JPH09281669A - ハロゲン化銀白黒写真感光材料用固体定着剤、その製造方法及びハロゲン化銀白黒写真感光材料の定着処理方法 - Google Patents
ハロゲン化銀白黒写真感光材料用固体定着剤、その製造方法及びハロゲン化銀白黒写真感光材料の定着処理方法Info
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- JPH09281669A JPH09281669A JP8938396A JP8938396A JPH09281669A JP H09281669 A JPH09281669 A JP H09281669A JP 8938396 A JP8938396 A JP 8938396A JP 8938396 A JP8938396 A JP 8938396A JP H09281669 A JPH09281669 A JP H09281669A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 実用上充分な強度及び保存性の改良されたハ
ロゲン化銀白黒写真感光材料用固体定着剤、その製造方
法及びハロゲン化銀白黒写真感光材料の定着処理方法の
提供。 【構成】 チオ硫酸塩、亜硫酸塩及び下記一般式（１）
で表される化合物を含有することを特徴とするハロゲン
化銀白黒写真感光材料用固体定着剤、その製造方法及び
ハロゲン化銀白黒写真感光材料の定着処理方法。 一般式（１） Ｒ−（Ｂ）ｎ−ＣＨ2−ＣＯＯＨ 式中、Ｒは水酸基、アミノ基、スルホ基、ニトロ基及び
ハロゲン原子から選ばれる少なくとも１つで置換された
アルキル基又はアリール基を表す。Ｂはメチレン結合、
エステル結合、アミド結合、エーテル結合、チオエーテ
ル結合を表し、ｎ＝１又は０である。
ロゲン化銀白黒写真感光材料用固体定着剤、その製造方
法及びハロゲン化銀白黒写真感光材料の定着処理方法の
提供。 【構成】 チオ硫酸塩、亜硫酸塩及び下記一般式（１）
で表される化合物を含有することを特徴とするハロゲン
化銀白黒写真感光材料用固体定着剤、その製造方法及び
ハロゲン化銀白黒写真感光材料の定着処理方法。 一般式（１） Ｒ−（Ｂ）ｎ−ＣＨ2−ＣＯＯＨ 式中、Ｒは水酸基、アミノ基、スルホ基、ニトロ基及び
ハロゲン原子から選ばれる少なくとも１つで置換された
アルキル基又はアリール基を表す。Ｂはメチレン結合、
エステル結合、アミド結合、エーテル結合、チオエーテ
ル結合を表し、ｎ＝１又は０である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はハロゲン化銀白黒写
真感光材料用固体定着剤、その製造方法及びハロゲン化
銀白黒写真感光材料の定着処理方法に関し、詳しくは実
用上充分な強度及び保存性の改良されたハロゲン化銀白
黒写真感光材料用固体定着剤及びその製造方法並びに該
定着剤を用いたハロゲン化銀白黒写真感光材料の定着処
理方法に関する。
真感光材料用固体定着剤、その製造方法及びハロゲン化
銀白黒写真感光材料の定着処理方法に関し、詳しくは実
用上充分な強度及び保存性の改良されたハロゲン化銀白
黒写真感光材料用固体定着剤及びその製造方法並びに該
定着剤を用いたハロゲン化銀白黒写真感光材料の定着処
理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ハロゲン化銀白黒写真感光材料用定着剤
は通常、主薬となるチオ硫酸塩と保恒剤としての亜硫酸
塩、定着硬膜剤としての硫酸アルミ塩、アルミキレート
剤、バッファー剤により主に構成される。従来の処理液
のキット濃縮液はチオ硫酸塩の酸性化による分解防止の
ために主にチオ硫酸塩から構成される主薬パートとアル
ミ塩から構成される酸性パートに分かれている。又、定
着１液キット液も最近、検討され市場に出回るようにな
ってきておりチオ硫酸塩の分解を抑制するためｐＨを高
くした設計としているが定着キットの硫黄析出性は充分
とは言えないのが現状である。
は通常、主薬となるチオ硫酸塩と保恒剤としての亜硫酸
塩、定着硬膜剤としての硫酸アルミ塩、アルミキレート
剤、バッファー剤により主に構成される。従来の処理液
のキット濃縮液はチオ硫酸塩の酸性化による分解防止の
ために主にチオ硫酸塩から構成される主薬パートとアル
ミ塩から構成される酸性パートに分かれている。又、定
着１液キット液も最近、検討され市場に出回るようにな
ってきておりチオ硫酸塩の分解を抑制するためｐＨを高
くした設計としているが定着キットの硫黄析出性は充分
とは言えないのが現状である。
【０００３】定着剤の固体化についても同様に１剤化す
る場合にチオ硫酸塩と硫酸アルミ塩及びキレート剤又は
バッファー剤としての酸と接触することにより硫黄が析
出し黄色化、亜硫酸臭が強いなどの固形状態での問題と
溶解し処理液にするときに硫黄が多量に析出する問題が
生じる。特に印感及びＸ−ｒａｙ用の定着処理液は通常
ｐＨ４．１０〜４．８０とｐＨが低い範囲にあるため酸
量を減量化することは難しく、１剤化には硫黄析出、臭
気の改善が必要となる。
る場合にチオ硫酸塩と硫酸アルミ塩及びキレート剤又は
バッファー剤としての酸と接触することにより硫黄が析
出し黄色化、亜硫酸臭が強いなどの固形状態での問題と
溶解し処理液にするときに硫黄が多量に析出する問題が
生じる。特に印感及びＸ−ｒａｙ用の定着処理液は通常
ｐＨ４．１０〜４．８０とｐＨが低い範囲にあるため酸
量を減量化することは難しく、１剤化には硫黄析出、臭
気の改善が必要となる。
【０００４】これに対し定着主薬パートと硫酸アルミ及
びキレート剤からなる酸パートを分離し２剤化すること
により固体状態での硫黄着色、亜硫酸臭気及びとりわけ
溶解時の硫黄析出の改善に有効である。
びキレート剤からなる酸パートを分離し２剤化すること
により固体状態での硫黄着色、亜硫酸臭気及びとりわけ
溶解時の硫黄析出の改善に有効である。
【０００５】しかし、チオ硫酸塩を含有する本発明の構
成の如く定着主薬パートの錠剤での硬度及び顆粒状態で
の強度が低下することがわかった。
成の如く定着主薬パートの錠剤での硬度及び顆粒状態で
の強度が低下することがわかった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、実用
上充分な強度及び保存性の改良されたハロゲン化銀白黒
写真感光材料用固体定着剤、その製造方法及びその定着
処理方法を提供することにある。
上充分な強度及び保存性の改良されたハロゲン化銀白黒
写真感光材料用固体定着剤、その製造方法及びその定着
処理方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の上記目的は、下
記構成により達成された。
記構成により達成された。
【０００８】（１） チオ硫酸塩、亜硫酸塩及び下記一
般式（１）で表される化合物を含有することを特徴とす
るハロゲン化銀白黒写真感光材料用固体定着剤。
般式（１）で表される化合物を含有することを特徴とす
るハロゲン化銀白黒写真感光材料用固体定着剤。
【０００９】 一般式（１） Ｒ−（Ｂ）ｎ−ＣＨ2−ＣＯＯＨ 式中、Ｒは水酸基、アミノ基、スルホ基、ニトロ基及び
ハロゲン原子から選ばれる少なくとも１つで置換された
アルキル基又はアリール基を表す。Ｂはメチレン結合、
エステル結合、アミド結合、エーテル結合、チオエーテ
ル結合を表し、ｎ＝１又は０である。
ハロゲン原子から選ばれる少なくとも１つで置換された
アルキル基又はアリール基を表す。Ｂはメチレン結合、
エステル結合、アミド結合、エーテル結合、チオエーテ
ル結合を表し、ｎ＝１又は０である。
【００１０】（２） チオ硫酸塩及び亜硫酸塩の混合物
と上記一般式（１）化合物を混合して造粒する工程と該
工程で得られた造粒物を打錠する工程を含むことを特徴
とするハロゲン化銀白黒写真感光材料用固体定着剤の製
造方法。
と上記一般式（１）化合物を混合して造粒する工程と該
工程で得られた造粒物を打錠する工程を含むことを特徴
とするハロゲン化銀白黒写真感光材料用固体定着剤の製
造方法。
【００１１】（３） 造粒がｐＨ４．０〜６．０の範囲
で行われることを特徴とする前記２記載のハロゲン化銀
白黒写真感光材料用固体定着剤の製造方法。
で行われることを特徴とする前記２記載のハロゲン化銀
白黒写真感光材料用固体定着剤の製造方法。
【００１２】（４） 前記１記載のハロゲン化銀白黒写
真感光材料用固体定着剤を用いることを特徴とするハロ
ゲン化銀白黒写真感光材料の定着処理方法。
真感光材料用固体定着剤を用いることを特徴とするハロ
ゲン化銀白黒写真感光材料の定着処理方法。
【００１３】本発明を更に詳しく説明する。本発明でい
う固体処理剤とは錠剤、丸薬、顆粒の如く固体状処理剤
であればどんな形状でもよく、必要に応じて防湿加工を
施したものである。
う固体処理剤とは錠剤、丸薬、顆粒の如く固体状処理剤
であればどんな形状でもよく、必要に応じて防湿加工を
施したものである。
【００１４】粉末とは微結晶の集合体のことをいい。顆
粒とは粉末に造粒工程を加えたもので、粒径５０〜５０
００μｍの粒状物のことをいう。本発明でいう錠剤とは
粉末又は顆粒を一定の形状に圧縮成型したもののことを
いう。本発明ではこれらの少なくとも１種を含有すれば
よいが、取り扱い性の面でユーザーが使用する場合の粉
塵の問題などから顆粒、錠剤が好ましい。
粒とは粉末に造粒工程を加えたもので、粒径５０〜５０
００μｍの粒状物のことをいう。本発明でいう錠剤とは
粉末又は顆粒を一定の形状に圧縮成型したもののことを
いう。本発明ではこれらの少なくとも１種を含有すれば
よいが、取り扱い性の面でユーザーが使用する場合の粉
塵の問題などから顆粒、錠剤が好ましい。
【００１５】本発明の定着処理剤を固体化するには濃厚
液または微粉ないし粒状写真処理剤と水溶性結合剤を混
練（造粒工程）し成型化（加圧圧縮）するか、仮成型化
した定着処理剤の表面に水溶性結合剤を噴霧したりする
ことで被覆層を形成する等、任意の手段が採用できる。
液または微粉ないし粒状写真処理剤と水溶性結合剤を混
練（造粒工程）し成型化（加圧圧縮）するか、仮成型化
した定着処理剤の表面に水溶性結合剤を噴霧したりする
ことで被覆層を形成する等、任意の手段が採用できる。
【００１６】本発明の固体処理剤は好ましくは錠剤であ
る。錠剤の製造法としては粉末状の固体処理剤の成分を
造粒した後打錠工程により形成する方法である。単に固
体処理剤成分を混合し打錠工程により形成された固体処
理剤より溶解性や保存性が改良され写真性能も安定にな
るという利点がある。
る。錠剤の製造法としては粉末状の固体処理剤の成分を
造粒した後打錠工程により形成する方法である。単に固
体処理剤成分を混合し打錠工程により形成された固体処
理剤より溶解性や保存性が改良され写真性能も安定にな
るという利点がある。
【００１７】造粒方法としては転動造粒、押し出し造
粒、圧縮造粒、解砕造粒、撹拌造粒、流動層造粒、噴霧
乾燥造粒等公知の方法を用いることができる。造粒物の
平均粒径は造粒物を混合し、加圧圧縮する際、成分の不
均一化、いわゆる偏析が起こりにくいという点で１００
〜８００μｍのものを用いることが好ましく、より好ま
しくは２００〜７５０μｍである。さらに粒度分布は造
粒物粒子の６０％以上が±１００〜１５０μｍの偏差内
にあるものが好ましい。
粒、圧縮造粒、解砕造粒、撹拌造粒、流動層造粒、噴霧
乾燥造粒等公知の方法を用いることができる。造粒物の
平均粒径は造粒物を混合し、加圧圧縮する際、成分の不
均一化、いわゆる偏析が起こりにくいという点で１００
〜８００μｍのものを用いることが好ましく、より好ま
しくは２００〜７５０μｍである。さらに粒度分布は造
粒物粒子の６０％以上が±１００〜１５０μｍの偏差内
にあるものが好ましい。
【００１８】打錠工程を以下に説明する。打錠工程は得
られた造粒物を例えば油圧プレス機、単発式打錠機、ロ
ータリー式打錠機、プリケッティングマシン等の公知の
圧縮機を用いて加圧圧縮して固体剤を得る工程である。
られた造粒物を例えば油圧プレス機、単発式打錠機、ロ
ータリー式打錠機、プリケッティングマシン等の公知の
圧縮機を用いて加圧圧縮して固体剤を得る工程である。
【００１９】加圧圧縮されて得られる固体処理剤は任意
の形状をとることが可能であるが生産性、取り扱い性の
観点から又はユーザーサイドで使用する場合の粉塵の問
題からは円筒型、いわゆる錠剤が好ましい。
の形状をとることが可能であるが生産性、取り扱い性の
観点から又はユーザーサイドで使用する場合の粉塵の問
題からは円筒型、いわゆる錠剤が好ましい。
【００２０】チオ硫酸塩はチオ硫酸ナトリウム、チオ硫
酸カリウム、チオ硫酸カリウムリチウム、チオ硫酸アン
モニウムとチオ硫酸ナトリウムとの混合塩を挙げること
ができる。
酸カリウム、チオ硫酸カリウムリチウム、チオ硫酸アン
モニウムとチオ硫酸ナトリウムとの混合塩を挙げること
ができる。
【００２１】亜硫酸塩は亜硫酸ソーダ、亜硫酸カリ、メ
タ重亜硫酸ソーダ、重亜硫酸ソーダ等を挙げることがで
きる。本発明に使用される定着剤は上記以外の公知の化
合物例えば、ｐＨ緩衝剤、保恒剤、硬膜剤、キレート剤
硬膜剤の重亜硫酸塩付加物や公知の定着促進剤を用いる
ことができる。
タ重亜硫酸ソーダ、重亜硫酸ソーダ等を挙げることがで
きる。本発明に使用される定着剤は上記以外の公知の化
合物例えば、ｐＨ緩衝剤、保恒剤、硬膜剤、キレート剤
硬膜剤の重亜硫酸塩付加物や公知の定着促進剤を用いる
ことができる。
【００２２】加圧圧縮されて得られる固体処理剤は、し
ばしば強度及び硬度が不足し、保存中に崩壊することが
ある。本発明者は、種々改善検討を重ね本発明化合物を
添加することによって強度及び硬度が高くなること及び
顆粒の微粉発生を改善できることを発見した。
ばしば強度及び硬度が不足し、保存中に崩壊することが
ある。本発明者は、種々改善検討を重ね本発明化合物を
添加することによって強度及び硬度が高くなること及び
顆粒の微粉発生を改善できることを発見した。
【００２３】更に定着主薬パートをｐＨ４．０〜６．０
の条件で、本発明の一般式（１）で示される化合物を造
粒中に添加する製造方法を適用することによって大きく
硬度上昇が得られると同時に保存による硬度劣化、着色
が改善されることを発見した。ｐＨ４．０未満の条件だ
と本発明の効果が十分に発揮できない。またｐＨ６．０
より高い場合は本発明効果及び造粒・乾燥性（粒度の揃
った顆粒ができ、乾燥時にべたついたり顆粒が破壊しな
いか）が劣化してしまう。
の条件で、本発明の一般式（１）で示される化合物を造
粒中に添加する製造方法を適用することによって大きく
硬度上昇が得られると同時に保存による硬度劣化、着色
が改善されることを発見した。ｐＨ４．０未満の条件だ
と本発明の効果が十分に発揮できない。またｐＨ６．０
より高い場合は本発明効果及び造粒・乾燥性（粒度の揃
った顆粒ができ、乾燥時にべたついたり顆粒が破壊しな
いか）が劣化してしまう。
【００２４】本発明の一般式（１）で示される化合物の
添加量は主薬パートでは１ｌ溶解キット量として２ｇ〜
４０ｇが好ましい。
添加量は主薬パートでは１ｌ溶解キット量として２ｇ〜
４０ｇが好ましい。
【００２５】以下に本発明の一般式（１）で表される化
合物の例を挙げるが、本発明はこれらに限定されるもの
ではない。
合物の例を挙げるが、本発明はこれらに限定されるもの
ではない。
【００２６】１ ＨＯ−ＣＨ2−ＣＨ2ＣＯＯＨ ２ ＨＯ−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2ＣＯＯＨ ３ ＨＯ−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2ＣＯＯＨ ４ ＣＨ3−ＣＨ（ＯＨ）−ＣＨ2ＣＯＯＨ ５ ＣＨ3−ＣＨ（ＯＨ）−ＣＨ2−ＣＨ2ＣＯＯＨ ６ Ｈ2Ｎ−ＣＨ2−ＣＨ2ＣＯＯＨ ７ Ｈ2Ｎ−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2ＣＯＯＨ ８ Ｈ2Ｎ−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2ＣＯＯＨ ９ ＨＯ3Ｓ−ＣＨ2−ＣＨ2ＣＯＯＨ １０ ＨＯ3Ｓ−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2ＣＯＯＨ １１ ＨＯ3Ｓ−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2ＣＯＯＨ １２ Ｏ2Ｎ−ＣＨ2−ＣＨ2ＣＯＯＨ １３ Ｏ2Ｎ−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2ＣＯＯＨ １４ Ｏ2Ｎ−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2ＣＯＯＨ １５ Ｃｌ−ＣＨ2−ＣＨ2ＣＯＯＨ １６ Ｃｌ−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2ＣＯＯＨ １７ Ｃｌ−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2ＣＯＯＨ １８ Ｂｒ−ＣＨ2−ＣＨ2ＣＯＯＨ １９ Ｂｒ−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2ＣＯＯＨ ２０ ＣＨ3−ＣＨＢｒ−ＣＨ2ＣＯＯＨ ２１ Ｂｒ−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2ＣＯＯＨ ２２ Ｉ−ＣＨ2−ＣＨ2ＣＯＯＨ ２３ Ｈ2Ｎ−ＣＨ2−ＣＨ（ＯＨ）−ＣＨ2−ＣＨ2ＣＯ
ＯＨ ２４ ＨＯ−ＣＨ2−Ｃ（ＣＨ3）2−ＣＨ（ＯＨ）−Ｃ
Ｏ−ＮＨ−ＣＨ2ＣＯＯＨ ２５ Ｈ2Ｎ−ＣＨ（ＯＨ）−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2ＣＯ
ＯＨ 上記化合物は、公知あるいは新実験化学講座（丸善）に
記載の方法で容易に合成できる。
ＯＨ ２４ ＨＯ−ＣＨ2−Ｃ（ＣＨ3）2−ＣＨ（ＯＨ）−Ｃ
Ｏ−ＮＨ−ＣＨ2ＣＯＯＨ ２５ Ｈ2Ｎ−ＣＨ（ＯＨ）−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2ＣＯ
ＯＨ 上記化合物は、公知あるいは新実験化学講座（丸善）に
記載の方法で容易に合成できる。
【００２７】本発明に係るハロゲン化銀白黒写真感光材
料としては、印刷用ハロゲン化銀写真感光材料、Ｘ−ｒ
ａｙ用ハロゲン化銀写真感光材料等が挙げられる。
料としては、印刷用ハロゲン化銀写真感光材料、Ｘ−ｒ
ａｙ用ハロゲン化銀写真感光材料等が挙げられる。
【００２８】本発明に係るハロゲン化銀白黒写真感光材
料は自動現像機による迅速処理が好ましい。本発明の迅
速処理において現像、定着等の温度及び時間は約２５℃
〜５０℃で各々１５秒以下であるが、好ましくは３０℃
〜４０℃で２秒〜１０秒である。本発明において、ハロ
ゲン化銀白黒写真感光材料は現像、定着された後水洗さ
れる。ここで、水洗工程は、２〜３段の向流水洗方式を
用いることによって、節水処理することができる。また
少量の水洗水で水洗するときにはスクイズローラー洗浄
槽を設けることが好ましい。水洗工程の温度及び時間は
５℃〜５０℃で２秒〜１０秒が好ましい。又、現像、定
着、水洗されたハロゲン化銀白黒写真感光材料はスクイ
ズローラーを経て乾燥される。乾燥方式は熱風対流乾
燥、遠赤外線ヒーターによる放射乾燥、ヒートローラー
による伝熱乾燥のいずれかまたは併用を用いる事ができ
る。乾燥温度と時間は４０℃〜１００℃で４秒〜１５秒
で行われることが好ましい。
料は自動現像機による迅速処理が好ましい。本発明の迅
速処理において現像、定着等の温度及び時間は約２５℃
〜５０℃で各々１５秒以下であるが、好ましくは３０℃
〜４０℃で２秒〜１０秒である。本発明において、ハロ
ゲン化銀白黒写真感光材料は現像、定着された後水洗さ
れる。ここで、水洗工程は、２〜３段の向流水洗方式を
用いることによって、節水処理することができる。また
少量の水洗水で水洗するときにはスクイズローラー洗浄
槽を設けることが好ましい。水洗工程の温度及び時間は
５℃〜５０℃で２秒〜１０秒が好ましい。又、現像、定
着、水洗されたハロゲン化銀白黒写真感光材料はスクイ
ズローラーを経て乾燥される。乾燥方式は熱風対流乾
燥、遠赤外線ヒーターによる放射乾燥、ヒートローラー
による伝熱乾燥のいずれかまたは併用を用いる事ができ
る。乾燥温度と時間は４０℃〜１００℃で４秒〜１５秒
で行われることが好ましい。
【００２９】
【実施例】次に本発明を実施例に基づき説明するが、本
発明の実施態様はこれに限定されない。
発明の実施態様はこれに限定されない。
【００３０】実施例１ ＜定着主薬パートキット用顆粒Ａ（造粒物）の作成 １
００リットル調液量＞チオ硫酸アンモニウム／チオ硫酸
ナトリウム（９０／１０重量比）１５０００ｇ、本発明
の一般式（１）で示される化合物（表１記載量）を市販
のバンダムミル中で平均１０μｍになるまで粉砕する。
この微粉に亜硫酸ナトリウム１００ｇ、メタ重亜硫酸ナ
トリウム７００ｇ、結合剤パインフロー１３００ｇを加
え、水の添加量を６０ｍｌにして撹拌造粒を行い、造粒
物を流動層乾燥機で５５℃で乾燥して水分をほぼ完全に
除去し、含水率０．５％の顆粒を得た。撹拌造粒中のｐ
Ｈは酢酸ナトリウム水溶液若しくは酢酸水溶液を添加す
ることによって調整した。ｐＨは表１に記載した。
００リットル調液量＞チオ硫酸アンモニウム／チオ硫酸
ナトリウム（９０／１０重量比）１５０００ｇ、本発明
の一般式（１）で示される化合物（表１記載量）を市販
のバンダムミル中で平均１０μｍになるまで粉砕する。
この微粉に亜硫酸ナトリウム１００ｇ、メタ重亜硫酸ナ
トリウム７００ｇ、結合剤パインフロー１３００ｇを加
え、水の添加量を６０ｍｌにして撹拌造粒を行い、造粒
物を流動層乾燥機で５５℃で乾燥して水分をほぼ完全に
除去し、含水率０．５％の顆粒を得た。撹拌造粒中のｐ
Ｈは酢酸ナトリウム水溶液若しくは酢酸水溶液を添加す
ることによって調整した。ｐＨは表１に記載した。
【００３１】＜定着主薬パートキット用錠剤Ａの作成
１００リットル調液量＞このようにして得られた顆粒
Ａ、本発明の一般式（１）で示される化合物（表１記載
量）、酢酸ナトリウム４０００ｇ及び滑沢剤の１−オク
タンスルホン酸ナトリウム２５０ｇを、４０％ＲＨ以下
に調湿された部屋でクロスロータリー混合機を用いて１
０分間均一に混合した後、得られた混合物をロータリー
打錠機で１５トンの圧力（１トン／ｃｍ2）をかけなが
ら、１錠当たり充填量を１０ｇにして、直径３．０ｃｍ
の隅角平円筒状の臼杵を用い圧縮打錠を行い２３００個
の錠剤を得た。
１００リットル調液量＞このようにして得られた顆粒
Ａ、本発明の一般式（１）で示される化合物（表１記載
量）、酢酸ナトリウム４０００ｇ及び滑沢剤の１−オク
タンスルホン酸ナトリウム２５０ｇを、４０％ＲＨ以下
に調湿された部屋でクロスロータリー混合機を用いて１
０分間均一に混合した後、得られた混合物をロータリー
打錠機で１５トンの圧力（１トン／ｃｍ2）をかけなが
ら、１錠当たり充填量を１０ｇにして、直径３．０ｃｍ
の隅角平円筒状の臼杵を用い圧縮打錠を行い２３００個
の錠剤を得た。
【００３２】＜錠剤のキット包装＞得られた錠剤４６個
（５．６リットル量）を防湿性（酸素透過率５０ｍｌ／
ｍ2２４ｈｒ・ａｔｏｍ（２０℃６５％ＲＨ）以下）を
有するアルミ蒸着合成樹脂とポリエチレン合成樹脂を積
層した包装袋にランダムに入れ、４０％ＲＨ以下に調湿
された部屋でヒートシーラーで封入包装した。
（５．６リットル量）を防湿性（酸素透過率５０ｍｌ／
ｍ2２４ｈｒ・ａｔｏｍ（２０℃６５％ＲＨ）以下）を
有するアルミ蒸着合成樹脂とポリエチレン合成樹脂を積
層した包装袋にランダムに入れ、４０％ＲＨ以下に調湿
された部屋でヒートシーラーで封入包装した。
【００３３】＜保存性評価＞上記の如く封入包装した錠
剤キットを５０℃で２週間、４０℃で３０日間保存し
た。高温保存品と保存前の錠剤を下記のように評価し、
結果を表１に示す。
剤キットを５０℃で２週間、４０℃で３０日間保存し
た。高温保存品と保存前の錠剤を下記のように評価し、
結果を表１に示す。
【００３４】＜着色性＞上記高温保存した試料の着色度
を保存後キットから取り出し目視評価した。評価基準は
下記の通り。
を保存後キットから取り出し目視評価した。評価基準は
下記の通り。
【００３５】３：全く着色せず白色 ２：淡い黄色みの部分着色あり １：黄色に全体が着色。
【００３６】＜顆粒、錠剤の物性評価＞ （１）顆粒の微粉末発生率 得られた顆粒５０ｇを分取し、目開き１２５μＪＩＳ標
準篩で分級し、通過した粒子の重量から微粉末の発生率
を求めた。
準篩で分級し、通過した粒子の重量から微粉末の発生率
を求めた。
【００３７】（２）錠剤の強度 得られた錠剤から１０個を任意に取り出し、岡田精工社
製硬度測定器を改造したものを用いて硬度を測定し、平
均値を算出した。
製硬度測定器を改造したものを用いて硬度を測定し、平
均値を算出した。
【００３８】
【表１】
【００３９】表１から、本発明の構成によると、硬度劣
化が改善され、かつ、顆粒の微粉末発生も抑制されるこ
とがわかる。更に、造粒時に本発明の一般式（１）で表
される化合物を添加することにより、硬度及び保存時の
着色、硬度劣化が改善される。又、ｐＨ４．０〜６．０
に調整して造粒すると、更に大きな硬度及び保存性が改
善されることがわかる。
化が改善され、かつ、顆粒の微粉末発生も抑制されるこ
とがわかる。更に、造粒時に本発明の一般式（１）で表
される化合物を添加することにより、硬度及び保存時の
着色、硬度劣化が改善される。又、ｐＨ４．０〜６．０
に調整して造粒すると、更に大きな硬度及び保存性が改
善されることがわかる。
【００４０】実施例２ コニカ社製ＸレイフィルムＳＲ−Ｇを、Ｘ線露光を濃度
２．０でるように与え、現像液はＸＤ−ＳＲ、定着液は
実施例１で作成した固体定着剤を使用して自動現像機は
ＳＲＸ−５０１（コニカ（株）製）を改造したものを用
いて処理した。本発明の固体定着剤を用いた場合は、定
着不良は全く認められないが、実施例１の比較試料８を
用い、高温保存したものは、定着不良を生じた。
２．０でるように与え、現像液はＸＤ−ＳＲ、定着液は
実施例１で作成した固体定着剤を使用して自動現像機は
ＳＲＸ−５０１（コニカ（株）製）を改造したものを用
いて処理した。本発明の固体定着剤を用いた場合は、定
着不良は全く認められないが、実施例１の比較試料８を
用い、高温保存したものは、定着不良を生じた。
【００４１】
【発明の効果】本発明により、実用上充分な強度及び保
存性の改良されたハロゲン化銀白黒写真感光材料用固体
定着剤、その製造方法及びハロゲン化銀白黒写真感光材
料の定着処理方法を提供することができた。
存性の改良されたハロゲン化銀白黒写真感光材料用固体
定着剤、その製造方法及びハロゲン化銀白黒写真感光材
料の定着処理方法を提供することができた。
Claims (4)
- 【請求項１】 チオ硫酸塩、亜硫酸塩及び下記一般式
（１）で表される化合物を含有することを特徴とするハ
ロゲン化銀白黒写真感光材料用固体定着剤。 一般式（１） Ｒ−（Ｂ）ｎ−ＣＨ2−ＣＯＯＨ 式中、Ｒは水酸基、アミノ基、スルホ基、ニトロ基及び
ハロゲン原子から選ばれる少なくとも１つで置換された
アルキル基又はアリール基を表す。Ｂはメチレン結合、
エステル結合、アミド結合、エーテル結合、チオエーテ
ル結合を表し、ｎ＝１又は０である。 - 【請求項２】 チオ硫酸塩及び亜硫酸塩の混合物と上記
一般式（１）化合物を混合して造粒する工程と該工程で
得られた造粒物を打錠する工程を含むことを特徴とする
ハロゲン化銀白黒写真感光材料用固体定着剤の製造方
法。 - 【請求項３】 造粒がｐＨ４．０〜６．０の範囲で行わ
れることを特徴とする請求項２記載のハロゲン化銀白黒
写真感光材料用固体定着剤の製造方法。 - 【請求項４】 請求項１記載のハロゲン化銀白黒写真感
光材料用固体定着剤を用いることを特徴とするハロゲン
化銀白黒写真感光材料の定着処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8938396A JPH09281669A (ja) | 1996-04-11 | 1996-04-11 | ハロゲン化銀白黒写真感光材料用固体定着剤、その製造方法及びハロゲン化銀白黒写真感光材料の定着処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8938396A JPH09281669A (ja) | 1996-04-11 | 1996-04-11 | ハロゲン化銀白黒写真感光材料用固体定着剤、その製造方法及びハロゲン化銀白黒写真感光材料の定着処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09281669A true JPH09281669A (ja) | 1997-10-31 |
Family
ID=13969157
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8938396A Pending JPH09281669A (ja) | 1996-04-11 | 1996-04-11 | ハロゲン化銀白黒写真感光材料用固体定着剤、その製造方法及びハロゲン化銀白黒写真感光材料の定着処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09281669A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6754145B1 (en) | 1999-02-22 | 2004-06-22 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Tilt compensation device for disk drive |
-
1996
- 1996-04-11 JP JP8938396A patent/JPH09281669A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6754145B1 (en) | 1999-02-22 | 2004-06-22 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Tilt compensation device for disk drive |
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