JPH09253696A - 有機物含有廃水の処理方法 - Google Patents
有機物含有廃水の処理方法Info
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- JPH09253696A JPH09253696A JP8070053A JP7005396A JPH09253696A JP H09253696 A JPH09253696 A JP H09253696A JP 8070053 A JP8070053 A JP 8070053A JP 7005396 A JP7005396 A JP 7005396A JP H09253696 A JPH09253696 A JP H09253696A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 工場等から排出される工業廃水の効率的な浄
化手段の開発。 【解決手段】 蟻酸及びアルデヒド類を含有する廃水処
理において、（１）有機物含有廃水を酸素含有ガス存在
下に、廃水が液相を保持する圧力下で、無触媒的に湿式
酸化処理を施し、しかる後、（２）酸素含有ガス不存在
下もしくは存在下にルテニウム、パラジウム、ロジウム
または白金を触媒として加熱処理を施すことを特徴とす
る処理方法。
化手段の開発。 【解決手段】 蟻酸及びアルデヒド類を含有する廃水処
理において、（１）有機物含有廃水を酸素含有ガス存在
下に、廃水が液相を保持する圧力下で、無触媒的に湿式
酸化処理を施し、しかる後、（２）酸素含有ガス不存在
下もしくは存在下にルテニウム、パラジウム、ロジウム
または白金を触媒として加熱処理を施すことを特徴とす
る処理方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は化学工場、製紙工
場、食品工場、繊維工場、樹脂メッキ工場などから排出
される廃水を浄化処理する方法に関する。更に詳しくは
蟻酸、アルデヒド等の有機物を含有する廃水を浄化する
方法に関するものである。
場、食品工場、繊維工場、樹脂メッキ工場などから排出
される廃水を浄化処理する方法に関する。更に詳しくは
蟻酸、アルデヒド等の有機物を含有する廃水を浄化する
方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその解決すべき課題】蟻酸、アルデヒド
類含有廃水の処理として、従来から行われている方法に
は、一般に活性汚泥法と呼ばれている生物的処理法、焼
却による液中燃焼法及びチンマーマン法と呼ばれている
無触媒湿式酸化法などがある。しかし、いずれの方法も
以下に示すような様々な問題を抱えており、必ずしも優
位な方法とは言えない。
類含有廃水の処理として、従来から行われている方法に
は、一般に活性汚泥法と呼ばれている生物的処理法、焼
却による液中燃焼法及びチンマーマン法と呼ばれている
無触媒湿式酸化法などがある。しかし、いずれの方法も
以下に示すような様々な問題を抱えており、必ずしも優
位な方法とは言えない。
【０００３】生物的処理法は低濃度の有機物廃水しかか
処理できないため、工業廃水などの高濃度廃水を処理す
るには廃水を希釈する必要がある。また、有機物を分解
する微生物の活動は気温などの外的影響を受けやすく、
年間を通じて安定した運転を続けるのは困難であるとい
った問題点もある。
処理できないため、工業廃水などの高濃度廃水を処理す
るには廃水を希釈する必要がある。また、有機物を分解
する微生物の活動は気温などの外的影響を受けやすく、
年間を通じて安定した運転を続けるのは困難であるとい
った問題点もある。
【０００４】液中燃焼法は撥水組成、濃度の影響を受け
にくい利点があるが、撥水の燃焼には燃料を必要とし、
ライニングコストがかさむといった問題点がある。
にくい利点があるが、撥水の燃焼には燃料を必要とし、
ライニングコストがかさむといった問題点がある。
【０００５】無触媒湿式酸化法は１９７０年代から下水
処理において実用化が行われてきた方法であるが、この
処理方法は高温高圧下で有機物を空気酸化により二酸化
炭素及び水に化学的に分解する方法である。反応条件が
３００〜３５０℃、８０〜２００ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ以上と
かなり厳しいため、装置材質には耐食性のある高価な材
質が必要不可欠である。このような問題点を踏まえて、
反応効率を高める工夫として固体触媒を使用する触媒湿
式酸化法が近年注目を浴びつつある。触媒の使用により
反応条件は大きく緩和されたものの、蟻酸、アルデヒド
類をともに完全分解するには、依然高温高圧が必要であ
る（特開昭４９―４４５５６号、特開昭４９―９４１５
７号）。
処理において実用化が行われてきた方法であるが、この
処理方法は高温高圧下で有機物を空気酸化により二酸化
炭素及び水に化学的に分解する方法である。反応条件が
３００〜３５０℃、８０〜２００ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ以上と
かなり厳しいため、装置材質には耐食性のある高価な材
質が必要不可欠である。このような問題点を踏まえて、
反応効率を高める工夫として固体触媒を使用する触媒湿
式酸化法が近年注目を浴びつつある。触媒の使用により
反応条件は大きく緩和されたものの、蟻酸、アルデヒド
類をともに完全分解するには、依然高温高圧が必要であ
る（特開昭４９―４４５５６号、特開昭４９―９４１５
７号）。
【０００６】また、本発明者は酸素含有ガスの不存在下
で触媒による湿式加熱処理を行う方法を提案している
（特開平７―２２３２１７８号）。この方法は酸素含有
ガスの不存在下、触媒による熱分解反応によって有機物
を分解する方法がある。しかし、反応条件は湿式酸化処
理法と同様、厳しい反応条件が必要である。
で触媒による湿式加熱処理を行う方法を提案している
（特開平７―２２３２１７８号）。この方法は酸素含有
ガスの不存在下、触媒による熱分解反応によって有機物
を分解する方法がある。しかし、反応条件は湿式酸化処
理法と同様、厳しい反応条件が必要である。
【０００７】蟻酸含有廃水を処理する方法として、塩基
性原子団を含むイオン交換樹脂を担体としたＰｄ触媒を
用いる湿式酸化処理法が提案されている（特開昭５１―
１４９１６４号）。この方法によれば５０〜１００℃の
低温条件で蟻酸を完全に分解することが可能である。し
かし、廃水にアルデヒド類が含有されている場合には、
触媒が塩基性であるが故に担体表面でアルデヒド類が容
易に重合反応を起こすため、アルデヒド類を二酸化炭
素、水に分解するのは困難である。
性原子団を含むイオン交換樹脂を担体としたＰｄ触媒を
用いる湿式酸化処理法が提案されている（特開昭５１―
１４９１６４号）。この方法によれば５０〜１００℃の
低温条件で蟻酸を完全に分解することが可能である。し
かし、廃水にアルデヒド類が含有されている場合には、
触媒が塩基性であるが故に担体表面でアルデヒド類が容
易に重合反応を起こすため、アルデヒド類を二酸化炭
素、水に分解するのは困難である。
【０００８】この他にもＰｄ、Ｐｔ触媒を使用する方法
が各種提案されている（特公昭３６―１８３１９号、特
公昭４３―２４６４７号、特開昭４７―３４１０号、特
開昭４８―４０６９０号）が、いずれもアルデヒド未含
有廃水中の蟻酸を選択的に分解する方法である。このよ
うに、蟻酸、アルデヒド類含有廃水を低温低圧条件で湿
式酸化処理する技術は無く、新たな技術の開発が切望さ
れているのが現状である。
が各種提案されている（特公昭３６―１８３１９号、特
公昭４３―２４６４７号、特開昭４７―３４１０号、特
開昭４８―４０６９０号）が、いずれもアルデヒド未含
有廃水中の蟻酸を選択的に分解する方法である。このよ
うに、蟻酸、アルデヒド類含有廃水を低温低圧条件で湿
式酸化処理する技術は無く、新たな技術の開発が切望さ
れているのが現状である。
【０００９】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは蟻
酸、アルデヒド含有廃水の処理方法について鋭意検討を
重ねた結果、該廃水を酸素含有ガス存在下に、一次処理
となる無触媒の湿式酸化処理したのち、一次処理により
得られる処理廃水を、酸素含有ガス不存在下又は酸素含
有ガス存在下に触媒湿式加熱処理することにより、蟻
酸、アルデヒド類を低温低圧条件下で効率的に分解でき
ることを見い出し、本発明に至ったものである。
酸、アルデヒド含有廃水の処理方法について鋭意検討を
重ねた結果、該廃水を酸素含有ガス存在下に、一次処理
となる無触媒の湿式酸化処理したのち、一次処理により
得られる処理廃水を、酸素含有ガス不存在下又は酸素含
有ガス存在下に触媒湿式加熱処理することにより、蟻
酸、アルデヒド類を低温低圧条件下で効率的に分解でき
ることを見い出し、本発明に至ったものである。
【００１０】本発明の処理工程は無触媒下に酸素含有ガ
ス存在下で有機物含有廃水を湿式酸化分解する第１段階
の処理工程（以後無触媒湿式酸化処理工程と略称す
る。）と、第１段階工程から排出された廃水を酸素含有
ガス不存在下は酸素含有ガス存在下で加熱分解処理する
第２段階の処理工程（以後触媒湿式加熱処理工程と略称
する。）から構成される。
ス存在下で有機物含有廃水を湿式酸化分解する第１段階
の処理工程（以後無触媒湿式酸化処理工程と略称す
る。）と、第１段階工程から排出された廃水を酸素含有
ガス不存在下は酸素含有ガス存在下で加熱分解処理する
第２段階の処理工程（以後触媒湿式加熱処理工程と略称
する。）から構成される。
【００１１】本発明は主に化学工場、製紙工場などの酸
化反応プロセスから排出される廃水に適用できる。具体
的にはアクリル酸、メタクリル酸を始めとする脂肪族カ
ルボン酸、テレフタル酸、イソフタル酸を始めとする芳
香族カルボン酸、そしてこれらカルボン酸のエステルな
どの製造プロセスから排出される廃水に対して適用であ
る。
化反応プロセスから排出される廃水に適用できる。具体
的にはアクリル酸、メタクリル酸を始めとする脂肪族カ
ルボン酸、テレフタル酸、イソフタル酸を始めとする芳
香族カルボン酸、そしてこれらカルボン酸のエステルな
どの製造プロセスから排出される廃水に対して適用であ
る。
【００１２】有機物としてまず蟻酸が含まれ、しかもホ
ルムアルデヒド又はアセトアルデヒドが含まれていなけ
ればならない。蟻酸、アルデヒド類以外の有機物は特に
限定されない。
ルムアルデヒド又はアセトアルデヒドが含まれていなけ
ればならない。蟻酸、アルデヒド類以外の有機物は特に
限定されない。
【００１３】有機物濃度は特に限定されるものではない
が、蟻酸、ホルムアルデヒド及びアセトアルデヒドの濃
度はいずれも廃水全体に対して０．１〜１０重量％、全
有機物に対して１０〜５０重量％が望ましい。アルデヒ
ド濃度が高濃度になれば、アルデヒド類の重合反応が起
こりやすくなり、触媒劣化の要因になる。また、廃水全
体に対する全有機物濃度は０．１〜１０重量％が望まし
い。全有機物濃度が１０重量％以上の高濃度になれば、
過剰な反応生成熱が発生して反応温度のコントロールが
困難になる。
が、蟻酸、ホルムアルデヒド及びアセトアルデヒドの濃
度はいずれも廃水全体に対して０．１〜１０重量％、全
有機物に対して１０〜５０重量％が望ましい。アルデヒ
ド濃度が高濃度になれば、アルデヒド類の重合反応が起
こりやすくなり、触媒劣化の要因になる。また、廃水全
体に対する全有機物濃度は０．１〜１０重量％が望まし
い。全有機物濃度が１０重量％以上の高濃度になれば、
過剰な反応生成熱が発生して反応温度のコントロールが
困難になる。
【００１４】反応温度は第１段階の無触媒湿式酸化処理
工程では１００〜２５０℃が望ましい。第２段階の触媒
湿式加熱処理工程では５０〜１５０℃が望ましい。
工程では１００〜２５０℃が望ましい。第２段階の触媒
湿式加熱処理工程では５０〜１５０℃が望ましい。
【００１５】反応圧力は第１段階の無触媒湿式酸化処理
工程では蟻酸、アルデヒド類の分解に必要な理論酸素量
の５〜１０倍の酸素量相当の圧力を加える必要がある。
工程では蟻酸、アルデヒド類の分解に必要な理論酸素量
の５〜１０倍の酸素量相当の圧力を加える必要がある。
【００１６】第２段階工程で使用する触媒は通常、金属
担持型のものが用いられる。具体的にはルテニウム、パ
ラジウム、ロジウム及び白金よりなる群から選ばれる少
なくとも１種の金属を、無機酸化物、活性炭、塩基性原
子団を含有する陰イオン交換樹脂に担持した固体触媒が
用いられる。担持金属の量は触媒全体に対して１〜５重
量％が望ましい。本触媒は酸素含有ガス存在下、不存在
下のいずれの場合にも使用できる。但し、担体が活性炭
である触媒は酸素含有ガス存在下では燃焼の恐れがある
ため、使用しない方が望ましいことは云うまでもない。
担持型のものが用いられる。具体的にはルテニウム、パ
ラジウム、ロジウム及び白金よりなる群から選ばれる少
なくとも１種の金属を、無機酸化物、活性炭、塩基性原
子団を含有する陰イオン交換樹脂に担持した固体触媒が
用いられる。担持金属の量は触媒全体に対して１〜５重
量％が望ましい。本触媒は酸素含有ガス存在下、不存在
下のいずれの場合にも使用できる。但し、担体が活性炭
である触媒は酸素含有ガス存在下では燃焼の恐れがある
ため、使用しない方が望ましいことは云うまでもない。
【００１７】触媒の形状としては粉末型、粒径、ペレッ
ト型を用いることができ、形状は特に限定されない。
ト型を用いることができ、形状は特に限定されない。
【００１８】第２段階において無酸素加熱処理を行う場
合には、反応圧力は飽和蒸気圧以上であればよいが、有
酸素加熱処理を行う場合には高ければ高いほど好まし
い。これは圧力が増加するに従って廃水への酸素溶存量
が増加し、反応が促進されるためである。
合には、反応圧力は飽和蒸気圧以上であればよいが、有
酸素加熱処理を行う場合には高ければ高いほど好まし
い。これは圧力が増加するに従って廃水への酸素溶存量
が増加し、反応が促進されるためである。
【００１９】第１工程の無触媒湿式酸化処理工程及び第
２段階における有酸素加熱処理が工程では、酸素含有ガ
スは空気、純酸素、酸素富化空気のいずれを用いること
ができる、経済性を考慮すれば空気を用いるのが望まし
い。
２段階における有酸素加熱処理が工程では、酸素含有ガ
スは空気、純酸素、酸素富化空気のいずれを用いること
ができる、経済性を考慮すれば空気を用いるのが望まし
い。
【００２０】本発明は回分式、連続式のいずれの方式を
用いることもできる。
用いることもできる。
【００２１】
【実施例】次に実施例を掲げて本発明を具体的に説明す
る。
る。
【００２２】［実施例１］撹拌機を備えた内容積５００
ｍＬ（ミリリットル）のチタン・ライニング製オートク
レーブに、蟻酸、ホルムアルデヒドを含有するＴＯＣ２
０９４０ｐｐｍの廃水１００ｇを封入して２００℃に昇
温した。このとき、オートクレーブ内圧は１５ｋｇ／ｃ
ｍ2 Ｇとなった。続いて、オートクレーブ内圧が２５ｋ
ｇ／ｃｍ2Ｇに到達するまで空気を導入して撹拌速度１
０００ｒｐｍで撹拌しながら２００℃で１時間反応を行
った。反応終了後、反応液を室温まで冷却したのち、処
理水を取り出してガスクロマトグラフィー、等速電気泳
動法により廃水中の各成分濃度を定量した。結果は表１
に記載した通りであった。
ｍＬ（ミリリットル）のチタン・ライニング製オートク
レーブに、蟻酸、ホルムアルデヒドを含有するＴＯＣ２
０９４０ｐｐｍの廃水１００ｇを封入して２００℃に昇
温した。このとき、オートクレーブ内圧は１５ｋｇ／ｃ
ｍ2 Ｇとなった。続いて、オートクレーブ内圧が２５ｋ
ｇ／ｃｍ2Ｇに到達するまで空気を導入して撹拌速度１
０００ｒｐｍで撹拌しながら２００℃で１時間反応を行
った。反応終了後、反応液を室温まで冷却したのち、処
理水を取り出してガスクロマトグラフィー、等速電気泳
動法により廃水中の各成分濃度を定量した。結果は表１
に記載した通りであった。
【００２３】［実施例２］撹拌機を備えた内容積５００
ｍＬのチタン・ライニング製オートクレーブに、実施例
１の処理廃水１００ｇ（ＴＯＣ（１５，４５０ｐｐ
ｍ）、及び外径０．５ｍｍの陰イオン交換樹脂（広栄化
学製、ＫＥＸ―２１２）上に２重量％のパラジウムを担
持させた触媒１ｇを封入して１００℃に昇温した。この
とき、オートクレーブ内圧は１ｋｇ／ｃｍ2 Ｇとなっ
た。続いて、オートクレーブ内圧は２５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ
に到達するまで空気を導入し、撹拌速度１０００ｒｐｍ
で撹拌しながら１００℃で１時間反応を行った。反応終
了後、反応液を室温まで冷却したのち、処理水を取り出
してガスクロマトグラフィー、等速電気泳動法により廃
水中の各成分濃度を定量した。結果は表１に記載した通
りであった。
ｍＬのチタン・ライニング製オートクレーブに、実施例
１の処理廃水１００ｇ（ＴＯＣ（１５，４５０ｐｐ
ｍ）、及び外径０．５ｍｍの陰イオン交換樹脂（広栄化
学製、ＫＥＸ―２１２）上に２重量％のパラジウムを担
持させた触媒１ｇを封入して１００℃に昇温した。この
とき、オートクレーブ内圧は１ｋｇ／ｃｍ2 Ｇとなっ
た。続いて、オートクレーブ内圧は２５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ
に到達するまで空気を導入し、撹拌速度１０００ｒｐｍ
で撹拌しながら１００℃で１時間反応を行った。反応終
了後、反応液を室温まで冷却したのち、処理水を取り出
してガスクロマトグラフィー、等速電気泳動法により廃
水中の各成分濃度を定量した。結果は表１に記載した通
りであった。
【００２４】［実施例３］実施例１において、反応温度
が１８０℃、反応圧力が２０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇである以外
は実施例１と同様に実施した。結果は表１に記載した通
りであった。
が１８０℃、反応圧力が２０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇである以外
は実施例１と同様に実施した。結果は表１に記載した通
りであった。
【００２５】［実施例４］実施例２において、実施例３
の処理済廃水を使用した以外は実施例２に準ずる。結果
は表１に記載した通りであった。
の処理済廃水を使用した以外は実施例２に準ずる。結果
は表１に記載した通りであった。
【００２６】
【表１】
【００２７】［比較例１］実施例２において、蟻酸、ホ
ルムアルデヒドを含有するＴＯＣ２３２５０ｐｐｍの廃
水１００ｇを使用し、反応時間２時間とした以外は実施
例２に準ずる。結果は表１に記載した通りであった。
ルムアルデヒドを含有するＴＯＣ２３２５０ｐｐｍの廃
水１００ｇを使用し、反応時間２時間とした以外は実施
例２に準ずる。結果は表１に記載した通りであった。
【００２８】
【発明の効果】以上述べた本発明の方法によれば、固体
触媒存在下に蟻酸、アルデヒド類含有廃水を湿式加熱処
理するに当たって、触媒活性低下の原因となるアルデヒ
ド類を効率よく除去することが可能である。
触媒存在下に蟻酸、アルデヒド類含有廃水を湿式加熱処
理するに当たって、触媒活性低下の原因となるアルデヒ
ド類を効率よく除去することが可能である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｊ 23/40 Ｂ０１Ｊ 23/40 Ｍ Ｃ０２Ｆ 1/58 Ｃ０２Ｆ 1/58 Ａ Ｆ 1/74 １０１ 1/74 １０１
Claims (6)
- 【請求項１】 有機物含有廃水を浄化する処理方法にお
いて、以下の２工程を順次行う有機物含有廃水の処理方
法。 １）有機物含有廃水を酸素含有ガス存在下に、廃水が液
相を保持する圧力下で、無触媒的に湿式酸化処理する第
１工程、及び ２）第１工程の処理廃水を、酸素含有ガス不存在下又は
酸素含有ガス存在下に触媒を用いて湿式加熱処理する第
２工程。 - 【請求項２】 触媒がルテニウム、パラジウム、ロジウ
ム及び白金からなる群から選ばれる少なくとも１種の金
属をイオン交換樹脂に担持したものである請求項１に記
載の有機含有廃水の処理方法。 - 【請求項３】 触媒がルテニウム、パラジウム、ロジウ
ム及び白金からなる群から選ばれる少なくとも１種の金
属酸化物、活性炭に担持したものである請求項１に記載
の有機含有廃水の処理方法。 - 【請求項４】 有機物含有廃水が蟻酸を含有し、しかも
ホルムアルデヒド及び／又はアセトアルデヒドを含有す
る廃水である請求項１に記載の有機物含有廃水の処理方
法。 - 【請求項５】 無触媒的な湿式酸化処理における反応温
度が１００℃〜２５０℃である請求項１に記載の有機物
含有廃水の処理方法。 - 【請求項６】 触媒を用いた湿式加熱処理における反応
温度が５０℃〜１５０℃である請求項１に記載の有機物
含有廃水の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8070053A JPH09253696A (ja) | 1996-03-26 | 1996-03-26 | 有機物含有廃水の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8070053A JPH09253696A (ja) | 1996-03-26 | 1996-03-26 | 有機物含有廃水の処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09253696A true JPH09253696A (ja) | 1997-09-30 |
Family
ID=13420442
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8070053A Pending JPH09253696A (ja) | 1996-03-26 | 1996-03-26 | 有機物含有廃水の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09253696A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6797184B2 (en) | 2000-01-05 | 2004-09-28 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Catalyst for treating waste water, method for preparing the same and process for treating waste water |
| WO2009119350A1 (ja) * | 2008-03-24 | 2009-10-01 | 千代田化工建設株式会社 | プロセス水の浄化処理方法 |
| US7635432B2 (en) | 2006-03-31 | 2009-12-22 | Toyo Engineering Corporation | Method of treating at a high-temperature waste liquid from production plant for hydrocarbons or oxygen-containing compounds |
| US7641797B2 (en) | 2004-10-22 | 2010-01-05 | Toyo Engineering Corporation | Method of treating waste liquid from production plant for hydrocarbons or oxygen-containing compounds |
-
1996
- 1996-03-26 JP JP8070053A patent/JPH09253696A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6797184B2 (en) | 2000-01-05 | 2004-09-28 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Catalyst for treating waste water, method for preparing the same and process for treating waste water |
| US7641797B2 (en) | 2004-10-22 | 2010-01-05 | Toyo Engineering Corporation | Method of treating waste liquid from production plant for hydrocarbons or oxygen-containing compounds |
| US7635432B2 (en) | 2006-03-31 | 2009-12-22 | Toyo Engineering Corporation | Method of treating at a high-temperature waste liquid from production plant for hydrocarbons or oxygen-containing compounds |
| WO2009119350A1 (ja) * | 2008-03-24 | 2009-10-01 | 千代田化工建設株式会社 | プロセス水の浄化処理方法 |
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