JPH08504469A - 二軸配向penbbフィルムからの電気絶縁材 - Google Patents
二軸配向penbbフィルムからの電気絶縁材Info
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Abstract
(57)【要約】
本明細書では、不活性な粒子を含む二軸配向コポリエステルフィルムであって、該コポリエステルがPENBBであり、不活性粒子がPENBBの重縮合の前に若しくは中に、現場で形成されるか、PENBBを形成するモノマーに加えられるか、又はフィルム形成プロセスの前のPENBBに加えられる前記フィルムを開示する。特定の用途に依存して、フィルムは種々な厚さを有し、顔料物質を含み、及び/又は被覆若しくは表面処理されることができる。本明細書に記載するPENBBは式:
Description
【発明の詳細な説明】
二軸配向PENBBフィルムからの電気絶縁材 発明の背景
フレキシブルポリマーフィルムは電気的装置及び機械装置における絶縁フィル
ムとして非常に重要であることは実証されている。特に、二軸配向ポリエチレン
テレフタレートフィルムは変圧器絶縁材、電動発電機絶縁材、ワイヤ及びケーブ
ルの絶縁材、並びにフレキシブル回路の絶縁性サポートとして有用である。これ
らの用途では、切断抵抗を含めた、高い剛性及び強度が重要である。また、これ
らの用途は高温への暴露後の性質保持を必要とする。フレキシブル回路の場合に
は、製造プロセスがウェーブはんだ付けプロセスに見られるはんだ付け溶融温度
に対する抵抗を必要とする。
モーター、発電機、変圧器、及びワイヤとケーブルは、高い湿度(及び温度)
への長い期間(年数)の暴露が問題になりうる場合にも用いられる。良好な加水
分解安定性が必要である。装置の設計は既存材料の現在の性質の組合せによって
限定される。発明の範囲
本発明は、電気絶縁材として用いるための、優れた剛性、高温強度、寸法安定
性及び耐加水分解性を有する二軸配向PENBBフィルムを提供する。説明
PENBBコポリエステル樹脂から製造した二軸配向熱硬化フィルムがポリエ
チレンテレフタレートから製造されたフィルムよりも大きい剛性、強度及び高い
融点を有することが今回判明した。さらに、このフィルムは改良された加水分解
安定性を有する。
このような改良は、長期間にわたって高温又は高湿度が経験される電気絶縁材
用途にフィルムを用いるために重要である。このような用途は変圧器絶縁材、モ
ーター及び発電機の絶縁材、フレキシブル回路基板等を含む。
ここに用いるPENBBは、その少なくとも25モル%が式:
で示される酸誘導単位を含むコポリエステルに関する。
好ましくは、このビベンゾエート単位はコポリエステルの40〜60モル%の
酸誘導単位を含み、ジオール誘導単位の少なくとも80モル%は-O-(CH2)2-O-(
エチレングリコール単位)である。このコポリマーの残りの酸誘導単位は好まし
くは式:
で示される。
米国特許第3,008,934号は酸誘導単位として4,4’−ビベンゾエー
トと、2,6−ナフタリンジカルボキシレートを含めた、他のジカルボキシレー
トの群とを包含するコポリエステルを開示する。この特許はこれらのコポリエス
テルから製造される配向した繊維及びフィルムをも開示するが、二軸配向PEN
BBフィルムは開示されない、すなわち包含されない。特に、PETフィルムに
比べて改良された、MDとTDの両方における剛性(引張り弾性率)と引張り強
度、並びに熱安定性、UV安定性、疎水性、寸法安定性及びガスに対する不透性
を有する二軸配向PENBBフィルムは米国特許第3,008,934号に開示
されない。
対応二酸若しくは低級ジアルキルジエステルと対応ジオールとの重縮合によっ
て、コポリエステルが得られる。両成分は好ましくは、概略の等モル比で用いる
べきである。しかし、例えば、反応速度(reaction kinetics)に影響を与える
ために又は溶媒として作用させるために、合成中に成分の1つ(特にジオール)
を過剰に用いることが有利である。重縮合は、例えばポリエチレンテレフタレー
ト(PET)の製造に用いられる周知の方法によって実施される。通常、約10
0モル%のジカルボン酸又はジアルキルジカルボキシレート混合物を>100モ
ル%の対応ジオール(1種類又は数種類)とエステル交換反応(transesterifi-
cation)触媒の存在下で混合し、次に、蒸留によって混合物から充分な低級アル
キルアルコール又は水が除去されるまで加熱する。この反応はオリゴマー又は低
分子量ポリエステルを生じ、これはその後に好ましくは安定剤及び/又は触媒の
存在下で重縮合を受ける。有用な安定剤及び触媒はポリホスフェート、トリオー
ガニルホスフェート(triorganyl phosphate)、三酸化アンチモン又はテトラア
ルコキシチタネート(IV)或いはトリフェニルホスフェートと三酸化アンチモ
ンとの混合物でありうる。このようなコポリエステルの好ましい製造方法は米国
特許出願第07/735,553号に述べられており、この特許出願は本明細書
に援用される。分子量のこれ以上の増加は、真空下又は乾燥空気流若しくは不活
性ガス流中での融点より僅かに低い温度における固相重縮合によって達成するこ
とができる。
二軸配向PENBBフィルムの所望の機械的性質を得るためには、押出成形後
のPENBBポリマーのIV値(内部粘度、ペンタフルオロフェノールとヘキサ
フルオロイソプロパノールとの1:1重量比混合物中で0.2g/dlの濃度及
び25℃の温度において測定)が>0.5dl/g、好ましくは>0.55dl
/gであることが望ましい。
良好な取り扱い性及び巻き取り性を生ずるためには、フィルム組成物は表面が
粗面であるような組成物でなければならない。これは不活性不溶性の微粒子をフ
ィルムに混入することによって達成される。
これを実施する1方法は、重縮合工程のコース(course)中で金属塩エステル
交換反応触媒とリン酸誘導体とを反応させて現場で(in situ)不活性粒子を製
造させ、微粒状物質をポリマー中に沈降させることである。他の方法は重縮合前
若しくは重縮合中のモノマーに、又は押出成形前のポリマーに微粒子を添加する
ことである。このような不活性微粒子はカオリン、タルク、シリカ、マグネシウ
ム若しくはカルシウム若しくはバリウムの炭酸塩、カルシウム若しくはバリウム
の硫酸塩、リチウム若しくはカルシウム若しくはマグネシウムの燐酸塩、酸化チ
タン、フッ化リチウム、カーボンブラック、並びにカルシウム、バリウム、亜鉛
及びマンガンの有機酸塩であることができる。架橋ポリマーから製造された微粒
子を用いることもできる。粒子は1種類でも数種類の混合物でもよい。粒子の形
状は不
規則な、薄片状、球状又は細長い形状でありうる。粒子の硬度、密度及び色は重
要ではない。粒子の平均サイズは10μm未満、好ましくは3μm未満であるべ
きである。フィルムへの混入量は0.01〜2.00%(重量)、好ましくは0
.05〜0.8%(重量)の範囲内であるべきである。
フィルムを種々な用途においてより耐久性にするために、例えば難燃剤、酸化
防止剤等のような、一般的添加剤を組成物中に混入することもできる。
フィルムを製造するためには、ポリマー溶融物をダイに通して冷却ロール上に
押出し、そこで凝固させ、二軸配向させ、熱硬化させ、任意に後処理し、次にロ
ールに巻き取る。冷却ロール上に押し出したままの凝固したフィルムは本質的に
非晶質状態で得られるべきである。これを達成するためには、例えば静電ピンニ
ング(electrostatic pinning)、真空、エアナイフ等のような、周知の方法に
よって、溶融フィルムを冷却ロールにピンニングしなければならない。
反応フィルムを機械方向(MD)及び横断方向(TD)に高温において延伸す
ることによって、フィルムの二軸配向が得られる。この延伸は同時でも逐次でも
よい。逐次延伸の場合には、第1延伸工程はMDでもTDでもよく、その後に垂
直方向への延伸を実施する。TDにおける延伸の前に逐次又はTD延伸の前後に
、MDにおける配向を数工程で実施することもできる。延伸のための好ましい温
度は、使用するPENBBコポリマー組成物のガラス転移温度から、低温結晶化
温度よりも約30℃高い温度までの範囲である(両方の温度は非晶質フィルム上
でDSCによって容易に測定可能である)。MDとTDとにおける適当な総延伸
比は1:2から1:10まで、好ましくは1:2.5から1:5までの範囲であ
る。MDとTDの総延伸比の積(product)は1〜30、好ましくは5〜20の
範囲であるべきである。性質を最適化するために、弛緩工程(relaxation step
)を配向プロセス及び熱硬化プロセスに含めることができる。充分な等方性を保
証するために、二軸延伸を複屈折が<0.2、好ましくは<0.1であるように
実施する。ここに述べる複屈折は例えばアッベ(Abbe)の屈折計、オプティカル
ベンチ又はコンペンセータ(compensator)のような通常の機器で測定して、フ
ィルム面内の最大屈折率と最小屈折率との差の絶対値である。
熱硬化はコポリマー組成物の低温結晶化温度と溶融温度との間の温度において
行われる。
1実施態様では、絶縁材用途における、例えば積層される繊維シートのような
、他のシート状物質に対する又は含浸樹脂に対する接着を改良するために、電気
絶縁材用のコポリエステルフィルムを好ましくはプライマーによって被覆するか
、又は例えばコロナ、プラズマ又は火炎(flame)処理のような周知の方法によ
って表面電気する。
スロットライナーとして有用な、他の実施態様では、モーター又は発電機の製
造中のスロットライナーの挿入完成を目視的に明白にするために、フィルムはフ
ィルムを不透明にする、不活性で、不透明な、白色又は着色充填剤を5%まで含
む。
電気絶縁材用途に用いられる本発明によるフィルムは約75〜350μm厚さ
である。フレキシブル印刷回路用途では、約25〜150μmのフィルム厚さが
典型的に適切である。約15〜75μmの厚さがケーブル及び/又は変圧器用途
に好ましい。膜スイッチ(membrane switch)又はタッチパネル(touch panel)
のためには、20〜300μmのフィルム厚さが必要である。
特定の用途は各場合に当業者によって容易に確認可能であろう。
下記実施例は本発明のある一定の態様を説明する。しかし、本発明は、説明す
る又は記述する実施態様に限定されない。
実施例1 ポリマーの製造 123℃のTgと281℃のTmとを有するポリマー
ブランケツト用ガスライン(N2)、均圧管(pressure equilization)、温度
計、冷却管及び真空ラインを備えた、通常の重縮合反応器に、ジメチル2,6−
ナフタレンジカルボキシレート289重量部と、ジメチル4,4’−ジベンゾエ
ート322重量部と、エチレングリコール368重量部と、酢酸マンガン4水和
物0.7重量部とを最初に導入し、2.5時間撹拌する、この時間中にメタノー
ルは留去される。次に、トリフェニルホスフェート0.675重量部と、三酸化
アンチモン0.2259重量部と、平均粒径1μmを有するBaSO45.8重
量部をエチレングリコール17.2重量部中に分散させることによって製造され
るスラリー23部とを重縮合触媒として加え、この混合物を撹拌しながら270
℃に加
熱する。真空を与え、温度を285℃に上昇させ、この温度に2.5時間維持す
る。
溶融物を顆粒状にする。顆粒は白色、不透明かつ結晶質である。顆粒に関して
0.56dl/gのIV値が測定される(ペンタフルオロフェノール/ヘキサフ
ルオロイソプロパノール(重量比1:1)中0.1g/mlの濃度及び25℃に
おいて測定)。
顆粒を固相中で真空下240℃においてさらに20時間縮合させる。この処理
後に、IV値は1.1dl/gである。融点(Tm)は281℃である。フィルム
PENBB顆粒を単軸押出機中で280℃〜320℃の温度において溶融し、
シートダイを通して30℃に温度調節した冷却ロール上に押し出す。
濁っていず(clear)、透明である非晶質フィルムが得られる。このPENB
Bプレフィルム(prefilm)を次に、フィルム延伸装置において130℃で逐次
二軸配向させる(最初に横断方向、次に長軸方向;3.5x3.5)。強く、透
明なフィルムが得られる。このフィルムを最終的に260℃において10分間熱
処理する。
上記のように製造した焼きなまし済み二軸配向PENBBは下記の機械的性質
を有する。
このフィルムは、150℃において15分間加熱したときに、MD及びTD方
向において0.3%の熱収縮率を有する。
比較のためにこのフィルムと、同じ厚さのポリエチレンテレフタレートフィル
ムとに対して加水分解安定性の試験を実施する。120℃に加熱したオートクレ
ーブにおいてサンプルを水中に48時間浸漬する。引張り特性の測定は、これら
の条件下でPENBBコポリエステルフィルムが初期強度の84%を保留するが
、PETフィルムは52%を保留するに過ぎないことを実証する。
実施例2
実施例1の二軸配向フィルムの誘電特性(dielectric properties)を標準の
商業的PETに比べて1kHzかつ50%相対湿度において測定する。
明白に知ることができるように、本発明による二軸配向PENBBは商業的な
二軸配向PETフィルムよりも優れている。
【手続補正書】特許法第184条の8
【提出日】1994年9月22日
【補正内容】
補正箇所:請求の範囲を以下の通り補正する。
請求の範囲
1.不活性な粒子を含む二軸配向コポリエステルフィルムであって、該コポ
リエステルがPENBBであり、不活性粒子がPENBBの重縮合の過程におい
てその場で(in situ)製造されることを特徴とする前記フィルム。
2.不活性な粒子を含む二軸配向コポリエステルフィルムであって、該コポ
リエステルがPENBBであり、不活性粒子が、PENBBの重縮合の前に又は
中に、PENBBを形成するモノマーに加えられることを特徴とする前記フィル
ム。
3.不活性な粒子を含む二軸配向コポリエステルフィルムであって、該コポ
リエステルがPENBBであり、不活性粒子が、PENBBの重縮合の前に又は
中に、PENBBに加えられることを特徴とする前記フィルム。
4.不活性粒子がカオリン;タルク;シリカ;MgCO3;CaCO3;Ba
CO3;CaSO4;BaSO4;Li3PO4:Ca3(PO4)3;Mg3(PO4)3
;TiO2;LiF;C;Ca、Ba、Zn及びMnの有機酸塩;架橋ポリマー
;及びこれらの混合物から成る群から選択される請求項1〜3のいずれかに記載
の二軸配向コポリエステルフィルム。
5.不活性粒子の形状が不規則な、薄片状、球状又は細長い形状である請求
項1〜3のいずれかに記載の二軸配向コポリエステルフィルム。
6.不活性粒子の平均粒径が10μm未満である請求項1〜3のいずれかに
記載の二軸配向コポリエステルフィルム。
7.不活性粒子がコポリエステルフィルムの総重量を基準にして0.01〜
2.00重量%の量で存在する請求項1〜3のいずれかに記載の二軸配向コポリ
エステルフィルム。
8.フィルムが15〜350μmの厚さを有する請求項1〜3のいずれかに
記載の二軸配向コポリエステルフィルム。
9.フィルムが5%までの着色顔料物質を含む請求項1〜3のいずれかに記
載の二軸配向コポリエステルフィルム。
10.接着促進プライマーを塗布された又はコロナ、プラズマ若しくは火炎
によって表面処理された請求項1〜3のいずれかに記載の二軸配向コポリエステ
ルフィルム。
11.PENBBフィルムの複屈折が<0.2であり、PENBBのIVが
>0.5dl/gである請求項1〜3のいずれかに記載の二軸配向コポリエステ
ルフィルム。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI
B32B 27/36 9349−4F
C08L 67/02 LPM 8830−4J
D06N 7/04 9446−4F
B29K 67:00
B29L 7:00
C08L 67:00
(72)発明者 チュー,エ−ウォン
アメリカ合衆国ニュージャージー州07869,
ランドルフ,ラドトケ・ロード 130
(72)発明者 フリント,ジョン・アンソニー
アメリカ合衆国ニュージャージー州07922,
バークリー・ハイツ,レナピ・レーン
150
(72)発明者 クーマン,ボド
ドイツ連邦共和国デー―6258 ルンケル
5,リンデンシュトラーセ 5
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1.不活性な粒子を含む二軸配向コポリエステルフィルムであって、該コポ リエステルがPENBBであり、不活性粒子がPENBBの重縮合の過程におい てその場で(in situ)製造されることを特徴とする前記フィルム。 2.不活性な粒子を含む二軸配向コポリエステルフィルムであって、該コポ リエステルがPENBBであり、不活性粒子が、PENBBの重縮合の前に又は 中に、PENBBを形成するモノマーに加えられることを特徴とする前記フィル ム。 3.不活性な粒子を含む二軸配向コポリエステルフィルムであって、該コポ リエステルがPENBBであり、不活性粒子が、PENBBの重縮合の前に又は 中に、PENBBに加えられることを特徴とする前記フィルム。 4.不活性粒子がカオリン;タルク;シリカ;MgCO3;CaCO3;Ba CO3;CaSO4;BaSO4;Li3PO4;Ca3(PO4)3;Mg3(PO4)3 ;TiO2;LiF;C;Ca、Ba、Zn及びMnの有機酸塩;架橋ポリマー ;及びこれらの混合物から成る群から選択される請求項1〜3のいずれかに記載 の二軸配向コポリエステルフィルム。 5.不活性粒子の形状が不規則な、薄片状、球状又は細長い形状である請求 項1〜4のいずれかに記載の二軸配向コポリエステルフィルム。 6.不活性粒子の平均粒径が10μm未満である請求項1〜5のいずれかに 記載の二軸配向コポリエステルフィルム。 7.不活性粒子がコポリエステルフィルムの総重量を基準にして0.01〜 2.00重量%の量で存在する請求項1〜6のいずれかに記載の二軸配向コポリ エステルフィルム。 8.フィルムが15〜350μmの厚さを有する請求項1〜7のいずれかに 記載の二軸配向コポリエステルフィルム。 9.フィルムが5%までの着色顔料物質を含む請求項1〜8のいずれかに記 載の二軸配向コポリエステルフィルム。 10.接着促進プライマーを塗布された又はコロナ、プラズマ若しくは火炎 によって表面処理された請求項1〜9のいずれかに記載の二軸配向コポリエステ ルフィルム。 11.PENBBフィルムの複屈折が<0.2であり、PENBBのIVが >0.5dl/gである請求項1〜10のいずれかに記載の二軸配向コポリエス テルフィルム。 12.フレキシブル印刷回路の基板としての請求項1〜11のいずれかに記 載のフィルムの使用法。 13.ケーブル及び変圧器の絶縁材としての請求項1〜11のいずれかに記 載のフィルムの使用法。 14.膜スイッチ又はタッチパネルの製造のための請求項1〜11のいずれ かに記載のフィルムの使用法。 15.モーター及び発電機の絶縁材としての請求項1〜11のいずれかに記 載のフィルムの使用法。
Applications Claiming Priority (1)
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PCT/US1992/010713 WO1994013485A1 (en) | 1992-12-09 | 1992-12-09 | Electrical insulation from biaxially oriented penbb film |
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Publication Number | Publication Date |
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JPH08504469A true JPH08504469A (ja) | 1996-05-14 |
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Family Applications (1)
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JP6514091A Pending JPH08504469A (ja) | 1992-12-09 | 1992-12-09 | 二軸配向penbbフィルムからの電気絶縁材 |
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EP (1) | EP0674589A4 (ja) |
JP (1) | JPH08504469A (ja) |
WO (1) | WO1994013485A1 (ja) |
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