JPH09260319A - 半導体研磨スラリー中の重金属イオンの定量分析方法 - Google Patents
半導体研磨スラリー中の重金属イオンの定量分析方法Info
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- JPH09260319A JPH09260319A JP9770996A JP9770996A JPH09260319A JP H09260319 A JPH09260319 A JP H09260319A JP 9770996 A JP9770996 A JP 9770996A JP 9770996 A JP9770996 A JP 9770996A JP H09260319 A JPH09260319 A JP H09260319A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 スラリー中の重金属イオンのうち、これを用
いて半導体基板を研磨する場合に半導体基板の特性の劣
化に対して影響を与える実質的な重金属イオンのみの濃
度を定量的に分析する。 【解決手段】 コロイダルシリカ粒子を含有する半導体
研磨スラリーに、重金属イオンと錯体を形成する水溶性
物質を添加して錯体水溶液を作製し、次に該錯体水溶液
からコロイダルシリカを除去した後、コロイダルシリカ
が除去された該錯体水溶液中の重金属イオン濃度を定量
分析する。
いて半導体基板を研磨する場合に半導体基板の特性の劣
化に対して影響を与える実質的な重金属イオンのみの濃
度を定量的に分析する。 【解決手段】 コロイダルシリカ粒子を含有する半導体
研磨スラリーに、重金属イオンと錯体を形成する水溶性
物質を添加して錯体水溶液を作製し、次に該錯体水溶液
からコロイダルシリカを除去した後、コロイダルシリカ
が除去された該錯体水溶液中の重金属イオン濃度を定量
分析する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体装置の基板を鏡
面研磨する際に用いられる研磨スラリー（以下「スラリ
ー」と称する。）中の重金属イオンを定量するための分
析方法に関する。
面研磨する際に用いられる研磨スラリー（以下「スラリ
ー」と称する。）中の重金属イオンを定量するための分
析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体基板を鏡面研磨する際に用いられ
るスラリーは、コロイダルシリカを分散させた強アルカ
リ性溶液を使用するのが一般的である。このスラリー中
に重金属イオン、特に半導体基板中での拡散速度が大き
いニッケルイオン（Ｎｉ2+）や銅イオン（Ｃｕ2+）等が
混入していると、研磨中に重金属イオンが半導体基板中
に入り込み、半導体基板の特性を劣化させる。従って、
スラリー中の重金属イオン濃度を定量的に分析し、監視
することが重要である。
るスラリーは、コロイダルシリカを分散させた強アルカ
リ性溶液を使用するのが一般的である。このスラリー中
に重金属イオン、特に半導体基板中での拡散速度が大き
いニッケルイオン（Ｎｉ2+）や銅イオン（Ｃｕ2+）等が
混入していると、研磨中に重金属イオンが半導体基板中
に入り込み、半導体基板の特性を劣化させる。従って、
スラリー中の重金属イオン濃度を定量的に分析し、監視
することが重要である。
【０００３】スラリー中の重金属イオンの分析法として
は、スラリー中にフッ酸水溶液を添加し、スラリー中の
コロイダルシリカを溶解させ、その溶解液を種々の分析
機器で分析する方法、あるいは半導体基板表面にスラリ
ーを滴下し、乾燥させた後、その表面をフッ酸水溶液で
なぞり、そのフッ酸水溶液を回収し分析する方法が用い
られている。
は、スラリー中にフッ酸水溶液を添加し、スラリー中の
コロイダルシリカを溶解させ、その溶解液を種々の分析
機器で分析する方法、あるいは半導体基板表面にスラリ
ーを滴下し、乾燥させた後、その表面をフッ酸水溶液で
なぞり、そのフッ酸水溶液を回収し分析する方法が用い
られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】スラリー中の重金属イ
オンは、コロイダルシリカ粒子の内部に含まれている成
分と、コロイダルシリカを除いたスラリーの溶液部分
（以下「スラリー溶液部」と言う。）に含まれている成
分とに分けられる。また、スラリー中のコロイダルシリ
カは通常負に帯電しているため、スラリー溶液部の重金
属イオンの一部または全部はコロイダルシリカの表面に
付着している。
オンは、コロイダルシリカ粒子の内部に含まれている成
分と、コロイダルシリカを除いたスラリーの溶液部分
（以下「スラリー溶液部」と言う。）に含まれている成
分とに分けられる。また、スラリー中のコロイダルシリ
カは通常負に帯電しているため、スラリー溶液部の重金
属イオンの一部または全部はコロイダルシリカの表面に
付着している。
【０００５】半導体基板を研磨する際には、コロイダル
シリカ粒子内の重金属イオンが漏れ出ることはほとんど
ないため、半導体基板の特性を劣化させる重金属イオン
は、実質上コロイダルシリカ表面に付着している成分も
含めたスラリー溶液部の重金属イオンである。
シリカ粒子内の重金属イオンが漏れ出ることはほとんど
ないため、半導体基板の特性を劣化させる重金属イオン
は、実質上コロイダルシリカ表面に付着している成分も
含めたスラリー溶液部の重金属イオンである。
【０００６】ところが、前記した分析手法はいずれもコ
ロイダルシリカを溶解する手法であるため、これらの手
法によって得られる重金属イオン濃度は、コロイダルシ
リカ粒子内及びスラリー溶液中に含まれる重金属イオン
の合計量から算出されるものであり、半導体基板の特性
の劣化に対して影響を与えている実質的な重金属イオン
濃度、すなわちコロイダルシリカに付着している成分も
含めたスラリー溶液部の重金属イオンの濃度を反映して
いない。
ロイダルシリカを溶解する手法であるため、これらの手
法によって得られる重金属イオン濃度は、コロイダルシ
リカ粒子内及びスラリー溶液中に含まれる重金属イオン
の合計量から算出されるものであり、半導体基板の特性
の劣化に対して影響を与えている実質的な重金属イオン
濃度、すなわちコロイダルシリカに付着している成分も
含めたスラリー溶液部の重金属イオンの濃度を反映して
いない。
【０００７】一方、コロイダルシリカ粒子内の重金属イ
オンによる影響を排除するために、スラリーからコロイ
ダルシリカのみを先に分離除去し、その後、残ったスラ
リー溶液部の重金属イオンを分析する方法もあるが、こ
の場合はコロイダルシリカ表面に付着している重金属イ
オンも同時に除去されてしまうため、やはり半導体基板
の特性の劣化に対して影響を与えている実質的な重金属
イオン濃度を反映していない。
オンによる影響を排除するために、スラリーからコロイ
ダルシリカのみを先に分離除去し、その後、残ったスラ
リー溶液部の重金属イオンを分析する方法もあるが、こ
の場合はコロイダルシリカ表面に付着している重金属イ
オンも同時に除去されてしまうため、やはり半導体基板
の特性の劣化に対して影響を与えている実質的な重金属
イオン濃度を反映していない。
【０００８】このように、従来の分析方法では、スラリ
ーを用いて半導体基板を研磨する際に半導体基板の特性
の劣化に対して影響を与えている実質的な重金属イオン
濃度を定量的に分析することが困難であった。
ーを用いて半導体基板を研磨する際に半導体基板の特性
の劣化に対して影響を与えている実質的な重金属イオン
濃度を定量的に分析することが困難であった。
【０００９】したがって本発明は、上記のような問題点
を解決するためになされたものであり、スラリー中の重
金属イオンのうち、これを用いて半導体基板を研磨する
場合に半導体基板の特性の劣化に対して影響を与える実
質的な重金属イオンのみの濃度を定量的に分析する方法
を提供することを目的とする。
を解決するためになされたものであり、スラリー中の重
金属イオンのうち、これを用いて半導体基板を研磨する
場合に半導体基板の特性の劣化に対して影響を与える実
質的な重金属イオンのみの濃度を定量的に分析する方法
を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本願の請求項１記載の発
明は、コロイダルシリカ粒子を含有する半導体研磨スラ
リーに、重金属イオンと錯体を形成する水溶性物質を添
加して、錯体水溶液を作製する工程と、該錯体水溶液か
らコロイダルシリカを除去する工程と、コロイダルシリ
カが除去された該錯体水溶液中の重金属イオン濃度を定
量分析する工程とを有する、半導体研磨スラリー中の重
金属イオンの定量分析方法を提供する。
明は、コロイダルシリカ粒子を含有する半導体研磨スラ
リーに、重金属イオンと錯体を形成する水溶性物質を添
加して、錯体水溶液を作製する工程と、該錯体水溶液か
らコロイダルシリカを除去する工程と、コロイダルシリ
カが除去された該錯体水溶液中の重金属イオン濃度を定
量分析する工程とを有する、半導体研磨スラリー中の重
金属イオンの定量分析方法を提供する。
【００１１】本願の請求項２記載の発明は、請求項１記
載の分析方法において、前記重金属イオンと錯体を形成
する水溶性物質がキレート剤であることを特徴とする重
金属イオンの定量分析方法を提供する。
載の分析方法において、前記重金属イオンと錯体を形成
する水溶性物質がキレート剤であることを特徴とする重
金属イオンの定量分析方法を提供する。
【００１２】
【実施の形態】次に、本発明による半導体研磨スラリー
中の重金属イオンの定量分析方法の実施の形態の一例に
ついて説明する。
中の重金属イオンの定量分析方法の実施の形態の一例に
ついて説明する。
【００１３】まず、スラリー中に重金属イオンと錯体を
形成する水溶性物質、例えば、重金属イオンを強力に捕
捉する性質を持つエチレンジアミン四酢酸（以下「ＥＤ
ＴＡ」と言う。）などのキレート剤を添加し、コロイダ
ルシリカ表面に付着した重金属イオン及びコロイダルシ
リカ表面に付着せずスラリー溶液部に残った重金属イオ
ンをキレート化合物として錯体化し、スラリー溶液部に
溶解する。
形成する水溶性物質、例えば、重金属イオンを強力に捕
捉する性質を持つエチレンジアミン四酢酸（以下「ＥＤ
ＴＡ」と言う。）などのキレート剤を添加し、コロイダ
ルシリカ表面に付着した重金属イオン及びコロイダルシ
リカ表面に付着せずスラリー溶液部に残った重金属イオ
ンをキレート化合物として錯体化し、スラリー溶液部に
溶解する。
【００１４】その後、その錯体水溶液から遠心分離等に
よりコロイダルシリカのみを分離除去する。次いで、コ
ロイダルシリカが除去された錯体水溶液を公知の分析手
法により分析することにより、スラリー溶液部に含まれ
ていた重金属イオン濃度を求めることができる。
よりコロイダルシリカのみを分離除去する。次いで、コ
ロイダルシリカが除去された錯体水溶液を公知の分析手
法により分析することにより、スラリー溶液部に含まれ
ていた重金属イオン濃度を求めることができる。
【００１５】
【実施例】以下に、本発明の実施例について説明する。
【００１６】（実施例１）まず、Ｃｕ2+濃度が１００ｐ
ｐｂの硝酸銅水溶液と、コロイダルシリカを含有するス
ラリーとを、同量混合した溶液を作製した。この混合溶
液１０ｃｃと、ＥＤＴＡを１０％含有するアンモニア水
溶液２０ｃｃとを、フッ素樹脂製の試験管に注入し、錯
体水溶液を作製した。なお、ここで用いたＥＤＴＡは、
塩酸及びアンモニア水による再結晶を繰り返して精製し
てあるため、そのアンモニア水溶液中のＣｕ2+含有量は
１ｐｐｂ以下であった。
ｐｂの硝酸銅水溶液と、コロイダルシリカを含有するス
ラリーとを、同量混合した溶液を作製した。この混合溶
液１０ｃｃと、ＥＤＴＡを１０％含有するアンモニア水
溶液２０ｃｃとを、フッ素樹脂製の試験管に注入し、錯
体水溶液を作製した。なお、ここで用いたＥＤＴＡは、
塩酸及びアンモニア水による再結晶を繰り返して精製し
てあるため、そのアンモニア水溶液中のＣｕ2+含有量は
１ｐｐｂ以下であった。
【００１７】次に、上記錯体水溶液が入った試験管を遠
心分離装置にかけ、錯体水溶液中のコロイダルシリカを
分離後、溶液部を採集した。採集した溶液に硝酸と過酸
化水素水の混合水溶液を添加して有機成分を分解した
後、その溶液を蒸発乾固させることにより有機成分を取
り除き、残った成分に硝酸を添加し、硝酸溶液を作製し
た。
心分離装置にかけ、錯体水溶液中のコロイダルシリカを
分離後、溶液部を採集した。採集した溶液に硝酸と過酸
化水素水の混合水溶液を添加して有機成分を分解した
後、その溶液を蒸発乾固させることにより有機成分を取
り除き、残った成分に硝酸を添加し、硝酸溶液を作製し
た。
【００１８】上述した工程により得られた硝酸溶液中の
Ｃｕ2+濃度を、市販の誘導結合プラズマ質量分析装置
（ＩＣＰ−ＭＳ）により定量分析した。その結果を図１
に示した。分析値は約５３ｐｐｂであった。
Ｃｕ2+濃度を、市販の誘導結合プラズマ質量分析装置
（ＩＣＰ−ＭＳ）により定量分析した。その結果を図１
に示した。分析値は約５３ｐｐｂであった。
【００１９】（比較例１）実施例１と同じ混合溶液を用
いて、従来の分析手法、すなわちスラリー中にフッ酸水
溶液を添加し、スラリー中のコロイダルシリカを溶解さ
せ、その溶解液を分析する方法により、Ｃｕ2+濃度を分
析した。その結果を図１に併記した。分析値は約７２ｐ
ｐｂであり、実施例１よりも１９ｐｐｂ以上大きな値と
なった。これは、コロイダルシリカ粒子内のＣｕ2+をも
含む値であることを示す。
いて、従来の分析手法、すなわちスラリー中にフッ酸水
溶液を添加し、スラリー中のコロイダルシリカを溶解さ
せ、その溶解液を分析する方法により、Ｃｕ2+濃度を分
析した。その結果を図１に併記した。分析値は約７２ｐ
ｐｂであり、実施例１よりも１９ｐｐｂ以上大きな値と
なった。これは、コロイダルシリカ粒子内のＣｕ2+をも
含む値であることを示す。
【００２０】（比較例２）実施例１と同じ混合溶液を用
いて、ＥＤＴＡを含む水溶液を添加せずに、遠心分離に
よるコロイダルシリカの分離除去のみを実施し、残った
溶液中のＣｕ2+濃度を分析した。その結果を図１に併記
した。分析値は約３６ｐｐｂであり、実施例１よりも１
７ｐｐｂ小さな値となった。これは、コロイダルシリカ
表面に付着していたＣｕ2+がコロイダルシリカとともに
除去されて分析値に含まれなかったことを示す。
いて、ＥＤＴＡを含む水溶液を添加せずに、遠心分離に
よるコロイダルシリカの分離除去のみを実施し、残った
溶液中のＣｕ2+濃度を分析した。その結果を図１に併記
した。分析値は約３６ｐｐｂであり、実施例１よりも１
７ｐｐｂ小さな値となった。これは、コロイダルシリカ
表面に付着していたＣｕ2+がコロイダルシリカとともに
除去されて分析値に含まれなかったことを示す。
【００２１】
【発明の効果】以上説明した通り本発明によれば、半導
体基板を鏡面研磨するための、コロイダルシリカ粒子を
含有したスラリー中に含まれる重金属イオンのうち、半
導体基板の特性の劣化に対して影響を与えている実質的
な重金属イオン濃度を正確に定量分析することができ
る。
体基板を鏡面研磨するための、コロイダルシリカ粒子を
含有したスラリー中に含まれる重金属イオンのうち、半
導体基板の特性の劣化に対して影響を与えている実質的
な重金属イオン濃度を正確に定量分析することができ
る。
【図１】本発明の実施例及び比較例の分析法によりスラ
リー中のＣｕ2+濃度を分析した結果を比較した図であ
る。
リー中のＣｕ2+濃度を分析した結果を比較した図であ
る。
Claims (2)
- 【請求項１】 コロイダルシリカ粒子を含有する半導体
研磨スラリーに、重金属イオンと錯体を形成する水溶性
物質を添加して、錯体水溶液を作製する工程と、該錯体
水溶液からコロイダルシリカを除去する工程と、コロイ
ダルシリカが除去された該錯体水溶液中の重金属イオン
濃度を定量分析する工程とを有する、半導体研磨スラリ
ー中の重金属イオンの定量分析方法。 - 【請求項２】 前記重金属イオンと錯体を形成する水溶
性物質は、キレート剤であることを特徴とする請求項１
記載の重金属イオンの定量分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09770996A JP3412392B2 (ja) | 1996-03-26 | 1996-03-26 | 半導体研磨スラリー中の重金属イオンの定量分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09770996A JP3412392B2 (ja) | 1996-03-26 | 1996-03-26 | 半導体研磨スラリー中の重金属イオンの定量分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09260319A true JPH09260319A (ja) | 1997-10-03 |
| JP3412392B2 JP3412392B2 (ja) | 2003-06-03 |
Family
ID=14199444
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09770996A Expired - Fee Related JP3412392B2 (ja) | 1996-03-26 | 1996-03-26 | 半導体研磨スラリー中の重金属イオンの定量分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3412392B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006253420A (ja) * | 2005-03-10 | 2006-09-21 | Nomura Micro Sci Co Ltd | 半導体研磨スラリー中の金属の定量方法 |
| JP2008020339A (ja) * | 2006-07-13 | 2008-01-31 | Sumco Corp | シリコンウェーハの研磨スラリーの分析方法 |
| JP2012027006A (ja) * | 2010-06-25 | 2012-02-09 | Seiko Instruments Inc | 重金属または希土類金属イオン濃度の分析方法 |
| JP2015105906A (ja) * | 2013-12-02 | 2015-06-08 | 御国色素株式会社 | 鉄分の検出方法とその検出方法により管理された炭素材料含有スラリー及びリチウムイオン電池の製造方法 |
| JP2020193939A (ja) * | 2019-05-30 | 2020-12-03 | Ｄｏｗａテクノロジー株式会社 | 定量用試料の調製方法および塩化銀の製造方法 |
| CN113960155A (zh) * | 2021-10-28 | 2022-01-21 | 西安奕斯伟材料科技有限公司 | 用于检测抛光液中的金属杂质的方法 |
-
1996
- 1996-03-26 JP JP09770996A patent/JP3412392B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006253420A (ja) * | 2005-03-10 | 2006-09-21 | Nomura Micro Sci Co Ltd | 半導体研磨スラリー中の金属の定量方法 |
| JP2008020339A (ja) * | 2006-07-13 | 2008-01-31 | Sumco Corp | シリコンウェーハの研磨スラリーの分析方法 |
| JP2012027006A (ja) * | 2010-06-25 | 2012-02-09 | Seiko Instruments Inc | 重金属または希土類金属イオン濃度の分析方法 |
| JP2015105906A (ja) * | 2013-12-02 | 2015-06-08 | 御国色素株式会社 | 鉄分の検出方法とその検出方法により管理された炭素材料含有スラリー及びリチウムイオン電池の製造方法 |
| JP2020193939A (ja) * | 2019-05-30 | 2020-12-03 | Ｄｏｗａテクノロジー株式会社 | 定量用試料の調製方法および塩化銀の製造方法 |
| CN113960155A (zh) * | 2021-10-28 | 2022-01-21 | 西安奕斯伟材料科技有限公司 | 用于检测抛光液中的金属杂质的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3412392B2 (ja) | 2003-06-03 |
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