JPH083645B2 - 電子写真感光体 - Google Patents
電子写真感光体Info
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- JPH083645B2 JPH083645B2 JP60287437A JP28743785A JPH083645B2 JP H083645 B2 JPH083645 B2 JP H083645B2 JP 60287437 A JP60287437 A JP 60287437A JP 28743785 A JP28743785 A JP 28743785A JP H083645 B2 JPH083645 B2 JP H083645B2
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- amorphous silicon
- amorphous
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- photoconductive
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- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G5/00—Recording members for original recording by exposure, e.g. to light, to heat, to electrons; Manufacture thereof; Selection of materials therefor
- G03G5/02—Charge-receiving layers
- G03G5/04—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor
- G03G5/08—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor characterised by the photoconductive material being inorganic
- G03G5/082—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor characterised by the photoconductive material being inorganic and not being incorporated in a bonding material, e.g. vacuum deposited
-
- G—PHYSICS
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- G03G5/082—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor characterised by the photoconductive material being inorganic and not being incorporated in a bonding material, e.g. vacuum deposited
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- G03G5/08221—Silicon-based comprising one or two silicon based layers
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、電子写真感光体に係り、特に、像流れを防
止するための電子写真感光体の構造に関する。
止するための電子写真感光体の構造に関する。
近年、セレン系感光体に代わるものとして、耐熱性，
耐摩耗性，無公害性，光感度特性に優れていることか
ら、アモルファスシリコン層あるいは、水素等をドーピ
ングしたアモルファスシリコン層を光導電層に使用した
アモルファスシリコン系の電子写真感光体が注目されて
きている。
耐摩耗性，無公害性，光感度特性に優れていることか
ら、アモルファスシリコン層あるいは、水素等をドーピ
ングしたアモルファスシリコン層を光導電層に使用した
アモルファスシリコン系の電子写真感光体が注目されて
きている。
従来、アモルファスシリコン系の電子写真感光体とし
ては、支持体として、アルミニウムを使用し、この表面
に光導電層としてアモルファスシリコン層を形成したも
のが広く用いられている。このときアモルファスシリコ
ンはアルミニウムに対する付着力が充分でないことか
ら、本発明者らは、第６図に示す如くアルミニウム11の
表面に予め、アルマイト処理（酸化処理）を施し、表面
が多数の微細孔を有する無水の無定形酸化アルミニウム
層からなる多孔質層12bで被覆された状態にし、封孔処
理を施すことなくそのまま水素化アモルファスシリコン
層13を着膜するようにし、付着性を高めるという手段を
とるようにしている。
ては、支持体として、アルミニウムを使用し、この表面
に光導電層としてアモルファスシリコン層を形成したも
のが広く用いられている。このときアモルファスシリコ
ンはアルミニウムに対する付着力が充分でないことか
ら、本発明者らは、第６図に示す如くアルミニウム11の
表面に予め、アルマイト処理（酸化処理）を施し、表面
が多数の微細孔を有する無水の無定形酸化アルミニウム
層からなる多孔質層12bで被覆された状態にし、封孔処
理を施すことなくそのまま水素化アモルファスシリコン
層13を着膜するようにし、付着性を高めるという手段を
とるようにしている。
そして、この水素化アモルファスシリコン層の上層に
表面層として、絶縁性に優れ、光吸収量が少なく、反射
防止機能を具え、かつ、環境変化に強いアモルファスボ
ロンナイトライド層14（a-BN）を形成するようにしてい
る。
表面層として、絶縁性に優れ、光吸収量が少なく、反射
防止機能を具え、かつ、環境変化に強いアモルファスボ
ロンナイトライド層14（a-BN）を形成するようにしてい
る。
ところで、電子写真では、次のようにして記録が行な
われる。まず、コロナ放電により感光体表面に均一な電
荷を与えた状態で露光する。そして露光による光吸収に
よって光導電層中に電子−正孔対が生成され、これが前
記表面の電荷によって移動し、未露光領域にのみ電子対
が残留する（潜像の形成）。このようにして形成される
潜像が光導電層，表面層を越えて外へ及ぼす電界すなわ
ち電気力線によって、これとは反対電荷をもつトナーが
ひきつけられて付着し、潜像面が可視化される。そし
て、この可視像が記録用紙に転写されるわけであるが、
像の流れ、あるいはぼけが生じ、鮮明な記録を行なうこ
とができないという問題があった。
われる。まず、コロナ放電により感光体表面に均一な電
荷を与えた状態で露光する。そして露光による光吸収に
よって光導電層中に電子−正孔対が生成され、これが前
記表面の電荷によって移動し、未露光領域にのみ電子対
が残留する（潜像の形成）。このようにして形成される
潜像が光導電層，表面層を越えて外へ及ぼす電界すなわ
ち電気力線によって、これとは反対電荷をもつトナーが
ひきつけられて付着し、潜像面が可視化される。そし
て、この可視像が記録用紙に転写されるわけであるが、
像の流れ、あるいはぼけが生じ、鮮明な記録を行なうこ
とができないという問題があった。
これは、電気力線が、光導電層および表面層の存在に
より減衰されるためであると考えられているが、この問
題を解決する手だてはないとされていた。
より減衰されるためであると考えられているが、この問
題を解決する手だてはないとされていた。
本発明は、前記実情に鑑みてなされたもので、像の流
れあるいはぼけをなくし鮮明な記録を行なうことを目的
とする。
れあるいはぼけをなくし鮮明な記録を行なうことを目的
とする。
そこで本発明では、水素化アモルファスシリコン層か
らなる光導電体層と、アモルファスボロンナイトライド
層からなる表面層との間に中間層としてアモルファスシ
リコンカーバイド又はアモルファスシリコンナイトライ
ドを介在せしめるようにしている。
らなる光導電体層と、アモルファスボロンナイトライド
層からなる表面層との間に中間層としてアモルファスシ
リコンカーバイド又はアモルファスシリコンナイトライ
ドを介在せしめるようにしている。
上記構成により、露光によって生成される電気力線の
減衰が抑制され、感光体表面に鮮明な潜像を形成するこ
とができるものと考えられる。
減衰が抑制され、感光体表面に鮮明な潜像を形成するこ
とができるものと考えられる。
このようにして、本発明によれば、像の流れあるいは
ぼけのない鮮明な記録画像を得ることが可能となる。
ぼけのない鮮明な記録画像を得ることが可能となる。
以下、本発明の実施例について図面を参照しつつ詳細
に説明する。
に説明する。
この電子写真感光体は第１図に断面図を示す如く、支
持体として円筒状の適宜な形状に加工され、表面に化学
構造的に水を含まないアルマイト層２の形成された純度
99.5％以上のアルミニウム１を用い、該アルマイト層の
表面に光導電層として膜厚20μm,水素含有量9.3atm％の
水素化アモルファスシリコン層３（a-Si:H）、中間層と
して膜厚100Åのアモルファスシリコンナイトライド層
（a-SiN）４、表面層として水素を含むアモルファスボ
ロンナイトライド５（a-BN）を順次積層せしめてなるも
のである。
持体として円筒状の適宜な形状に加工され、表面に化学
構造的に水を含まないアルマイト層２の形成された純度
99.5％以上のアルミニウム１を用い、該アルマイト層の
表面に光導電層として膜厚20μm,水素含有量9.3atm％の
水素化アモルファスシリコン層３（a-Si:H）、中間層と
して膜厚100Åのアモルファスシリコンナイトライド層
（a-SiN）４、表面層として水素を含むアモルファスボ
ロンナイトライド５（a-BN）を順次積層せしめてなるも
のである。
なお、前記アルマイト層は膜厚100Åの結晶性の酸化
アルミニウムからなる緻密な層であるバリア層と膜厚１
μｍの無水の無定形酸化アルミニウムからなり多数の微
細孔を有する多孔質層との二重構造となっている。
アルミニウムからなる緻密な層であるバリア層と膜厚１
μｍの無水の無定形酸化アルミニウムからなり多数の微
細孔を有する多孔質層との二重構造となっている。
次に、この電子写真感光体の製造方法について説明す
る。
る。
まず、支持体として円筒状等の適宜の形状に加工され
た純アルミニウムを陽極とし、硫酸あるいはシュウ酸を
電解液として用いた電解処理を行なうことにより、第２
図（ａ）に示す如く、膜厚100Åのバリア層2aと膜厚１
μｍの多孔質層2bとからなるアルマイト層２を形成す
る。このときの電解電圧は10〜20V,電解時間は２分〜30
分，電解液の温度は10〜25℃，濃度は10〜20％，電流密
度は１〜２A/dm2とした。
た純アルミニウムを陽極とし、硫酸あるいはシュウ酸を
電解液として用いた電解処理を行なうことにより、第２
図（ａ）に示す如く、膜厚100Åのバリア層2aと膜厚１
μｍの多孔質層2bとからなるアルマイト層２を形成す
る。このときの電解電圧は10〜20V,電解時間は２分〜30
分，電解液の温度は10〜25℃，濃度は10〜20％，電流密
度は１〜２A/dm2とした。
続いて、第２図（ｂ）に示す如くこのアルマイト層２
に何ら封孔処理を施すことなくそのまま、上記多孔質層
2bの表面に光導電層としてプラズマCVD法により、膜厚2
0μm,水素含有量9.3atm％のボロンドープの水素化アモ
ルファスシリコン層３を着膜する。このときの着膜条件
は、基板（支持体）温度:325℃，反応ガス：シラン（Si
H4）とジボラン（B2H6）の混合ガス，ガス圧:1.0Torr,
ガス流量：SiH4 100sccm,B2H6 50sccm,高周波周波数:1
3.56MHz,高周波電力:100Wとする。形成される層中の水
素含有量は基板温度に依存する。この基板温度と水素含
有量との関係は第３図に示す如くである。
に何ら封孔処理を施すことなくそのまま、上記多孔質層
2bの表面に光導電層としてプラズマCVD法により、膜厚2
0μm,水素含有量9.3atm％のボロンドープの水素化アモ
ルファスシリコン層３を着膜する。このときの着膜条件
は、基板（支持体）温度:325℃，反応ガス：シラン（Si
H4）とジボラン（B2H6）の混合ガス，ガス圧:1.0Torr,
ガス流量：SiH4 100sccm,B2H6 50sccm,高周波周波数:1
3.56MHz,高周波電力:100Wとする。形成される層中の水
素含有量は基板温度に依存する。この基板温度と水素含
有量との関係は第３図に示す如くである。
そして、中間層として、同様にプラズマCVD法によ
り、膜厚100Åのアモルファスシリコンナイトライド層
４を着膜する。このとき着膜条件は、基板温度325℃，
反応ガス：シラン（SiH4）とアンモニア（NH3）の混合
ガス，ガス圧:1.0Torr,ガス流量：SiH4 50sccm,NH3 50s
ccm,高周波周波数:13.56MHz,高周波電力:100Wとする。
（第２図（ｃ）） 更に、表面層としてプラズマCVD法により、膜厚1500
Åの水素含有アモルファスボロンナイトライド層５を着
膜する。このとき、着膜条件は、基板温度325℃，反応
ガス：ジボラン（B2H6）とアンモニア（NH3）の混合ガ
ス，ガス圧:1.0Torr,ガス流量：B2H6 100sccm,NH3 50sc
cm,高周波周波数:13.56MHz,高周波電力:100Wとする。
り、膜厚100Åのアモルファスシリコンナイトライド層
４を着膜する。このとき着膜条件は、基板温度325℃，
反応ガス：シラン（SiH4）とアンモニア（NH3）の混合
ガス，ガス圧:1.0Torr,ガス流量：SiH4 50sccm,NH3 50s
ccm,高周波周波数:13.56MHz,高周波電力:100Wとする。
（第２図（ｃ）） 更に、表面層としてプラズマCVD法により、膜厚1500
Åの水素含有アモルファスボロンナイトライド層５を着
膜する。このとき、着膜条件は、基板温度325℃，反応
ガス：ジボラン（B2H6）とアンモニア（NH3）の混合ガ
ス，ガス圧:1.0Torr,ガス流量：B2H6 100sccm,NH3 50sc
cm,高周波周波数:13.56MHz,高周波電力:100Wとする。
なお、これら、水素化アモルファスシリコン層3,アモ
ルファスシリコンナイトライド層4,アモルファスボロン
ナイトライド層の形成は反応ガスの切換により順次連続
して行なうことができる。
ルファスシリコンナイトライド層4,アモルファスボロン
ナイトライド層の形成は反応ガスの切換により順次連続
して行なうことができる。
着膜に際しては、まず、プラズマCVD装置の反応室内
に前記支持体をセットし10-6Torr程度に真空吸引する。
に前記支持体をセットし10-6Torr程度に真空吸引する。
そして支持体の温度を325℃に安定化させた後、マス
フローコントローラにより流量調整を行ないつつ混合ガ
スを反応室内に導入し、更に、ガス圧コントローラによ
り反応室内を1.0Torrに設定する。
フローコントローラにより流量調整を行ないつつ混合ガ
スを反応室内に導入し、更に、ガス圧コントローラによ
り反応室内を1.0Torrに設定する。
この状態で、該支持体を接地し、マッチングボックス
によりインピーダンスマッチングをとりながら高周波電
力を印加することにより着膜を行なう。
によりインピーダンスマッチングをとりながら高周波電
力を印加することにより着膜を行なう。
そして所望の膜厚に到達したところで高周波電力およ
び反応ガスの導入を停止する。
び反応ガスの導入を停止する。
以上の操作を繰り返し、３つの層を順次形成する。
そして最後に反応室内を真空吸引した後、支持体の加
熱を止め、リークして該支持体を反応室から取り出す。
熱を止め、リークして該支持体を反応室から取り出す。
この感光体において、中間層としてのアモルファスシ
リコンナイトライド層の膜厚のみを変化させたとき、膜
厚と画像特性との関係を表Ｉに示す。表Ｉ中、夫々、
「◎」は「極めて良好」、「○」は「良好」、「△」は
「普通」、「×」は「不可」であることを示す。この表
からアモルファスシリコンナイトライド層の膜厚は2000
Å以下とするのが望ましいことがわかる。
リコンナイトライド層の膜厚のみを変化させたとき、膜
厚と画像特性との関係を表Ｉに示す。表Ｉ中、夫々、
「◎」は「極めて良好」、「○」は「良好」、「△」は
「普通」、「×」は「不可」であることを示す。この表
からアモルファスシリコンナイトライド層の膜厚は2000
Å以下とするのが望ましいことがわかる。
また、表面層および中間層に、夫々、アモルファスボ
ロンナイトライド層およびアモルファスシリコンナイト
ライド層を用いた場合と、表面層にアモルファスシリコ
ンナイトライド層のみを用いた場合（中間層ナシ）、表
面層にアモルファスボロンナイトライドのみを用いた場
合（中間層ナシ）との表面電位、光感度、画像特性の比
較データを第５図に示す。
ロンナイトライド層およびアモルファスシリコンナイト
ライド層を用いた場合と、表面層にアモルファスシリコ
ンナイトライド層のみを用いた場合（中間層ナシ）、表
面層にアモルファスボロンナイトライドのみを用いた場
合（中間層ナシ）との表面電位、光感度、画像特性の比
較データを第５図に示す。
この図からも明らかなように、中間層としてアモルフ
ァスシリコンナイトライド、表面層としてアモルファス
ボロンナイトライドを用いた場合が表面電位、光感度、
画像特性共に優れている。これに対し、アモルファスシ
リコンナイトライド層のみを用いた場合は表面電位およ
び光感度が充分ではなく、アモルファスボロンナイトラ
イド層のみを用いた場合は像流れが生じている。
ァスシリコンナイトライド、表面層としてアモルファス
ボロンナイトライドを用いた場合が表面電位、光感度、
画像特性共に優れている。これに対し、アモルファスシ
リコンナイトライド層のみを用いた場合は表面電位およ
び光感度が充分ではなく、アモルファスボロンナイトラ
イド層のみを用いた場合は像流れが生じている。
更にまた、アモルファスシリコンナイトライド層の窒
素含有量を変化させたときの画像特性を表IIに示す。
素含有量を変化させたときの画像特性を表IIに示す。
この表から窒素含有量は40at％以下とするのが望まし
いことがわかる。
いことがわかる。
このようにして形成された感光体は、中間層の介在に
より像の流れやぼけを生じることなく、鮮明な記録を行
なうことができる。
より像の流れやぼけを生じることなく、鮮明な記録を行
なうことができる。
また、光導電層と支持体との付着強度も十分であり、
かつ光電特性も極めて良好であった。
かつ光電特性も極めて良好であった。
ところで、アルマイト層におけるバリア層2aと多孔質
層2bの膜厚は陽極酸化工程における反応条件によって可
変であるが、陽極酸化によるアルマイト層の形成条件を
変化させ、バリア層2aの膜厚αと、多孔質層2bの膜厚β
と（光導電層との）付着力および光電特性の関係を測定
したものを表IIIに示す。表IIIにおいて、「０」は「優
れている」ことを示し、「×」は「劣っている」ことを
示し、「△」は「優れてはいないが実用上は特に支障を
来たさない」ことを示すものとする。
層2bの膜厚は陽極酸化工程における反応条件によって可
変であるが、陽極酸化によるアルマイト層の形成条件を
変化させ、バリア層2aの膜厚αと、多孔質層2bの膜厚β
と（光導電層との）付着力および光電特性の関係を測定
したものを表IIIに示す。表IIIにおいて、「０」は「優
れている」ことを示し、「×」は「劣っている」ことを
示し、「△」は「優れてはいないが実用上は特に支障を
来たさない」ことを示すものとする。
この表IIIから、多孔質層は厚い方が付着力の面から
は有効であるが、光電特性をも考慮すると、せいぜい５
μｍ程度までにおさえるのが好ましいことがわかる。ま
たバリア層は薄いほど良いが、10Å〜500Åの範囲であ
れば光電特性的に支障はない。
は有効であるが、光電特性をも考慮すると、せいぜい５
μｍ程度までにおさえるのが好ましいことがわかる。ま
たバリア層は薄いほど良いが、10Å〜500Åの範囲であ
れば光電特性的に支障はない。
また、光導電層の形成に際して、反応ガスの組成を変
化させていくことにより、水素化アモルファスシリコン
層中の水素量（at％）を変化させて感光体を形成し、こ
れらについて水素量と帯電能（V/μ）との関係を測定し
た。この結果を第４図に示す。縦軸は帯電能、横軸は水
素量とした。この図からも明らかなように、水素含有量
は20at％以下、特に５〜13at％の範囲にあるとき、特に
良好な結果を呈するということがわかる。
化させていくことにより、水素化アモルファスシリコン
層中の水素量（at％）を変化させて感光体を形成し、こ
れらについて水素量と帯電能（V/μ）との関係を測定し
た。この結果を第４図に示す。縦軸は帯電能、横軸は水
素量とした。この図からも明らかなように、水素含有量
は20at％以下、特に５〜13at％の範囲にあるとき、特に
良好な結果を呈するということがわかる。
このように、支持体として、表面に結晶水を含まない
アルマイト層を形成せしめた純アルミニウム製の円筒を
使用し、これに光導電層としての水素化アモルファスシ
リコン層、中間層としてのアモルファスシリコンナイト
ライド層、表面層としてのアモルファスボロンナイトラ
イド層を順次積層せしめた感光体は像の流れもなく、付
着力光電特性等において極めて優れている。
アルマイト層を形成せしめた純アルミニウム製の円筒を
使用し、これに光導電層としての水素化アモルファスシ
リコン層、中間層としてのアモルファスシリコンナイト
ライド層、表面層としてのアモルファスボロンナイトラ
イド層を順次積層せしめた感光体は像の流れもなく、付
着力光電特性等において極めて優れている。
なお、実施例では、中間層としてアモルファスシリコ
ンナイトライド層を用いたが、アモルファスシリコンカ
ーバイド層でもよい。
ンナイトライド層を用いたが、アモルファスシリコンカ
ーバイド層でもよい。
更に支持体表面のアルマイト層におけるバリア層の厚
さαを100Å、多孔質層の厚さβを１μｍとしたが、バ
リア層はなくてもよく、又できるだけ薄い方が光電特性
が改善されるが、アルマイト処理において必ず形成され
てしまうものであるため10Å≦α≦500Å,0≦β≦５μ
ｍの範囲内となるように処理条件を選択すれば良い。
さαを100Å、多孔質層の厚さβを１μｍとしたが、バ
リア層はなくてもよく、又できるだけ薄い方が光電特性
が改善されるが、アルマイト処理において必ず形成され
てしまうものであるため10Å≦α≦500Å,0≦β≦５μ
ｍの範囲内となるように処理条件を選択すれば良い。
また、光導電層の水素含有量CHはCH≦20at％、望まし
くは5at％≦CH≦13at％、更に望ましくは7at％≦CH≦10
at％の範囲で適宜選択すればよい。
くは5at％≦CH≦13at％、更に望ましくは7at％≦CH≦10
at％の範囲で適宜選択すればよい。
更に、光導電層の膜厚ｔについても、５μｍ≦ｔ≦80
μｍの範囲内で適宜選択すればよい。
μｍの範囲内で適宜選択すればよい。
更にまた、光導電層中のボロンのドーピング量につい
ても、10-7at％〜10-5at％の範囲内で適宜選択すればよ
い。
ても、10-7at％〜10-5at％の範囲内で適宜選択すればよ
い。
加えて、表面層のアモルファスボロンナイトライドの
ボロンと窒素との組成比はほぼ１対１となるようにする
のが望ましく、BXN1-Xとしたとき0.2≦ｘ≦0.8の範囲に
とるようにする。そして膜厚ｄについても0.01μｍ≦ｄ
≦10μｍ、望ましくは0.05μｍ≦ｄ≦５μｍとするとよ
い。
ボロンと窒素との組成比はほぼ１対１となるようにする
のが望ましく、BXN1-Xとしたとき0.2≦ｘ≦0.8の範囲に
とるようにする。そして膜厚ｄについても0.01μｍ≦ｄ
≦10μｍ、望ましくは0.05μｍ≦ｄ≦５μｍとするとよ
い。
第１図は、本発明実施例の感光体の断面構造を示す説明
図、第２図（ａ）乃至（ｃ）は、同感光体の製造工程
図、第３図は、光導電層の形成に際しての基板温度と層
中の水素含有量との関係を示す図、第４図は、光導電層
中の水素量と帯電能との関係を示す図、第５図は、本発
明実施例の感光体と従来の感光体との表面電位、光感
度、画像特性の比較データを示す図、第６図は、従来の
感光体の断面構造を示す図である。 1,11……純アルミニウム、2a……バリア層、2b,12b……
多孔質層、２……アルマイト層、3,13……水素化アモル
ファスシリコン層、４……アモルファスシリコンナイト
ライド層、5,14……アモルファスボロンナイトライド
層。
図、第２図（ａ）乃至（ｃ）は、同感光体の製造工程
図、第３図は、光導電層の形成に際しての基板温度と層
中の水素含有量との関係を示す図、第４図は、光導電層
中の水素量と帯電能との関係を示す図、第５図は、本発
明実施例の感光体と従来の感光体との表面電位、光感
度、画像特性の比較データを示す図、第６図は、従来の
感光体の断面構造を示す図である。 1,11……純アルミニウム、2a……バリア層、2b,12b……
多孔質層、２……アルマイト層、3,13……水素化アモル
ファスシリコン層、４……アモルファスシリコンナイト
ライド層、5,14……アモルファスボロンナイトライド
層。
Claims (1)
- 【請求項１】表面が多孔質層すなわち無定形の無水酸化
アルミニウム層で被覆された純アルミニウムからなる支
持体と、 該支持体表面に形成された水素化アモルファスシリコン
層（a-Si:H）からなる光導電層と、 該光導電層上に積層せしめられたアモルファスシリコン
ナイトライド（a-SiN）又はアモルファスシリコンカー
バイド（a-SiC）からなる中間層と、 更に該中間層上に積層せしめられた水素を含むアモルフ
ァスボロンナイトライド（a-BN）からなる表面層と を含むことを特徴とする電子写真感光体。
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