JPH08991A - 超微粒子製造装置 - Google Patents

超微粒子製造装置

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JPH08991A
JPH08991A JP16487894A JP16487894A JPH08991A JP H08991 A JPH08991 A JP H08991A JP 16487894 A JP16487894 A JP 16487894A JP 16487894 A JP16487894 A JP 16487894A JP H08991 A JPH08991 A JP H08991A
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cooling pipe
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勇治 森
Seiji Yokota
誠二 横田
Yoshiaki Inoue
好明 井上
Mitsuru Ishii
満 石井
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 反応容器から回収器に流入するガスを効果的
に冷却することにより超微粒子の二次凝集を防ぎ長時間
連続運転を可能にする。 【構成】 反応容器2と回収器3を連結するガス管路の
途中に、チャンバー体11と、該チャンバー体内に設け
られ冷却媒体により冷却される冷却管13とからなる熱
交換器10を設け、反応容器内のガスを前記熱交換器の
前記チャンバー体内を通過させて冷却する。冷却管は、
内部に冷却媒体の循環路を有し回転駆動される中空の有
底円筒管で形成して、外周面に付着する超微粒子をスク
レーパーにより掻き落すように構成し、それをチャンバ
ー体内に1本又は複数本垂下して設ける。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、金属又はセラミック等
の無機物質の超微粒子を製造する超微粒子製造装置、特
に反応容器から回収器に流出するガスを冷却することに
より長時間連続運転を可能にする超微粒子製造装置に関
する。
【0002】
【従来の技術】従来、金属若しくはセラミックの無機物
質超微粒子は、湿式法を除き、反応容器内のガス中に原
料物質を例えば熱プラズマにより蒸発させてガスと反応
させることにより生成している。従って、生成した超微
粒子はガス中に浮遊・分散している状態にあり、それを
ガス中から如何に効率良く回収でき且つ長時間安定して
製造できるかが、超微粒子製造における大きな技術課題
となっている。従来、ガス中から超微粒子を回収する方
法は種々提案されているが、効率良く回収でき且つ比較
的長時間運転可能な方法として、反応容器内のガスを回
収器に導いて回収器内に設置してあるフィルターを通過
させることによって、フィルターにより超微粒子を捕捉
して回収する方法が知られている(実公平5−9075
号公報)。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】回収器のフィルターで
微粒子を回収する方法は、他の従来の方法と比較して効
率良く回収でき、且つ比較的長時間の連続運転が可能で
あるが、100分以上連続運転すると回収器内のフィル
ターに捕捉された超微粒子が二次凝集を起こし、粒子径
が次第に大きくなる欠点があり、しかもガスがフィルタ
ー以降の装置構成部品の耐熱許容温度を超えてしまうと
いう問題があった。そのため、従来は略100分毎に、
プラズマを消灯して一旦製造を中止して超微粒子を回収
し、装置を分解掃除してから再び組立てるというサイク
ルを繰り返しており、大量生産が困難でコスト高になっ
ていた。
【0004】本発明は、上記実情に鑑み創案されたもの
であって、長時間連続運転しても捕集された超微粒子が
二次凝集を起こさず、且つ構成部品が許容温度を超える
ことなく安定して超微粒子を製造できる超微粒子製造装
置、より詳しくは反応容器から回収器に流入するガスを
効果的に冷却することにより超微粒子の二次凝集を防
ぎ、連続的に長時間製造することができる超微粒子製造
装置を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者は従来の超微粒
子製造装置が長時間連続的に超微粒子を製造することが
できない原因について、プラズマトーチ、反応容器、回
収器等の構造的な問題等種々調査した結果、最も大きな
要因は連続長時間運転すると反応容器から回収器に流出
するガスの温度が上昇することにあると判明した。即
ち、温度上昇した高温ガスをそのまま回収器に導くと、
フィルターに捕捉された超微粒子が再結晶を起し、粒径
が大きくなると共にフィルターの目詰まりを起こしてし
まうことが判った。そこで、回収器に流入するガスを冷
却するために、例えば反応容器の底部に冷却板を設け
る、反応容器内に流入する冷却ガスの量を増やして希釈
する等、種々の方法を試みたが満足のいくものではなか
った。さらに、研究を進める段階で、反応容器と回収器
の間にチャンバー体内に冷却管を垂下して設けた熱交換
器を設置して、ガスを熱交換器を通過させてから回収器
に導くと、ガスが効率良く冷却され、長時間の運転が可
能であることを知得し、本発明に到達したものである。
【0006】即ち、本発明の超微粒子製造装置は、超微
粒子が浮遊分散した反応容器内のガスを回収器に導いて
超微粒子を捕獲回収する超微粒子製造装置において、前
記反応容器と前記回収器を連結するガス管路の途中に、
チャンバー体と、該チャンバー体内に設けられ冷却媒体
により冷却される冷却管とからなる熱交換器を設け、反
応容器内のガスを前記熱交換器の前記チャンバー体内を
通過させて冷却するようにしたことを特徴とするもので
ある。
【0007】前記チャンバー体内には、冷却管を1個の
み設けても良く、また複数個設けて冷却能力を増大させ
ることも可能である。そして、望ましい形態として、冷
却管を、内部を冷却媒体が循環する中空の有底円筒管で
形成し、それを前記チャンバー体内に垂下して設け、且
つ該冷却管の外周面に接触するようにスクレーパーを設
け、該スクレーパーと前記冷却管が相対回転させること
により、該冷却管の外周面に付着した超微粒子を掻き落
すようにした。冷却管とスクレーパーを相対回転させる
手段として、冷却管をチャンバー体内に回転駆動可能に
垂下して設け、スクレーパーを前記冷却管の外周面に接
触するように固定位置に設けるか、冷却管を垂下固定し
てスクレーパーが冷却管の外周を回転するように設ける
か何れでも可能である。
【0008】
【作用】超微粒子が浮遊・分散した反応容器内の高温ガ
スは管路を通って熱交換器のチャンバー体内に流入し、
チャンバー体内に垂下し且つ冷却媒体により冷却されて
いる冷却管に接触することにより熱を奪われて冷却され
る。
【0009】冷却管を中空の有底円筒管で形成し、その
外周面には固定のスクレーパーを接触させて、該スクレ
ーパーと前記冷却管を連続的にあるいは間歇的に回転駆
動するようにすると、冷却管の表面に超微粒子が付着し
ても掻き落すことができ、冷却筒の冷却効果が低下する
ことなく、常に良好に冷却することができる。さらに、
これらの冷却管をチャンバー体の内部に複数本多段状に
設けることによって、より冷却能力が向上する。それに
より、回収器に達するガスは冷却され、フィルターに捕
捉された超微粒子の二次凝集が起こりにくくなり、長時
間連続運転が可能となる。
【0010】
【実施例】図1は本発明の超微粒子製造装置の第1実施
例を示している。図において1はプラズマトーチ、2は
反応容器、3はフィルター4を有する回収器、5は排気
ポンプであり、これらは基本的には前記実公平5−90
75号公報に記載された公知のものと同様であり、同様
な熱プラズマ法によって超微粒子を生成するものであ
る。
【0011】上記装置において本実施例装置では、反応
容器と回収器を連結するガス管路の途中にガスを冷却す
る熱交換器10を設けたことを特徴とするものである。
該熱交換器は、図1及び図2に示すように、密閉の円筒
状チャンバー体11内にステンレス製の中空の有底円筒
管で形成された冷却管13が回転駆動可能に垂下され、
該冷却管の中空内部に冷却水を循環させて冷却するよう
になっている。また、該冷却管13の外周面にはチャン
バー体11の頂壁30に固定されたスクレーパー34
(図1では図示を省略してある)が接触しており、冷却
管13が回転することにより冷却管の外周面に付着した
超微粒子を掻き落すようになっている。なお、掻き落さ
れた超微粒子は、適宜の手段で回収するか又は回収器に
搬送するようにする。
【0012】そして、チャンバー体11の下部に前記反
応容器2からガスが流入するガス流入口14が形成さ
れ、上部に回収器へのガス流出口15が形成されてい
る。なお、冷却水は、装置稼働中常時冷却水入口16か
ら供給されて、冷却管内部を循環して冷却水出口17か
ら排出されるようになっている。
【0013】また、本実施例では反応容器2と前記熱交
換器10のガス流入口を連結する管路20内に冷却水が
循環する冷却蛇管21を設けたが、該冷却蛇管は必ずし
も設けなくても良い。さらに、反応容器2及び熱交換器
10の外周部にも冷却コイル22、23を設けてある
が、これらの冷却コイルも必要に応じて設ければ良く、
必ずしも必要とするものではない。
【0014】本実施例は以上のように構成され、前記公
知例と同様に、プラズマトーチで発生した高温の熱プラ
ズマ内にキャリアガスG3により原料粉末を供給する
と、原料粉末は蒸発して反応し、雰囲気ガス中で複数の
分子が集合凝縮して高純度の微粒子となって、反応容器
内に浮遊分散する。排気ポンプ5の作用により、反応容
器内の超微粒子が浮遊・分散した高温ガスは、管路20
を通って熱交換器10のガス流入口14から流入し、回
転駆動されている冷却管13の周面に接触して冷却され
ながら上昇してガス流出口15から管路24を介して反
応容器3内に達する。フィルター4を通過したガスは、
排気ポンプ5により外部に排気されると共に、一部は反
応容器2内に冷却ガス又はプラズマガスとして戻され循
環する。
【0015】超微粒子は低温部に付着し易い性質を有し
ている為、長時間運転すると冷却管の外周面に超微粒子
が付着するようになるが、本実施例ではスクレーパーに
より掻き落されるので、冷却管の冷却効果は低下するこ
となく、常に良好に冷却することができる。
【0016】図3は本発明のさらに他の実施例に係る熱
交換器を示している。この実施例の熱交換器40では、
チャンバー体の形状を略長方形状に形成して、内部に前
記第1実施例に係る構造の冷却管41を多段に複数個回
転可能に垂下して設けた。なお、図4においては図が煩
雑になるためスクレーパーの図示は省略している。熱交
換器を本実施例のように構成することによって、冷却面
積をさらに増大させることができ、冷却能力が高まり、
さらに長時間連続運転ができる。
【0017】実験例1 上記第1実施例の装置により、SiO2超微粒子を次の
条件で製造した。 原料 :Si粉末 使用電源 :周波数 3.4MHz,出力 23KW ガス :コアガスG1及び冷却ガスG2・・・Ar+O2 キャリヤガスG3・・・Ar 冷却管 :材質 SUS304、外径100mm
【0018】上記条件でSiO2超微粒子を320分間
連続して製造し、その間の熱交換器のガス流入口及びガ
ス流出口でのガス温度を測定した。その測定結果を、製
造時間の経過に伴うガス流出口での温度変化、及びガス
流出口とガス流入口の温度差として図4に示す。該図に
おいて実線aはガス流出口とガス流入口の温度差Δtの
変化を示し、鎖線bはチャンバー体のガス流出口でのガ
ス温度の変化を示している。また、比較例として、前記
従来の装置において同様な条件で超微粒子を製造した場
合における回収器入口でのガス温度の変化を測定した。
その結果図4に一点鎖線cとして示す。
【0019】本実施例装置によれば、製造開始時はガス
流入口とガス流出口の温度差Δtは−5℃あり、熱交換
による冷却効果が確認された。該温度差は製造時間が約
60分過ぎるまで維持され、その間のガス流出口でのガ
ス温度もほぼ一定で約45℃以内に押さえることがで
き、従来のように製造時間の経過と共にガス温度が上昇
することがなく冷却効果を維持していることが確認され
た。60分を経過すると次第にガス流入口温度とガス流
出口温度との差が小さくなり、それに伴ってガス流出口
でのガス温度も上昇したが、本実施例によれば約170
分までは回収器に流入するガス温度を二次凝集が起こり
にくい許容温度と考えられる100℃以下に保つことが
でき、且つ約200分でフィルター以降の構成部品の耐
熱許容温度であると考えられる120℃に達した。
【0020】従って、本実施例によれば、約3時間まで
は連続運転しても超微粒子が二次凝集を起こすことなく
効率良く超微粒子を製造することができ、且つ構成部品
の許容温度から見れば約3時間20分まで連続運転が可
能であり、従来の場合と比較して連続製造時間を飛躍的
に伸ばすことができた。
【0021】これに対し、比較例の場合は、約60分で
ガス流出口温度が約100℃となり、100分で120
℃以上に達した。即ち、比較例の場合は、効率的に超微
粒子を製造するには約1時間しか連続製造ができず、構
成部品の許容温度からみても約100分間の連続運転が
限度である。
【0022】実験例2 上記実施例2の装置により、実験例1と全く同様な条件
でSiO2超微粒子を320分間連続して製造し、その
間の熱交換器のガス流入口及びガス流出口でのガス温度
を測定した。その結果、図4と同様な方法により図5に
示す。
【0023】図5から明らかなように、本実施例によれ
ば、製造開始時はガス流入口とガス流出口の温度差は、
−5℃であり前記実施例と比べて若干冷却能力は高くな
っている。この冷却能力は約130分経過しても変わら
ず一定した冷却能力を維持している。しかし、約200
分を経過した時点でΔtは0となり、次第にガス温度は
上昇する。約300分後、ガス温度は100℃となり二
次凝集が起こりにくい許容温度に達した。このように、
冷却管を複数段にすることで、後段の冷却管への超微粒
子の付着を少なくすることができ、熱伝達を大きくで
き、交換熱量を増やすことができた。その結果、ガス温
度を320分後も120℃程度に保つことができた。従
って、本実施例装置が前記実施例装置に比べて長時間運
転時のガスの冷却効果に優れていることが判る。
【0024】
【発明の効果】本発明は、次のような格別の効果を奏す
る。反応容器から回収器に流出するガスを効率良く冷却
することができ、回収器での超微粒子の二次凝集を防
ぎ、従来と比較して超微粒子の連続製造時間を飛躍的に
伸ばすことができる。
【0025】冷却管を中空の有底円筒管で形成し、その
外周面にチャンバー体に固定されたスクレーパーを接触
させて、該冷却管を回転駆動することにより、冷却管の
外周面に付着する超微粒子を掻き落して常に良好に冷却
することができ、より長時間の連続運転を可能にする。
【0026】さらに、冷却管をチャンバー体の内部に複
数本多段状に設けることによって、より冷却能力を向上
させることができ、大型の超微粒子製造装置に適用する
ことにより超微粒子の大量生産を可能にする。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例に係る超微粒子製造装置の模式
図である。
【図2】第1実施例に係る熱交換器の模式図である。
【図3】第2実施例に係る熱交換器の模式図である。
【図4】第1実施例装置による製造時間とガス温度との
関係、製造時間とΔtとの関係を示す線図である。
【図5】第1実施例装置による製造時間とガス温度との
関係、製造時間とΔtとの関係を示す線図である。
【符号の説明】
1 プラズマトーチ 2 反応容器 3 回収器 4 フィルター 10、40 熱交換器 13、41 冷却管 34 スクレーパー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 石井 満 神奈川県平塚市田村5893 高周波熱錬株式 会社湘南事業所内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 超微粒子が浮遊分散した反応容器内のガ
    スを回収器に導き超微粒子を捕獲回収する超微粒子製造
    装置において、前記反応容器と前記回収器を連結するガ
    ス管路の途中に、チャンバー体と、該チャンバー体内に
    設けられ冷却媒体により冷却される冷却管とからなる熱
    交換器を設け、前記反応容器内のガスを前記熱交換器の
    前記チャンバー体内を通過させて冷却するようにしたこ
    とを特徴とする超微粒子製造装置。
  2. 【請求項2】 前記チャンバー体内に複数個の前記冷却
    管を垂下して設けた請求項1記載の超微粒子製造装置。
  3. 【請求項3】 前記冷却管は、内部を冷却媒体が循環す
    る中空の有底円筒管で形成されて前記チャンバー体内に
    垂下し、且つ該冷却管の外周面にスクレーパーが接触
    し、該スクレーパーと前記冷却管が相対回転することに
    より、該冷却管の外周面に付着した超微粒子を掻き落す
    ようにした請求項1又は2記載の超微粒子製造装置。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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