JPH0841478A - 転がり軸受用極圧グリース潤滑剤組成物及びその調製方法 - Google Patents

転がり軸受用極圧グリース潤滑剤組成物及びその調製方法

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JPH0841478A
JPH0841478A JP7069533A JP6953395A JPH0841478A JP H0841478 A JPH0841478 A JP H0841478A JP 7069533 A JP7069533 A JP 7069533A JP 6953395 A JP6953395 A JP 6953395A JP H0841478 A JPH0841478 A JP H0841478A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 転がり軸受の実用寿命を延ばすことができる
極圧グリース潤滑剤組成物を提供する。 【構成】 転がり軸受用の極圧グリース潤滑剤組成物に
おいてビスマス化合物を使用する。ビスマス化合物は、
添加剤として、好ましくはＥＰ添加剤として、あるいは
石鹸又は増ちゅう剤として使用することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、転がり軸受で用いるた
めの極圧（extreme pressure）グリース潤滑剤組成物に
おいてビスマス化合物を使用することに関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】一般
に、転がり軸受が極端な負荷条件下で且つ長い使用間隔
で動作する場合には、適当な量の潤滑剤膜が軸受内で、
詳しく言えばその軌道と転がり要素とで、常に必ず利用
可能であるようにするため、極圧グリース潤滑剤が用い
られる。
【０００３】そのような極圧潤滑剤組成物は、一般に、
油、石鹸増ちゅう剤、１又は２種以上のＥＰ添加剤を含
有し、そして任意的に更に別の添加剤を含有する。ＥＰ
添加剤は、通常は当該添加剤と表面の金属との反応のた
めに、軸受の金属表面に摩擦低減膜を形成する。供給さ
れた潤滑用極圧添加剤の機能は、磨耗を最小限にするこ
とと、接触している表面にこすれて傷ができるのとそれ
らの表面間の溶接を防止することである。そのようなも
のとして、鉛／硫黄含有添加剤を使用することができ
る。
【０００４】ところが、これらの鉛添加剤は、それらの
毒性のためと環境上の観点から受け入れることができな
い。従って、今では、鉛／硫黄含有添加剤は一般に硫黄
／リンＥＰ添加剤に取って代わられている。しかしなが
ら、これらの硫黄／リン添加剤は軸受の実用寿命を短く
することが分かった。
【０００５】極圧潤滑剤組成物はまた、所望の物理的及
び化学的構造を持つグリースを提供する石鹸増ちゅう
剤、例えば１２−ヒドロキシステアリン酸リチウムのよ
うなものも含有している。グリースは、高温、振動及び
機械的な剪断作用の下で可能である限り、軸受において
この構造を維持することができるべきである。
【０００６】これに関連して、グリースの石鹸又は増ち
ゅう剤の機械的安定性を長期間維持することが必要であ
る。この石鹸の構造を維持することができる限り、グリ
ースは、潤滑性を適切にもたらすことができる油成分を
所定の箇所に保持することができる。
【０００７】石鹸の構造が損なわれる場合には、グリー
スはもはや油を所定の箇所に保持することができず、そ
れは軸受から流れ出す。結果として、グリースの潤滑性
が失われ、そしてグリースが短い間隔で補充されなけれ
ば、軸受の実用寿命はかなり短縮される。更に、グリー
スは、軸受の金属部品に関して、特に高温及び振動の大
きい上述の環境にあって、化学的に非攻撃的であるべき
である。
【０００８】これらに関連して、鉛／硫黄ＥＰ添加剤と
硫黄／リンＥＰ添加剤を含有している現状の技術による
グリース潤滑剤組成物は、満足なものではない。従っ
て、本発明の目的はこれらの不都合をなくすことであ
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段及び作用効果】転がり軸受
用途のための極圧グリース潤滑剤組成物においてビスマ
ス化合物を使用することで、転がり軸受の実用寿命が延
びるということが見いだされた。本発明によれば、ビス
マス含有添加剤、殊にＥＰ添加剤、ビスマス含有石鹸、
又は両方を使用することができる。
【００１０】ビスマス添加剤を含有しているグリース
は、NLGI SPOKESMAN, Vol. 57, Nr. 2, May 1993, O. R
OHR "Bismuth, a new metallic but non-toxic replace
ment for lead as EP additive in greases", pp. 6.50
-13.57から知られている。この論文には、ビスマス添加
剤は転がり軸受の金属表面に膜ができるのを促進し、従
ってグリース中の極圧添加剤として鉛の代替物として働
くことができよう、と記載されている。実際に、ビスマ
ス添加剤は、特に高負荷、高温及び高滑動速度の条件下
において、鉛添加剤よりも一層良好な潤滑特性を提供す
るように思われる。また、有機ビスマス化合物が腐食防
止剤として、また酸化防止剤として機能することも言及
されている。
【００１１】しかしながら、この論文は、本発明の分野
に関しては、すなわちグリースの実用寿命を延ばし従っ
て軸受の寿命を延ばすことに関しては、言及していな
い。ビスマス添加剤はグリースの油成分の潤滑性に有利
な作用を及ぼすことは報告されているのに、軸受の実用
寿命への有利な効果は少しも言及されていない。
【００１２】潤滑剤でビスマス添加剤を用いることは、
SU-A-1384603号明細書でも提案されている。ここでは、
ビスマスは滑動接触表面のための潤滑油成分に加えられ
る。これらのビスマス添加剤は滑動接触の摩擦を低減す
ると述べられてはいるが、グリースへの言及あるいはそ
の実用寿命を延ばすことへの言及はなされていない。
【００１３】ビスマス含有石鹸を使用することは従来技
術の文献には記載されていない。従って、第一の側面に
おいて、本発明は転がり軸受用途のための極圧潤滑剤に
おいてビスマス化合物を転がり軸受の有効な実用寿命を
延ばすための添加剤として使用することに関する。
【００１４】第二の側面において、本発明は、転がり軸
受用途のための極圧潤滑剤においてビスマス含有石鹸を
転がり軸受の有効な実用寿命を延ばすための薬剤として
使用することに関する。
【００１５】更に別の側面において、本発明は、ビスマ
ス含有石鹸を油と混合し、そして任意的に１又は２種以
上のＥＰ添加剤又は他の添加剤と混合する、極圧潤滑剤
を調製するための方法に関する。ビスマス含有石鹸を使
用する場合には、Ｂｉ含有添加剤又は他のＥＰ添加剤を
使用することは厳密に必要なわけではない。
【００１６】本発明のこれらの全ての側面において、ビ
スマス化合物が存在していることは転がり軸受の有効な
実用寿命に有利な影響を及ぼす。ビスマス化合物をＥＰ
添加剤として使用する場合には、これらの化合物は一般
に、式（Ｒ−ＣＯ2 ）3 Ｂｉのカルボン酸ビスマス塩類
であって、この式のＲは、炭素原子数１〜３０の枝分か
れした、直鎖のもしくは環式のアルキル基、あるいは炭
素原子数５〜２０のアリール、アルカリール又はアラル
キル基である。炭素原子数６〜１０のパラフィン系カル
ボン酸ビスマス塩類、あるいはナフテン系カルボン酸ビ
スマス塩類、例えばナフテン酸ビスマスやオクタン酸ビ
スマスのよなものが、より好ましい。とは言うものの、
本発明によりビスマス化合物をＥＰ添加剤として使用す
ることは、上述のビスマス化合物に限定されることな
く、他の有機ビスマス化合物、例えば上記の従来技術か
ら知られているビスマス含有添加剤、既知の鉛／硫黄−
ＥＰ添加剤に類似していて鉛がビスマスで置換されてい
る化合物等、を使用することができる。
【００１７】ビスマス含有ＥＰ添加剤は、極圧潤滑剤組
成物の既知のＥＰ添加剤、例えば鉛／硫黄添加剤あるい
は硫黄／リン添加剤等に、部分的に又は完全に取って代
わるために用いられる。ビスマス化合物をＥＰ添加剤と
して使用する場合、それは石鹸に、油に、あるいは既に
作られた油と石鹸増ちゅう剤との混合物に加えることが
できる。通常は、且つ好ましくは、この添加剤は油と混
合される。
【００１８】ビスマスを含有しているＥＰ添加剤は、通
常の量で使用され、一般にはビスマスの量は全潤滑剤組
成物の０．１〜５重量％である。１又は２種以上のビス
マス化合物を、任意的に１又は２種以上の他のＥＰ添加
剤との混合物でもって、使用することができる。更に、
所望ならば、潤滑剤組成物のための通常の添加剤を通常
の量で使用することができる。
【００１９】ビスマス含有ＥＰ添加剤は、潤滑剤組成物
の油成分に可溶性でも不溶性でもよい。ビスマス含有Ｅ
Ｐ添加剤はまた、非石鹸増ちゅう剤、例としてポリ尿素
系化合物、ポリテトラフルオロエチレン又はシリコーン
等、を石鹸の代わりに増ちゅう剤として含有している極
圧潤滑剤組成物で使用することもできる。
【００２０】本発明によるビスマス含有石鹸を使用する
場合には、この石鹸は通常、炭素原子数１０〜３０の脂
肪酸のビスマス塩あるいはその誘導体である。通常は、
金属すなわちバリウム、アルミニウム、カルシウム、リ
チウム、ナトリウム、ストロンチウム等の代わりにビス
マスを用いた、既知の石鹸増ちゅう剤のビスマス類似物
が使用される。実例は、ビスマスステアレート、ビスマ
ストリステアレート、ビスマストリパルミテート、ビス
マストリオレエート、及びそれらの誘導体、例えば１２
−ヒドロキシステアリン酸ビスマス等、である。ビスマ
ス石鹸は、同じ又は異なる脂肪酸基を含有することがで
きる。また、ビスマス含有石鹸の混合物も使用すること
ができる。
【００２１】ビスマス含有石鹸は、最終の潤滑剤組成物
の所望の性質に応じて、普通の量で使用される。一般に
は、この量は、「軟質（soft）」グリースについては全
組成物の５〜１４重量％内でいろいろであり、「硬質
（stiff)」グリースについては全組成物の１５〜２５重
量％内でいろいろである。
【００２２】ビスマス含有石鹸はまた、他の金属を含有
している既知の石鹸、例えばリチウム石鹸又はカルシウ
ム石鹸のようなものと組み合わせて、グリース配合物で
使用することもできる。これは、最終の極圧潤滑剤組成
物の値段を低下させる。
【００２３】本発明は更に、ビスマス含有石鹸又は増ち
ゅう剤を油と混合し、そして任意的に１又は２以上のＥ
Ｐ添加剤又は他の添加剤と混合する、極圧潤滑剤組成物
の調製方法に関する。石鹸、油及び増ちゅう剤の混合
は、それ自体が従来技術から知られているＥＰグリース
の調製の仕方で実施することができる。好ましくは、上
述のビスマス含有ＥＰ添加剤を使用する。これらのビス
マス含有石鹸、油及びＥＰ添加剤とそのほかの添加剤
は、通常の量でもって使用される。
【００２４】本発明によれば、ビスマス化合物を使用す
ることが有効実用寿命に及ぼす有利な効果は、主とし
て、グリース（油／増ちゅう剤組成物）の改良された機
械的、物理的及び化学的な安定性のためであることが分
かった。上述の摩擦を低減する「表面効果」とは対照的
に、この「バルク効果」は従来技術の文献には記載され
ていない。その正確な機構は分かっていないが、とは言
え、ビスマス化合物が存在することの有益な効果はビス
マス含有石鹸を用いてもビスマス含有ＥＰ添加剤を用い
ても得られる。
【００２５】軸受の実用寿命は、ビスマス添加剤が応力
腐食と疲れ寿命に及ぼす有利な影響によって更に増加す
る。その上、鉛の代わりにビスマスを用いることは後者
の無毒性に関連して改良となるものである。
【００２６】
【実施例】次に、下記の非限定の例１により本発明を例
示することにする。この例では、３種のビスマス含有潤
滑剤組成物が転がり軸受の実用寿命に及ぼす効果を現状
技術による硫黄／リン含有潤滑剤組成物と比較する。ま
た、非限定の例２は、本発明のビスマス含有石鹸の調製
を例示するものである。
【００２７】例１ ビスマス添加剤の効果を証明するためにいくつかの試験
を行った。これらの試験では、次に掲げる試料を使用し
た。
【００２８】・試料１ リチウムベースのグリース、酸
化防止剤（０．５重量％）＋ブラジル国Ｍｉｒａｃｅｍ
ａ社からの有機ビスマス及び硫黄添加剤（０．５重量％
Ｂｉ）。 ・試料２ リチウムベースのグリース、酸化防止剤
（０．１重量％）、防錆剤（３．２重量％）、ブラジル
国Ｍｉｒａｃｅｍａ社から又はＰｈａｒｍａｃｉｅＣｅ
ｎｔｒａｌｅ ｄｅ Ｆｒａｎｃｅ社からの有機ビスマ
ス（０．５重量％Ｂｉ）。 ・試料３ ミネラルベースの油＋酸化防止剤＋（０．５
〜２重量％Ｂｉ）カルボン酸ビスマス、例えばブラジル
国Ｍｉｒａｃｅｍａ社からのＬｉｏｖａｃ ３０２４。 ・試料４ 硫黄／リン（Ｓ／Ｐ）ＥＰ添加剤パッケージ
を含有している完全に配合された市販のリチウム石鹸極
圧（Ｅ／Ｐ）グリース。
【００２９】グリース試料１、２及び４は、表IIで更に
説明される。上記のグリース試料１、２及び４を、その
後、下記の表Ｉに掲載した高負荷且つ高温条件下での軸
受の寿命試験のために使用した。
【００３０】 表 Ｉ 軸受タイプ 深溝玉軸受(Deep groove ball bearing)(DGBB 6206 2RS1) 速度 ２５００ｒｐｍ 半径方向負荷 ６０００Ｎ 試験温度 １２０±２℃（外側リング） グリース充填量 ２．４ｇ 方法 ２のサドン・デス・ファクター・グループ （軸受二つの組を軸受の一方が破損するまで同時に試験） 破損のタイプ 軸受のノイズ（疲労に関連） 温度上昇（グリースの不良） Ｃ／Ｐ ３．２５ κ ０．７５（ベース油のレオロジーにより計算、 完全に浸った条件を仮定） グリース再注入 なし
【００３１】図１に試験結果が示されている。本発明に
よるグリース試料１及び２のＬ１０とＬ５０の軸受寿命
についての統計的値（グリース寿命と疲れ寿命の両方を
含む）は、試料４のそれより有意に良好であることが明
らかである。（Ｌ１０は試料の１０％が破損に至るまで
の時間（単位は時間）、Ｌ５０は試料の５０％が破損に
至るまでの時間（単位は時間）。）
【００３２】ビスマス添加剤を含有しているグリースの
範囲について更に別のＤＧＢＢ試験を行った。１０軸受
／グリースの軸受試料の大きさの５組を使用した。表II
に示したＳＫＦ ＬＧＥＰ２とビスマス添加剤を含有し
ている２種類の実験用に配合したグリースとで、軸受試
験性能を比較した。
【００３３】表III は、ＳＫＦ ＬＧＥＰ２（試料４）
と二つのＢｉグリース（試料１と２）の軸受寿命試験の
結果を示している。それは、両方のビスマスグリースの
観測されたＬ１０寿命は対照のグリースＬＧＥＰ２より
も約２倍の長さであることを示している。統計学的仮説
の試験手順に基づき、ＬＧＥＰ２とビスマスグリースと
のＬ１０寿命の比較は、有意性が弱いと、すなわち有意
性の確率は８０％より高いが９０％未満であると、分類
される。ＬＧＥＰ２と試料３とのＬ５０寿命の試験の比
較は、十分に有意である（すなわち＞９０％の確率）。
【００３４】
【表１】
【００３５】
【表２】
【００３６】ＤＧＢＢを用いた軸受試験の場合には、複
合の軸受破壊が観測される。一部の軸受はグリースの劣
化のために破損し、そして一部はボール／内側リング／
外側リングの点食のために破損した（表III 参照) 。図
２は、試験した軸受（＃２２）のスペクトルのプロット
を示している。２０５Ｈｚの周波数はボールの不良のた
めであること、外側リングの不良周波数は１５７Ｈｚで
あること、そして２３０Ｈｚの周波数は内側リングの不
良に帰せられるものであることが分かる。破損した軸受
の後からの調査からこのスペクトルデータが確かめられ
た。一般に、転がり接触疲労により破損した全ての軸受
を、ＳＫＦ ＣｏＭｏ監視装置で検出して記録した。図
３は、軸受（＃２３）について全体のスペクトルエネル
ギー値に対して時間動向（time trend）をプロットした
ものを示している。これは、全体の値が図に示したよう
に設定警報レベル（Ａ２）まで増大したなら試験を自動
的に終了するのに使用した判定基準であった。
【００３７】「乾燥運転」のために主として破損する軸
受は、連続の温度測定装置で検出することができる。図
４は、時間に対して記録された温度をプロットしたもの
である。試験グループの軸受（＃３及び＃４）の機械
は、およそ６８０時間の運転後軸受＃３の温度の突然の
上昇のために停止した。
【００３８】ＬＧＥＰ２グリースとＢｉグリースとの観
測されたグリース寿命の差は、試験条件下で正確に制御
することができなかった多くの変数、例えば潤滑油の欠
乏、初期のグリース注入後の軸受における「有効」グリ
ースの量、チャネリング等のために、異なる添加剤系の
存在することのせいにばかりすることはできない。熱的
及び機械的な応力、潤滑油の酸化と劣化、油の分離と移
動もグリースの寿命と性能に大きく影響することがあ
る、ということに注目しなくてはならない。
【００３９】破損したＤＧＢＢの後からの分析から、軸
受の破損はグリース不良（乾燥運転）と接触疲労との組
み合わせのためであることが明らかになる。興味深いこ
とに、Ｂｉグリース試料１で試験した全ての軸受はスポ
ーリングのために破損し、そして他のＢｉグリース（試
料２）で試験した軸受は主として「乾燥運転」のために
破損した。これは、グリース中に「活性」硫黄添加剤が
存在することが熱／酸化及び機械的安定性を低下させる
ことによっても、また転がり接触疲労を促進することに
よっても、問題を引き起こしかねないことを示唆してい
る。
【００４０】グリース試料１と２はまた、Ｓ／Ｐ添加剤
を含有しているグリース試料４よりも良好な剪断安定性
を与えることも示された。試料４についての結果が不十
分なのは、グリースの構造が軟化してその結果グリース
から過剰の油が漏れることになるためである。
【００４１】Ｂｉグリースの機械的安定性を、ＳＨＥＬ
Ｌロール安定性試験機（roll stability tester)を使っ
て評価した。結果は、８０℃で５０時間の試験条件下で
は、ＳＫＦ ＬＧＥＰ2 グリースのコンシステンシーが
２から“００”より軟質の流体様潤滑剤に変わることを
示している。グリースのこの不十分な固有の性質は、主
として石鹸増ちゅう剤のためであり、そしてある程度ま
では、グリースで使用されたＳ／Ｐ ＥＰ添加剤パッケ
ージのためである。Ｂｉ−ＥＰグリースは、機械的安定
性の有意の向上を示した。
【００４２】ビスマス含有潤滑剤組成物のフランジ−ロ
ーラー磨耗の防止を評価するために、有機ビスマス添加
剤を含有している油、試料３を、ＳＫＦ Ｒ３試験機で
もって試験した。試験条件を表IVにまとめて示す。
【００４３】表 IV フランジ−ローラー接触試験条件 軸受タイプ テーパーころ軸受（５８０／５７２） 速度 ２５００ｒｐｍ 試験温度 ７５±２℃（外側リング） Ｃ／Ｐ ２ κ １．２ 給油速度 １リットル／分で平衡
【００４４】これらの条件下で、試料３はフランジ−こ
ろ軸受のころ軸受の寿命を延ばし、且つ、Ｓ／Ｐ ＥＰ
添加剤が疲れ寿命に及ぼす可能性のある不利な影響を回
避する、ということが示された。
【００４５】例２ ・ビスマス石鹸の調製 このビスマス石鹸は、他の石鹸、例えば鉛石鹸等のよう
に調製される。この調製は、開放の容器で行ってもよ
く、あるいはオートクレーブで行ってもよい。標準のビ
スマスベースグリースは、次のようにして調製すること
ができる。
【００４６】１．鹸化 − ビスマス化合物、例えばビ
スマス酸化物や水酸化ビスマス等と、選ばれた酸、例え
ば脂肪酸等、あるいはグリセリドとの反応。普通に使用
される金属石鹸タイプのもの、例えば１２−ヒドロキシ
ステアリン酸のビスマス石鹸、ステアリン酸ビスマス、
オレイン酸ビスマス等が生成される。
【００４７】２．油への石鹸の分散 − これは１５０
〜１６０℃でビスマス濃厚物に１又は２種以上の油を加
え、その後室温まで冷却（標準的には攪拌しながら、ま
た他のタイプの添加剤を更に加えるため）して、行われ
る。
【００４８】３．次いで、冷却した潤滑用グリースにミ
ルとろ過装置を通過させる。
【００４９】混合された複合ビスマスベース潤滑グリー
スを、鉛あるいはリチウムといったような他の金属の石
鹸の調製手法に従って調製することもできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ビスマス添加剤が軸受の寿命に及ぼす効果を説
明するグラフである。
【図２】ＤＧＢＢ試験の軸受条件の監視を説明する図で
ある。
【図３】全体動向値を時間に対してプロットした図であ
る。
【図４】温度を時間に対してプロットした図である。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｎ 30:06 30:10 30:12 40:02 50:10

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 転がり軸受の有効実用寿命を延ばすため
    の薬剤としてビスマス化合物を含んでなる、転がり軸受
    用の極圧グリース潤滑剤組成物。
  2. 【請求項２】 前記ビスマス化合物を転がり軸受の疲れ
    寿命を延ばすために使用する、請求項１記載の組成物。
  3. 【請求項３】 前記ビスマス化合物を転がり軸受の高温
    での酸化寿命を延ばすために使用する、請求項１記載の
    組成物。
  4. 【請求項４】 前記ビスマス化合物を軸方向負荷での軸
    方向軸受のころとフランジの磨耗寿命を延ばすために使
    用する、請求項１記載の組成物。
  5. 【請求項５】 前記ビスマス化合物を転がり軸受の金属
    構成部品を応力腐食から保護するために使用する、請求
    項１記載の組成物。
  6. 【請求項６】 前記ビスマス化合物を転がり軸受の金属
    表面を化学的攻撃から保護するために使用する、請求項
    １記載の組成物。
  7. 【請求項７】 前記ビスマス化合物を当該転がり軸受用
    極圧潤滑剤組成物の有効寿命を延ばすために使用する、
    請求項１記載の組成物。
  8. 【請求項８】 前記ビスマス化合物を当該極圧潤滑剤組
    成物の石鹸又は増ちゅう剤成分の極圧特性を向上させる
    ために使用する、請求項１又は７記載の組成物。
  9. 【請求項９】 前記ビスマス化合物をグリースの石鹸又
    は増ちゅう剤成分の剪断安定性を増加させるために使用
    する、請求項１、７又は８記載の組成物。
  10. 【請求項１０】 前記ビスマス化合物を添加剤として、
    好ましくはＥＰ添加剤として使用する、請求項１から９
    までのいずれか一つに記載の組成物。
  11. 【請求項１１】 前記ビスマス化合物を石鹸又は増ちゅ
    う剤として使用する、請求項１から９までのいずれか一
    つに記載の組成物。
  12. 【請求項１２】 ビスマスを含有している石鹸又は増ち
    ゅう剤を油と、そして任意的に１又は２以上のＥＰ添加
    剤又は他の添加剤と混合する、極圧潤滑剤組成物の調製
    方法。
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