JPH08511547A - 高度精製ホスファチジルコリンを得る方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 レシチン含有性材料（１）から非コリン性ホスファチド（５）を除去して高度に精製された、実質的に非コリン性ホスファチドを含まないホスファチジルコリン生成物（１１）を得ることを容易にする方法を提供する。この生成物は、未処理の大豆ガム（レシチン）を出発原料とした場合でさえ、効率的かつ効果的に得られる。

Description

【発明の詳細な説明】 高度精製ホスファチジルコリンを得る方法 発明の背景 本発明は精製ホスファチジルコリンを得るための方法に関する。特に本発明は 精製ホスファチジルコリンを得るための方法であって、グリセリド混合物を同時 に生産する方法に関する。別の態様としては、本発明は原料レシチンガムから精 製ホスファチジルコリンを得る方法に関する。 油脂産業において、“レシチン”という用語はホスファチジルコリン（PC）、 ホスファチジルエタノールアミン（PE）、ホスファチジルイノシトール（PI）、 ホスファチジルセリン（PS）、ホスファチジン酸（PA）等を含むホスファチド類 の混合物を意味して使われている。科学的な文献では、レシチンという用語はPC を意味して使われ、“ケファリン”という用語がPE及びPEと非コリン性ホスファ チド類の混合物を意味するものとして使われてきた。ここでは、レシチンという 用語の産業上の使い方を用い、特定のホスファチド類に対する名称（例えば、PC 、PEなど）は、他の特許及び文献を引用する場合を除いて、適宜使用する。 不純物質からのレシチンの分離方法は当技術分野において周知である。例とし ては、スジュハ（Szuhaj,B.F.）編の“レシチン”（米国オイル化学者協会、シ ャンペイン、イリノイ州；1989年）を参照のこと。レシチンの個々のホスファチ ド成分、特にPCの固有の特性及び可能な用途が認められ、さらに、一定の応用に おいてPC濃縮分画中に混入した非コリン性ホスファチド類に好ましくない効果が 認められたことから、レシチンからPCを精製する改良された方法についての研究 が促進された。 精製ホスファチジルコリンを種々の原料物質から得るための数多くの方法が知 られている。例えば、独国特許No.1,617,679はホスファチドを酸化アルミニウム に吸着させてアルコールで抽出することによる植物レシチンからの必須脂肪酸含 有率の高い高度精製ホスファチジルコリンを得る方法を開示している。この方法 は、原料となる油性ホスファチドを酢酸エチル若しくは１ないし２個の炭素原子 を持つ二塩化炭化水素又はこれらの溶媒の混合液に溶解することを特徴とする。 この溶媒は最大６容量％のアルコールを含んでもよい。溶液は、攪拌しながら原 料ホスファチド含有量に対して最低５倍量の酸化アルミニウムで処理する。最後 に、分離した酸化アルミニウムから高度精製ホスファチジルコリンをアルコール で遊離させる。独国特許No.1,617,680によれば、油状原料ホスファチド溶液を（ 合わせて攪拌する代わりに）酸化アルミニウムカラムに接触させて化学的に純粋 なホスファチジルコリンを酸化アルミニウム吸着剤からアルコールで遊離させる 。 スイス特許No.561,088及び米国特許No.2,945,869は、静注用製剤に用いる脂肪 族エマルジョンに乳化剤として使用する大豆ホスファチド分画を得るための精製 方法を記述している。予め脱油した原料ホスファチドのアルコール性溶液をこれ らの方法によりそれぞれAl₂O₃、MgO又は活性炭で処理するが、その目的はこれら の溶液からケファリンを減らし、何よりもこれらの溶液から、ネコに静脈内投与 した際に血圧を低下させることが見出されているイノシトール含有性ホスファチ ドのほとんどを除去することである。 しかしながらこの後者の方法では常に、使用する吸着剤にかかわらず、アルコ ール溶液調製の前にケファリン含量の減少だけのために市販の原料ホスファチド を予め脱油する必要がある。より多く又はより完全なケファリンの除去はこの公 知の方法では達成できない。 独国特許No.1,053,299は、吸着剤として数ある物質の中でも特に酸化アルミニ ウムを使用するカラムクロマトグラフィーを用いることにより、コラミンリン酸 ジグリセリドエステルを含まない天然のコリンリン酸ジグリセリドエステルを得 るための方法を開示している。この方法も、アセトンで反復抽出することにより 事前脱油した、予め脱油した原料ホスファチドのアルコール抽出物を用いる。 独国特許No.1,617,679及びNo.1,617,680に開示されている方法例では、油状原 料ホスファチド混合物を事前脱油することなく酢酸エチル又は塩化炭化水素中に 溶解し、これらの溶液を酸化アルミニウムで処理する。原料ホスファチドの脱油 が行われる一方で、ホスファチドは全て吸着剤上に残ることになる。ホスファチ ジルコリンはその後、酸化アルミニウムをアルコールで処理することにより選択 的に遊離させることができる。オイルを含まない高度精製ホスファチジルコ リンがこの方法によって得ることができる。 米国特許No.3,798,246は、粗ホスファチドのヘキサン溶液を活性シリカゲルに 少なくとも20分間接触させ、シリカゲルを上記溶液から分離し、溶媒を留去する ことによる、大豆油から採取した粗ホスファチドの精製を開示している。 米国特許No.3,869,482は、動物の臓器の全リポイド抽出液から高度精製ホスフ ァチジルコリンを製造する方法を開示している。この方法は最初に、溶媒処理に よって全リポイド抽出液から完全に蛋白を除くことを含む。次に抽出液を洗浄し て水溶性不純物を除去し、吸着処理にかけて他のリンを含まないリポイドを分離 する。 米国特許No.4,166,823は、透明なホスファチドを得るためのホスファチド精製 方法を開示している。この方法には粗ホスファチドを疎水性液体及び水の複合作 用にかけることが含まれる。２種の液体を分離し、精製ホスファチド製品は疎水 性液体から回収される。 米国特許No.4,235,793は、原料レシチンを最初に１ないし３個の炭素原子から 成る低級アルコールで抽出することを含む方法を開示している。得られた二相を 分離し、アルコールに富む上相を酸化アルミニウム吸着剤で処理する。この吸着 剤をアルコールで溶出して、ケファリン及びイノシトールホスファチドの混入の ない油状ホスファチジルコリンを得る。 米国特許No.4,443,378は、アシル化リン脂質を分離する方法を開示している。 この方法は溶媒及び／又は溶出液として１ないし４個の炭素原子を含む低級アル カノールを用いた珪酸ゲルによるクロマトグラフィーを利用している。 米国特許No.4,452,743は、油及び／又はホスファチジルエタノールアミンをそ れらを含むアルコール可溶性ホスファチジルコリン製品から分離する方法を開示 している。この方法も、溶媒及び／又は溶出液として１ないし４個の炭素原子を 含む低級アルカノールを用いた珪酸ゲルによるクロマトグラフィーを利用してい る。 米国特許No.4,528,139は、酸化アルミニウムを加える前に脱油粗ホスファチド のエタノール抽出液を高温に温め、平衡飽和濃度に達するまで高温で激しく攪拌 することによる、ホスファチジルコリンが非常に豊富なホスファチド分画の調 製方法を開示している。 ホスファチジルコリン、ホスファチド製品又はホスファチジルコリン製品の精 製に関する他の刊行物には、英国特許No.1,292,774；“ラット肝臓からのホスフ ァチジルコリン転移蛋白：精製及びラジオイムノアッセイ”、チューリンクら（ Tuerllnk et al.）、メソッド・イン・エンザイモロジー、98巻、586-92頁、198 3年；“ハイドログルアパタイト（hydroglapatite）・カラムクロマトグラフィ ーによる卵黄リン脂質からのホスファチジルコリンの大量精製”、プライムスら （Primes et al.）、ジャーナル・オブ・クロマトグラフィー、236巻、２号、51 9-22頁、1982年；ジャーナル・オブ・リピド・リサーチ、18巻、６号、704-9頁 、1977年；及びフィジオロギー・ヴェゲターレ、“高速液体クロマトグラフィー による高度精製ホスファチジルコリンの高速調製”、24巻、５号、597-605頁、1 986年がある。 一般に上記の方法は、非コリン性ホスファチドが混入していないという観点か ら、「精製された」ホスファチジルコリンを含むというよりも、むしろホスファ チジルコリンが「豊富な」分画を結果としてもたらすにすぎない。このような方 法のコスト及び効率は原料物質の純度にかかっている。未処理の原料を使用する 場合、方法における材料コストは減らせるが、望ましくない成分のために実際の 処理コストが増大する。一般に、現行の工業的方法は高コストである。そこで、 より簡単で費用効果の高い方法の提供をめざして、新しいホスファチジルコリン 精製方法の開発が続けられている。 従って、非コリン性ホスファチドをそれを含む原材料から除去する新規方法で あって高度精製ホスファチジルコリンが容易に得られる方法を提供することが本 発明の目的である。 本発明の別の目的は、高度精製ホスファチジルコリン製品を、特に未処理のガ ム材料から効率良く得るための方法を提供することである。 費用効果が高く扱いの容易なこのような方法を提供することが本発明の別の目 的である。 これら及びこれら以外の本発明の目的は、以下の記載及び添付の請求の範囲を 検討することによって明らかとなるであろう。 発明の要約 上記の目的に従って、非コリン性ホスファチドを本質的に含まない高度精製ホ スファチジルコリン製品が容易に得られる非コリン性ホスファチド除去方法を提 供する。この製品は未処理の大豆ガム（レシチン）を原料に用いた場合でも効率 良く効果的に得ることができる。この方法は、動物又は植物原料から得られたレ シチン製品、例えばガム、液状又は粒状製品を加熱して、熱変性（thermally-al tered）レシチンのホスファチジルコリン含有量を実質的に低下させることなく 非コリン性ホスファチドを分解することを含む。ホスファチジルコリンはその後 、熱変性レシチンから非コリン性ホスファチドを含まない本質的に純粋な形態で 単離することができる。分離／単離は通常の分離技術を組み合わせて用いること により行うことができる。 グリセリド混合物、例えばトリグリセリド、ジグリセリド、遊離脂肪酸、及び 場合によりモノグリセリドもサーマライゼーション（thermalization）工程の結 果得られ、この混合物は熱変性レシチンのアセトン不溶性成分を除去することに より容易に回収できる。モノ及びジグリセリド並びに遊離脂肪酸は本発明の有益 な副生成物であり、レシチン原料のサーマライゼーション工程により一般に作ら れる。非コリン性ホスファチドは分解してモノ及びジグリセリド並びに遊離脂肪 酸をもたらすと考えられる。原料物質によってはトリグリセリド及び遊離脂肪酸 がサーマライゼーション以前に存在することもあり、後者（遊離脂肪酸）はホス ファチドのサーマライゼーションにより放出されることもある。 好ましい態様においては、レシチンは最初に加熱工程によって熱変性される。 次いで、アセトンのようなケトン溶媒を用いて熱変性レシチンからホスファチド を沈殿させる。その後ホスファチジルコリンを、アルコール溶媒、好ましくはエ タノール、中に可溶化させる。最終的な精製はアルコール可溶性分画をアルミナ （酸化アルミニウム、Al₂O₃）カラムに通すことにより行う。 他の好ましい態様においては、ケトン溶媒を留去してグリセリド混合物、例え ばトリグリセリド、ジグリセリド及びモノグリセリドを遊離脂肪酸と共に得る。 前述のように、グリセリド及び遊離脂肪酸は本発明の有益な副生成物であり、レ シチン原料のサーマライゼーション工程により生成される。非コリン性ホスファ チドは分解してモノ及びジグリセリド並びに他の生成物をもたらすと考えられる 。 レシチンのサーマライゼーションにより、非常に精製度の低い原料、例えば植 物油加工の最初の段階でできる粗ホスファチド水和物から成るガムを用いること が実際に可能になる。サーマライゼーション工程により非コリン性ホスファチド が分解されて、グリセリド及び遊離脂肪酸の混合物が得られるだけでなく、求め るホスファチジルコリンから不要な成分を容易かつ定量的に分離させることがで きる。これはホスファチジルコリンの脂肪酸組成を実質的に変化させることなく 行われる。従って、サーマライゼーション工程は本発明の本質的な特徴と言える 。 図面の簡単な説明 図は本発明の方法の好ましい手順の一つを全体的な概略図で表すものである。 好ましい態様の詳細な説明 本発明の方法の出発原料はレシチンである。レシチンは多数の用途がある非常 に多様な製品として市販されている。例えば、レシチンは（a）植物油との混合 物、（b）特定のホスファチドが豊富な分画形態、（c）化学的又は酵素的に変性 された改質形態、及び（d）その他として入手できる。レシチンの最も純粋な市 販のバルク形態はホスファチドが約95-98％の顆粒である。レシチンの多様な用 途には、食品添加物、医薬品、化粧品、動物用飼料、塗料、皮製品及び布地、磁 気テープ、植物保護製品、その他が含まれる。非常に多様な用途、特に乳化剤と しての用途はレシチンの界面活性作用に因るものである。 レシチンの用途のうちごく最近のおそらくは最も重要なものの一つは、薬物放 出ビヒクルとして医薬品産業界で、また化粧品産業界で重要度が増している単層 又は多層の小胞となるリポゾームの主要な機能的成分としてである。最も効力が あり安定なリポゾームは高度精製ホスファチジルコリン調製品により形成される 。リポゾームで最良の結果を得るには、80ないし100%のホスファチジルコリンで 、特に水素化形態のものが求められる。 適当な市販のレシチン原料のいずれを使用してもよいが、本発明の有効性から 最も精製度の低い形態、すなわちガムを使用することができる。植物の種子（例 えば大豆）から抽出した粗油を処理する最初の工程はデガミングと呼はれる方法 によるホスファチドの除去である。ガム分画は主にホスファチド水和物から成り 、それに種々の他の物質が伴っている。残留油分を遠心で除去した後に存在する 植物油の量は約5-10％で、カール・フィッシャー法による水分含量は30-35％で あり、残りのバルクは主にホスファチジルコリン、ホスファチジルエタノールア ミン、ホスファチジルイノシトール及びホスファチジン酸を含むホスファチド混 合物である。 レシチンをサーマライズする方法には一般に加熱工程が含まれる。サーマライ ゼーションは、非ホスファチジルコリンホスファチドを分解するのに十分な温度 、圧力及び時間の条件下で行う。サーマライゼーションには、例えばここに参考 文献として組み込まれている米国特許No.5,008,037に開示されているような加熱 処理が含まれてもよい。好ましい態様においては、薄膜エバポレーター（例えば 、ウィスコンシン州マノモニー・フォールズのポペ・サイエンティフィック社か ら入手できるポペ・ワイプトーフィルム・スチル）をサーマライゼーション工程 及び熱変性レシチンの製造における反応容器として使用する。薄膜エバポレータ ーは、所望のサーマライゼーションを、流速によって時間は異なるものの数秒以 内で、約150-250℃の範囲の温度、より好ましくは約200℃で行えることから好ま しい。原料にガムを用いる場合には、一般に最初にガムを加熱し、ヘキサンのよ うな炭化水素溶媒で希釈し、薄膜エバポレーターに使用できるようにする。 薄膜エバポレーターは市販されており、流体の薄膜を加熱するという概念の下 に運転される。このエバポレーターは一般に、流体系が連続的に送り込まれる加 熱された胴体を含む。この流体系は、予め決められた速度で運転される回転ワイ パーブレード群によって薄膜中に拡散される。この膜は、ワイパーブレードによ って強制的に乱流中に入れられ、重力及びワイパーブレード中の溝に助けられて 胴体の内壁中を通って下へ進む。このような系は一般にエバポレーションによる 分離に用いられるが、この系は本発明のサーマライゼーションに非常にうまく適 用できることが見出された。 ホスファチジルコリンはサーマライズされたレシチン製品から回収することが できる。本発明の重要な点の１つは、サーマライゼーションの後もホスファチジ ルコリンが回収可能な形態で存在することが驚くべきことに見い出されたことで ある。東北大学農学部食品化学科（仙台、日本）のフミエ・トミオカ及びタカシ ・カナエダによるレシチンの褐変反応に関する先の研究では、レシチンを加熱す ることにより得られる褐変生成物はアルドール縮合により形成される重合化合物 であると結論された。にもかかわらず驚くべきことに、レシチンをサーマライズ することによってサーマライズ生成物から純粋なホスファチジルコリン生成物が 非常に容易に回収できることが本発明により見出された。事実、本発明の方法は レシチンをサーマライズすることにより、例えばレシチン含有性ガムのような非 常に安価な製品から開始することができ、未処理の原料から純粋なホスファチジ ルコリン製品を迅速に効率よく低費用で分離することができる。ホスファチジル コリンは、当技術分野において公知の手順を用いてサーマライズした製品から容 易に単離できる。 図１は、本発明の好ましい手順の一つを全体的な概略図で示すものである。レ シチン含有性ガム１を上記のように２でサーマライズする。サーマライゼーショ ンの好ましい方法は、サーマライゼーションが迅速かつ安全に行われる薄膜エバ ポレーターを用いる方法である。その結果できる生成物が熱変性ガム３である。 熱変性ガム３を次いで溶媒沈殿工程４にかける。使用する溶媒はホスファチド 類、とりわけホスファチジルコリンを沈殿させるものである。好ましい溶媒の例 としてはケトン類が挙げられ、アセトンが最も好ましい。使用する溶媒の量は一 般に、熱変性ガムの重量（グラム）に対する溶媒容量（ml）で約20:1から約1:1 の範囲である。より好ましい割合は約10:1から2:1v（ml）/w（g）の範囲であり 、最も好ましくは約4:1v/wの割合である。 沈殿した生成物、又は不溶性生成物Ｂ６はホスファチジルコリンを含む。沈殿 を７において、アルコール含有性混合液で処理するが、この場合の好ましいアル コールはエタノールである。このアルコール、特にエタノールがホスファチジル コリンを溶解する。使用するアルコールの量は一般に、沈殿の重量に対して約20 :1から1.1の容量範囲のアルコールであり、より好ましくは10:1から2:1ｖ（ml） /w（g）の範囲であり、最も好ましくは約6:1v/wである。アルコールの使用 により不溶性生成物Ｃ８及び可溶性生成物Ｄ９が作られ、可溶性生成物Ｄはホス ファチジリコリンを含む。 可溶性生成物を10で通常の方法を用いて処理し、純粋なホスファチジリコリン を回収する。このような方法には分離カラム、例えば酸化アルミニウムによるク ロマトグラフィーカラムの使用を含むことができる。このカラムから純粋なホス ファチジルコリンが回収でき、それをさらにエタノール処理及びそれに続く溶媒 留去という追加の工程により精製してもよい。以下の実施例に示すように回収さ れるホスファチジルコリンは、例えば少なくとも98％の純度であり、非常に純粋 である。 ４の溶媒沈殿から得られた可溶性生成物Ａ５も、都合良く処理できて非常に有 用な混合生成物を得ることができる。グリセリド類、例えばトリグリセリド、ジ グリセリド及びモノグリセリド並びに遊離脂肪酸の混合物14を得るには、可溶性 生成物Ａを単に蒸発処理12にかけるだけでもよい。この混合物は乳化剤としてか なり有用であることが見出された。 本発明の別の態様において、熱変性ガムからエマルジョン分離を用いてホスフ ァチジルコリンを回収することができる。エマルジョン分離には、熱変性ガムに ガソリンのような適当な溶媒を加えた後に水及び油を加えて乳化混合物を作るこ とが含まれていてもよい。乳化混合物中には層が形成され、一方は色がより薄い 層で、もう一方は色のより濃い層である。色の濃い方の層が一般にガソリンのよ うな溶媒による層で、上層となる。この層は単にデカンテーションによって除く ことができる。下方の層は一般に色のより薄い層で、ホスファチジルコリンを含 む。この層は水と分離することができ、水は加熱／蒸発により除去できる。回収 されたホスファチジルコリン生成物をその後上記の手順に従ってエタノールのよ うなアルコールで処理してホスファチジルコリンを回収してもよく、或いは、純 度を確かなものにするために、回収されたホスファチジルコリン生成物を、例え ばアセトンを用いた、溶媒沈殿から始める上記の手順に従って処理してもよい。 本発明の方法を用いて精製ホスファチジルコリンが得られれば、この生成物を 水素化して商業的により望ましい完全飽和形態のホスファチジルコリンを製造す ることができる。水素化には通常の方法を用いることができる。水素化ホスファ チジルコリンは白色固体である。 後述の実施例は本発明を具体的に説明するのに役立つであろう。しかしながら 、それらの実施例は限定的な意味を持つものではなく、実例にすぎない。 後述の実施例においては、以下の手順を用いた。６インチのポペ薄膜エバポレーター（PTFE）を用いる熱変性レシチン（ガム）の 製造 ポペ薄膜エバポレーターは予め200℃に加熱、平衡化しておく。サーマライズ 処理するガムを100℃で１時間加熱した後、ヘキサン（1.2:1の容量比）に溶解（ 懸濁）する。ガムのヘキサン溶液を80℃に予め加熱したエバポレーターの供給フ ラスコ中に入れる。製造速度が16-20ml／分になるように供給バルブを完全に開 けて、薄膜エバポレーターのワイパーブレードの運転を開始する。熱変性ガム（ TBG）はビーカーに集められる。ホスファチジルコリン回収 アセトンをTBGに加え（約4:1のアセトン／TBG比）室温で１時間攪拌する。ア セトン不溶性（AI）分画を沈降させた後、液体を静かに注ぐことによりアセトン 可溶性（AS）分画から分離する。アセトンをAI分画と混合し、回収し、室温で1/ 2時間攪拌する。AS及びAI分画を前と同様に分離する。次いで上記の洗浄操作を 繰り返す。AI分画をフード下で乾燥し、５℃で保存する。合わせたアセトン洗浄 液（AS）は５℃で保存する。溶媒はロータリーフラッシュエバポレーションによ って、又はポペ薄膜エバポレーターを用いて除去してもよい。 エタノール可溶性（ES）分画を調製するために、AI分画をクロロホルム中に（ 任意に）溶解し、エタノール（95％）中に注入する。所望により、AI分画を熱い EtOHに溶解することによりクロロホルム処理は省ける。クロロホルムの使用は省 略するのが好ましい。溶液は室温で10分間攪拌した後、10,000 rpmで10分間遠心 する。エタノール不溶性（EI）及びエタノール可溶性（ES）分画を分離し、５℃ で保存する。 実施例１ 5000グラムの大豆ガム（BG）を６リットルのヘキサンに溶解（懸濁）した。BG は予め5000rpmで２回遠心して過剰の油分を除いてあり、使用前は５℃で保存し 、ヘキサンと混合する前に100℃で60分間加熱しておいた。加熱と、パドルプレ ードを備えつけたライトニン・ラブ・マスター・ミキサーを用いる攪拌の両方に より混合を促進した。熱変性ガムは、６インチのポペ薄膜エバポレーターを200 ℃で用いることによって毎分16-20mlの連続的な流れとして生成した。ガムのお よそ84％が熱変性ガムとして回収された。 前述の通常の手順によりアセトン16.7リットルを用いて、熱変性ガムをアセト ン可溶性（AS）分画とアセトン不溶性（AI）分画とに分離し、それぞれ全体に対 して44％及び56％が得られた。定量目的で、AI分画400gをPCの単離及び精製を目 的としてさらに処理した。 このAI分画を85％エタノールに溶解して可溶性（ES）及び不溶性（EI）分画を 作り、それらはそれぞれ全体に対して46％及び54％であった。溶解し易くするた めにAIを（任意で）最初にクロロホルムと混合した。EI分画には黒色の物質が含 まれた。ES分画も濃い色をしていた。酸化アルミニウム（Al₂O₃）カラムを通す ことによってES分画を脱色した。この手順によってES分画の約49%が回収され、 約98％のPCが含まれていた。 5000グラムのガムからの残りのAIを上記のように処理し、約540グラムの脱色 されたPCを得た。 回収分画に反映された熱変性ガムの組成を表１に示す。 回収されたホスファチジルコリンの脂肪酸含有量は、表２に示すようにサーマ ライゼーション処理により本質的に変化しなかった。 脂肪酸はエステル交換後にメチル誘導体として気液クロマトグラフィーにより 分析した。 実施例２ 熱変性大豆ガムから単離されたホスファチジルコリン（実施例１より）を300m l容量のパー（Parr）反応容器を用いて水素化した。１グラムの5%Pd/C触媒及び3 0mlのヘキサンを反応容器中に入れた後、窒素ガスで10分間パージした。水素（H₂ ）圧を140 psiにし、35℃で15分間処理した。１グラムのホスファチジルコリン を反応容器に加え、上記の工程を再度行った。反応は３ないし６時間行わせた。 その後、100mlのヘキサン：エタノール（容量比1:1）を反応混合液に加え、50-6 0℃で濾過した。濾液からロータリーフラッシュエバポレーションによって溶媒 を除去し、白色粉末を得た。ホスファチジルコリンの脂肪酸成分はこの操作によ り完全に水素化（飽和）され、パルミチン酸（C_16:0）及びステアリン酸（Ｃ_{18: 0} ）がこの水素化生成物の脂肪酸構成成分であった（表２）。 本発明を好ましい態様について述べてきたが、当業者に明らかなように変形及 び修正が行われうることを理解すべきである。そのような変形及び修正は添付の 請求の範囲内にあると考えるべきである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，Ｍ Ｃ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ， ＴＤ，ＴＧ)，ＡＵ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ， ＣＮ，ＣＺ，ＦＩ，ＧＥ，ＨＵ，ＪＰ，ＫＧ，ＫＰ，Ｋ Ｒ，ＫＺ，ＬＫ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＮ，ＭＷ ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＩ，ＳＫ， ＴＪ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＺ，ＶＮ (72)発明者 グリフィス ジョージ エル アメリカ合衆国、ペンシルヴァニア 18015、ベスレヘム、サンダーランド ド ライブ 1665

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．（i）サーマライゼイションによってレシチン含有性材料中の全ての非コリ ン性ホスファチドを分解すること、及び （ii）サーマライズ処理生成物からホスファチジルコリンを回収すること を含む精製ホスファチジルコリンを得る方法。 ２．サーマライゼイションが薄膜エバポレーターを用いて行われる請求項１に記 載の方法。 ３．レクチン含有性材料が大豆ガムである請求項１に記載の方法。 ４．サーマライズ処理生成物からのホスファチジルコリンの回収に a）サーマライズ処理生成物からのホスファチジルコリンを含むホスファチ ドをケトン溶媒で沈殿させること； b）その沈殿物をアルコール溶媒で処理すること； c）そのアルコール分画を分離カラムに通すこと；及び d）そのカラムからホスファチジルコリンを回収すること が含まれる請求項１に記載の方法。 ５．工程a）のケトン溶媒がアセトンを含むものである請求項４に記載の方法。 ６．工程b）のアルコール溶媒がエタノールを含むものである請求項４に記載の 方法。 ７．分離カラムが酸化アルミニウムカラムである請求項４に記載の方法。 ８．エマルジョン分離をサーマライズ処理生成物について行い、次いで精製ホス ファチジルコリンの回収を行う請求項１に記載の方法。 ９．エマルジョン分離に、ガソリン、水及び油をサーマライズ処理生成物に加え ること、層を分離させること、上層を静かに注いて除去すること、並びにホスフ ァチジルコリン回収のために下層を回収することが含まれる請求項８に記載の方 法。 10．（i）レシチン含有性材料をサーマライズ処理して全ての非コリン性ホスフ ァチドを分解すること； （ii）サーマライズ処理生成物からのホスファチジルコリンを含むホスファチ ドをアセトンで沈殿させること； （iii）その沈殿物をエタノールで処理すること； （iv）そのエタノール分画を分離カラムに通すこと；及び （v） そのカラムからホスファチジルコリンを回収すること が含まれるレシチン含有性大豆ガムから精製ホスファチジルコリンを得る方法。 11．サーマライズ処理が薄膜エバポレーターによって行われる請求項10に記載の 方法。 12．工程a）のケトン溶媒が沈殿後に回収され、次いでケトン溶媒の除去により グリセリド及び遊離脂肪酸の混合物が回収される請求項４に記載の方法。 13．工程ii）のアセトン溶媒が沈殿後に回収され、アセトン溶媒の除去によりグ リセリド及び遊離脂肪酸の混合物が回収される請求項10に記載の方法。 14．薄膜エバポレーターを用いて、全ての非コリン性ホスファチドが分解される ようにレシチン含有性材料をサーマライズ処理することを含むホスファチジルコ リン及び分解された非コリン性ホスファチドを含む物質を得る方法。