JP3053672B2 - 有機溶媒二次電池の製造方法 - Google Patents
有機溶媒二次電池の製造方法Info
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- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、有機溶媒電解液を用い
た二次電池の製造方法に関し、とくに、正極にリチウム
コバルト酸化物、負極に炭素質材料を用いた有機溶媒二
次電池の製造方法に関する。
た二次電池の製造方法に関し、とくに、正極にリチウム
コバルト酸化物、負極に炭素質材料を用いた有機溶媒二
次電池の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】電解質の溶媒として非水系の有機溶媒を
用いた電池は、高い起電力が得られ、エネルギー密度が
高いので、ＯＡ機器、家電製品、光学機器などの内蔵電
源として広く用いられている。このような有機溶媒電解
液を用いた電池では、電解液中の水分が多いと、電解液
のイオン導電度が悪くなり、さらに電解液の溶媒分解な
どが起こり、放電性能が著しく劣化する。
用いた電池は、高い起電力が得られ、エネルギー密度が
高いので、ＯＡ機器、家電製品、光学機器などの内蔵電
源として広く用いられている。このような有機溶媒電解
液を用いた電池では、電解液中の水分が多いと、電解液
のイオン導電度が悪くなり、さらに電解液の溶媒分解な
どが起こり、放電性能が著しく劣化する。
【０００３】そこで、電解液中の水分を低減させるため
に、蒸留、又はモレキュラーシーブのような脱水剤によ
る処理などの方法が実施されている。しかし、正極、負
極及びセパレータには、それぞれの原料の段階で水分が
含まれており、あるいは電極の作成、電池への組込みの
際に水分を取り込むので、それぞれに含有される水分
が、電池を構成した後に電解液中に溶出し、そのために
放電性能が劣化することがある。そこで、これらの構成
部材を、電池に組み込む直前に脱水処理を行い、乾燥雰
囲気中に保管し、電極群の組立てや電池容器への収納、
電解液の注入、密封もまた、同様の乾燥雰囲気中で行う
必要があった。
に、蒸留、又はモレキュラーシーブのような脱水剤によ
る処理などの方法が実施されている。しかし、正極、負
極及びセパレータには、それぞれの原料の段階で水分が
含まれており、あるいは電極の作成、電池への組込みの
際に水分を取り込むので、それぞれに含有される水分
が、電池を構成した後に電解液中に溶出し、そのために
放電性能が劣化することがある。そこで、これらの構成
部材を、電池に組み込む直前に脱水処理を行い、乾燥雰
囲気中に保管し、電極群の組立てや電池容器への収納、
電解液の注入、密封もまた、同様の乾燥雰囲気中で行う
必要があった。
【０００４】このような各構材部材の乾燥を、それぞれ
に応じた方法で行い、かつ組立て工程を乾燥雰囲気中で
行うことは、工程を非常に繁雑化するものであった。
に応じた方法で行い、かつ組立て工程を乾燥雰囲気中で
行うことは、工程を非常に繁雑化するものであった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこのような問
題点を解決するためになされたもので、より簡略化され
た工程によって、電解液中に構成部材より溶出する水分
を減少させ、そのことによって、イオン電導度の劣化の
ない有機溶媒二次電池を生産性よく得ることを目的とす
る。
題点を解決するためになされたもので、より簡略化され
た工程によって、電解液中に構成部材より溶出する水分
を減少させ、そのことによって、イオン電導度の劣化の
ない有機溶媒二次電池を生産性よく得ることを目的とす
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の目
的に合う脱水方法について検討して結果、構成部材を電
池容器に収納した後、特定の条件で乾燥することによっ
てこの目的を達成しうることを見出して、本発明をなす
に至った。
的に合う脱水方法について検討して結果、構成部材を電
池容器に収納した後、特定の条件で乾燥することによっ
てこの目的を達成しうることを見出して、本発明をなす
に至った。
【０００７】すなわち本発明は、正極にリチウムコバル
ト酸化物、負極に炭素質材料を用い、該正極と該負極の
間に多孔性有機セパレータを介在させて電極群を構成
し、これを電池容器に収納した後、これを好ましくは７
５℃以上、前記セパレータのビカート軟化点未満の温度
で乾燥し、ついで乾燥した有機溶媒電解液を注入するこ
とを特徴とする有機溶媒二次電池の製造方法に関する。
ト酸化物、負極に炭素質材料を用い、該正極と該負極の
間に多孔性有機セパレータを介在させて電極群を構成
し、これを電池容器に収納した後、これを好ましくは７
５℃以上、前記セパレータのビカート軟化点未満の温度
で乾燥し、ついで乾燥した有機溶媒電解液を注入するこ
とを特徴とする有機溶媒二次電池の製造方法に関する。
【０００８】正極に用いられるリチウムコバルト酸化
物、一般式Ｌｉx Ｃｏy Ｍz Ｏ2 （ただし、ＭはＡｌ、
Ｉｎ、Ｓｎ、Ｖ、Ｎｉ、Ｆｅよりなる群から選ばれた１
種又はそれ以上の金属を表し；ｘ、ｙ、ｚはそれぞれ
０．０５≦ｘ≦１．１０、０．８５≦ｙ≦１．００、０
≦ｚ≦０．１０の数を表す）で示される複合酸化物で、
層状構造を有している。このようなリチウムコバルト酸
化物としては、ＬｉＣｏＯ2 、Ｌｉx Ｃｏy Ｓｎz Ｏ
（ただし、ｘ、ｙ、ｚは前述のとおり）が例示され、Ｌ
ｉＣｏ0.9 Ｓｎ0.1 Ｏ2が好ましい。
物、一般式Ｌｉx Ｃｏy Ｍz Ｏ2 （ただし、ＭはＡｌ、
Ｉｎ、Ｓｎ、Ｖ、Ｎｉ、Ｆｅよりなる群から選ばれた１
種又はそれ以上の金属を表し；ｘ、ｙ、ｚはそれぞれ
０．０５≦ｘ≦１．１０、０．８５≦ｙ≦１．００、０
≦ｚ≦０．１０の数を表す）で示される複合酸化物で、
層状構造を有している。このようなリチウムコバルト酸
化物としては、ＬｉＣｏＯ2 、Ｌｉx Ｃｏy Ｓｎz Ｏ
（ただし、ｘ、ｙ、ｚは前述のとおり）が例示され、Ｌ
ｉＣｏ0.9 Ｓｎ0.1 Ｏ2が好ましい。
【０００９】負極に用いられる炭素質材料は、有機高分
子化合物、縮合多環炭化水素化合物、多環複素環化合物
などの有機化合物を炭化して得られるものである。
子化合物、縮合多環炭化水素化合物、多環複素環化合物
などの有機化合物を炭化して得られるものである。
【００１０】上記の物質を含む正極及び／又は負極に
は、必要に応じて、黒鉛、アセチレンブラックなどの導
電材、ポリテトラフルオロエチレン、ポリプロピレン、
ポリエチレンなどの結着剤を配合してもよい。
は、必要に応じて、黒鉛、アセチレンブラックなどの導
電材、ポリテトラフルオロエチレン、ポリプロピレン、
ポリエチレンなどの結着剤を配合してもよい。
【００１１】セパレータは、多孔性の有機材料からな
り、好ましくは多孔性ポリエチレン、多孔性ポリプロピ
レンのようなポリオレフィンなどの多孔性高分子フィル
ムが用いられる。
り、好ましくは多孔性ポリエチレン、多孔性ポリプロピ
レンのようなポリオレフィンなどの多孔性高分子フィル
ムが用いられる。
【００１２】上記の正極及び負極を、それぞれ円板状、
短冊状など任意の形状に成形する。ついで、両者の間に
上記のセパレータを介在させて、渦巻状に巻く、又は層
状に重ねるなどの方法によって、電極群を構成する。
短冊状など任意の形状に成形する。ついで、両者の間に
上記のセパレータを介在させて、渦巻状に巻く、又は層
状に重ねるなどの方法によって、電極群を構成する。
【００１３】このようにして得られた電極群を電池容器
に収納する。電池容器としては、ニッケルメッキを施し
た鋼、ステンレス鋼などが例示される。
に収納する。電池容器としては、ニッケルメッキを施し
た鋼、ステンレス鋼などが例示される。
【００１４】ついで、電極群を収納した電池容器を加熱
により乾燥する。乾燥温度は、あまり高温を用いると、
セパレータとして用いる多孔性有機材料を損傷したり、
多孔性の形状を変化させることがあるので、該材料のビ
カート軟化点未満の温度が好ましい。ビカート軟化点
は、たとえばポリプロピレンは約１５０℃、ポリエチレ
ンは約９０℃である。このような制限のもとに、乾燥温
度は高いほど乾燥効果が大きく、７５℃以上であること
が必要である。乾燥時間は、通常１〜２０時間である。
また、必要に応じて、減圧で乾燥を行うことにより、比
較的低い温度で、効率よく、短時間で乾燥を行ってもよ
い。
により乾燥する。乾燥温度は、あまり高温を用いると、
セパレータとして用いる多孔性有機材料を損傷したり、
多孔性の形状を変化させることがあるので、該材料のビ
カート軟化点未満の温度が好ましい。ビカート軟化点
は、たとえばポリプロピレンは約１５０℃、ポリエチレ
ンは約９０℃である。このような制限のもとに、乾燥温
度は高いほど乾燥効果が大きく、７５℃以上であること
が必要である。乾燥時間は、通常１〜２０時間である。
また、必要に応じて、減圧で乾燥を行うことにより、比
較的低い温度で、効率よく、短時間で乾燥を行ってもよ
い。
【００１５】このようにして乾燥を施した電極群を含む
電池容器を乾燥雰囲気に移し、有機溶媒電解液を注入し
て密閉し、電池とする。
電池容器を乾燥雰囲気に移し、有機溶媒電解液を注入し
て密閉し、電池とする。
【００１６】有機溶媒電解液は、電解質を溶質として、
それを有機溶媒に溶解させたものである。電解質として
は、たとえばＬｉＢＦ4 、ＬｉＰＦ6 、ＬｉＣｌＯ4 、
ＬｉＡｓＦ6 、ＬｉＣＦ3 ＳＯ3 、ＬｉＡｌＣｌ4 から
選ばれる１種又は２種以上のリチウム塩を用いることが
できる。このようなリチウム塩は、溶媒中に０．２〜
１．５モル／リットル溶解することが望ましい。この理
由は、この範囲を逸脱すると、導電率の低下と、リチウ
ムの充放電効率の低下を招く恐れがあるからである。有
機溶媒としては、ジメトキシエタン（ＤＭＥ）、テトラ
ヒドロフラン（ＴＨＦ）、２−メチルテトラヒドロフラ
ン、アセトニトリル、ジオキソラン、プロピレンカーボ
ネート（ＰＣ）、エチレンカーボネート、γ−ブチロラ
クトン（γ−ＢＬ）などが例示され、単独で用いても、
混合溶媒として用いてもよい。
それを有機溶媒に溶解させたものである。電解質として
は、たとえばＬｉＢＦ4 、ＬｉＰＦ6 、ＬｉＣｌＯ4 、
ＬｉＡｓＦ6 、ＬｉＣＦ3 ＳＯ3 、ＬｉＡｌＣｌ4 から
選ばれる１種又は２種以上のリチウム塩を用いることが
できる。このようなリチウム塩は、溶媒中に０．２〜
１．５モル／リットル溶解することが望ましい。この理
由は、この範囲を逸脱すると、導電率の低下と、リチウ
ムの充放電効率の低下を招く恐れがあるからである。有
機溶媒としては、ジメトキシエタン（ＤＭＥ）、テトラ
ヒドロフラン（ＴＨＦ）、２−メチルテトラヒドロフラ
ン、アセトニトリル、ジオキソラン、プロピレンカーボ
ネート（ＰＣ）、エチレンカーボネート、γ−ブチロラ
クトン（γ−ＢＬ）などが例示され、単独で用いても、
混合溶媒として用いてもよい。
【００１７】これらの電解質は、あらかじめ減圧乾燥、
加熱溶融などの方法で乾燥したものを用いる。また有機
溶媒は、あらかじめ、その種類に応じて、モレキュラー
シーブ、水素化カルシウム、無水炭酸カリウムのような
脱水剤を用いて乾燥するか；乾燥アルゴンもしくは乾燥
窒素中又は減圧で蒸留するか；あるいは上記の乾燥と蒸
留とを併用するかして、十分に脱水したものを用いる。
加熱溶融などの方法で乾燥したものを用いる。また有機
溶媒は、あらかじめ、その種類に応じて、モレキュラー
シーブ、水素化カルシウム、無水炭酸カリウムのような
脱水剤を用いて乾燥するか；乾燥アルゴンもしくは乾燥
窒素中又は減圧で蒸留するか；あるいは上記の乾燥と蒸
留とを併用するかして、十分に脱水したものを用いる。
【００１８】
【発明の効果】本発明によって、電極群を構成し、電池
容器に収納した後に、全体を一括して乾燥する条件が見
出された。このことによって、正極、負極、セパレータ
を個々に乾燥したり、組立て工程を乾燥雰囲気で行うな
どの繁雑な工程は不要となり、工程数が減少するので、
生産性がよく、イオン電導度の劣化のない有機溶媒二次
電池を得ることができる。
容器に収納した後に、全体を一括して乾燥する条件が見
出された。このことによって、正極、負極、セパレータ
を個々に乾燥したり、組立て工程を乾燥雰囲気で行うな
どの繁雑な工程は不要となり、工程数が減少するので、
生産性がよく、イオン電導度の劣化のない有機溶媒二次
電池を得ることができる。
【００１９】本発明の有機溶媒二次電池は、ハンディパ
ソコン、携帯電話などの携帯用電子機器に用いてとくに
有用である。
ソコン、携帯電話などの携帯用電子機器に用いてとくに
有用である。
【００２０】
【実施例】以下、実施例によって本発明を説明する。本
発明は実施例によって限定されるものではない。
発明は実施例によって限定されるものではない。
【００２１】実施例１ ＬｉＣｏＯ2 の粉末に、導電材として１０重量％のアセ
チレンブラック及び結着剤として５重量％のポリテトラ
フルオロエチレンを加え、混合した。これを圧延して、
４００mm×２６mm×０．３mmの短冊状に成形して、正極
を得た。一方、アスファルトピッチをアルゴン雰囲気中
に５００℃で１時間保持した後、１，２００℃で１時間
焼成炭化したものを、ボールミルで粉砕して、平均粒径
５μｍの炭素質材料の粉末を得た。これに５重量％のポ
リテトラフルオロエチレンを加え、混合し、圧延して４
００mm×２７mm×０．２９mmの短冊状に成形して、負極
を得た。
チレンブラック及び結着剤として５重量％のポリテトラ
フルオロエチレンを加え、混合した。これを圧延して、
４００mm×２６mm×０．３mmの短冊状に成形して、正極
を得た。一方、アスファルトピッチをアルゴン雰囲気中
に５００℃で１時間保持した後、１，２００℃で１時間
焼成炭化したものを、ボールミルで粉砕して、平均粒径
５μｍの炭素質材料の粉末を得た。これに５重量％のポ
リテトラフルオロエチレンを加え、混合し、圧延して４
００mm×２７mm×０．２９mmの短冊状に成形して、負極
を得た。
【００２２】セパレータとしては、孔径分布０．０５〜
０．５μｍ、厚さ０．０２５mm、ビカート軟化点１４５
℃の多孔性ポリプロピレンフィルムを用いた。前述の成
形した正極及び負極を、間にこのセパレータを介在させ
て、渦巻状に巻いて、電極群を構成した。これを、ニッ
ケルメッキを施した鋼製の、外径１６．５mm、高さ３２
mmの円筒形容器に収容した。
０．５μｍ、厚さ０．０２５mm、ビカート軟化点１４５
℃の多孔性ポリプロピレンフィルムを用いた。前述の成
形した正極及び負極を、間にこのセパレータを介在させ
て、渦巻状に巻いて、電極群を構成した。これを、ニッ
ケルメッキを施した鋼製の、外径１６．５mm、高さ３２
mmの円筒形容器に収容した。
【００２３】このようにして得られた、まだ電解液を注
入していない電池構造体を、温度１４０±２℃に設定し
た恒温乾燥炉に入れて、常圧で２時間、乾燥した。正極
及び負極に含まれる水分の量を、カールフィッシャー法
によって測定したところ、表１に示すように、それぞれ
２５０ppm 、２７０ppm であった。この数値は、乾燥が
十分に行われたレベルであることを示している。
入していない電池構造体を、温度１４０±２℃に設定し
た恒温乾燥炉に入れて、常圧で２時間、乾燥した。正極
及び負極に含まれる水分の量を、カールフィッシャー法
によって測定したところ、表１に示すように、それぞれ
２５０ppm 、２７０ppm であった。この数値は、乾燥が
十分に行われたレベルであることを示している。
【００２４】
【表１】
【００２５】これを相対温度１％の雰囲気中に移し、
０．５モル／リットルの乾燥ＬｉＰＦ6 を乾燥プロピレ
ンカーボネートに溶解させて得られた有機溶媒電解液を
２ml注液し、封口ガスケットを用いて、カシメ用金型に
よって密封して、電池を得た。図１に、こうして得られ
た電池の断面斜視図を示す。
０．５モル／リットルの乾燥ＬｉＰＦ6 を乾燥プロピレ
ンカーボネートに溶解させて得られた有機溶媒電解液を
２ml注液し、封口ガスケットを用いて、カシメ用金型に
よって密封して、電池を得た。図１に、こうして得られ
た電池の断面斜視図を示す。
【００２６】比較例１ 実施例１と同様の方法で作製した正極及び負極を、それ
ぞれ温度１４０±２℃の恒温乾燥器に入れ、常圧で２時
間乾燥を行った。このようにして得られた乾燥電極を用
いて、相対温度１％の雰囲気中で、実施例１と同じ多孔
性ポリプロピレンフィルムを介在させた電極群を構成
し、ついで、同じ雰囲気中で、以下、実施例１と同様に
して電池を得た。
ぞれ温度１４０±２℃の恒温乾燥器に入れ、常圧で２時
間乾燥を行った。このようにして得られた乾燥電極を用
いて、相対温度１％の雰囲気中で、実施例１と同じ多孔
性ポリプロピレンフィルムを介在させた電極群を構成
し、ついで、同じ雰囲気中で、以下、実施例１と同様に
して電池を得た。
【００２７】このようにして得られた比較例１の電池
を、実施例１の電池とともに、４５℃で１カ月間貯蔵し
た後、充放電サイクル特性の評価を行った。その結果
は、表２に示すように、両者の間にほとんど優劣がな
く、乾燥工程を簡素化した分だけ、実施例１の優位性が
実証された。
を、実施例１の電池とともに、４５℃で１カ月間貯蔵し
た後、充放電サイクル特性の評価を行った。その結果
は、表２に示すように、両者の間にほとんど優劣がな
く、乾燥工程を簡素化した分だけ、実施例１の優位性が
実証された。
【００２８】
【表２】
【００２９】実施例２、比較例２、３ 乾燥温度をそれぞれ７０±２℃（比較例２）、８０±２
℃（実施例２）及び１５０±２℃（比較例３）とした以
外は実施例１と同様にして、電池を作製した。比較例３
では、多孔性ポリプロピレンフィルムの一部に熱収縮と
損傷が認めれら、セパレータとしての機能が果たせない
状態であった。
℃（実施例２）及び１５０±２℃（比較例３）とした以
外は実施例１と同様にして、電池を作製した。比較例３
では、多孔性ポリプロピレンフィルムの一部に熱収縮と
損傷が認めれら、セパレータとしての機能が果たせない
状態であった。
【００３０】実施例２及び比較例２の正極及び負極のカ
ールフィッシャー法により測定された水分量は、表１に
示すとおりであった。また、それらを４５℃で１カ月貯
蔵した後の充放電サイクル特性の試験結果を表２に示
す。実施例２は実施例１と同じレベルの水分量であるた
めに、同様の充放電サイクル特性を示したのに対し、比
較例２は電極に含まれる水分の量が大きいために、高温
貯蔵後の充放電サイクル特性の劣化が著しかった。
ールフィッシャー法により測定された水分量は、表１に
示すとおりであった。また、それらを４５℃で１カ月貯
蔵した後の充放電サイクル特性の試験結果を表２に示
す。実施例２は実施例１と同じレベルの水分量であるた
めに、同様の充放電サイクル特性を示したのに対し、比
較例２は電極に含まれる水分の量が大きいために、高温
貯蔵後の充放電サイクル特性の劣化が著しかった。
【００３１】実施例３ セパレータとして、孔径分布２０〜１５０μｍ、厚さ
０．０２５mm、ビカート軟化点９０℃の多孔性ポリエチ
レンフィルムを用い、乾燥温度をそれぞれ８０℃（実施
例３）とした以外は、実施例１と同様の方法を繰返し
た。セパレータに異常が認められず、正極及び負極のカ
ールフィッシャー法による水分含有量は、表１に示すと
おりであった。
０．０２５mm、ビカート軟化点９０℃の多孔性ポリエチ
レンフィルムを用い、乾燥温度をそれぞれ８０℃（実施
例３）とした以外は、実施例１と同様の方法を繰返し
た。セパレータに異常が認められず、正極及び負極のカ
ールフィッシャー法による水分含有量は、表１に示すと
おりであった。
【００３２】実施例４ 正極のリチウムコバルト酸化物としてＬｉＣｏ0.9 Ｓｎ
0.1 Ｏ2 を用いた以外は実施例１と同様の方法を繰返し
た。表１に示すように、正極及び負極の水分含有量は、
実施例１と同じレベルであった。
0.1 Ｏ2 を用いた以外は実施例１と同様の方法を繰返し
た。表１に示すように、正極及び負極の水分含有量は、
実施例１と同じレベルであった。
【図１】本発明の一実施態様で作製される有機溶媒二次
電池の断面斜視図である。
電池の断面斜視図である。
１．電池容器 ２．負極 ３．正極 ４．正極リード板 ５．セパレータ ６．上部絶縁体 ７．封口ガスケット ８．金属リベット ９．正極端子
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭59−215671（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−121260（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−56871（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−72463（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−86456（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−181365（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−9874（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01M 10/40
Claims (1)
- 【請求項１】 正極にリチウムコバルト酸化物、負極に
炭素質材料を用い、該正極と該負極の間に多孔性有機セ
パレータを介在させて電極群を構成し、これを電池容器
に収納した後、該電池容器を７５℃以上、該セパレータ
のビカート軟化点未満の温度で乾燥し、ついで乾燥した
有機溶媒電解液を注入することを特徴とする有機溶媒二
次電池の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3223531A JP3053672B2 (ja) | 1991-08-09 | 1991-08-09 | 有機溶媒二次電池の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3223531A JP3053672B2 (ja) | 1991-08-09 | 1991-08-09 | 有機溶媒二次電池の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0547418A JPH0547418A (ja) | 1993-02-26 |
| JP3053672B2 true JP3053672B2 (ja) | 2000-06-19 |
Family
ID=16799613
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3223531A Expired - Fee Related JP3053672B2 (ja) | 1991-08-09 | 1991-08-09 | 有機溶媒二次電池の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3053672B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001319641A (ja) * | 2000-05-10 | 2001-11-16 | Denso Corp | 非水電解液二次電池の製造方法 |
| GB2491601A (en) * | 2011-06-07 | 2012-12-12 | Leclancha S A | Drying process for cost effective production of Li-accumulators |
| JP5641017B2 (ja) * | 2012-06-21 | 2014-12-17 | トヨタ自動車株式会社 | 非水電解質二次電池の製造方法および検査方法 |
-
1991
- 1991-08-09 JP JP3223531A patent/JP3053672B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0547418A (ja) | 1993-02-26 |
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