DE19535666C2 - Verfahren zur Erzeugung einer Feinkeramikstruktur - Google Patents
Verfahren zur Erzeugung einer FeinkeramikstrukturInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung einer Feinkeramikstruktur und insbe
sondere ein Verfahren zur Erzeugung einer Feinkeramikstruktur speziell für piezoelektri
sche Keramik mit Säulenstrukturen, wie sie für einen Ultraschalloszillator oder ein Sonar
für medizinische Zwecke benötigt werden.
Im allgemeinen wird ein Wachsverfahren unter Formverlust als Verfahren zur Ausbildung
von Feinkeramikstrukturen eingesetzt. Dieses Verfahren wird mit Bezug auf Fig. 6 näher
beschrieben.
Gemäß Fig. 6 wird ein mit einem röntgenempfindlichen Resistmaterial 1 beschichtetes Sub
strat 2 durch eine Maske 3 mit Synchrotronstrahlung (SR) einer tief reichenden Röntgenli
tographie unterworfen und danach zur Herstellung der Resiststrukturen 4 entwickelt (siehe
(1) in Fig. 6).
Danach wird eine Form 5 durch Elektroformen der Resiststrukturen 4 gebildet, welche ih
rerseits danach entfernt werden (siehe (2) in Fig. 6).
Danach wird die auf die vorgenannte Weise gebildete Form 5 dazu verwandt, die Kunststof
form 6 auszubilden (siehe (3) in Fig. 6). Diese Kunststofform 6 hat eine inverse Form zur
erwünschten Feinkeramikstruktur. Danach wird die Kunststofform 6 mit der Keramikauf
schlämmung 7 beschickt, welche ihrerseits getrocknet und verfestigt wird (siehe (4) in Fig.
6).
Schließlich wird die Kunststofform 6 mittels Hitze weggebrannt, so daß nur die Keramik
über bleibt, die ihrerseits zur Ausbildung der Feinkeramikstruktur 8 gebrannt wird (siehe (5)
in Fig. 6).
Gemäß der vorgenannten herkömmlichen Verfahrensweise ist es möglich, eine Feinkera
mikstruktur mit Eintiefungen, wie Löchern oder Rillen, mit beispielsweise wenigstens 100 µm
Weite auszubilden.
Die EP 0 464 224 A1 beschreibt ein Verfahren zur Erzeugung von dicken filmartigen Struk
turen aus keramischen Materialien auf einem Substrat. Dabei wird von einer Kunststoffform
ausgegangen, die mit dem keramischen Material beschichtet wird, wonach das Kunststoff
material entfernt und die Keramik gebrannt wird. Das Kunststoffmaterial wird durch chemi
sche Behandlung oder durch Hitzebehandlung entfernt.
Nach dem herkömmlichen Verfahren ist es jedoch extrem schwer, Feinkeramikstrukturen
mit Säulenstrukturen auszubilden, die ein Feinmuster von weniger als 100 µm Weite und
ein hohes Längen-/Weitenverhältnis aufweisen. Es besteht die Gefahr, daß feine keramische
Säulenstrukturen mit einem Durchmesser von 20 µm oder weniger und einer Länge von
beispielsweise etwa 100 µm angegriffen oder durch mechanische Beanspruchung beschä
digt werden.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren bereitzustellen, mit dem
Feinkeramikstrukturen mit feinen Säulen- oder Rillenstrukturen von nicht mehr als 100 µm
Weite und einem hohen Längen-/Weitenverhältnis erzeugt werden können.
Insbesondere soll die Abtragung der Kunststoffform unter Einwirkung geringerer Kräfte auf
die Keramikstruktur, also möglichst schonend erfolgen.
Diese Aufgabe wird mit einem Verfahren gelöst, bei dem eine Kunststofform mit einer Ke
ramikaufschlämmung beschickt wird, diese Keramikaufschlämmung verfestigt wird, wo
nach die Kunststofform entfernt wird, wobei die Kunststofform durch Laser-Ablation, oder
durch Plasma-Ätzen entfernt wird.
Wenn zur Entfernung der Kunststofform die Laser-Ablation eingesetzt wird, ist es bevor
zugt, eine Kunststofform aus Acrylharz zu verwenden, die Feinkeramikstruktur aus Bleizirkonattitanat
zu erzeugen und die Laser-Ablation durch Bestrahlen der Kunststofform mit
einem Laserstrahl bei einer Energiedichte von nicht mehr 350 mJ/cm2 vorzunehmen.
Wenn ein Plasma-Ätzverfahren zur Entfernung der Kunststofform verwandt wird, ist es
bevorzugt, eine Kunststofform aus Acrylharz einzusetzen, wobei die Feinkeramikstruktur
aus Bleizirkonattitanat besteht.
Überraschend wurde gefunden, daß die Schwierigkeiten bei der Ausbildung einer Feinke
ramikstruktur mit feiner Säulen- oder Rillenstruktur bei hohem Längen/Weitenverhältnis
ganz allgemein durch den Einsatz thermischer Zersetzungsverfahren zur Entfernung der
Kunststofform verursacht werden.
Es ist einsichtig, daß das Harz, das bei der thermischen Zersetzung schmilzt und als viskose
Flüssigkeit abfließt, in nachteiliger Weise säulenartige Vorsprünge der Feinkeramikstruktur
hinabdrückt. Wenn eine Säule mit quadratischem Querschnitt in eine Flüssigkeit mit vorge
gebener Fließgeschwindigkeit plaziert wird, ist deren Fließwiderstand proportional zu
µv(hL)/L, wobei v die Fließgeschwindigkeit, µ den Viskositätskoeffizienten, L die Länge
einer jeden Seite des Quadrats und h die Höhe darstellen. So ist die Viskosität dem Viskosi
tätskoeffizienten (µ) und dem Längen/Weitenverhältnis (h/L) direkt proportional und der
Länge (L) einer jeden Seite umgekehrt proportional. Daher werden säulenartige Vorsprünge
etc. der Feinkeramikstruktur um so leichter beeinträchtigt, je mehr das Muster verfeinert
und das Längen-/Weitenverhältnis (h/L) vergrößert wird.
Erfindungsgemäß wird daher die Kunststofform durch Laser-Ablation oder durch Plasma-
Ätzen entfernt.
Entsprechend schmilzt das Harz nicht und kommt es bei der Entfernung der Kunststofform
nicht zu Fließerscheinungen, was die säulenartigen Vorsprünge etc. der Keramikstruktur
schont.
Entsprechend ist es möglich, Feinkeramikstrukturen auszubilden, die besondere Strukturen
mit geringem Durchmesser und hohem Längen-/Weitenverhältnis aufweisen.
Die vorgenannten Aufgaben, Merkmale, Aspekte und Vorteile der Erfindung werden durch
die nachstehende eingehende Beschreibung der Erfindung im Zusammenhang mit den be
gleitenden Abbildungen näher erläutert.
Fig. 1 erläutert schematisch eine exemplarische Vorrichtung zur Entfernung einer
Kunststofform durch Erhitzen derselben im Vakuum entsprechend der Erfin
dung;
Fig. 2 erläutert die Relation zwischen der Energiedichte eines Laserpulses und der
Abtragungsmenge pro Puls;
Fig. 3 erläutert schematisch eine exemplarische Vorrichtung zur Entfernung einer
Kunststofform durch Laser-Ablation gemäß der Erfindung;
Fig. 4 erläutert schematisch eine exemplarische Vorrichtung zur Entfernung einer
Kunststofform durch Plasma-Ätzen gemäß der Erfindung;
Fig. 5 erläutert schematisch eine Möglichkeit zur Auflösung einer Kunststofform mit
einem Lösungsmittel; und
Fig. 6 zeigt ein Beispiel einer herkömmlichen Methode zur Ausbildung einer Keramik
struktur im Schnitt.
Zuerst wird eine Keramikaufschlämmung in eine Kunststofform gegeben und verfestigt,
ähnlich wie für das herkömmliche Verfahren bei (1) bis (4) von Fig. 6 gezeigt.
Dabei wird zunächst ein leitendes Substrat 2, das mit einem röntgenempfindlichen Re
sistmaterial 1 beschichtet ist, einem lithographischen Verfahren mit Synchrotronstrahlung
(SR) durch eine lithographische Röntgen-Maske 3, die eine Trägerfolie aus Siliciumnitrid
von beispielsweise 2 µm Dicke und ein relativ dickes Adsorptionsmuster aus Wolfram von
beispielsweise 5 µm Dicke aufweist, unterworfen, wie bei (1) in Fig. 6 gezeigt. Danach wird
das Substrat 2 entwickelt wobei sich die Resiststrukturen 4 ergeben.
Danach werden die entwickelten Resiststrukturen 4 mit Nickel plattiert, um eine Nickelform
5 zu erzeugen, wie bei (2) in Fig. 6 gezeigt, und danach entfernt.
Danach wird die Nickelform 5 für die Kunststofformung eingesetzt und die Kunststofform 6
erzeugt, wie bei (3) in Fig. 6 gezeigt. Diese Kunststofform 6 liegt hinsichtlich der feinkera
mischen Struktur mit Säulenstrukturen von 10 µm Durchmesser bei einer Höhe von 100 µm
in inverser Form vor. Alternativ kann ein Substrat aus einer Resistplatte oder einer Acryl
harzplatte, die mit einem Resistmaterial beschichtet ist, gebildet werden, der Lithographie
mit SR unterworfen und entwickelt werden, um die Kunststofform zu erzeugen.
Danach wird die Kunststofform 6 mit einer Keramikaufschlämmung beschickt, welche ih
rerseits getrocknet und verfestigt wird, wie bei (4) in Fig. 6 gezeigt.
Schließlich wird die Kunststofform 6 nach einer der folgenden vier Methoden entfernt, wo
nach gebrannt und dadurch die Feinkeramikstruktur 8 ausgebildet wird.
Fig. 1 erläutert exemplarisch eine Vorrichtung zur Entfernung einer Kunststofform durch
Erhitzen derselben im Vakuum.
Gemäß Fig. 1 wird diese Vorrichtung aus einer Vakuumkammer 10, einer Pumpe 11 zur
Evakuierung der Vakuumkammer 10, Heizelementen 12, die innerhalb der Vakuumkammer
10 angeordnet sind, und einer Energiequelle 13 gebildet, die mit den Heizelementen 12 ver
bunden ist.
Die Apparatur mit dem vorgenannten Aufbau wird zur Entfernung der Kunststofform 6 wie
folgt eingesetzt:
Zuerst wird die Kunststofform 6, die mit der Keramikaufschlämmung 7 beschickt wurde
und in der diese verfestigt wurde, in der Vakuumkammer 10 angeordnet. Danach wird die
thermische Zersetzung unter Temperaturbedingungen durchgeführt, die 500°C nicht
übersteigen, wobei das Vakuum nicht mehr als 10-4 Torr beträgt.
Unter diesen Bedingungen wird das Harz mit sehr hohen Raten, verglichen mit
atmosphärischen Bedingungen, zersetzt und verdampft, wobei bei Kunststofformen 6 aus
Harz mit niedrigem Molekulargewicht Sublimation eintritt, was die Entfernung der
Kunststofform 6 ermöglicht, ohne daß Kräfte auf die feinkeramische Struktur 8 einwirken
können. Entsprechend ist es möglich, eine feinkeramische Struktur 8 mit säulenartigen
Vorsprüngen von 10 µm Durchmesser bei einer Höhe von 100 µm auszubilden.
Die Kunststofform kann auf diese Weise durch Ausnutzung der Differenz der
Schwellenwerte der Feinkeramikstruktur und der Kunststofform bei der Ablation entfernt
werden. In anderen Worten, es ist möglich, nur die Kunststofform zu entfernen und die
feinkeramische Struktur unbehelligt zu lassen, indem ein Wert zwischen den
Schwellenwerten für die Energiedichte der beiden Materialien gewählt wird. Im folgenden
wird ein konkretes Beispiel gegeben.
Die Laser-Ablation wird an einer Kunststofform aus Acrylharz vorgenommen, die eine
feinkeramische Struktur aus Bleizirkonattitanat enthält, beispielsweise mit einem ArF-
Excimer-Laser. Fig. 2 erläutert die Relation zwischen der Energiedichte eines Laserimpulses
(mJ/cm2 und der abgetragenen Menge (µm) pro Impuls.
Es ist möglich, nur die Kunststofform durch Ablation abzutragen, ohne daß ein Einfluß auf
die Keramikstruktur genommen wird, indem ein Laserstrahl mit einer Energiedichte von
nicht mehr als 350 mJ/cm2 verwandt wird, die den Schwellenwert für die Keramik darstellt.
Entsprechend ist es möglich, feinkeramische Strukturen mit säulenartigen Vorsprüngen von
10 µm Durchmesser bei einer Höhe von 100 µm auszubilden.
Fig. 3 zeigt schematisch und exemplarisch eine Vorrichtung zur Entfernung einer Kunststof
form durch Laser-Ablation gemäß der Erfindung.
Gemäß Fig. 3 wird diese Vorrichtung durch eine Laserquelle 20, einen Spiegel 21 und eine
Scannerbühne 22 zur Aufnahme und Bewegung der Kunststofform 6 gebildet. Wenn es
notwendig ist, die Kunststofform 6 auf einer großen Fläche zu entfernen, kann beispielswei
se der Laserstrahl 23 über eine solche Vorrichtung auf die zu bestrahlende Fläche gelenkt
werden.
Wenn das Ätzverfahren beispielsweise mit einem Plasma aus Sauerstoff und Freon durchge
führt wird, wird das Harz mit hoher Geschwindigkeit zersetzt, während das Keramik nur mit
geringer Geschwindigkeit angegriffen wird. Es ist möglich, die Kunststofform unter Aus
nutzung des Unterschieds im Trockenätzwiderstand zwischen der Feinkeramikstruktur und
der Kunststofform zu entfernen. Im folgenden wird ein konkretes Beispiel gegeben.
Fig. 4 zeigt schematisch und exemplarisch eine Vorrichtung zur Entfernung einer Kunststof
form durch Plasma-Ätzen gemäß der Erfindung.
Gemäß Fig. 4 wird diese Vorrichtung von einer Vakuumkammer 30, einer Pumpe 31 zur
Evakuierung der Vakuumkammer 30, einer Ätzgasquelle 32 zur Einleitung von Ätzgas in
die Vakuumkammer 30 und einer Energiequelle 34 zur Erzeugung eines Plasmas 33 gebil
det.
Bei der Durchführung des Plasma-Ätzens an einer Kunststofform aus Acrylharz mit einer
feinkeramischen Struktur aus Bleizirkonattitanat mit einer Plasmaenergie von 50 W und
einem Reaktionsgasdruck von 0,5 Torr wird beispielsweise die Kunststofform aus Acrylharz
mit einer Geschwindigkeit von etwa 3 µm/min weggeätzt, während die feinkeramische
Struktur nicht betroffen ist. Entsprechend ist es möglich, feinkeramische Strukturen mit
Säulen von 10 µm Durchmesser und einer Höhe von 100 µm auszubilden.
Es ist wichtig, die Plasmakonditionen entsprechend der Form der feinkeramischen Struktur,
die gebildet wird, etwa der Weite und dem Längen-/Weitenverhältnis der Säule, zu optimie
ren.
Die Relation zwischen RF-Energie und dem Längen/Weitenverhältnis der keramischen Säu
len wurde wie folgt bestimmt:
Zunächst wurden Löcher in der Kunststofform 6 gebildet, die eine Tiefe von 30, 50, 70, 90,
100, 120, 150, 170, 200, 220 und 250 µm aufwiesen, und einen Durchmesser von 20 µm
hatten, und diese mit einer Keramikaufschlämmung zur Erzeugung der Proben beschickt.
Diese Proben wurden dann unter entsprechenden Bedingungen mit RF-Energiewerten von
30, 50 und 100 W zur Entfernung der Kunststofformen geätzt.
Es wurde gefunden, daß lange keramische Säulen nicht gebildet werden können, sondern,
ähnlich wie im Fall der thermischen Zersetzung, Säulen zerbrechen, wenn die RF-Energie
zu hoch ist. Tabelle 1 zeigt die Relation zwischen der RF-Energie und der Höhe der kerami
schen Säulen, die ausgebildet werden können.
RF-Energie | Form der keramischen Säulen |
30 W | Durchmesser: 20 µm, Höhe: 250 µm |
50 W | Durchmesser: 20 µm, Höhe: 170 µm |
100 W | Durchmesser: 20 µm, Höhe: 90 µm |
Das vorerwähnte Experiment wurde für Höhen bis zu 250 µm durchgeführt, so daß die obe
re Grenze der Höhe der keramischen Säulenstruktur für den Fall von 30 W nicht geklärt
wurde. Die Ausbildung längerer keramischer Säulenstrukturen kann für den Fall einer RF-
Energie von nicht mehr als 30 W angenommen werden.
Zu Vergleichszwecken wurde eine Kunststofform aus Polyimid hergestellt und einem Expe
riment unterworfen. Die Ätzrate dieser Probe war etwa 1 µm/h unter RF-Bedingungen von
50 W und einem Reaktionsgasdruck von 0,5 Torr. Dabei wurde ein in der Keramikauf
schlämmung enthaltenes Bindemittel carbonisiert, so daß es nicht möglich war, feinkerami
sche Strukturen mit Säulen mit einem hohen Länge-/Weitenverhältnis zu erzielen. Es hat
sich gezeigt, daß insbesondere Acrylharz ein geeignetes Material für das erfindungsgemäße
Verfahren ist, insbesondere auch wegen seiner hohen Rate beim Plasma-Ätzen.
Fig. 5 erläutert schematisch das Verfahren zur Auflösung einer Kunststofform mit einem
Lösungsmittel.
Gemäß Fig. 5 ist es möglich, eine Kunststofform 6, die mit einer Keramikaufschlämmung
beschickt wurde und in der diese verfestigt wurde, ohne Ausübung eines Einflusses auf die
feinkeramische Struktur 8 durch Eintauchen der Form 6 in ein Lösungsmittel 40 niedriger
Viskosität aufzulösen.
Wenn das Lösungsmittel 40 aus Aceton und die Kunststofform aus Acrylharz besteht, wird
nur die Kunststofform 6 gelöst, während die feinkeramische Struktur 8 nicht betroffen ist.
Entsprechend ist es möglich, feinkeramische Strukturen mit Säulen von 10 µm Durchmesser
und einer Höhe von 100 µm auszubilden.
Es versteht sich, daß die Erfindung, die vorstehend im einzelnen beschrieben und erläutert
wurde, nicht auf die gegebenen Beispiele beschränkt ist, sondern sich aus den Ansprüchen
unter Hinzuziehung der Beschreibung ergibt.
Claims (5)
1. Verfahren zur Bildung einer Feinkeramikstruktur, bei dem eine
Kunststofform mit einer Keramikaufschlämmung beschickt, diese
Keramikaufschlämmung verfestigt und danach die Kunststofform entfernt
wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Kunststofform durch Laser-Ablation
entfernt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine
Kunststofform aus Acrylharz verwandt wird und daß die Laser-Ablation
durch Bestrahlen der Kunststofform mit einem Laserstrahl mit einer
Energiedichte von nicht mehr als 350 mJ/cm2 durchgeführt wird.
3. Verfahren zur Bildung einer Feinkeramikstruktur, bei dem eine
Kunststofform mit einer Keramikaufschlämmung beschickt, diese
Keramikauschlämmung verfestigt und danach die Kunststofform entfernt
wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Kunststofform durch Plasma-Ätzen
entfernt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine
Kunststofform aus Acrylharz verwandt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß
die Feinkeramikstruktur aus Bleizirkonattitanat hergestellt wird.
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