JPH0897483A - 微細セラミックス構造体の形成方法 - Google Patents

微細セラミックス構造体の形成方法

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JPH0897483A
JPH0897483A JP23282594A JP23282594A JPH0897483A JP H0897483 A JPH0897483 A JP H0897483A JP 23282594 A JP23282594 A JP 23282594A JP 23282594 A JP23282594 A JP 23282594A JP H0897483 A JPH0897483 A JP H0897483A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 幅が微細なパターンで、かつ、アスペクト比
の高い柱状の形状を有する微細セラミックス構造体を形
成する方法を提供する。 【構成】 樹脂型にセラミックススラリーを充填して固
化させた後、樹脂型を除去することにより微細セラミッ
クス構造体を形成する方法であって、樹脂型を除去する
際、大気中での熱分解以外の方法を用いることを特徴と
する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、微細セラミックス構
造体の形成方法に関するものであり、特に、医療用超音
波発振子やソナーに必要な微細圧電セラミックス柱など
の微細セラミックス構造体の形成方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、微細なセラミックス構造体を形成
するための方法の１つとして、ロストワックス法が用い
られてきた。以下、図面を参照して説明する。
【０００３】図６は、従来の微細セラミックス構造体の
形成方法の一例を示す断面図である。
【０００４】図６を参照して、まず、Ｘ線に感度のある
レジスト１を塗布した基板２に、マスク３を介してシン
クロトロン放射光（ＳＲ）を照射してディープＸ線リソ
グラフィを行なった後、現像してレジスト構造体４を作
製する（図６（１）参照）。
【０００５】次に、このレジスト構造体４にめっきをし
て金型５を形成した後、レジスト構造体４を除去する
（図６（２）参照）。
【０００６】続いて、このようにして形成された金型５
を用いて樹脂モールドを行ない、樹脂型６を作製する
（図６（３）参照）。この樹脂型６は、所望とする微細
セラミックス構造体を反転させた形状を有している。
【０００７】次に、この樹脂型６にセラミックススラリ
ー７を充填した後、乾燥させて固化させる（図６（４）
参照）。
【０００８】最後に、樹脂型６を熱によって焼き飛ばし
てセラミックスのみの構造とした後、焼成することによ
り、微細セラミックス構造体８を作製していた（図６
（５）参照）。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】このような従来の方法
により、たとえば、幅が１００μｍ以上の穴、溝等の窪
み形状を有する微細セラミックス構造体を形成すること
ができた。
【００１０】しかしながら、従来の方法では、幅が１０
０μｍ以下の微細なパターンで、かつ、アスペクト比
（縦／横比）の高い柱状の形状を有する微細セラミック
ス構造体を形成することは、極めて困難であった。
【００１１】この発明の目的は、上述の問題点を解決
し、幅が微細なパターンで、かつ、アスペクト比の高い
柱状の形状を有する微細セラミックス構造体を形成する
方法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】請求項１の発明による微
細セラミックス構造体の形成方法は、樹脂型にセラミッ
クススラリーを充填して固化させた後、樹脂型を除去す
ることにより微細セラミックス構造体を形成する方法で
あって、樹脂型を除去する際、真空中で加熱することを
特徴としている。
【００１３】請求項２の発明による微細セラミックス構
造体の形成方法は、樹脂型にセラミックススラリーを充
填して固化させた後、樹脂型を除去することにより微細
セラミックス構造体を形成する方法であって、樹脂型を
除去する際、レーザアブレーション法を用いることを特
徴としている。
【００１４】請求項３の発明による微細セラミックス構
造体の形成方法は、樹脂型にセラミックススラリーを充
填して固化させた後、樹脂型を除去することにより微細
セラミックス構造体を形成する方法であって、樹脂型を
除去する際、プラズマエッチングを用いることを特徴と
している。
【００１５】請求項４の発明による微細セラミックス構
造体の形成方法は、樹脂型にセラミックススラリーを充
填して固化させた後、樹脂型を除去することにより微細
セラミックス構造体を形成する方法であって、樹脂型を
除去する際、樹脂を溶解する低粘度の溶媒を用いること
を特徴としている。
【００１６】
【作用】本願発明者らは、前述の課題を解決するため鋭
意検討した結果、従来微細かつアスペクト比の高い柱状
の微細セラミックス構造体の形成が困難であった原因
は、樹脂型の除去方法として熱分解を用いることに起因
していることを見出した。
【００１７】すなわち、熱分解の際、樹脂は溶融して高
粘度の液体となって流動するため、微細セラミックス構
造体の柱状の突起部等を倒してしまうものと考えられ
る。たとえば、正方形の断面を有する柱をある流速で流
動する流体中に置いた場合、その粘性抵抗力は、μｖ
（ｈ／Ｌ）／Ｌに比例する。ここで、ｖは流速、μは粘
性率、Ｌは正方形の一辺の長さ、ｈは高さである。つま
り、粘性力は、粘性率（μ）およびアスペクト比（ｈ／
Ｌ）に比例し、一辺の長さ（Ｌ）に反比例する。したが
って、パターン幅が微細でアスペクト比（ｈ／Ｌ）が大
きくなるにつれて、微細セラミックス構造体の柱状突起
部等は倒れやすくなる。
【００１８】そこで、この発明によれば、樹脂型を除去
する際、真空中での加熱、レーザアブレーション、プラ
ズマエッチングまたは溶媒による溶解のうちのいずれか
の方法が用いられる。
【００１９】そのため、樹脂型除去の際に、樹脂が溶融
して流動することがないので、セラミックス構造体の柱
状の突起部等が壊れることがなくなる。
【００２０】
【実施例】まず、図６（１）〜（４）に示す従来の方法
と同様にして、以下のように樹脂型にセラミックススラ
リーを充填して固化させた。
【００２１】すなわち、図６（１）に示すように、ま
ず、たとえば支持膜に２μｍ厚さの窒化シリコンを用
い、５μｍ厚さのタングステンが吸収体パターンであ
る、吸収体が比較的厚いＸ線リソグラフィ用マスク３を
介して、Ｘ線に感度のあるレジスト１を塗布した導電性
基板２に、シンクロトロン放射光（ＳＲ）を用いてリソ
グラフィを行なった。その後、これを現像して、レジス
ト構造体４を作製した。
【００２２】次に、図６（２）に示すように、作製され
たレジスト構造体４にニッケルめっきをして、ニッケル
金型５を作製した後、レジスト構造体４を除去した。
【００２３】続いて、図６（３）に示すように、形成さ
れたニッケル金型５を用いて樹脂モールドを行ない、樹
脂型６を作製した。この樹脂型６は、１０μｍφで高さ
１００μｍの柱状の突起形状を有する微細セラミックス
構造体を反転させた形状を有していた。なお、基板とし
て板状のレジストあるいはアクリル樹脂板を用い、その
上にレジストを塗布したものにＳＲを用いてリソグラフ
ィを行ない、現像したものを樹脂型とする場合もある。
【００２４】次に、図６（４）に示すように、この樹脂
型６にセラミックススラリー７を充填した後、乾燥させ
て固化させた。
【００２５】最後に、樹脂型６を、本願発明に従う以下
の４つの方法により除去し、引き続いて焼成することに
より、微細セラミックス構造体８を形成した。
【００２６】（１） 真空中での加熱による方法 図１は、本発明に従い、真空中での加熱により樹脂型を
除去する装置の一例を示す概略図である。
【００２７】図１を参照して、この装置は、真空容器１
０と、真空容器１０内を真空に引くためのポンプ１１
と、真空容器１０内に配置されたヒータ１２と、ヒータ
１２に接続された電源１３とから構成される。
【００２８】このように構成される装置を用いて、以下
のように樹脂型を除去した。まず、セラミックススラリ
ーを充填して固化させた樹脂型６を、真空容器１０内に
配置した。次に、温度５００℃以下、真空度１０-4Ｔｏ
ｒｒ以下の条件の下で、熱分解を行なった。
【００２９】このとき、樹脂の分解、蒸発速度は大気中
と比べて著しく速く、また、樹脂型６の分子量が小さけ
れば昇華が起こるため、微細セラミックス構造体８には
力を及ぼすことなく、樹脂型６を除去することができ
た。その結果、１０μｍφで高さ１００μｍの柱状の突
起形状を有する微細セラミックス構造体を形成すること
ができた。
【００３０】（２） レーザアブレーションによる方法 微細セラミックス構造体と樹脂型とのアブレーションに
おけるしきい値の違いを利用して、樹脂型を除去するこ
とができる。すなわち、レーザアブレーションの際、両
者のしきい値エネルギ密度の中間の値をとることによ
り、樹脂型のみを蒸散させ、微細セラミックス構造体を
残すことができる。以下、具体例を示す。
【００３１】たとえば、樹脂型がアクリルからなり、微
細セラミックス構造体がチタン酸ジルコン酸鉛からなる
場合に、ＡｒＦエキシマレーザを用いてレーザアブレー
ションを行なったところ、１ショットのレーザパワー密
度（ｍＪ／ｃｍ3 ）とアブレーション量（μｍ）との間
の関係は、図２に示すとおりであった。
【００３２】ここで、セラミックスのしきい値である、
３５０ｍＪ／ｃｍ3 以下のエネルギ密度にてレーザを照
射することにより、セラミックス構造体に影響を及ぼす
ことなく、樹脂型のみをアブレーションにより除去する
ことができた。その結果、１０μｍφで高さ１００μｍ
の柱状の突起形状を有する微細セラミックス構造体を形
成することができた。
【００３３】また、図３は、本発明に従い、レーザアブ
レーション法により樹脂型を除去する装置の一例を示す
概略図である。
【００３４】図３を参照して、この装置は、レーザ光源
２０と、ミラー２１と、樹脂型６を載せて移動させるた
めのスキャンニングステージ２２とから構成される。た
とえば、広い面積で樹脂型６を除去する必要がある場合
には、このような装置を用いることにより、レーザ２３
を、必要なエリアにのみ照射することができる。
【００３５】（３） プラズマエッチングによる方法 たとえば、酸素とフレオンのプラズマによるエッチング
を行なうと、樹脂の分解速度は速いが、セラミックスの
エッチング速度は遅い。このような微細セラミックス構
造体と樹脂型の、ドライエッチング耐性の差を利用する
ことにより、樹脂型を除去することができる。以下、具
体例を示す。
【００３６】図４は、本発明に従い、プラズマエッチン
グにより樹脂型を除去する装置の一例を示す概略図であ
る。
【００３７】図４を参照して、この装置は、真空容器３
０と、真空容器３０内を真空に引くためのポンプ３１
と、真空容器３０内にエッチングガスを供給するための
エッチングガス供給源３２と、プラズマ３３を発生させ
るための電源３４とから構成される。
【００３８】たとえば、樹脂型がアクリルからなり、微
細セラミックス構造体がチタン酸ジルコン酸鉛からなる
場合に、プラズマのパワーを５０Ｗ、反応ガス圧を０．
５Ｔｏｒｒとしてプラズマエッチングを行なったとこ
ろ、アクリルからなる樹脂型は約３μｍ／分でエッチン
グされたのに対して、微細セラミックス構造体はエッチ
ングされなかった。その結果、１０μｍφで高さ１００
μｍの柱状の突起形状を有する微細セラミックス構造体
を形成することができた。
【００３９】なお、プラズマの条件は、形成する微細セ
ラミックス構造体の形状、たとえば柱状の突起形状の幅
やアスペクト比によって最適化していくことが重要であ
る。
【００４０】（４） 溶媒を用いた溶解による方法 図５は、本発明に従い、溶媒を用いた溶解により樹脂型
を除去する状態の一例を示す概略図である。
【００４１】図５を参照して、セラミックススラリーを
充填して固化させた樹脂型６を、樹脂を溶解する低粘度
の溶媒４０に浸漬することにより、微細セラミックス構
造体８には影響を及ぼすことなく、樹脂型６のみを除去
することができる。
【００４２】たとえば、樹脂型６がアクリルからなる場
合に、溶媒４０としてアセトンを用いることにより、樹
脂型６のみが溶解し、微細セラミックス構造体８は溶解
しなかった。その結果、１０μｍφで高さ１００μｍの
柱状の突起形状を有する微細セラミックス構造体を形成
することができた。
【００４３】
【発明の効果】以上説明したように、この発明によれ
ば、樹脂型を除去する際、真空中での加熱、レーザアブ
レーション、プラズマエッチングまたは溶媒による溶解
のうちのいずれかの方法を用いることにより、幅が微細
なパターンで、かつ、アスペクト比の高い柱状の形状を
有する微細セラミックス構造体を形成することができ
た。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に従い真空中での加熱により樹脂型を除
去する装置の一例を示す概略図である。
【図２】１ショットのレーザパワー密度と１ショット当
りのアブレーション量との関係を示す図である。
【図３】本発明に従いレーザアブレーション法により樹
脂型を除去する装置の一例を示す概略図である。
【図４】本発明に従いプラズマエッチングにより樹脂型
を除去する装置の一例を示す概略図である。
【図５】本発明に従い溶媒を用いた溶解により樹脂型を
除去する状態の一例を示す概略図である。
【図６】従来のセラミックス構造体の形成方法の一例を
示す断面図である。
【符号の説明】
６ 樹脂型 ７ セラミックススラリー ８ 微細セラミックス構造体 なお、各図中、同一符号は同一または相当部分を示す。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 樹脂型にセラミックススラリーを充填し
    て固化させた後、前記樹脂型を除去することにより微細
    セラミックス構造体を形成する方法であって、 前記樹脂型を除去する際、真空中で加熱することを特徴
    とする、微細セラミックス構造体の形成方法。
  2. 【請求項２】 樹脂型にセラミックススラリーを充填し
    て固化させた後、前記樹脂型を除去することにより微細
    セラミックス構造体を形成する方法であって、 前記樹脂型を除去する際、レーザアブレーション法を用
    いることを特徴とする、微細セラミックス構造体の形成
    方法。
  3. 【請求項３】 樹脂型にセラミックススラリーを充填し
    て固化させた後、前記樹脂型を除去することにより微細
    セラミックス構造体を形成する方法であって、 前記樹脂型を除去する際、プラズマエッチングを用いる
    ことを特徴とする、微細セラミックス構造体の形成方
    法。
  4. 【請求項４】 樹脂型にセラミックススラリーを充填し
    て固化させた後、前記樹脂型を除去することにより微細
    セラミックス構造体を形成する方法であって、 前記樹脂型を除去する際、前記樹脂を溶解する低粘度の
    溶媒を用いることを特徴とする、微細セラミックス構造
    体の形成方法。
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