしか期待することができない。
【0014】このように、一部の金属では、{111}
のみヘテロエピタキシャル成長が可能であり、{11
1}成長では、双晶形成が避けられないことが問題であ
る。
【0015】ヘテロエピタキシャル成長では、まず核発
生を起こし、続いて配向成長条件での成長を行なうこと
が多い。たとえば、{100}ヘテロエピタキシャル成
長では、核発生の時点においては方位の乱れた核も発生
するが、{100}面の成長速度の速い条件で成長する
ことにより、図4に示すように、非エピタキシャル成分
は埋込まれてしまう。
【0016】なお、図4において、1は、異種基材
({100})基板を示し、2は、ヘテロエピタキシャ
ル成長したダイヤモンド膜を示し、3は、方位の乱れた
ダイヤモンド膜を示している。
【0017】一方、{111}ヘテロエピタキシャル成
長においては、{111}の成長速度が大きい条件が選
ばれる。しかし、{111}膜の成長において正常に成
長した成分と双晶成分とはいずれも図5および図6に示
すように、{111}となるため、双晶成分は淘汰され
ることなく生き残ってしまう。
【0018】なお、図5および図6は、{111}配向
条件における{111}ヘテロエピタキシャル成長を示
す模式図であり、図5は、上面図、図6は断面図を示し
ており、図中において4は異種基材({111})基板
を示し、5は、ヘテロエピタキシャル成長したダイヤモ
ンド膜を示し、6は、双晶ダイヤモンド膜を示し、7
は、全く方位の乱れたダイヤモンド膜を示している。
【0019】したがって、本発明の目的は、ダイヤモン
ド膜をヘテロエピタキシャル成長を用いて{100}の
大面積基板上に成長させることのできるダイヤモンド膜
およびその合成方法を提供することにある。
【0020】
【課題を解決するための手段】この発明に基づいたダイ
ヤモンド膜の合成方法においては、まず、 立方晶の半
導体、金属、炭化物あるいは酸化物であり、かつ、法線
方向が<100>または<100>から10°以内であ
る基板の表面に、{111}または{110}からなる
凹凸パターンが形成される。その後、この凹凸パターン
の表面に、ヘテロエピタキシャル成長により金属膜が形
成される。次に、この金属膜の上にダイヤモンド膜が成
長される。
【0021】また、好ましくは、上述した基板は、4族
元素からなる半導体または3族および5族からなる半導
体が用いられる。
【0022】また、好ましくは、上述した金属膜を形成
する工程においては、金属膜として、Ni、Cu、C
o、Pt、Ir、AuおよびAgからなるグループから
選択された少なくとも1つの材料が用いられ、かつ、金
属膜の膜厚差は0.1μm以上10μm以下に形成され
る。
【0023】また、好ましくは、上述した凹凸パターン
は、その凹凸パターンの幅が10μm以下の線状の領
域、もしくは面積1000μm2 以下の正方形または長
方形の領域もしくはこれらの組合せから形成されてい
る。
【0024】また、好ましくは、上記したダイヤモンド
膜を成長させる工程においては、上述した金属膜の上に
大きさ0.1μm3 以下のダイヤモンド粒子を塗布する
か、または金属膜の上にダイヤモンド粒子を用いて傷付
けを行なった後にダイヤモンド膜が成膜される。
【0025】次に、この発明に基づいたダイヤモンド膜
によれば、気相合成法により成長した連続膜からなるダ
イヤモンド膜であって、全体的には{100}に平行で
あり、かつ微視的には{111}からなる凹凸状の界面
において金属膜と接する構造を有している。
【0026】このように、本発明に基づくダイヤモンド
膜およびその合成方法においては、予め基板上に凹凸を
形成させているため、1μm以下といった薄膜に対して
平面の平坦なものを得ることは困難であるが、10μm
以上の厚い膜厚を成長させるうちに初期の凹凸を解消さ
せることができるため、特に数十μm以上の厚い膜を成
長させるにあたって有力となる。したがって、{11
1}エピタキシャル成長のみが可能な金属を用いて、な
おかつ双晶成分の成長を抑制して、{100}エピタキ
シャル成長を得ることが可能となる。
【0027】
【発明の実施の形態】以下、この発明に基づいたダイヤ
モンド膜およびその合成方法について、図を参照しなが
ら説明する。
【0028】まず、図1を参照して、立方晶の半導体の
{100}基板8上に形成された{111}からなる凹
凸面8aに、ヘテロエピタキシャル成長により金属膜9
が形成されている。金属膜9と凹凸面8aとは同一の方
位をとっているから、基板8の<100>方向は金属膜
9にとっても<100>方向となる。
【0029】すなわち、金属膜8に注目すると、法線方
向はマクロには<100>であるが、ミクロには{11
1}からなる形状である。したがって、表面エネルギを
小さくしようとする性質は、{111}小面からなって
いることで満足されることになる。
【0030】次に、図2を参照して、金属膜9の上にヘ
テロエピタキシャル成長によりダイヤモンド10を核発
生させると、{111}基板の上のヘテロエピタキシャ
ル成長と同様に180°回転した双晶ダイヤモンド11
が混じることになる。
【0031】しかしながらマクロな基板面方位は、正常
に成長したダイヤモンド10に関しては、<100>と
なるのに対して、180°回転した双晶ダイヤモンド1
1に関しては、<112>方向となる。
【0032】{111}上の場合では、正常な成分と双
晶成分の成長方向はともに<111>であるが、{10
0}上の{111}小面の上の成長では2つの成長方向
は異なるものとなる。
【0033】したがって、図3に示すように、<100
>の成長速度が速い条件で成長させれば、双晶ダイヤモ
ンド11はダイヤモンド10によって埋込まれることに
なる。<100>の成長速度が速い条件は、成長方法に
もよるが、比較的過飽和度の高い条件が好ましい。
【0034】{111}小面の大きさは0.1μm〜1
μm程度が好ましい。これは、小さすぎると、{11
1}小面の効果が現れず、大きすぎると双晶成分の淘汰
に時間がかかりすぎるからである。
【0035】次に、本発明に基づいたダイヤモンド膜お
よびその合成方法の具体的な実施例について以下説明す
る。
【0036】
【実施例】実施例1 まず、鏡面研磨したSi(100)基板を準備する。基
板のサイズは面積25mmφ、厚さ1mmである。この
基板を純水中に1%に希釈したフッ酸(HF)に浸すこ
とにより基板の表面の酸化層を除去する。この基板をE
PW(エチレンジアミン(ピロカテコール))液または
TMAH(水酸化テトラメチルアンモニウム)等を用い
て異方性エッチングを行なうことにより、逆ピラミッド
状(凹凸状)に(111)面が表面上に現れた表面形状
を得ることができる。ピラミッドのおおよそのサイズ
は、約0.3μm程度である。このとき、SiO2 等の
マスクとを用いて規則正しい凹凸状を形成することも可
能である。
【0037】このようにして用意した基板および参照試
料(1辺10mmの正三角形状のSi(111)基板、
(厚さ0.5mm))の上にAuを膜厚5μmまで基板
温度900℃で真空蒸着法により成長させ、さらに基板
温度950℃でNiを10μm成長させる。なお、AU
の成長はスパッタ法を用いてもかまわない。
【0038】Si(111)基板表面をXPS(X線光
電子分光)で測定したところ、表面にはNiのみが現わ
れており、RHEED(反射光速電子解析)観察したと
ころNiの結晶方位はSi(111)基板と同じ、すな
わち (111)Si//(111)Ni [101]Si//[101]Ni の関係を満たしていることがわかった。
【0039】試料については直径3〜5μmのダイヤモ
ンド粒子を混入させたアルコール溶液中に入れて超音波
処理を行なった。この上にダイヤモンドの成長を行なっ
た。ダイヤモンド膜の成膜はマイクロ波プラズマCVD
法により、 基板温度 900℃ ガス流量 CH4 25sccm、水素 500scc
m 時間 30時間 の条件で行なった。
【0040】その結果、基板全面にわたって膜厚50μ
m〜60μmのダイヤモンド膜が成長していた。ダイヤ
モンド膜の結晶方位は基板と同じ方位であることがSE
Mにより確認された。基板のケイ素と金、ニッケルを王
水とフッ硝酸により除去することによって、ダイヤモン
ド膜の自立膜を得た。この膜の光透過特性を調べたとこ
ろ、225nmの吸収端で鋭く立上がる特性を示すこと
がわかった。
【0041】(比較例1)上記実施例1で言及した金と
ニッケルとを成長させたSi(111)基板を同様にダ
イヤモンド粒子を混入されたアルコール溶液中に入れて
超音波処理を行なった。この上にダイヤモンド膜の成長
を行なった。ダイヤモンド膜の成膜はマイクロ波プラズ
マCVD法により、 基板温度 900℃ ガス流量 CH4 5sccm、水素 500sccm 時間 60時間 の条件で行なった。
【0042】その結果、基板全面にわたって膜厚20μ
m程度のダイヤモンド膜が成長していることが確認でき
た。ダイヤモンド膜の結晶方位は基板と180°回転し
たものが半分程度SEMにより観察された。
【0043】実施例2 鏡面研磨したGaAs(100)基板を用意した。基板
のサイズは面積25nmπ、厚さ0.5nmである。こ
の基材をBr2 −CH3 OH液を用いて異方性エッチン
グを行なうことにより、線状に(110)面が表面上に
現われた表面形状が得られた。線の幅はおおよそ0.1
μm程度であった。
【0044】この試料の上に基板温度650℃、イリジ
ウムを20μm成長させた。この試料の上にマイクロ波
プラズマCVD法によりダイヤモンド膜の核発生処理と
成膜を行なった。
【0045】核発生処理は、 基材温度 600℃ ガス流量CH4 10sccm、水素 500sccm 基板バイアス −200V 圧力 40Torr 時間 3分 成膜条件は、 基板温度 700℃ ガス流量 CH4 20sccm、水素 500scc
m 圧力 60Torr 時間 30時間 の条件で行なった。
【0046】その結果、基板全面にわたって膜厚20μ
m〜23μmのダイヤモンド膜が成長していた。ダイヤ
モンド膜の結晶方位は基板と同じ方位であることがSE
Mにより確認された。
【0047】実施例3 鏡面研磨したSi(100)基板を用意した。基板のサ
イズは面積50mmφ、厚さ1mmである。この基板を
純水中に1%に希釈したフッ酸(HF)にさらすことに
より表面の酸化層を除去し、さらにヒドラジンとイソプ
ロピルアルコールの混合溶液を用いて異方性エッチング
を行なうことにより、ピラミッド状(凹凸状)に(11
1)面が表面上に現われた表面形状が得られた。ピラミ
ッドのおおよそのサイズは0.2μm程度であった。
【0048】このSi基板をメタン雰囲気下で980℃
で1時間加熱したところ表面の{111}からなる凹凸
形状はほぼそのまま維持されており、XPS測定から表
面層は炭化ケイ素が形成されていることがわかった。
【0049】この試料の上にPtを膜厚8μm、基板温
度950℃でスパッタ蒸着法により成長させた後に、径
3〜5μmのダイヤモンド粒子を混入させたアルコール
溶液中に入れて超音波処理を行なった後にダイヤモンド
膜の成長を行なった。
【0050】ダイヤモンド膜の成膜は熱フィラメントC
VD法により、 フィラメント温度 2100℃ フィラメント−基板距離 10mm 基材温度 900℃ ガス流量 CH4 20sccm、水素 500scc
m 時間 300時間 の条件で行なった。ただし、フィラメントの断線による
中断1回を含んでいる。
【0051】その結果、基板全面にわたって250μm
の膜厚のダイヤモンドが成長しており、基材と同じ方位
のダイヤモンド膜が成長していることがSEMにより確
認された。X線回折により、ダイヤモンド膜の粒子の
(400)回析の強度分布を調べたところ、法線方向を
中心に半値幅5°に分布していることがわかった。ラマ
ン分光によりダイヤモンド膜のピーク(1332c
-1)の半値幅を測定したところ2.7cm-1であり非
常に鋭いピークであり良好な結晶性を示唆した。
【0052】なお、上記実施例において、基板には(1
00)面の基板を用いたが、(010)面および(00
1)面の基板を用いても同様の作用効果を得ることがで
きる。また、基板の法線方向は<100>のみに限られ
ず、<100>から10°以内であれば同様の作用効果
を得ることができる。
【0053】また、今回開示した実施の形態はすべての
点で例示であって制限的なものではないと考えられるべ
きである。本願発明の範囲は上記した説明ではなく、特
許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の
意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意
図される。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に基づいたダイヤモンド膜合成方法の第
1工程を示す断面図である。
【図2】本発明に基づいたダイヤモンド膜合成方法の第
2工程を示す断面図である。
【図3】本発明に基づいたダイヤモンド膜合成方法の第
3工程を示す断面図である。
【図4】{100}配向条件における{100}ヘテロ
エピタキシャル成長の模式図である。
【図5】{111}配向条件における{111}ヘテロ
エピタキシャル成長の上面から見た模式図である。
【図6】{111}配向条件における{111}ヘテロ
エピタキシャル成長の断面を示す模式図である。
【符号の説明】
1 異種基材({100})基板 2 ヘテロエピタキシャル成長したダイヤモンド膜 3 方位の乱れたダイヤモンド膜 4 異種基材({111})基板 5 ヘテロエピタキシャル成長したダイヤモンド膜 6 双晶ダイヤモンド膜 7 全く方位の乱れたダイヤモンド膜 8 異種基材({100})基板 9 ヘテロエピタキシャル成長した金属 10 ヘテロエピタキシャル成長したダイヤモンド 11 双晶ダイヤモンド

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ダイヤモンドを基板の上に成長させるダ
    イヤモンド合成方法であって、 立方晶の半導体、金属、炭化物あるいは酸化物であり、
    かつ、法線方向が<100>または<100>から10
    °以内である前記基板の表面に、{111}または{1
    10}からなる凹凸パターンを形成する工程と、 前記凹凸パターンの表面に、ヘテロエピタキシャル成長
    により金属膜を形成する工程と、 前記金属膜の上にダイヤモンド膜を成長させる工程と、
    を備える、ダイヤモンド膜の合成方法。
  2. 【請求項2】 前記基板は、4族元素からなる半導体ま
    たは3族および5族からなる半導体である、請求項1に
    記載のダイヤモンド膜の合成方法。
  3. 【請求項3】 前記ヘテロエピタキシャル成長により金
    属膜を形成する工程は、 前記金属膜が、Ni、Cu、Co、Pt、Ir、Auお
    よびAgからなるグループから選択された少なくとも1
    つの材料であり、かつ、前記金属膜の膜厚は、0.1μ
    m以上10μm以下である、請求項1に記載のダイヤモ
    ンド膜の合成方法。
  4. 【請求項4】 前記{111}または{110}からな
    る凹凸パターンは、 その凹凸パターンの領域が、幅10μm以下の線状の領
    域または面積1000μm2 以下の正方形または長方形
    の領域、またはこれらの組合せからなる、請求項1に記
    載のダイヤモンド膜の合成方法。
  5. 【請求項5】 前記ダイヤモンド膜を成長させる工程
    は、 前記金属膜の上に大きさ0.1μm3 以下のダイヤモン
    ド粒子を塗布するか、または、ダイヤモンド粒子を用い
    て、前記金属膜の表面を傷付けた後に前記ダイヤモンド
    膜を成長させる、請求項1に記載のダイヤモンド膜の合
    成方法。
  6. 【請求項6】 気相合成法により成長した連続膜からな
    るダイヤモンド膜であって、 前記ダイヤモンド膜は、全体的には{100}に平行で
    あり、かつ微視的には{111}からなる凹凸状の界面
    において金属膜と接する構造を有する、ダイヤモンド
    膜。
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