JPH07120058B2 - 電子写真感光体及びその製造方法 - Google Patents
電子写真感光体及びその製造方法Info
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- JPH07120058B2 JPH07120058B2 JP1246497A JP24649789A JPH07120058B2 JP H07120058 B2 JPH07120058 B2 JP H07120058B2 JP 1246497 A JP1246497 A JP 1246497A JP 24649789 A JP24649789 A JP 24649789A JP H07120058 B2 JPH07120058 B2 JP H07120058B2
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- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
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- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
- Light Receiving Elements (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、電子写真感光体及びその製造方法に関し、詳
しくは、機能分離型感光層を有する電子写真感光体及び
その製造方法に関する。
しくは、機能分離型感光層を有する電子写真感光体及び
その製造方法に関する。
従来の技術 近年、光照射により電荷担体を発生させる電荷発生層
と、電荷発生層で生じた電荷担体を効率良く注入でき、
かつ効率的に移動可能な電荷輸送層とに分離した、いわ
ゆる機能分離型感光層を有する電子写真感光体におい
て、電荷発生層として、非晶質ケイ素を、また電荷輸送
層として、プラズマCVD法で形成された非晶質材料を用
いた電子写真感光体が注目されている。これは非晶質ケ
イ素の有する優れた特性である光感度、高硬度、熱安定
性を損なうことなく、従来の非晶質ケイ素系電子写真感
光体の帯電性、生産性を根本的に改善できる可能性を有
しており、電気的に安定な繰り返し特性を有し、長寿命
の電子写真感光体を得る可能性を有するためであり、こ
れらの点に着目して、種々の電荷輸送層を有する非晶質
ケイ素系電子写真感光体が提案されている。この様な機
能分離型の非晶質ケイ素系電子写真感光体において、電
荷輸送層としては、プラズマCVD法で形成された。例え
ば米国特許第4,634,648号明細書に開示されている酸化
ケイ素やアモルファスカーボンよりなるものを使用する
ことができる。
と、電荷発生層で生じた電荷担体を効率良く注入でき、
かつ効率的に移動可能な電荷輸送層とに分離した、いわ
ゆる機能分離型感光層を有する電子写真感光体におい
て、電荷発生層として、非晶質ケイ素を、また電荷輸送
層として、プラズマCVD法で形成された非晶質材料を用
いた電子写真感光体が注目されている。これは非晶質ケ
イ素の有する優れた特性である光感度、高硬度、熱安定
性を損なうことなく、従来の非晶質ケイ素系電子写真感
光体の帯電性、生産性を根本的に改善できる可能性を有
しており、電気的に安定な繰り返し特性を有し、長寿命
の電子写真感光体を得る可能性を有するためであり、こ
れらの点に着目して、種々の電荷輸送層を有する非晶質
ケイ素系電子写真感光体が提案されている。この様な機
能分離型の非晶質ケイ素系電子写真感光体において、電
荷輸送層としては、プラズマCVD法で形成された。例え
ば米国特許第4,634,648号明細書に開示されている酸化
ケイ素やアモルファスカーボンよりなるものを使用する
ことができる。
発明が解決しようとする課題 非晶質ケイ素系電子写真感光体において、電荷輸送層と
電荷発生層を分離した層構成とし、電荷発生層として非
晶質ケイ素を用い、また電荷輸送層として非晶質ケイ素
に比べてより誘電率の小さく、より高抵抗の物質を用い
ことによって、帯電性を向上させ、暗減衰を減少させる
ことができる。しかしながら、上記プラズマCVD法によ
って作成される膜は、その成膜速度が非晶質系膜のそれ
と変わらず、また、層構成が複雑になるため、膜欠陥の
発生確率が増大し、感光体の生産性が低く、極めて高コ
ストであるという問題があった。
電荷発生層を分離した層構成とし、電荷発生層として非
晶質ケイ素を用い、また電荷輸送層として非晶質ケイ素
に比べてより誘電率の小さく、より高抵抗の物質を用い
ことによって、帯電性を向上させ、暗減衰を減少させる
ことができる。しかしながら、上記プラズマCVD法によ
って作成される膜は、その成膜速度が非晶質系膜のそれ
と変わらず、また、層構成が複雑になるため、膜欠陥の
発生確率が増大し、感光体の生産性が低く、極めて高コ
ストであるという問題があった。
本発明は、従来の技術における上記のような問題点に鑑
みてなされたものである。
みてなされたものである。
したがって、本発明の目的は、新規な電荷輸送層を有す
る電子写真感光体を提供することにある。
る電子写真感光体を提供することにある。
即ち、本発明の目的は、支持体及び電荷発生層との接着
性が良好で、機械的強度・硬度が高く、欠陥の少ない電
荷輸送層を有する高耐久性の電子写真感光体を提供する
ことにある。
性が良好で、機械的強度・硬度が高く、欠陥の少ない電
荷輸送層を有する高耐久性の電子写真感光体を提供する
ことにある。
本発明の他の目的は、高感度で凡色性に富み、高帯電性
で暗減衰が小さく、また露光後の残留電位の少ない電子
写真感光体を提供することにある。
で暗減衰が小さく、また露光後の残留電位の少ない電子
写真感光体を提供することにある。
本発明の他の目的は、帯電特性が外部環境の雰囲気の変
化によって影響を受けない電子写真感光体を提供するこ
とにある。
化によって影響を受けない電子写真感光体を提供するこ
とにある。
又、本発明の更に他の目的は、繰返し使用しても画像品
質の優れた電子写真感光体を提供することにある。
質の優れた電子写真感光体を提供することにある。
本発明の更に他の目的は、上記電子写真感光体を製造す
る方法を提供することにある。
る方法を提供することにある。
課題を解決するための手段及び作用 本発明者等は、先にアルミニウムの酸化物が、電荷輸送
層としての機能を有することを見出だしたが、更に検討
の結果、特定の方法によって多孔質のアルミニウム酸化
物膜を形成した場合に、物理特性、電子写真特性及び電
荷発生層との密着性において、一層優れたものが得られ
ることを見出だし、本発明を完成するに至った。
層としての機能を有することを見出だしたが、更に検討
の結果、特定の方法によって多孔質のアルミニウム酸化
物膜を形成した場合に、物理特性、電子写真特性及び電
荷発生層との密着性において、一層優れたものが得られ
ることを見出だし、本発明を完成するに至った。
本発明の電子写真感光体は、少なくとも支持体、電荷輸
送層及び該電荷輸送層に密着した電荷発生層を具備し、
該電荷輸送層が、少なくとも表面がアルミニウム又はア
ルミニウム合金よりなる支持体を陽極酸化することによ
って形成された10〜70％の空孔面積率を有する多孔質陽
極酸化アルミニウム皮膜であって、かつ、該多孔質陽極
酸化アルミニウム皮膜の平均孔径が2nm〜90nmであるこ
とを特徴とする。
送層及び該電荷輸送層に密着した電荷発生層を具備し、
該電荷輸送層が、少なくとも表面がアルミニウム又はア
ルミニウム合金よりなる支持体を陽極酸化することによ
って形成された10〜70％の空孔面積率を有する多孔質陽
極酸化アルミニウム皮膜であって、かつ、該多孔質陽極
酸化アルミニウム皮膜の平均孔径が2nm〜90nmであるこ
とを特徴とする。
本発明の上記電子写真感光体は、少なくとも表面がアル
ミニウム又はアルミニウム合金よりなる支持体を、硫
酸、リン酸、クロム酸等より選択された無機多塩基酸、
又はしゅう酸、マロン酸、酒石酸等より選択された有機
多塩基酸の１〜30重量％酸性水溶液中に浸漬し、0.1〜1
0A・dm-2の直流もしくは実質的に同等な電流を通電し
て、陽極酸化により、該支持体上に、孔の平均孔径2nm
〜90nmで、空孔面積率10〜70％の多孔質陽極酸化アルミ
ニウム皮膜を形成し、次いで、該多孔質陽極酸化アルミ
ニウム皮膜からなる電荷輸送層の上に電荷発生層を形成
することによって製造することができる。
ミニウム又はアルミニウム合金よりなる支持体を、硫
酸、リン酸、クロム酸等より選択された無機多塩基酸、
又はしゅう酸、マロン酸、酒石酸等より選択された有機
多塩基酸の１〜30重量％酸性水溶液中に浸漬し、0.1〜1
0A・dm-2の直流もしくは実質的に同等な電流を通電し
て、陽極酸化により、該支持体上に、孔の平均孔径2nm
〜90nmで、空孔面積率10〜70％の多孔質陽極酸化アルミ
ニウム皮膜を形成し、次いで、該多孔質陽極酸化アルミ
ニウム皮膜からなる電荷輸送層の上に電荷発生層を形成
することによって製造することができる。
以下、本発明を詳細に説明する。
第１図は、本発明の電子写真感光体の模式的断面図であ
って、支持体１上に多孔質陽極酸化アルミニウム皮膜２
からなる電荷輸送層が形成され、その上に電荷発生層３
が形成されている。
って、支持体１上に多孔質陽極酸化アルミニウム皮膜２
からなる電荷輸送層が形成され、その上に電荷発生層３
が形成されている。
本発明において、支持体としては、アルミニウム及びそ
の合金（以下、これ等を単にアルミニウムという）より
なるもの、及びアルミニウム以外の導電性支持体及び絶
縁性支持体のいずれをも用いることが出来るが、アルミ
ニウム以外の支持体を用いる場合には、少なくとも他の
層と接触する面に、少なくとも５μｍ以上の膜厚を有す
るアルミニウム膜が形成されていることが必要である。
このアルミニウム膜は、蒸着法、スパッター法、イオン
プレーティング法によって形成することが出来る。アル
ミニウム以外の導電性支持体としては、ステンレススチ
ール、ニッケル、クロム等の金属及びその合金があげら
れ、絶縁性支持体としては、ポリエステル、ポリエチレ
ン、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリアミド、ポ
リイミド等の高分子フィルム又はシート、ガラス、セラ
ミック等があげられる。
の合金（以下、これ等を単にアルミニウムという）より
なるもの、及びアルミニウム以外の導電性支持体及び絶
縁性支持体のいずれをも用いることが出来るが、アルミ
ニウム以外の支持体を用いる場合には、少なくとも他の
層と接触する面に、少なくとも５μｍ以上の膜厚を有す
るアルミニウム膜が形成されていることが必要である。
このアルミニウム膜は、蒸着法、スパッター法、イオン
プレーティング法によって形成することが出来る。アル
ミニウム以外の導電性支持体としては、ステンレススチ
ール、ニッケル、クロム等の金属及びその合金があげら
れ、絶縁性支持体としては、ポリエステル、ポリエチレ
ン、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリアミド、ポ
リイミド等の高分子フィルム又はシート、ガラス、セラ
ミック等があげられる。
本発明において、良好な特性の陽極酸化アルミニウム皮
膜を得るためのアルミニウム材料としては、純Al系の材
料の他に、Al−Mg系、Al−Mg−Si系、Al−Mg−Mn系、Al
−Mn系、Al−Cu−Mg系、Al−Cu−Ni系、Al−Cu系、Al−
Si系、Al−Cu−Zn系、Al−Cu−Si系、Al−Cu−Mg−Zn
系、Al−Mg−Zn系等のアルミニウム合金材料の中から適
宜選択して使用することができる。
膜を得るためのアルミニウム材料としては、純Al系の材
料の他に、Al−Mg系、Al−Mg−Si系、Al−Mg−Mn系、Al
−Mn系、Al−Cu−Mg系、Al−Cu−Ni系、Al−Cu系、Al−
Si系、Al−Cu−Zn系、Al−Cu−Si系、Al−Cu−Mg−Zn
系、Al−Mg−Zn系等のアルミニウム合金材料の中から適
宜選択して使用することができる。
支持体のアルミニウム面に形成される多孔質陽極酸化ア
ルミニウム皮膜は、電荷輸送層としての役割を果たすも
ので、次のようにして製造される。
ルミニウム皮膜は、電荷輸送層としての役割を果たすも
ので、次のようにして製造される。
支持体上に多孔質陽極酸化アルミニウム皮膜を形成する
ための陽極酸化処理について、より具体的に説明する
と、まず、表面を鏡面切削仕上げし、所望の形状に加工
されたアルミニウム面を有する支持体を、有機溶剤又は
フロン溶剤中で超音波洗浄し、続いて純水中で超音波洗
浄する。
ための陽極酸化処理について、より具体的に説明する
と、まず、表面を鏡面切削仕上げし、所望の形状に加工
されたアルミニウム面を有する支持体を、有機溶剤又は
フロン溶剤中で超音波洗浄し、続いて純水中で超音波洗
浄する。
引き続いて、支持体上に多孔質陽極酸化アルミニウム皮
膜を形成する。ステンレス鋼或いは硬質ガラスなどで作
製された電解槽（陽極酸化槽）中に電解質溶液（陽極酸
化溶液）を所定の液面まで満たす。電解質溶液として
は、硫酸、リン酸、クロム酸等より選択された無機多塩
基酸、又はしゅう酸、マロン酸、酒石酸等より選択され
た有機多塩基酸の１〜30重量％酸性水溶液が用いられ
る。溶媒として用いる純水としては、蒸溜水或いはイオ
ン交換水等をあげることができるが、特に塩素分等の不
純物が充分に取り除かれていることが、陽極酸化アルミ
ニウム皮膜の腐蝕やピンホール発生防止のために必要で
ある。
膜を形成する。ステンレス鋼或いは硬質ガラスなどで作
製された電解槽（陽極酸化槽）中に電解質溶液（陽極酸
化溶液）を所定の液面まで満たす。電解質溶液として
は、硫酸、リン酸、クロム酸等より選択された無機多塩
基酸、又はしゅう酸、マロン酸、酒石酸等より選択され
た有機多塩基酸の１〜30重量％酸性水溶液が用いられ
る。溶媒として用いる純水としては、蒸溜水或いはイオ
ン交換水等をあげることができるが、特に塩素分等の不
純物が充分に取り除かれていることが、陽極酸化アルミ
ニウム皮膜の腐蝕やピンホール発生防止のために必要で
ある。
次いで、この電解質溶液の中に陽極として上記のアルミ
ニウム面を有する支持体を、又、陰極としてステンレス
鋼板あるいはアルミニウム板をある一定の電極間距離を
隔てて浸漬する。この際の電極間距離は0.1cm〜100cmの
間において適宜に設定される。直流電源装置を用意し、
その正（プラス）端子とアルミニウム面、及び負（マイ
ナス）端子と陰極板とをそれぞれ結線し、電解質溶液中
の陽極、陰極両電極間に通電する。電解は、常法により
定電流法又は定電圧法によって行い、印加する直流は、
直流成分のみよりなるものであってもよく、また交流成
分が重畳したものであってもよい。陽極酸化実施時の電
流密度は、0.1〜10A・dm-2の範囲に設定する。また陽極
酸化電圧は、通常３〜150V、好ましくは７〜100Vであ
る。又、電解質溶液の液温は、−５〜100℃、好ましく
は10〜80℃に設定される。
ニウム面を有する支持体を、又、陰極としてステンレス
鋼板あるいはアルミニウム板をある一定の電極間距離を
隔てて浸漬する。この際の電極間距離は0.1cm〜100cmの
間において適宜に設定される。直流電源装置を用意し、
その正（プラス）端子とアルミニウム面、及び負（マイ
ナス）端子と陰極板とをそれぞれ結線し、電解質溶液中
の陽極、陰極両電極間に通電する。電解は、常法により
定電流法又は定電圧法によって行い、印加する直流は、
直流成分のみよりなるものであってもよく、また交流成
分が重畳したものであってもよい。陽極酸化実施時の電
流密度は、0.1〜10A・dm-2の範囲に設定する。また陽極
酸化電圧は、通常３〜150V、好ましくは７〜100Vであ
る。又、電解質溶液の液温は、−５〜100℃、好ましく
は10〜80℃に設定される。
この通電により、陽極となる支持体のアルミニウム面上
に多孔質陽極酸化アルミニウム皮膜が形成される。
に多孔質陽極酸化アルミニウム皮膜が形成される。
この様にして形成された多孔質陽極酸化アルミニウム皮
膜は、必要に応じて純水による洗浄等の措置が取られた
後、乾燥させる。多孔質陽極酸化アルミニウム皮膜の膜
厚は１〜100μｍ、好ましくは５〜50μｍに設定され
る。
膜は、必要に応じて純水による洗浄等の措置が取られた
後、乾燥させる。多孔質陽極酸化アルミニウム皮膜の膜
厚は１〜100μｍ、好ましくは５〜50μｍに設定され
る。
本発明において、電荷輸送層となる多孔質陽極酸化アル
ミニウム皮膜は、皮膜の平均孔径が2nm〜90nmであり、
空孔面積率が10〜70％の範囲にあることが必要である。
なお、空孔面積率とは、単位面積中の多孔質陽極酸化ア
ルミニウム皮膜全体の面積に対する全孔の合計面積の比
率を意味する。
ミニウム皮膜は、皮膜の平均孔径が2nm〜90nmであり、
空孔面積率が10〜70％の範囲にあることが必要である。
なお、空孔面積率とは、単位面積中の多孔質陽極酸化ア
ルミニウム皮膜全体の面積に対する全孔の合計面積の比
率を意味する。
孔の平均孔径が2nmより小さくなると、陽極酸化アルミ
ニウム皮膜の電荷輸送性が低下する。また90nmよりも大
きくなると、皮膜の膜質低下を招きやすく、感光体の帯
電性が低下する。
ニウム皮膜の電荷輸送性が低下する。また90nmよりも大
きくなると、皮膜の膜質低下を招きやすく、感光体の帯
電性が低下する。
一方、空孔面積率が10％よりも低くなると電荷発生層積
層後に陽極酸化アルミニウム皮膜中にクラックが入り易
くなり、また70％よりも高くなると、陽極酸化アルミニ
ウム皮膜上の電荷発生層の接着安定性が悪くなる。
層後に陽極酸化アルミニウム皮膜中にクラックが入り易
くなり、また70％よりも高くなると、陽極酸化アルミニ
ウム皮膜上の電荷発生層の接着安定性が悪くなる。
上記の様にして形成された多孔質陽極酸化アルミニウム
皮膜上には、直接密着して、電荷発生層が形成される
が、電荷発生層としては、非晶質ケイ素、セレン、セレ
ン化水素、セレン−テルル等の無機物を、プラズマCV
D、蒸着或いはスパッタ等の方法によって形成したもの
が使用できる。
皮膜上には、直接密着して、電荷発生層が形成される
が、電荷発生層としては、非晶質ケイ素、セレン、セレ
ン化水素、セレン−テルル等の無機物を、プラズマCV
D、蒸着或いはスパッタ等の方法によって形成したもの
が使用できる。
また、フタロシアニン、銅フタロシアニン、Alフタロシ
アニン、スクエアリン酸誘導体、ビスアゾ染料等の色素
を蒸着により、或いは結着樹脂中に分散して浸漬塗布等
の方法により薄膜としたものを用いることもできる。中
でも、非晶質ケイ素、ゲルマニウムを添加した非晶質ケ
イ素を用いた場合には、優れた機械的、電気的特性を示
すものとなるので好ましい。
アニン、スクエアリン酸誘導体、ビスアゾ染料等の色素
を蒸着により、或いは結着樹脂中に分散して浸漬塗布等
の方法により薄膜としたものを用いることもできる。中
でも、非晶質ケイ素、ゲルマニウムを添加した非晶質ケ
イ素を用いた場合には、優れた機械的、電気的特性を示
すものとなるので好ましい。
以下、非晶質ケイ素を用いて電荷発生層を形成する場合
を例にあげて説明する。
を例にあげて説明する。
非晶質ケイ素を主成分とする電荷発生層は公知の方法に
よって形成することができる。例えば、グロー放電分解
法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、真空
蒸着法等によって形成することができる。これらの膜形
成方法は、目的に応じて適宜選択されるが、プラズマCV
D法によりシラン或いはシラン系ガスをグロー放電分解
する方法が好ましく、この方法によれば、膜中に適量の
水素を含有した比較的暗抵抗が高く、かつ、光感度も高
い膜が形成され、電荷発生層として好適な特性を得るこ
とができる。
よって形成することができる。例えば、グロー放電分解
法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、真空
蒸着法等によって形成することができる。これらの膜形
成方法は、目的に応じて適宜選択されるが、プラズマCV
D法によりシラン或いはシラン系ガスをグロー放電分解
する方法が好ましく、この方法によれば、膜中に適量の
水素を含有した比較的暗抵抗が高く、かつ、光感度も高
い膜が形成され、電荷発生層として好適な特性を得るこ
とができる。
以下、プラズマCVD法を例にあげて説明する。
ケイ素を主成分とする非晶質ケイ素感光層を作成するた
めの原料としては、シラン、ジシランをはじめとするシ
ラン類等があげられる。又、電荷発生層を形成する際、
必要に応じて、水素、ヘリウム、アルゴン、ネオン等の
キャリアガスを用いることも可能である。又、これ等の
原料ガス中に、ジボラン（B2H6）ガス、ホスフィン（PH
3）ガス等のドーパントガスを混入させ、膜中にホウ素
あるいはリン等の不純物元素の添加することもできる。
又、光感度の増加等を目的として、感光層中にハロゲン
原子、炭素原子、酸素原子、窒素原子等を含有させても
よい。更に又、長波長域感度の増加を目的として、ゲル
マニウム、錫等の元素を添加することも可能である。
めの原料としては、シラン、ジシランをはじめとするシ
ラン類等があげられる。又、電荷発生層を形成する際、
必要に応じて、水素、ヘリウム、アルゴン、ネオン等の
キャリアガスを用いることも可能である。又、これ等の
原料ガス中に、ジボラン（B2H6）ガス、ホスフィン（PH
3）ガス等のドーパントガスを混入させ、膜中にホウ素
あるいはリン等の不純物元素の添加することもできる。
又、光感度の増加等を目的として、感光層中にハロゲン
原子、炭素原子、酸素原子、窒素原子等を含有させても
よい。更に又、長波長域感度の増加を目的として、ゲル
マニウム、錫等の元素を添加することも可能である。
本発明において、電荷発生層は、ケイ素を主成分とし、
１〜40原子％、好ましくは５〜20原子％の水素を含んだ
ものが好ましい。膜厚としては、0.1〜30μｍ、好まし
くは0.2〜５μｍの範囲に設定される。
１〜40原子％、好ましくは５〜20原子％の水素を含んだ
ものが好ましい。膜厚としては、0.1〜30μｍ、好まし
くは0.2〜５μｍの範囲に設定される。
電荷発生層の膜形成条件は次の通りである。即ち、周波
数は、通常、０〜5GHZ、好ましくは５〜3GHZ、放電時の
真空度は10-5〜5Torr（0.001〜665Pa）、基板加熱温度
は100〜400℃である。
数は、通常、０〜5GHZ、好ましくは５〜3GHZ、放電時の
真空度は10-5〜5Torr（0.001〜665Pa）、基板加熱温度
は100〜400℃である。
本発明の電子写真感光体においては、必要に応じて、感
光体表面のコロナイオンによる変質を防止するための表
面保護層を設けてもよい。
光体表面のコロナイオンによる変質を防止するための表
面保護層を設けてもよい。
実施例 次に実施例によって本発明を詳細に説明する。
実施例１ Al−４重量％Mg系合金からなる直径約120mmのアルミニ
ウムパイプを支持体として用い、フロン洗浄と蒸溜水中
超音波洗浄を行った。引き続いて、電解質溶液として、
４％のリン酸溶液を用い、液温30℃に維持しながら、直
流電圧70Vをアルミニウムパイプとステンレス鋼板製陰
極との間に電流密度1.7A・dm-2で印加し、50分間陽極酸
化を行った。形成された多孔質陽極酸化アルミニウム皮
膜は膜厚25μｍで平均孔径70nm、空孔面積率50％を有し
ていた。
ウムパイプを支持体として用い、フロン洗浄と蒸溜水中
超音波洗浄を行った。引き続いて、電解質溶液として、
４％のリン酸溶液を用い、液温30℃に維持しながら、直
流電圧70Vをアルミニウムパイプとステンレス鋼板製陰
極との間に電流密度1.7A・dm-2で印加し、50分間陽極酸
化を行った。形成された多孔質陽極酸化アルミニウム皮
膜は膜厚25μｍで平均孔径70nm、空孔面積率50％を有し
ていた。
この様にして陽極酸化アルミニウム皮膜が形成されたア
ルミニウムパイプを蒸溜水中で超音波洗浄し、50℃で乾
燥した後、容量結合型プラズマCVD装置の真空槽内に設
置した。このアルミニウムパイプを200℃に維持し、真
空槽内に100％シラン（SiH4）ガラスを毎分250cc、水素
希釈の100ppmジボラン（B2H6）ガスを毎分3cc、更に100
％水素（H2）ガスを毎分250ccで流入させ、真空槽内を
1.5Torr（200.0N/m2）の内圧に維持した後、13.56MHZの
高周波電力を投入して、グロー放電を生じせしめ、高周
波電源の出力を450Wに維持した。このようにして水素と
極微量の硼素を含む高暗抵抗で、いわゆるｉ型の非晶質
ケイ素からなる厚さ1.5μｍの電荷発生層を形成した。
ルミニウムパイプを蒸溜水中で超音波洗浄し、50℃で乾
燥した後、容量結合型プラズマCVD装置の真空槽内に設
置した。このアルミニウムパイプを200℃に維持し、真
空槽内に100％シラン（SiH4）ガラスを毎分250cc、水素
希釈の100ppmジボラン（B2H6）ガスを毎分3cc、更に100
％水素（H2）ガスを毎分250ccで流入させ、真空槽内を
1.5Torr（200.0N/m2）の内圧に維持した後、13.56MHZの
高周波電力を投入して、グロー放電を生じせしめ、高周
波電源の出力を450Wに維持した。このようにして水素と
極微量の硼素を含む高暗抵抗で、いわゆるｉ型の非晶質
ケイ素からなる厚さ1.5μｍの電荷発生層を形成した。
以上の手順により、アルミニウムパイプ上に膜厚25μｍ
の上記の平均孔径と空孔面積率を有する多孔質陽極酸化
アルミニウム皮膜よりなる電荷輸送層と膜厚1.5μｍの
ｉ型非晶質ケイ素よりなる電荷発生層とを有する電子写
真感光体を得た。
の上記の平均孔径と空孔面積率を有する多孔質陽極酸化
アルミニウム皮膜よりなる電荷輸送層と膜厚1.5μｍの
ｉ型非晶質ケイ素よりなる電荷発生層とを有する電子写
真感光体を得た。
得られた電子写真感光体に対して、正帯電特性を測定し
たところ、感光体流入電流10μA/cmの場合、帯電直後の
帯電電位は650Vであり、暗減衰は11％/secであった。白
色光で露光した後の残留電位は180Vであり、半減露光量
は10erg.cm-2であった。また、多孔質陽極酸化アルミニ
ウム皮膜と、電荷発生層との密着性を調べたところ、良
好な接着性を有していることが確認された。
たところ、感光体流入電流10μA/cmの場合、帯電直後の
帯電電位は650Vであり、暗減衰は11％/secであった。白
色光で露光した後の残留電位は180Vであり、半減露光量
は10erg.cm-2であった。また、多孔質陽極酸化アルミニ
ウム皮膜と、電荷発生層との密着性を調べたところ、良
好な接着性を有していることが確認された。
実施例２ Al−４重量％Mg系合金からなる直径約120mmのアルミニ
ウムパイプをフロン洗浄と蒸溜水中超音波洗浄を行っ
た。引き続いて、電解質溶液として、純水中に12％の硫
酸及び0.5重量％の硫酸アルミニウムを添加してなる溶
液を用い、液温30℃に維持しながら、直流電圧30Vをア
ルミニウムパイプとステンレス鋼板製陰極との間に電流
密度1.8A・dm-2で印加して60分間陽極酸化を行った。形
成された多孔質陽極酸化アルミニウム皮膜は膜厚22μｍ
であり、平均孔径15nm、空孔面積率25％でを有してい
た。
ウムパイプをフロン洗浄と蒸溜水中超音波洗浄を行っ
た。引き続いて、電解質溶液として、純水中に12％の硫
酸及び0.5重量％の硫酸アルミニウムを添加してなる溶
液を用い、液温30℃に維持しながら、直流電圧30Vをア
ルミニウムパイプとステンレス鋼板製陰極との間に電流
密度1.8A・dm-2で印加して60分間陽極酸化を行った。形
成された多孔質陽極酸化アルミニウム皮膜は膜厚22μｍ
であり、平均孔径15nm、空孔面積率25％でを有してい
た。
この様にして陽極酸化アルミニウム皮膜が形成されたア
ルミニウムパイプを蒸溜水中で超音波洗浄し、50℃で乾
燥した後、容量結合型プラズマCVD装置の真空槽内に設
置した。その後、実施例１におけると同様にして電荷発
生層を形成した。
ルミニウムパイプを蒸溜水中で超音波洗浄し、50℃で乾
燥した後、容量結合型プラズマCVD装置の真空槽内に設
置した。その後、実施例１におけると同様にして電荷発
生層を形成した。
得られた電子写真感光体に対して、実施例１と同様にし
て評価を行った。その結果、感光体流入電流10μA/cmの
場合、帯電直後の帯電電位は610Vであり、暗減衰は10％
/secであった。また、白色光で露光した後の残留電位は
170Vであり、半減露光量は9erg.cm-2であった。多孔質
陽極酸化アルミニウム皮膜と電荷発生層とは、良好な接
着性を有していることが確認された。
て評価を行った。その結果、感光体流入電流10μA/cmの
場合、帯電直後の帯電電位は610Vであり、暗減衰は10％
/secであった。また、白色光で露光した後の残留電位は
170Vであり、半減露光量は9erg.cm-2であった。多孔質
陽極酸化アルミニウム皮膜と電荷発生層とは、良好な接
着性を有していることが確認された。
実施例３ Al−４重量％Mg系合金からなる直径約120mmのアルミニ
ウムパイプをフロン洗浄と蒸溜水中超音波洗浄を行なっ
た。引き続いて、電解質溶液として、３％のしゅう酸溶
液を用い、液温30℃に維持しながら、直流電圧30Vをア
ルミニウムパイプとステンレス鋼板製陰極との間に電流
密度1.7A・dm-2で印加して55分間陽極酸化を行った。形
成された陽極酸化アルミニウム皮膜は膜厚16μｍであっ
た。
ウムパイプをフロン洗浄と蒸溜水中超音波洗浄を行なっ
た。引き続いて、電解質溶液として、３％のしゅう酸溶
液を用い、液温30℃に維持しながら、直流電圧30Vをア
ルミニウムパイプとステンレス鋼板製陰極との間に電流
密度1.7A・dm-2で印加して55分間陽極酸化を行った。形
成された陽極酸化アルミニウム皮膜は膜厚16μｍであっ
た。
この様にして陽極酸化アルミニウム皮膜が形成されたア
ルミニウムパイプを蒸溜水中で超音波洗浄し、50℃で乾
燥した後、容量結合型プラズマCVD装置の真空槽内に設
置した。その後、実施例１におけると同様にして電荷発
生層を形成した。
ルミニウムパイプを蒸溜水中で超音波洗浄し、50℃で乾
燥した後、容量結合型プラズマCVD装置の真空槽内に設
置した。その後、実施例１におけると同様にして電荷発
生層を形成した。
得られた電子写真感光体に対して、実施例１と同様に評
価を行った。その結果、感光体流入電流10μA/cmの場
合、帯電直後の帯電電位は700Vであり、暗減衰は８％/s
ecであった。また、白色光で露光した後の残留電位は21
0Vであり、半減露光量は10erg.cm-2であった。多孔質陽
極酸化アルミニウム皮膜と電荷発生層とは、良好な接着
性を有していることが確認された。
価を行った。その結果、感光体流入電流10μA/cmの場
合、帯電直後の帯電電位は700Vであり、暗減衰は８％/s
ecであった。また、白色光で露光した後の残留電位は21
0Vであり、半減露光量は10erg.cm-2であった。多孔質陽
極酸化アルミニウム皮膜と電荷発生層とは、良好な接着
性を有していることが確認された。
比較例１ Al−４重量％Mg系合金からなる直径約120mmのアルミニ
ウムパイプを支持体として用い、フロン洗浄と蒸溜水中
超音波洗浄を行った後、容量結合型プラズマCVD装置の
真空槽内に設置した。このアルミニウムパイプの上に、
実施例１と同様にしてｉ型の非晶質ケイ素からなる厚さ
1.5μｍの感光層を形成し、電子写真感光体を得た。
ウムパイプを支持体として用い、フロン洗浄と蒸溜水中
超音波洗浄を行った後、容量結合型プラズマCVD装置の
真空槽内に設置した。このアルミニウムパイプの上に、
実施例１と同様にしてｉ型の非晶質ケイ素からなる厚さ
1.5μｍの感光層を形成し、電子写真感光体を得た。
得られた電子写真感光体について、実施例１と同様に評
価を行った。その結果、感光体流入電流10μA/cmの場
合、帯電直後の帯電電位は60Vであり、暗減衰は20％/se
cであった。また、白色光で露光した後の残留電位は0V
であり、半減露光量は8erg.cm-2であった。この電子写
真感光体を10日間放置したところ、感光層に一部剥離が
生じた。
価を行った。その結果、感光体流入電流10μA/cmの場
合、帯電直後の帯電電位は60Vであり、暗減衰は20％/se
cであった。また、白色光で露光した後の残留電位は0V
であり、半減露光量は8erg.cm-2であった。この電子写
真感光体を10日間放置したところ、感光層に一部剥離が
生じた。
比較例２ 電解質溶液として、８％のりん酸溶液を用い、液温70℃
に維持しながら直流電圧70Vを電流密度2A・dm-2で印加
して45分間陽極酸化を行った以外は、実施例１と同様に
して陽極酸化を行った。形成された多孔質陽極酸化アル
ミニウム皮膜は膜厚24μｍであり、平均孔径100nm、空
孔面積率75％を有していた。
に維持しながら直流電圧70Vを電流密度2A・dm-2で印加
して45分間陽極酸化を行った以外は、実施例１と同様に
して陽極酸化を行った。形成された多孔質陽極酸化アル
ミニウム皮膜は膜厚24μｍであり、平均孔径100nm、空
孔面積率75％を有していた。
実施例１と同様にして電子写真感光体を作製し、同様に
評価を行った。その結果、感光体流入電流10μA/cmの場
合、帯電直後の帯電電位は100Vであり、暗減衰は23％/s
ecであった。また、白色光で露光した後の残留電位は10
Vであり、半減露光量は8erg.cm-2であった。この電子写
真感光体を７日間放置しておいたところ感光層に一部剥
離が応じた。
評価を行った。その結果、感光体流入電流10μA/cmの場
合、帯電直後の帯電電位は100Vであり、暗減衰は23％/s
ecであった。また、白色光で露光した後の残留電位は10
Vであり、半減露光量は8erg.cm-2であった。この電子写
真感光体を７日間放置しておいたところ感光層に一部剥
離が応じた。
発明の効果 本発明の電子写真感光体は、電荷輸送層として上記の平
均孔径及び空孔面積率を有する多孔質陽極酸化アルミニ
ウム皮膜よりなる層を有し、その上に電荷発生層が直接
設けられた構成を有するものであるから、高感度で凡色
性に富み、高帯電性で暗減衰が低く、また、露光後の残
留電位の少ないものであり、その帯電特性は、外部環境
の雰囲気の変化によって影響を受けることがなく、ま
た、繰り返し使用しても優れた画質の画像を形成する。
また、電荷輸送層と電荷発生層との接着性、密着性が極
めて高く、機械的強度・硬度も高く、欠陥の少ないもの
であり、したがって本発明の電子写真感光体は耐久性に
優れている。
均孔径及び空孔面積率を有する多孔質陽極酸化アルミニ
ウム皮膜よりなる層を有し、その上に電荷発生層が直接
設けられた構成を有するものであるから、高感度で凡色
性に富み、高帯電性で暗減衰が低く、また、露光後の残
留電位の少ないものであり、その帯電特性は、外部環境
の雰囲気の変化によって影響を受けることがなく、ま
た、繰り返し使用しても優れた画質の画像を形成する。
また、電荷輸送層と電荷発生層との接着性、密着性が極
めて高く、機械的強度・硬度も高く、欠陥の少ないもの
であり、したがって本発明の電子写真感光体は耐久性に
優れている。
第１図は本発明の電子写真感光体の一実施例の模式的断
面図である。 １……支持体、２……多孔質陽極酸化アルミニウム皮
膜、３……電荷発生層。
面図である。 １……支持体、２……多孔質陽極酸化アルミニウム皮
膜、３……電荷発生層。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−63051（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−262744（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−200547（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−140947（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−108550（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−243066（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−25153（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】少なくとも支持体、電荷輸送層及び該電荷
輸送層に密着した電荷発生層を具備し、該電荷輸送層
が、少なくとも表面がアルミニウム又はアルミニウム合
金よりなる支持体を陽極酸化することによって形成され
た10〜70％の空孔面積率を有する多孔質陽極酸化アルミ
ニウム皮膜であって、かつ、該多孔質陽極酸化アルミニ
ウム皮膜の平均孔径が2nm〜90nmであることを特徴とす
る電子写真感光体。 - 【請求項２】少なくとも表面がアルミニウム又はアルミ
ニウム合金よりなる支持体を、硫酸、リン酸、クロム酸
等より選択された無機多塩基酸、又はしゅう酸、マロン
酸、酒石酸等より選択された有機多塩基酸の１〜30重量
％酸性水溶液中に浸漬し、0.1〜10A・dm-2の直流もしく
は実質的に同等な電流を通電して、陽極酸化により該支
持体上に、孔の平均孔径2nm〜90nmで、空孔面積率10〜7
0％の多孔質陽極酸化アルミニウム皮膜を形成し、次い
で、該多孔質陽極酸化アルミニウム皮膜からなる電荷輸
送層の上に電荷発生層を形成することを特徴とする電子
写真感光体の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1246497A JPH07120058B2 (ja) | 1989-09-25 | 1989-09-25 | 電子写真感光体及びその製造方法 |
| KR1019900015160A KR910006784A (ko) | 1989-09-25 | 1990-09-25 | 광전 그래픽 수광체 및 그의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1246497A JPH07120058B2 (ja) | 1989-09-25 | 1989-09-25 | 電子写真感光体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03109563A JPH03109563A (ja) | 1991-05-09 |
| JPH07120058B2 true JPH07120058B2 (ja) | 1995-12-20 |
Family
ID=17149277
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1246497A Expired - Lifetime JPH07120058B2 (ja) | 1989-09-25 | 1989-09-25 | 電子写真感光体及びその製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07120058B2 (ja) |
| KR (1) | KR910006784A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2619171B2 (ja) * | 1992-01-14 | 1997-06-11 | 昭和アルミニウム株式会社 | 電子写真用有機感光体及びその下地処理方法 |
| KR101010389B1 (ko) * | 2007-03-12 | 2011-01-21 | 가시오게산키 가부시키가이샤 | 플라즈마 ｃｖｄ 장치 및 성막방법 |
| JP4533926B2 (ja) | 2007-12-26 | 2010-09-01 | 財団法人高知県産業振興センター | 成膜装置及び成膜方法 |
| WO2014142023A1 (ja) * | 2013-03-15 | 2014-09-18 | 東レ株式会社 | プラズマｃｖｄ装置およびプラズマｃｖｄ方法 |
-
1989
- 1989-09-25 JP JP1246497A patent/JPH07120058B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1990
- 1990-09-25 KR KR1019900015160A patent/KR910006784A/ko not_active Application Discontinuation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03109563A (ja) | 1991-05-09 |
| KR910006784A (ko) | 1991-04-30 |
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