JPH0922706A - 電池用電解質および電池 - Google Patents
電池用電解質および電池Info
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- JPH0922706A JPH0922706A JP7195978A JP19597895A JPH0922706A JP H0922706 A JPH0922706 A JP H0922706A JP 7195978 A JP7195978 A JP 7195978A JP 19597895 A JP19597895 A JP 19597895A JP H0922706 A JPH0922706 A JP H0922706A
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Abstract
ドのアルカリ金属塩を含む電池用電解質に起因する電池
の内部抵抗および自己放電の増加を抑制する。 【解決手段】 電池用電解質は、トリフルオロメチルス
ルホニルアミドおよび/またはトリフルオロメチルスル
ホニルアミドのアルカリ金属化合物を含有するビス(ト
リフルオロメチルスルホニル)イミドのアルカリ金属塩
と、有機電解液および可塑剤を実質的に含有しない有機
高分子媒体とを含んでいる。ここで、トリフルオロメチ
ルスルホニルアミドおよび/またはトリフルオロメチル
スルホニルアミドのアルカリ金属化合物の含有量は、5
00ppm以下である。
Description
池、特に、電池用電解質およびそれを用いた電池に関す
る。
クス化の発展により、各種電子機器の小型化が要望され
ている。このため、これらの電子機器用に用いられる電
池、例えばメモリーバックアップ用電池は、高エネルギ
ー密度を有しながら、より小型、軽量および薄型に構成
する必要性が高まっている。
負極と、正極と負極との間に配置された電解質とを備え
ている。ここで、電解質としては、一般に、塩を含む有
機高分子固体電解質が用いられている。このような電解
質に含まれる塩としては、従来からLiCl4 やLiC
F3SO3が用いられているが、これらは低温下での解離
性が良好でなく、電池の低温特性を高めるのが困難であ
る。このため、電池の低温特性を改善するために、塩と
してLiAsF6 やLiPF6 などを用いたものが提案
されているが、前者は毒性の点で、また後者は腐食性の
点で問題がある。
ら電池の低温特性を改善するために、上述の各種の塩に
代えて、米国特許明細書第4,505,997号に示さ
れたビス(トリフルオロメチルスルホニル)イミドのア
ルカリ金属塩の利用が検討されている。
ホニル)イミドのアルカリ金属塩は、その合成用原料に
含まれる、または合成過程において生成する反応中間体
或いは反応副生成物であるトリフルオロメチルスルホニ
ルアミドやトリフルオロメチルスルホニルアミドのアル
カリ金属化合物を含有している。これらの化合物は、主
に電池の負極の活物質と反応し、電池の内部抵抗および
自己放電を増加させる原因となる。
ルスルホニル)イミドのアルカリ金属塩を含む電池用電
解質に起因する電池の内部抵抗および自己放電の増加を
抑制することにある。
質は、トリフルオロメチルスルホニルアミドおよび/ま
たはトリフルオロメチルスルホニルアミドのアルカリ金
属化合物を含有するビス(トリフルオロメチルスルホニ
ル)イミドのアルカリ金属塩と、有機電解液および可塑
剤を実質的に含有しない有機高分子媒体とを含んでい
る。ここで、トリフルオロメチルスルホニルアミドおよ
び/またはトリフルオロメチルスルホニルアミドのアル
カリ金属化合物の含有量は、ビス(トリフルオロメチル
スルホニル)イミドのアルカリ金属塩による電解質特性
を実質的に阻害しない範囲に設定されている。
ミドおよび/またはトリフルオロメチルスルホニルアミ
ドのアルカリ金属化合物の含有量は、例えば500pp
m以下である。
正極と、負極と、正極と負極との間に配置された電解質
とを備えている。電解質は、トリフルオロメチルスルホ
ニルアミドおよび/またはトリフルオロメチルスルホニ
ルアミドのアルカリ金属化合物を含有するビス(トリフ
ルオロメチルスルホニル)イミドのアルカリ金属塩と、
有機電解液および可塑剤を実質的に含有しない有機高分
子媒体とを含み、かつトリフルオロメチルスルホニルア
ミドおよび/またはトリフルオロメチルスルホニルアミ
ドのアルカリ金属化合物の含有量が、ビス(トリフルオ
ロメチルスルホニル)イミドのアルカリ金属塩による電
解質特性を実質的に阻害しない範囲に設定されている。
チルスルホニルアミドおよび/またはトリフルオロメチ
ルスルホニルアミドのアルカリ金属化合物の含有量は、
例えば500ppm以下である。
えば酸化コバルト系または酸化ニッケル系の活物質であ
る。さらに、負極は、例えば金属リチウム、リチウム合
金、およびリチウムイオンをドープ・脱ドープすること
ができる炭素質物質からなる群から選ばれた材料からな
る。ここで、リチウム合金は、例えばリチウム−アルミ
ニウム合金である。
ルアミドおよび/またはトリフルオロメチルスルホニル
アミドのアルカリ金属化合物を含有するビス(トリフル
オロメチルスルホニル)イミドのアルカリ金属塩と、有
機電解液および可塑剤を実質的に含有しない有機高分子
媒体とを含んでいる。
チルスルホニル)イミドのアルカリ金属塩は、下記の一
般式(1)で示される。
えば、Li、NaまたはKである。
ホニル)イミドのアルカリ金属塩は、その合成用の原料
に由来する、または、その合成過程において生成する反
応中間体或いは反応副生成物としてトリフルオロメチル
スルホニルアミドやトリフルオロメチルスルホニルアミ
ドのアルカリ金属化合物を含有している。ここで、トリ
フルオロメチルスルホニルアミドおよびトリフルオロメ
チルスルホニルアミドのアルカリ金属化合物は、それぞ
れ下記の一般式(2)および(3)で示される。
であり、例えば、Li、NaまたはKである。
述のビス(トリフルオロメチルスルホニル)イミドのア
ルカリ金属塩を均一に分散させるための成分である。有
機高分子媒体としては、電池用の固体電解質用途に通常
用いられる有機高分子材料であれば種々のものを用いる
ことができる。このような高分子材料の具体例として
は、例えば、ポリエチレンオキシドまたはエチレンオキ
シドを主成分とするコポリマー、ポリエチレンオキシド
を主成分とする架橋ネットワーク構造を有するもの、ポ
リホスファゼン,ポリシロキサン,ポリメチルメタクリ
レートなどの主骨格にポリエチレンオキシドをグラフト
した構造を有するものなどが挙げられる。
は、有機電解液および可塑剤を実質的に含有していない
ものである。ここで、「実質的に含有していない」と
は、意識的に含有させないことを意味する。
解液として通常利用されているものをいう。具体的に
は、例えば、プロピレンカーボネートなどの環状炭酸エ
ステル、γ−ブチロラクトンなどの環状エステル、テト
ラヒドロフランおよびその誘導体、1,3−ジオキサ
ン,1,2−ジメトキシエタン,メチルジグライムなど
のエーテル類、アセトニトリル,ベンゾニトリルなどの
ニトリル類、ジオキソランおよびその誘導体、スルホラ
ンおよびその誘導体などである。
分子媒体に通常添加し得るものをいう。具体的には、プ
ロピレンカーボネート,エチレンカーボネートなどの環
状炭酸エステル類、γ−ブチロラクトンなどの環状エス
テル、テトラヒドロフランおよびその誘導体、1,3−
ジオキサン,1,2−ジメトキシエタン,メチルジグラ
イムなどのエーテル類、アセトニトリル,ベンゾニトリ
ルなどのニトリル類、ジオキソランおよびその誘導体、
スルホランおよびその誘導体、ジメトキシポリエチレン
グリコールなどのポリエーテル類である。
子媒体100部に対して上述のビス(トリフルオロメチ
ルスルホニル)イミドのアルカリ金属塩を通常5.0〜
50.0部含んでいる。ビス(トリフルオロメチルスル
ホニル)イミドのアルカリ金属塩の割合が5.0部未満
の場合は、イオン伝導性が極端に低下し問題がある。逆
に、50.0部を超えると、0℃以下ではイオン伝導度
が低下し、実用的に問題がある。
ルオロメチルスルホニル)イミドのアルカリ金属塩とを
含む本発明の電解質において、上述のトリフルオロメチ
ルスルホニルアミドまたはトリフルオロメチルスルホニ
ルアミドのアルカリ金属化合物、あるいは両者の混合物
の含有量は、ビス(トリフルオロメチルスルホニル)イ
ミドのアルカリ金属塩による電解質特性を実質的に阻害
しない範囲に設定されている。すなわち、その存在量
は、それらが電池の負極の活物質と反応して電池の内部
抵抗および自己放電を増加させにくい範囲に設定されて
いる。
アミドまたはトリフルオロメチルスルホニルアミドのア
ルカリ金属化合物、あるいは両者の混合物の含有量は、
具体的には500ppm以下、好ましくは50ppm以
下である。
はトリフルオロメチルスルホニルアミドのアルカリ金属
化合物、あるいは両者の混合物の含有量は、ビス(トリ
フルオロメチルスルホニル)イミドのアルカリ金属塩を
精製することにより上述のような範囲に制限することが
できる。ビス(トリフルオロメチルスルホニル)イミド
のアルカリ金属塩の精製方法としては、溶媒抽出法や再
結晶法などの通常の方法を採用することができる。
む負極と、正極と負極との間に配置された電解質とを主
に備えている。ここで、電解質としては、本発明に係る
上述の電池用電解質が用いられる。
いて通常用いられているものであれば特に限定されるこ
とはないが、例えばCuO,Cu2O ,Ag2O ,Cu
S,CuSO4 などのI族金属化合物、TiS2 ,Si
O2 ,SnOなどのIV族金属化合物、V2O5,V6O
13 ,VOX ,Nb2O5,Bi2O3,Sb2O3などのV
族金属化合物、CrO3 ,Cr2O3,MoS2 ,WO
3 ,SeO2 などのVI族金属化合物、MnO2 ,Mn
2O3などのVII族金属化合物、Fe2O3,FeO,F
e3O4,Ni2O3,NiO,CoS2 ,CoOなどのV
III族金属化合物、一般式LiXMX2やLiXMNYX
Z (M,NはIからVIII族の金属、Xは酸素、硫黄
などのカルコゲン化合物を示す)などで示される金属化
合物(例えば、リチウム−コバルト系複合酸化物、ある
いはリチウム−マンガン系複合酸化物などの金属化合
物)、ポリピロール,ポリアニリン,ポリパラフェニレ
ン,ポリアセチレン,ポリアセン系材料などの導電性高
分子化合物、擬グラファイト構造炭素質材料などが用い
られる。
が高い点で酸化コバルト系または酸化ニッケル系の活物
質が特に好ましい。
いて通常用いられているものであれば特に限定されな
い。例えば、グラファイト,コークス,炭素繊維,熱分
解カーボン,カーボンブラック,ポリマー焼成体,コー
ルタール,コールタールピッチ,ピッチ系カーボン,メ
ソカーボンマイクロビーズなどのリチウムイオンをドー
プ・脱ドープすることができる炭素質物質、金属リチウ
ム、リチウム−アルミニウム,リチウム−鉛,リチウム
−スズ,リチウム−アルミニウム−スズ,リチウム−ガ
リウムおよびウッド合金などのリチウム含有合金または
これらの粉末などが使用できる。なお、リチウム含有合
金としては、特に二次電池に用いた場合にデンドライト
の成長を抑制できる点でリチウム−アルミニウム合金が
特に好ましい。これらの負極用の活物質は、それぞれ単
独で用いられてもよいし、2種以上を混合して用いられ
てもよい。
を複合電極とすることもできる。複合電極は、正極また
は負極を構成する活物質に本発明に係る電池用電解質と
アセチレンブラックなどの導電剤とを任意に混合すると
形成することができる。
レーターを備えていてもよい。但し、本発明の電池で
は、上述の電解質をそのままシート状に形成してセパレ
ーターとして兼用することができる。また、上述の電解
質を不織布、織布、多孔膜などに塗布または含浸したも
の、および無機、有機のフィラー、繊維状物などを上述
の電解質に混合してシート状に成形したものもセパレー
ターとして用いることができる。
15の重量比率で混合したもの15重量部と、下記の構
造式(4)で示される有機化合物と下記の構造式(5)
で示される有機化合物とを5:5の割合で混合した有機
化合物10重量部と、リチウムビス(トリフルオロメチ
ルスルホニル)イミド2.5重量部とを不活性ガス雰囲
気中でアセトニトリルにより希釈し、これをミキサーを
用いて混合して混合物A1を得た。
表面に電子伝導層を形成し、この電子伝導層上に混合物
A1をスクリーンコーティングしてアセトニトリルを乾
燥させた。これに、不活性ガス中で加速電圧250K
V、線量2Mradの電子線を照射し、複合正極を形成
した。この複合正極の塗膜部分の厚さは60μmであっ
た。
鋼からなる負極集電板上に圧着した。そして、上述の構
造式(4)で示される有機化合物と上述の構造式(5)
で示される有機化合物とを5:5の重量比率で混合した
有機化合物28重量部と、リチウムビス(トリフルオロ
メチルスルホニル)イミド7重量部とを混合した混合物
B1を、上述のリチウム金属箔上にスクリーンコーティ
ングにより塗布し、不活性ガス雰囲気中で加速電圧25
0KV、線量2Mradの電子線を照射して硬化させ
た。これにより得られた電解質層の厚さは25μmであ
った。
用いたリチウムビス(トリフルオロメチルスルホニル)
イミドは、トリフルオロメチルスルホニルアミドとトリ
フルオロメチルスルホニルアミドのアルカリ金属化合物
との含有量が表1のようになるよう予め精製しておい
た。
正極と、(c)で得られた電解質/リチウム/負極集電
体とを、複合正極と電解質とが対面するように当接し、
シート状電池を作成した。このシート状電池を図1に示
す。図において、シート状電池1は、正極2と、負極3
と、正極2と負極3との間に配置された電解質4とを主
に備えている。正極2は、正極集電体層5と複合電極層
6との積層体からなり、上述の(b)で得られた正極集
電体/複合正極に相当している。また、負極3は、負極
集電体層7と金属リチウム層8との積層体からなり、上
述の(c)で得られた電解質/リチウム/負極集電体の
うちのリチウム/負極集電体に相当している。さらに、
電解質4は、上述の(c)で得られた電解質/リチウム
/負極集電体のうちの電解質に相当している。また、こ
のシート状電池1では、両端部分が封口材9により閉鎖
されている。
電特性を調べた。ここでは、作成直後のシート状電池の
初期放電特性、および100℃で100日間保存後の放
電特性を調べた。放電条件は、温度を60℃、電流密度
を50μA/cm2 、終止電圧を2.0Vに設定した。
結果を表2に示す。表2から、トリフルオロメチルスル
ホニルアミドとトリフルオロメチルスルホニルアミドの
アルカリ金属化合物との含有量が少ない実施例1〜5の
電池は、その含有量が多い比較例1,2の電池に比べて
100日後の放電特性が優れていることがわかる。な
お、参考ために、実施例1および比較例1について、そ
れぞれの保存前後の放電電圧と放電時間との関係を調べ
た結果を図2に示す。
て、100℃で100日間保存後の内部インピーダンス
の変化と、電解質中におけるトリフルオロメチルスルホ
ニルアミドとトリフルオロメチルスルホニルアミドのア
ルカリ金属化合物の含有量との関係について調べた。結
果を図3に示す。図において、縦軸の(I1−I0)/I
0×100 は、保存前後の電池内部インピーダンスの上
昇率(%)を示している。ここで、I0 は保存前の電池
内部インピーダンス、I1 は保存後の電池内部インピー
ダンスである。
解質中におけるトリフルオロメチルスルホニルアミドと
トリフルオロメチルスルホニルアミドのアルカリ金属化
合物との含有量が500ppm以下であれば、シート状
電池の内部抵抗および自己放電の増加が抑制されること
がわかる。
5の重量比率で混合したもの12重量部と、上述の構造
式(4)で示される有機化合物と上述の構造式(5)で
示される有機化合物とを5:5の割合で混合した有機化
合物10重量部と、リチウムビス(トリフルオロメチル
スルホニル)イミド2.5重量部とをアセトニトリルを
用いて希釈し、これをミキサーを用いて混合して混合物
C1を得た。
表面に電子伝導層を形成し、この電子伝導層上に混合物
C1をスクリーン印刷により塗布してアセトニトリルを
乾燥させた。これに、不活性ガス雰囲気中で加速電圧2
50KV、線量2Mradの電子線を照射し、複合正極
を形成した。この複合正極の塗膜部分の厚さは60μm
であった。
る有機化合物と上述の構造式(5)で示される有機化合
物とを5:5の重量比率で混合した有機化合物28重量
部と、リチウムビス(トリフルオロメチルスルホニル)
イミド7重量部とを混合し、混合物D1を調製した。こ
の混合物D1を上述の複合正極上にスクリーンコーティ
ングにより塗布し、不活性ガス中で加速電圧250K
V、線量2Mradの電子線を照射して硬化させた。こ
れにより得られた電解質層の厚さは25μmであった。
構造式(4)で示される有機化合物と上述の構造式
(5)で示される有機化合物とを5:5の割合で混合し
た有機化合物10重量部と、リチウムビス(トリフルオ
ロメチルスルホニル)イミド2.5重量部とをアセトニ
トリルを用いて希釈し、これをミキサーを用いて混合し
て混合物E1を得た。
電子伝導性層を形成し、この電子伝導性層上に混合物E
1をスクリーンコーティングにより塗布してアセトニト
リルを乾燥した。これに、不活性ガス中で加速電圧25
0KV、線量5Mradの電子線を照射し、複合負極を
形成した。この複合負極の塗膜部分の厚さは30μmで
あった。
に、上述の構造式(4)で示される有機化合物と上述の
構造式(5)で示される有機化合物とを5:5の重量比
率で混合した有機化合物28重量部と、リチウムビス
(トリフルオロメチルスルホニル)イミド7重量部とを
混合した液をスクリーンコーティングにより塗布し、不
活性ガス中で加速電圧250KV、線量2Mradの電
子線を照射して硬化させた。これにより得られた電解質
層の厚さは25μmであった。
(d)および(f)で用いたリチウムビス(トリフルオ
ロメチルスルホニル)イミドは、電解質中におけるトリ
フルオロメチルスルホニルアミドとトリフルオロメチル
スルホニルアミドのアルカリ金属化合物との含有量が表
3のようになるよう予め精製しておいた。
正極/電解質と、(f)で得られた電解質/複合負極/
負極集電体とを、電解質同士が対面するように当接し、
シート状電池を作成した。
0℃で50μA/cm2 の定電流充放電サイクル試験を
実施した。ここでは、60℃で100日間保存する前後
のそれぞれについて、90%に容量低下するまでのサイ
クル寿命を調べた。条件は、充電終止電圧を4.1V、
放電終止電圧を2.7Vに設定した。結果を表4に示
す。また、図4に、実施例7および比較例3についての
充放電サイクル数と電池容量との関係を示す。
て、100℃で100日間保存後の内部インピーダンス
の変化と、電解質中におけるトリフルオロメチルスルホ
ニルアミドとトリフルオロメチルスルホニルアミドのア
ルカリ金属化合物との含有量との関係について調べた。
結果を図5に示す。図において、縦軸の(I1−I0)/
I0×100 は、図3の場合と同様である。
解質中におけるトリフルオロメチルスルホニルアミドと
トリフルオロメチルスルホニルアミドのアルカリ金属化
合物との含有量が500ppm以下であれば、充放電サ
イクル数が増加しても電池容量の減少が抑制され、また
内部抵抗の増加が抑制されることがわかる。
リフルオロメチルスルホニル)イミドのアルカリ金属塩
に含まれるトリフルオロメチルスルホニルアミドおよび
/またはトリフルオロメチルスルホニルアミドのアルカ
リ金属化合物の含有量を規制したので、ビス(トリフル
オロメチルスルホニル)イミドのアルカリ金属塩を含む
電解質であるにもかかわらず、電池の内部抵抗および自
己放電の増加の原因となりにくい。
本発明に係る上述のものを用いたので、電解質がビス
(トリフルオロメチルスルホニル)イミドのアルカリ金
属塩を含むにもかかわらず、内部抵抗および自己放電の
増加が起こりにくい。
状電池の縦断面図。
放電特性を示すグラフ。
状電池についての、内部インピーダンスの変化と、電解
質中におけるトリフルオロメチルスルホニルアミドとト
リフルオロメチルスルホニルアミドのアルカリ金属化合
物との含有量との関係を示すグラフ。
ついての充放電サイクルと電池容量との関係を示すグラ
フ。
ト状電池についての、内部インピーダンスの変化と、電
解質中におけるトリフルオロメチルスルホニルアミドと
トリフルオロメチルスルホニルアミドのアルカリ金属化
合物との含有量との関係を示すグラフ。
Claims (7)
- 【請求項1】トリフルオロメチルスルホニルアミドおよ
び/またはトリフルオロメチルスルホニルアミドのアル
カリ金属化合物を含有するビス(トリフルオロメチルス
ルホニル)イミドのアルカリ金属塩と、 有機電解液および可塑剤を実質的に含有しない有機高分
子媒体とを含み、 前記トリフルオロメチルスルホニルアミドおよび/また
は前記トリフルオロメチルスルホニルアミドのアルカリ
金属化合物の含有量が、前記ビス(トリフルオロメチル
スルホニル)イミドのアルカリ金属塩による電解質特性
を実質的に阻害しない範囲に設定されている、電池用電
解質。 - 【請求項2】前記トリフルオロメチルスルホニルアミド
および/または前記トリフルオロメチルスルホニルアミ
ドのアルカリ金属化合物の含有量が、500ppm以下
である、請求項1に記載の電池用電解質。 - 【請求項3】活物質を含む正極と、 負極と、 前記正極と前記負極との間に配置された電解質とを備
え、 前記電解質は、トリフルオロメチルスルホニルアミドお
よび/またはトリフルオロメチルスルホニルアミドのア
ルカリ金属化合物を含有するビス(トリフルオロメチル
スルホニル)イミドのアルカリ金属塩と、有機電解液お
よび可塑剤を実質的に含有しない有機高分子媒体とを含
み、かつ前記トリフルオロメチルスルホニルアミドおよ
び/または前記トリフルオロメチルスルホニルアミドの
アルカリ金属化合物の含有量が、前記ビス(トリフルオ
ロメチルスルホニル)イミドのアルカリ金属塩による電
解質特性を実質的に阻害しない範囲に設定されている、
電池。 - 【請求項4】前記電解質中の前記トリフルオロメチルス
ルホニルアミドおよび/または前記トリフルオロメチル
スルホニルアミドのアルカリ金属化合物の含有量が、5
00ppm以下である、請求項3に記載の電池。 - 【請求項5】前記正極に含まれる前記活物質が、酸化コ
バルト系または酸化ニッケル系の活物質である、請求項
3または4に記載の電池。 - 【請求項6】前記負極が、金属リチウム、リチウム合
金、およびリチウムイオンをドープ・脱ドープすること
ができる炭素質物質からなる群から選ばれた材料からな
る、請求項3、4または5に記載の電池。 - 【請求項7】前記リチウム合金が、リチウム−アルミニ
ウム合金である、請求項6に記載の電池。
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
JP19597895A JP3555261B2 (ja) | 1995-07-07 | 1995-07-07 | 電池用電解質および電池 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19597895A JP3555261B2 (ja) | 1995-07-07 | 1995-07-07 | 電池用電解質および電池 |
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Publication Number | Publication Date |
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JPH0922706A true JPH0922706A (ja) | 1997-01-21 |
JP3555261B2 JP3555261B2 (ja) | 2004-08-18 |
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ID=16350177
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JP19597895A Expired - Fee Related JP3555261B2 (ja) | 1995-07-07 | 1995-07-07 | 電池用電解質および電池 |
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Country | Link |
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JP (1) | JP3555261B2 (ja) |
Cited By (3)
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